Ana María Carmona Torres, Laura Alejandra Mora Vargas y Valeria Segura Rodríguez

LABORATORIO HIDROXIAPATITA
Caracterización. Ultravioleta/visible.

Tabla I. Muestra los miligramos por litro de PO4 y su respectiva absorbancia

Figura 1. Curva de calibración para determinar la cantidad de fosfatos.

Cálculos.

y=0,0136 x +0,0014
0,199=0,0136 x+ 0,0014
0,199−0,0014=0,0136 x
0,198
=x
0,0136
14,53=x ¿

14,53 mg/ L P O3−¿¿

4

Factores de dilución
Solución C a Solución B
● ¿¿
Solución B a solución A
● ¿¿
3−¿¿

1816 mg/ L P O 3−¿(0,050 L)=90,8 mg P O 4 ¿

4

1g
3−¿( )¿ ¿
1000mg
90,8 mg PO 4
Moles de Hidroxiapatita
1 mol HAP
0,1808 g HAP( )=1,801∗1 0−4 mol HAP
1003 ,82 g HAP

Relación de Moles de P O 3−¿¿

4 y moles de HAP

−4 O 3−¿
4
9,561∗10 mol P =5,309 ¿
1,801∗10−4 mol HAP

Comparación relación encontrada y P O 3−¿¿

4 de la fórmula química de HAP

% Error=¿5,309−6∨ ¿ x 100=11,5 % ¿
6
Espectro infrarrojo
Encontrado el el laboratorio:

Figura II. Muestra el espectro infrarrojo de HAP encontrado de manera experimental.

Figura III. Muestra el espectro infrarrojo de HAP encontrado en la literatura.

Se puede observar que tanto la espectroscopía IR hallada en el laboratorio, como la espectroscopía
IR encontrada en la literatura presentan las bandas características de los grupos que componen la
molécula de Hidroxiapatita, siendo estos muy similares ya que ambos experimentos fueron hechos a
temperaturas superiores a los 900 ∘C .
En ambos espectros, se presentó una vibración cerca de 3570 cm−1y de 630 cm−1 , lo que
representaría la presencia del grupo OH en la muestra

Cerca de 1400 cm−1y 870, en el caso de ambas espectroscopías, se observó una banda que
mostraría la presencia de CO−2 3 , esto gracias a la temperatura a la que fueron calcinadas las muestra,
dado que si el proceso se lleva a cabo a una temperatura menor, se presentaría una ausencia de
bandas en esta región. Se puede observar la presencia del grupo fosfato en las regiones de 562
cm−1 a 600 cm−1en el caso de la espectroscopía hallada en el laboratorio, y de 550 a 600 en el caso
de el hallado en la literatura, así como también de 950 cm−1 a 1000 cm−1 y de 1025 cm−1a 1150
cm−1.
De igual forma, en varias regiones de la muestra se pueden observar trazos de agua, por lo que la
presencia de estos, así como del grupo carbonato, se puede deber a la absorción física a través de la
atmósfera durante todo el proceso.
Caracterización. Difracción de rayos X.

Según la literatura:
Se puede observar en base a la imagen encontrada en la literatura, como esta presenta el pico más
alto a 31,5,esto indica que la hidroxiapatita cuenta con un alto grado de cristalinidad. En base a esto
podemos referirnos a su estructura cristalina la cual se da en el sistema hexagonal. La hidroxiapatita
cuenta con un carácter iónico, por esta razón tiene una alta resistencia, ya que sus iones se
compactan, dandole rigidez y resistencia. Sin embargo, uno de los parámetros que definirá esto es la
temperatura a la que sea calcinada, puesto que si es inferior a 1000 grados centígrados, esto hará
variar su dureza,lo que se puede observar si la muestra presenta porosidad o tiene partes amorfas,
por lo que es importante tener esto en cuenta si se desea analizar su viabilidad como reemplazo en
los tejidos óseos. Adicional a esto, se debe tener en cuenta el Ph que se maneje, puesto que este es
el que definirá la morfología y el tamaño de los cristales de la muestra, teniendo una gran influencia
en el mismo. Ahora comparándola con la primera se puede ver como ambas presentan picos muy
similares, sin embargo, estos varían en el eje x ya que mientras en la primera se ven los picos más
altos entre 20 y 25 (2 θ ¿, en la segunda se ven en un rango más alto, entre 25 y 35 ( 2 θ ¿. Otra
comparación es que el difractograma encontrado en la literatura presenta una curva de inicio más
marcada y definida en comparación con la primera, esto se puede deber a que no había presencia de
otras sustancias o impurezas que pueden llegar a afectar la difracción de los rayos x.
Ahora bien, teniendo en cuenta los difractogramas de la primera imagen, se pueden ver las
diferentes fases con las que cuenta, las cuales indican la evolución que tiene la cristalinidad de la
hidroxiapatita a medida que se varían las condiciones para su tratamiento, obteniendo de esta forma
que en el difractograma de HAP 2 ,se presenta una menor cristalinidad, ya que aun cuando se ve
que sigue un patrón con respecto a los otros difractogramas, esta presenta una variación
significativa con respecto a los picos, lo que indica el cambio de fase que tuvo la muestra ya sea en
su composición o en su cristalinidad teniendo como referencia la muestra inicial HAP1, la cual
presenta 4 picos distintos de gran relevancia, puesto que allí se indica el momento en el que el
compuesto presentaba una cristalinidad casi al 100%, ya que tiene picos angostos bien definidos,
en comparación con las otras fases, las cuales varían de forma significativa tanto en su cristalinidad
como en su composición. Esto se puede dar debido a las condiciones a las que se sometió la muestra
a lo largo del análisis, otorgándole nuevas características que pudieron generar la formación de
otros compuestos en la muestra. Adicional se puede observar como los picos más altos tienen una
tendencia entre 2 θ de 22 hasta 25, los cuales corresponden a la hidroxiapatita en su forma cristalina
más alta, mientras que los picos presentes entre 30 y 35 de 2 θtambién propios de la hidroxiapatita
presentan un menor grado de cristalinidad.

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