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INFORME DEL ESTUDIO DE VALIDACIÓN DEL MÉTODO

ANALÍTICO PARA LA IDENTIFICACIÓN Y VALORACIÓN
DE HEPTAGLUCONATO DE CALCIO EQUIVALENTE A
CALCIO EN BIO-ACTIVO 20 mg /5 mL POR VALORACIÓN
COMPLEJOMÉTRICA CON EDTA 0,005 M.

No. Edición: 1 Copia Nº:

No. ID. del Informe: 244I No. ID del protocolo asociado al 244P

ELABORADO POR: REVISADO POR: APROBADO POR:

Ing. Lilliam Herrera Wayland. Lic. Carlos Napoleón Mercado Lic. César Martínez Huete.

27/03/14________________ 28/ 03/ 14. 00/ 03/ 14. __________________

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Analista de Validación Responsable de Control de Calidad
Analista de Validación.

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INDICE

Nº CONTENIDO PÁGINA

Descripción del método analítico para la identificación y valoración

1 de Heptagluconato de Calcio equivalente a Cal en Bio-Activo 20 6
mg/5 mL por valoración complejométrica con EDTA 0,005 M.

Descripción de los parámetros de desempeño evaluados

2 13
Evaluación y cálculos estadísticos para la verificación de los
3 parámetros de desempeño. 16

Resumen de los resultados instrumentales obtenidos

4 26
Resumen de los resultados de validación
5 28
Conclusiones del estudio de validación
6 31

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DESCRIPCIÓN DEL MÉTODO ANALÍTICO PARA LA

IDENTIFICACIÓN Y VALORACIÓN DE
HEPTAGLUCONATO DE CALCIO EQUIVALENTE A
CALCIO EN BIO-ACTIVO 20 mg/5 mL POR VALORACIÓN
COMPLEJOMÉTRICA CON EDTA 0,005 M.

MÉTODO ANALÍTICO PARA LA IDENTIFICACIÓN Y VALORACIÓN DE

HEPTAGLUCONATO DE CALCIO EQUIVALENTE A CALCIO EN BIO-ACTIVO
20 mg/5 mL POR VALORACIÓN COMPLEJOMÉTRICA CON EDTA 0,005 M.

1. ALCANCE.

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El método propuesto se utilizará para la Identificación y Valoración de Heptagluconato de

Calcio equivalente a Calcio por Valoración Complejométrica.

2. PRECAUCIONES DE SEGURIDAD.

Leer las precauciones para el uso de los materiales. Tome las precauciones necesarias
durante el desarrollo del estudio. La seguridad del personal incluye el uso adecuado de los
equipos de protección, vestimenta, así mismo deben manipular y almacenar adecuadamente
los reactivos empleados. Los desechos generados durante los análisis deben de colocarse en
el lugar correspondiente para evitar accidentes laborales.

3. CONDICIONES AMBIENTALES

Trabajar a temperatura entre 22°C y 30ºC y humedad relativa entre 35% y 50%.

4. APARATOS Y EQUIPOS

4.1. Balanza analítica Marca A&D. Modelo GR-202. Max: 210 g, d = 0,01 mg.

4.2. Balanza de precisión, marca CAS. Modelo XB620HW. Máx. 620 g. Min. 0,02g; e
= 0,01g y d = 0,001g.

4.3. Bureta de 10 mL clase A.

4.4. Magneto y agitador magnético.

4.5. Horno

4.6. Desecador.

4.7. Matraz Volumétrico clase A de 50,0 y 100,0 mL.

4.8. Matraz volumétrico clase B de 1000,0 y 100,0 mL.

4.9. Probeta 25,0; 100,0 y 250,0 mL.

4.10. Pipeta volumétrica clase A de 2,0 y 5,0 mL.

4.11. Pipeta serológica clase B de 1,0 y 10,0 mL.

4.12. Erlenmeyer 250,0 y 500,0 mL.

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4.13. Espátula analítica.

4.14. Soporte universal.

4.15. Vidrio reloj.

4.16. Beaker de 250,0 mL.

4.17. Plato Petri.

4.18. Frasco de polietileno

5. REACTIVOS Y MATERIALES

5.1. Heptagluconato de Calcio estándar primario.

5.2. Azul de Hidroxinaftol sal disodica grado reactivo. grado ACS

5.3. Trietanolamina Concenrada.

5.4. Ácido Clorhídrico. grado ACS

5.5. Hidróxido de Sodio. grado ACS.

5.6. EDTA. Grado ACS.

5.7. Carbonato de Calcio grado ACS.

5.8. Agua Desionizada.

5.9. Carbonato de Calcio. Patrón para quelatometría, dejar secar el Carbonato de

Calcio durante 2 horas a 110ºC y enfriado en un desecador.

5.10. Ácido Clorhídrico 3 N. Adicionar 24,8 mL de ácido clorhídrico a un matraz

volumétrico clase A de 100,0 mL que contenga aproximadamente 50,0 mL de
agua desionizada. Llevar a volumen hasta la marca con agua desionizada.

5.11. Agua desionizada. Libre de dióxido de carbono. Usar agua recientemente

hervida (hervir el agua durante cinco minutos) con el objeto de eliminar el
dióxido de carbono.
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5.12. Solución reactivo de Hidróxido de sodio 1 N. Pesar en un vaso de precipitado

de 100,0 mL, con exactitud aproximadamente, 4,0 gramos de hidróxido de sodio,
disolver en la mínima cantidad de agua desionizada. Transferir a un matraz
volumétrico de 100,0 mL clase B, llevar a volumen. Agitar y mezclar. Conservar
la solución en un frasco de polietileno herméticamente cerrado.

5.13. EDTA 0,005 M. Pesar con exactitud 1,861 g de EDTA transferir a un matraz
volumétrico clase B de 1000,0 mL, disolver con 500,0 mL de agua desionizada y
llevar a volumen, normalizar la solución.

5.14. Estandarización de EDTA 0,05 M. Pesar con exactitud aproximadamente 20,0

mg de carbonato de calcio previamente secado a 110°C, transferir a un
Erlenmeyer de 500,0 mL, agregar 10,0 mL de agua desionizada y agitar por
rotación moderada hasta formar una suspensión. Cubrir con vidrio de reloj y
agregar 2,0 mL de ácido clorhídrico 3,0 N agitar por rotación moderada para
disolver el carbonato de calcio. Lavar con agua las paredes del erlenmeyer y
diluir con agua desionizada hasta 100,0 mL aproximadamente, mientras se
mezcla la solución con agitador magnético, agregar aproximadamente 30,0 mL
de la solución de edetato disódico desde una bureta de 10,0 mL. Agregar 15,0
mL de solución reactivo de hidróxido de sodio y 200,0 mg de Azul de
Hidroxinaftol y continuar la valoración con la solución de edetato disódico hasta
un punto final azul.

( g CaCO3 ) (1000 )
M=
100,09 X mL EDTA

Donde:

g: gramos de Carbonato de Calcio.

mL: es el volumen de EDTA gastado en la titulación.

6. CALIBRACIÓN

6.1. Estandarizar la solución de EDTA previo uso, al menos 3 veces. La DER < 0,2%

7. CONTROL DE CALIDAD

7.1. Si es necesario comprobar resultados, utilizar muestras de control de calidad del

producto.

8. PROCEDIMIENTO.
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8.1. Preparación de la solución de la muestra de valoración.

8.1.1. Transferir con ayuda de una pipeta clase A 3,0 mL de jarabe a un Erlenmeyer de
250 mL.
8.1.2. Agregar 100 mL de agua destilada y adicionar 3 mL de Trietanolamina y
mezclar por 1 min.
8.1.3. agregar 4 mL de hidróxido de sodio 1 N y haciendo unos de un pH-metro,
verificar el pH= 12

8.1.4. Adicionar 200 mg de Azul de Hidroxinaftol como indicador. Valorar

volumétricamente con EDTA 0,005 M agitando hasta un punto final azul celeste.

8.2. Preparación de las soluciones estándares de referencia para valoración.

8.2.1. Pesar con exactitud aproximadamente 9.6 12,0 y 14.4 mg de Heptagluconato de

Calcio respectivamente.

8.2.2. Transferir a Erlenmeyer separados de 250,0 mL, adicionar 100, 0 mL de agua

desionizada. Agitar la solución.

8.2.3. Adicionar 4 mL de Hidróxido de Sodio 1 N y haciendo uso de un pH-metro,

verificar el pH=12.

8.2.4. Adicionar 200 mg de azul de Hidroxinaftol como indicador. Valorar

volumétricamente con EDTA 0,005 M agitando hasta un punto final azul celeste
permanente.

9. CÁLCULOS.

10.1. Cálculos para la Valoración.

Calcular el porcentaje recuperado de Calcio en la muestra por medio de la siguiente

fórmula:

V EDTA∗M EDTA∗490.4
% R= ∗100
D
Donde:

%R: Contenido de Heptagluconato de Calcio en %.

MEDTA: Molaridad de la solución de EDTA.

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VEDTA: Volumen de EDTA en mL, gastado en la valoración de la muestra.

490.4: Peso molecular de Heptagluconato de Calcio.

D: Dosis en mg presentes en la muestra tomada.

10. REPORTE DE RESULTADOS

Reportar los resultados como % de la siguiente manera: % C = XX

11. CRITERIOS DE ACEPTACIÓN

11.1. Valoración: 90% - 110%

11.2. Identificación: Heptanogluconato de Calcio: cumple los requisitos

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