DETERMINACIÓN DE HIERRO TOTAL (MÉTODO DE LA FENANTROLINA) 

  

                                             LAURA VALENTINA ROA ROA (6182505)

                                             DANNA YIRED ROJAS PARRA (6182506)

                                             

                                    PRESENTADO A: JULIA AMANDA TOVAR BARRIOS

FUNDACIÓN UNIVERSIDAD DE AMÉRICA

FACULTAD DE CIENCIAS Y HUMANIDADES

INGENIERÍA QUÍMICA

QUÍMICA INDUSTRIAL INORGÁNICA EXPERIMENTAL

GRUPO 6

SUBGRUPO 2

BOGOTÁ D.C., 15 OCTUBRE DE 20119, 12:00 P.M.

 OBJETIVOS

1. Conocer y aplicar los criterios de pre-muestreo, mediante la aplicación de

prácticas de preparación de recipientes de muestreo, adición de
conservantes e identificación de los recipientes requeridos de acuerdo a las
cantidades requeridas y al tipo de recipientes según corresponda.
2. Preparar estándares "stock" y patrones de trabajo.
3. Manejar el espectrofotómetro mediante el estudio previo del manual de
funcionamiento.
4. Determinar la concentración de hierro total mediante la técnica
espectrofotométrica visible (colorimetría).
 JUSTIFICACIÓN

Se utilizó la técnica de espectrofotometría donde se determinó la concentración de

hierro en una disolución estándar de trabajo (obtenida por la preparación de
soluciones, 1,10-fenantrolina, hidroxilamina, acetato de sodio y 0.0700g de FAS)
obteniendo la absorbancia y transmitancia de cada una de ellas. Por diferentes
métodos analíticos se obtuvo el valor de la concentración de hierro en una
muestra de agua el resultado obtenido fue AQUÍ VA ppm, De acuerdo al decreto
numero 3930 establecido en el año 2010 la normatividad del hierro en el agua
potable debe ser menor a cinco ppm.
 MARCO TEÓRICO

1. Muestreo
El muestreo es el proceso para obtener una pequeña masa de un material
cuya composición represente con exactitud a todo el material muestreado.

Tipos:
- Muestreo de aceptación: es el muestreo típicamente utilizado, cuando
se tienen unidades discretas. Se trata de obtener una muestra de varias
unidades de un conjunto, representativas del mismo respecto a la
característica de ensayo o análisis. Se divide en:

- Muestreo de atributos
- Muestreo por variables

- Muestreo de caracterización: este es el muestreo analítico. Se supone

que se tiene una población que sigue en distribución normal o
fácilmente normalizable y se obtiene un valor medio de la variable. Los
parámetros a tener en cuenta en este tipo de muestreo son: cantidad de
muestra, sistema de homogenización, número y localización de las
extracciones.

2. Funcionamiento del espectrofotómetro

El principio de funcionamiento de la espectrofotometría se basa en el
empleo de las interacciones entre la radiación electromagnética y la
materia.
Los modelos explicativos de la estructura de la materia que tienen como
fundamento las características ondulatorias de las partículas que la
constituyen proporcionan un marco de referencia conveniente para describir
las interacciones entre la radiación electromagnética y la materia.
La energía electromagnética se encuentra constituida por fotones cada uno
de los cuales tiene como característica una longitud de onda. Si asignamos
una longitud de onda característica a cada tipo de radiación, la propagación
de esa onda se hará con una frecuencia tal que al multiplicarla por su
longitud debe darnos la velocidad de propagación. Esto es:
v = c/ λ
La letra griega lambda minúscula representa la longitud de onda y la letra V
representa la frecuencia de esa onda. c=2,99792458×108 m·s-1 es la
velocidad de la luz en el vacío.
 El rango del espectro electromagnético va desde Rayos cósmicos de alta
energía (alta frecuencia, corta longitud de onda) hasta microondas de baja
energía (baja frecuencia, larga longitud de onda).

3. Conceptos y ecuaciones de parámetros estadísticos

- Promedio ( ̅X): el promedio, por lo tanto, es un número finito que puede
obtenerse a partir de la sumatoria de diferentes valores dividida entre el
número de sumandos.
- Desviación estándar (s): la desviación estándar es la medida de
dispersión más común, que indica qué tan dispersos están los datos
con respecto a la media. Mientras mayor sea la desviación estándar,
mayor será la dispersión de los datos.
- Desviación estándar relativa (DER): es una medida estadística que
describe la propagación de los datos con respecto a la media y el
resultado se expresa como un porcentaje.
- Error absoluto: error absoluto se define como la diferencia entre el valor
real y el valor aproximado.
- Error relativo: el error relativo se calcula dividiendo el error absoluto
entre el valor exacto.

4. Curva de calibración
La curva de calibración es la gráfica resultante de los datos de absorbancia
medidos para soluciones patrón, en función de la concentración
correspondiente a dicho patrón y expresada en unidades de concentración,
como, por ejemplo, en partes por millón (ppm). La región útil de la curva de
calibración está comprendida por los valores que cumplan la Ley de
Lambert-Beer, es decir, la región que se ajuste a una línea recta que pase
por el
origen.
 TABLAS

Tabla 1
Datos para la concentración de la curva espectral (20 en 20 nm)

λ 400 420 440 460 480 500 505 510 515 520 540 560
(nm
)
A 0,218 0,331 0,413 0,473 0,53 0,568 0,580 0,588 0,581 0,553 0,305 0,113
9
T 0,695 0,46 0,38 0,336 0,28 0,270 0,263 0,258 0,262 0,279 0,495 0,770
9
%T 60,3 46,6 38,7 33,7 28,9 27,1 26,3 25,9 26,2 28,0 49,6 77,0

Tabla 2
Datos para la construcción de la curva espectral (5 en 5 nm)

λ 510
(nm)
A 0,58 0,58 0,588 0,58 0,58 0,590 0,59 0,59 0,591 0,588
8 8 9 6 1 1

Tabla 3
Resultados del estudio de precisión

Réplica 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
Absorbancia

̅X

DER
 Tabla 4
Resultados de las lecturas de absorbancia de patrones y muestras

Tipo de muestra Absorbancia

P1
P2
P3
P4
P5
P6
BM1
M1
M1-BM1

Tabla 5
Valor de la absorbancia a distintas concentraciones

ppm Fe A
0 0
5 0,162
10 0,297
15 0,430
20 0,588
40 1,116
 GRÁFICAS

Gráfica 1
Curva espectral

Absorbancia en función de la longitud de onda

0.7

0.6

0.5
Absorbancia

0.4

0.3
0.2

0.1
0
380 400 420 440 460 480 500 520 540 560 580
Longitud de onda (nm)

Elaborada por: Laura Valentina Roa Roa

Grafica 3
Curva de calibración

Absorbancia en función de
la concentración
1.2
1 f(x) = 0.03 x + 0.02
R² = 1
Absorbancia

0.8
0.6
0.4
0.2
0
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45
Concentración (ppm)

Elaborada por: Laura Valentina Roa Roa

 ANÁISIS DE RESULTADOS

Unidad
Parámetr de Muestra Normatividad Método
o medida

Hierro (Fe) ppm Menor a 5 Espectrofotometría

ppm
 CONCLUSIONES

1. El mal manejo de un instrumento de laboratorio puede conllevar a

resultados poco precisos y exactos. Por ello, si es necesario que el
proceso se repita debe realizarse para mayor confiabilidad.
2. En la determinación de Hierro, el complejo rojo-naranja que se forma es
un quelato de tres moléculas de fenantrolina por átomos de Fe. La
solución coloreada pertenece a la ley de Lambert-Beer, su intensidad es
independiente del pH entre 3 y 9, aunque un pH ácido (2,9 - 3,4)
asegura un rápido desarrollo del color por esto es importante la adición
de HCl.
3. A partir de la curva de calibración se puede deducir que en la practica la
ley de Lambert-Beer se cumple en los rangos de concentración
evaluados, ya que el r2 es un valor mayor a 0,99 lo que quiere decir que
hay una buena linealidad de la curva.
4. La curva espectral se realiza con el fin de encontrar la longitud de onda,
ya que para poder aplicar la ley de Lambert-Beer es necesario
seleccionar previamente una, puesto que tanto A como ε (absortividad
molar) varían con ella.
 BIBLIOGRAFÍA
AYRES, Gilbert. Análisis químico cuantitativo. Parte III. 2a edición. México: Harla,
1970.
DECRETO 1594 de 1985, Normas para aguas residuales y sus usos. Bogotá:
Ministerio de Salud. República de Colombia. 1986.
DECRETO 475 DE 1998, Normas para aguas potables. Bogotá: Ministerio de
Salud. República de Colombia. 1998.