De - Ic-Lar-Xx Determinacion de Cianuro Total y Wad Por Analizador de Cianuro (Fias) 1

INSTRUCCION
DETERMINACIÓN DE CIANURO TOTAL Y WAD IC-LAR-XXXX

POR ANALIZADOR DE CIANURO (FIAS)
REV 01 /
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que se encuentre en su número de revisión actualizado.
1. ALCANCE
El método permite la Determinación de Cianuro Total y Wad en Muestras de Aguas,

potables, Naturales (Superficial y subterránea) y Aguas tratadas.
2. PRINCIPIO DEL MÉTODO
La Determinación de Cianuro Total por analizador de cianuro (FIAS), está basada en

el paso de la muestra a través de un digestor UV, el cual libera cianuro de los
complejos cianurados. En la determinación de cianuro Wad, los complejos de
cianuro unidos con níquel o mercurio se liberan mediante el desplazamiento del
ligando mediante la adición de un agente de desplazamiento del ligando. En ambos
casos la adición de los ácidos convierte el ion cianuro en (HCN) gas, el cual pasa a
través de una membrana de difusión de gas. El cianuro de hidrogeno gas se difunde
a través de la membrana en donde es recibida por una solución alcalina para
convertirse nuevamente en ion cianuro. Un electrodo de trabajo de plata en un
potencial aplicado de cero voltios que monitoriza amperométricamente el ion de
cianuro. El valor generado es proporcional a la concentración de cianuro presente en
la muestra original.
3. INTERFERENCIAS
3.1 Agentes oxidantes: Los agentes oxidantes como Cl-, O2, O3, H2O2 presentes en
la muestra nos dan un error negativo en la lectura de cianuro.
3.2 Sulfuros: Los sulfuros presentes en la muestra nos dan un error positivo en la
lectura de cianuro.
3.3 Carbonatos: pueden dar una respuesta negativa en el detector amperométrico
de cianuros.
3.4 Sólidos: Obstruyen las membranas y mangueras del equipo, dando error en la
respuesta del mismo.
4. EQUIPOS Y MATERIALES
Sólo se menciona los equipos y materiales que son de relevancia para el presente
método.
4.1 EQUIPOS
4.1.1 Sistema FIA segmentado FS 3100 con configuración de cianuro total/Wad.
Detalle Elaborado por: Revisado por: Aprobado por:

Nombre y Apellido Flor Funes Edgar Nina Santos Oroya
Cargo Analista I Jefe Ambiental Gerente de Laboratorios
Fecha 2019-02-07
Firma
Confidencial – No debe ser fotocopiado excepto con permiso del área de Gestión de Sistemas Integrados de CERTIMIN S.A.
DOCUMENTO EN ESTUDIO
INSTRUCCION
DETERMINACIÓN DE CIANURO TOTAL Y WAD IC-LAR-XXX
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4.1.2 Modulo de digestión UV.

4.1.3 Lampara UV, 312 nm.
4.1.5 Computadora con software WinFLOW.
4.1.6 Electrodo de Cianuro para equipo amperometrico.
4.1.7 Membrana de difusión de gas.
4.2 MATERIALES
Todo el material volumétrico utilizado en este método debe ser clase A.
4.2.1 Pipetas de un solo trazo de 10 mL.

4.2.2 Matraces volumétricos (Filolas); de 50, 100, 500, 1000ml.
4.2.3 Embudos de plástico.
4.2.4 Espátulas
4.2.5 Piscetas.
4.2.6 Papel de filtro 5um (o equivalente).
4.2.7 Varilla de vidrio.
4.2.8 Probeta de graduada de 50,100ml.
4.2.9 Micropipeta de 1 y 5 ml.
4.2.10 Recipientes plásticos rotulados para desechos.
4.2.11 Cinta indicadora de pH.
5. REACTIVOS Y/O SOLUCIONES
1.1.1 Agua ultra pura, (Todos los reactivos serán preparados con agua de
calidad tipo I).
1.1.2 Solución de Hidróxido de Sodio (1M): Pesar 40g de NaOH y disolver en
1000 ml de agua Ultrapura, enfriar a temperatura ambiente.
1.1.3 Solución aceptora de hidróxido de Sodio (0.1M): Pesar 4g de NaOH y
disolver en 1L de agua Ultrapura dejar enfriar a temperatura ambiente o
diluir 100 ml de solución de hidróxido de sodio 1M en 1000 ml de agua.
1.1.4 Ligando 1: Pesar 0.1g de tetraetilenpentamine (TEP), y diluir con agua
Ultrapura en una fiola de 100ml. (Almacenar a temperatura ambiente).
1.1.5 Ligando 2: Pesar 0.01g de ditizona, y diluir con agua Ultrapura en una
fiola de 100 ml de contenga 1ml de NaOH 1N. Agitar hasta que toda la
ditizona sea disuelta. (Almacenar a temperatura ambiente).
1.1.6 Ácido Clorhídrico 0.1M: Adicionar 8ml de HCL (cc) en 800 ml de agua
Ultrapura aproximadamente y aforar a 1000 ml.
Nota: Reactivo Modificado. Eliminación de sulfuros y acidificación.

Pesar 1 gr de nitrato de bismuto pentahidratado en un matraz aforado de 1 L
Agregue 55 ml de agua Ultrapura y luego cuidadosamente, agregue 55 ml
de ácido sulfúrico concentrado al matraz. Remueva suavemente el matraz
hasta que el nitrato de bismuto pentahidratado se haya disuelto en la
solución ácida.
1.1.7 Solución stock de cianuro de potasio de 1000 mg/L: Pesar 2.51g de
KCN y 2g de NaOH en 1L de agua Ultrapura, de lo contrario contar con una
solución stock de 1000mg/L KCN certificada.
1.1.8 Solución stock de 100 mg/L: Diluir 10 ml de solución stock de 1000
mg/L de KCN en una fiola de 100 ml que contenga 1 ml de NaOH 1N.
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1.1.9 Solución stock de Ferricianuro de potasio de 1000 mg/L: Pesar

0.2109g de K3 Fe (CN)6 y diluir en una fiola de 100 ml de contenga 10ml de
agua Ultrapura con 1ml de NaOH 1N. Almacenar en un frasco ámbar y
refrigerado.
1.1.10 Solución stock de cianuro de potasio níquel de 1000 mg/L: Pesar
0.2488 g de K2Ni (CN)4. H2O y diluir en una fiola de 100 ml que contenga
1ml de NaOH 1N. (Almacenar en frasco ámbar refrigerado, la solución es
estable por 6 meses).
1.1.11 Solución stock de Cianuro de mercurio (II) de 1000 mg/L: Pesar
0.4854 g de Hg (CN)2 y diluir en una fiola de 100ml que contenga 1ml de
NaOH 1N. (Almacenar en frasco ámbar refrigerado, la solución es estable
por 6 meses).
1.1.12 Total acido (TA-1): Lentamente adicionar 55ml de H2SO4 (cc) a 800ml de
agua Ultrapura, dejar enfriar a temperatura ambiente. Adicionar 20ml de
ácido hipofosforoso, aforar a 1000 ml y mezclar.
1.1.13 Total acido (TA-1) modificado: Lentamente adicionar 55ml de H 2SO4 a
800ml de agua Ultrapura, dejar enfriar a temperatura ambiente. Adicionar
3.5g de acido ascórbico mas 19 g de acido cítrico y disolver. Adicionar 20 ml
de acido hipofosforoso y aforar y mezclar.
1.1.14 Total acido (TA-2): Pesar 1 g de nitrato de bismuto y verterlo en una
fiola de 1000 ml. Adicionar 55 ml de agua Ultrapura más 55 ml de H2SO4 (cc).
Disolver el nitrato de bismuto y adicionar 800 ml agua Ultrapura, dejar
enfriar a temperatura ambiente. Adicionar 20 ml ácido hipofosforoso y
mezclar.
1.1.15 Total carrier: antes de usar adicionar 0.2 ml de solución Brij, y mezclar.
1.1.16 Carbonato de plomo.
1.1.17 Ácido ascórbico.
1.1.18 Arsenito de sodio (0.8N): Disolver 25 g de NaAsO 2 en 250 ml de agua
desionizada.
1.1.19 Solución Buffer Acetato: Disolver 410 g de Acetato de sodio trihidratado en
500 ml de agua, adicionar 500 ml de ácido acético concentrado
aproximadamente y diluir en 1 L de agua desionizada.
1.1.20 Acetato de plomo trihidratado: Disolver 50 g de (Pb (C 2H3O2)2.3H2O) en 1L
de agua Ultrapura.
2. TOMA DE MUESTRAS, CONSERVACIÓN Y ALMACENAMIENTO

Las Muestras pueden estabilizarse en el tiempo de colección adicionando hidróxido
de sodio (1 M para ajustar el pH) hasta alcanzar un pH entre 12 a 12.5.
Las muestras deberían de guardarse en botellas oscuras para minimizar la
exposición por radiación ultravioleta, en medio de refrigeración a 6 °C, y analizar tan
pronto como sea posible.
3. IMPLEMENTOS DE SEGURIDAD
3.1 Guantes de nitrilo y/o neopreno contra ácidos.

3.2 Lentes de seguridad.
3.3 Guardapolvo blanco.
3.4 Zapatos de seguridad con punta de acero.
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3.5 Uniforme de trabajo.

3.6 Respirador con cartucho para ácidos.
3.7 Guardapolvo blanco.
4. PROCEDIMIENTO
4.1 LIMPIEZA DE MATERIAL

7.1.1 Todos los materiales de vidrio deben estar correctamente lavados con
agua y detergente.
7.1.2 Los materiales de vidrio deben de estar remojados en HNO 3 1:1 o HCl
1:1 por un promedio de 4h aproximadamente.
7.1.3 Todo material de vidrio antes de ser utilizado para el análisis debe de
enjuagarse dos a tres veces con agua ultra pura.
4.2 IDENTIFICACIÓN Y/O ELIMINACIÓN DE INTERFERENCIAS
7.2.1 Agentes Oxidantes: Colocar una gota de muestra en una tira de papel
de almidón de yoduro de potasio previamente remojado en solución de
buffer acetato pH 4, si la tira se torna de color azul morado indica la
presencia de agentes oxidantes. Para eliminar los agentes oxidantes
tenemos dos alternativas: Arsenito de sodio y ácido ascórbico.
 Eliminación con Arsenito de Sodio: Adicionar 1 ml de arsenito de

sodio 0.8 N en 1 L de muestra. Volver a realizar el test para verificar
la eliminación de los agentes oxidantes, si este no fue eliminado
volver a adicionar la solución de arsenito hasta verificar que sea
eliminado completamente.
 Eliminación con Ácido ascórbico: Adicionar 0.6 g de ácido

ascórbico en 1 L de muestra. Volver a realizar el test para verificar
la eliminación de los agentes oxidantes, si este no fue eliminado
volver a adicionar ácido ascórbico hasta verificar que sea eliminado
completamente. Analizar la muestra dentro de 24h.
7.2.2 Sulfuros: Colocar una gota de muestra en una tira de papel de acetato
de plomo previamente remojado en solución de buffer acetato pH 4, si
la tira se torna de color negro indica la presencia de sulfuros.
Para eliminar los sulfuros tenemos las siguientes alternativas:
 Diluir la muestra no exceder de 5 veces (Volumen total/Volumen de

muestra). Volver a realizar el test hasta verificación de la
eliminación del sulfuro, Si la prueba de sulfuro sigue siendo
positivo, se requiere una mayor dilución, la dilución no debe ser
menor al límite de detección del método.
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 Eliminación con acetato de plomo: Adicionar unas gotas de acetato

de plomo hasta que la muestra se ponga oscura, esperar hasta que
precipite el sulfuro de plomo y filtrar, volver a realizar el test para
verificar la eliminación de los sulfuros, si este no fue eliminado
volver a adicionar acetato de plomo hasta que sea eliminado
completamente.
 Eliminación con carbonato de plomo: Adicionar alrededor de 1 g
hasta que la muestra se oscurezca esperar hasta que precipite el
sulfuro de plomo y filtrar, volver a realizar el test para verificar la
eliminación de los sulfuros, si este no fue eliminado volver a
adicionar acetato de plomo hasta que sea eliminado
completamente.
Nota: Sulfuro y cianuro pueden formar tiocianato en presencia

de plomo causando la disminución en la recuperación del
cianuro.
7.2.3 Muestras que contengan sólidos: filtrar 10ml de la muestra que

contenga sólidos, con papel filtro de 5um. Guardar el filtrado para el
análisis. Extraer los sólidos con 10ml de NaOH 0.1M. Re extraer el filtro
con otros 10ml de NaOH 0.1M, para verificar que todos los complejos
han sido disueltos. Analizar el cianuro total del filtrado de la extracción
de solidos, si no hay significancia en la detección del cianuro en la
porción de los sólidos, el análisis de cianuro en la porción de los sólidos
será omitido en futuros análisis de muestras, de lo contrario el resultado
final de cianuro será la suma de la concentración de muestra filtrada
mas la concentración del cianuro en la porción de sólidos.
Nota: Primero se realiza la identificación de las interferencias

(Agentes oxidantes y sulfuros) y luego la eliminación.
4.3 PPROCEDIMIENTO
4.3.1 ENCENDIDO DE EQUIPO

Seguir lo indicado en el IC-MA-068: MANEJO DEL ANALIZADOR DE
CIANURO FS3100 O•I• ANALYTICAL
4.3.2 SINCRONIZACIÓN
a. Solución de sincronización de 10 mg/L: Diluir 1 ml de solución
stock de 1000 mg/L de Cianuro en una fiola de 100 ml que
contenga 1 ml de NaOH 1N.
b. Solución de sincronización de 5 mg/L: Diluir 5 0.5 ml de

solución stock de 1000 mg/L de KCN Cianuro en una fiola de
100 ml que contenga 1 ml de NaOH 1N.
c. Solución de sincronización de 2 mg/L: Diluir 0.2 ml de solución

stock de 1000 mg/L de KCN Cianuro en una fiola de 100 ml
que contenga 1 ml de NaOH 1N.
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d. Colocar los 10 mg/l, 5 mg/L y 2 mg/L de solución estándar de

sincronización en los tubos e inyectar en el sistema FIAS.
Continuar inyectando tres veces consecutivas, los picos de
altura o área resultantes debe de estar menor 3% RSD para
10 mg/l, 5 mg/L y menor 2% para 2 mg/L.
4.3.3 PREPARACIÓN DE PUNTOS DE CALIBRACIÓN Y PROCESO
a. Solución stock de 10 mg/L KCN Cianuro: Diluir 10 ml de

solución stock de 1000 mg/L de KCNCianuro, en una fiola de
100 ml que contenga 1 ml de NaOH 1N. Aforar con agua ultra
pura.
b. Solución patrón de 1 mg/L KCN Cianuro: Diluir 10 ml de

solución stock de 10 mg/L de KCN Cianuro, en una fiola de
100 ml que contenga 1 ml de NaOH 1N. Aforar con agua ultra
pura.
c. Solución estándar de curva de 100 ug/L KCN Cianuro: Diluir

10 ml de solución stock de 1 mg/L de KCNCianuro, en una
fiola de 100 ml que contenga 1 ml de NaOH 1N. Aforar con
agua ultra pura.
Tabla I: Preparación de puntos de calibración de curva
SOLUCIÓ SOLUCIÓN SOLUCIÓN SOLUCIONES VOLUME

N STOCK STOCK DE ESTÁNDA ESTÁNDARES N DE
DE 10 1 mg/L KCN R DE DE LA CURVA FIOLA
mg/L KCN (ml) CURVA DE (ml)
(ml) 100 ug/L CALIBRACIÓN
KCN ( ug/L )
(ml)
- - 2 2 100
- - 5 5 100
- - 10 10 100
- 2 - 20 100
- 5 - 50 100
- 100 - 100 100
2 - - 200 100
Confidencial – No debe4ser fotocopiado excepto

- con permiso- del área de Gestión
400 100 de CERTIMIN S.A.
de Sistemas Integrados
Medio de las soluciones 1% NaOH 1N
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Nota:
- Para una mejor recuperación de concentraciones bajas, realizar una curva de 2, 5,
10, 20, 50, 100 ug/L, para concentraciones superiores extender la curva hasta 400
ug/L.
- Para la verificación de la curva se debe usar ferricianuro de potasio para el cianuro
total y cianuro de potasio níquel o cianuro de mercurio para el cianuro wad.
Tabla II: Preparación de soluciones estándar de puntos de verificación y
proceso, partiendo de 1000 mg/L de K3 Fe (CN)6, K2Ni (CN)4. H2O, Hg (CN)2 .
VOLUMEN PT
STD
SOLUCIÓN SOLUCIÓN SOLUCIÓN SOLUCIÓN DE VOLUMEN VERIFICA-
DE
STOCK DE STOCK STOCK STOCK ALICUOTA DE FIOLA CIÓN DE
PROCESO
1000 mg/L * * * DE 1 mg/L (ml) CURVA
( ug/L )
(ml) ( ug/L )
50
10 ml *100 mg/L - - 5 100 -
100
- 10 ml *10 mg/L - 10 100 -
1
- - 10 ml *1 mg/L 100 10
-
2
- - - - 100 20
-
- - - - 10 100 100
-
- - 2 ml - - 100 200
Medio de las soluciones 1% NaOH 1N
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Nota: Verificar la curva baja con 50 ug/L y la curva alta con 100 ug/L.
4.3.4 ANALISIS DE MUESTRA

a. Identificación y/o eliminación de interferencias.
b. Transferir aproximadamente 10 ml de muestra en los tubos de
polietileno.
c. Adicionar 0.1 ml de Ligando 1 más 0.5 ml de ligando 2, agitar

y mezclar. (para Cianuro WAD)
d. Inyecte cada muestra en el aparato de inyección de flujo e

inspeccione para detectar formas irregulares de picos,
perturbaciones o sobrecargas de detectores. Diluir y repetir
muestras si es necesario.
4.3.5 ANALISIS DE DATOS Y CALCULOS
a. Reportar los resultados en ug/L usando los resultados

adquiridos en el software.
b. Multiplicar los resultados por algún factor de dilución y

redondear los resultados a tres cifras significativas.
5. CONTROLES DE CALIDAD
5.1 CALIBRACIÓN Y VERIFICACIÓN DE LA CALIBRACIÓN
Preparar los estándares de calibración diariamente, verificar la curva por cada

lote de 10 muestras.
CA: 90-110%
De no cumplir con los criterios de aceptación tomar una acción correctiva.
5.2 CONTROL DEL BLANCO DE MÉTODO
Analizar un blanco por cada lote de muestras. Puede prepararse un blanco de

método de laboratorio agregando 1ml de NaOH en una fiola de 100ml aforando
con agua ultra pura.
C.A: < LD
De no cumplir con los criterios de aceptación para el blanco volver a realizar el

procedimiento.
5.3 CONTROL DE PRECISIÓN - DUPLICADO DE MUESTRA
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Analizar un duplicado de por cada lote de muestras.
C.A: % RSD (0-20%).
De no cumplir con los criterios de aceptación para el duplicado volver a realizar el

procedimiento.
5.4 CONTROL DE VERACIDAD - ESTANDAR:
Se realizará un blanco fortificada de laboratorio por orden de trabajo.
C.A.: CN Total - (84-116%), K3 Fe (CN)6

C.A.: CN Wad - (90-117%), K2Ni (CN)4. H2O
C.A.: CN Wad - (81 - 121%), HgCN2
De no cumplir con los criterios de aceptación para el blanco fortificado volver a

realizar el procedimiento.
6. FORMATOS Y/O REGISTROS
6.1 FC-09-04-1 Laboratorio Ambiental Trazabilidad de O/T.

6.2 FC-11-01-36 Ajuste y Verificación de Balanza.
6.3 FC-09-04-42 Verificación de Condiciones Ambientales.
6.4 DCI-LAR-41 Matriz de identificación de Peligros, Evaluación y Control de Riesgos
– IPERC.
6.5 DCI-LAR-42 Matriz de Identificación de Aspectos Ambientales, Evaluación de
Impactos y Determinación de Controles.
7. ESPECIFICACIONES DE SEGURIDAD Y AMBIENTAL
Al hacer uso del equipo, el personal debe tener en cuenta lo establecido en:
7.1 La Matriz de Identificación de Peligros, Evaluación y Control de Riesgo IPERC

(DCI-LAR-41) para evitar incidentes y/o accidentes.
7.2 La Matriz de Identificación de Aspectos Ambientales, Evaluación de Impactos

y Determinación de controles (DCI-LAR-42), así minimizar los posibles
impactos en el ambiente.
8. RECOMENDACIONES
8.1 Verificar el pH de la muestra antes de realizar el ensayo.

8.2 Realizar la eliminación de interferencias antes del análisis de las muestras.
8.3 Que todas las conexiones eléctricas se encuentren en perfecto estado.
8.4 Que los equipos se encuentre en condiciones operativas.
8.5 Que el entorno circundante al equipo se encuentre ordenado, limpio y en
condiciones de seguridad apropiadas.
9. REFERENCIAS
INSTRUCCION
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9.1 ASTM D7511-12 (Reapproved 2017) – Standard Test Method for Total Cyanide
by Segmented Flow Injection Analysis, In-Line Ultraviolet Digestion and
Amperometric Detection.
9.2 ASTM D6888-16 – Standard Test Method for Available Cyanide with Ligand
Displacement and Flow injection Analysis (FIA) Utilizing Gas Diffusion
Separation and Amperometric Detection.
9.3 IC-MA-68 REV06 2017-04-22 Instructivo-Analizador-Cianuros
9.4 IC-LAR-033: Recepción de Muestras Ambientales.
9.5 DCI-MA-06. Métodos de Análisis y Control de calidad de muestras de agua
(Fisicoquímico e Instrumental) – Proyecto La Arena.
9.6 DCI-MA-04: Condiciones para Muestreo y Preservación de Muestras de Aguas.
9.7 IC-LAB-021. Limpieza y Lavado de Material de Vidrio, de Plástico, Nytal y Teflón.
10. ANEXOS
10.1 DIAGRAMA DE FLUJO
Determinación de Cianuro Total
Identificación de Interferencias
Si hay agentes oxidantes Si hay Sulfuros
TA1 modificado: 55 ml de H2SO4, 19 TA2 modificado: 55 ml Ácido sulfúrico, 20

gr ácido cítrico, 3.5 gr de ácido ml de ácido Hipofosforoso. 1 gr de nitrato
ascórbico (elimina interferencias por de Bismuto elimina S2, Max. 50 ppm de
oxidantes). sulfuro, si es mayor hacer diluciones.
Hidróxido de Sodio 0.1 N
.
Tomar 10 ml de muestra y trasvasar a
viales
Lectura en equipo FIA
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Reporte de resultados en LIMS
Determinación de Cianuro WAD
Identificación de Interferencias
Eliminación de Sulfuros y acidificación:

Pesar 1 gr de nitrato de bismuto
Lectura de Muestra por ISE
pentahidratado, 55 ml de ácido
Sulfúrico y aforar a 1000 ml
Hidróxido de Sodio 0.1 N
Tomar 10 ml de muestra y trasvasar a

. y 0.5 ml de
viales (agregar 0.1 ml de TEP
Ditizona.
Lectura en equipo FIA
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Reporte de resultados en LIMS
Lectura de Muestra por ISE

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DETERMINACIÓN DE CIANURO TOTAL Y WAD IC-LAR-XXXX

El método permite la Determinación de Cianuro Total y Wad en Muestras de Aguas,

2. PRINCIPIO DEL MÉTODO

La Determinación de Cianuro Total por analizador de cianuro (FIAS), está basada en

4.1.1 Sistema FIA segmentado FS 3100 con configuración de cianuro total/Wad.

Detalle Elaborado por: Revisado por: Aprobado por:

4.1.2 Modulo de digestión UV.

Todo el material volumétrico utilizado en este método debe ser clase A.

4.2.1 Pipetas de un solo trazo de 10 mL.

5. REACTIVOS Y/O SOLUCIONES

Nota: Reactivo Modificado. Eliminación de sulfuros y acidificación.

1.1.9 Solución stock de Ferricianuro de potasio de 1000 mg/L: Pesar

2. TOMA DE MUESTRAS, CONSERVACIÓN Y ALMACENAMIENTO

3.1 Guantes de nitrilo y/o neopreno contra ácidos.

3.5 Uniforme de trabajo.

4.1 LIMPIEZA DE MATERIAL

4.2 IDENTIFICACIÓN Y/O ELIMINACIÓN DE INTERFERENCIAS

 Eliminación con Arsenito de Sodio: Adicionar 1 ml de arsenito de

 Eliminación con Ácido ascórbico: Adicionar 0.6 g de ácido

Para eliminar los sulfuros tenemos las siguientes alternativas:

 Diluir la muestra no exceder de 5 veces (Volumen total/Volumen de

 Eliminación con acetato de plomo: Adicionar unas gotas de acetato

Nota: Sulfuro y cianuro pueden formar tiocianato en presencia

7.2.3 Muestras que contengan sólidos: filtrar 10ml de la muestra que

Nota: Primero se realiza la identificación de las interferencias

4.3.1 ENCENDIDO DE EQUIPO

b. Solución de sincronización de 5 mg/L: Diluir 5 0.5 ml de

c. Solución de sincronización de 2 mg/L: Diluir 0.2 ml de solución

d. Colocar los 10 mg/l, 5 mg/L y 2 mg/L de solución estándar de

4.3.3 PREPARACIÓN DE PUNTOS DE CALIBRACIÓN Y PROCESO

a. Solución stock de 10 mg/L KCN Cianuro: Diluir 10 ml de

b. Solución patrón de 1 mg/L KCN Cianuro: Diluir 10 ml de

c. Solución estándar de curva de 100 ug/L KCN Cianuro: Diluir

Tabla I: Preparación de puntos de calibración de curva

SOLUCIÓ SOLUCIÓN SOLUCIÓN SOLUCIONES VOLUME

- 100 - 100 100

Confidencial – No debe4ser fotocopiado excepto

Medio de las soluciones 1% NaOH 1N

4.3.4 ANALISIS DE MUESTRA

c. Adicionar 0.1 ml de Ligando 1 más 0.5 ml de ligando 2, agitar

d. Inyecte cada muestra en el aparato de inyección de flujo e

4.3.5 ANALISIS DE DATOS Y CALCULOS

a. Reportar los resultados en ug/L usando los resultados

b. Multiplicar los resultados por algún factor de dilución y

5.1 CALIBRACIÓN Y VERIFICACIÓN DE LA CALIBRACIÓN

Preparar los estándares de calibración diariamente, verificar la curva por cada

De no cumplir con los criterios de aceptación tomar una acción correctiva.

5.2 CONTROL DEL BLANCO DE MÉTODO

Analizar un blanco por cada lote de muestras. Puede prepararse un blanco de

De no cumplir con los criterios de aceptación para el blanco volver a realizar el

5.3 CONTROL DE PRECISIÓN - DUPLICADO DE MUESTRA

Analizar un duplicado de por cada lote de muestras.

C.A: % RSD (0-20%).

De no cumplir con los criterios de aceptación para el duplicado volver a realizar el

5.4 CONTROL DE VERACIDAD - ESTANDAR:

Se realizará un blanco fortificada de laboratorio por orden de trabajo.

C.A.: CN Total - (84-116%), K3 Fe (CN)6

De no cumplir con los criterios de aceptación para el blanco fortificado volver a

6. FORMATOS Y/O REGISTROS

6.1 FC-09-04-1 Laboratorio Ambiental Trazabilidad de O/T.

7. ESPECIFICACIONES DE SEGURIDAD Y AMBIENTAL