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Universidad Pedagógica Nacional

Facultad de ciencia y tecnología.


Departamento de química.
Métodos de análisis II
Docente: Alfonso Clavijo

Juan Carlos Ávila cód.: 2015215007


Danna Pardo Herrera cód.: 2015215052

PRACTICA N°4 ANÁLISIS ESPECTROFOTOMÉTRICO DE UNA MEZCLA DE TRES


COMPONENTES.

OBJETIVOS.

Utilizar una técnica de análisis espectrofotométrico de una mezcla de más de 2


componentes para la construcción y cuantificación de un modelo que permita la
determinación de magnesio y zinc a partir de soluciones patrón de cada uno de los
componentes, así mismo hallar la concentración de magnesio y zinc presentes en una
muestra problema compuesta de nitrato de magnesio, nitrato de zinc, y calmagita como
quelón.

MARCO TEÓRICO.

La espectrofotometría es uno de los métodos de análisis más usados, y se basa en la relación que existe
entre la absorción de luz por parte de un compuesto y su concentración. Cuando se hace incidir luz
monocromática (de una sola longitud de onda) sobre un medio homogéneo, una parte de la luz
incidente es absorbida por el medio y otra transmitida, como consecuencia de la intensidad del rayo de
luz sea atenuada desde Po a P, siendo Po la intensidad de la luz incidente y P la intensidad del rayo de
luz transmitido. Dependiendo del compuesto y el tipo de absorción a medir, la muestra puede estar en
fase líquida, sólida o gaseosa. En las regiones visibles y ultravioleta del espectro electromagnético, la
muestra es generalmente disuelta para formar una solución.
La absorción de radiación electromagnética es una propiedad aditiva, esto es, en el caso de encontrarse
dos o más compuestos absorbentes en una misma muestra, la absorbancia de dicha muestra para cada
longitud de onda será la suma de las absorbancias individuales de los diversos componentes para dicha
longitud de onda:

Esto supone un problema cuando los espectros de absorbancia de los diversos componentes están muy
cercanos entre sí, pues se produce el solapamiento entre ellos (interferencias espectrales), y el resultado
obtenido al realizar el espectro de absorbancia de la muestra es un solo espectro como resultado de la
suma de todos los espectros individuales. En este caso, no conocemos a priori el aporte de cada
componente individual a la absorbancia total de la muestra (la que medimos con el espectrofotómetro),
y por tanto no es posible cuantificar la concentración de cada uno de ellos siguiendo el mismo proceso
de calibración utilizado cuando sólo tenemos un compuesto.
Para el caso de una mezcla de dos componentes, A y B, cuyas máximas absorbancias
se obtienen a dos longitudes de onda muy próximas entre sí,1 y 2, respectivamente
la absorbancia de la muestra medida a las longitudes de onda características de los dos compuestos
será:
Por tanto, para conocer las concentraciones de los compuestos A y B en la muestra, ,
necesitamos en este caso conocer el valor de cuatro constantes de absortividad molar:
que serían los valores de absortividad molar de cada compuesto a las
diferentes longitudes de onda (Recordar que la absortividad molar depende del compuesto analizado y
de la longitud de onda).

METODOLOGÍA:
RESULTADOS:

Solución Stock ⤵
5.0 mL ⟶ 25.0mL

5.0 mL ⟶ 50.0 mL
Soluciones

[Zn]: 0,010M
[Mg]: 0,010M
[Quelón]: 0,0263M
Solución buffer pH 5.6

GRUPOS Soluciones estándar aforo=25Ml


Grupo I 4,0 mL Zn+3,0+buffer
[ X ] s=
25
6 ,0 mL Mg +3,0+buffer
[ Y ] s=
25
3,0 quelón +buffer
[ Q ] s=
25
Grupo II [ X ] s= 5 , 0 mL Zn+ 4,0+buffer
25
[ Y ] s= 3 , 0 mL Mg +4,0+ buffer
25
[ Q ] s= 4,0 quelón+ buffer
25

 Concentraciones de Zn, Mg:


GRUPO I

1 x 10−4 M∗4,0 mL
[ Zn+2 ] s= ( 25 mL )
=1,6 x 10−5 M

1 x 10−4 M∗6,0 mL
[ Mg+ 2 ] s= ( 25 mL )
=2,4 x 10−5 M

GRUPO II

1 x 10−4 M∗5,0 mL
[ Zn+2 ] s= ( 25 mL )
=2 x 10−5 M

1 x 10−4 M∗3,0 mL
[ Mg+ 2 ] s= ( 25 mL )
=1,2 x 10−5 M
RESULTADOS Y TRATAMIENTO DE DATOS

TABLA 1. Datos obtenidos por el espectrofotómetro uv-visible Shimadzu UV-1800 a


diferentes longitudes de ondas.
Am
verificació Ay Mg - Ax Zn - Quelón - Ay Mg - Ax Zn - Quelón -
nm n Grupo 1 Grupo 1 Grupo 1 Grupo 2 Grupo 2 Grupo 2
400 0.0675 0.0637 0.1193 0.0761 0.0931 0.0854 0.0954
410 0.0661 0.0621 0.1170 0.0737 0.0903 0.0836 0.0910
420 0.0673 0.0628 0.1176 0.0734 0.0900 0.0855 0.0887
430 0.0696 0.0645 0.1190 0.0746 0.0918 0.0887 0.0884
440 0.0736 0.0678 0.1222 0.0771 0.0955 0.0944 0.0898
450 0.0791 0.0723 0.1270 0.0807 0.1007 0.1022 0.0923
460 0.0851 0.0771 0.1322 0.0849 0.1067 0.1105 0.0957
470 0.0917 0.0827 0.1384 0.0897 0.1135 0.1195 0.0999
480 0.0977 0.0892 0.1443 0.0950 0.1205 0.1275 0.1046
490 0.1035 0.0968 0.1501 0.1013 0.1287 0.1346 0.1107
500 0.1110 0.1061 0.1572 0.1095 0.1397 0.1438 0.1190
510 0.1201 0.1154 0.1659 0.1182 0.1517 0.1562 0.1290
520 0.1304 0.1243 0.1757 0.1270 0.1637 0.1708 0.1396
530 0.1390 0.1313 0.1836 0.1344 0.1744 0.1837 0.1491
540 0.1441 0.1344 0.1886 0.1388 0.1813 0.1924 0.1570
550 0.1455 0.1324 0.1899 0.1398 0.1828 0.1964 0.1632
560 0.1429 0.1266 0.1873 0.1371 0.1793 0.1948 0.1666
570 0.1347 0.1174 0.1791 0.1311 0.1714 0.1854 0.1664
580 0.1212 0.1056 0.1655 0.1229 0.1601 0.1684 0.1639
590 0.1047 0.0924 0.1493 0.1142 0.1475 0.1467 0.1620
600 0.0876 0.0802 0.1332 0.1065 0.1355 0.1235 0.1612
610 0.0721 0.0704 0.1187 0.0993 0.1245 0.1014 0.1586
620 0.0591 0.0630 0.1066 0.0928 0.1146 0.0820 0.1538
630 0.0496 0.0588 0.0981 0.0894 0.1092 0.0674 0.1517
640 0.0427 0.0574 0.0921 0.0897 0.1088 0.0570 0.1548
650 0.0386 0.0574 0.0885 0.0911 0.1103 0.0506 0.1583
660 0.0354 0.0545 0.0857 0.0864 0.1040 0.0457 0.1485
670 0.0323 0.0472 0.0827 0.0732 0.0873 0.0408 0.1216
680 0.0299 0.0391 0.0800 0.0582 0.0683 0.0367 0.0908
690 0.0279 0.0323 0.0776 0.0461 0.0528 0.0336 0.0655
700 0.0267 0.0281 0.0759 0.0385 0.0432 0.0316 0.0496

Tabla #1 de datos
Grafica # 1. curva espectral

TABLA 2. DATOS OBTENIDOS PARA EL GRUPO 1

Ay-Aq/Ax-Aq Am-Aq/Ax-Aq
-0.2870 -0.1991
-0.2679 -0.1755
-0.2398 -0.1380
-0.2275 -0.1126
-0.2062 -0.0776
-0.1814 -0.0346
-0.1649 0.0042
-0.1437 0.0411
-0.1176 0.0548
-0.0922 0.0451
-0.0713 0.0314
-0.0587 0.0398
-0.0554 0.0698
-0.0630 0.0935
-0.0884 0.1064
-0.1477 0.1138
-0.2092 0.1155
-0.2854 0.0750
-0.4061 -0.0399
-0.6211 -0.2707
-0.9850 -0.7079
-1.4897 -1.4021
-2.1594 -2.4420
-3.5172 -4.5747
-13.4583 -19.5833
12.9615 20.1923
45.5714 72.8571
-2.7368 -4.3053
-0.8761 -1.2982
-0.4381 -0.5778
-0.2781 -0.3155

Grafica 1. regresión lineal para el grupo 1

Am-Aq/Ax-Aq
80.0000

f(x) = 1.58 x + 0.4


R² = 160.0000

40.0000

20.0000

0.0000
-20.0000 -10.0000 0.0000 10.0000 20.0000 30.0000 40.0000 50.0000

-20.0000

-40.0000

Calculo de las concentraciones de Magnesio y Zinc en la disolución problema

Pendiente (b) 1.5766


Punto de corte (a) 0.4
Coeficiente de correlación lineal ( R2 ¿ 0.9993

Cálculo para la concentración del [ Zn ] 0.010M al hacer factor de dilución.

mol 5.0 10.0


0.010 ( )( 100.0
L 50.0 )=1.0 x 10 −4
M [ Zn ]

Cálculo para la concentración del [ Mg ] 0.010M al hacer factor de dilución.


mol 5.0 10.0
0.010 ( )( 100.0
L 50.0 )=1.0 x 10 −4
M [ Zn ]

Relación matemática entre las soluciones estándares y la muestra problema.

Am −A calmagita [ Zn ] A y − A z [ Mg ]
s
= +
A Cu − A calmagita [ Zn ] s A X −A z [ Mg ] s
s s

Cálculos para conocer la concentración de ¿ y ¿ en la muestra basados en la regresión lineal.

Concentración de [ Zn ]
[ Zn ]
a=
[ Zn ] s
[ Mg ]
(0.4)=
[ 1.6 x 10−4 M ]s
[ Zn ] =0,4∗1,6 x 10−5 M =6,4 x 10−6 M
Concentración de [ Mg ]
[ Mg ]
b=
[ Mg ] s
[ Mg ]
(1.5766)=
[ 2,4 x 10−5 M ]s
[ Mg ] =1,5766∗2,4 x 10−5 M =3,78 x 10−5 M

TABLA 3. DATOS OBTENIDOS PARA GRUPO 2

Ay-Aq/Ax-Aq Am-Aq/Ax-Aq
0.2300 2.7900
0.0946 3.3649
-0.4062 6.6875
11.3333 -62.6667
1.2391 -3.5217
0.8485 -1.3333
0.7432 -0.7162
0.6939 -0.4184
0.6943 -0.3013
0.7531 -0.3013
0.8347 -0.3226
0.8346 -0.3272
0.7724 -0.2949
0.7312 -0.2919
0.6864 -0.3644
0.5904 -0.5331
0.4504 -0.8404
0.2632 -1.6684
-0.8444 -9.4889
0.9477 3.7451
0.6817 1.9523
0.5962 1.5122
0.5460 1.3189
0.5042 1.2112
0.4703 1.1462
0.4457 1.1114
0.4329 1.1002
0.4245 1.1052
0.4159 1.1257
0.3981 1.1787
0.3556 1.2722

Grafica 2. regresión lineal del grupo 2

Am-Aq/Ax-Aq
20.0000

10.0000
f(x) = − 5.58 x + 3.11
0.0000
R² = 0.91
-2.0000 0.0000 2.0000 4.0000 6.0000 8.0000 10.0000 12.0000 14.0000
-10.0000

-20.0000

-30.0000

-40.0000

-50.0000

-60.0000

-70.0000

Pendiente (b) 5.5799


Punto de corte (a) 0.31147
Coeficiente de correlación lineal ( R2 ¿ 0.9068

Concentración de [ Zn ]
[ Zn ]
a=
[ Zn ] s
[ Mg ]
(0.31147 )=
[2 x 10−5 M ]s
[ Zn ] =0,4∗1,6 x 10−5 M =6.2294 x 10−6 M
Concentración de [ Mg ]
[ Mg ]
b=
[ Mg ] s
[ Mg ]
(5.5799)=
[ 1.2 x 10−5 M ]s
[ Mg ] =1,5766∗2,4 x 10−5 M =6.6959 x 10−5 M

ANÁLISIS DE RESULTADOS

Debido a un buen desempeño en el desarrollo de la práctica experimental, se logró comprobar que La


ley de BBL también puede ser aplicada de manera eficiente a una solución que contiene más de una
clase de sustancia absorbente siempre y cuando que no haya interacción entre las varias especies, a
través de esta práctica se logró cuantificar la concentración de las sustancias presentes en la mezcla
(zinc y magnesio), los resultados obtenidos para las concentraciones de Mg y Zn del grupo 1
Mg se obtuvieron datos más precisos, en el la regresión lineal para el grupo 1 Mg es de R 2
=0.9993 y para el grupo dos Zn R2 =0.9068 por lo tanto los resultados del grupo 1 Mg tienen
más correlación al momento de realizar y comparar los datos de las concentraciones reales y
las teóricas.
La concentración de Mg en el grupo 1 no es acorde al comparar los resultados con el grupo
dos, en este las concentraciones son de Zn=6.2294 x 10−6 M y para el Mg=6.6959 x 10−5 M y la
concentración de Mg=3,78 x 10−5 M . La concentración en el grupo 1 de Mg no es congruente,
pero en la regresión lineal la correlación es más cercano a. por lo tanto se evendencia

CONCLUSIONES
Gracias a la aplicación adecuada de las BPL por parte de los analistas, se logró cuantificar la
concentración de magnesio y zinc presentes en la muestra analizadas, el correcto uso de las
herramientas estadísticas (hojas de cálculos de Excel) y cálculos matemáticos se pudieron obtener las
gráficas y datos (que se muestran en el cuerpo del trabajo anteriormente expuesto) con un bajo grado de
confiabilidad, dando así cumplimento al objetivo propuesto para este ensayo.

REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

 Clavijo, A. (2002). FUNDAMENTOS DE QUÍMICA ANALÍTICA. Equilibrio iónico y


análisis químico. Unibiblos, Universidad Nacional de Colombia. Primera Edición. 2002.
Bogotá D.C.

 Harris, D. “ANÁLISIS QUÍMICO CUANTITATIVO.” Grupo Editorial Iberoamericana.


S.A. México 1992.

 Skoog, Douglas A. – West, James F. “QUÍMICA ANALÍTICA”, Editorial Mc Graw Hill.

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