Universidad Autónoma de Chiriquí

Departamento de Química, Facultad de Ciencias Naturales y Exactas

Escuela de Química
Laboratorio #9 de Qm. Analítica
Dicromatometria
Grupo B

Estudiantes: Mirian Samudio (4-783-838); Madelaine Garrido (6-720-1300)

Coordinador: Jose A. Baúles

Resumen

La dicromatometria es usualmente utilizada para la identificación del ion ferroso,

mediante reacción de oxidación- reducción, esto requiere convertir todo el hierro
a un estado de oxidación antes de titular con una solución valorada de un agente
oxidante o reductor. Se logró preparar una solución de k2Cr2O7 0.1 N de 250 mL
diluyendo 2,450 g de k2Cr2O7 pesando 1,2 g de la sal de Mohr, a la misma se
le añadió 25 mL de agua y 25 mL de HCl concentrado para que el sólido se
disolviera totalmente, la muestra se calentó hasta punto de ebullición y luego se
le agregaron gotas de cloruro de estaño dihidratado hasta que la solución se
tornara incolora, la solución se trasvaso a un volumétrico de 100 Ml y se aforo,
se extrajeron 3 alícuotas de 25 Ml y se le adicionaron 10 Ml de HgCl2 y 50 Ml de
agua destilada, 10 Ml de H2SO4, 15 Ml de H3PO4 y 15 gotas del indicador
difenilamina y se tituló la muestra. El volumen consumido por las muestras fue
de 8.8 mL, lo cual nos reflejaba una normalidad del dicromato de 0,0912N, un
valor cercano a la normalidad deseada que era 0,1 N.
Ya conocida su normalidad, determinamos el porcentaje de pureza en una muestra de
hierro para la cual pesamos 1,0136 g y 1,0026 g de Fe y valoramos. Al realizar los
cálculos para determinar la pureza nos dio como resultado: 58.24% y 61.12 % de pureza
de hierro. Es conveniente utilizar indicadores apropiados en soluciones que lo a meriten,
ya que de lo contrario podría causar errores para cuantificar la valoración exacta.

Palabras claves: dicromatometria, reacción oxido-reducción, valoración, titulación,

concentración de hierro.

Objetivo

1. Determinar la orientación de hierro en una muestra de concentración desconocida

por volumetría redox con dicromato de potasio.

Marco teórico

La dicromatometria es un tipo de potasio), para la valoración de iones de

titulación usada en Química Analítica en
la cual se usa una solución de una
sustancia patrón primaria (dicromato de
metal tales como Fe 2 + etc.
La determinación de hierro mediante una
titulación oxidación-reducción requiere
convertir todo el hierro a un estado de
oxidación antes de titularlo con una Materiales
solución valorada de un agente oxidante
o reductor. Nombre cantidad Capacidad
Matraz 1 100 mL
El análisis consiste en tres pasos volumétrico
fundamentales; disolver la muestra con Bureta 1 50 mL
ácido, reducir todo el hierro en la Pipeta 1 25 mL
volumétrica
muestra de ion ferrosos y titular el ion Erlenmeyer 3 250 mL
ferroso con una solución valorada de del Probeta 2 100 y 100
agente oxidante k2Cr2O7 (Abrego, mL
2013). Vasos 3 100, 250 y
químicos 1000 mL
El primer y segundo paso del análisis es Balanza 1
la disolución del solido con ácido analítica
concentrado y la reducción. Estos pasos Plancha 1 10 °C
se pueden representar por la ecuación: calentadora

2 Fe+3 + HCl + Sn+2 ↔ 2 Fe+2 + Sn+4

Reactivos
+ Sn+2 (exceso).

La disolución del solido se lleva a cabo Nombre Formula Toxicidad

mediante la adición de HCl a la muestra
Dicromato de K2Cr2O7 Contacto con
del solido mineral el cual es insoluble en potasio la piel
agua. La solución resultante posee un produce
color amarillo claro, característico de sensibilización
iones de hierro. El paso de reducción del y se pueden
ion férrico a ferroso se lleva a cabo provocar
mediante la adición de cloruro de estaño alergias.
(II) a la solución del sólido. (Manual de
Cloruro de HgCl2 corrosivo
lab. Qm. analítica, 2013).
mercurio para
los
ojos,
la piel

Ácido H2SO4 Irritación y

sulfúrico quemaduras
concentrado en la piel;

Ácido H3PO4 Puede

fosfórico provocar
quemaduras
severas

Ácido HCL Irritación y

clorhídrico quemaduras
en la piel;
 Indicador (C6H5)2NH
difenilamina
Sulfato de FeSO4
hierro (II)
Amonio
hexahidratad
o
Fase experimental
A. Preparación y valoración de una
solución 0.1 N de K2Cr2O7
Preparar 500
ml de K22Cr22O77
Pesar 1.2 g de sulfato
de hierro y sal de Mohr
Añadir a la muestra 25 mL de
agua y 25 de HCL. Caliente
Añadir gota a gota
de SnCl22 2H22O
Coloque la solución en un
vomlúmetrico de 1000 mL y afore
Extraer 3 alicuotas de 25 mL
y colocarlas en erlenmeyers
Añadir 10 mL de HgCl2.2.
Observar precipitado blaco
Añada 50 mL de agua
destialda, 10 mL de H22SO44
Titular con la
solución de K22Cr22O77
B. Determinación del % de pureza
de una muestra de hierro
Pese 1.0 g de la muestra de
hierro
Continúe todos los pasos
indicados en la parte A (3 a 10)
Determine el % de hierro en la
mestra
Resultados
A. Preparación y valoración de una
solución K2Cr2O7
N= g(patrón en alícuota) / (Vp del
K2Cr2O7) (Pmeq del ftalato)
N= (0.3003 g) / (8.4mL) (0,39214)
N = 0,0912 K2Cr2O7
Cuadro 1. Titulación del sulfato de hierro
(II) y Sal de Mohr)
1 9 mL
2 8.7 mL
3 8.9 mL
Volumen 8.8 mL
total
Ecuación de Rx. con SnCl2 2 H2O
2 Fe+3 + HCl + Sn+2 ↔ 2 Fe+2 + Sn+4
+ Sn+2 (exceso).
Ecuación de Rx. con HgCl2
Sn+2 + 2 HgCl2 ↔ Sn+4 + HgCl2 + 2 Cl-
Formándose un precipitado de color
blanco
Ecuación de la Rx. global de
concentración de hierro
6 Fe+2 + Cr2O7 + 14 H+ ↔ 6 Fe+3 + 2 Cr+3
+ 7 H2O
B. Determinación del % de pureza
de una muestra de hierro
Mirian, cód. Fc 2600 A
Cuadro 2. Titulación del % para la
muestra hierro
1 23.2 mL
2 23.2 mL
3 23. 3 mL
Volumen consumido en total 23.2
mL
V x Ndel K 2Cr 2O 7 x Pmeq Fe x 100 gramos utilizar de este reactivo
%=
gramos de Fe en la aliuotas
23.2 mL x 0.0912 x 0.0558 x 100
%=
0.2403
%= 58.24 de pureza del hierro
Madelaine, cód. Fc 2700 A
Cuadro 3. Titulación del % para la
muestra hierro
1 30.1 mL
2 30.2 mL
V x Ndel K 2Cr 2O 7 x Pmeq Fe x 100 a Sn+4 de esta manera, ya que estaba en
%=
gramos de Fe en la aliuotas
30.1 mL x 0,0912 x 0.0558 x 100
%=
0.3006
% = 61,12 de pureza del hierro
Discusión
A. Preparación y valoración de
una solución de 0.1 N de
K2Cr2O7
En esta parte del laboratorio se procedió
a preparar una solución 0.1N, el reactivo
utilizado fue el K2Cr2O7 (sus disoluciones
son muy estables) realizamos los
cálculos para poder determinar cuántos
preparado en 500 ml obtuvimos: 2,450
gramos de K2Cr2O7.
Continuamos con la valoración de
nuestra disolución de K2Cr2O7 con una
muestra patrón de sal de Mohr.
Para la realización de disolución y
reducción se le añadió a la muestra agua
y HCl concentrado disolviendo dicho
acido el hierro, observándose un color
amarillo que indica la presencia de iones
de hierro; se calentó la muestra para
luego ir añadiendo gota a gota cloruro de
estaño dándose una cambio de color,
pasando a incoloro debido a que se
redujera el hierro de (Fe+3 a Fe+2)
añadiéndose unas gotas adicionales
para que el estaño (Sn) cambiara de Sn+2
exceso según Abrego (2013) era
importante eliminarlo ya que este factor
induce un error positivo en el volumen de poder conocer así la pureza del hierro,
titulación dando un porcentaje mayor que por lo tanto para el código 2600 A el %
el real para eliminarlo le añadimos HgCl2 de pureza es de 58,24 y para el código
para para llevar a cabo la oxidación del 2700 A 61,12.
ion Sn+2 de acuerdo a la ecuación:
Sn+2 + 2HgCl2 ↔ Sn+4 + Hg2Cl2+ 2Cl-
formándose un precipitado blanco que
nos ayudó a determinar la oxidación del
ion Sn+2 Conclusiones
Antes de proceder con la titulación
agregamos ácido fosfórico, formando un  Con la titulación medimos
complejo con iones de hierro (III) cuantitativamente la capacidad de
reduciendo así el potencial del sistema combinación de una sustancia
de hierro (III) / hierro (II); el ácido con respecto a un reactivo.
Logrando así determinar
sulfúrico asegura un cambio de color
concentraciones de soluciones.
fuerte en el punto de equivalencia y
aumenta la capacidad oxidante de la  Es de resaltar que es
media reacción Cr2O7-2 / Cr+3) y 15 gotas conveniente utilizar indicadores
de difenilamina, utilizándose por ser un apropiados en soluciones que lo a
producto de oxidación de color azul o meriten, ya que de lo contrario
violeta, en el caso particular del podría causar errores para
dicromato de potasio, la coloración de cuantificar la valoración exacta.
verde pasa a violeta, por ende, según
Pinilla (2014) el color verde se debe a
que el Cr+3 formados por la reducción de Bibliografía
dicromato de potasio, impide la
percepción del punto final de la titulación, Agrego, A (9 Sep., 2013).
pero si se emplea un exceso de Dicromatometria. Recuperado de
indicador, el color que se obtiene es http://www.buenastareas.com/ensayos/Di
verde). cromatometria/39093136.html

Después de esta preparación

procedimos a valorar el k2Cr2O7 cuya Chacón, O., Santamaría, O., 2013.
normalidad nos dio como resultado: Experimento #5 Dicromatometria.
0,0912 k2Cr2O7 Manual de laboratorio de Qm. Analítica I.
B. Determinación del Pág.33&34
porcentaje de pureza de una
muestra de hierro Agrego, A (9 Sep., 2013).
Dicromatometria. Recuperado de
Procedimos en la misma forma descrita
http://www.buenastareas.com/ensayos/Di
en el caso de la titulación de la sal de
cromatometria/39093136.html
Mohr y una vez obtenida la solución de
sulfato ferroso, titulamos con la de
Pinilla, G (2014). Reducción de la
dicromato de potasio, después de
volumetría Oxy – dicromatometria.
adicionar 15 gotas de difenilamina para
Recuperado de
http://www.ebah.com.br/content/ABAAAB
vUkAK/volumetria-oxi-dicromatometria