MINISTERIO DE INDUSTRIA Y ENERGIA asia dela Propiedad Indus PATENTE DE _INVENCION ESPANA [ercnnace @nnero eon One PB 30°32 720. ALEMANTA [Grou oe evens vprocediniento vara la preparacién de silicio a partix de cuarzo y cazboxo en un horno eléctrico! [@ soucrranre rw INCTONAT, MENRRALS & CUSHTOA. LUXEMMOURE Soctéts Anonyme, 3-5 Place Winston Churchill, L > Luxenbourg. Drsrexenat. Gert-lilhelm ask Carey Carlos Fernandes Gandelas POOR QUALITY10 13 20 -1- EL Anvento concterne a un procedintento para la‘preparactén de silieio a partir de evarzo y carbono en um horno eléctrico, tneorpordndose en ol horno“eléctrico una mezcla de aglonerados de euarzo y carhono asf cono de cuarzo granular, y Llevéndose la mezcla 2 una reaccién en 1a cual también se forma car= burd de silicio.- Horno eléctrico, dentro del marco del invento, signi fica principalmente del tipo de los hornos eléctricos de cuba baja -- usuales en la metalurgia. Cuarzo designa, dentro del marco del invento todos los ustales portadores de didxido de silicto, a ares nay cuarettas y similares. 2 B1 procedimtento segtn le clase indicada (menorfa de patente alemana 20 55 565, columma 3, Ifneas 4 hasta 19) es el perfeccionanien to, de un modo de procedimtento, en el cual se trabaja con una mecha suel, tay una carga a granel de cuarzo y carbono, es decir sin previa fozma- eién de aglomerados. 21. modo de procedimiento con carga a granel suelta conduce, através de un degoroporctonariento de monéxido de silteto gaseo 50, a tna denontnada xeduccién cfclica y por consiguiente a una retrofor= mcién de diéxido de silicio, lo cual aumenta el consumo de energta y ~ Aiominuye el rendistento. fn el procodimiento de la clase indicada se ~ consigue, frente a ello, eiertanente un aumento del rendimiento, pero la adicién por soparado de cuarzo granular conduce a la separacién del déxt, do de silicto respecto dol agente reductor que contiene carbono, dentro del horno oléctrico, lo cual conduce a wm trebajo irregular ¢ {neficaz ~ del horno. Los aglonerados constan de los ronetonados corponentes con car=10 15, 20 bono en forma de carbén y son productdos fedtante extrusién o procedi~ mientos similares. Sin erbargo, tales aglomerados son poco resistontes y estables. Se cbsorva una fustén de 1a carga a La forma de pasta en = etertas zonas del horno eléctrico. Una realizacién difozenetada del - procedimiento, por un lado con im transcurso intencfonado de ta reace cfén en los agloneratos y por otro lado con el cuarzo a partir de la ~ carga a granel granular no puede ser ajustada ni establecida y no se = toma en constderacién. Bato es vélido tanbién cuando so detione en’ tina roaceién estequlonéerica sogtin 1a ecuactén $10, + 20 —7 St: +: 200 ¥ pata ello, en el caso de ronunctar a 1a adteién de cuarzo erandlar; se utiliza una carga aglomerada, on 1a eval ol diésido de silicto até - ajustado en lo que se reffere.a si! granulactén y en cl eval, adenfs, - ta proporeién ponderal de az poretones do granulactén ast cono 1a den sidad aparente de 1a carga aglonerada estén ajustadas de un modo espe~ celal. Tenbién en eate modo de procedimfento resulta monéxido de sili~ cto, que tfone 1a tendeneia de roacetonar con e} monbxido de carbono, resultands productos negajosos. Son similares las efreunstencias cuan= Go 1a carga es constituida a base de grénulos, nédulos 0 betquetas, que consisten en cuerpos conformados de dtsntde de stilicto finanente - Matetbutdo on nezela homogénea con las necesariias cantidades del agen te reductor que contiene carbono. EL invento se basa on 1a misién de realizar el procedimtento sogin 1a clase indicada de manera tal que, por un Lado, en loa aglome- rados y por otro lado con el cuarro a partir de 1a carge a granel sea10 18 20, -3- posible un. modo de procedimtento diferonctade con transcurso intencio= nado de 1a reaccién, a saber sty perturbadorn formacién de monéxido de silicio. : Para resolver esta atstén, el invento ensetia oue tos aglona= rados se incorporan en forma de briquetas estables y resistentes con ~ wna proporetén de carbono de 30 = 60 nor ciento en neno, las ctales bri. quetas han sido productdas a partix de cuarro en forma de greno fino y de carbén en forma de oreno fino » wma temeratura de 350 hasta -65028C, preferiblemente de 500 9 600%, nor beimeteado on caliente, que’ adenés on el horne eléctrico se hace ranecionar nrimeranante el cuarzo de’ Las briquetas con el carbono da las briqvetas, con formactén dé monéxido = de carbone, para dar ol carburo da silicic, ast como ate se funds el = cusrzo granular, y qe el carburo de silicto forage es hecho resento- nar con ol cuargzo fundido con formacién de monéxido de carbono,.para = dar ailicto. Segén una forma preferida de realfzactén del invento, on el caso de la reaccién del cuarzo de las briquetas con el carbono de = las briquetas se trabaja a una temperatura de 16002C y mayor, y en el caso de la reaccién del carburd de silicio con el cuarzo fundido se ~ teabaJa a una tenparatura de 1800 a 20008. ta general se enplearén - briquetas, que tienen un peso de 10 a 100 g, preferiblemente de 20 a- 60 gs EL cuarzo granular debe poser una granulacién de 3 a 12 nm Se llega a condiciones definidas de un modo especial en la realigacién ~ del procedimtento, st se producn una carga a granel, que tiene las bri, quatge on lo esencial on enpaquetantento densfsino, por ejemplo en em10 20 24. spaquetainiento esférico denatsino, y porque on los intersticios extsten tes entre las briquetas es dispuesto el cuarzo granular. Si se considera ta-reduccién de dié:ido de silicio, con el - Juiz casi totalmente 1a formacién de monéxido de stlicto, objeto de wrz0 carbono en elevado exceso para podrfa pensarse en presenter al que pueda transcurriz una redvecién amplia y réptda para formar esti clo, Esta idea, sin enbargo, noves prdcticamente realizable, puesto = que el carbono en exceso pasa a formar con el silicto una aleaciény - que es conocida hajo ol nombre de carburo de silicio + sio, + 3¢ —» sic + 200 EL conocimtento de estas welactones no ha influido hasta sho va sobre‘la soluctén de los problenas deseritos al comlenzo. E1 invene to parte del hecho, que restita de 1a ecuactén precedentemente indies da, de que ol earbono on excess se alea con silicts para formar carbu~ ro de silictos Conforms al invento, este proceso es hecho utilizable - realigando una subdivistén on dos partes de las matorias prinas. Una - de las partes consta de briquetas, que contionon un elevado exeeso de carbono referido a-la reducetén de diéxido de stlicioy 1a segunda part te es estableeida solanente pox cuarzo granular, euyos granos estén ~ adaptados en cuanto a su tanafio al volunen Libre extstente entre las - briquetas. BI horno electrico puede sex hacho funciona, sin mas medi das, do forna tal que on 1a prinora etapa Ia briqueta sea convertida en carburo de silicto durante 1a sedimentacién y prectpitacién de 1a -10 15 -20 carga 2 granel, mientras que en 1a segunda etapa el carburo de silicio reacciona con él cuarzo fundido + sic + slo, —> 3si + 260 Una primera ventaja consiste on que en la briqueta, en ol ea s0.de un contacto muy {ntine de los partieinmtes en 1a reaccién, el = elevade exces de carbono rayrine la foxnactén de éuido de silicto - = puesto ae el dxido de aflicio raswitante nuede reacctonar inm mente con el earbono presente. na segunda ventaja ha de sor vista on la elevada densidad esnectftca del carhuro de silicto, que lo hace /dés se profundanente dentro de 1a masa funtida de cuarzo, mAs iiges plan: ra, con lo etal se nunenta srandonontn ta velocidad de roacetén de La converatén. Sn 1a roalizacién de sorvicto estas relactones signtfican Jo siguiente + Segtin Le eenacién 310, + 20 ——>si + 200 para la reducetén de 1000 ky de cnarso se necesitan alrededor de 400 = 1 de carbono, si se Anjan parte Las nérdidas. Rsta carga corresponde ala reacetén esteqitonstricn. Con estos 400 kz de carbono se pueden ha cer reaccfonar, no obstante, tarbién 666 kn da ctarzo para formar car~ burg de ailicio. Quedan 334 ky de cuarzo ove reacetonan ulteriormente con el carburo de silicto produeide entretanto on a) Forno. Este cuar= 20 Lega al horno del nejdt, de lon modos on forna de trozos finow des~45 20 -6- de por encima de 3 hasta 12 mm. Si se consideran las pérdidas que sien pre aparecen, debe sumentarse 1a cantidad présentada de ea@rbono en al~ rededor de 5 a 10%. Cono cjenplo real, se supondeé aqut un Oi. Segiin ello se deben brinuatear por 1o tanto 432 ke de carbono con 666 ke de arena. Expresado porcenttalmente, esto significa 39,3, de carbono en - la briqueta. No obstante, se ha conprobado ave puede conseguirse una ~ mejora adicional del proceso, si en Ins briquetas a base de cuarzé/car ara = bono se incluye carbone on una cantidad sunerior a la necesaria ; 1a formactén de carburo de silicio. Bato irmane no obstante de imevoy como ya Ge deseribe, 1n formacién de bride de cflfcto, De ello resilta tun dosplazamionto de las noretones de dtéxido de silieto en La ee ta, que se hace més rico on corborios La cantidad erpleada de cuerzo ~ granular debe sor aimentada, Se ha cormrobato que se Haga a buenos re sultados de functonantonto si las eantsdades de cuarso se enplean aprg simadanente en una mitad coro granos on forna de ciiarcitas tantzadas y trituradas y en otra mitad como arena o carcita fina en mezcla con ~ portadores de carbono. Tonande on considoractén Las pérdidas, esto stg niftea, por ejemplo, un briqueteado de 500 zz de arona o cuarcitas £3 nas con 432 kg da carbono, que nor consigiiente esté contenido en 1a - briqueta en un 46%. Las ventajas téenteas y econémicas son de méltiples tipos. = Por un lado, dentro del marco del procedimiento de acuerdo con el in« vento pueden enplearse arenas fandentes ns baratas aproximadamente en un 50% 0 finos de cuarcita apenas aptes para la wtilizactén, con lo10 cual so disminuyen considerabienonte los costos de naterias prinas. En segundo lugar, en el caso do erploarse una mescla de cuarzo granular y briguctes de arena/euchono 0 puode étantmuty el conauno de carrisnte eléctrica on 25 a 3ttl. Se han de menclonar tarbién las ventajas del. = nantenimlento del anbiente sin contaminar. Briquetas correspondiontenonte veststentes y estables de 1a composteién indicada pueden sor preparaiins dol mejor de los nodes me~ dfante carbén aglonerante por un briquetoado cn caliente, Para e120 se necesttan 25 2 3% de earhén, que proporetonen on 1a briqueta 20% 3% = do carbono. Esto constituye escasamente 1a mitad del carbono necesa- = Aquf pueden incorporarse otros pox, rio, que debe estar entre 40 y 5 tadoras de carbons. Se prefinze coque de.natré!ao, nuesto qe este mae terial tlene pocas imouresas.RRIVINDIGACTONES 14,= Procedimlento pata la proparacién de, silicio a partir = : de cuarzo y carhono en un horno eldctrico, incorpordndose en el horno eléctrico una mencla de aglowerados de caro y carbone ast como de = 5 euarzo granular, y Llevindose 1a nescla a una reaceién, on la cual tam pién se forma carburo de silicio, caractorinade porque son incorporaq dos los aglonorados, en forma de briquetas entables y resistentes, con ‘wna poreién de carbono de 30 a 60 por ciento on peso, las cuales bri- to a partis de cuarzo de grano « quetas han sido briqueteadas en colic 10 fino y earbén a una temperatura de 350 a 65020, profertblenente dé 500 2 60090, porque on ol horno eléetrico se hace reaecionar prineranente el cuarzo de les briquetas con el carbono de las briquetas, con forma cién de monéxido de carbonoy para dar el carburo de stlicio, ast como porque ce funde el cuarro crantlar, y porgie el carburo de silicie for 15 mado es hecho roacctonar con el, ctarzo fundide, con fornacién de noné- sido de carbono, para dar silicto. 2t.= Procedineitno sentin 1a xeivindicacién 18, caractertzado porque en 1a reaccién dol -cuarzo de Ins briquetas con el carbono de ~ tas briqtetas se ttabeja a una temeratura de 160080 y mayor, y en la 20. reaceién del carburo de silicto con cl cuarzo fundido se trabaja a una terperatura de 1600 a 200020. _ 30, Procediniento segdn una do las refvindicactones 12 6 = 28, caracterizado porque se trabaja con bricuotas de un :peso de 10 8 100 B preferiblemonte de 20 a 60 geae ae aoe 4a.= Procedimiento segtn una de las reliyindicaciones 18.2 ~ 38, caracterizado porgite se trabaja con cuarzo granular con una grant= lacién de 3a 12m.” - 58,4 Procedimtento segtin una do las reivindicactones l@a = 42, caxacterizado porque se produce una carga a grenel, que tiene las briquetas en.lo esencial en empaquetamiento densfsimo, por ejemplo en omaquetamionto esférico densfsine, y norque en los intersticios entre las briguetas es dispuesto ol cuarge granular. 69, "PROGRDINTENTO PARA TA PREPARAGEON DR SELICIO A PARTIR DE CUARZO ¥ CARBOIO EN Unf Tome ELECTRTCO". Tal como se deserthe y reivindica en 1a presente Memoria Des eriptiva que consta de nueve hojes escritas a méquina por tna sola ca rae ratrid, a \ 8 JUL, 1981