ANÁLISIS QUÍMICO

VOLUMETRÍA DE PRECIPITACIÓN
DETERMINACIÓN DE CLORUROS (MÉTODO MOHR)

Maria Fernanda Ardila. Maireth León González

Departamento de Ingeniería Ambiental

Presentado a: Javier Cristancho

RESUMEN
Durante la práctica se analizaron varias muestras con una concentración teórica de 100 y 800 ppm Cl- tituladas con AgNO3
usando como indicador el K2CrO4 con la obtención de un precipitado rojo ladrillo, presenciando antes un precipitado
blanco producto de AgCl,también se hizo un ensayo en blanco con agua destilada el cual reaccionó inmediatamente al
estar libre de Cl-, en ese caso se demostró la pureza de dicha agua.Las pruebas tuvieron varios errores con respecto al valor
teórico, lo que indicó que no era el valor real, además de diferencias en la precisión de los datos como producto de un
volumen de titulante no tan exacto.

Palabras clave - Precipitación, Método de Mohr, Titulación, Blanco, Punto de equivalencia

ABSTRACT
During the practice several samples were analyzed with a theoretical concentration of 100 and 800 ppm Cl-titrated with
AgNO3 using as indicator the K2CrO4 with the obtaining of a red brick precipitate, before witnessing a white precipitate
product of AgCl, a test was also made in white with distilled water which reacted immediately when free of Cl-, in that case
the purity of said water was demonstrated. The tests had several errors with respect to the theoretical value, which
indicated that it was not the real value, apart from differences in the precision of the data as a product of a volume of
titrant not so exact.

Keywords - Precipitation, Mohr method, Titration, White, Equivalence point

OBJETIVO GENERAL
Determinación del punto final de una titulación por el cambio de color del precipitado.

INTRODUCCIÓN sodio, el sabor salado es detectable a una

Los cloruros son una de las sales que
están presentes en mayor cantidad en
todas las fuentes de abastecimiento de
agua y de drenaje.
El sabor salado del agua, producido por
los cloruros, es variable y dependiente de
la composición química del agua, cuando
el cloruro está en forma de cloruro de
concentración de 250 ppm de NaCl.
Cuando el cloruro está presente como una
sal de calcio ó de magnesio, el típico sabor
salado de los cloruros puede estar
ausente aún a concentraciones de 1000
ppm.
El cloruro es esencial en la dieta y pasa a
través del sistema digestivo, inalterado.
Un alto contenido de cloruros en el agua
para uso industrial, puede causar
corrosión en las tuberías metálicas y en
las estructuras.
La máxima concentración permisible de
cloruros en el agua potable es de 250
ppm, este valor se establece más por
razones de sabor, que por razones
sanitarias.
El método de Morh consiste en la
determinación de halógenos ( iones
cloruro y bromuro de metales alcalinos,
magnesio y amonio) utilizando como
agente titulante de AgNO3. El indicador es
una sal soluble de cromato, que reacciona
con el agente valorante, cuando todo el
halógeno a precipitado entonces el primer
exceso de Ag + forma un precipitado de
color rojo ladrillo, que es el cromato de
plata indicando el punto final de la
valoración. (PIO, 2009)
Para analizar los cloruros, la muestra, a un
pH neutro o ligeramente alcalino, se titula
con nitrato de plata (AgNO3), usando
como indicador cromato de potasio
(K2CrO4).
El cloruro de plata AgCl, precipita
cuantitativamente primero, al terminarse
los cloruros, el AgNO3 reacciona con el
K2Cr04 formando un precipitado rojo
ladrillo de Ag2CrO4.
Na+ ] K2CrO4
Na+ ]
K+ ] Cl- + AgNO3
-----------------------> AgCl + K+
] NO3-
Ca+
(ppdo blanco) Ca+ ]
Mg++]
Mg ]
2AgNO3 + K2CrO4
--------------------> Ag2CrO4 + 2KNO3
(r
ojo- ladrillo)
El pH óptimo para llevar a cabo el análisis
de cloruros es de 7.0 a 8.3 , ya que cuando
tenemos valores de pH mayores a 8.3, el
ión Ag+ precipita en forma de Ag (OH);
cuando la muestra tiene un pH menor que
7.0, el cromato de potasio se oxida a
dicromato, afectando el viraje del
indicador.
METODOLOGÍA
1. Se midió el pH a la solución problema
(7.5-10)
2. Se transfirio a un erlenmeyer 10 ml.de
3. Se añadió 1 gota de indicador
disolución de K2CrO4 5 %).
4. Se valoró con AgNO3 0,01 N hasta que
el precipitado rojo ladrillo
5. Se efectuaron 4 ensayos
6. Se realizó un blanco con 10 mL de agua
destilada
7. Se determinó la concentración de las
soluciones problema en ppm de NaCl
DATOS
Datos teóricos
VAgNO❑3=¿ ¿
VAgNO ❑3=¿ ¿
Muestra 100 ml AgNO3
ppm Cl-
] 1 0,4 ml
2 0,4 ml
3 0,5 ml
 real o teórico, teniendo muy en cuenta que al
4 0,3 ml
tratar con medidas de concentración tan
Tabla 1, datos prácticos 100 ppm Cl-
pequeñas cualquier mínimo error se ve
representado de manera contundente, este
V ❑ AgNO 3∗C ❑ AgNO 3∗35450 es un factor que se ve representado en la
−¿ ppm= ¿
Vmuestra
Cl ❑ variable de los ml de AgNO3 y por lo tanto
afecta en los cálculos de la concentración
práctica en ppm de Cl-.
0.4 ml∗0.1 N∗35450
1 =142 ppmCl ❑−¿¿
10
0.4 ml∗0.1 N∗35450 Error Relativo
2 =142 ppmCl ❑−¿¿
10 Nos presenta en forma de porcentajes el error
3 que se obtuvo
0.5 ml∗0.1 N∗35450 X ❑i−X ❑t
=177.3 ppm Cl❑−¿ ¿ Er=¿ ∨¿ 100
10 X ❑t
4
Error relativo para cada resultado
0.3 ml∗0.1 N∗35450
=106.4 ppmCl ❑−¿¿ 142−100
10 Er 1=¿ ∨¿ 100=42%
100
142−100
La concentración práctica de Cl- en ppm Er 2=¿ ∨¿ 100=42%
100
en la muestra problema se haya 177.3−100
promediando los datos anteriores Er 3=¿ ∨¿ 100=77.3%
100
MEDIA 106.4−100
Er 4=¿ ∨¿ 100=6.4 %
142+142+177.3+106.4 100
X= =141.92 ppm Cl ❑−¿¿
4
Con respecto a los errores relativos se
obtuvieron porcentajes de 42%, 77.3% y 6.4%
EXACTITUD DE LOS DATOS estos porcentajes de error de por sí son muy
Error absoluto altos para el tipo de práctica que estamos
Indica que cantidad excedimos el valor real o analizando, estos porcentajes de error se le
que cantidad falto atribuye a los errores sistemáticos personales
E=X ❑1−X ❑t que son el resultado de la falta de cuidado, la
falta de atención o por limitaciones
Error absoluto para cada resultado: personales por parte del experimentador.
E 1=142−100=42 (Holler & Slook, 2015 )
E 2=142−100=42
E 3=177.3−100=77.3
E 4=106.4−100=6.4
PRECISIÓN DE LOS DATOS
Durante la práctica se halló que en las cuatro
pruebas se encontraba un error absoluto de Desviación estándar
6.4 a 77.3. Este margen de error indica que no Es una medida de dispersión usada en
se trabajo con certeza con el titulante y por lo estadística que nos dice cuánto tienden a
tanto las medidas son muy alejadas del valor
alejarse los valores puntuales del promedio
Muestra 800 ppm ml AgNO3
en una distribución. Cl-
δ √❑
1 3.9 mL

142+142+177.3+106.4 2 3,05 mL
X= =141.92 ppm Cl ❑−¿¿
4
3 3,1 mL
( X ❑i− X )❑2
(142−141.92)❑2=0,0064 4 3,0 mL
(142−141.92)❑2=0,0064 Tabla 2, datos prácticos 800 ppm Cl-
(177.3−141.92)❑2=1252
(106.4−141.92)❑2=1262 1
25140 3.9 ml∗0.1 N∗35450
=1382.5 ppm Cl ❑−¿¿
δ √❑ 10
2
Al ser la variación de 91.5 con respecto al 3,05 ml∗0.1 N∗35450
valor práctico, se entiende que se obtuvo una =1081.2 ppm Cl ❑−¿¿
10
precisión media, o sea que los valores 3,1ml∗0.1 N∗35450
estuvieron un poco alejados entre sí y por lo 3 =1099 ppm Cl ❑−¿¿
10
tanto el índice de reproducibilidad no es tan 3,0 ml∗0.1 N∗35450
confiable. Esto es debido a la falta de 4 =1063 ppm Cl❑−¿ ¿
10
precisión por parte de los experimentadores.

MEDIANA
La concentración práctica de Cl- en ppm
−¿¿
en la muestra problema se haya
106.4 ppm Cl ❑
promediando los datos anteriores
142 ppm Cl ❑
−¿¿ MEDIA
1382.5+1081.2+1099+1063
142 ppm Cl ❑
−¿¿ X= =1156.42 ppmCl ❑−¿¿
4
−¿¿
177.3 ppm Cl ❑

EXACTITUD DE LOS DATOS

−¿¿ Error absoluto
MEDIANA = 142 ppm Cl ❑
Indica que cantidad excedimos el valor real o
que cantidad falto
Los datos obtenidos por todos el la
practica dieron un promedio de 142 ppm
E=X ❑1−X ❑t
Cl ❑−¿¿ que indica que en todos los datos
tuvieron una proximidad estándar. Error absoluto para cada resultado:
E 1=1382.5−800=582.5
E 2=1081.2−800=281.5
E 3=1099−800=299
E 4=1063−800=263
 (1081.2−1156.4 )❑2=5655
(1099−1156.4)❑2=3294.8
(1063−1156.4)❑2=8723.6
Error Relativo
68794.6
Nos presenta en forma de porcentajes el error
que se obtuvo
X ❑i−X ❑t δ √❑151.43
Er=¿ ∨¿ 100
X ❑t
La variación es de 151.43 con respecto al valor
práctico, se entiende que se obtuvo una
Error relativo para cada resultado
precisión media alta, o sea que los valores no
1382.5−800
Er 1=¿ ∨¿ 100=73 % estuvieron alejados entre sí y por lo tanto el
800
índice de reproducibilidad es confiable.
1081.2−800
Er 2=¿ ∨¿ 100=35.2 %
800
1099−800 MEDIANA
Er 3=¿ ∨¿ 100=37.4 %
800
1063−800 1063 ppmCl−¿
Er 4=¿ ∨¿ 100=33 %
800 −¿¿
1081.2 ppm Cl ❑
Con respecto a los errores relativos se −¿¿
1099 ppm Cl ❑
obtuvieron porcentajes de 73%, 35.2%, 37.4%
−¿¿
y 33% porcentajes de error muy altos para el 1382.5 ppm Cl ❑
tipo de práctica trabajada, estos porcentajes
de error se le atribuye a los errores
−¿¿
sistemáticos personales ya que no se tuvo la MEDIANA = 1090.1 ppm Cl ❑
suficiente exactitud y al momento de la
titulación hubo un exceso de titulante que se Los datos obtenidos por todos el la
observó con una tonalidad diferente al rojo practica dieron un promedio de 1090.1
−¿¿
ladrillo. ppm Cl ❑ que indica que en todos los
datos tuvieron una proximidad estándar.

PRECISIÓN DE LOS DATOS

Desviación estándar La concentración práctica de Cl- en ppm

Es una medida de dispersión usada en
en la muestra problema se haya
estadística que nos dice cuánto tienden a
promediando los datos anteriores
alejarse los valores puntuales del promedio
MEDIA
en una distribución.
1382.5+1081.2+1099+1063
δ √❑ X= =1156.4 ppmCl−¿
4

142+142+177.3+106.4
X= =1156.4 ppm Cl ❑−¿¿
4 Las volumetrías de precipitación se basan
2
( X ❑i− X )❑ en la reacción entre todo el analito de una
2
(1382.5−1156.4)❑ =51121.2 muestra y un titulante para dar un
producto poco soluble (precipitado rojo
ladrillo) , el exceso de titulante luego
reacciona con una sustancia indicadora
que produce un cambio de color para
conocer el punto final de la titulación.
Durante la práctica se realizó una
determinación de cloruros por método de
mohr. El método de Mohr permite la
determinación de cloruros y bromuros por
un procedimiento directo. En estas
determinaciones se precipita el ion Cl-
bajo la correspondiente forma de sus
haluros de plata por adición de un cierto
volumen de solución normalizada de
nitrato de plata. (Diego Rosales, 2013)
El ion cromato, en pequeñas
concentraciones actúa como indicador y
el punto final queda indicado por la
primera aparición de un precipitado
permanente de cromato de plata de color
rojo ladrillo evidenciado en la práctica.
Aunque en algunas muestras se presentó
un exceso de titulante al ser el rojo un
poco más intenso se corroboró la
concentración de iones cloruro en las
muestras.
Agua destilada
Al titular el agua destilada se notó un
cambio inmediato a rojo intenso lo cual
indica un exceso de titulante al estar el
agua libre de Cl- que reaccionara con el
AgNO3 el cual reaccionó directamente
con el indicador, por esto tampoco se
presenció la fase intermedia, precipitado
blanco de AgCl.
CONCLUSIONES
● Se concluyo que la titulación para la
determinación de cloruros se debe
hacer con la mayor precisión al ser
estas cantidades muy pequeñas
● Se presenciaron las diferentes fases
del método Mohr corroborando la
teoría de los compuestos formados
● Se corroboró la pureza del agua
destilada al presenciar reacción
inmediata, esto comparado con las
otras muestras
BIBLIOGRAFÍA
Canales, Hernandez, Meraz, Peñalosa.
(1999). Fisicoquímica (Vol. 1). México:
Iztacala.
Christen, H. R. (1977). Química General.
España: Reverte.
Neil A. Campbell, Jane B. Reece. (2007).
Biología. Madrid, España: Médica
Panamericana.
PIO, C. E. (2009). Análisis Químico Un
Enfoque Ambiental. CALLAO - PERÚ:
UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO.
Diego Rosales, J. A. (2013). Volumetría de
precipitación. Facultad de ingeniería,
núcleo La Hechicera, Universidad de Los
Andes. Mérida.
Holler, J., & Slook, D. (2015 ). FUNDAMENTO
DE QUÍMICA ANALITICA . Buenos Aires:
Cengage Learning Editores, S.A.
ANEXO
Cuestionario
1. ¿Por qué se debe que ajustar el pH
entre 7,5 – 10?
La valoración debe de llevarse a cabo en
una disolución de tipo neutra, o en su
defecto, débilmente alcalina, en un intervalo
que se comprende de entre pH 7 al pH 10.5.
Así, en medio ácido, el indicador se protona,
mientras que a un pH alcalino, se podría ver
precipitado el hidróxido de plata antes que
el cromato de plata incluso. El ajuste del pH,
cuando la disolución es algo ácida, puede
realizarse simplemente añadiendo
bicarbonato sódico.
2. ¿Qué causas provocan un error
sistemático positivo en esta
determinación?
Concentración de analito que origina una
señal analítica que puede
estadísticamente cuantificarse.
Corresponde al límite inferior del intervalo
lineal de la curva de calibrado que en este
caso es sensible a variaciones por la
inestabilidad de la plata.
3. ¿Qué compuesto se forma en el
punto final del método Mohr (de la
valoración)?
Cl‾(ac) + AgNO3 (ac)-->NO3‾(ac) +
AgCl ↓ (precipitado blanco)
2 AgNO3 (ac) + K2CrO4(ac)--->
Ag2CrO4 ↓ + 2 KNO3 (ac)
(precipitado rojo ladrillo)

4. ¿Por qué se usó la solución de

AgNO3 como titulante?
El nitrato de plata es una sal inorgánica
mixta. Este compuesto es muy utilizado
para detectar la presencia de cloruro en
otras soluciones. Gracias a sus
capacidades de ceder y aceptar
electrones.