GUIA DE LABORATORIO

PREPARACION DE LA MUESTRA

PROCEDIMIENTO A:

1. El peso mínimo permisible de la muestra en cada una de las etapas

depende del tamaño de las partículas, la variabilidad de los
constituyentes y el grado de precisión deseado.

2. Secado al aire.

a. Muestra Total o Dividida: Pese y extienda la muestra húmeda o

una muestra muy húmeda para triturarla sin una pérdida
significativa de humedad, en bandejas si hay una estufa de
secado disponible, o sobre un piso seco con un espesor no
mayor a dos veces el tamaño máximo de las partículas.
Revuelva periódicamente evitando perdida de partículas finas
de carbón. Continúe secando hasta que la pérdida de peso de la
muestra total o dividida (submuestras) no sea mayor a 0.1%.
Evite excesivo tiempo de secado.

b. Muestras de Laboratorio: Pese la muestra en la bandeja;

extienda la muestra en la bandeja hasta un espesor no mayor a
25 mm, colóquela en la estufa y seque hasta que la pérdida de
peso no sea mayor de 0.1%. Evite secamiento excesivo.
Si no se dispone de estufa, la muestra debe secarse al aire en
una pieza libre de polvo y corrientes excesivas de aire.
Revuelva la muestra periódicamente para disminuir el tiempo
de secado.

Reducción y División.

a. Las muestras en ocasiones requieren de secado al aire para

facilitar la alimentación al equipo de reducción.
b. Si se va a determinar la humedad total se deben tener en
cuenta las precauciones del secado al aire.
c. Procedimiento Rifleado Manual:
1) Reduzca la muestra total a submuestras a una malla N° 4 ó
8.
2) Determine el número de pasos requeridos en el rifleado de
acuerdo al peso total de la muestra y al peso mínimo de la
muestra final.
3) Divida la muestra triturada usando un partidor grande. Pase
el carbón a través del rifle, manteniendo el borde de la
bandeja o recipiente pegado a la entrada y deje caer el
carbón lentamente y en forma uniforme a lo ancho de la
entrada al rifle para garantizar una distribución uniforme a
través de las aberturas o pasos del partidor o rifle, para
obtener una división regular de la muestra. No deje acumular
el carbón en las aberturas, si esto ocurre, sacuda el rifle
para facilitar el flujo.

4) Si la trituración inicial fue solamente a malla N° 4, redúzcala

a malla N° 8 después de dividirla a no menos de la cantidad
establecida para muestra final.

5) Después de reducirla a malla N° 8, reduzca la muestra a no

menos de la cantidad determinada para muestra final.

6) En el equipo de pulverización, reduzca la muestra de malla

N° 8 a malla N° 60. Divida la submuestra hasta un mínimo de
50 gm. Rápidamente pase la muestra por el tamiz de malla
N° 60. Reduzca las partículas retenidas en un mortero hasta
que pasen la malla. Mezcle bien.

7) Como alternativa del procedimiento, reduzca la muestra a

malla N° 20 con un 95% pasando, divida esta muestra en un
partidor hasta una cantidad no menor al peso de la muestra
final y luego redúzcala en el tamiz de malla N° 60.

8) Mezcle bien, si es posible utilice medios mecánicos y pese

no menos de 50 gm para los análisis correspondientes.
PROCEDIMIENTO B:

División Mecánica:

a. Reduzca la muestra total o dividida en etapas y divídala

mediante un partidor mecánico de muestras en cantidades no
menores de las indicadas.
b. La división mecánica de la muestra consiste de un colector
automático el cual toma un número grande de incrementos de
la muestra reducida apropiadamente.
Distribuya este número grande de incrementos igualmente a
través de la descarga total de la muestra triturada porque las
trituradoras pueden introducir una apreciable segregación. En
cada etapa de la división tome al menos 60 incrementos.
c. Mezcle completamente la muestra y pásela 100% por el tamiz
de malla N° 60 y pese de esto no menos de 50 gm para los
análisis correspondientes.

DETERMINACION DE HUMEDAD TOTAL (NORMA ASTM D3302)

PROCEDIMIENTO:

1. Secado al aire.

a. Procedimiento A:

Secado en piso. Este procedimiento se aplica cuando la muestra es muy

grande para cargarla, está muy húmeda para manipularla o cargarla sin
que haya pérdida de humedad.

1) Pese y registre el peso de la muestra húmeda. Extienda la

muestra sobre el piso seco con un espesor no mayor a dos
veces el tamaño máximo de las partículas del carbón. Revuelva
periódicamente cuidando de que haya pérdida de partículas.
Continúe el secado hasta que la apariencia sea seca. Recoja y
pese la muestra, vuelva y extienda para el secado adicional.
 Continúe el secado revolviendo y pesando a intervalos de 1 a 2
horas, hasta que la pérdida total de peso no sea mayor de 0.1%.
Registre el peso de la muestra seca. Evite el exceso de secado.
2) Prosiga con la división y reducción de la muestra. Utilice equipo
cerrado si es posible para minimizar cambios de humedad.

b. Procedimiento B:

Secado en Estufa.

1) Distribuya la muestra en el número necesario de bandejas;

previamente taradas. Pese cada bandeja con la muestra. Colóquela
en la estufa con una temperatura no más de 10°C por encima de la
temperatura ambiente, para carbones fácilmente oxidables o no
más de 15°C para otros carbones (la temperatura de la estufa no
debe exceder de 40°C)
Mantenga la circulación del aire en la estufa al menos un cambio
por minuto.
Evite el exceso de aire. Revuelva la muestra periódicamente.
Continúe el secado con revueltas intermitentes hasta que la
superficie del carbón parezca seca. Retire la bandeja de la estufa,
pese y registre. Coloque nuevamente las bandejas en la estufa.
Repita la operación Secado-Pesada en intervalos de 1 a 2 horas
hasta que la pérdida de peso no sea mayor a 0.1%. Baje la muestra
que se enfríe a temperatura ambiente antes del pesaje final. Evite
exceso de secado.

2) Proceda con la reducción y división de la muestra, use equipo

cerrado para evitar cambios de humedad.

2. Humedad Residual:

1. La muestra para la humedad residual debe pesar mínimo 500

gm.
2. Inmediatamente después de obtener el último secado (Tamiz de
Malla N° 8), pase la muestra por el partidor de rifle hasta
 obtener una muestra de 500 gm. El resto de la muestra guárdela
para preparar la muestra a 60 mallas.
3. Pese una bandeja seca pre condicionada a 107 ° C, coloque la
muestra en la bandeja seca y determine el peso total.
Distribuya la muestra uniformemente teniendo cuidado que el
espesor no sobrepase 1 pulgada.
4. Coloque la muestra en la estufa a 107°C y seque más o menos
por 30 minutos. Apague la estufa, retire la bandeja con la
muestra y pese rápidamente.
5. Vuelva a colocar la bandeja con la muestra en la estufa y
prenda de nuevo. Después de 30 minutos, saque la bandeja y
pese. Repita esta operación cada 30 minutos hasta que la
diferencia de peso no sea mayor a 0.1 gm durante el periodo.
Saque la bandeja y pese rápidamente. Anote el resultado.
6. Limpie bien la bandeja y pésela de nuevo. Anote el peso.

3. Procedimiento para Muestra en Malla N°60.

a. Inmediatamente después de obtener el secado final (Malla N° 8)

prepare la muestra en tamiz de malla N° 60 y colóquela en un
recipiente cerrado.
b. La muestra (60 mallas) para este análisis, debe tener un peso
mínimo de 50 gm.
c. Determine la humedad residual de la muestra 60 mallas lo más
pronto posible después de su preparación, para evitar cambio
en la humedad y oxidación cuando los carbones son de bajo
rango.
d. Mezcle perfectamente la muestra antes de extraer cualquier
fracción. Caliente un crisol o capsula a la temperatura a la cual
la muestra se va a secar (107°C más o menos 3°C). Déjela
enfriar en un secador de 15 a 30 minutos y pese. Pese
aproximadamente un (1) gramo de la muestra colóquelo rápido
en la capsula con aproximación de pesaje de 0.1 mgm y
póngalo en la estufa a través de la cual está pasando una
corriente de aire. Cierre la estufa y deje secar durante 1 hora.
 Saque la muestra de la capsula y deje enfriar en un secador y
pese cuando la muestra este a temperatura ambiente.

4. Procedimiento para muestra en Tamiz de Malla N° 20.

a. Después de secar y pesar la muestra a malla N° 8 reduzca o triture

la muestra hasta que el 95% pase la malla N° 20. Parta la muestra
hasta obtener no menos de 250 gm. Coloque la muestra
inmediatamente en un recipiente cerrado.
b. Mezcle perfectamente antes de tomar la porción para
determinación de la humedad.
c. Proceda como en el caso anterior, excepto que la cantidad a pesar
es de 5 gm y el tiempo de secado puede ser de 30 minutos.

CALCULOS

1. Humedad Total = M M = R x (100 – ADL)/100 x ADL

Dónde:
M = Humedad Total = % en peso
ADL = Perdida por secado al aire (%)
R = Humedad residual (peso %)

2. Secado al Aire, perdidas = ADL ADL = (L/C) x 100

Dónde:
L = Pérdida de peso en el secado al aire (gm)
C = Peso Total de la muestra

3. Porcentaje de Humedad Residual = R R = (W – H)/W x 100

Dónde:
W = Peso de la muestra en gm.
H = Peso de la muestra después de secado (gm).
 DETERMINACION DE CENIZAS (NORMA ASTM D3174)

1. Aparatos:
- Horno Eléctrico, con circulación de aire y rangos de
temperatura de calentamiento regulado entre 700 y 750 °C y
provisto de un sistema de circulación de aire para que se
den de 2 a 4 cambios por minuto.
- Capsulas de porcelana de aproximadamente 22 mm de
profundidad y 44 mm de diámetro.
- Balanza analítica de sensibilidad 0.1 mgm.
- Cubierta para los crisoles o capsulas de porcelana, aluminio
o similar.

2. Calibración de la temperatura:
Calibre la temperatura antes de utilizar el horno, al igual que el
pirómetro o indicador de la misma.

3. Procedimiento:
a. La muestra a utilizar debe pulverizada a 60 mallas.
b. Pese aproximadamente un (1) gm de la muestra de carbón en
la capsula y tápela rápidamente. Coloque la capsula con la
muestra en el horno a temperatura ambiente, prenda el
horno y baya subiendo lentamente la temperatura hasta
llegar a unos 450 – 500 °C en un lapso de 60 minutos.
Continúe calentando hasta 700 – 750 °C en un lapso de 2
horas adicionales.
c. Al final saque la capsula con la muestra quemada, déjela
secar en un desecador y pésela.

d. Cálculos.

Cenizas = (A – B)/C x 100 (%)

Donde: A = Peso de la capsula con el residuo. (gm)

B = Peso de la capsula vacía. (gm)

C = Peso de la muestra en gm.

 DETERMINACION DE MATERIA VOLATIL (NORMA ASTM D 3175)

Aparatos:

- Crisoles de platino con tapa, de aproximadamente 10 mm de

capacidad, entre 25 a 30 mm de diámetro y entre 30 a 35 mm
de altura.
- Horno de tubo vertical, debe tener sistema de regulación de
la temperatura, para mantenerla a 950°C más o menos 20°C
en el crisol.
- Balanza analítica de sensibilidad 0.1 mgm.

Procedimiento: (Para carbón y coque que no chisporrotee)

a- La muestra debe estar pulverizada a 60 mallas.

b- Pese un crisol de platino con su tapa y añada un (1) gm de la
muestra, coloque la tapa al crisol suficientemente apretada
para el carbón subbituminoso, bituminoso y lignitos que se
quemen inmediatamente. Coloque el crisol en el alambre de
Ni – Cr e insértelo directamente en el horno el cual debe
mantenerse a una temperatura de 950°C más o menos 20°C.
Déjelo en la parte superior sobre la boca del horno, por un
periodo de tres (3) minutos y luego baje el crisol en el horno
hasta que la parte superior del crisol este a nivel con la boca
del horno, déjelo así por un lapso de 7 minutos. Después suba
el crisol y retírelo, deje enfriar. Pese el crisol con la muestra.
El porcentaje de pérdida de peso menos el porcentaje de
humedad es igual a la materia volátil.

Cálculos.

M.V = (A – B)/C - %H x 100 (%)

Dónde:

A = Peso de la capsula con el residuo. (gm)

B = Peso de la capsula vacía. (gm)

C = Peso de la muestra en gm.

H = Humedad Total (%)

 DETERMINACION AZUFRE TOTAL DE UNA MUESTRA DE
CARBON O COQUE (NORMA ASTM D4239)

1. Método Eschka.

Aparatos:

Horno Eléctrico o de gas o quemadores, para quemar la

muestra con la mezcla Eschka y quemar el sulfato de bario (Ba).

Crisoles o capsulas de porcelana (22 x 44 mm).

Reactivos:

- Pureza: Deben usarse reactivos químicos analíticos de alta

pureza. El agua debe ser pura.
- Solución de Cloruro de Bario (BaCl2) en cantidad 100 gm/lts.
- Reactivo Eschka: Mezclar dos (2) partes de óxido de
magnesio calcinado (MgO) por una (1) parte de carbonato de
sodio anhidro (Na2CO3).
- Ácido Clorhídrico (1 + 1) HCl: H20.
- Ácido Clorhídrico (1 + 9) HCl: H20.
- Indicador, solución de Metyl Naranja 0.2 gm/lts agua.
- Solución saturada de carbonato de sodio de 60 gm de
Na2CO3 en 100 mlts de agua.
- Solución de Hidróxido de sodio en cantidad de 100 gm/lts de
agua.

Procedimiento:

a. Mezcle un (1) gm de la muestra y 3 gms de Eschka. La

cantidad de muestra que se tome dependerá de la cantidad
requerida de Cloruro de Bario (BaCl2). Transfiéralos a una
capsula de porcelana o crisol y cubra con aproximadamente
1 gm de Eschka.
b. Ignición: Caliente el crisol sobre una llama de alcohol,
gasolina, calentador eléctrico o mufla.

En llama abierta coloque el crisol sobre un triángulo a llama baja, para

evitar una expulsión rápida de la materia volátil. Caliente lentamente por
30 minutos, gradualmente incremente la temperatura y ocasionalmente
rebulla hasta que las partículas negras desaparezcan, lo cual indica el
final del proceso.

En la mufla (para el caso del carbón), coloque el crisol en la mufla a

temperatura ambiente y con ventilación, gradualmente vaya
incrementando la temperatura hasta 800°C más o menos 25°C en una (1)
hora. Mantenga esta temperatura por 30 minutos aproximadamente
hasta que las partículas negras desaparezcan.

En la mufla (para el caso del coque), coloque el crisol en una mufla

precalentada a 200°C y ventilada, gradualmente incremente la
temperatura hasta lograr 800°C más o menos 25°C en 30 minutos.
Mantenga esta temperatura hasta que al agitar todas las partículas
negras desaparezcan.

Tratamiento:

Retire el crisol y pese su contenido, a un vaso de 200 mlts y deje en

digestión con 200 mlts de agua caliente durante 30 a 45 minutos
agitando ocasionalmente. Decante la solución y filtre, retenga en el vaso
la mayor cantidad de insolubles. Lave los insolubles en el vaso con agua
caliente, después de varios lavados transfiera los insolubles al filtro y
lave cinco (5) veces con agua caliente, manteniendo la mezcla en
agitación. Lleve el filtrado a un volumen de 250 mlts justo hasta
neutralizar (con Metil Naranja como indicador) con solución de
carbonato o hidróxido de sodio; añada un (1) mlts de ácido clorhídrico (1
a 9). Hierva y añada lentamente, mientras agita 10 mlts o más de
solución de cloruro de bario (BaCl2). Si se necesitan más de 10 mlts de
cloruro de bario (BaCl2), reduzca el peso de la muestra a 0.5 gm y repita
la ignición y digestión. Continúe hirviendo por 15 minutos y deje en
reposo por 2 horas o durante la noche a temperatura por debajo del
punto de ebullición, filtre en papel sin ceniza (N° 42) y lave con agua
caliente hasta que una gota de solución de nitrato de plata produzca
solo una ligera opalescencia cuando se añada de 8 a 10 mlts del filtrado.

Coloque el filtro con el precipitado húmedo de sulfato de bario en una

capsula o crisol previamente pesado, envuelva el precipitado en el papel
suavemente. Vaya quemando el papel suavemente sin que se presente
llama. Luego incremente la temperatura a 800°C más o menos 50°C y
caliente hasta que no haya más pérdida de peso. Pese el sulfato de bario
con 0.1 mgm de aproximación.

Cálculos:

%S = (A x 13.738)/C ó %S = ((A-B)/13.738)/C

Dónde:

A = gm de BaSO4 precipitados

C = Peso de la muestra (gm)

B = Corrección gm de Ba SO4

METODO DEL LAVADO DE LA BOMBA

Reactivos:

- Hidróxido de amonio (NH4OH) concentrado.

- Ácido Clorhídrico (HCl) (1 + 1)
- Carbonato de Sodio en solución, disuelva 20.9 gm de
carbonato anhidro en un (1) lts de agua. El carbonato debe
secarse durante 24 horas a 105°C.
- Solución de Lavado. Diluir un (1) mlts de solución saturada
de metil naranja en un (1) lts de agua.

Procedimiento:

a- El azufre se determina a partir del lavado de la bomba

calorimétrica después de determinar el poder calorífico.
b- Retire la bomba del calorímetro y abra cuidadosamente la bomba
dejando despresurizar lentamente, examine al interior de la bomba
para buscar trozos de material sin quemar. Si esto sucede
descarte la determinación. Lave cuidadosamente todas las partes
del interior de la bomba incluyendo la capsula y el agua que
contiene el metil naranja hasta que no se observe reacción ácida.
c- Recoja el lavado en un vaso de 250 mlts y trátelo con solución
estándar de carbonato de sodio para obtener la corrección por
ácido para el valor de calentamiento como se especifica en la
determinación de la prueba calorimétrica. Ajuste el P.H de 5.5 a
7.0 con hidróxido de amonio diluido.
Caliente la solución a ebullición filtre en un papel cualitativo. Lave
el residuo y el papel cinco o seis veces con agua caliente. Ajuste
la acidez del filtrado y lavado, lleve a 250 mlts, precipite y
determine el azufre como se indica en el método Eschka.

PODER CALORIFICO DEL CARBON O COQUE

(NORMA ASTM D2015)
BOMBA CALORIMETRICA.

Elementos:

- Calorímetro Adiabático.
- Balanza.
- Termómetros.
- Alambre de ignición.
- Circuito de ignición.

Reactivos:

- Agua destilada.
- Acido Benzoico.
- Metil Naranja.
- Oxígeno.
- Solución de carbonato de sodio.

Procedimiento:

a. Lave la bomba, deje escurrir, no la seque. Añada un (1) mlts de

agua destilada antes de cerrarla para cada determinación.
b. Corte y conecte una longitud medida de alambre de ignición (10
cm) a los terminales de ignición con suficiente aro para mantener
contacto con la muestra.
c. Pese en el crisol un (1) gm de la muestra, colóquelo en la bomba,
cierre la bomba y cargue con oxígeno a presión de 20 a 30
atmosferas. Esta presión debe ser la misma para cada calibración
y determinación.
d. Llene el vaso o depósito de la bomba con la cantidad indicada de
agua entre 1 y 2°C por debajo de la temperatura ambiente, pero no
menor de 20°C. Use la misma cantidad de agua en cada ensayo.
Para calorímetros de 2000 mlts, la cantidad precisa de agua se
mide en un balón aforado.
e. Coloque la bomba en el depósito y conecte los cables, cierre la
tapa. Empiece la agitación y continúe así hasta el final. Deje
tiempo suficiente, cerca de 5 minutos, para alcanzar el equilibrio.
Equilibre las temperaturas de la chaqueta y depósito de la bomba.
f. Registre la temperatura inicial (Ti) haga la ignición. Mantenga las
dos temperaturas iguales durante la elevación de temperatura.
Tome las temperaturas con los termómetros cada minuto hasta
que la temperatura no suba más y registre esa temperatura como
Tf.
Mueva la tapa o cubierta y retire la bomba. Disminuya la presión
lentamente en no menos de un (1) minuto para alcanzar la presión
atmosférica. Abra la bomba y descarte el ensayo si encuentra
material sin quemar. Lave el interior de la bomba con agua
destilada que tiene un indicador, hasta que el agua de lavado esté
libre de ácido y trátelo con solución estándar de carbonato de
sodio.
g. Retire y mida los pedazos de alambre sin quemar y réstelos de la
longitud inicial para determinar el consumo de alambre.

Cálculos:

P.C = ((F.b) x Delta T – SUMATORIA (14 x %S + 2.3 x Long Alamb +

mlts Na2CO3))/Peso muestra
Delta T = Tf - Ti
F.b = Factor de la Bomba
F.b = (Peso past ácido benzoico x P.M + ml Na2CO3 + 2.3 x Long
alamb gastado)/Delta T
 INDICE FACTOR DE HINCHAMIENTO AL CRISOL F.S.I.
(NORMA ASTM D720)

Aparatos:
Puede realizarse con calentamiento eléctrico o con gas.
- Crisol de sílica, translúcido forma baja con tapa plana con
pestaña y con agujero central para determinar la
temperatura del crisol, de acuerdo a los siguientes
requerimientos:
Peso = 11.0 a 12.75 gm
Altura externa = 26 mm más o menos 0.5 mm
Diámetro externo parte superior.
Diámetro interno de la base = 11.0 mm mínimo.
Capacidad aproximada = 17 cc aproximadamente.
- Tubo de asbesto o cerámica y soporte con argolla.
- Termocupla y potenciómetro.
- Soporte para el crisol.
- Quemador.
- Flujo metro para controlar el flujo de gas.
- Muestra de carbón pasada por malla N° 60.
- Reloj.

Procedimiento:

a. Método Eléctrico.
Pese un (1) gm de la muestra de carbón en el crisol y nivele
mediante golpecitos y girando el crisol, doce golpes. Tape el crisol
y ponga el reloj-alarma a 1.5 minutos.
Después coloque el crisol dentro del horno y déjelo por 2.5
minutos. Saque el crisol y retire el botón. Haga tres (3) ensayos de
la misma manera para cada muestra.

b. Método del Gas:

Pese un (1) gm de muestra de carbón y colóquelo en el crisol.
Nivélelo con 12 golpecitos girando el crisol a cada golpecito. Tape
el crisol y colóquelo en el triángulo directamente encima de la
llama a una temperatura de 805°C. Deje el crisol por tiempo
 suficiente hasta que se quemen los volátiles, en ningún caso
menos de 2.5 minutos. Retire el crisol y remueva cuidadosamente
el botón. Haga tres (3) ensayos en la misma forma.

c. Medida del Botón de Coque:

Compare cada botón con la serie de siluetas, las cuales van del
número 1 al número 9. Coloque el botón sobre cada silueta hasta
que en una de ellas coincida la altura y el ancho, registre el
número más aproximado. Si alguno de los botones difiere por más
de una unidad en las siluetas, el ensayo debe repetirse.
Algunos carbones dan botones que no coinciden en su máxima
sección transversal con la silueta estándar, en tales casos mida la
máxima sección transversal de los botones y tome este dato como
F.S.I.
Un valor apropiado es de 3 a 5 según la tabla de estándares.