ANÁLISIS FÍSICO QUÍMICOS (GRAVIMETRÍA, TITULACIÓN Y ESPECTROSCOPIA) Y

VALIDACIÓN DE RESULTADOS
Amaury Jackson, Dairo posada, Leidys torres, Osman castillo
Profesor: Erika blanco. Grupo: – mesa: 1. 20/02/2018
Laboratorio de Química Ambiental, corporación Universidad de la Costa, Barranquilla
Estructur Marco Teórico Cálculos Análisis Conclusió Definitiva
a n

Resumen: combined substances of several are studied,

Entiéndase como Química Analítica el
estudio detallado de los diferentes
compuestos de la naturaleza, por lo general,
se estudian tanto elementos puros como
sustancias combinadas de varios, esto con la
finalidad de establecer una función para cada
uno de ellos. La Química Analítica como su
propio nombre lo sugiere, representa un
análisis el cual está diseñado en tantos
tópicos como características posea el
compuesto en estudio. Dentro de esta
práctica se distinguen tres técnicas
(gravimétricos, volumétricos y 2g of salt added in the crucible to later
espectrofotométricos).
El análisis gravimétrico se realizó con 2g de
sal agregado en el crisol para luego
disolverlo en agua y calentarlo hasta su
evaporación luego se enfría y se pesa de
nuevo con la sal obtenida; Para el análisis
volumétrico basado en la obtención de pH, se
utiliza ácido clorhídrico y un indicador
químico (fenolftaleína) y luego de terminado
el proceso de registro el pH inicial y se titula
lentamente cada 2ml y se hace la lectura del
pH; Por ultimo para el análisis
espectrofotométrico se utilizó azul de
metileno, se procedió a tabular y con la
ayuda del espectrofotómetro se realizó la
obtención de absorbancia y a graficar para la
obtención de resultados.
Palabras clave: gravimetría, titulación,
volumétrico, espectrofotometría, absorbancia
pH, crisol, evaporación, indicador químico.
Abstract
Understanding as Analytical Chemistry the
detailed study of the different compounds of
nature, in general, both pure elements and
this with the purpose of establishing a
function for each one of them. Analytical
Chemistry, as its own name suggests,
represents and analysis which is designed in
as many topics as there are characteristics of
the compound under study. Within this
practice three techniques are distinguished
(gravimetric, volumetric and
spectrophotometric).
The gravimetric analysis was performed with
dissolve it in water and heat it until it
evaporates, then it is cooled and weighed
again with the obtained salt; For the
volumetric analysis based on the obtaining of
pH, hydrochloric acid and a chemical
indicator (phenolphthalein) are used and after
finishing the initial pH registration process
and it is titrated slowly every 2ml and the pH
reading is made; Finally, for the
spectrophotometric analysis, methylene blue
was used, it was proceeded to tabulate and
with the help of the spectrophotometer the
absorbance was obtained and to graph to
obtain the results.
Key words: gravimetry, titration, volumetric,
spectrophotometry, pH absorbance, crucible,
evaporation, chemical indicator.
Introducción
La química analítica es de las ramas de la
química de relevancia para la identificación y
evaluación de los parámetros ambientales de
la hidrosfera, litosfera y atmosfera. El
reconocimiento de las diferencias técnicas
empleadas para determinación del analito
objeto del estudio permite identificar los
procedimientos y requerimientos que
permitan obtener los resultados con los
niveles de confianza establecidos por el
método, en función de la exactitud y
precisión, límites de detención y aplicabilidad
del método en el componente implementado.
Dentro de los análisis establecidos n la
química analítica, se encuentra los métodos
gravimétricos, volumétricos (titulación) y
espectrofotométricos; caracterizados por sus
amplias aplicaciones en la determinación de
compuesto o parámetros de la química
ambiental. Los métodos gravimétricos se
enfocan en determinar la concentración del
analito en función de su masa, mientras que
el análisis volumétrico determina en función
de las relaciones estequiometrias, tomando
parámetros de media el volumen; estas dos
medidas realizan la medición del analito;
empleando como parámetros de medida de
absorbancia o transmitancia de una longitud
de onda especifica del espectro visible, de un
determinado compuesto colorímetro por el
analito posterior a un tratamiento químico.
La presente experiencia se realizó con el
objetivo de identificar el método químico
específica para el componente a analizar,
reconociendo cada uno de los procesos
mencionados anteriormente.
1. Fundamentos teóricos
Química analítica
La química analítica, se define como la rama
de la química que estudia, desarrolla, y
mejora los métodos e instrumentos, con el fin
de estudiar la composición química de la
materia. se divide en química analítica
cuantitativa, que se centra en desarrollar
métodos para determinar la concentración de
cada una de las sustancias que están
presentes en una muestra y la química
analítica cualitativa, se encarga de identificar
cada una de las sustancias que forman una
muestra [1].
Análisis gravimétrico.
Análisis gravimétrico. método de análisis
cuantitativo basado en la medición precisa y
exacta de la masa de la sustancia que se
determina (analito), la cual ha sido
previamente separada del resto de los
componentes de la muestra (matriz) como
una fase más o menos pura, que puede ser
el componente mismo o un compuesto de
composición conocida. 
Etapas
 el análisis gravimétrico involucra dos
etapas generales esenciales:
 la separación del componente que se
desea cuantificar y,
 la pesada exacta y precisa del
componente separado.
 métodos
 los métodos de análisis gravimétrico
se pueden clasificar en tres grandes
grupos:
 volatilización o destilación.
 extracción.
 precipitación [2].
Análisis título métrico.
La titulación o valoración química es un
proceso por el que se mide la cantidad o la
concentración de una sustancia en una
muestra. Puede ser de varios tipos y también
se llama análisis volumétrico cuando
realizamos una valoración, determinamos de
manera cuantitativa una sustancia, que se
suele llamar, analito, basándonos
generalmente en la cantidad que
necesitamos de reactivo, de concentración, la
cual conoceremos, para hacer reaccionar de
manera total el analito en cuestión.
Dependiendo de la forma en la que midamos
las cantidades de reactivos, podremos
clasificar las valoraciones en tres tipos
diferentes: Valoraciones volumétricas, o
también llamadas, volumetrías, son las
valoraciones donde se pasa a medir el
volumen de reactivo que se consume en la
reacción a tratar. Este tipo de valoraciones
suelen ser las más comunes y frecuentes,
siendo muy utilizadas en distintos campos de
la química, sobre todo en la química
analítica, como una técnica rutinaria. [3]
 radiante, cada sustancia absorbe una
cantidad de radiación que es distinta a la que
absorbe otro compuesto

Ley de Lambert. Esta ley establece que

Figura 1. Esquema de titulación.
Espectrofotometría
cuando pasa luz monocromática por un
medio homogéneo, la disminución de la
intensidad del haz de luz incidente es
proporcional al espesor del medio, lo que
equivale a decir que la intensidad de la luz
transmitida disminuye exponencialmente al
aumentar aritméticamente el espesor del
medio absorbente

Cuando se hace incidir luz monocromática

(de una sola longitud de onda) sobre un
medio homogéneo, una parte de la luz
incidente es absorbida por el medio y otra
transmitida, como consecuencia de la
intensidad del rayo de luz sea atenuada
desde po a p, siendo po la intensidad de la
luz incidente y p la intensidad del rayo de luz la siguiente relación matemática da cuenta
transmitido. Dependiendo del compuesto y el de esta ley: p / p0 = e –kb [4].
tipo de absorción a medir, la muestra puede
estar en fase líquida, sólida o gaseosa. En
las regiones visibles y ultravioleta del Azul de metileno
espectro electromagnético, la muestra es
generalmente disuelta para formar una
El azul de metileno se usa como tintura para
solución.
teñir ciertas partes del cuerpo antes o
durante la cirugía. Su uso es principalmente
como antiséptico tópico y cicatrizante interno.
También se utiliza como colorante en las
tinciones para la observación en el
microscopio, y para teñir resultados en los
laboratorios.

La respectiva formula del azul de metileno

es:
Grafica 1. De absorbancia vs longitud de
onda.

Cada sustancia tiene su propio espectro de

absorción, el cual es una curva que muestra
la cantidad de energía radiante absorbida, [5].
absorbancia, por la sustancia en cada
longitud de onda del espectro 2. Desarrollo experimental cálculos y
electromagnético, es decir, a una análisis
determinada longitud de onda de la energía
Análisis físico-químicos (gravimetría, Se mide 20 ml de agua destilada en una
titulación y espectroscopia). probeta y se vierte en el beaker que tiene el
NaCl, se mezcla hasta disolver el reactivo en
MATERIALES: el agua.
Reactivo:

Cloruro de sodio (NaCl)

Azul de metileno
Ácido sulfúrico (H2SO4) 0,02M
Hidróxido de odio (NaOH) 0,02M
Naranja de metilo
Fenolftaleína
Muestra problema
Materiales:

Crisoles de porcelana
Agitador
Foto tomada por: osman castillo
Vidrio reloj
Beaker de 100ml Luego se escoge una capsula de porcelana y
Espátula se realiza el proceso de pesaje, se anotan
Probeta de 50 ml y 100ml todas las cifras que proporcione la balanza
Bureta de 50ml analítica.
Embudo
Soporte universal
Pinza para soporte universal
Gotero
Balones aforados de 25ml
Pipetas
Papel secante
Equipos

Balanza analítica
Horno de secado
Ph-meter
Agitador magnético
Espectrofotometro

1 procedimiento análisis gravimétrico Foto tomada por: osman castillo

En la balanza analítica, se pesan 2 gramos Después se agrega los 20 ml de disolución
de NaCl, y se agrega a un beaker de 100 ml. en la capsula y esta se lleva a horno o se
emplea una estufa, entre 90 y 100 grados.

Foto tomada por: osman castillo

 Foto tomada por: osman castillo
 Ea =2,0−2,1=−0,1
Luego se espera que se seque por completo
Para finalizar se deja reposar hasta
temperatura ambiente y se pesa.  Ea =2,0−2,1=−0,1

 Error absoluto

Ea
Er = ~
x
−0,2
 Er = =−0,09 (−9,5 % )
2,1

0
 Er = =0 ( 0 % )
2,1

−0,1
 Er = =−0,04 (−4,7 % )
2,1
Foto tomada por : Leidys torres
−0,1
 Er = =−0,04 (−4,7 % )
ensayos g NaCl Peso Peso g NaCl 2,1
disuelto inicial final recuperad

1 2,3g 87,06g 89,06g 2,0 g

 Determine el error aleatorio
2 2,1g 50,61g 53,26g 2,65g Los errores aleatorios son errores que
no se pueden controlar y mucho menos
3 2,0g 91,19g 93,26g 2,62g calcular; para tratar de evitar estos
4 2,0g 84,4g 86,41g 2,65g errores es común tomar varias medidas

Tabla1: datos obtenidos en el laboratorio

 Determine si hay error sistemático, y
si lo hay identifique las posibles
causas
Cuestionario Estos errores fueron sistemáticos, y pudo ser
 Determine el error relativo y error un error del instrumento o un error personal,
absoluto pude ser que el equipo no se encontrara en
condiciones actas o que la ubicación de este
 Error relativo no favoreciera. O por el contrario pudo ser
personal, ya que la persona que peso los
∑ g de NaC =2,3+2,1+2,0+ 2,0=8,4 instrumentos no lo hizo con precaución, ya
sea porque no tenía los guantes o por un
8,4 mal maneja miento de la balanza, y/o pudo
~
x= =2,1 ser descuido del momento de calentamiento
4 no se le prestó la debida atención.
Ea = ~
x−x i  Determine la presencia de errores
gruesos aplicando la prueba Q
 Ea =2,1−2,3=−0,2 X d− X o
Q exp=
w
 Ea =2,1−2,1=0
 2−2,62 −0,62 Foto tomada por: autores
Q exp= = =−0,953
2,65−2 0,65 Se realiza con una sustancia acida la cual
usando una sustancia base o tampón, en el
Qcrit 93 %=0,829 cual el indicador fenolftaleína nos indica por
medio de un color característico.

Qexp <Qcrit

 A qué se debe q los resultados no

sean precisos

No son precisos, ya cada grupo tomo una

prueba y cada grupo tiene personas
diferentes y métodos diferentes para hacer el
mismo procedimiento, cada grupo pudo tener
errores sistemáticos ya sea por no saber
usar la balanza o por no saber utilizar los
instrumentos en el laboratorio, además que
fueron distintos puntos de vista.

También pudo ser que a la hora de tomar el

peso de NaCl tomaron un poquito más o un
poquito menos, las medidas no fueron
exactas al principio y por ello al final se ven
los errores.

2 procedimiento análisis volumétrico

(titulación)
Foto tomada por: autores
En un Beaker de 100 ml se agrega 20ml de
ácido sulfúrico. Se enciende el PH- meter y
se ubica en el centro del Beaker sin que este
toque el magneto. Volumen (ml) pH
20 1,80
22 1,84
24 1,81
26 1,76
28 1,78
30 1,77
32 1,78
34 1,75
36 1,73
38 1,74
40 1,79
43 1,81
46 1,79
49 1,82
 52 1,91 [1] .Vamos a estudia química orgánica
55 1,91 [online]: https://www.ecured.cu/An
%C3%A1lisis_gravim%C3%A9tric
58 1,95
61 1,96
64 2,02 [2] Química General Raymond Chang,
séptima edición, editorial Mexicana. McGraw-
67 1,97
hill.
70 2,01
75 2,12
80 2,14
90 2,20 [3] Vargas, L. Prácticas de laboratorio de
100 2,16 análisis química I. Universidad Industria
Santander. Recuperado el 28/02/2017
110 2,22 [online]: Disponible en:
120 2,23 http://matematicas.uis.edu.co/9simposio/sites
Tabla 2: datos obtenidos en el laboratorio /default/files/V00Man04AnalQcoI-MFOQ-
AQ.01_14122012.pdf
Cuestionario
 Realice curva de titulación ml Vs pH
[4] Evaluación de datos analíticos. Química
para ingenieros. Recuperado el
28/02/2017[online]: Disponible en:
https://analiticaunexpo.files.wordpress.com/2
011/11/datos-analiticos.pdf

3 procedimiento análisis
espectrofotométrico
Se realiza el barrido de la longitud de onda
para una concentración conocida de azul de
metileno, y se maneja el equipo consumo con
cuidado.
Una vez determinada la longitud de onda, se
realiza la medición del blanco y se procede a
la lectura de los patrones que se realizaron
para la generación de la curva de calibración
preparada. Finalmente se lee la muestra
problema.

6. REFERENCIAS

Química Analítica : [online]: Disponible en:

Química Analítica | La Guía de
Química http://quimica.laguia2000.com/ge
neral/quimica-analitica#ixzz4ZvU5Gqez