Sei sulla pagina 1di 264

VALDIVIA

CONGRESO
INTERNACIONAL
DE METALURGIA
Y MATE RIALES

2019

Facultad de Ciencias de la Ingeniería


Instituto de Materiales y Procesos Termomecánicos
Comité

Comité Organizador
Loreto Troncoso A. (UACH) – Presidente
Carola Martinez U. (UC) – Vicepresidente
Fabiola Pineda P. (UC) – Secretaria Ejecutiva
Rolando Ríos R. (UACH) - Colaborador
Milena Burgos C. (UACH) - Tesorera
Flavio de Barieri B. (UTFSM) – Secretario

Comité Científico
Alvaro Soliz (UDA) – Presidente
Alberto Monsalve G. (USACH) - Vicepresidente
Comité Evaluador de resúmenes

Alberto Monsalve (USACH) Juan Donoso (UTFSM) Roberto Solis (USACH)

Alejandro Yawny (CNEA) Juan Pablo Tomba (UNMDP) Rodrigo Espinoza (UCHILE)

Alexis Guzmán (UDA) Juan Perez Ipiña (UNCo) Rodrigo Palma (UCHILE)

Alfredo Artigas (USACH) Leonardo Barbosa Godefroid Rosa Vera (PUCV)


(UFOP)
Alicia Esther Ares (UNAM) Rossana Sepulveda (UDA)
Lilian Navea (UDA)
Alvaro Soliz (UDA) Rubén O. González (CNEA)
Linton Carvajal (USACH)
Amin Nazer (UDA) Santiago Riveros (USACH)
Loreto Troncoso (UACH)
Ana Rivera (UDA) Sebastián Cravero (CINI-
Luis Caceres (UANTOF) TENARIS)
Armando Blanco (UACH)
Luis Valderrama (UDA) Sergio Fabián Arico (UNSAM)
Bernd Schulz (USACH)
Marcos Bergant (CNEA) Silvana Sommadossi (UNCo)
Carlos Berejnoi (UNSa)
Marcos Flores (UCHILE) Silvia Farina (UNSAM)
Carola Martinez (PUC)
Mario Santander (UDA) Sonia Brühl (UTN)
Carolina Garin (PUCV)
Maritza Paez (USACH) Stella Ordoñez (USACH)
Danny Guzman (UDA)
Martín A. Walter Tuckart (UNS)
Eduardo Asta (UTN) Rodríguez (CONICET)
Esteban Vargas (USACH) Mirco D. Chapetti (INTEMA)
Fabiola Pineda (PUC) Miriam Castro (INTEMA)
Federico Antico (UAI) Mirta Aranguren (CONICET)
Flavio De Barbieri (UTFSM) Nelson Vejar (CIDCA)
Gustavo Castelluccio Nora Pellegri (IFIR)
(Cranfield University)
Oscar Bustos Castillo
Hector Kotik (UFRJ) (USACH)
Hernán Contreras (USACH) Osvaldo Pavez (UDA)
João Teixeira Oliveira de Patricia Frontini (INTEMA)
Menezes (Polimi)
Patricia Tapia (UDA)
Jonathan Castillo (UDA)
Paula Alonso (CNEA)
Jorge Marín (USACH)
Ramalinga Mangalaraja (UdeC)
Jose Luis Otegui (UNLP)
Roberto Arce (UNL)
Josefina Ballarre (UNLP)
Roberto Lucci (UTN)
Tópicos

1. Metalurgia extractiva
2. Fundición, solidificación y soldadura
3. Pulvimetalurgia
4. Metalurgia física, tratamientos térmicos y transformaciones de fase
5. Degradación de materiales, corrosión y métodos de protección
6. Películas delgadas y superficies
7. Propiedades mecánicas
8. Tribología y desgaste
9. Materiales cerámicos, refractarios y vítreos
10. Materiales de construcción
11. Materiales poliméricos
12. Materiales sustentables
13. Biomateriales
14. Materiales compuestos
15. Materiales nucleares y efectos de la radiación en los materiales
16. Materiales nanoestructurados
17. Materiales para aplicaciones energéticas
18. Materiales semiconductores, superconductores, magnéticos, iónicos y
otros
19. Técnicas de caracterización de materiales
20. Simulación computacional de materiales
21. Materiales en la antigüedad y Educación en Ciencia de Materiales
22. V Coloquio Latinoamericano de Fractura y Fatiga
1. Metalurgia extractiva
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Metodología para la Determinación de Emisión de Arsénico en Fundiciones de


Concentrados de Cobre

J. Manríquez(a), C. Vargas(a)
(a)
Universidad de Santiago de Chile, Santiago, Chile
Autor principal: jorge.manriquez@usach.cl

La estimación de las emisiones de arsénico en las fundiciones Chilenas se basan en la metodología de


balance del D.S. 28/2013 MMA. Esta inicia con el cálculo de fino de cobre multiplicando los flujos másicos
de entrada, salida y acumulaciones medidos, por las leyes de cobre obtenidas de muestras de cada uno de
estos. El cobre fino se ajusta matemáticamente incluyendo los factores de calidad, y con estos valores
ajustados divididos por la ley base de cada flujo se determinan los flujos híbridos. Luego, se ajustan los
flujos híbridos. Con los flujos ajustados y sus leyes base de arsénico se calculan los finos de arsénico. La
emisión de arsénico resulta de la diferencia entre la cantidad que entra y la que sale más la que se acumula.

Para estimar de la emisión de arsénico se debe considerar como flujo de entrada y su contenido promedio
mensual de arsénico: concentrado, calcinas y scrap, y como flujos de salida: ácido sulfúrico, polvos,
efluentes, escorias de descarte y ánodos. Las técnicas analíticas para determinar el contenido de arsénico
son: espectrofotometría de absorción atómica, emisión de plasma de acoplado inductivamente,
fluorescencia. Los inventarios son una gran fuente de imprecisión en el balance, se debe tener una gestión
ordenada de los circulantes acumulados con procedimientos correctos de muestreo y medición de flujos de
entrada y salida de los acopios.

El procedimiento permite determinar el porcentaje de captura de contaminante que debe ser mayor al 95 %.

METODOLOGÍA DE BALANCE METALÚRGICO DE ARSÉNICO.


La información base que utiliza el balance metalúrgico son las mediciones de masa en toneladas de los pesos
secos de todos los flujos dentro del límite del sistema y los resultados de análisis químico, calculo o
estimación del contenido de cobre en estos flujos. La fórmula de ajuste, se presenta en la siguiente Ecuación
1 y las siguientes etapas de aplicación se esquematizan en el diagrama mostrado en la Figura 1.

𝑚𝑚 2
�𝑎𝑎𝑖𝑖𝑖𝑖 −𝑎𝑎𝑖𝑖𝑖𝑖 �
𝐽𝐽𝑐𝑐 = ∑𝑖𝑖 2
𝜎𝜎𝑖𝑖𝑖𝑖
+ ∑𝑖𝑖 2𝜆𝜆𝑘𝑘 �∑𝑖𝑖 𝑐𝑐𝑖𝑖𝑖𝑖 𝑎𝑎𝑖𝑖𝑖𝑖 𝐹𝐹𝑖𝑖𝑖𝑖 � (1)

𝑚𝑚
𝑎𝑎𝑖𝑖𝑖𝑖 Fracción en masa de la especie k (cobre) en la corriente i, medida.
𝑚𝑚
𝑐𝑐𝑖𝑖𝑖𝑖 Coeficiente de la matriz conexión para la corriente i en el nodo j.
2
𝜎𝜎𝑖𝑖𝑖𝑖 Varianza de la medición de la fracción en masa de la especie k (cobre) en la corriente i.

𝐹𝐹𝑖𝑖𝑖𝑖 Flujo de corriente i en el nodo j.


19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Figura 1. Diagrama de bloque del método de ajuste del balance de masas de cobre y pesos secos.

RESULTADOS
Los factores de peso calculados, se presentan en la Tabla 1.

Tabla 1. Factores de peso en la medición de flujos.


Flujo de Entrada/Salida Factor
Concentrado 100
Fundente 16.57
Ánodos 100
Ácido Sulfúrico 100
Escoria Descarte 33.33
Inventario 1.0

Palabras claves: fundición, balance, ajuste matemático, emisión, arsénico

Área de interés: Tópico1, Metalurgia Extractiva

Tipo de presentación: Oral (X) Poster ( )

Referencias:
[1] Scott Fogler, H., (2008). Elementos de Ingeniería de las Reacciones Químicas. Pearson Educación.
[2] Superintendencia del Medio Ambiente, (2015), Resolución Exenta N° 694, 1-11.
[3] Ministerio del Medioambiente, Decreto Supremo N° 28/2013, (40.730), Cuerpo 1-15-Cuerpo 1-20
[4] Wills, B.A., Napier-Munn T., (2005). Mineral Processing Technology, Elsevier (7° Ed.), 80-86
[5] Morris, G.E., Geiger, H.A., (2011). Handbook on Material and Energy Balance Calculations in Material
Processing, Wiley TMS (3° Edition), 16-19
[6] Bahamondes, B., (2009). Metodología Balance Metalúrgico Arsénico: Fundición Chagres. Tesis
Ingeniería Civil en Metalurgia. Universidad de Santiago.
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Estudio Cualitativo y Caracterización de un Ripio de Lixiviación Obtenido


Posterior a un Pre – Tratamiento con Ácido Sulfúrico y Cloruro de Sodio
Aplicado a un Concentrado Bornítico

C. Durán(a), P. Navarro(a), C. Vargas(a)


(a)
Universidad de Santiago de Chile, Santiago, Chile

Autor principal: carlos.duran@usach.cl

Con la finalidad de mejorar el procesamiento de minerales de sulfuros de cobre por vía hidrometalúrgica,
se trabajó con un concentrado de flotación bornítico proveniente del norte de Chile, el cual posee una ley
de cabeza de 55% de Cu contenido en un 67% de bornita (Cu5FeS4) y un 20% de calcopirita (CuFeS2).

El concentrado se acondicionó mediante un pre – tratamiento con ácido sulfúrico (H2SO4) en una
dosificación correspondiente al 30% con respecto al consumo estequiométrico, con la adición de cloruro de
sodio (NaCl) en dosificaciones de 0, 15 y 30 [Kg de NaCl/tonelada de concentrado], una humedad base
húmeda de un 10% y a una temperatura del medio de 60ºC. Se mantuvieron estas condiciones durante 30
días.

Trabajos previos con estos reactivos a temperatura ambiente sobre concentrados calcopiríticos1 y borníticos2
demostraron ser exitosos al aumentar la solubilización de cobre. El incremento del desempeño al trabajar
con estas condiciones sería debido a la ocurrencia in situ de la reacción 1, a continuación.

NaCl(s) + H2SO4(ac) → NaHSO4(s) + HCl(g) (1)

Dada la formación de ácido clorhídrico (HCl) gaseoso, las partículas estarían siendo acondicionadas de
mejor manera debido a una mayor penetración de los reactivos, en comparación a un pre – tratamiento que
solo involucre la adición de H2SO4 líquido. Además, debido que a los 50ºC existe una transición de la
reacción 1 a una que genera el doble de moles de HCl (reacción 2), se decidió trabajar a 60ºC durante los
30 días del pre – tratamiento, lo que implica una mayor produccion del gas a partir de un menor consumo
del ácido sulfúrico.

2NaCl(s) + H2SO4(ac) → Na2SO4(s) + 2HCl(g) (2)

Posterior al pre – tratamiento planteado anteriormente, se realizó una lixiviación corta de una hora en un
medio ácido – clorurado bajo condiciones de pH 1,5 y con 60 [g/l] de ión cloruro (Cl-). De este
procedimiento, se obtuvieron recuperaciones de cobre similares en los casos que se agregó solo ácido
sulfúrico y en que se añadieron 15 [Kg de NaCl/tonelada de concentrado], alcanzando valores cercanos al
26% del metal en solución. Sin embargo, la muestra pre – tratada con 30 [Kg de NaCl/tonelada de
concentrado] obtuvo una recuperación de un 40%.

A partir de los resultados obtenidos en la lixiviación, se decidió evaluar que especies se encontraban en los
ripios, para lo cual se realizó una difracción de rayos X (DRX), donde se obtuvo que las especies presentes
en todas las muestras que recibieron pre – tratamineto son similares, por lo que no existiría formación de
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

compuestos específicos para cada caso, destacando la presencia de un sulfuro de cobre – hierro (Cu9Fe9S16)
que correspondería a una bornita no estequiométrica deficitaria de cobre y hierro.

La gran diferencia entre la recuperación de cobre en la experiencia pre – tratada solo con ácido sulfúrico y
la muestra con 30 [Kg de NaCl/tonelada de concentrado], sin una mayor diferencia en los compuestos
reportados en difracción, incentivó un estudio imagenológico mediante microscopía electrónica de barrido
(SEM), tal como se muestra en la Figura 1.

(a) (b)
Figura 1. SEM a 400X de ripios de lixiviación posterior a un pre – tratamiento con (a) solo ácido
sulfúrico y (b) con 30 [Kg de NaCl/tonelada de concentrado].

En la Figura 1(a) se observan partículas de concentrado con dimensiones mayores a 100 [m] y con poco
grado de fracturamiento en comparación a lo que se puede observar en la Figura 1(b). En esta imagen existen
pocas partículas con un tamaño superior a las 100 [m], además de la presencia de material claramente
agrietado, lo que correspondería a un fracturamiento debido al ataque químico producido por el HCl
gaseoso, al shock térmico producido al comienzo de la experiencia o bien una consecuencia de ambos
fenómenos. La disminución del tamaño de las partículas implica un aumento en el área efectiva del pre –
tratamiento, lo que explicaría en parte la mejora en términos de la recuperación de cobre.

Con la evidencia obtenida hasta el momento, el incremento en la recuperación de cobre mediante un pre –
tratamiento como el señalado en este trabajo sería producto de un fenómeno físico – químico sobre la
partícula de concentrado previa a la lixiviación.

Palabras claves: Bornita, Pre – tratamiento, Cloruro de Sodio, Ácido Sulfúrico, Ácido Clorhídrico

Área de interés: Tópico 1, Metalurgia Extractiva

Tipo de presentación: Oral (X) Poster ( )

Referencias:
[1] Ibañez, J., Ipinza, J., Guerrero, F., González, J. & Vásquez, J. Cooper concentrate leaching in chloride-
sulfate medium. Copp. Int. Conf. 429–442 (2013).
[2] Bahamonde, F. & Gómez, M. Estudio del Pre-Tratamiento de un Concentrado Bornítico con Cloruro
de Sodio y Ácido Sulfúrico con Posterior Lixiviación en Medio Clorurado. (Universidad de
Santiago de Chile, 2016).
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Adsorción del complejo oro-tiosulfato en carbón activado modificado con


surfactantes de diferente naturaleza iónica

C. Vargas(a), C. Espinosa(a), P. Navarro(a), J. Manríquez(a), P. Hernández(b)


(a)
Departamento de Ingeniería Metalúrgica, Universidad de Santiago de Chile, Santiago, Chile
(b)
Departamento de Ingeniería Química y Procesos de Minerales, Universidad de Antofagasta,
Antofagasta, Chile

Autor principal: cristian.vargas@usach.cl

En los últimos años y principalmente debido a la toxicidad del cianuro, se ha puesto énfasis en la
utilización de otros agentes lixiviantes como es el caso del tiosulfato [1], el cual presenta la ventaja de ser
no tóxico y aplicable junto a pretratamiento oxidativo con bacterias y/o la presencia de cianicidas o
minerales refractarios al cianuro. Algunos estudios [2,3], han señalado que el proceso de adsorción de oro
en carbón activado desde un medio tiosulfato no es eficiente, encontrándose valores máximos de
adsorción de 30% aproximadamente.
Dentro de las mejoras en la eficiencia de adsorción para los adsorbentes fabricados desde materiales
carbonáceos, ha destacado la modificación de carbón activado con reactivos de diferente naturaleza
química. Es así como en el ámbito del tratamiento de efluentes líquidos que contienen metales pesados
(Cd, Pb, Cr, y otros), se han utilizado carbones activados impregnados con reactivos surfactantes, con lo
cual se ha logrado mejorar la eficiencia de adsorción de los contaminantes en el carbón [4,5] y, se ha
estudiado la adsorción de aurocianuro en carbón activado modificado con surfactante catiónico CTAB [6].
Este trabajo tiene como objetivo evaluar la potencialidad del uso de carbón activado granular, impregnado
con surfactante aniónico y catiónico, en la adsorción del complejo oro-tiosulfato. Para esto, se utilizó
carbón activado granular (CA), fabricado a partir de cáscaras de coco; dos tipos de surfactantes: uno de
naturaleza aniónica, el Dodecil Sulfato Sódico (SDS) y otro de naturaleza catiónica, el Bromuro de
Cetiltrimetil Amonio (CTAB). Las experiencias realizadas se dividieron en dos etapas: etapa de
preparación del CA y etapa de pruebas de adsorción.
En la etapa de preparación del CA: primero, se determinó la Concentración Crítica Micelar (CCM) de los
surfactantes, utilizando la propiedad de conductividad iónica de la solución, la cual fue de 1,019 mM para
el CTAB y de 8,193 mM para el SDS (Figura 1). Luego, se trabajó con el CA, el cual previamente fue
acondicionado y luego impregnado, en condiciones óptimas, con CTAB y SDS, ambos a 1 CCM.
Después, el CA con y sin modificar, fue caracterizado por medio del análisis de: a) Microscopia
Electrónica de Barrido y análisis EDS; b) Área específica, volumen y distribución de tamaño de poros, y
c) Potencial Z. Por medio de estos análisis, se logró demostrar, que el proceso de impregnación,
principalmente con CTAB, logra ciertos cambios texturales.
En la etapa de pruebas de adsorción, se determinó que el sistema CA-CTAB es el que presenta mayor
carga de oro en función del tiempo, en comparación al carbón sin modificar (Figura 2). Se determinó que
la isoterma de Langmuir es la que mejor representa este proceso, con una capacidad máxima de adsorción
de 21,51 [𝑚𝑔𝐴𝑑𝑠/𝑔 𝐶𝐴]. El análisis cinético permitió determinar una energía de activación de 11,138
[𝑘𝐽/𝑚𝑜𝑙], estableciendo que la etapa controlante, a tiempos cortos, es la difusión en el film líquido que
rodea la superficie del carbón activado. Además, la entalpía estándar de adsorción fue de 27,487 [𝑘𝐽/𝑚𝑜𝑙],
deduciendo que este proceso es levemente endotérmico.
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Figura 2. Influencia de la impregnación del


carbón activado granular con surfactantes en la
capacidad de adsorción del complejo oro-
tiosulfato. Condiciones: [Au] de 15,9 ppm; [NH3]
de 0,6 M; pH 10,5; Temperatura de 20°C;
Volumen de 300 mL; Razón de 0,1 g CA/100 mL
de solución.

Figura 1. Determinación de la CCM. A) CTAB,


B) SDS.

Palabras claves: oro, tiosulfato, adsorción, carbón activado, surfactantes

Área de interés: Tópico 1, Metalurgia Extractiva

Tipo de presentación: Oral (X) Poster ( )

Referencias:
[1] Navarro, P., Vargas, C., Villarroel, A., Alguacil, F.J. (2002). On the use of ammoniacal/ammonium
thiosulphate for gold extraction from a concentrate. Hydrometallurgy, 65 (1), 37-42.
[2] Vargas, C., Navarro, P., Araya, E., Pavez, F., Alguacil, F.J. (2006). Recuperación de oro a partir de
disoluciones de amoniaco y tiosulfato utilizando carbón activado. Revista de Metalurgia, 42 (3), 222-233.
[3] Navarro, P., Vargas, C., Alonso, M., Alguacil, F.J. (2006). The adsorption of gold on from thiosulfate-
ammoniacal solutions. Gold Bulletin, 39 (3), 93-97.
[4] Yin, C.Y., Aroua, M.K., Daud, W. M. (2007). Review of modifications of activated carbon for
enhancing contaminant uptakes from aqueous solutions. Sep. Purif. Technol., 52 (3), 403-415.
[5] Ahn, C.K., Park, D., Woo, S.H., Park, J.M. (2009). Removal of cationic heavy metal from aqueous
solution by activated carbon impregnated with anionic surfactants. J. Hazard. Mater., 164 (2-3), 1130-
1136.
[6] Vargas, C., Navarro, P. (2015). Adsorption of Au(CN)2- onto activated carbon impregnated with a
cationic surfactant. 7th International Seminar on Process Hydrometallurgy, Antofagasta, Chile.
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Caracterización mineralógica de un mineral refractario aurífero-arsenical


mediante lixiviación diagnóstica, y técnicas por microscopia electrónica de
barrido (SEM-EDS) y difracción de rayos X (XRD)

Juan A. Vega González (a), Luis M. Angelats Silva (b), Nilthon E. Zavaleta Gutierrez(a)
(a)
Universidad Nacional de Trujillo, Departamento Ing. Metalúrgica, Trujillo, Perú
(b)
Universidad Antenor Orrego, Laboratorio de Investigación Multidisciplinaria, Trujillo, Perú

Autor principal: jvega@unitru.edu.pe

La investigación mineralógica es un aspecto crítico e integral y debe considerarse junto con los resultados
del programa de pruebas metalúrgicas para garantizar la selección apropiada de una tecnología de
procesamiento de un mineral [1]. La lixiviación diagnóstica (LD) ha demostrado ser muy útil como una
herramienta analítica para la determinación de los minerales portadores de oro en un mineral [2]. Este
método es apoyado por las técnicas de análisis de imágenes de electrones retrodispersados producidos por
el microscopio electrónico de barrido (SEM-EBSD) y difracción de rayos X (XRD)[3]. La mineralogía de
los minerales auríferos en la zona norte de Perú es altamente compleja y refractaria. En este estudio se
evalúa una muestra representativa de la región de Santiago de Chuco-La Libertad-Perú. El análisis
químico por ensayo al fuego para el Au y por ICP-OES para As, Fe, Cu, Pb, Zn, Sb, se muestra en la
Tabla 1. En la Figura 1 se muestra el análisis mineralógico realizado mediante XRD.

Tabla 1. Composición química de mineral aurífero – arsenical de Santiago de Chuco-La Libertad-Perú.


Au As Fe Cu Pb Zn Sb
ppm (%) (%) (%) (%) (%) (%)
12.548 19.068 28.038 0.295 0.085 0.084 0.145

Figura 1.a Figura 1.b


Figura 1. XRD de muestra de cabeza (a) y muestra después de oxidación con HCl y cianuración (b)
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Basado en el estudio realizado de lixiviación diagnóstica (LD), se determinó que es un mineral altamente
refractario (Figura 2) con 6,33% de recuperación de oro libre por cianuración convencional, así mismo se
determinó por XRD que los minerales predominantes son pirita (FeS2), arsenopirita (FeAsS) y cuarzo
(SiO2) donde después de oxidación con HCl y posterior cianuración presentan similar composición
(Figura 1.a y 1.b).

Figura 2. Comparación de extracción de oro mediante de lixiviación diagnóstica (DL), NaCN(5 kg/t, pH
10.5,CaO) para oro libre, HCl(12% V/V, 70 °C, 8 h) y NaCN(5 kg/t), H 2SO4(48% V/V, 80°C, 5h) y
NaCN 5 kg/t), FeCl3 (100 g/L, 95°C, 8h)+HCl(2 M) y NaCN (5 kg/t), HNO3 (55% V/V, 60°C, 6h)

La Figura 2 muestra que mediante oxidación con HCl se libera y recupera 7,21% de oro, con oxidación
con H2SO4 se libera y recupera 1,20% de oro, con FeCl3 + HCl se libera y recupera 9,56 % de oro, y la
oxidación con HNO3 se libera y recupera 60,72%, siendo este último el mas alto porcentaje, esto debido a
la presencia de alto porcentaje de pirita y arsenopirita que requiere oxidación intensiva para poder liberar
el oro. El total acumulado es de 85,02% de recuperación de oro, la diferencia del porcentaje de oro está
asociado a los silicatos que quedan en las colas. Las técnicas de caracterización usadas corroboran la
refractariedad del mineral, donde es posible la recuperación de oro previa oxidación de la pirita y
arsenopirita.

Palabras claves: Mineral refractario aurífero-arsenical, lixiviación diagnóstica, XRD, SEM-EDS

Área de interés: Tópico 1, Metalurgia Extractiva

Tipo de presentación: Oral (X) Poster ( )

Referencias:
[1] Marsden, J.O. and House, C.I., 2006. The chemistry of gold extraction, Society for Mining,
Metallurgy, and Exploration, Inc., Littleton, Colorado, U.S.A.
[2] Lorenzen, L., 1995. Some guidelines to the design of a diagnostic leaching experiment. Minerals
Engineering 8(3), 247-256.
[3] Goodall W. R., Scales P. J., Butcher A. R., 2005. The use of QEMSCAN and diagnostic leaching in
the characterization of visible gold in complex ores [J]. Minerals Engineering, 2005, 18: 877-886.
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Desarrollo experimental de nuevas escorias para procesos de conversión de


cobre en una etapa de soplado

L. Rojas(a), H. Henao(b)
(a)
Universidad Técnica Federico Santa Maria, Valparaiso, Chile
(b)
Departamento de Ingeniería Metalúrgica y Materiales, Universidad Técnica Federico Santa Maria,
Valparaiso,Chile

Autor principal: lisarojasg@gmail.com

El convertidor Teniente se utiliza en la mayoría de las fundiciones en Chile en la etapa de fusión, obteniendo
como producto un eje con alto contenido de Cobre (70-75 %p/p) y bajo contenido de hierro (2-5 %p/p). Este
eje es alimentado al horno de conversión Peirce Smith, donde se realiza solo un soplado, a diferencia de la
conversión convencional donde se requieren dos etapas de oxidación. Producto de la conversión directa a
cobre blister, la escoria presenta una mayor viscosidad debido a la formación de una fase sólida de óxidos
de Fe-Cu, lo cual produce una serie de problemas operacionales tales como la formación de acreciones al
interior del convertidor, un alto porcentaje de cobre metálico atrapado en la escoria y proyección de
materiales desde el horno [1].
En este estudio se busca determinar el efecto que tiene la adición de CaO (en un 3 %p/p y 6 %p/p) sobre las
escorias de conversión. Para esto se determinó experimentalmente las líneas de liquidus del sistema Cu2O-
Fe2O3-SiO2-CaO proyectado en el diagrama de fases del sistema Cu2O-Fe2O3-SiO2 reportado previamente
en la literatura [2]. Los experimentos se realizaron en equilibrio con la fase tridimita (SiO2), a condiciones
de saturación con cobre metálico y a una temperatura de 1200ºC.

Escoria Cobre Escoria Cobre

Tridimita Tridimita

Figura 1. Micrografía obtenida vía SEM de Figura 2. Micrografía obtenida vía SEM de
muestra M1 muestra M2

Una vez terminado el ensayo de equilibrio la muestra se templó en agua y se analizó mediante microscopía
electrónica (SEM/EDS) para obtener la composición elemental de las fases observadas. Microfotografias
de resultados obtenidos se presentan en las figuras 1 y 2 y el diagrama propuesto en la figura 3.
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

1200ºC Trabajo presente


Hidayat et al., 2012 [2]

Figura 3. Diagrama de fases del sistema Cu2O-Fe2O3-SiO2 con adición de CaO a 1200ºC
Se determina que la presencia de CaO en el sistema Cu2O-Fe2O3-SiO2 desplaza las líneas de liquidus hacia
la zona saturada con tridimita (SiO2) aumentando la región de estabilidad líquida del sistema. Estos
resultados indican la conveniencia de adicionar CaO al proceso de conversión en una etapa ya que al
aumentar el área líquida se evita la formación de sólidos en las escorias y por consiguiente mejora las
condiciones de fluidez de la escoria formada.

Palabras claves: Diagrama de Fases, Conversión de cobre, sistema Cu2O-Fe2O3-SiO2-CaO


Área de interés: Tópico 1, Metalurgia Extractiva.

Tipo de presentación: Oral (X) Poster ( )

Referencias:

[1] Henao, H.M., Moyano, A. (2016). Conversion of mattes with high copper grade. Copper 2016
proceeding.

[2] Hidayat, T., Henao, H.M., Hayes, P.C. (2012). Phase equilibria studies of the Cu-Fe-O-Si system in
equilibrium with air and metallic copper. Metallurgical and Materials Transactions B, Volumen 34B, 1034-
1045.
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Drenaje electroosmótico de pasivos ambientales mineros

M. Cánovas(a), J. Valenzuela(b), P. González(a) y N. Toro(a)


(a)
Dpto. Ing. Metalúrgica y Minas. Universidad Católica del Norte, Antofagasta, Chile
(b)
Dpto. Ing. Química. Universidad Católica del Norte, Antofagasta, Chile
Autor principal: manuel.canovas@ucn.cl

La minería es una de las actividades más importantes de Chile, siendo el mayor exportador de cobre del
mundo. En el norte del país se encuentran algunas de las operaciones mineras más importantes y que más
producen del planeta. Sin embargo, este liderazgo tiene importantes costos medioambientales como la
generación de enormes cantidades de residuos sólidos procedentes del tratamiento de los menas de cobre
por vía pirometalúrgica (relaves) e hidrometalúrgica (ripios). La gestión y remediación de estos pasivos
ambientales mineros es uno de los grandes retos a los que se enfrenta la gran minería chilena en las
próximas décadas para ser una minería sustentable y que genere el mínimo impacto ambiental. Con objeto
de abordar esta problemática se propone la aplicación de la técnica de drenaje electroosmótico a ripios y
relaves. La hipótesis que se plantea es que esta técnica es capaz de reducir la humedad de la matriz de los
residuos sólidos. Las ventajas de enviar un residuo con menos humedad a botadero radican en eliminar el
riesgo de infiltraciones de soluciones ácidas que puedan contaminar las aguas subterráneas, además de
reducir el peso de los residuos que deben transportarse.

Los fenómenos electrocinéticos se generan por la inducción de corriente eléctrica. El transporte de


especies y/o partículas mediante la aplicación de un campo eléctrico a través de un medio poroso, es una
de las definiciones más acertadas de la electrocinética. Dentro de estos fenómenos, se pueden distinguir
cuatro, que suelen darse de manera simultánea: electrólisis, electroforesis, electromigración y
electroósmosis [1]. Las aplicaciones del drenaje electroosmótico son bien conocidas, como remediación de
suelos, drenaje de residuos y pulpas, sin embargo, no hay muchos antecedentes de su aplicación en la
industria minera [2].

Las pruebas se realizadores en celdas de plástico habilitadas en las cuáles se depositó el material y se
introdujeron electrodos de acero inoxidable con forma cilíndrica. Para la aplicación de la corriente se
utilizaron fuentes reguladas de corriente directa con el cableado correspondiente. Es importante destacar
que se les dio una leve inclinación a las celdas para favorecer el drenaje. La parte inferior del recipiente se
perforó y aisló con una capa de geotextil para impedir el paso de partículas sólidas a la solución
recolectada. Para la realización de las pruebas experimentales se estableció un diseño factorial 32
considerando dos factores con tres niveles cada uno. Los factores corresponden al porcentaje de finos y
humedad inicial de la muestra, mientras que los niveles son: 10%, 15% y 20% para el contenido de finos y
10%, 20% y 30 % para la humedad de la muestra.

En la Tabla 1 se presentan los resultados obtenidos a lo largo del estudio. Como se observa, a medida que
la humedad inicial se encuentra sobre el 10% la reducción de humedad se vuelve más notoria. La
explicación es que bajo ese porcentaje la matriz se comporta como una resistencia que dificulta el paso de
la corriente, afectando así al flujo electroosmótico que depende principalmente del campo eléctrico
presente. Es por esto que en las pruebas con un porcentaje de humedad del 10% no se observan
variaciones.
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Tabla 1. Resultados obtenidos de las pruebas con DEO.


% Humedad % Humedad
Prueba % Finos ∆ Humedad
inicial final
DEO 1 10 10,00 0
DEO 2 10 20 17,53 2,47
DEO 3 30 18,27 11,73
DEO 4 10 10,00 0
DEO 5 15 20 16,65 3,35
DEO 6 30 16,81 13,19
DEO 7 10 10,00 0
DEO 8 20 20 15,89 4,11
DEO 9 30 14,8 15,20

Por otra parte, un alto contenido de finos influye directamente en la reducción de humedad, debido a que
existe una mayor cantidad de partículas suspendidas que promueven la migración de agua capilar hacia el
cátodo. La prueba DEO 9 es la que mejor resultado ofreció, ya que se alcanzó una reducción de humedad
del de aproximadamente el 50% del contenido inicial de humedad. La Figura 1 muestra una comparación
de humedades finales en las muestras en función de la humedad inicial y la distribución de finos.
20 17,53 16,65 18,27
16,81
[%] Humedad final

15,89
14,8
15
10 10 10
10

0
Humedad inicial 10% Humedad inicial 20% Humedad inicial 30%
Distribución de finos 10% Distribución de finos 15% Distribución de finos 20%

Figura 2. Comparación de humedades finales en las muestras de relave de DEO.


Los resultados obtenidos reflejan lo afirmado en diferentes estudios que indican que al aumentar el
contenido inicial de humedad de la muestra, resulta un mayor volumen drenado, y por tanto, se alcanza
una mayor reducción de la humedad [3]. Esto se debe a que a medida que se aumenta el contenido líquido,
el medio se vuelve más conductivo.
Palabras claves: Drenaje electroosmótico, remediación, humedad, porcentaje de finos
Área de interés: Tópico 1, Metalurgia extractiva
Tipo de presentación: Oral (X) Poster ( )
Agradecimientos: este trabajo ha sido financiado por CONICYT Fondecyt de Iniciación N° 11180329
(Phenomenological aspects of electroosmotic drainage technique: application to copper leaching).

Referencias:
[1] Orsat, V., Raghavan, G. S. V., Sotorinal, S., Lightfoot, D. G., & Gopalakrishnan, S. (1999). Roller
press for electro-osmotic dewatering of bio-materials. Drying Technology, 17(3), 523-538.
[2] Valenzuela, J., Romero, L., Acuña, C., & Cánovas, M. (2016). Electroosmotic drainage, a pilot
application for extracting trapped capillary liquid in copper leaching. Hydrometallurgy, 163, 148-155.
[3] Gray, D. H. (1970). Electrochemical hardening of clay soils. Geotechnique, 20(1), 81-93.
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Nitrato-cloruro-ácido: medio alternativo para la lixiviación de calcopirita a


temperaturas moderadas

P. Hernández(a), G. Gahona(a), María E. Taboada(a), C. Vargas(b), C. Torres(c)


(a)
Departamento de Ingeniería Química y Procesos de Minerales, Universidad de Antofagasta,
Antofagasta, Chile
(b)
Departamento de Ingeniería Metalúrgica, Universidad de Santiago de Chile, Santiago, Chile
(c)
Departamento de Ingeniería de Metalurgia y Minas, Universidad Católica del Norte, Antofagasta,
Chile

Autor principal: pia.hernandez@uantof.cl

El objetivo del trabajo es estudiar el comportamiento de la disolución de muestras de calcopirita en una


medio nitrato-cloruro-ácido, donde agua de mar o salmueras del proceso de osmosis reversa de las
desalinizadoras, pueden ser usadas como disolventes, aportando los iones cloruro. La calcopirita cada vez
está más presente en los yacimientos mineros, debido a la profundidad de las explotaciones en las minas por
lo que se propone procesarla por la vía hidrometalurgica, para poder dar continuidad a las plantas de
extracción por solventes y electro obtención, que se estiman obsoletas a futuro debido a la desaparición de
los minerales oxidados. Muchos autores[1, 2] han determinado que un medio ácido-oxidante proporciona
un sistema adecuado para su disolución, el cual puede ser mejorado al usar iones cloruros en el medio[3, 4].
El medio oxidante puede ser provisto usando iones nitratos[5, 6], que pueden venir de sales y/o salmueras
de la industria del caliche, que se desarrolla principalmente en la segunda región de Chile, cercana a grandes
mineras de cobre. Muestras de calcopirita (29,95 % Cu y 25,63 % Fe) han sido lixiviadas por agitación en
reactores enchaquetados de vidrio, usando un tamaño de partícula bajo 150 µm, velocidad de agitación de
450 rpm, 45 °C, razón sólido líquido 2 g/L. Las condiciones experimentales evaluadas fueron tipo de
disolvente (agua potable, agua de mar, salmuera, ver Figura 1), concentración de nitrato (0, 43 y 60 g/L),
ácido sulfúrico (25, 49 y 69 g/L) y cloruro (0, 20, 36 y 60 g/L) y efecto de un pre-tratamiento previo al
proceso de lixiviación (ver Figura 2). La utilización de nitrato de sodio presentó beneficios para la
lixiviación de calcopirita en un medio ácido-clorurado a las condiciones estudiadas. El incremento de la
concentración de ion cloruro trae efectos positivos en la disolución de cobre desde calcopirita y puede
alcanzar un 64,4 % cobre a 60 g/L de cloruro. El uso de un pre-tratamiento en el mineral, previo a la
lixiviación, mostró efectos positivos en la extracción de cobre, lo que puede ser aprovechado a escala
industrial, donde podría existir un ahorro en el tiempo de proceso. En 12 días de lixiviación, la extracción
de cobre alcanzada en los sistemas que realizaron pre-tratamiento alcanzaron extracciones de cobre cercanos
a 65 y 56 %, en comparación con sólo un 27 % obtenido en el sistema sin pretratamiento.
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Agua (0 g/L Cl-) Agua de mar (20 g/L Cl-) Sin Pre-tratamiento Pre-tratamiento A
Pre-Tratamiento B
Salmuera (36 g/L Cl-) Agua salina (60 g/L Cl-) 70
70
60 60

50 50

40 40
% Cu

% Cu
30 30
20 20
10 10
0 0
0 48 96 144 192 240 288 336 384 432 0 48 96 144 192 240 288 336 384 432
Tiempo (horas) Tiempo (horas)
Figura 1. Extracción de cobre (%) en función del Figura 2. Extracción de cobre (%) en función
tiempo (h) desde mineral de calcopirita usando del tiempo (h) desde mineral de calcopirita, sin
diferentes disolventes: agua, agua de mar, salmuera, pretratamiento, pretratamiento y pretratamiento.
agua salina. Condiciones experimentales: [H2SO4] = Condiciones experimentales: [H2SO4] = 69 g/L,
69 g/L, [NaNO3] = 60 g/L, 45 °C, 2 g/L. 450 rpm. [NaNO3] = 60 g/L, 45 °C, 2 g/L.

Palabras claves: Lixiviación, calcopirita, nitrato, cloruro

Área de interés: Tópico 1, Metalurgia extractiva

Tipo de presentación: Oral (X) Poster ( )

Referencias:
[1] Watling, H. (2013) Chalcopyrite hydrometallurgy at atmospheric pressure: 1. Review of acidic sulfate,
sulfate–chloride and sulfate–nitrate process options. Hydrometallurgy. 140:163-180.
[2] Watling, H. (2014) Chalcopyrite hydrometallurgy at atmospheric pressure: 2. Review of acidic chloride
process options. Hydrometallurgy. 146:96-110.
[3] Velásquez, L., H. Miki, and M. Nicol. (2010) The dissolution of chalcopyrite in chloride solutions: Part
2: Effect of various parameters on the rate. Hydrometallurgy. 103(1–4):80-85. doi:
http://dx.doi.org/10.1016/j.hydromet.2010.03.004.
[4] Yoo, K., S.-k. Kim, J.-c. Lee, M. Ito, M. Tsunekawa, and N. Hiroyoshi. (2010) Effect of chloride ions
on leaching rate of chalcopyrite. Minerals Engineering. 23(6):471-477. doi:
http://dx.doi.org/10.1016/j.mineng.2009.11.007.
[5] Sokić, M.D., B. Marković, and D. Živković. (2009) Kinetics of chalcopyrite leaching by sodium nitrate
in sulphuric acid. Hydrometallurgy. 95(3):273-279.
[6] Hernández, P.C., M.E. Taboada, O.O. Herreros, T.A. Graber, and Y. Ghorbani. (2018) Leaching of
Chalcopyrite in Acidified Nitrate Using Seawater-Based Media. Minerals. 8(6):238.
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Disolución de Cobre Contenido en Escorias de Fundición en Medios


clorurados

L. Velásquez-Yévenes, V. Abarca

Universidad de Santiago de Chile, Santiago, Chile

lilian.velasquez@usach.cl

En la industria minera de Chile, el agotamiento de los minerales oxidados de cobre, la disminución de sus
leyes, la escasez del recurso hídrico, el aumento proyectado en la generación de residuos y los altos costos
de energía y transporte están fomentando el desarrollo de nuevas alternativas de proceso. Se proyecta que
en Chile la producción de concentrado de cobre se duplicará al 2026, lo que representará el 88 % de la
producción minera nacional, lo que significa un aumento de 3.9 a 5.4 millones de toneladas de
concentrado (Cochilco 2016). Estas mayores producciones de concentrado si son tratadas en fundiciones
convencionales como las que existen hoy en día traerán consigo una mayor acumulación de residuos como
las escorias. Las escorias de fundición constituyen uno de los principales desechos sólidos en las plantas
pirometalúrgicas de cobre y en muchos casos, aun con contenidos de elementos de interés. En Chile por
cada tonelada de cobre producido se generan alrededor 2,2 ton de escoria, y a nivel nacional se producen
aproximadamente 4,5 millones de toneladas por año de escoria, existiendo a la fecha una acumulación de
decenas de millones de toneladas. Esta escoria se acumula en canchas colindantes a cada planta industrial,
constituyéndose escoriales catalogados como pasivos ambientales, los cuales son potencialmente
contaminantes si no son bien manejados. Esto genera la necesidad de poder encontrar usos alternativos a
las escorias, de modo de reutilizar y dar un valor agregado a lo que se genera como subproducto de las
fundiciones de cobre.

Las escorias principalmente se encuentran constituidas por minerales sulfurados como la covelina u
óxidos como la tenorita. En algunos casos las escorias han sido procesadas por flotación, pero con muy
bajas recuperaciones, debido a la poca liberación de las partículas y los contenidos de óxidos. Aun cuando
los minerales sulfurados son refractarios a los procesos hidrometalúrgicos existen exitosas investigaciones
orientadas a la lixiviación de minerales sulfurados de cobre en medios clorurados, Velásquez-Yevenes et
al. (2010, 2018a, 2008b) que podría dar luces al problema. Este estudio presenta los resultados
encontrados al procesar hidrometalúrgicamente el cobre desde las escorias provenientes de un proceso de
fundición. El proceso hidrometalúrgico elegido fue la aglomeración, curado y lixiviación con el propósito
de ofrecer un proceso aplicable a la industria minera.

Muestras de escoria con más de un 3 % (Tabla 1) en cobre fueron aglomeradas en un tambor aglomerador
con diferentes concentraciones de ácido y NaCl, los glómeros así producidos fueron curados a diferentes
tiempos y luego lixiviados en columnas de 50 cm de altura con 5 cm de diámetro con un refino estándar.
Los resultados obtenidos mostraron que mayores extracciones de cobre fueron alcanzadas a mayores
tiempos de curado para todas las condiciones estudiadas. Estas extracciones se vieron aumentadas cuando
mayores concentraciones de NaCl fueron agregadas en la aglomeración (Figura 1). Los resultados
permiten concluir que el cobre contenido en las escorias puede ser recuperado por medio de aglomeración,
curado y lixiviación en medios clorurados.
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Tabla 1. Composición química de la escoria, Fluorescencia de rayos X.


Elemento Concentración (%)
Fe 35,3
Si 14,7
Cu 3,19
Al 2,8
S 1,27
Elemento Concentración (%)

Figura 1. Condiciones óptimas de lixiviación de cobre desde escoria aglomerada con diferentes
concentraciones de NaCl y curada a diferentes tiempos.

Palabras claves: Escorias, Hidrometalurgia, Medios clorurados, Pretratamientos


Área de interés: Tópico 1, Metalurgia Extractiva
Tipo de presentación: Oral (X) Poster ( )

Referencias:
[1] COCHILCO, 2016. Proyección consumo de agua en la minería del Cobre 2016-2027”, Gobierno de
Chile, Ministerio de Minería, Ed.; Registro Propiedad Intelectual: Santiago, Chile.

[2] Velásquez-Yévenes, L. Nicol, M. Miki, H. 2010. The dissolution of chalcopyrite in chloride solutions
Part 2: Effect of various parameters on the rate. Hydrometallurgy volumen (103), 80-85.

[3] Velásquez-Yévenes, L. Quezada-Reyes, V. 2018. Influence of seawater and discard brine on the
dissolution of copper ore and copper concentrate. Hydrometallurgy volumen (180), 88-95.
[3] L. Velásquez-Yévenes, David Torres, Norman Toro. 2018. Leaching of chalcopyrite ore agglomerated
with high chloride concentration and high curing periods. Hydrometallurgy volumen (181), 215-220.
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Lixiviación de concentrado de calcopirita para obtención de Cu


utilizando Ácido Sulfúrico-Persulfato de Sodio.

D. Tamayo-Soriano(a), F. R. Carrillo-Pedroza (b), D. Martínez (c)


(a)
Universidad Autónoma de Coahuila, México
(b)
Universidad Autónoma de Coahuila, México
(c)
Centro de Investigación en Geociencias Aplicadas-CIGA, Universidad Autónoma de Coahuila,
México

Autor principal: dtamayo@uadec.edu.mx

En el presente trabajo se describen y evalúan una serie de procesos hidrometalurgicos realizados por
el método de lixiviación en laboratorio para un concentrado de calcopirita en ácido sulfúrico (H2SO4)
con y sin persulfato de sodio [1] (Na2S2O8) con el objeto de poder visualizar la cantidad de sedimento
disuelto en la solución lixiviada y el porcentaje de Cu extraído.
Se empleó un concentrado de calcopirita (CuFeS2) como material de estudio, el cual proviene del
proceso de concentración por flotación, estando a un tamaño de partícula 80% menor a 75 micras.
El trabajo experimental se llevó a cabo mediante lixiviación por agitación mecánica, en lote o batch.
El análisis químico, tanto del concentrado como de los residuos de la lixiviación, se llevó a cabo por
Fluorescencia de Rayos X (FRX) en un espectrómetro Panalytical modelo Epsilon. La Tabla 1
muestra el análisis del concentrado.
Las pruebas de lixiviación se efectuaron en un vaso de precipitado con 1L de agua puesto sobre la
parrilla de agitación calentada hasta llegar a los 60°C de temperatura. Se utilizó una propela de
agitación y un sistema de inyección de oxígeno con un burbujeador poroso. Una vez teniendo las
condiciones favorables, se procedió a realizar las lixiviaciones; las pruebas se llevaron a cabo
utilizando una relación sólido: líquido 1:20 por 2 h en medio ácido sulfúrico. La Tabla 2 muestra las
condiciones experimentales de cada prueba. Una vez transcurridas las 2 h de lixiviación se obtuvo
por un lado una parte sólida (sedimento) el cual fue lavado, filtrado y secado en horno durante 24 h.
Posteriormente se pesó el sedimento y se calculó la cantidad de mineral disuelto que pasó a la parte
liquida la cual contiene el mineral de interés. Para el análisis de elementos disueltos se utilizaron 8 g
de sedimento comprimido a 10 Tm de presión en una prensa hidráulica que da como producto final
una pastilla que es utilizada para análisis por FRX.
Los resultados obtenidos muestran que lixiviando 50 g de concentrado a una temperatura constante
de 60°C y agitado durante 2 h, la pérdida de peso original es poco variable (12,78 g vs 16,6 g)
habiendo solo 3,82 g de diferencia entre la mayor cantidad de masa pérdida y la menor. En términos
de porcentaje de peso perdido existe una diferencia significativa del 7,7% en la lixiviación atacada
con ácido sulfúrico, persulfato de sodio y oxígeno (P3-I-19) contra, la lixiviación atacada con los
mismos agentes pero sin la presencia de O2 (P6-II-19). En cambio el concentrado que fue atacado en
medio sulfúrico con sulfato de hierro y O2 constante, presentó un porcentaje de pérdida de peso del
28,48% (P5-I-19). Tabla 3
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Con los análisis de FRX, se pudo determinar la cantidad de mineral de Cu disuelto en la disolución,
donde el porcentaje de mayor recuperación se observó para la muestra P3-I-19, obteniendo un 42,93%
de recuperación. Figura 1
Tabla 1. Análisis de composición química a concentrado de calcopirita por FRX.
Elemento Al Si S Ca Fe Cu Zn As Pb
Wt. % 0,27 1,12 29,9 1,25 26 24,7 6,36 0,81 6,56

Tabla 2. Condiciones implementadas para las lixiviaciones.


Agua Temperatura Tiempo O2 Na2S2O8 Fe2+ Peso de
Prueba H2SO4(ml)
(L) (°C) (h) (g) (g) (g) entrada (g)
P3-I-19 1 60 2  25 30  50
P5-I-19 1 60 2   30 10 50
P6-II-19 0,5 60 2  25 30  50

Tabla 3. Datos de los concentrados después de haber sido lixiviados.


Prueba Peso de entrada (g) Peso final (g) % de pérdida
P3-I-19 50 33,4 33,2
P5-I-19 50 35,76 28,48
P6-II-19 50 37,22 25,56

Recuperación de Cu (%)
50

0
P3-I-19 P5-I-19 P6-II-19
Figura 1. Porcentaje de recuperación de cobre para cada una de los concentrados lixiviados.

Palabras claves: Hidrometalurgia, Lixiviación, Calcopirita, Ácido Sulfúrico, Persulfato de Sodio

Área de interés: Tópico 1, Metalurgia Extractiva

Tipo de presentación: Oral () Poster (X)

Referencias:
[1] Zhong H., Tian Y., Yang Q., Brusseau M., Yang L., Zeng G., (2017), Degradation of landfill
leachate compounds by persulfate for groundwater remediation, Chemical Engineering Journal
(307), pp 399–40
2. Fundición, solidificación y soldadura
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Refusión por GTAW/AC de recubrimientos de Ni-Cr-B-Si


Si-Fe obtenidos por
Aspersión Térmica

A. O. Miranda(a), H. G. Svoboda(a,b)
(a)
Universidad de Buenos Aires, GTSyCM3, INTECIN, Facultad de Ingenierí
Ingeniería, Ciudad Autónoma de
Buenos Aires, Argentina
(b)
CONICET, Ciudad Autónoma de Buenos Aires,
Aires, Argentina

A
Autor principal: mirandaalejandroo@gmail.com

La generación de recubrimientos mediante A Aspersión Térmica (TS) presenta


enta una fuerte utilización en la
industria debido a la amplia gama de materiales que pueden ser aplicados
aplicado por estas
esta técnicas, entre otros
aspectos [1]. Las aleaciones
leaciones base níquel son empleadas habitualmente debido a su buena resistencia al
desgaste y a la corrosión.. Estos materiales aplicado
aplicados por aspersión térmica por llama (FS) requieren una
etapa posterior de refusión,n, con el fin de aumentar la resistencia entre las partículas y con el sustrato,
cambiando de una unión mecánica a una unión metalúrgica
metalúrg [2].. En trabajos anteriores se estudió la
refusiónn por GTAW (Gas Tungten Arc Welding) en modo pulsado,, encontrando una importante relación
entre la dilución y la dureza del recubrimiento [3]. El modo operativo empleado es de relevancia dado que
se buscaa obtener una baja dilución con el material base y lograr la fusión de la interfaz a fin de mejorar la
adherencia del recubrimiento. Asimismo, para la generación de superficies, las dimensiones del cordón y
el nivel de solapamiento requerido son aspectos de de relevancia dado que definen la productividad del
proceso, así como la generación de defectos. Estos aspectos mencionados han sido escasamente
analizados.

Un polvo comercial Eutectic 13495 correspondiente a una aleación Ni-Cr-B-Si Si-Fe se aplicó sobre probetas
de acero al carbono AISI10201020, previamente blastinadas, mediante un equipo de aspersión térmica por
llama Rototec 800, utilizando oxígeno y acetileno como gases de combustión. La aplicación se realizó en
forma robotizada mediante un equipo ABB IRB 1400.
La refusión del recubrimiento
nto se realizó utilizando el proceso GTAW, mediante una fuente Power Wave
S350 con modulo avanzado. El modo operativo fue en corriente alterna,, empleando una corriente de 100
A, 200 Hz de frecuencia y 2mm de distancia entre electrodo y la pieza.
pieza. Como gas de protección se utilizó
Argón, con un caudal de 20 L/min
L/min.. El movimiento de la torcha se mecanizó mediante un router CNC. La
velocidad de avance fue de 400 mm/min y se evaluó el solapamiento de los cordones
cor (3 y 4 mm).
A partir de las probetas recubiertas y refundidas, se se realizaron cortes transversales sobre los que se
realizaron perfiles de microdureza Vickers, análisis macro y micrográfico. fico. Se realizaron ensayos de
flexión en tres puntos,, con el fin de verificar la integridad de la interfaz. Se rectificó la superficie de los
recubrimientos, para luego realizar ensayos de desgaste pin on disc.
Se obtuvieron recubrimientos de buen aspecto superficial, con bajo nivel de defectos. En el caso del
recubrimiento con 4 mm de distancia entre cordones, se obtuvo una baja dilución con el material base, con
un espesor de recubrimiento de 400 µm (Figura 1a). La dureza promedio del mismo fue de 552 HV,
mostrando los mayores valores en la zona central de los cordones(Figura
(Figura 1a). En la Figura 1b se observa
una micrografía del primer cordón del recubrimiento con 3 mm de distancia entre cordones donde se
observa la línea de fusión, bajo nivel de defectos, así como la estructura de solidificación
solid propia de la zona
refundida.
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

a.

b.
Figura 1. a-Macrografía y perfil de microdureza (4 mm de distancia ente cordones),
cordones) b- Micrografía (3 mm
de distancia entre cordones).

En el ensayo de flexión se observa que se produce la fisuración del recubrimiento, sin desprenderse del
material base (Figura 2). Esto pone de manifiesto una elevada adherencia del recubrimiento al material
base. En los ensayos de desgaste se observó que la resistencia al desgaste aumenta significativamente,
respecto de la condición de referencia.

Figura 2.Ensayo de flexión.

Comparativamente, la refusión empleando GTAW GTAW-AC AC permitió obtener una menor dilución con el
material base y cordones más anchos en relación a los casos de GTAW pulsado o con corriente continua.
Esto permite cubrir una mayor superficie con cada cordón. Asimismo, al disminuir el nivel de
solapamiento, empleando una distancia entre cordones de 4 mm, mm, se logra aumentar la velocidad de
refusión, expresada en superficie refu
refundida por unidad de tiempo.

Palabras claves: Recubrimientos, Aspersión térmica, Aleaciones


leaciones base níquel, refusión, GTAW/AC

Área de interés:Tópico 2.Fundición, solidificación y soldadura.

Tipo de presentación: Oral (X) Poster ( )

Referencias:
[1] Miguel, J.M.,Guilemany
Guilemany, J.M., Vizcaino, S., Tribological study of NiCrBSi coatingobtained by
different processes, Tribology International36 (2003)
(2003), 181–187.
[2] Guo-lua, L., Ya-longa,
longa, L., Tian-shuna,
Tian D., Bin-Guoa, F., Hai-doub,
doub, W., Xiao
Xiao-donga, Z., Xiu-kaia Z.,
Microstructure and interface characteristics of NiCrBSi thick coating remelted by TIGprocess,
TIG Vacuum
156 (2018), 440–448.
[3] Miranda A.O., Svoboda H.G., Estudio de recubrimientos de Ni Ni-Cr-B-Si
Si-Fe refundidos por GTAW,
SAM-CONAMET
CONAMET 2018, Bariloche, Argentina.
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Estudio termodinámico de la formación de precipitados de grafito en hierros


grises inoculados

A. Cruz(a), G. Reyes(b), E. Colin(c), V. H. Gutiérrez(d), R. G. Sánchez(e)


(a)
UPIIH-Instituto Politécnico Nacional, México
(b,c,e)
ESIQIE-Instituto Politécnico Nacional, México
(d)
UPIIZ-Instituto Politécnico Nacional, México
(a)
alcruzr@ipn.mx

Se llevó a cabo un análisis termodinámico en la fabricación de hierros grises con el software FactSage [1].
Se consideró en el análisis la composición química de la Tabla 1 de dos hierros grises fabricados con bajo
contenido de azufre y manganeso.

Tabla 1. Composición química de los hierros fabricados


Heat wt. %
C Si Mn P S Al Zr Mn x S CE
A 3.61 1.12 0.176 0.033 0.032 0.004 0.004 0.005 3.99
B 3.34 2.11 0.159 0.044 0.042 0.017 0.010 0.006 4.06
CE = %C + 1/3%Si + 1/3%P
Balance Fe

Se obtuvieron diagramas de estabilidad de especies considerando el método de minimización de energía


libre de Gibbs y variando el contenido de azufre de 0.01 a 0.12 % y de manganeso de 0.1 a 0.9 % a 1150
°C para ambas coladas. La Figura 1 muestra el diagrama de estabilidad obtenido con la composición
química de la colada A (Heat A).

Figura 1. Diagrama de estabilidad de fases de la colada A para diferentes contenidos de Mn y S a 1150


°C. Los valores representan el factor %Mn x %S para diferentes contenidos de Mn y S y muestra el valor
promedio de %Mn x %S. El círculo representa la composición química de la colada A.
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

La Figura 1 muestra la presencia de una variedad de fases tales como: corundo (Al2O3), óxido de zircón
(ZrO2), mullita (Al6Si2O13), alabandita (MnS) y una fase líquida. La composición química de las colada A
y B propiciaron la formación de óxidos y silicatos en lugar de fases conteniendo azufre. En general, se
observa del diagrama de estabilidad que elevados contenidos de manganeso y azufre se requieren para
formar la fase MnS. Los diagramas de estabilidad muestran dos regiones principales divididas por un
valor mínimo de %Mn x %S = 0.0422 y 0.039 en promedio para las coladas A y B, respectivamente.
Las coladas fabricadas se observaron con microscopia electrónica de barrido de alta resolución (JEOL
modelo 6701 F) con microanálisis para buscar e identificar partículas que propicien la formación de las
hojuelas de grafito. Las partículas examinadas en ambas coladas presentaron principalmente los elementos
activos del inoculante convencional utilizado, estos fueron: Al y Ca, las cuales pueden formar óxidos que
actúen como sitios de nucleación para el grafito, como se observa en la Figura 2.

Figura 2. Resultado de microanálisis en el borde de una hojuela de grafito de una muestra de la colada B.

No se detectó la presencia de partículas de MnS que originen sitios de nucleación del grafito. Estos
resultados coinciden con los resultados obtenidos por la predicción termodinámica y con los resultados
experimentales reportados por Alonso y colaboradores[2], en donde fabricaron y caracterizaron
microestructuralmente hierros templados con bajo contenido de azufre y solamente detectaron partículas
de alúmina y no partículas conteniendo azufre. En aplicaciones industriales se recomienda para asegurar la
formación de compuestos del tipo (Mn,X)S que la relación (%Mn) x (%S) se encuentre en el intervalo de
0.03 – 0.06 y contenidos de 0.005 – 0.01 % Al en hierros grises inoculados[3]. Estos valores coinciden con
los resultados obtenidos en el análisis termodinámico.

Palabras claves: Hierro gris, inoculación, termodinámica, fase

Área de interés: Tópico 2, Fundición, solidificación y soldadura

Tipo de presentación: Oral (X) Poster ( )

Referencias:
[1] Bale C.W., Pelton A.D., Thompson W.T. (2018) Facility for the Analysis of Chemical
Thermodynamics (FactSage, v. 7.2), User’s Manual.
[2] Alonso G., Stefanescu D.M., Larrañagara P., de la Fuente E., Aguado E., Suárez R. (2016)
Solidification of superfine graphite iron revealed by interrupted solidification experiments. Int. J. of Cast
Metals Res. 1-8.
[3] Riposan I., Chisamera M., Stan S. (2013) Enhanced Quality in Electric Melt Grey Cast Irons. ISIJ Int.,
53, 1683-1695.
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

SOLDADURA GTAW DE ACEROS MARAGING DE ULTRA ALTA


RESISTENCIA
M. Durán(a), N. Alvarez Villar(b,c), V. Fierro(b), Alejandro Miranda(a), Hernán G: Svoboda(a,d)
(a)
INTECIN, Facultad de Ingeniería, UBA-CONICET, Buenos Aires, Argentina
(b)
DMA-CITEDEF Villa Martelli, Buenos Aires, Argentina
(b)
UTN FRH, Haedo, Buenos Aires, Argentina
(d)
CONICET, Buenos Aires, Argentina

Autor principal: nalvarezvillar@citedef.gob.ar

Los aceros maraging se caracterizan como aceros con alto contenido de aleación, pero muy bajo
contenido de carbono (menor a 0,03%). Los elementos de aleación (Níquel, Cobalto) junto con un
tratamiento térmico de envejecimiento determinan aceros de elevada resistencia, ductilidad y
tenacidad. La utilización de estos aceros para estructuras soldadas conforme a estándares
aeroespaciales [1] es de gran interés en la industria de defensa. La selección de técnicas de soldadura se
reduce por exigentes requerimientos metalúrgicos, relacionados con aporte de calor relativamente bajo
y controlado, así como por requerimientos tecnológicos: deben ser susceptibles de automatización. Las
opciones más indicadas para la soldadura aceros Maraging en chapas de bajos espesores serían
GTAW, Plasma y Laser. En este trabajo se estudió la soldadura de aceros Maraging de ultra alta
resistencia, mediante el proceso Gas Tungsten Arc Welding en modo pulsado (GTAW-P), sin aporte
de material, conforme a los estándares mencionados. Se analizan los parámetros de soldadura y la
selección del tratamiento térmico post soldadura. Se empleó un acero Maraging C 250, en chapas de 2
mm de espesor. Estos aceros tienen un alto contenido de aleación (18% Ni, 8% Co, 5% Mo), pero
menos de 0,03% de carbono. Mediante un tratamiento térmico de envejecimiento se logran elevados
niveles de resistencia, ductilidad y tenacidad. Asimismo, estos aceros presentan excelente estabilidad
dimensional y una baja tendencia a la distorsión.
Muestras de 100x50 mm del acero en condición “como recibido” fueron tratadas térmicamente a
480°C durante 3 hs a fin de obtener una condición de envejecido. La microestructura obtenida por
envejecimiento consiste en una dispersión fina de precipitados duros (fundamentalmente Ni3Mo,
Ni3Ti, Ni3Al and Fe2Mo) en martensita[2]. En la Figura 1a se muestra la microestructura obtenida.
Posteriormente se trabajó en el desarrollo de un procedimiento de soldadura que tuviera como premisa
la ejecución de la unión sin aporte de material, en junta a tope y en forma mecanizada. Las probetas
tratadas fueron soldadas mediante el proceso GTAW en modo pulsado, siendo los parámetros
empleados: corriente de pico Ip = 115 A; corriente de base Ib = 84 A; frecuencia 15 Hz; distancia
electrodo-pieza dEP = 1mm; gas de protección gp = Argón, caudal Q=15 L/min. Para la soldadura se
empleó una fuente Power Wave S350 con un Módulo Avanzado Lincoln Electric. La velocidad de
soldadura fue de 240 mm/min, siendo la misma mecanizada a través de un Router CNC. Se analizaron
juntas en las condiciones “como soldada” (AW) y con tratamiento térmico post soldadura (PWHT). El
mismo consistió en un envejecido a 480°C durante 3 hs [3].
En la Figura 1b se muestra la macrografía de la junta soldada, así como los perfiles de microdureza
Vickers (HV1kg) obtenidos para las condiciones AW y PWHT, medidos en la línea media del espesor
de la probeta. La unión se encuentra libre de defectos. Asimismo, se observa que como consecuencia
del ciclo térmico de la soldadura (muestra AW), se tiene una extensa zona afectada por el calor (ZAC),
donde la dureza original disminuye hasta alcanzar un mínimo de 302 HV en la zona fundida (ZF),
debido a los efectos de solubilizado y sobreenvejecido. Para la condición PWHT la dureza en la ZAC
aumenta hasta valores cercanos a los del material base en gran parte de la unión. En la zona central de
la ZF se tienen los menores valores que alcanzan los 484 HV. A partir de estos valores se define el
índice de dureza IH=HVmin/HVmb. Para el caso de la condición AW se tiene un IH=0,54, mientras que
para la condición PWHT fue IH=0,87. En este sentido se tiene una fuerte mejora de dicha eficiencia
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

con el PWHT. Esto se asocia al efecto de endurecimiento por envejecido de los elementos
solubilizados durante la soldadura [3,4].

a b
Figura 1. a- Microestructura del material base: martensita en listones,
b-Macrografía y perfiles de microdureza Vickers para la condición AW y PWHT.

En la Tabla 1 se comparan las propiedades mecánicas del metal base y de la soldadura “como soldada”
y aplicado el PWHT.

Tabla 1. Propiedades mecánicas del material base y las juntas soldadas (promedio de tres probetas).
Probetas σUTS [MPa] σYS [MPa] εrotura [%] Ef*
Base (TT 480-3hs) 1674 1522 8.5 -
Como soldada (AW) 994 955 2.5 0,59
PWHT 1434 1319 8 0,86
*Ef=uts-sold/uts-mb
Las propiedades mecánicas en condición AW presentan una disminución de la resistencia, alcanzando
una eficiencia de junta Ef=0,59, consistente con el IH. Para el caso de la condición PWHT, la
resistencia mecánica de la junta soldada aumenta significativamente, alcanzado una eficiencia de junta
Ef=0,86, de similar a lo determinado en el IH. En ambos casos, la fractura se localiza en la zona
fundida, de acuerdo con lo determinado en el perfil de microdureza. El procedimiento desarrollado
mostró ser apto para la aplicación en componentes aeroespaciales.

Palabras claves: Acero Maraging, Aeroespacial, Soldadura, GTAW pulsado, propiedades mecánicas.

Área de interés: Tópico 2, Fundición, solidificación y soldadura.

Tipo de presentación: Oral (X) Poster ( )

Referencias:
[1] ANSI/AWS D17.1/D17.1M:2010 “Specification for fusion welding for aerospace applications”,
AWS, Miami, 2010.
[2] Kumar Singh G., Ghosh M. (2017). Study on precipitation hardening of C 250 Grade Maraging
steel. Transactions of the Indian Institute of Metals, 70(8), 211-2122
[3] Rao, V. Reddy, G. Raju, A. (2010). Influence of post-weld heat treatments on microstructure and
mechanical properties of gas tungsten arc maraging steel weldments. Materials Science and
Technology, 26(12), 1459-1468
[4] Shamantha, C. Narayanan, R. Iyer, K. Radhakrishnan, V. Seshadri, S. Sundararajan, S.
Sundaresan, S. (2000). Tensile properties and fracture toughness of 18Ni (250 grade) maraging steel
weldments. Science and Technology of Welding & Joining, 5(5), 329-337
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2018
Valdivia-Chile

Efecto de la corrosión por inmersión en la resistencia a la tensión de juntas


soldadas de aceros inoxidables disímiles AISI 316L y AISI 430

A.M. Barrios(a), L.M. Burgos(b), L.M. Espítia(c), J. Unfried-Silgado(d),


(a)
Universidad de Córdoba, Departamento de ingeniería mecánica, Grupo ICT, Montería, Colombia

Autor principal: jimyunfried@correo.unicordoba.edu.co

La soldadura en aceros inoxidables disímiles ha aumentado por las necesidades de algunos sectores
industriales específicos, como farmacéutico, químico, minería, alimentos, hidrocarburos, etc., donde se
exige combinación de resistencia mecánica y a la corrosión por la naturaleza de los medios donde las
juntas estarán expuestas [1-6]. Por tal motivo es necesario realizar estudios correlacionales entre cambios
microestructurales, propiedades mecánicas y la corrosión de estos materiales [7-8]. En este trabajo se evaluó
el efecto de la corrosión por inmersión en ácido clorhídrico HCl a 10% v/v durante 0, 24 y 72 horas sobre
la resistencia a la tensión de juntas soldadas disimiles de aceros inoxidables AISI 316L y AISI 430 usando
el proceso de soldadura al arco metálico y protección gaseosa (GMAW) con dos tipos de gases de
protección, 97Ar-3N2 y 80Ar-19He-1O2 y material de aporte de acero inoxidable ER 309L, usando los
parámetros mostrados en la tabla 1. Se evaluó la resistencia a la tensión de las juntas para ambas
condiciones y se compararon los valores del límite de fluencia (Sy) y resistencia máxima (Su), así como el
porcentaje de elongación (%) de cada caso.

Tabla 1. Relación de parámetros de soldadura con la microdureza de los perfiles.


Entrada de velocidad de Dureza máxima
Gas de Ancho total Ancho de la
calor soldadura (HV) – tiempo de
protección de ZF (mm) ZAT-F (mm)
(kJ/cm) (mm/s) inmersión (horas)
97Ar-3N2 3,175 5,7 256 – 24 9,5 4,5
80Ar-19He-1O2 2,83 7,3 221 – 72 7,0 3,5
Fuente: Los autores

Se realizó un análisis estadístico ANOVA para evaluar cuál de los factores experimentales entre el tiempo
de inmersión, la condición del proceso de soldadura o la combinación de estos afectaba significativamente
las propiedades en la junta. Los resultados que se obtuvieron muestran que: La inmersión en medio ácido
disminuyó las propiedades mecánicas Sy y Su además del porcentaje de elongación %, cuyo efecto fue
mayor a medida que el tiempo aumentó. Mediante análisis ANOVA se determinó que la combinación de
tiempo de inmersión y tipo de gas del proceso de soldadura fueron los parámetros que afectaron más
significativamente las propiedades mecánicas. La zona más susceptible al ataque corrosivo se localizó en
el acero inoxidable AISI 430, como se observa en la Figura 1 (derecha). Los barridos de dureza realizados
en las juntas soldadas de aceros inoxidables disímiles evidenciaron aumentos de dureza en la ZAT del
lado ferrítico (Figura 1, izquierda), producto de la aparición de martensita. La rotura en el ensayo de
tensión en las juntas de aceros inoxidables disimiles ocurrió siempre en el lado del acero inoxidable AISI
430, lejos de la ZAT para las condiciones sin inmersión e inmersas 24 horas.
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2018
Valdivia-Chile

Figura 1. Izquierda: Evolución microestructural en la junta soldada a) sin inmersión, b) inmersas 24


horas, c) inmersas 72horas. Derecha: Barridos de dureza a o largo de las juntas soldadas.

Palabras claves: Aceros inoxidables, Corrosión, junta soldada disimilar, tracción, microscopia, dureza.

Área de interés: Tópico 2, Fundición, solidificación y soldadura

Tipo de presentación: Oral (X) Poster ( )

Referencias:
[1] Aguilar, S., Tabares, R., Serna, C. (2013). Transformaciones microestructurales de uniones soldadas
de acero inoxidable austenítico con acero inoxidable ferrítico. Revista Colombiana de Materiales, (5), 1-6.
[2] Martínez, K., Olmos, M. (2014). Efecto del ciclo térmico sobre la microestructura de la zona afectada
térmicamente de juntas soldadas de aceros inoxidables disímiles obtenidas por el proceso SMAW.
LACCEI Congress, http://www.laccei.org/LACCEI2014-Guayaquil/StudentPapers/SP027.pdf, 1-12
[3] Gonzáles, M. (2015). Análisis comparativo de la velocidad de corrosión por picadura de los aceros
inoxidables austeníticos UNS S30403 y UNS S20100, bajo norma ASTM G48, en diferentes tiempos de
inmersión. Universidad Tecnológica de Pereira. https://core.ac.uk/download/pdf/71398534.pdf, 1-67.
[4] Alonso, M., Recio, F. (2007). Aceros inoxidables de alta resistencia mecánica en medios alcalinos con
cloruros. Anales de la Mecánica de Fractura, 649-654.
[5] Hwang, H., Lee, G., Jeon, S., & Park, Y. (2009). Selective Dissolution Characteristics of 26Cr-7Ni-
2.5Mo-3W Duplex Stainless Steel in H2SO4/HCl Mixed Solution. Materials Transactions, 1214-1218.
[6] Nishimura, R., & Maeda, Y. (2004). Metal dissolution and maximum stress during SCC process of
ferritic (type 430) and austenitic (type 304 and type 316) stainless steels in acidic chloride solutions under
constant applied stress. Corrosion Science, 755-768.
[7] Hastuty, S., Nishikata, A., & Tsuru, T. (2010). Pitting corrosion of Type 430 stainless steel under
chloride solution droplet. Corrosion Science, 2035-2043.
[8] Bellezze, T., Giuliani, G., Viceré, A., & Roventi, G. (2018). Study of stainless steels corrosion in a
strong acid mixture. Part 2: anodic selective dissolution, weight loss and electrochemical impedance
spectroscopy tests. Corrosion Science, 12-21.
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Desarrollo de hierros grises hipereutécticos microaleados con cromo y


molibdeno y su efecto sobre la morfología grafítica, sus propiedades mecánicas
y su comportamiento al desgaste.
José Luis Rodríguez-Revilla1,*, Salvador Israel Avilés-López1, Alejandro Cruz Ramírez2, José Federico
Chávez Alcalá2, Chavely Jiménez Hernández3.
1
-profesores Investigadores; 3 Estudiante de Ingeniería en Tecnologías de Manufactura. Universidad
Politécnica de Atlautla carretera Atlautla-Ozumba No. 12, barrio San Jacinto, Atlautla México, c.p.
56970.
2
-profesores Investigadores. ESIQIE-IPN, Departamento de Ingeniería Metalúrgica. Apartado Postal 75-
874, 07300 México, D.F.
*joserodriguez@upatlautla.edu.mx,

La presente investigación se enfocó al estudio del efecto del Cr y Mo en los hierros grises hipereutécticos
como alternativa a los de uso comercial de tipo hipoeutéctico. Se compararon las diferencias
microestructurales y el efecto que estas tienen sobre las propiedades mecánicas y la resistencia del
material al desgaste.
Se colaron 7 pruebas en 3 moldes por cada una, la primera prueba sin alear Cr+Mo=0.0 y 6 pruebas
aleadas con Cr y Mo (Cr+Mo<1.0%), la variación de Cr y Mo fueron: Cr (0.05%, 0.10%, 0.15%, 0.20%,
0.25%, 0.30%) y Mo (0.05%, 0.10%, 0.15%, 0.20%, 0.25%, 0.30%) todo en %masa. El cromo y
molibdeno se adiciono en la cuchara esto con el fin de no contaminar el metal líquido en el horno. La
fusión se llevó a cabo en un horno de inducción sin núcleo de capacidad 30 kg. Se colaron 3 moldes por
horno con la misma composición química los resultados presentados son el promedio de 3 placas mismo
espesor y con la misma composición química. Los espesores estudiados son: 13mm, 18mm y 23mm.
Para la caracterización de las aleaciones se usaron las normas ASTM. El análisis químico para el Cr y Mo
fue determinado por espectrometría por emisión o de chispa en un equipo Foundry Master 01M0056 y
para el C y S se utilizó un equipo LECO. Los resultados presentados son producto de una serie de 3
análisis por prueba obteniendo como resultado el promedio. La caracterización de la morfología grafítica
para cada muestra consistió en determinar la forma, distribución y tamaño de las hojuelas de grafito norma
ANSI/ASTM A247-67. Los microconstituyentes perlita y ferrita fueron observados a 100x y 400x en una
muestra atacada con Nital al 2%, normas ANSI/ASTM A159-77.
La resistencia a la tensión se llevó a cabo en una máquina universal HSM58 de 20 kN P. A. HILTON
LTD a temperatura ambiente con probeta estándar de acuerdo a la norma ASTM E 8M, se ensayaron 3
probetas por prueba tomando como resultado el promedio. La dureza fue determinada en un durómetro en
escala Brinell de acuerdo a la norma ASTM E-10. Los resultados presentados son producto del promedio
del resultado de 3 puntos diferentes. Ver resultados de gráficos de las figuras 1(a) y 1(b). Las pruebas de
desgaste se realizaron en una máquina “TE 53SLIM Multi-Purpose Friction and Wear Tester” norma
ASTM G77-17.
Para revelar los carburos formados de cada muestra se atacaron con persulfato de amonio a 60 °C, norma
ASTM E407. El contenido de carburos se analizó a 100x en un microscopio marca Olympus invertido
GX51 con un analizador de imágenes IMAGE-PRO PLUS THE PROVEN SOLUTION y la micrografía
obtenida fue utilizada para el conteo del %volumen de los carburos formados mediante el software
Imagej, ver figuras 1(c) y 1(d).
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Fig.1 Resultados obtenidos de las propiedades mecánicas y contenido de carburos en función de los
contenidos de cromo y molibdeno para espesores de 13mm, 18mm y 23mm para las pruebas analizadas.

De acuerdo con los resultados obtenidos en esta investigación se recomienda trabajar con hierros grises
hipereutécticos cuyo contenido de carbono equivalente no sobrepase de CE=4.45%., esto evitara la
formación de grafitos tipo C indeseables para materiales de resistencias mayores a 200 MPa. Se
recomienda alear con Cr y Mo para elevar la resistencia mecánica y al desgaste del material, debido a que
el Cr y Mo refinan la perlita y también forman carburos libres reforzando la matriz perlítica. Sin embargo,
debemos tener cuidado en las concentraciones a trabajar debido a que el cromo y molibdeno son
antigrafitizantes, y muy caros, su uso dependerá de las necesidades tecnológicas requeridas.
Palabras claves: hierro gris hipereutéctico, carbono equivalente, microconstituyentes (perlita, ferrita,
carburos) y aleado químico.
Área de interés: Tópico 2, Fundición, solidificación y soldadura.
Tipo de presentación: Oral (X) Poster ( )

REFERENCIAS.
1. E. Fraś, M. Górny (2012). “Inoculation Effects of Cast Iron. Archives of Foundry e Engineering”,
Volume 12, pp. 42-45.
2. Moumeni, E., Hattel, J. H., Tiedje, N. S., & Horsewell, A. (2013). “Solidification of cast iron - A
study on the effect of microalloy elements on cast iron”. Kgs. Lyngby: Technical University of
Denmark (DTU), pp. 38-44.
3. Riposan Iulian, Chisamera Mihai, and Stan Stelian (2014). “New developments in high quality grey
cast irons, China Foundry”, volume 11, pp. 360-363.
4. Rodríguez Revilla José Luis (2004), “Diseño y fabricación de hierros grises hipereutécticos de baja
aleación para discos de freno”, Tesis de maestría, ESIQIE-IPN, pp.66-68.
5. Bates, C. (1984), “Efect of alloy elements on the strenght and microstructure of gray cast iron”. AFS
Transactions, V. 92, P. 923.
6. Metals Handbook Ninth Edition Vol-1; pp. 3-106. Vol-15; pp. 626-739.
7. Atlas of Microstructures of Industrial Alloys, Metals Handbook; pp. 81-100
8. Metallography, Structures and Phase Diagrams, Metals Handbook., 250, 275, 302, 408, 416.
9. SAE (Society of Automotive Engineers, inc), (1978), Handbook, part-1, Ferrous casting.
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Caracterización de Fundiciones de Hierro a través del Coeficiente de Poisson


Determinado por Ultrasonido

L. Carvajal(a), A. Artigas(a), C. Baxter(a), S. Noh(a).


(a)
Universidad de Santiago de Chile, Santiago, Chile.

Autor principal: linton.carvajal@usach.cl

La diferencia en velocidad de las ondas ultrasónicas en fundiciones ferrosas permite caracterizar no


destructivamente su microestructura, ya sea determinar grado de nodularidad, diferencias en la matriz o
profundidad de blanqueamiento[ 1-2]. Además de la necesidad de medir el espesor de la muestra, se debe
considerar que la velocidad del sonido depende tanto de las constantes elásticas como de la densidad del
material, esta última muy variable en las fundiciones. Para evitar estas limitaciones se plantea utilizar el
coeficiente de Poisson, ya que es función de la razón entre las velocidades de una onda longitudinal (vL) y
una transversal (vT) recorriendo el mismo espacio, y, en consecuencia, sólo de los tiempos de viaje de las
ondas, tL y tT, como lo muestra la ecuación 1:

𝑣𝐿 2 𝑣𝐿 2 𝑡𝑇 2 𝑡𝑇 2
𝜈 = [( ) − 2]⁄2 [( ) − 1] = [( ) − 2]⁄2 [( ) − 1] (1)
𝑣𝑇 𝑣𝑇 𝑡𝐿 𝑡𝐿

Para el estudio, se fabricó un escalón de fundición gris de carbono equivalente 4,6% (Fe: 93; C: 3,88; Si:
2,45; Mn: 0,44; P: 0,016; S: 0,025; todos % en peso), logrando el objetivo de obtener una microestructura
variable, como ilustra la Figura 1a y b, en los distintos sectores del escalón (Fig. 2), desde fundición
parcialmente blanca, en los sectores del escalón 1 alejados del escalón 2, compuesta por ledeburita
transformada y algo de grafito, y fundición moteada en los sectores cercanos al escalón 2, hasta fundición
totalmente gris en los escalones 2 al 4, con contenidos variables de ferrita y perlita en la matriz.

(a) (b)
Figura 1. Micrografías seleccionadas de dos sectores del escalón.: a) 1.1; b) 3.9I. 100X. Ataque: Nital 3%.

Los ensayos de ultrasonido se realizaron con dos transductores Panametrics de onda longitudinal y de onda
transversal, ambos de 5 MHz, conectados en modo pulso eco al generador Panametrics 5077PR y
osciloscopio TiePieSCOPE HS805. El escalón fue subdividido para su estudio como muestra la figura. Los
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

mapas tridimensionales de la Figura 2 muestran el efecto que los cambios microestructurales producen en
el coeficiente de Poisson (se muestran resultados desde el escalón 1 al 3). Por una parte, el valor
marcadamente mayor del coeficiente de Poisson en el primer escalón permite diferenciar la fundición
moteada de la gris de los demás escalones. Además, es evidente la variabilidad del coeficiente en los
escalones dos y tres (también en el cuatro). Es posible, entonces, evaluar no destructivamente por
ultrasonido y sin necesidad de medir el espesor de las piezas, tanto la heterogeneidad microestructural como
la existencia de blanqueamiento en fundiciones grises.

0,3-0,35
0,25-0,3
0,2-0,25
0,15-0,2
0,1-0,15

Figura 2. Gráfica 3D del escalón mostrando los cortes realizados para la obtención de muestras, y rango
de valores del Coeficiente de Poisson en los escalones 1 (izquierda), 2 (centro), 3I (derecha inferior), 3S
(derecha superior).

Palabras claves: Fundición de Hierro, Coeficiente de Poisson, Ultrasonido.

Área de interés: Tópico 2, Fundición, solidificación y soldadura.

Tipo de presentación: Oral (X) Poster ( )

Referencias:
[1] Li, H., Griffin, R.D., Bates, C.E. (2005). Gray Iron Property Measurements Using Ultrasonic Testing.
AFS Transactions, paper 05-122(05), 1-11.
[2] Gur, C. H., Aydinmakina, B. (2000). Non-destructive Characterisation of Nodular Cast Irons by
Ultrasonic Method. 15th World Conference on Nondestructive Testing Proceedings. Roma, Italy
[3] Geier, G.F., Bauer, W., Muller, M. (2011). Effect of heat treatment on ultrasonic velocity in ductile cast
iron. Material Science and Technology, Volume 27 (Issue 9), 1436-1442.
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Phase evolution in Inconel718 / Al / Inconel718 couples obtained by TLPB

M. Poliserpi(a), P. Barriobero Vila(d), G. Requena(d), C. Poletti(c), R. Boeri(b), S. Sommadossi(a),


(a)
Caracterización de Materiales, IITCI CONICET-UNCo, Neuquén, Argentina
(b)
División Metalurgia, INTEMA CONICET-UNMdP, Mar del Plata, Argentina
(c)
Institute of Materials Science and Welding, Graz University of Technology, Graz, Austria.
(d)
Institute of Materials Research, German Aerospace center, Koln, Germany

Autor principal: poliserpi@gmail.com

High temperature welding is a complex research field that requires the optimization of the bonding process
and the investigation of phase transformation during its manufacture. Ni based superalloys and Al-Ni
intermetallics still present some challenges related to their joining process. Inconel 718 is one of the most
used superalloys in high temperature environments by the aerospace and power generation industries, due
to the excellent high temperature properties obtained through the combination of solid solution and
precipitation strengthening mechanisms. Because of its microstructural complexity, some difficulties arise
when these alloys are subjected to brazing, fusion welding and diffusion welding techniques. In this context,
the Transient Liquid Phase Bonding (TLPB), is an attractive alternative developed by Paulonis et al. [1].
Although there are several publications on TLPB, the fundamental mechanisms of the diffusion-reaction
processes for commercial alloys, its microstructural evolution and the effects of the joining process on the
technological properties are still unclear. Thorough knowledge of equilibrium phase diagrams and kinetics
are required to understand their thermal stability and phase formation sequence during this process. Recent
investigations show that it is feasible to use TLPB to obtain defects-free and reduced thickness joints in
superalloys and Al-Ni intermetallics [2-4]. TLPB was used to bond a Ni-based superalloy using pure Al as
filler metal. The bonded area developed as a set of layers. Figure 1 shows a typical TLPB interconnection
zone. Previously, a first approach in phase identification of the interconnection zone by means of SEM-EDS
EBSD was done. A biphasic layer of Cr, Nb, Fe-rich phases was identified next to the substrate due to nickel
outward diffusion from the superalloy and a layer of coarse AlNi grains with secondary phases at grain
boundary towards the centre of the interconnection zone, Figure 1. Splitting of AlNi phase previously
observed in binary couples [4], was also observed.

The aim of this work is to study the kinetics of phase transformation in INC718 / Al / INC718 couples
bonded by TLPB. The evolution of phase formation will be followed at 1000°C by tracking markers
positions at different bonding times. In addition, transmission time-resolved analysis using in situ high
energy synchrotron X-ray diffraction (λ = 0.124 Å) was carried out. Preliminary results indicate that AlNi
phase develops at very short times. Splitting may appear as two peaks, that change intensity over time due
to Ni diffusion from substrate and the development of Al-poor AlNi layer in the interconnection zone, Figure
2.
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Figure 1. Interconnection zone of INC718/Al/INC718 bonded by TLPB at 1000 °C.

Splitting of AlNi
phase

Figure 2. Time-resolved analysis using in situ high energy synchrotron X-ray diffraction.

Palabras claves: TLPB, superalloys, kinetics, intermetallics

Área de interés: Tópico 2, Fundición, solidificación y soldadura.

Tipo de presentación: Oral (X) Poster ( )

Referencias:
[1] Cook, G. O., Sorensen, C. D. (2011). “Overview of transient liquid phase and partial transient liquid
phase bonding”, Journal of materials science, 46, 5305-5323.
[2] Pouranvari, M., Ekrami, A., Kokabi A. H. (2017). Microstructure evolution mechanism during post-
bond heat treatment of transient liquid phase bonded wrought IN718 superalloy: an approach to fabricate
boride-free joints. Journal of Alloys and Compounds, 723, 84-91.
[3] Tumminello, S., Sommadossi, S. (2012). Growth kinetics of intermetallic phases in transient liquid phase
bonding process (TLPB) in Al/Ni system. Defect and Diffusion Forum, 323, 465-470.
[4] Urrutia A., Tumminello, S., Aricó, S. F., Sommadossi, S. (2014). Characterization of Al–Ni
intermetallics around 30–60 at% Al for TLPB application. Calphad, 44, 108-113.
3. Pulvimetalúrgia
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Influence of the Spark Plasma Sintering (SPS) consolidation parameters on


copper powder densification and microstructure
F. Briones (a,b), I. Machado (a)
(a)
Escola Politécnica, University of São Paulo, Surface Phenomena Laboratory, São Paulo, Brazil
(b)
Escuela de Ingeniería Mecánica, Pontificia Universidad Católica de Valparaíso, Quilpué, Chile
corresponding author: francisco.briones@usp.br

Copper is widely used in different mechanical components and applications, due to its excellent electric
and thermal conductivity, ductility and corrosion resistance. However, poor hardness and low strength are
the significant limitations of copper applications. Moreover, the mechanical properties are limited in
conventional sintering due to grain growth. However, the use of Spark Plasma Sintering (SPS) can make it
possible to obtain an improvement in the performance copper manufactured by powder metallurgy. The
key to improving the mechanical and physical properties of copper can be modify the sintering
parameters. SPS allows reducing the sintering temperature, the sintering times and the high pressures
applied to improve the reduction of the grain size growth. Thus, a higher density can be reached.
Therefore, despite considerable advances in the area of material manufacturing, there are still great
challenges in the preparation of bulk metals with controllable porosity and improvements in mechanical
and electrical properties at Macro and Nano scales [1]. The SPS process allows reducing the sintering
temperature, the holding times and the high pressures applied to inhibit the grain growth and a higher
density can be reached. Deformation and densification depend on the pressure and temperature at which
the sintering is conducted since they enhance the thermal softening of the powder [2]. A sintering route
that could change the properties of copper by applying high pressures at low temperatures with low
holding times is presented in the present work. Therefore, the main objective of this work is the study of
the effect of the different sintering conditions and of the influence of the pressure rate applied during
holding time on densification, hardness of the material microstructure.
A commercial atomized copper powder (99.9% purity, <75μm) was used as raw-material. Dimensions of
the sintered discs were: diameter of 20 mm and height of 5mm. A high-density graphite die was used. The
heating rate was 100°C/min and, in vacuum (6 Pa), sintering pressures of 50, 65 and 110 MPa and
different sintering temperatures of 650 and 750°C (Fig. 1), and holding time (isothermal) of 2 minutes. In
this work was used two types of pressure application methods during holding time (Fig.1). Firstly, the
pressure was increased up to the sintering temperature and maintained during the holding time, named
continuous (Fig. 1.a). Furthermore, in the second method the pressure was increased only during the
holding time up to the sintering pressure, named pressure rate (Fig. 1.b). The influence of the different
condition sintering was analysed using microhardness tests, density (Archimedes method), microstructure
observation (SEM-OM) and Vickers microhardness was measured using 2 different loads (5 and 10 N).
Table 1 displays the sintering conditions and shows the densities determined using Archimedes method,
Vickers microhardness and grain size. It can be seen that the density, hardness and grain size of the
samples are influenced by the pressure, either by quantity exerted or by the mode of being applied, i.e.,
constant or continuous. The highest relative density reached was in sample 1 (P= 110 MPa; T= 650 °C)
and the lowest density was sample 6 (P=65 MPa; T= 750 °C), with 100 and 86%, respectively. By
increasing the temperature grain growth it occurs as shown for example in samples 3 and 5, with an
increase of 3.8 to 5.6 m, respectively.
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

a) b)
Figure 1. SPS pressure modes during the holding time stage: a) pressure was kept constant during the
holding time and b) pressure was increasing continuously during holding time.

Therefore, the temperature at which it is applied at different pressures has not to effect on density but may
have a slight effect on the microstructure. However, with increasing pressure during holding time, the
copper grain size and porosity decreased while the relative density and hardness improved. It can also be
noted the behaviour of microhardness with sintering temperature is similar to that of density, implying the
density strongly influenced on microhardness of sintered samples.

Table 1. Utilized cycles in the sintering processes (with 2 min holding time).

Pressure T P Density Hardness Grain size


Sample
applied (°C) (MPa) (%) (HV50) (m)
1 Rate Pressure 650°C 110 100.0 ± 0.0 91.9 ± 3.3 2.2 ± 1.0
2 Continuous 650°C 110 99.0 ± 5.7 84.7 ± 4.7 2.5 ± 0.7
3 Rate Pressure 650°C 65 95.6 ± 6.6 81.3 ± 3.9 3.8 ± 1.9
4 Continuous 650°C 65 89.8 ± 4.3 67.3 ± 7.7 3.7 ± 1.7
5 Rate Pressure 750°C 65 95.5 ± 2.1 65.7 ± 4.5 5.6 ± 2.3
6 Continuous 750°C 65 86.1 ± 4.6 56.1 ± 5.5 6.1 ± 2.8
7 Rate Pressure 750°C 50 94.2 ± 5.0 66.7 ± 6.5 5.1 ± 2.1
8 Continuous 750°C 50 87.8 ± 3.6 56.6 ± 5.2 6.0 ± 2.7

Final remarks: Higher values of hardness and density were obtained for the copper samples sintered with
the method of pressure applied only during the holding time. In addition, for higher pressures (110 MPa)
was observed an additional effect of grain refinement, which influences on the higher values of hardness
are in good agreement with Hall-Petch effect. Specifically, sample 1 shows the most optimal properties
studied, such as the hardness of 92 HV and relative density of 100%. This study provides an
understanding on the modification of parameters of SPS on copper powder.

Keywords: Powder Copper, SPS conditions, physical properties, mechanical properties


Area: Tópico 3, Pulvimetalurgia. Presentation: Oral (X) Poster ( )

References:
[1] Lee, G., Olevsky, E., Maniere, C., Maximenki, A. (2018). Effect of electric current on densification
behavior of conductive ceramic powders consolidated by SPS. Acta Materialia (144), 524-533.
[2] Diouf, S., Molinari, A. (2012). Densification mechanisms in SPS: Effect of particle size and pressure.
Powder Technology (221), 220-227.
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Estudio del comportamiento físico-químico de aleaciones de alta entropía,


para la aplicación de toberas en proceso de fusión

I.Orellana(a), C. Aguilar(a)

(a) Departamento de Ingeniería Metalúrgica, de Materiales y Minas, Universidad Técnica Federico


Santa María, Av. España 1680, Valparaíso, Chile.

Ignacio Orellana A: ignacioorellana1995@gmail.com

En la pirometalurgia del cobre el proceso de fusión generalmente se lleva a cabo en el reactor


Convertidor Teniente, el cual funciona a unos 1250°C con un soplado de aire de 940 Nm3/min. Este
soplado se realiza por medio de una serie de toberas que van sumergido bajo el baño fundido (mata).
Bajo estas condiciones de fluido dinámica, temperatura y composición, el problema es el daño por
erosión/oxidación que sufren las toberas. El material del que están compuestas estos elementos
corresponden a un acero refractario A297 HC, las que presentan una vida útil de aproximadamente 6
meses. Algunos informes analizando las toberas al final de su operación han mostrado que dentro de su
microestructura existe la presencia de una fase intermetálica sigma típica de los aceros inoxidables altos
en cromo, formada por una exposición prolongada en el rango de temperaturas 540-900°C.

Para solucionar este problema fue fabricada una aleación de alta entropía, que se constituye por una
mezcla equi-molar de 5 o más elementos, lo que produce la estabilización de una solución sólida [1]. Se
ha encontrado que estas aleaciones mantienen muy buenas propiedades a temperatura ambiente como
a altas temperaturas, por ejemplo, la aleación VNbMoTaW a temperatura ambiente, exhibe una
resistencia a la fractura de 1.600 MPa [2], mientras que la aleación HfNbTaTiZr no presentó formación de
óxidos u otros compuestos después de un tratamiento térmico a 1.000 °C por 2 h, mostrando un
esfuerzo de fluencia 1.145 MPa [3]. Es por ello, que la implementación de estos materiales permitiría
mejorar la resistencia a la erosión/oxidación de las toberas que actualmente se utilizan en estos
reactores de fusión. Para lograr dicho objetivo fueron estudiados los elementos refractarios y los
criterios termodinámicos que se deben satisfacer para generar dicha aleación, información la cual
permitió establecer su composición, AlCrMoWTa equi-molarmente. Posteriormente, la aleación fue
fabricada vía pulvimetalurgia, mediante aleado mecánico, etapa la cual en un principio se debió
determinar el tiempo óptimo de molienda, y para esto se llevó a cabo una molienda de 100 hrs en un
molino planetario con recipientes de itria y razón bolas: polvos en torno a 10:1, con una atmosfera de Ar,
donde se sacaron alícuotas de 0,5 gramos en los tiempos 5, 15, 30, 60 y 100 horas, las que fueron
llevadas a difracción de Rayos X para estimar el tiempo en el cual los elementos entraron en solución
sólida, determinando que el tiempo óptimo de molienda fue de 60 hrs. Luego se prosiguió con las etapas
de compactación con una carga de 400 MPa durante 2 minutos, buscando que la probeta tomara la
geometría deseada, es decir, un cilindro de 8x3 mm, con una unión mecánica haciendo a la pieza estable,
y sinterización a 1250°C por 3 hrs en atmosfera de Ar, donde se buscaba la unión atómica por medio de
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

difusión en estado sólido. Las muestras una vez fabricadas fueron puestas a prueba, donde se
sumergieron en un baño que simulaba las condiciones operacionales, y durante un período de siete días
se retiraba una probeta cada un intervalo de un día, y lo mismo se realizó con el acero A297HC. Esto
permitió mediante análisis visual, microscopia electrónica y difracción de rayos X, analizar y comparar el
desempeño que presentó cada uno de los materiales.

Palabras claves: Aleaciones de alta entropía, pulvimetalurgia, Convertidor Teniente, erosión, oxidación

Área de interés: Tópico 5, Degradación de materiales, corrosión y métodos de protección

Tipo de presentación: Oral (X) Poster ( )

Referencias:

[1] X. D. W. J. L. R. Q. Z. Z. S.J. Wu, «Room-temperature mechanical properties of VNbMoTa W refractory


high-entropy alloy,» Advanced Engineering Materials, vol. 20, 2018.

[2] Q. W. J. L. C. L. Y. Y. Y.F. Ye, «High- entropy alloy: challenges and prospects,» Materials Today, vol. 19,
nº 6, 2016.

[3] S. S. O.N. Senkov, «Microstructure and properties of a refractory high-entropy alloy after cold
working,» Journal of Alloys and Compounds, vol. 649, pp. 1110-1123, 2015.
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Influencia del tamaño de grano nanométrico de Cu sobre su límite de fluencia

R. Palma H., F. Uribe

Departamento de Ing. Mecánica, Universidad de Chile, Santiago, Chile

rhpalma@ing.uchile.cl

En un estudio previo de creep de cobre reforzado con carburo de titanio nanométrico producido por
molienda reactiva y extrusión [1], se observó que un modelo aditivo para el límite de fluencia en función de
las contribuciones de los diferentes mecanismos de endurecimiento, sobreestimaba el valor del límite de
fluencia en relación al obtenido experimentalmente en estas aleaciones. La contribución del endurecimiento
por refinamiento de grano del Cu se ha ajustado a la conocida relación de Hall-Petch [2], donde el aporte del
tamaño de grano ultrafino de Cu [3] es igual a una constante, 0,11, multiplicada por el tamaño de grano
elevado a -0,5 [4] y también por Berterci [5], que usa la siguiente expresión para la contribución del tamaño
de grano nanométrico, Δσ tg:

Δσ tg=6Gb/d

Donde G es el módulo de rigidez del Cu (47,7 GPa), b es el vector de Burger (0,256 nm) y d es el tamaño
de grano, ambos valores correspondientes al Cu [5].
En el presente trabajo se estudia la dependencia del límite de fluencia con respecto al tamaño de cristalita
del cobre comercialmente puro a temperatura ambiente. Las probetas de Cu fueron obtenidas por molienda
mecánica de alta energía y extrusión a 750°C. El límite de fluencia fue medido en un ensayo de compresión
y el tamaño de cristalita y la densidad de dislocaciones fueron evaluados por el método de Williamson-Hall
(WH) desde el patrón de difracción de rayos X. El objetivo principal de este trabajo es encontrar la relación
que existe entre el tamaño medio de cristalita y el límite de fluencia del cobre a temperatura ambiente y
comparar los resultados obtenidos con los predichos a partir de la relación de Hall-Petch y de Besterci.
Para lograr los distintos tamaños de grano, primero las muestras extruidas se recocieron para obtener una
baja y aproximadamente constante densidad de dislocaciones. Posteriormente las probetas se expusieron a
temperaturas de 200, 300, 400 y 500°C por 1h para que ocurriera el crecimiento de grano y así obtener
distintos tamaños de cristalita. La contribución del tamaño de cristalita al límite de fluencia fue obtenida
restando al límite de fluencia medido el esfuerzo de Peiers-Nabarro (1 MPa) [5], el endurecimiento por
solución sólida (5 MPa) [5], y la contribución de dislocaciones. Esto último fue obtenido a partir de la
microdeformación (estimada por el método de WH) usando la relación de Williamson y Smallman, [6].
El mecanismo que explica la clásica dependencia del límite de fluencia con el inverso de la raíz del tamaño
de grano (relación de Hall-Petch) es el apilamiento de dislocaciones frente a un límite de grano, pero cuando
el tamaño de grano es nanométrico, el número de dislocaciones apiladas es bajo y el exponente del tamaño
de grano es distinto de -1/2 [7]. Los principales resultados muestran que el exponente del tamaño de cristalita
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

es - 0.946, ver Fig. 1, cercano a -1, coherente con el análisis anterior; por Gutkin [8]. La constante que
multiplica al tamaño de cristalita resultó en 5,7Gb, la cual está influenciada por los defectos de manufactura
del proceso pulvimetalúrgico de fabricación, tales como poros y contaminación durante la molienda en el
atritor. Por otro lado, se observa que la expresión usada por Besterci sobreestima largamente la contribución
de tamaño de grano.

Figura 1. Influencia del tamaño de cristalita sobre el límite de fluencia y la contribución de tamaño de
cristalita de los modelos de Hall-Petch (α 1/√d), y Besterci (α 1/d) y los datos de este trabajo.

Palabras claves: Cobre, límite de fluencia, molienda de alta energía, tamaño de grano
Área de interés: Tópico 3, Pulvimetalurgia
Tipo de presentación: Oral (X)

Referencias:
[1] Espinoza, R., Palma R., Sepúlveda A., Alejandro Zúñiga. (2008). Creep behavior of a dispersion-
strengthened Cu–Ti–Al alloy obtained by reaction milling. Mater. Sc. and Eng., A 498. 397–403.
[2] Hall, E. O. (1951). Proc. Roy. Soc. (London) B64) 474;. Petch N. J, (1953). J. Iron Steel Inst. 174-25.
[3] R. W. Armstrong, in Advances in Materials Research, Vol. 5, R. F. Bunshah, ed. New York: Wiley-
Interscience, 1971 pp. 101.
[4] Dengshan Zhou, Wei Zeng, Deliang Zhang. (2016). A feasible ultrafine grained Cu matrix composite
microstructure for achieving high strength and high electrical conductivity. J. of Alloys and Compd.,
(682), 590 - 593
[5] Besterci, M., (1994). Structure analysis of dispersion strengthening,, Scripta Metallurgica et
materialia, Vol. 30, (9), 1142-1150.
[6] Williamson, G.K., Smallman, R.E. (1956) Philosophical Magazine I, 34-46
[7] Pande, C.S. and Cooper, K.P. (2009). Nanomechanics of Hall-Petch relationship in nanocrystalline
materials. Progress in Materials Science. (54) 689-706.
[8] Gutkin MYu, Ovid’ko IA, Pande CS. (2004), Yield Stress of nanocrystalline materials: role of grain
boundary dislocations, triple junctions and Coble creep. Philos Mag. (84) 847–63.
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Microestructura y propiedades magnéticas de la aleación de alta entropía


FeNiCoCuMo producida mediante metalurgia de polvos

P. Martin(a), E. Pio(a), G. O. Neves(b), C. Salvo(c), R.V. Mangalaraja(c), H. A. Colorado(d), C. Aguilar(a)


(a)
Universidad Técnica Federico Santa María, Valparaíso, Chile
(b)
Universidad Federal de Santa Catarina, Florianópolis, Brasil
(c)
Universidad de Concepción, Concepción, Chile
(d)
Universidad de Antioquía, Medellín, Colombia

Autor principal: pablo.martin.12@sansano.usm.cl

Las aleaciones de alta entropía corresponden a sistemas metálicos constitutidos por al menos cinco
componentes, cada uno con un contenido que ronda entre 5 % y 35 % at.[1] Además de elevadas
propiedades mecánicas, resistencia a la corrosión y al desgaste, han sido reportadas interesantes
propiedades magnéticas.[2] El objetivo de este trabajo es estudiar la microstructura y el comportamiento
magnético de una nueva aleación de alta entropía FeNiCoCuMo fabricada mediante aleado mecánico y
prensado en caliente.

La aleación equiatómica FeNiCoCuMo fue fabricada mediante aleado mecánico de polvos elementales a
dos diferentes tiempos de molienda (15 y 50 h) en un molino planetario de alta energía . Posteriormente
los polvos molidos por 15 y 50 h fueron mezclados en una proporción en peso de 30:70, respectivamente,
con el fin de conseguir una microestructura bimodal. La mezcla de polvos fue compactada en frío y
posteriomente sinterizada por 1 h a 1000ºC, con un esfuerzo de 15 MPa. Estudios de difracción de rayos
X, microscopía electrónica de barrido y medición de magnetización fueron realizados tanto en los polvos
molidos como en la muestra sinterizada.

La Fig. 1 presenta los patrones de difracción de polvos molidos y de la muestra sinterizada. Se observa
como el patrón de difracción de polvo molido por 15 h presenta fases correspondientes a cada uno de los
elementos, de forma opuesta al patrón de polvo molido por 50 h, que presenta principalmente una fase
amorfa. Por su parte, en la muestra sinterizada se identificó una fase principal (una solución sólida de
estructura cúbica centrada en las caras), una segunda fase de estructura cúbica, y dos fases intermedias: σ
y µ. Por otra parte, los polvos molidos por 15 y 50 h presentaron valores de magnetización de saturación
de 61 y 22 emu g-1, así como valores de coercitividad de 10.5 y 0.2 kA m-1, respectivamente. Así mismo,
la muestra sinterizada presentó una magnetización de 62 emu g-1 y una coercitividad de 1.9 kA m-1.
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Figura 1. Patrón de difracción de rayos X de polvos molidos por 15 h (en negro), por 50 h (en rojo) y de
la muestra sinterizada HP (en azul).

De esta forma, se tiene que el menor valor de magnetización de saturación fue observado en los polvos
molidos por 50 h, los que a su vez presentaron la menor coercitividad – la única que se encuentra dentro
de los márgenes de un material magnético suave (< 1 kA m-1) – presentando un comportamiento
magnético típico de una aleación ferromagnética amorfa.

Palabras claves: Aleaciones de alta entropía, metalurgia de polvos, propiedades magnéticas,


microestructura, hot pressing.

Área de interés: Tópico 3, Pulvimetalurgia

Tipo de presentación: Oral (X) Poster ( )

Referencias:

[1] Yeh, J., Chen, S., Lin, S., Gan, J., Chin, T., Shun, T., Tsau, C., Chang, S. (2004). Nanostructured
High-Entropy Alloys with Multiple Principal Elements: Novel Alloy Design Concepts and Outcomes.
Advanced Engineering Materials Volumen 6, página 299-303.
[2] Gao, M.C., Yeh, J., Liaw, P.K., Zhang, Y. (2004). High-Entropy Alloys: Fundamentals and
Applications. Springer, página 1-516.
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

SINTERIZACIÓN Y CARACTERIZACIÓN DE ESPUMAS DE Ti13Ta


OBTENIDAS POR METALURGÍA EN POLVO

Pio, E(a, b); Aguilar, C.(b), P. Martin(b), P. Urrea(b), L. Béjar(c), A. Medina(d), Guerra, L.(b), R. Mangalaraja(e)
(a)
Departamento de Ingeniería Metalúrgica, Universidad de Santiago de Chile, Av Libertador Bernardo
O'Higgins, Estación Central, Región Metropolitana, Chile
(b)
Departamento de Ingeniería Metalúrgica y Materiales, Universidad Técnica Federico Santa María, Av.
España 1680, Valparaíso, Chile
(c)
Facultad de Ingeniería Mecánica, Universidad Michoacana de San Nicolás de Hidalgo. Edificio W.
Ciudad Universitaria, Morelia, Michoacán, México.
(d)
Instituto de Investigaciones en Metalurgia y Materiales, Universidad Michoacana de San Nicolás de
Hidalgo. Ciudad Universitaria, Morelia, Michoacán, México.
(e)
Laboratorio de Cerámicos Avanzados y Nanotecnología, Departamento de Ingeniería de Materiales,
Universidad de Concepción, Concepción, Chile.

Autor principal: edgar.pio@usach.cl

Hoy en día una de las aleaciones más utilizadas en las industrias automotriz, aeroespacial, aeronáutica,
biomédica y química, son las aleaciones base titanio (Ti). Lo anterior debido a que estas aleaciones
presentan excelentes propiedades, como alta resistencia mecánica, baja densidad, resistencia a la
oxidación en alta temperatura, resistencia a la corrosión y biocompatibilidad [1–3]. Una característica
importante en el diseño de aleaciones base Ti, es el cambio alotrópico que presenta a 882°C, de una
estructura cristalina hexagonal compacta (hcp, por sus siglas en inglés) a una estructura cristalina cúbica
centrada en el cuerpo (bcc, por sus siglas en inglés) [4].

Autores como I.Manna et al.[5] y D.H. Hong et al.[6], han reportado la presencia de una fase metaestable
con estructura cubica centrada en las caras (fcc, por sus siglas en inglés) de Ti puro. Transformación
asociada a dos factores principales: deformación plástica severa y/o tamaños nanocristalinos [6–8]. Autores
como E.Chicardi et al. [9], C. Machio et al. [10] y Aguilar C. et al.[11], han reportado esta misma
transformación alotrópica en aleaciones base Ti, sintetizadas vía metalurgia de polvos, utilizando aleado
mecánico (AM).

En el presente trabajo se estudiaron las propiedades mecánicas de espumas de Ti13Ta (% at) con
estructura fcc con una porosidad del 50% v/v. Los polvos de aleación Ti13Ta fueron preparados por AM
en un molino planetario a 250 rpm y atmosfera de argón por un tiempo de 50h de molienda. Posterior a
ello, se preparó una mezcla del polvo aleado y 50% v/v de cloruro de sodio (NaCl). Fueron compactadas
en frio a 1170MPa y sinterizadas por prensado en caliente (HP), a 550°C y 50MPa por 1h.

La cuantificación de la porosidad se llevó a cabo mediante análisis de imagen y método de Arquímedes


(ASTM C373). Para la caracterización de las propiedades mecánicas se llevaron a cabo ensayos de
ultrasonido (ASTM E1901), compresión (ASTM E9) y microdureza (ASTM E384).
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Los resultados de modulo elástico y esfuerzo de fluencia son menores a los reportados en la literatura,
ubicándose entre los rangos de 15-30GPa y 30-70MPa, respectivamente, los cuales son aceptables con las
propiedades del hueso humano.

Palabras claves: Aleado mecánico, espumas metálicas titanio fcc y propiedades mecánicas

Área de interés: Tópico 3, aleado mecánico, espumas metálicas y propiedades mecánicas

Tipo de presentación: Oral (X) Poster ( )

Referencias:

[1] M. J. Donachie and S. J Donachie, A technical guide. ASM International, 2002.


[2] J. R. Myers, H. B. Bomberger, and F. H. Froes, “Corrosion Behaviour and Use of Titanium and Its
Alloys,” Journal of Metals, vol. 36, no. 10, pp. 50–60, Oct. 1984.
[3] M. Niinomi and D. D. Sc, “Metallic biomaterials,” pp. 105–110, 2008.
[4] F. H. Froes, Titanium : physical metallurgy, processing, and applications. .
[5] I. Manna, P. P. Chattopadhyay, F. Banhart, and H. J. Fecht, “Formation of face-centered-cubic
zirconium, by mechanical attrition,” Applied Physics Letters, vol. 81, no. 22, pp. 4136–4138, Nov.
2002.
[6] D. H. Hong, T. W. Lee, S. H. Lim, W. Y. Kim, and S. K. Hwang, “Stress-induced hexagonal close-
packed to face-centered cubic phase transformation in commercial-purity titanium under cryogenic
plane-strain compression,” Scripta Materialia, vol. 69, no. 5, pp. 405–408, Sep. 2013.
[7] I. Manna, P. P. Chattopadhyay, P. Nandi, F. Banhart, and H. J. Fecht, “Formation of face-centered-
cubic titanium by mechanical attrition,” Journal of Applied Physics, vol. 93, no. 3, pp. 1520–1524,
Feb. 2003.
[8] H. C. Wu et al., “Rolling-induced Face Centered Cubic Titanium in Hexagonal Close Packed
Titanium at Room Temperature,” Scientific Reports, vol. 6, no. 1, p. 24370, Jul. 2016.
[9] E. Chicardi, C. García-Garrido, M. J. Sayagués, Y. Torres, V. Amigó, and C. Aguilar,
“Development of a novel fcc structure for an amorphous-nanocrystalline Ti-33Nb-4Mn (at.%)
ternary alloy,” Materials Characterization, vol. 135, pp. 46–56, Jan. 2018.
[10] C. Machio, D. Nyabadza, V. Sibanda, and H. K. Chikwanda, “Characterization of mechanically
alloyed f.c.c. Ti–Mg-based powders,” Powder Technology, vol. 207, no. 1–3, pp. 387–395, Feb.
2011.
[11] C. Aguilar et al., “Structural Study of Novel Nanocrystalline fcc Ti-Ta-Sn Alloy,” Metallurgical
and Materials Transactions A, pp. 1–5, Feb. 2019.
4. Metalurgia física, tratamientos térmicos y
transformaciones de fase
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Determinación del índice de endurecimiento por deformación en aceros


fundidos de alto manganeso.
R. Allende(a), A. Artigas(a)(b), A. Monsalve(a), L. Carvajal(a)
(a)
Universidad de Santiago de Chile, Santiago, Chile
(b)
Laboratorio de ensayos e investigación en materiales SIMET-USACH, de la Universidad de Santiago
de Chile.

Autor principal: rodrigo.allende@usach.cl

Para realizar una minería más sustentable es que investigaciones se han centrado en el desarrollo de
nuevos procesos y/u optimización de los actuales, buscando la disminución de los costos de producción.
Dentro de los costos importantes de producción se encuentran los sueldos, energía y materiales. En este
último grupo se encuentra la justificación de que Chile sea el mayor consumidor de acero de la región [1].
En esa misma vereda, se encuentran los revestimientos de los chancadores, hoy (y hace más de 50 años)
fabricados de aceros Hadfield [2]. La idea por lo tanto es la obtención de un material para revestimiento de
chancadores que presente mejores prestaciones en abrasión e impacto. Estas mejores prestaciones serían,
por ejemplo, disminuir la tasa de pérdida de masa de los revestimientos en el tiempo de operación, o bien
aumentar la razón entre mineral procesado y costo asociado a los revestimientos (material y mantención)

Es sabido que el principal mecanismo responsable del alto endurecimiento por deformación de los aceros
Hadfield, que desarrollan durante su uso, es el endurecimiento por envejecimiento dinámico (EED) [3],
asociado a la interacción de solutos intersticiales y las dislocaciones mientras ocurre la deformación
plástica. No obstante, también se han estudiado la contribución de otros mecanismos como el maclado y/o
la formación de fallas de apilamiento. El maclado como respuesta a la deformación plástica ha sido
indicado como el responsable de las altas tasa de elongación que experimentan los aceros de alto
manganeso, comercialmente llamados TWIP por sus siglas en inglés Twinning Induced Plasticity [4]. A
su vez la energía de falla de apilamiento (EFA) ha sido indicado como la responsable del desarrollo de un
mecanismo u otro de deformación plástica.

Un aumento de la elongación a resistencia constante, o viceversa, trae como consecuencia el aumento de


la energía absorbida por deformación, importantísima en componentes que han de ser sometidos a
repetidos impactos. Al modificar el mecanismo de deformación de EDD a maclado (o transformación) se
espera un aumento en la energía absorbida sin un deterioro en las propiedades mecánicas.

El presente trabajo forma parte de un proyecto que ha sido planteado con la motivación de obtener una
nueva generación de aceros fundidos para su uso en impacto y abrasión en la gran minería. Por lo anterior,
es que en primera instancia se plantea el estudio exploratorio de la influencia de la EFA sobre el
endurecimiento por deformación. Para ello mediante el método de Meyer [5] se calculó el índice de
endurecimiento por deformación para tres aleaciones de alto manganeso (> 20 % en peso) en estado de
colada y un acero Hadfield comercial. La composición química de las aleaciones estudiadas de presentan
en la Tabla 1 y en la Tabla 2 de presentan los valores de Dureza Brinell de las aleaciones estudiadas, EFA
calculada mediante el método propuesto por Allain [5] y el índice de endurecimiento por deformación.

De los resultados antes expuestos se puede comentar que mediante la modificación de la composición
química es posible la obtención de aceros que desarrollen mayores índices de endurecimiento por
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

deformación que los aceros Hadfield comerciales. No obstante, al considerar las durezas Brinell obtenidas
el potencial de endurecimiento de estas aleaciones es menor, por lo que el desafío futuro se concentrará en
aumentar la resistencia mediante modificaciones de variables operacionales en el proceso de fundición y/o
la composición química.

Tabla 1. Composición química de las aleaciones estudiadas.


Aleación %C %Si %Mn %Fe
TWIP 1 0,248 0,179 22,410 Balance
TWIP 2 0,589 0,183 21,407 Balance
TWIP 4 0,778 0,176 22,280 Balance
Hadfield 1,120 0,54 12,330 Balance
comercial

Tabla 2. Dureza, EFA e índice de endurecimiento por deformación (Meyer)


Dureza EFA Índice de
Aleación Estado
HB 3000 mJ/m2 endurecimiento
TWIP 1 As-cast 231 11 2,576
TWIP 2 As-cast 162 23 2,532
TWIP 4 As-cast 203 31 2,416
Hadfield H 1.100°C -
223 65 2,366
comercial Q 350°C

Los autores desean agradecer a la Dirección de Investigación Científica y Tecnológica (DICYT) de la


Universidad de Santiago de Chile por el proyecto 051914AA y a la Comisión Nacional de Investigación
Científica y Tecnológica, CONICYT-PFCHA/Doctorado Nacional/2017-21170167, por el financiamiento
de los estudios de postgrado de Rodrigo Allende.

Palabras claves: Aceros de alto manganeso, endurecimiento por deformación, energía de falla de
apilamiento.
Área de interés: Tópico 4, Metalurgia física, tratamientos térmicos y transformaciones de fase
Tipo de presentación: Oral (X) Poster ( )

Referencias:
[1] COCHILCO (2017). Análisis del mercado de insumos críticos en la minería del cobre, Ministerio de
Minería de Chile. 1 (1), 1-43
[2] ASTM International (2017). ASTM A128 / A128M – 93 Standard Specification for Steel Castings,
Austenitic Manganese, 1-3
[3] Dastur, Y. N., Leslie, W. C. (1981). Mechanism of work hardening in Hadfield manganese steel.
Metallurgical transactions A, 12(5), 749-759
[4] De Cooman, B. C., Estrin, Y., & Kim, S. K. (2018). Twinning-induced plasticity (TWIP) steels. Acta
Materialia, 142(1), 283-362.
[5] Tabor, D. “The Hardness of Metals”. Oxford University Press, New York, 1951
[6] Allain, S., Chateau, J. P., & Bouaziz, O. (2004). A physical model of the twinning-induced plasticity
effect in a high manganese austenitic steel. Materials Science and Engineering: A, 387(1), 143-147.
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Quenching and partitioning of low alloyed carbon steel

F.M. Castro Cerda(a), T. Ros-Yañez(b), B. Schulz(a)


(a)
Dept. of Metallurgy, University of Santiago de Chile, Alameda 3363, 9170022 Estación Central,
Santiago Chile
(b)
ArcelorMittal Global R&D, 3001 E. Columbus Dr., 46312 East Chicago, IN, United States

Corresponding author: felipe.castro@usach.cl

Quench and partitioning (Q&P) of low alloyed carbon steels is one of the strategies towards the
production of third generation advanced high strength steels. Q&P heat treatment consist of rapidly
cooling the specimen from the fully austenitic range to a temperature below the MS, followed by a
partitioning stage at the same temperature or higher. The thermal cycle aims for obtaining a microstructure
of martensite and stabilized austenite at room temperature. Two-step heat treatments were performed on
two hot-rolled steel grades, 0.2C-2Mn-1.4Si-0.3Mo and 0.25C-1.5Mn-1.4Si-0.3Mo. The parameters of the
heat-treatments are shown in Table 1. The microstructure was characterized by means of optical and
scanning electron microscopy and X-ray diffraction measurements. Fig. 1a-d shows the microstructures
after the two-steps heat treatments, which consist of different fractions of martensite and bainite. Lower
bainite is observed in samples isothermally held at 300 °C (cf. Fig 1a,b), whereas a combination of upper
and lower bainite is revealed in the microstructure of the samples held at 350 °C (cf. Fig. 1c,d). The
fraction of martensite transformed at 275 °C only allowed less than 10% of the microstructure to either
form bainite or to stabilize austenite during partitioning of both steels.

Table 1. Parameters of the heat-treatments


Sample Quenching Isothermal Partitioning temp., Partitioning Final cooling,
No. temp., °C time, s °C time, s °C/s

1 275 5 300 600 -50

2 275 5 350 600 -50

The results in Fig. 1 showed that the main microstructural components are tempered martensite, bainite
and retained austenite. A thermodynamic analysis showed that the constrained carbon equilibrium in
presence of cementite CCE [1] model fits the experimental data for the isothermal heat-treatment at a
temperature well below the MS. The predictions of austenite fractions and carbon contents according to
CCE [2] and CCE show a significant deviation with respect to the experimental data nearby the M S.
CCE model successfully predicts the carbon content of austenite in the sample heated at 275 °C and held
for 600 s. For the other experimental conditions, the measured carbon contents are larger than the
prediction of CCE model. The reason might stem in the formation of bainite at 300 and 350 °C, which
define different local equilibrium conditions, hence modifying the carbon content in austenite. The
formation of bainite might play a role in the actual local equilibrium conditions in one and two-step heat
treatments.
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

a 275 - 300 °C b 275 - 300 °C

M
M

B M

c 275 - 350 °C d 275 - 350 °C

M M

B B M

0.2C-2.0Mn 0.25C-1.5Mn
Figure 1. The microstructures after two-steps heat treatments. The temperature of the heat-treatments is
shown in the upper-right corner of each image. The microstructures consist of a mixture of martensite (M)
and bainite (B). Etched with Nital 4%, scale bars are 5 µm.

Key words: Quenching & Partitioning, Austenite, Stabilization, Transformations

Área de interés: Tópico 4, Metalurgia física, tratamientos térmicos y transformaciones de fase

Tipo de presentación: Oral (X) Poster ( )

References:
[1] Y. Toji, G. Miyamoto, D. Raabe, (2015) Carbon partitioning during quenching and partitioning heat
treatment accompanied by carbide precipitation, Acta Mater. 86 137–147.
[2] J. Speer, D.K. Matlock, B.C. De Cooman, J.G. Schroth, (2003) Carbon partitioning into austenite after
martensite transformation, Acta Mater. 51 2611–2622.
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

In-situ synchrotron X-ray diffraction analisys of dynamically tranformed
ferrite above the Ae3 temperature in an X-70 linepipe steel
Fulvio Siciliano(a), Samuel F. Rodrigues(b), Clodualdo Aranas Jr.(c) and John J. Jonas(d)
(a)
Dynamic Systems Inc. Poestenkill, NY, 12140, United States of America
(b)
Department of Materials Engineering, Federal Institute of Maranhão, Sao Luis 65075-441, Brazil
(c)
Department of Mechanical Engineering, University of New Brunswick, Fredericton, NB E3B 5A3, Canada
(d)
Materials Engineering, McGill University, Montreal, QC H3A 0C5, Canada
fulvio@gleeble.com

When austenite is deformed above the Ae3 temperature, partial amount of it transforms dynamically into
ferrite by a displacive mechanism. After unloading, it retransforms back into the stable austenite by a
diffusional process. The presence of ferrite above Ae3 softens the steel as compared to a fully austenitic
microstructure. During hot rolling, this mechanism influences the loads which decreases under isothermal
condition or does not increase with decreasing temperature as rapidly as expected. The concept of
dynamic transformation (DT) was first introduced by Yada and co-workers in the 1980’s [1,2]. In one of
their studies, experiments were carried out isothermally using a dilatometer and applied various holding
times after strain. The investigation concluded that the application of strain increased the fraction of ferrite
and that the critical strain for the onset of dynamic transformation was about 0.5, with little influences of
temperature and strain rate [1]. They also pointed out that the volume fraction of ferrite formed above the
Ae3 decreased with holding time [2]. In order to provide real time evidence for the occurrence of DT,
Yada and co-workers returned to its study in 2000. They used the in-situ X-ray diffraction technique
coupled to a torsion machine and deformed three Fe-C alloys above the Ae3 temperature [3]. They
captured the diffraction patterns associated with α-ferrite. More recently, Rodrigues et. al. explored the
occurrence of DT during the simulated plate rolling of an API-X70 steel, under both isothermal and
continuous cooling conditions. They also investigated the reverse transformation of the dynamically
formed ferrite during isothermal holding after deformation [4].
In the present investigation, it was used a X-70 steel to study the DT. The chemical composition as well as
the orthoequilibrium and paraequilibrium temperature can be seen in Table 1. The specimens were tested
in a customized Gleeble Thermomechanical Simulator integrated with a synchrotron light line of
CNPEM/LNLS-Brazil at 12 keV (k = 1.033Å), with the diffraction intensity measured by two MYTHEN
(silicon microstrip) detector banks in a fixed incidence angle geometry.
Table 1. Chemical composition (mass%) and equilibrium transformation temperatures (°C)
C Mn Si Cr Others Orthoequilibrium Ae3 Paraequilibrium Ae3
Ti, Nb,
0.047 1.56 0.25 0.21 845 °C 810 °C
Mo

Specimens were submitted to compression test using a thermomechanical schedule as shown in Figure 1a.
The tested temperature Ts was exactly 50 °C above the Ae3 (895oC). During deformation, Figure 1b,
there is presence of dynamic induced ferrite. The diffraction patterns after unloading are presented in
Figure 2 (a,b). After the interruption of the strain, a trace of ferrite is still seen after 5 seconds of holding
at 895oC, see Figure 2(a). Only after 9 second of holding, trace of ferrite was fully retransformed into
austenite, Figure 2(b). Although, many results referred to dynamic transformation has been published
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

before, this is the first time that a direct evidence of dynamic transformed ferrite is shown for a linepipe
X-70 steel.

Figure 1. (a) Themomechanical schedule for the investigation of in-situ x-ray difraction. (b) X-ray
diffraction patterns during deformation showing clear evidence of ferrite at 895oC.

Dynamically transformed ferrite forms when the driving force for dynamic transformation overcome the
total free energy obstacle above the Ae3. This barrier consists of the free energy difference between
austenite and ferrite plus the lattice dilatation work and shear accommodation work. Moreover, holding
times after rolling increases the amount of austenite available for microstructure control on subsequent
stages.

a) b)

Figure 2. X-ray diffraction patterns (a) 5 seconds after unloading and (b) 9 seconds after unloading.

Summary
It has been shown direct evidence of strain-induced ferrite formation in dynamic conditions above Ae3.
The dynamic transformation (DT) mechanism can be used to study, design and improve hot rolling
schedules of linepipe and other steel grades.

Acknowledgements: authors are indebted to LNLS/CNPEM, Campinas, Brazil.


Key words: Dynamic transformation, X-70 steel, In-situ X-ray diffraction
Área de interés: Topic 4. Tipo de presentación: Oral (X) Poster ( )
References:

[1] Yada, H. Matsumura, Y. Senuma, T. Proc. of the Int. Conf. on Martensitic Transformation, JIM (1986), 515.
[2] Yada, H. Matsumura, Y. Senuma, T. Proc. 1st Conf. Physical Metallurgy of Thermomechanical Processing of Steels and
Other Metals (THERMEC88), ed. by I. Tamura, ISIJ, Tokyo, (1988), 200.
[3] Yada, H.; Li, C.M.; Yamagata, H. Dynamic γ - α transformation during hot deformation in Iron-Nickel-Carbon alloys. ISIJ Int.
2000, 40, 200-206.
[4] Rodrigues, S.F.; Aranas, C.; Sun, B.; Siciliano, F.; Yue, S.; Jonas, J.J. Effect of grain size and residual strain on the dynamic
transformation of austenite under plate rolling conditions. Steel Res. Int. 2018, 89, 1-7.
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2018
Valdivia-Chile

Microestructura y propiedades magnéticas de aleaciones Ni50Mn25+xGa25-x


producidas por twin-roller melt spinning

G. Pozo López(a,b), A.M. Condó(c), E. Winkler(c), S.E. Urreta(a), L.M. Fabietti(a,b)


(a)
Facultad de Matemática, Astronomía, Física y Computación. Universidad Nacional de Córdoba.
Córdoba. Argentina.
(b)
Instituto de Física Enrique Gaviola. CONICET. Córdoba, Argentina.
(c)
Centro Atómico Bariloche (CNEA, CONICET), Instituto Balseiro (UNCuyo, CNEA),
S.C. de Bariloche, Río Negro, Argentina.

Gabriela Pozo López: gpozo@famaf.unc.edu.ar

Las aleaciones con memoria de forma ferromagnética Ni-Mn-Ga son materiales inteligentes y
multifuncionales que combinan las propiedades del ferromagnetismo con aquellas de la transformación
martensítica termoelástica. Además de presentar el comportamiento convencional de memoria de forma
activado por temperatura o tensión, exhiben deformaciones macroscópicas relativamente elevadas (de
hasta un 10% en monocristales) al ser sometidas a un campo magnético externo. Este fenómeno, conocido
como “deformación inducida por campo magnético” (MFIS), se debe al movimiento de bordes de maclas
bajo la acción del campo magnético, en la fase martensítica ferromagnética del sistema, la cual presenta
una elevada anisotropía magnetocristalina [1,2]. Si bien la magnitud del efecto memoria de forma
magnético (MFM) es casi despreciable en policristales (< 1%), las investigaciones se han direccionado
hacia la producción de materiales policristalinos, debido a su más simple y menos costoso proceso de
fabricación. En este sentido, recientes resultados en cintas Ni50Mn25Ga25 avalan a las técnicas de
solidificación ultra-rápida como métodos efectivos para producir aleaciones policristalinas, en las que la
textura cristalográfica y el estado de tensiones internas en el material dan origen a la MFM [3].
Este trabajo presenta nuestros primeros resultados relativos a cintas con composición no-estequiométrica,
Ni50Mn25+xGa25-x (x= 3, 5) producidas por la técnica de twin-roller melt spinning, empleando una velocidad
tangencial de rodillos de 15 m/s. La microestructura de las muestras se analiza por difracción de rayos X y
microscopía electrónica de transmisión (TEM). Las temperaturas de transformación martensítica y las
propiedades de histéresis magnética se caracterizan en un magnetómetro de muestra vibrante (VSM).
Los diagramas de difracción de rayos X mostrados en la Figura 1 indican que las cintas Ni50Mn28Ga22 se
encuentran, a temperatura ambiente, en fase austenítica con orden L21. Debido al método de
procesamiento se observa una orientación cristalográfica preferencial con la dirección [100] perpendicular
al plano de la cinta (2θ ~ 64°). Por otro lado, las líneas de difracción de las cintas con composición
Ni50Mn30Ga20 pueden asociarse a una fase martensítica modulada 7M. Patrones de difracción de electrones
confirman ambas estructuras a temperatura ambiente; adicionalmente, resultados de microanálisis por
rayos X (EDS) ratifican la composición nominal en las cintas.
La Figura 2 presenta los ciclos de histéresis magnética para ambas composiciones, medidos con el campo
aplicado paralelo y perpendicular al plano de las cintas. A temperatura ambiente, la muestra Ni50Mn28Ga22
en fase austenítica exhibe las características típicas de un ferromagneto blando, con bajas coercitividad y
remanencia. Ya en fase martensítica, las curvas σ vs. H para ambas muestras presentan dos “escalones” o
cambios de concavidad, indicativos de un mecanismo de reversión de la magnetización que involucra el
movimiento de bordes de maclas inducido por el campo magnético, base de la memoria de forma
magnética y de la capacidad de actuación.
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2018
Valdivia-Chile

Figura 1. Diagramas de difracción de rayos X a temperatura ambiente. Se indican además las líneas
correspondientes a las fases L21 austenítica y 7M martensítica.

Figura 2. Curvas σ(H) medidas con el campo paralelo y perpendicular al plano de las cintas, reflejando
una orientación preferencial en las mismas. Muestras en fase martensítica: a) Ni50Mn30Ga20 a 298 K
y b) Ni50Mn28Ga22 a 150 K. Cintas en fase austenítica: c) Ni50Mn28Ga22 a 298 K.
La temperatura de transformación martensítica para la composición Ni50Mn28Ga22, estimada a partir de
curvas σ(T), resulta en TM =(247 ± 5) K, con una histéresis de (15 ± 3) K.

Palabras claves: Aleaciones Ni-Mn-Ga, Solidificación ultra-rápida. Twin-roller melt spinning, Memoria
de forma ferromagnética

Área de interés: Tópico 4, Metalurgia física, tratamientos térmicos y transformaciones de fase

Tipo de presentación: Oral (X) Poster ( )

Referencias:
[1] Lagoudas, D.C. (Ed.) (2008) Shape Memory Alloys, 1ª ed. Springer, New York.
[2] Ullakko, K., Huang, J.K., Kantner, C., O’Handley, R.C., Kokorin, V.V. (1996). Large magnetic-field-
induced strains in Ni2MnGa single crystals. Appl. Phys. Lett. 69 (13) 1966-1968.
[3] Pozo López, G., Condó, A.M., Fabietti, L.M., Winkler, E., Haberkorn, N., Urreta, S.E. (2017).
Microstructure of as-cast single and twin roller melt-spun Ni2MnGa ribbons. Mater. Charact. 124, 171-
181.
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Cinética de engrosamiento de los boro-carburos M23(C,B)6 en aceros 9-12%Cr


resistentes a la termofluencia.

J.P. Sanhueza(a),*, D. Rojas(a), M.F. Melendrez(a)


(a)
Departamento de Ingeniería Materiales, Universidad de Concepción, Chile

Los aceros 9-12%Cr resistentes a la termofluencia son comúnmente usados en la fabricación de tubos,
rotores, paletas de turbina, carcazas de turbina, tornillos, etc., componentes fundamentales en el proceso
de conversión de la energía química de los combustible fósiles en centrales termoeléctricas. En la
actualidad producto del cambio climático se han implementado políticas que impulsan la renovación
gradual de la industria eléctrica, las que incluyen el cierre de plantas termoeléctricas, durante un periodo
estimado de alrededor de 40 años. En este contexto, el desarrollo de materiales económicos y con una
mayor resistencia a la termofluencia, con la finalidad de incrementar la eficiencia energética (lo que
conlleva una disminución de las emisiones de gases de invernadero) de las plantas termoeléctricas a un
costo moderado es una vía alternativa al cierre de estas.
El campo de los aceros 9-12%Cr resistentes a la termofluencia
comenzó en la década de los 50, con la aleación X20CrMoV121
desarrollada por investigadores alemanes, la cual tiene una
resistencia a la ruptura de 59MPa a 600ºC/105h [1]. En general, el
uso de esta aleación se limitó a la manufactura de rotores,
tornillos, paletas y carcazas de turbina, producto de su mala
soldabilidad debido al alto contenido de carbono. Posteriormente,
en los años 80 se desarrollaron los aceros ASTM A335 Gr P92 los
cuales duplicaron la resistencia a la ruptura del acero
X20CrMoV121 a 600ºC/105h [2]. Esto se tradujo en un aumento
sustancial de las condiciones de servicio, temperatura y presión,
de las plantas termoeléctricas, por lo tanto consiguiéndose
aumentar la eficiencia de estas y por ende la disminución de las
emisiones de gases invernadero a la atmosfera. La resistencia a la
termofluencia de los aceros 9-12%Cr está directamente
relacionada con su microestructura; la cual consiste de martensita
revenida, estabilizada por la dispersión de fases secundarias a lo
largo de los límites de interfase [1]. En este contexto, la velocidad
de engrosamiento de partículas es un parámetro fundamental, es
decir, partículas que mantengan relativamente constante su
tamaño promedio en el tiempo mantendrán el efecto de anclaje
sobre los límites de interfase y evitaran la degradación de la
martensita revenida a altas temperaturas [2]. Las fases que
usualmente se encargan de brindar dicho efecto endurecedor son
los carburos M23C6 (precipitación heterogénea en límites de grano,
Figura 1. A) Identificación de boro-carburos bloques y listones de martensita) y los carbonitruros MX
M23(C,B)6 en MET, B) Cinética de carburos (precipitación en límites de subgrano). Uno de los mayores
(TC-PRISMA) y boro-carburos. avances metalúrgicos en el desarrollo de los aceros 9-12%Cr
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

fue la adición de Boro, la incorporación de este elemento en la estructura cristalina de los carburos M 23C6
redujo considerablemente su velocidad de engrosamiento, por ende obteniéndose una mayor estabilidad de
la martensita revenida y aumentando la resistencia a la termofluencia [1]. A pesar de que existen varias
teorías que intentan explicar el efecto del Boro en la cinética de engrosamiento de los carburos M23C6 aún
no existe un consenso real entre los investigadores acerca de los mecanismos involucrados [1,2]. Es por esto
que la idea principal de este trabajo es presentar algunos resultados acerca del estudio de la cinética de
precipitación y engrosamiento de los carburos M23C6 y boro-carburos M23(C,B)6. En este sentido, se
sometió a un recocido isotérmico a 650ºC durante un año tres aceros martensitico/ferríticos con contenidos
de Boro de 100ppm, 90 ppm y 70ppm, obteniéndose datos experimentales de la evolución del radio medio
del boro-carburo, los que posteriormente fueron comparados con datos teóricos obtenidos mediante TC-
PRISMA. En la figura 1A se muestra una imagen de MET donde se identificó químicamente boro-carburos
del tipo (Cr,Fe,W)23(C,B)6, además se midió el tamaño de partícula en muestras recocidas durante 2 meses,
4 meses y 1 año, con lo cual se obtuvo la constante de la cinética de engrosamiento (K) de los boro-
carburos. Por otro lado, en la figura 1B se muestran los resultados de la simulación en TC-PRISMA de la
cinética de engrosamiento de los carburos (Cr,Fe)23C6, (Cr,Fe,W)23C6, (Cr,Fe)23(C,B)6 y se incluye la curva
experimental para los boro-carburos. Los resultados sugieren que en el caso de los boro-carburos
(Cr,Fe,W)23(C,B)6 el boro es el elemento que limita la velocidad de engrosamiento, esto a pesar de ser un
átomo intersticial. Esto puede ser explicado de dos maneras: i) durante la disolución de los boro-carburo en
el engrosamiento, se forman complejos Boro-Vacancias, lo cual en conjunto a la baja solubilidad del Boro
en la matriz ferritica (14 ppb at%) dan como resultado una baja constante de engrosamiento (ver tabla 1).
La formación de complejos Boro-Vacancias implican que el Boro difunde de manera sustitucional en la
matriz ferritica. ii) El Boro se segrega en la interface M23C6/Ferrita promoviendo un cambio desde
engrosamiento controlado por difusión en el volumen a engrosamiento controlado por movimiento de la
interface.
Tabla 1. Valores teóricos calculados en ThermoCalc de parámetros fundamentales en cinética de
precipitación: fuerza impulsora (ΔGV), energía de interface (σ), radio núcleo critico (r*), energía de
activación nucleación (ΔG*) y velocidad de nucleación (JS). Además se anexa valor teórico de la constante
K y experimental.
Fase ΔGV(J/m3) σ (J/m2) r* (nm) ΔG*(J) JS (m-3s-1) K (m3/s)
8 -19 18
(Cr,Fe)23C6 -9.56x10 0.26 0.55 3.26x10 1.44x10 7.98x10-29
(Cr,Fe,W)23C6 -1.10x109 0.27 0.49 2.77x10-19 5.59x1018 2.73x10-29
9 -20 26
(Cr,Fe)23(C,B)6 -1.02x10 0.17 0.28 7.88x10 1.15x10 5.59x10-29
(Cr,Fe,W)23(C,B)6 - - - - - 1.13x10-30

Palabras claves: ThermoCalc, TC-PRISMA, Boro-Carburos, Engrosamiento


Área de interés: Tópico 4, Metalurgia Física, Tratamientos Térmicos y Transformaciones de Fases
Tipo de presentación: Oral (X) Poster ( )

Referencias:
[1] J.P. Sanhueza, D. Rojas, O. Prat, J. Garcia, R. Espinoza, C. Montalba, M.F. Melendrez, Mater. Chem.
Phys. 200 (2017) 342-353.
[2] F. Liu, D. H. R. Fors, A. Golpayegani, H.-O. Andren, G. Wahnström, Metall. and Mat. Trans. A 43
(2012) 4053-4062.
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM

3-7 de noviembre de 2019


Valdivia-Chile

Desarrollo de aleaciones de alta entropía FeMnCrCo

M. D. Acciarri(a), P. La Roca(a,b,c), M. Sade(a,b,c), A. Baruj(a,b,c)


(a)
Universidad Nacional de Cuyo, Instituto Balseiro, San Carlos de Bariloche, Argentina
(b)
Centro atómico de Bariloche, Comisión Nacional de Energía Atómica
(c)
CONICET

Autor principal: danielacciarri@gmail.com, paulonoblr@gmail.com

Las aleaciones de alta entropía (HEAs) son de principal interés en la actualidad debido a que presentan
una combinación de alta resistencia y ductilidad. Muy recientemente [1] se descubrió que si en estas
aleaciones se posibilita un mecanismo adicional de deformación asociado a una transformación
martensítica FCC-HCP (efecto TRIP) se obtienen propiedades mecánicas hasta ahora nunca antes vistas,
permitiendo superar notoriamente la perfomance de las aleaciones comerciales. Gracias a estas
propiedades, las HEAs/TRIP tienen el potencial de reemplazar materiales utilizados en diversas industrias,
como la aeroespacial y la automotriz. En este trabajo desarrollamos aleaciones basadas en FeMnCrCo,
buscamos caracterizar las fases presentes y estudiar la estabilidad de las mismas al variar el contenido de
Co. Para ello, se fabricaron aleaciones Fe60-xMn30Cr10Cox con x=0; 2,5 ; 5 ; 7,5 ; 10 y 12,5 (%at) mediante
un horno de arco partiendo de los metales con una pureza de 99,9%. Luego se realizó un tratamiento
térmico de homogeneizado a 1000ºC durante 48 hs seguido de un templado en agua con el objetivo de
retener de forma metaestable la fase FCC a temperatura ambiente.
Se caracterizaron dichas aleaciones mediante difractometría de rayos X (XRD), fluorescencia de rayos X
por energía dispersiva (EDS), resistividad, dilatometría y calorimetría diferencial modulada. Se
observaron las fases martensítica (HCP) y austenítica (FCC) a temperatura ambiente y se determinaron los
parámetros de red de ambas fases en función de la composición. Se verificó que la composición sea
homogénea y coincida con la deseada al fabricar las aleaciones. Se estudió la variación de las temperaturas
de transformación austenítica y martensítica en función del contenido de Co en la aleación. Se observó un
aumento de las mismas al aumentar %Co. Se estudió además el ordenamiento para-antiferromagnético
que presenta la fase FCC. A partir de mediciones de resistividad y calorimetría se determinó la
temperatura asociada a dicho ordenamiento magnético TN además se estudió su efecto sobre la estabilidad
relativa de las fases FCC y HCP.

En la Figura 1a) se muestran los difractogramas obtenidos para las muestras fabricadas. No se observaron
fases no deseadas y los picos medidos corresponden a las fases FCC y HCP. En la Figura 1b) se muestran
los mapas de composición obtenidos para la muestra Fe47,5Mn30Cr10Co12,5 mediante EDS. Se observa una
distribución uniforme de los elementos aleantes, condición que también se verificó en todas las aleaciones
consistentemente con lo obtenido en XRD. Por ello, podemos concluir que se lograron fabricar
exitosamente HEAs de composiciones Fe60-xMn30Cr10Cox y en todas las aleaciones se logró formar
solución sólida.
En la Figura 2a) se muestran los ciclos de dilatación obtenidos para las muestras de composiciones
Fe47,5Mn30Cr10Co12,5 y Fe60Mn30Cr10. En la misma se indican las temperaturas de transformación Ms y As
correspondientes al inicio de la transformación martensítica y al inicio de la transformación austenítica. Se
observa además que la muestra sin Co no presenta la transformación martensítica. Se realizó esta
medición para cada muestra con el objetivo de estudiar la variación de las temperaturas Ms y As con el
%Co.
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM

3-7 de noviembre de 2019


Valdivia-Chile

Para determinar la TN se bloqueó la transformación martensítica a través de un laminado del 50% a 400ºC,
de esta manera se obtuvo el comportamiento de “limpio” de la fase FCC. En la figura 2b) se muestra el
calor específico en función de la temperatura para la aleación Fe60Mn30Cr10. Se observa un pico en el Cp
correspondiente a un ordenamiento magnético en la fase FCC donde se indica la temperatura
correspondiente TN.
En la figura 2c) se indica la variación de las temperaturas TN y Ms en función de %Co obtenidas mediante
resistividad, calorimetría y dilatometría. Se observa que para bajo %Co TN > Ms de manera que el
ordenamiento magnético estabiliza a la fase austenítica evitando así la transformación martensítica. Sin
embargo al aumentar el %Co Ms > TN lo cual implica que las muestras correspondientes presentan
transformación martensítica como lo observado en los ciclos de dilatometría y resistividad.

Figura 1. a) Difractogramas de rayos X de las aleaciones fabricadas. b) Mapas de composición de la


aleación Fe60Mn30Cr10

Figura 2. a) Ciclos de dilatación en función de la temperatura. b) Calor específico en función de la


temperatura. c) Dependencia de las temperaturas TN y Ms con el %Co.

Palabras claves: High entropy alloys, martensitic transformation, FeMnCrCo, TRIP.


Área de interés: Tópico 4, Metalurgia física, tratamientos térmicos y transformaciones de fase
Tipo de presentación: Oral (X) Poster ( )

Referencias:
[1] Zhiming Li, Konda Gokuldoss Pradeep, Yun Deng, Dierk Raabe, Cemal Cem Tasan (2016).
Metastable high-entropy dual-phase alloys overcome the strength–ductility trade-off. Nature, 534, 227-
230.
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2018
Valdivia-Chile

Cinética de transformación en un acero TRIP durante la deformación plástica


por tensión y compresión

J.S. Pacheco-Cedeño(a), Y. Solana-Reyes(b), L.S. Espino-Gracián(b), J.A. Navarro-Farfán(c), J.J. López-


Soria(b), P. Garnica-González(c)
(a)
DICIM-Universidad Autónoma de San Luis Potosí. San Luis Potosí, SLP, México.
(b)
TecNM, Instituto Tecnológico de Morelia, Departamento de Ingeniería en Materiales. Morelia,
Michoacán, México.
(c)
TecNM, Instituto Tecnológico de Morelia, División de Estudios de Posgrado e Investigación. Morelia,
Michoacán, México.

Autor principal: spacheco_isa@yahoo.com.mx

El presente trabajo tiene como objetivos la obtención de un acero multifásico con comportamiento TRIP y
determinar la cinética de transformación de la austenita retenida durante la deformación plástica por tensión
y compresión, para lo cual se realizaron ensayos de tracción y laminación a temperatura ambiente con
porcentajes de deformación controlados (5.5, 11, 16, 20, 25, 35, 50 y 60 %). En un horno de inducción se
fundió un acero comercial AISI-1018, al cual se le agregaron ferromanganeso y ferrosilicio obteniéndose la
composición química 0.21 %C, 1.22 %Mn, 2.16 %Si. El lingote obtenido fue seccionado en dos partes y
laminado en caliente a un 63 % de reducción para su posterior enfriamiento al aire. Por dilatometría se
determinaron las temperaturas de transformación A1 y A3, con las cuales fueron simulados los diagramas
TTT y CCT. Utilizando estos diagramas se realizó el tratamiento térmico que consiste de un recocido
intercrítico y tratamiento isotérmico (Figura 1). Se maquinaron probetas para el ensayo de tensión de
acuerdo a la norma ASTM-E8. Así como probetas (dimensiones 5.8 x 10 x 30 mm) para laminar en frio a
temperatura ambiente a seis porcentajes de reducción.

Figura 1. Diagramas TTT, CCT simulados en software y condiciones del tratamiento térmico.

Los resultados de las micrografías de las probetas después del tratamiento térmico muestran la presencia de
al menos tres fases: ferrita, bainita, austenita retenida/martensita. Mediante difracción de rayos x (DRX) se
identificó la presencia de austenita retenida y utilizando el método de comparación directa se determinó un
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2018
Valdivia-Chile

volumen de 15.6 %, el cual se redujo hasta 7.1 % después del ensayo de tensión. La resistencia máxima
alcanzada fue de 890 MPa y 30 % de elongación. La evaluación de la austenita retenida después de cada
pase de laminación muestra que antes del 20 % de deformación se redujo un 47 % el volumen de austenita
retenida, es decir, que el 47 % de austenita retenida se transforma en martensita antes de alcanzar el 20 %
de la deformación plástica mediante compresión y posterior a esta deformación, el volumen austenita
retenida tiende a ser constante (Figura 2). Mientras que en el ensayo por deformación plástica mediante
tensión el volumen de austenita retenida se reduce en un 59 % cuando se alcanza el 20 % de deformación
plástica. Estos resultados dejan ver que se logra transformar más de un 20 % de austenita retenida mediante
esfuerzos de tensión que por compresión con el mismo porcentaje de deformación plástica.

Figura 2. Cinética de transformación de la austenita retenida durante la deformación plástica por


compresión

Palabras claves: Acero TRIP, deformación plástica, laminación en frio, austenita retenida.

Área de interés: Tópico 4, Metalurgia física, tratamientos térmicos y transformaciones de fase

Tipo de presentación: Oral (X) Poster ( )


19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Estudio comparativo de la formabilidad en dos aleaciones de aluminio


AA1100-H14 y AA2024-T35 después del tratamiento térmico

A. Durán(a), D. Molina(a), E. Muñoz(b), J. Ramos(c)


(a)
Universidad Tecnológica Metropolitana, Departamento de Ingeniería Mecánica, Santiago, Chile
(b)
Empresa Nacional de Aeronáutica ENAER, Santiago, Chile
(c)
Pontificia Universidad Católica de Chile, Departamento de Ingeniería Metalúrgica y Mecánica,
Santiago, Chile

Autor principal: alicia.duran@utem.cl

Las aleaciones de aluminio se utilizan de diferentes formas siendo las chapas laminadas las más
empleadas en las áreas aeronáutica, transporte, embalajes, construcción y otros, donde muchos de estas
componentes se fabrican por embutido profundo. De esta manera el conocimiento del proceso de
formabilidad en este tipo de aleaciones puede contribuir a la optimización de estos y a un mejor
aprovechamiento de los materiales existentes mediante pequeñas modificaciones en el proceso termo-
mecánico del material. El objetivo de este trabajo es comparar experimentalmente como influye la
microestructura en la capacidad de carga durante el proceso de conformado después del tratamiento
térmico en chapas de aleación de aluminio comercial AA1100-H14 y aleación de aluminio aeronáutico
AA2024-T35. La primera se somete a tratamiento térmico a 300°C durante 60 minutos y, posteriormente
se enfría en aire a temperatura ambiente. En la segunda, el tratamiento térmico de solubilización es a
493°C, con un tiempo de permanencia de 35 minutos (AMS2770J), posteriormente se templa en agua y se
envejece naturalmente por 96 horas. En la primera parte se realizan pruebas experimentales mediante:
análisis químico usando un espectrómetro secuencial de rayos X y ensayos de tracción uniaxial. El
proceso de embutido se realiza con el ensayo de Nakazima, que incluye una matriz y un punzón
hemiesférico de 100 mm de diámetro, montado en una máquina universal INSTRON 4206. La velocidad
es 10 mm/min, a todas las probetas se le realiza un canal de fijación con el apretachapa y se emplea
lubricante polietileno. Las 6 probetas se cortan con diferentes geometrías en forma de reloj de arena
tomadas a 0° con respecto a la dirección de laminado de la chapa, desde un estado de tracción uniaxial,
pasando por deformación plana hasta el estado biaxial. Los resultados indican que a medida que aumenta
el radio disminuye la carga en las probetas como se indica en la Figura 1. En el análisis químico (ver
Tabla 1) se observa Fe y Si que son las impurezas más comunes encontradas en el Al. Estos compuestos
intermetálicos Al-Fe y Al-Fe-Si constituyen una parte importante de la microestructura y pueden afectar el
comportamiento del material durante el proceso de fabricación posterior.

Tabla 1. Composición química de la aleación AA1100-H14 y AA2024 en % en peso.


Aluminio Si Fe Cu Mn Mg Zn Cr Ti Ni Al
1100 0,370 0,370 0,006 0,005 - 0,060 0,005 0,020 0,006 Balance
2024 0,102 0,289 4,910 0,539 1,30 0,667 0,014 0,021 - Balance

El embutido puede verse influido por el tamaño y la distribución de los constituyentes; los componentes
gruesos de Al3Fe se agrietan y producen muescas que reducen la formabilidad y la resistencia a la fatiga[1].
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Las partículas finamente dispersas de Al6Fe, no tienen el efecto perjudicial sobre la conformabilidad. Sin
embargo, ambos constituyentes tendrán un impacto indirecto pero crítico en este proceso.

Figura 1. Curva de carga de las aleaciones AA1100-T0 y AA2024-T42, probetas con diferente geometría.

En contraste, en la aleación AA2024 a medida que aumenta el contenido de Cu, aumenta la dureza, pero la
resistencia, y especialmente la ductilidad, dependen de cómo se distribuye el Cu. Durante el
envejecimiento los átomos de Cu se agrupan en zonas de Guinier Presto (GP) individuales que tienen solo
un ligero efecto a este respecto, ya que son fácilmente sobrepasada por dislocaciones. Por lo tanto, como
se sabe los grupos de átomos de aluminio, cobre y magnesio ocupan un volumen más pequeño que el
mismo número de átomos de aluminio. En consecuencia, la respuesta máxima al endurecimiento en la
aleación AA2024 se observa generalmente cuando la microestructura contiene una combinación de zonas
GP grandes y precipitados intermedios más ampliamente espaciados favoreciendo al proceso de embutido.
Ensayos de nanoindentación [2] han confirmado similares valores de dureza y módulo de Young en la
matriz de solución sólida y precipitados de endurecimiento (Al2CuMg), pero no ocurre lo mismo en las
propiedades mecánicas de las partículas intermetálicas Al (Cu, Mn, Fe, Si) que son más altas que las de la
matriz. Se concluye que la aleación AA2024-T42 tiene mayor capacidad de conformado que una aleación
AA1100 indicando que las propiedades mecánicas dependen de su microestructura, de la presencia de
precipitados, partículas intermetálicas y su distribución superficial.

Palabras claves: AA2024, embutido profundo, tratamiento de solubilización, envejecimiento.


Área de interés: Tópico 4, Metalurgia física, tratamientos térmicos y transformaciones de fase
Tipo de presentación: Oral (X) Poster ( )

Referencias:
[1] Mondolfo, L.F., (1976). Aluminum Alloys: Structure and Properties. Butterworths, London.
[2] Nicoleta R., Joël A., Loïc L., JacquesAlain P., and Sanda V., (2012). Effect of the over-ageing treatment on the
mechanical properties of AA2024 aluminum alloy. Chemistry Magazine, Vol63 (10). p. 1042-1045.
5. Degradación de materiales, corrosión y
métodos de protección
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Formulación de un recubrimiento multifuncional con inhibidores orgánicos


(corteza de Pinus radiata) y nanopartículas de óxido de zinc funcionalizadas:
evaluación de las propiedades hidrofóbicas y anticorrosivas

A. F. Jaramillo(a), J. Ramírez(b), V. Torres(b), V. Tuninetti(a), D. Rojas(b) K. Fernandez(c) y M. F.


Melendrez(b)
(a)
Departamento de Ingeniería Mecánica, Universidad de La Frontera, Francisco Salazar 01145, Temuco Chile
(b)
Grupo de Investigación en Nanocompuestos Avanzados (GINA), Departamento de Ingeniería de Materiales
(DIMAT), Facultad de Ingeniería, Universidad de Concepción, Edmundo Larenzas 270, Concepción Chile
(c)
Laboratorio de biomateriales, Departamento de Ingeniería Química, Facultad de Ingeniería, Universidad de
Concepción, Barrio Universitarios, Concepción Chile

Autor principal: andresjamu27@gmail.com

La corrosión es un fenómeno que se puede observar con frecuencia en estructuras grandes como edificios
o estructuras industriales y de transporte. Bajo ciertas condiciones como las altas concentraciones de sal,
variaciones entre clima seco y húmedo, altas temperaturas e índices de radiación, ocurren reacciones
químicas y electroquímicas, lo que resulta en la pérdida de las propiedades del material o en un daño
acelerado. Por definición, la corrosión es la interacción fisicoquímica entre un metal y su entorno, este es
un fenómeno espontáneo, ya que todos los metales presentan una tendencia a perder electrones (oxidarse),
regresando a su estado natural (termodinámicamente estable) formando óxidos, sales, hidróxidos, etc. [1].
En la actualidad, existen varios métodos para controlar, disminuir y prevenir la corrosión metálica. Sin
embargo, estos intentos para interferir con el mecanismo de corrosión no son capaces de evitarla en su
totalidad [2]. Uno de los métodos tradicionales más utilizados es el uso de inhibidores que se incorporan
en los recubrimientos o pinturas. El principio del funcionamiento de los inhibidores es formar en la
superficie misma del material expuesta a la corrosión un compuesto insoluble, con el objetivo de polarizar
la celda de corrosión y disminuir la velocidad de degradación del metal. A partir de la problemática
planteada, en esta investigación se llevó a cabo la formulación de un recubrimiento epoxi multifuncional
hidrofóbico y anticorrosivo con inhibidores orgánicos (tanino de Pinus radiata) y nanopartículas de óxido
de zinc (ZnO-NPs). Las ZnO- NPs empleadas fueron sintetizadas por el método de descarga de arco en
atmósfera controlada (DARC-AC) y funcionalizadas por métodos químicos empleando moléculas
bidentadas de silanos [3]. Previo a esto, se evaluó el tanino como inhibidor en una solución de NaCl a
distintas concentraciones (0, 0.2, 0.6, 1.2 % p/p) empleando la técnica electroquímica de polarización
potenciodinámica para calcular la velocidad de corrosión. La formulación del recubrimiento se hizo
utilizando cargas, aditivos y acetato de etilo como solvente e incorporando el tanino como inhibidor
orgánico y las ZnO-NPs como inhibidor inorgánico y como material que confiere la propiedad de
hidrofobicidad y que potencia la protección contra la corrosión (0, 1, 3, 5 %p/p). Para la caracterización se
emplearon técnicas estandarizadas (evaluación de las propiedades mecánicas de película), espectroscopía
de impedancia electroquímica (EIS) como técnica para el estudio de las propiedades anticorrosivas,
goniometría para determinar el ángulo de contacto y Sonda Kelvin (SKP) para estudiar la delaminación de
la película con el sustrato. Los resultados mostraron que los taninos efectivamente forman una capa
protectora de tanatos de hierro, lo cual fue confirmado mediante FTIR. Asimismo, los estudios de
polarización también revelaron que la densidad de corriente de corrosión (icorr) decrece notablemente con
la adición del extracto sin afectar la disolución anódica activa. Además, hubo un cambio en el
desplazamiento anódico de los valores de Ecorr. Todo esto debido a que el tanino actúa como un inhibidor
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

catódico para acero al carbón en medio salino propiciando la formación de películas protectoras por la
precipitación de compuestos insolubles que impide la difusión de iones hacia la superficie del sustrato y
que aumenta la resistencia eléctrica, dando como resultado la disminución de la velocidad de corrosión
(Fig. 1 a). Como resultado de las propiedades hidrofóbica, la incorporación de ZnO-NPs y funct-ZnO-NPs
en la formulación de recubrimiento aumentaron parcialmente los ángulos de contacto con el agua, siendo
la formulación con 5% de nanopartículas de ZnO la que presentó un ángulo mayor. En cuanto a los
análisis electroquímicos (EIS) se pudo verificar que los recubrimientos con nanopartículas modificadas
superficialmente proporcionan una excelente protección contra la corrosión, en particular cabe destacar, el
desempeño del recubrimiento con funct-ZnO-NPs 1%. Finalmente, los resultados de SKP, mostraron que
el potencial medido por la sonda Kelvin es muy positivo cuando se escanea sobre el recubrimiento de
referencia (sin inhibidor y nanopartículas de ZnO) y los cambios significativos de potencial empiezan a
ser visto con el tiempo. Cuando el revestimiento se delamina, el potencial se reduce en la dirección del
potencial de corrosión del defecto y la velocidad de delaminación de los recubrimientos se ve
significativamente reducida por la adición de inhibidores orgánicos (tanino soluble), esto debido a la
formación de los complejos que forma los taninos cuando reacciona con el sustrato metálico que generan
una capa pasiva sobre el sustrato (Fig. 1 b).

a)
b)

Figura 1: a) Imágenes Tafel para acero ASTE A36 en NaCl 3.5% p/p con tres concentraciones de tanino soluble. b)
Esquema de recubrimiento multifuncional.

Palabras claves: Recubrimientos inteligentes, Corrosión, Tanino, Nanopartícula de ZnO,


Funcionalización, Resina Epóxica.
Área de interés: Tópico 5, Degradación de materiales, corrosión y métodos de protección
Tipo de presentación: Oral (X)

Referencias:
[1] R.I.M. Asri, W.S.W. Harun, M. Samykano, N.A.C. Lah, S.A.C. Ghani, F. Tarlochan, M.R. Raza,
Corrosion and surface modification on biocompatible metals: A review, Mater. Sci. Eng. C. 77
(2017) 1261–1274. doi:10.1016/j.msec.2017.04.102.
[2] J.M. Sykes, E.P. Whyte, X. Yu, Z. Sharer Sahir, Does “coating resistance” control corrosion?,
Prog. Org. Coatings. 102 (2017) 82–87. doi:10.1016/j.porgcoat.2016.04.015.
[3] A.F. Jaramillo, R. Baez-Cruz, L.F. Montoya, C. Medinam, E. Pérez-Tijerina, F. Salazar, D. Rojas,
M.F. Melendrez, Estimation of the surface interaction mechanism of ZnO nanoparticles modified
with organosilane groups by Raman Spectroscopy, Ceram. Int. 43 (2017) 11838–11847.
doi:10.1016/j.ceramint.2017.06.027.
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Corrosión galvánica del acero al carbono AISI 1020–mineral pirita en una


solución concentrada de NaCl

A. Soliz(a), L. Cáceres(b)
(a)
Universidad de Atacama, Copiapó, Chile
(b)
Universidad de Antofagasta, Antofagasta, Chile

Autor principal: alvaro.soliz@uda.cl

Dentro la industria de minera, el procesamiento de minerales es realizado utilizando una variedad de


equipos industriales los cuales son normalmente fabricados en acero como material base. Estos equipos en
su mayoría están expuestos a sistemas multifásicos compuesto por soluciones acuosas de calidad química
variable, y minerales con propiedades eléctricas lo suficientemente conductoras para permitir
interacciones electroquímicas entre ellas y el medio que los rodea. La interacción galvánica es uno de los
factores electroquímicos más relevantes en la industria metalúrgica, las cuales dependiendo el tipo de
proceso pueden gobernar las velocidades de disolución de minerales, o estar asociados a fenómeno de
corrosión1, 2. Según las diversas etapas en los ciclos de procesamiento de minerales, un sistema de
particular interés asociado a fenómenos de corrosión es el par galvánico acero al carbono-mineral pirita,
ya que ambos están presentes como parte de equipos industriales así como especies mineralógicas. En el
presente trabajo se estudia la influencia de las condiciones hidrodinámicas sobre la corrosión del acero
AISI 1020 en un par galvánico con mineral pirita, inmersos en una solución concentrada 2 M NaCl. Los
especímenes fueron fabricados en acero al carbono AISI 1020 de composición nominal igual a (% peso):
Mn 0.3–0.6, C 0.18–0.23, S 0.05 máximo, P 0.04 máximo, y Fe balance; y muestras macizas de mineral
pirita de alta pureza. Para la determinación de tasas de corrosión y oxidación del acero al carbono y
mineral pirita respetivamente se realizaron ensayos por voltametría de barrido lineal, y para los estudios
de la interacción galvánica se utilizó la técnica de amperometría de resistencia cero. Todos los ensayos se
realizaron a temperatura ambiente de 22±1°C, bajo condiciones de solución aireada.

La Figura 1 muestra curvas de Tafel para el acero AISI 1020 y mineral pirita a diferentes velocidades de
rotación. Como es posible evidenciar en la figura, para ambos casos del acero AISI 1020 y mineral pirita,
la meseta catódica atribuida a la reacción de reducción de oxígeno disuelto incrementa con la velocidad de
rotación. Esto claramente indica una mayor transferencia de masa del oxígeno disuelto desde la solución
hacia la superficie del material en estudio. Por otra parte, las mesetas anódicas revelaron comportamientos
particulares en ambos electrodos de estudio. Para el acero AISI 1020, típicas tendencias fueron observadas
revelando un incremento en la densidad de corriente con el potencial el cual sigue un mecanismo
controlado por transferencia de carga. Sin embargo, para el mineral pirita se puede apreciar una ligera
meseta de pasivación espontánea, la cual es fuertemente afectada por las condiciones hidrodinámicas.
Adicionalmente, los resultados revelan un desplazamiento en dirección negativa del potencial de corriente
de inversión para el acero AISI 1020, en comparación al del mineral pirita. Acorde a los resultados
observados, es posible confirmar una mayor tasa de degradación del acero AISI 1020 en comparación al
mineral pirita. Además, acorde a los potenciales de la corriente de inversión, el acero AISI 1020
claramente se comportaría como ánodo en una interacción galvánica con el mineral pirita.
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Figura 1. Influencia de las condiciones hidrodinámicas sobre las curvas de polarización Tafel para el
acero al carbono (izquierda), y mineral pirita (derecha).

La Figura 2 muestra la evolución temporal de la densidad de corriente de interacción del par galvánico
acero AISI 1020-mineral pirita. Desde los resultados, es posible indicar que para todas las condiciones
hidrodinámicas el acero AISI 1020 incrementa su tasa de oxidación conforme el tiempo de contacto
incrementa, alcanzando un valor aproximadamente constante a partir de los 6000 s.

Por tanto, la velocidad de oxidación del mineral pirita y corrosión del mineral pirita y acero AISI 1020
respectivamente, así como la velocidad de degradación galvánica, incrementan con las condiciones
hidrodinámicas del sistema.

Figura 2. Evolución temporal de la densidad de corriente galvánica del par acero al carbono AISI 1020-
mineral pirita.

Palabras claves: Corrosión, Interacción Galvánica, Acero AISI 1020, Pirita

Área de interés: Tópico 5, Degradación de materiales, corrosión y métodos de protección

Tipo de presentación: Oral (X) Poster ( )

Referencias:
[1] Azizi, A., Sahafaei, S.Z., Noaparast, M., Karamoozian, M. (2013). Galvanic interaction between
chalcopyrite and pyrite with low alloy and high carbon chromium steel ball. Journal of Chemistry, 2013,
1-9.
[2] Soliz, A., Cáceres, L. (2012). Galvanic behavior of carbon steel coupled in chloride solutions. 7°
International Seminar on Process Hydrometallurgy. Santiago de Chile, Chile: GECAMIN.
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Influencia de la adicción de cobre en fundiciones grises, en su resistencia a la


corrosión atmosférica marina

A.Artigas(a)(b), H.Bruna(a), A.Monsalve(a), R.Allende(a), J.Alday(a), L.Lara(a)


(a)
Universidad de Santiago de Chile, Santiago, Chile
(b)
Laboratorio de ensayos e investigación en materiales SIMET-USACH, de la Universidad de Santiago
de Chile.

Autor principal: Alfredo.artigas@usach.cl

Dado que la producción de fundiciones grises ha aumentado con el tiempo, es de gran interés el extender
la vida útil de éstas. Con este objetivo, se han realizado adiciones de cobre a éstas aleaciones sin alterar
sus condiciones microestructurales, para luego someterlas a pruebas de corrosión y así comparar su
rendimiento.

El trabajo buscó simular, a escala de laboratorio, la corrosión experimentada en atmósfera marina de la


fundición gris estándar (FG) y la fundición gris con adición de cobre (FG-Cu), cuyas composiciones
químicas se muestra en la tabla 1.

Tabla 1. Composición química de las aleaciones en estudio.


Aleación %C %Si %Mn %S %P %Ni %Cu
FG 3,610 2,795 0,615 0,042 0,017 0,037 0,114
FG-Cu 3,335 2,875 0,610 0,049 0,021 0,037 0,690

Los ensayos fueron realizados por ciclos de humectación y secado en una cámara de niebla salina la cual
se mantuvo en funcionamiento con las condiciones propuestas por la norma ASTM B117. La
metodología[1] [3] empleada fue la siguiente: a) 2 horas de humectación en la cámara de niebla salina, b) 50
minutos de reposo para las muestras al interior de la cámara, c) 2 horas de secado, d) 15 minutos de
arenado, e) 16 horas de humectación en la cámara de niebla salina, f) Lavado de muestras con flujo de
agua suave, g) 2 horas de secado, el total de un ciclo comprende 24 horas. Las muestras se sometieron a
40 ciclos y se extrajeron en los ciclos 3, 5, 8, 10, 14, 16, 18, 20, 25, 30, 35 y 40. Luego, las muestras se
masaron y mideron para determinar su pérdida de espesor, pérdida de masa y velocidad de corrosión.

Con éstos ensayos se determinó el espesor corroído y la velocidad de corrosión. En la figura 1 se


presentan dos gráficos de los espesores corroídos versus el tiempo, donde las curvas con líneas continuas
los datos experimentales y las curvas con líneas segmentadas una estimación matemática de un
comportamiento de corto plazo y largo plazo, el punto de intersección entre las curvas representa un
cambio en el mecanismo de corrosión [2] [4].
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Figura 1. Gráficos del espesor corroído en el tiempo

A partir de los resultados obtenidos se infiere lo siguiente: existe un aumento en la resistencia a la


corrosión de la aleación que posee adición de cobre. Al comparar ambas aleaciones, no han sido
detectadas variaciones superiores al 4,5% entre las curvas de corto plazo, es decir, no hay cambio en el
mecanismos de corrosión en la primera etapa. Al igual que los aceros al carbono, la adición de cobre
favorece la resistencia a la corrosión, sin embargo, se desconoce si el mecanismo es el mismo para ambos,
es decir, no se ha determinado si el cobre disminuye el efecto de corrosión bacteria, o bien, los depósitos
de corrosión formados poseen menor permeabilidad, una combinación de éstos, o bien algún otro
mecanismo.

AGRADECIMIENTOS
Los autores desean agradecer al proyecto DICYT, Código 051614AA, Vicerrectoría de Investigación,
Desarrollo e Innovación de la Universidad de Santiago de Chile

Palabras claves: Fundición gris, Corrosión.

Área de interés: Tópico 5, Degradación de materiales, corrosión y métodos de protección

Tipo de presentación: Oral (X) Poster ()

Referencias:
[1] ARTIGAS, A., SECO, R., MONSALVE, A. SIPOS, K. (2017). Comportamiento bi-modal de una
fundición gris y un acero estructural al carbono en corrosión atmosférica marina acelerada, Revista
Matéria[online], v.22, n.2.
[2] MELCHERS, R. (2013). Long-term corrosion of cast irons and steel in marine and atmospheric
environments., Corrosion Science, v. 68, n. 1, pp. 186-194.
[3] ARTIGAS, A., MONSALVE, A., SIPOS, K., et al. (2015). Development of accelerated wet–dry cycle
corrosion test in marine environment for weathering steels, Corrosion Engineering, Science and
Technology”, v. 50, n. 8, pp. 628-632.
[4]ARTIGAS,A. SECO, R., MONSALVE, A. SIPOS, K., SOTO, A. (2018). Corrosión atmosférica
acelerada en una fundición gris ASTM A48, Revista Matéria, v. 23, n.2.
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Evaluación de la Corrosión Atmosférica Galvánica mediante la técnica


alambre sobre tornillo (CLIMAT) en Torres de Transmisión Eléctrica.

B. Valverde, N. Henríquez, R. Vera, M. Bagnara.

Pontificia Universidad Católica de Valparaíso, Valparaíso, Chile.

Autor principal: barbara.valverde.o@mail.pucv.cl

En el presente estudio se presentan los resultados de la clasificación de la atmósfera de ciertos sitios en


Chile donde se encuentran instaladas subestaciones de transmisión eléctrica en orden de corrosividad
utilizando la técnica CLIMAT (Clasificación de Atmósferas Industriales y Marinas). Esta técnica emplea
como material de estudio cuplas galvánicas donde el material anódico es el aluminio. El aluminio ocupa
una posición muy activa en la serie galvánica, por lo que presenta una tendencia natural a oxidarse siendo
uno de los metales más susceptibles a la corrosión debido a su capacidad de actuar como ánodo de
sacrificio. Los sitios de estudio fueron: Playa Ancha, San Sebastián, Las Vegas y San Felipe.
Para las probetas expuestas se utilizó alambre de aluminio como material anódico y como material
catódico tornillos de: acero al carbono para monitorear ambiente marino (Al – Fe), cobre para monitorear
ambiente industrial (Al - Cu) y polietileno para evaluar la corrosión atmosférica general (Al - polietileno).
De esta manera se determina el índice de Corrosividad Marino (ICM), índice de Corrosividad Industrial
(ICI) e índice de Corrosividad Atmosférica (ICA) en los lugares mencionados, como también la velocidad
de corrosión del aluminio y el porcentaje de efecto galvánico entre las cuplas Al/acero y Al/Cu. En la Fig.
1 se muestra la instalación del CLIMAT en la parte superior de la Torre de Transmisión Eléctrica, cuyo
tiempo de exposición de las probetas es de 3 meses. Esta evaluación se realizó en distintas épocas del año.
Por otra parte, en la base de la torre se instalaron un bastidor con muestras de acero al carbono con el fin
de determinar la categoría de corrosividad ambiental y medidores de contaminantes ambientales de
cloruro y dióxido de azufre junto a un termohidrógrafo para determinar la agresividad ambiental (norma
ISO 9223[1]), Fig.1. Los resultados obtenidos por las 3 metodologías permitieron determinar el efecto de
la altura en un mismo sitio.

Figura 1. Ensayo CLIMAT y estación atmosférica.

En la Tabla 1 se presentan los resultados obtenidos del ensayo CLIMAT para dos períodos, de la categoría
de corrosividad atmosférica basada en el cálculo de velocidad de corrosión al año para las muestras de
acero, y de la categoría de agresividad ambiental considerando el promedio anual del contenido de
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

contaminantes ambientales y del tiempo de humidificación (temperatura y humedad relativa). Los


resultados muestran que la altura con respecto al nivel del mar, por la presencia del viento y el traslado de
gases contaminantes provenientes de zonas marinas e industriales, generan un incremento en la
corrosividad ambiental. En todos los sitios de estudio, el porcentaje de efecto galvánico es mayor en la
cupla Al-Cu. El producto de corrosión encontrado sobre aluminio corresponde principalmente a Al2O3. La
morfología del proceso de corrosión del aluminio muestra la presencia de fractura, picaduras y exfoliación
en diferentes grados dependiendo del lugar de exposición.

Tabla 1. Clasificación de la corrosividad y agresividad atmosférica de los sitios estudiados.


% Efecto % Efecto
Estación ICI ICM ICA galvánico Al- galvánico Al-
acero Cu
Moderada
Playa Verano Muy Severa Moderada 89,4 90,9
Severa
Ancha
Invierno Severa Moderada Moderada 89,6 91,5
Moderada
San Verano Muy Severa Moderada 93,8 94,6
Severa
Sebastián
Invierno Severa Moderada Moderada 93,5 94,2
Verano 43,2 60,0
Las Vegas Despreciable Despreciable Despreciable
Invierno 43,8 56,5
Verano 34,6 51,9
San Felipe Invierno Despreciable Despreciable Despreciable 54,5 54,5

Estación Playa Ancha San Sebastián Las Vegas San Felipe


Placas de
C3 Media C3 Media C3 Media C2 Baja
Acero
Cl-, SO2 y C2 o C3 C2 o C3
C3 Media C3 Media
TDH Baja/Media Baja/Media

Palabras claves: Corrosión Atmosférica Galvánica, CLIMAT, acero al carbono, cobre.

Área de interés: Tópico 5, Degradación de materiales, corrosión y métodos de protección

Tipo de presentación: Oral (X) Poster ( )

Referencias:
[1] Diana Delgado, Rosa Vera (2013). Evaluation of the Atmospheric Corrosion Indices at Different Sites
in Chile Using the (CLIMAT) Wire-on-Bolt Test. Int. J. Electrochem. Sci., 8, pag 7687 – 7701.
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Estudio de propiedades mecánicas de hormigón con adición de nanopartículas


de Titanio y Nanofibras naturales

C. Garín(a), C. Canales(a), L. Jorquera(b), J Vergara(b)


(a)
Laboratorio de Nanobiocorrosión, Instituto de Química, PUCV, Valparaíso, Chile
(b)
Escuela de Ingeniería en Construcción, Facultad de Ingeniería, PUCV, Valparaíso, Chile
carolina.garin@pucv.cl

Cuando el hormigón es elaborado en condiciones que no favorecen una larga vida útil, los problemas asociados a su
durabilidad se ven incrementados. Estos problemas pueden presentarse por un recubrimiento insuficiente en
concreto, alta relación agua/cemento, presencia de iones cloruros, curado inadecuado, sobreesfuerzos, mala
compactación, reacciones álcali-agregados, y exposiciones a condiciones agresivas del medio [1]. Así mismo, la
nanotecnología se vuelve una excelente herramienta de innovación, ya que permite comprender fenómenos que
ocurren a nanoescala, como es el caso de su estructura y propiedades mecánicas [2]. La incorporación de
nanopartículas aisladas o funcionalizadas con moléculas a hormigones así como también nano fibras de origen
natural, es denominada nanomodificación o nanoingeniería, a través del injerto de éstas sobre partículas de cemento,
fases de cemento, agregados y aditivos (incluidos aditivos nanométricos) para proporcionar funcionalidad de la
superficie, lo que se puede ajustar para promover interacciones interfaciales específicas. En este contexto, se han
encontrado diversos estudios en cuanto a adición de distintos nanomateriales a estas mezclas, lo que ha incrementado
significativamente la tasa de hidratación, así como también la disminución y cambio en la distribución del tamaño de
poros, debido a un aumento de la fricción interna entre las partículas sólidas y densificación de la matriz, es decir,
provoca una aceleración en la velocidad de hidratación y cambio de microestructura potenciando las propiedades
físicas y mecánicas del hormigón [3]. En términos de corrosión y propiedades mecánicas, el siguiente trabajo
presenta resultados con respecto a la incorporación de nanopartículas de TiO2 mezcladas con nanofibras naturales a
hormigones estructurales, en donde se logró evidenciar mejoras en cuanto a ensayos de absorción, resistencia a la
flexión y compresión, en comparación a un hormigón sin los nanomateriales adiionados. La tabla 1 detalla tres tipos
de mortero endurecido con distintos porcentajes de nanometeriales agregados, tipo uno con 10% tipo 2 con 20% y
tipo 3 con 30%, de abreviaturas T1,T2 y T3 respectivamente.

Tabla 1: Resultados ensayo de absorción para tres tipos de mezcla

La figura 1 muestra la determinación del porcentaje de absorción para cada caso señalado en la tabla, según norma
NCh 2456 Of. 2001. Se observa que, de los tres tipos de mortero endurecido, el tipo 3 (T3) fue el que más tiempo
tardó en presentar signos de humedad, resultando ser significativo, para un nivel de confianza del 95% (riesgo 5%),
confirmando que al incorporar estos nanomateriales a la mezcla, sus propiedades se ven mejoradas.
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Coeficiente de Absorción
Mortero tipo 1, 2 y 3

Porcentaje de TiO2 y Nanofibras [%]

Figura 1: Coeficientes de absorción según distintos porcentajes de nanomateriales agregados a morteros

Palabras claves: Hormigón, Nanopartículas, Corrosión.


Área de interés: Tópico 5, Degradación de materiales, corrosión y métodos de protección
Tipo de presentación: Oral (X) Poster ( )

Referencias:
[1] Castro, P. (1998). Corrosión en estructuras de concreto armado. Instituto Mexicano del cemento y
concreto A.C. IMCYC, México.
[2] Sanchez, F., Konstantin, S., (2010). Nanotechnology in concrete-review. Construction and Building
Materials, Volumen (24), 2060-2071.
[3] Said. A.M, Zeidan, M.S., Bassuoni, M.T., Tian, Y. (2012). Properties of concrete incorporating nano-
silica. Construction and Building Materials (36), 838-844.
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Estudio de elementos dopantes en la resistencia a la oxidación a altas


temperaturas de aleaciones de base Ti3Al

D. Jullian (a,b), M. Takeyama (c), S. Hayashi (b)


(a)
Departamento de Ingeniería Mecánica y Metalúrgica, Escuela de Ingeniería, Pontificia Universidad
Católica de Chile, Santiago, Chile
(b)
Hokkaido University, Sapporo, Japón
(c)
Tokyo Institute of Tecnology, Tokio, Japón

Domingo Jullian: djullian@ing.puc.cl

Los aluminuros de titanio son alternativas ligeras para aplicaciones aeronáuticas sometidas a altas
temperaturas, debido a que poseen excelentes propiedades mecánicas gracias a su la estructura lamelar
formada por las fases α2 (Ti3Al) y γ (TiAl) y una reducción de densidad importante comparadas a las
aleaciones de base níquel [1]. Sin embargo, una de las principales barreras a su aplicación es la baja
resistencia a la oxidación a temperaturas superiores a 700°C, a las cuales no son capaces de formar una
capa protectora de alúmina [2]. Dentro de las estrategias de mejoramiento de resistencia a la oxidación en
aleaciones Ti-Al está el dopaje con otros elementos, principalmente Nb, cuya inclusión permite una
reducción drástica en la cinética de oxidación y la formación de óxidos resistentes al ciclado térmico.
Estas ventajas están relacionadas a una disminución de la concentración de defectos en el TiO2, lo que
dificulta el transporte de oxígeno, entre otras teorías [3, 4]. Aun así, el efecto de Nb no ha sido descrito
por completo, en particular, la interacción durante la oxidación de este elemento con otros dopantes
provenientes de la aleación y del ambiente. De manera adicional, la fabricación de intermetálicos Ti-Al
por medio de forjado requiere la formación de fase β-Ti a altas temperaturas, la cual puede ser estabilizada
mediante adiciones de Cr o V. En particular, el uso de V es apropiado para la forja de álabes de turbina de
intermetálicos Ti-Al [5, 6].

El objetivo de este proyecto es evaluar la influencia de la adición y la interacción de Nb y V como


elementos dopantes en la oxidación de aleaciones α2 a 800 °C. Se evalúa la cinética de oxidación y
capacidad de formar una capa de óxido estable y resistente al ciclado térmico. Aleaciones binarias,
ternarias y cuaternarias de base Ti-30Al fueron preparadas en un horno de arco eléctrico en ambiente
inerte y recocidas en un horno de vacío a 1150 °C durante 48 h. Cupones de oxidación de
aproximadamente 1 mm2 fueron pulidos a un acabado de 3 µm y oxidados en aire y en oxígeno a 800°C
por hasta 1000 h. Las muestras fueron caracterizadas por medio de gravimetría, SEM-EPMA, STEM y
difracción de rayos X in-situ en el sincrotrón SPring-8. Las simulaciones de la fase termodinámica se
llevaron a cabo utilizando FACTSAGE.

La aleación binaria Ti-30Al presentó una elevada tasa de oxidación, formando la estructura característica
de una frágil capa mixta de TiO2 (rutilo) y Al2O3, con una sección más rica en TiO2 cerca de la interfaz
oxido-metal. Esta aleación también presentó una extensa oxidación interna de Al2O3. Las adiciones de Nb
produjeron capas de óxido compactas, formadas por una capa interna de TiO2 porosa con Nb disuelto; una
capa rica en Al2O3 de grano fino exterior; y una capa de TiO2 en la superficie.
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Adiciones de 3 %V aumentaron significativamente la cinética de oxidación en comparación con las


aleaciones Ti-30Al y Ti-30Al-1V, las que presentaron tasas de oxidación similares. En las aleaciones
cuaternarias con adiciones de Nb y V, las cinéticas de oxidación fueron elevadas y estuvieron controladas
por el contenido de V, efecto que no puede ser contrarrestado mediante el aumento del contenido de Nb.
De manera adicional, contenidos de 1 %V no condujeron a aumento considerable de la cinética de
oxidación, pese a alterar la estructura de la capa de óxido al promover la oxidación interna de la alúmina,
lo que indica que la estructura y morfología del óxido no es el único factor relevante para el control de la
tasa de oxidación de la aleación.

Durante las etapas iniciales de oxidación, el aumento en el parámetro de red del TiO2 estuvo altamente
correlacionado con el contenido de Nb de la aleación, con una menor contribución de las adiciones en V.
El Nb está disuelto en el rutilo como Nb+5, lo que disminuiría la cinética de oxidación al disminuir la
concentración de vacancias en el TiO2 y retardar el transporte de oxígeno hacia el interior. Para el V, los
estados iónicos probables son V+3 y V+4. El ion V+3 conduce a la inyección de vacancias en la interface
metal/oxido, donde el potencial de oxígeno es menor, promoviendo su transporte y aumentando la tasa de
oxidación.Los resultados de este trabajo apoyan la teoría de control de cinética de oxidación de aleaciones
Ti3Al mediante mecanismos de dopado del TiO2, descartándose en todos los casos la formación de una
capa de alúmina protectora mediada por la adición de Nb. Se encontró que cantidades inferiores a 1 %V
son aceptables para el rendimiento frente a la oxidación a altas temperaturas y que un nivel crítico de V
promueve la oxidación disruptiva, este efecto podría estar mediado por una mayor estabilización de las
especies V+3 en la interfaz metal/óxido.

Palabras claves Oxidación a alta temperatura, aleaciones Ti-Al, Al2O3, TiO2, XRD in-situ

Área de interés: Degradación de materiales, corrosión y métodos de protección

Tipo de presentación: Oral (X) Poster ( )

Referencias:

[1] Clemens, H., Mayer, S. (2013). “Design, Processing, Microstructure, Properties, and Applications of
Advanced Intermetallic TiAl Alloys”, Advanced Engineering Materials, 15, 191-215
[2] Rahmel, A., Schütze, M., and Quadakkers, W.J. (1995), “Fundamentals of TiAl oxidation – A critical
review”, Materials and Corrosion, 46, 271-285
[3] Shida, Y., and Anada, H. (1994). “Role of W, Mo, Nb and Si on Oxidation of TiAl in Air at High
Temperatures”, Materials Transactions, 35, 623-631
[4] Fergus, J.W. (2002). “Review of the effect of alloy composition on the growth rates of scales formed
during oxidation of gamma titanium aluminide alloys”, Materials Science and Engineering: A, 338,
No. 108-125
[5] Shida, Y., and Anada, H. (1996) “The effect of various ternary additives on the oxidation behavior of
TiAl in high-temperature air”, Oxidation of Metals, 45, 197-219
[6] Kim, B.G., Kim, G.M., and Kim, C.J. (1995). “Oxidation behavior of TiAl-X (X = Cr, V, Si, Mo or
Nb) intermetallics at elevated temperature”, Scripta Metallurgica et Materialia, 33, 1117-1125
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Resistencia de acero estructural A36 a la formación de biopelículas mediante


el uso de nanopartículas incorporadas a pinturas

C. Garín (a), C. Canales (a), C. Díaz(b), C. Yañez(b)


(a)
Laboratorio de Nanobiocorrosión, Instituto de Química, PUCV, Valparaíso, Chile
(b)
Laboratorio de Microbiología, Instituto de Biología, PUCV, Valparaíso, Chile

carolina.garin@pucv.cl

Los recubrimientos antifouling han sido desarrollados principalmente para prevenir el incrustamiento de
organismos marinos en estructuras que se encuentran sumergidas tales como: partes bajas de
embarcaciones, pilotes, cañerías sub marinas, boyas, etc. Lo esperado para estos recubrimientos es que
posean carácter hidrofóbico y elevada resistencia mecánica, con el fin de tolerar de mejor manera el daño
físico y medio ambiente agresivo al que son expuestos diversos materiales [1]. En las últimas décadas, el
desarrollo nanotecnológico ha considerado la incorporación de nanomateriales (nanopartículas) a
recubrimientos epóxicos. Esta nanotecnología resulta ser una alternativa amigable al medioambiente, ya
que ofrece mejora en la integridad y durabilidad de los recubrimientos de manera que, las pequeñas
nanopartículas que se dispersan en la matriz, pueden alcanzar cavidades de las superficies a cubrir que las
partículas mismas de la composición original no consiguen, sumado a las propiedades bactericidas que
algunas presentan [2]. Si consideramos la influencia de los microorganismos en la biocorrosión, y a su vez,
el impacto de ésta en el proceso electroquímico de corrosión alcanzando un aumento de entre el 20-30%
[3]
; el siguiente trabajo consiste en la evaluación de un recubrimiento epóxico de origen comercial
modificado con nanopartículas metálicas (Cu y TiO2). La investigación apunta al efecto de las
nanopartículas en la disminución y/o inhibición del desarrollo de biofilm y/o biofouling marino en una
superficie de acero de construcción A36 recubierto con distintos esquemas de pintura, expuesto a
condiciones de laboratorio y acuario. Dadas las características antibacterianas y amigables al
medioambiente que presentan estas nanopartículas, se espera una mejora significativa del recubrimiento
frente a la corrosión y biocorrosión marina en condiciones de acuario, a través de la disminución y/o
prevención en la producción de biopelículas bacterianas sobre las superficies tratadas. Las
caracterizaciones han considerado microscopía (SEM), espectroscopia (RAMAN), determinación de
propiedades físicas y mecánicas, junto a estudios microbiológicos y electroquímicos.
En la figura 1 se puede apreciar micrografías SEM de la adhesión de una bacteria modelo de origen
marino (P. aeruginosa PAO1), sobre acero A36 recubierto con distintos esquemas de pintura. Dicha
imagen da cuenta de la efectividad en la incorporación de las nanopartículas a la pintura, ya que por una
parte se observa un menor deterioro superficial, así como también menor cantidad de bacterias adheridas a
la superficie, sobre todo en el caso C), donde las nanopartículas empleadas fueron funcionalizadas con
polímeros.
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

A B C

Figura 1. Capacidad de adhesión de P. aeruginosa PAO1 frente a distintos esquemas de pintura


(A,B,C) luego de 7 días de exposición. A) Pintura sola, B) con nanopartículas de TiO2, C) con
nanopartículas de TiO2 funcionalizadas.

Palabras claves: Biocorrosión, Nanopartículas, Recubrimiento.


Área de interés: Tópico 5, Degradación de materiales, corrosión y métodos de protección
Tipo de presentación: Oral (X) Poster ( )

Referencias:
[1] Gaur, S., & Khanna, A. (2015). Functional Coatings by Incorporating Nanoparticles. Nano Research &
Applications, 1(7), 1–8.
[2] Shi, X., Nguyen, T. A., Suo, Z., Liu, Y., & Avci, R. (2009). Effect of nanoparticles on the
anticorrosion and mechanical properties of epoxy coating. Surface and Coatings Technology, 204(3), 237–
245.
[3] Abdolahi A., Hamzah E., Ibrahim Z., Hashim S. (2014). Application of Environmentally-Friendly
Coatings Toward Inhibiting the Microbially Influenced Corrosion (MIC) of Steel: A Review. Polymer
Reviews, 54(4) 702-745.
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

INFLUENCIA DE LA ACCIÓN DEL MEDIO AMBIENTE EN LA


DURABILIDAD DEL CONCRETO (DURACON)

M.Villarroel M(a), R. Vera A. 1(a), P. Grez M. (b)


(a)
Laboratorio de Corrosión, Instituto de Química Pontificia Universidad Católica de Valparaíso, Chile.
(a)
Laboratorio de Electroquímica, Instituto de Química Pontificia Universidad Católica de Valparaíso,
Chile.

Autor principal: maria.villarroel.m@pucv.cl

A mediados del año 2002 se dio inicio a un proyecto en el cual 11 países (Argentina, Bolivia, Brasil,
Chile, Colombia, Costa Rica, México, España, Uruguay, Portugal y Venezuela) se unieron para abordar la
problemática de la corrosión en estructuras de hormigón armado. Chile en esa ocasión participo con dos
estaciones de monitoreo, Santiago (ambiente urbano) y Valparaíso (ambiente marino, Fig.1) donde se
expusieron muestras con un diseño tal que se evaluó distinto espesor de recubrimiento, es decir armaduras
de acero a 1, 2 y 3 cm de profundidad y a la vez relaciones agua/cemento de 0,45 y 0,65. Las propiedades
mecánicas de las muestras evaluadas fueron resistencia a la compresión, resistencia a la tracción y módulo
de elasticidad. Por otra parte, la caracterización de la matriz cementicea fue evaluada a través de la
resistividad, absorción capilar, absorción total y porosidad, y la evaluación de corrosión de la armadura de
acero mediante potencial de corrosión y corriente de corrosión, así como también se midió profundidad de
carbonatación y de cloruros en el hormigón para determinar estado crítico del inicio del proceso de
corrosión. En este estudio se presentan los resultados de la estación marina después de 17 años de
exposición el cual muestra que los potenciales de corrosión y velocidad de corrosión para la mezcla 0,65
tienden a estar más activos que los valores obtenidos para la mezcla 0,45, lo cual se debe principalmente
al ingreso de contaminantes debido a la presencia de grietas provocadas en el tiempo, cuya consecuencia
modificó además las variables de resistividad, porosidad, absorción total, efectiva y capilar en ambas
razones a/c.

Figura 1: Estación Atmosférica Valparaíso. PUCV


19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Palabras claves: Corrosión, Hormigón, Proyecto Duracon

Área de interés: Tópico 5, Degradación de materiales, corrosión y métodos de protección

Tipo de presentación: Oral (X) Poster ( )

Referencias:
[1] Vera, A.R., Delgado, D.D., Carvajal, A.M., Villarroel, M.M., De Barbieri.F., O. T. de Rincón (2009)
DURACON: Influencia de la Acción del Medio Ambiente en la Durabilidad del Concreto. Resultados
Preliminares de Chile. Revista de la Construcción PUC, Volumen 8 (1), 13 – 23
[2] O. T. de Rincón., DURACON Colaboradores (O. T. de Rincón y coautores*), Vera, A.R., (2015)
Carbonatación del concreto en los países iberoamericanos. Proyecto Duracon: Evaluación de seis años.
Corrosion, 71 (4), 546 – 555
[3] O. T. de Rincón., DURACON Colaboradores (O. T. de Rincón y coautores*), Vera, A.R., (2016)
Durabilidad del hormigón armado en ambientes marinos Proyecto Duracon: Exposición a largo plazo.
Corrosion, 72 (6), 824 – 833
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

“Comportamiento frente a la Corrosión Atmosférica


de Acero Corten en la zona central de Chile”
E. Olave, R. Vera, R. Sánchez
Pontificia Universidad Católica de Valparaíso, Instituto de Química, Facultad de Ciencias – Valparaíso, Chile
elizabeth.olave.n@mail.pucv.cl
Las líneas de investigación en materiales y corrosión atmosférica [1], permiten determinar las causas del
deterioro en estructuras expuestas en diversos ambientes, por agentes agresivos en zonas urbanas, marinas
e industriales [2]. Chile al contar con más de 50 puertos en toda la costa, realizando exportaciones e
importaciones a través del Servicio Nacional Aduanero y además catalogado como un país minero, son
unas de las características geográficas e industriales que fomentan la investigación, clasificando por norma
el grado de corrosividad, aportando posibles vías de protección, mitigando el daño y deterioro estructural.

Como en el ambiente marino se dan variadas condiciones de humedad, viento, temperatura y presencia
natural de iones cloruros (Cl-), es el spray propio del ambiente salino, que va deteriorando estructuras por
la condición atmosférica, además otros contaminantes provenientes de procesos naturales, antropogénicos
e industrial de una localidad favorece el aumento de destrucción en las instalaciones y edificaciones
cercanas, desde emanaciones de dióxido de azufre (SO2), condiciones acidas, poluciones entre otros [1-2].

Tabla 1. Ubicación geográfica de cada estación de estudio.

Estaciones Clasificación Latitud Longitud Elevación Distancia al


Climática/Ambiente (grados) (grados) (m) mar (m)
Curauma Mediterráneo/Rural 33° 08’ 45 71 ° 34’ 15 364 12800
Valparaíso Mediterráneo/Marino 33° 2’ 40 71 ° 36’ 46 26 170
Santiago Templado/Urbana 33° 29’ 48 70 ° 36’ 26 577 94000

Se investigó el comportamiento en la zona central de Chile Tabla 1, en un acero de bajo contenido de C y


microaleantes de Cu, Cr, Ni, P, Si y Mn para la aleación [1-2] según Tabla 2, otorgando propiedades
mecánicas y estructurales favorables de autoprotección, para la posterior formación de la pátina protectora
superficial hacia el interior del metal. Las características de la pátina son propias desde cómo fue su
formación, dependiendo exclusivamente de condiciones ambientales y períodos de exposición climática.
Tabla 2. Porcentajes promedios de los elementos de aleación del Acero corten.
Elemento %C % Si % Mn %P %S % Cr % Ni %Mo %Al
% 0,0945 0,4940 0,4265 0,1285 0,0075 0,7700 0,1835 0,0170 0,0375
Elemento % Cu % Co %Ti % Nb %V %W % Sn %B % Fe
% 0,3055 0,0205 0,0080 0,0050 0,0165 0,0115 0,0145 < 0,0002 Resto

Las morfologías del producto de corrosión en el acero corten y la posterior pasivación en la estructura, se
van modificando por los ciclos de humectación y secado, generando diversos hidróxidos de hierro
protectores en el tiempo, mediante SEM y DRX de polvo se logró identificar y cuantificar la pátina. Según
el medio de contacto a la intemperie, como se observa en la Fig. 1a, en las medidas de velocidad de
corrosión (Vc) que van disminuyendo en el tiempo y están directamente relacionadas en función de las
pérdidas de espesor en el tiempo, en las muestras expuestas por un año en las zonas de estudio Fig. 1b.
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

26
80
Velocidad de Corrosión C 24 um C
-1

Pérdida de Espesor
Velocidad de Corrosión / m año

V
70 22 um V
S
um S
60 20
18

Espesor / m
50
16
40 14
12
30
10
20 8

10 6
4
0
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 2

Tiempo / mes 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0

Tiempo / Año
Fig. 1 (a, b). Gráficas de Velocidad de Corrosión en el tiempo (a) y Pérdida de espesor en el tiempo (b)

Una característica importante es que el Acero Corten en el tiempo no necesita de pintura o costos en
manutención, por lo tanto, este material es ideal para estar en condiciones extremas con agentes agresivos
y contaminantes [1-2]. La patina formada al ser más compacta -FeOOH (goetita) es más protectora, tal
como se observa en las curvas anódicas (Fig. 2 a, b) donde los potenciales de corrosión se desplazan hacia
valores más positivos y la corriente de pasivación disminuye en función del tiempo de exposición.
Comportamiento del acero Corten en Na2SO4 0,1 M Comportamiento del acero Corten VALPARAISO
Estacion Santiago en Na2SO4 0,1 M en funcion del tiempo (meses)
1200
1200
8meses 1000
1000 5 meses 8 meses
800
800
600
600
5 meses
2 meses 400
400
EECS / mV
EECS / mV

200
200 2 meses
11 meses 11 meses
0
0
-200
-200

acero desnudo -400


-400 acero desnudo
-600
-600

-800 -800

-1000 -1000
1E-7 1E-6 1E-5 1E-4 1E-3 0,01 0,1 1 1E-8 1E-7 1E-6 1E-5 1E-4 1E-3 0,01 0,1 1

Ij / A cm
-2 jI / A cm-2

Fig. 2 (a, b). Curvas de polarización de Acero Corten, estaciones de Santiago (a) y Valparaíso (b)
Palabras claves: Corrosión atmosférica, Acero Corten, microaleantes, pátina protectora, agente agresivo.
Área de interés: Tópico 5, Degradación de materiales, corrosión y métodos de protección
Tipo de presentación: Oral (X) Poster ( )
Agradecimientos: Los autores agradecen a Hunter Douglas y Pontificia Universidad Católica de Valparaíso
Referencias:
[1] Morcillo M., Chico B., I. Díaz, Cano H., De la Fuente D. (2013) Atmospheric corrosion data of weathering
steels: a review. Corros. Sci. 77, 6-24
[2] Morcillo M., Díaz I., Chico B., Cano H., De la Fuente D. (2014) Weathering steels: From empirical development
to scientific design. A review. Corros. Sci. 83, 6-31
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2018
Valdivia-Chile

Estudio gravimétrico de la corrosión de acero al carbono e inoxidable


en sales fundidas y alta temperatura

Matías Castro(a), Nissim Deij(a), Daniel Faúndez(a), Fabiola Pineda(b,c), Álvaro Videla(a), Magdalena Walczak(c,d)

(a) Departamento de Ingeniería de Minería, Escuela de Ingeniería, Pontificia Universidad Católica de Chile,
Santiago, Chile
(b) Departamento de Ingeniería Mecánica y Metalúrgica, Pontificia Universidad Católica de Chile, Santiago,
Chile
(c) Unidad de Metalurgia y Materiales, Dictuc S.A., Santiago, Chile
(d) Centro de Energía UC, Pontificia Universidad Católica de Chile, Santiago, Chile

Correo electrónico: mdcastroq@uc.cl

Nuevas tecnologías, aumento poblacional, escasez de combustibles fósiles y normativas ambientales cada
vez más estrictas, han llevado a poner el foco, tanto de investigadores como de gobiernos, en el desarrollo de fuentes
energéticas “confiables, sustentables, inclusivas y a un precios razonables”[1]. Entendiendo como confiables aquellas
que permitan gestionar su generación acorde a una demanda variable; sustentables, a aquellas amigable con el medio
ambiente y sostenible en el tiempo; e inclusivas, como aquellas que involucran una diversidad de sectores o
poblaciones; y a un precio razonable, aquellas con un costo nivelado de electricidad (*LCOE: Levelized cost of
electricity) acorde o inferior al mercado. En este contexto, dadas sus ventajas competitivas, las plantas de
concentración solar (CSPs) han surgido como una solución certera ante el desafío planteado, habiendo crecido su
capacidad mundial instalada desde los 355 MW en 2005 a 4,8 GW en 2016, y una capacidad instalada estimada a
2025 de 22 GW, un crecimiento de un 440% [2]. A nivel nacional, dada las mediciones realizadas que posicionan al
Desierto de Atacama como una de las zonas con mayor radiación solar directa en el mundo, el primer proyecto
termo-solar de Latinoamérica, Cerro Dominador, de 110 MW, iniciará sus operaciones a finales de 2020. Junto a este
proyecto en construcción, otros 5 proyectos, por un total de 710 MW se encuentran ya en fase aprobada y otras 3
CSPs por 390 MW adicionales se encuentran aún en fase de estudio.
Las CSPs utilizan la radiación solar redirigida mediante heliostatos hacía un receptor central, en donde la
energía es colectada en forma de calor y transportada hacía una planta termoeléctrica convencional, o almacenada
para el posterior uso, permitiéndole funcionar 24/7, con autonomía de hasta 17 horas. Notar que, la energía es
transportada y almacenada mediante un fluido caloportador, siendo la alternativa preferida actualmente una mezcla
de sales de nitratos de sodio y potasio, denominada comercialmente Sal Solar, siendo Chile el principal productor
mundial de dicha materia prima[3].

Con la finalidad de potenciar la implementación masiva de las


plantas de concentración solar, dos planes de acción están
siendo llevado a cabo, por un lado, desarrollar tecnologías y
materiales para aumentar el rango térmico de funcionamiento
de las CSPs, y con ello aumentar la eficiencia de generación
energética, y por otro lado, reducir los costos asociados a
construcción y operación. En ambos contextos, los daños y
eventuales fallas por corrosión juegan un rol preponderante en
el correcto funcionamiento de la planta y vida útil de
componentes estructurales.

Figura 1: Esquema operacional de planta de concentración solar de torre [4].

En el presente trabajo, se estudió el comportamiento ante la corrosión de dos tipos aceros ampliamente utilizados en
este tipo de industria, un acero al carbono calidad ASTM A36 y un acero inoxidable calidad AISI 304L, los cuales
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2018
Valdivia-Chile

fueron expuestos, en escala de laboratorio, a condiciones que simulan una planta CSP, en particular se realizaron
ensayos de corrosión estática durante 500 horas a una temperatura de almacenamiento de tanque frío (390°C) y a una
temperatura cercana a la temperatura de almacenamiento de caliente (500°C). En los cuatro casos de estudios se
utilizó como fluido caloportador la mezcla más ampliamente utilizada en las CSPs, Sal Solar.
Tras un tiempo de exposición de 500 horas, la tasa de corrosión mostró una cinética estable para ambos
aceros a una temperatura de tanque frio, lo que no fue apreciable, en igual periodo de tiempo, para una temperatura
de tanque caliente. En cuanto a la ley cinética, esta presenta similares comportamientos a iguales temperaturas
independientemente de la calidad de acero, y diferencias considerables para un mismo acero a diferentes
temperaturas; lo que sugiere la existencia de mecanismos de corrosión diversos en función de la temperatura. Como
se observa en la tabla 1, para un acero al carbono, la tasa de corrosión aumenta significativamente con la temperatura
(20 a 120 veces), mientras que, para un acero inoxidable, dicho incremento es considerablemente menor (2 a 6
veces).
Además, mediante análisis microscópico (FESEM) se identificaron morfologías distintas para los productos
de corrosión de los aceros estudiados. Así también, la composición química y espesor del producto de corrosión
determinado por espectroscopia (GDOES) muestra claras diferencias para los aceros, lo que es concordante con la
tendencia descrita anteriormente.

Tabla 1. Tasa de corrosión y espesor de productos de corrosión obtenidos para aceros estudiados.
Tasa de corrosión mpy Tasa de corrosión mpy
Acero & T° \ días 7 14 21 Acero & T° \ días 7 14 21
ASTM A36 - 390°C 2.6 1.19 1.34 AISI 304L - 390°C 0.14 0.06 0.04
ASTM A36 - 500°C 115.09 147.17 30.42 AISI 304L - 500°C 0.32 0.37 0.13

Basado en lo anteriormente expuesto, es posible mencionar lo siguiente:


• El estado estacionario del proceso de corrosión en presencia de sales fundidas a temperatura de tanque frío
toma aproximadamente 500 horas independiente de la calidad de acero, mientras que para la temperatura de
tanque caliente el estado estacionario se alcanza sobre las 500 horas.
• Se observan leyes cinéticas de corrosión distintas dependientes de la temperatura de ensayos, las cuales se
asocian a las temperaturas de almacenamientos de tanque frío y caliente.
• En base a las tasas de corrosión obtenidas, es posible recomendar el uso de acero al carbono a la
temperatura de tanque frio y acero inoxidable a la temperatura de tanque caliente.
• La estructura y propiedades de los productos de corrosión obtenidos en presencia de sales fundidas y
temperaturas de operación de plantas CSP dependen del tipo de material y temperatura de trabajo.

Palabras claves: Corrosión, sales fundidas, gravimetría, almacenamiento térmico de energía, concentración solar de
potencia.
Área de interés: Tópico 5, Degradación de materiales, corrosión y métodos de protección
Tipo de presentación: Oral (X) Poster ( )
Agradecimientos: Los autores agradecen el financiamiento para la investigación proporcionada por los proyectos
CORFO 17CONTEC-82518, Fondequip EQM150101, ISP I7817020020.

Referencias:
[1] Ministerio de Energía, “Agenda de Energía; Un desafío país, progreso para todos.,” Santiago, Chile, 2014.
[2] “Global CSP capacity forecast to hit 22 GW by 2025 | New Energy Update,” 〈http://analysis.newenergyupdate.com/csp-
today/markets/global-csp-capacity-forecast-hit-22-gw-2025 〉 [Accessed June 2019].
[3] M. Walczak, F. Pineda, Á. G. Fernández, C. Mata-Torres, and R. A. Escobar, “Materials corrosion for thermal energy
storage systems in concentrated solar power plants,” Renew. Sustain. Energy Rev., vol. 86, 2018.
[4] “CSP Systems Analysis | Department of Energy.” . 〈https://www.energy.gov/eere/solar/csp-systems-analysis〉 [Accessed
June 2019].
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Aplicabilidad del principio del par galvánico para determinar la velocidad de


corrosión del acero de refuerzo del hormigón armado.

J. Torres-Ramírez (a), G. Duffó (a, b, c, d) y S. Farina (b, c, d)


(a)
Instituto Sabato, Univ. Nac. De San Martín, Av. Gral. Paz 1499, 1650, San Martin, Argentina.
(b)
Escuela de Ciencia y Tecnología, Univ. Nac. De San Martín, Av. Gral. Paz 1499, 1650, San Martín,
Argentina.
(c)
Comisión Nacional de Energía Atómica, Gerencia Materiales, Av. Gral. Paz 1499, 1650 San Martín,
Argentina.
(d)
Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas, Av. Gral. Paz 1499, 1650, San Martin
Argentina.
Autor principal: jtorram@gmail.com

El hormigón armado es un material esencial para la construcción de cualquier estructura civil y es


utilizado en distintas locaciones geográficas alrededor del mundo. Por esta razón, diferentes tratamientos,
procedimientos y estrategias son implementados para aumentar el tiempo de servicio de la estructura. Uno
de los parámetros más importantes en la vida útil del hormigón armado es el nivel de corrosión del acero
de refuerzo, considerando que la estabilidad de la estructura va a depender de la integridad del metal, el
cual puede ser afectado principalmente por las condiciones del hormigón y los ambientes a las cuales se
está expuesto. Existen equipos comerciales, generalmente de alto costo, que permiten medir la velocidad
de corrosión de las barras de refuerzo. El presente trabajo consiste estudiar la viabilidad de desarrollar un
sensor sencillo que, utilizando solo dos electrodos, que permita determinar la velocidad de corrosión del
acero de refuerzo mediante la aplicación del principio de par galvánico entre el acero al carbono (AC) del
refuerzo (ánodo) y otros metales que actúen como cátodo. Para este propósito, diferentes pares galvánicos
fueron embebidos en mortero, usando AC comercial (como ánodo) formando par galvánico con acero
inoxidable (SS), cobre (Cu) y titanio (Ti) puro (como cátodos). A su vez, se consideraron diferentes
relaciones de área ánodo/cátodo (A/C) (1:1, 1:7 y 1:15) y se evaluaron diferentes condiciones
medioambientales (porcentaje de humedad relativa, contenido de cloruro y ciclos de distinta humedad).

Se buscó una correlación entre la corriente galvánica (IGalv) de los diferentes pares y la velocidad de
corrosión (o densidad de corriente de corrosión, iCorr) del acero de refuerzo (ver figura 1). Se encontró que
el par galvánico generado por el cobre-acero al carbono (Cu-AC) presenta la mayor corriente galvánica de
los tres pares. Adicionalmente, con el incremento de la relación A/C, se hace evidente una correlación
entre la IGalv y la iCorr del acero. El Cu-AC permite detectar el cambio entre velocidades de corrosiones
bajas y moderadas, y estimar el valor de iCorr cuando iGalv es mayor a 10-7 A.
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Figura 1. Relación entre IGalv vs iCorr del par Cu-AC para la relación A/C de 1:7.

Palabras claves: Corrosión, pares galvánicos, acero de refuerzo.

Área de interés: Tópico 5, Degradación de materiales, corrosión y métodos de protección

Tipo de presentación: Oral (X) Poster ( )


19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Hot deformation studies on a precipitate free Ni-based superalloy

F. Lizzi(a,c), K. Pradeep(c,d), G. Schaden(e), A. Stanojevic(e), S. Sommadossi(a,b) and C. Poletti(c,d)


(a)
Materials Characterization, Comahue National University, Neuquén (8300), Argentina.
(b)
IITCI CONICET-UNCo, Buenos Aires 1400, Neuquén (8300), Argentina.
(c)
Christian Doppler Laboratory for Design of High-Performance Alloys by Thermomechanical
Processing, Graz (8010), Austria.
(d)
IMAT, Graz University of Technology, Graz (8010), Austria.
(e)
Voestalpine Böhler Aerospace GmbH & Co KG, Kapfenberg (8605), Austria.
Main author: francolizzi91@gmail.com
The nickel-based superalloy Inconel 718 (IN718) is mainly recognized by two characteristics:
high resistance to mechanical deformations and corrosive processes at high temperatures [1]. Other
important attributes are its weldability, resistance to oxidation, ductility and machinability. Therefore,
this alloy is used in aerospace applications such as turbines, combustion chambers or heat exchangers
as well as in the chemical and petroleum industry. Although the hot deformation of the IN718 has
been studied in different conditions, there is no evidence of the influence of secondary phases on
forging and deformation of the material [2]. The present work, studies the evolution of the
microstructure due to thermomechanical treatments on an IN718 nickel-based superalloy without
precipitates (IN718WP) produced by powder metallurgy. To achieve this, specimens are deformed
by compression tests in a temperature range of 900 to 1025 °C every 25 °C and scaling strain rates
from 0.001 to 10 s-1 in a logarithmic scale. Tests were carried out in the thermomechanical simulator
Gleeble® 3800. Deformed specimens were observed and analyzed with optical and scanning electron
microscopy (SEM) using energy dispersive x-ray spectroscopy (EDS) and electron back scattered
diffraction (EBSD).
The observed mechanical behavior responds to the expected for this class of materials with a
characteristic peak of stress followed by softening due to recrystallization and finalizing with a steady
state stress [3]. Flow curves were corrected taking into account the increase in temperature of the
samples during the deformation process, as can be seen in Figure 1 [4]. The maximum stresses and
room temperature hardness of the precipitate free alloy were compared against the IN718 alloy.
IN718WP peak stress values are around 1.5 lower on average (at 900 °C ~250 MPa for 0.01 s-1 ~120
MPa for 0.001 s-1 against 375 and 200 MPa of the IN718 at the same deformation conditions [2]).
This is a result of the lack of precipitates as inhibitors of dislocation movement [3]. The softening
behavior is similar in both alloys for high deformation rates. However, at low deformation rates the
softening of the IN718WP alloy is higher than the standard alloy and the deformed specimens show
cracks at the barreled edges. This is due to the coalescence of the existing micro pores from the
powder metallurgy process. The deformed microstructure was also analyzed, in particular
recrystallized grain size and recrystallization percentage. Dynamic recrystallization was analyzed
comparing the grain spread orientation (GOS) of each grain with the assistance of OIM Analysis ™
v8 software: nucleated and recrystallized grains have small dispersions (~ 5 °) while old and deformed
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

grains have a higher ones (> 5 °), product of the deformation [5]. The percentage of recrystallization
increases with temperature and low deformation rates. This tendency is also observed in the IN718
alloy. Finally, grain size and grains recrystallized percentage of dynamically was correlated with the
deformation parameters.

Figure 1: Stress-strain curves for the whole temperature at 900°C for the whole strain rate range
0.001-10 s-1 and at 0.001 s-1 for the whole test temperatures range.
Acknowledgements:
The Christian Doppler Society supports financially the CD-Labor for Design of High-Performance
Alloys by Thermomechanical Processing.
Keywords: nickel, superalloy, IN718, EBSD, recrystallization, hot deformation.
Interest area: Topic 5, physical metallurgy, thermal treatments and phase transformations.
Presentation: Oral (X) Poster ()

References:
[1] Wang, X., & Chou, K. (2017). Effects of thermal cycles on the microstructure evolution of
Inconel 718 during selective laser melting process. Addit. Manuf. 18 (1), 1–14.
[2] Thomas, A., El-Wahab, M., Cabrera, J., & Prado, J. (2006). High temperature deformation of
Inconel 718. J. Mater. Proc. Tech. 177 (1-3), 469-472.
[3] Humphreys, F., & Hatherly, M. (2004). Recr. and Related Annealing Phenomena. Elsevier.
[4] Goetz, R., & Semiatin, S. (2011). The Adiabatic Correction Factor for Deformation Heating
During the Uniaxial Compression Test. J. of Materials Eng. and Performance, 10 (6), 710–717.
[5] Zouari, M., Logé, R. & Bozzolo, N. (2017). In Situ Characterization of Inconel 718 Post-
Dynamic Recrystallization within a Scanning Electron Microscope. Metals 7 (11), 476-491.
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

AVALIAÇÃO DA RESISTÊNCIA À CORROSÃO DE AÇOS ARBL API 5L


X65 EM MEIOS SATURADOS COM CO2 NA PRESENÇA DE
CONTAMINANTES

J. Quispe Avilés (a), W. Calderón Hernández(b), H. Gomes de Melo (c)


(a-c)
Departamento de Engenharia Metalúrgica e de Materiais, Escola Politécnica, Universidade de São
Paulo - USP, Av. Professor Mello Moraes, 2463, CEP 05508-030, São Paulo, SP, Brasil

Janeth_mqa@usp.br

O forte aumento das emissões antropogênicas de CO 2 nas últimas décadas tem incentivado a procura por
tecnologias que permitam reduzir estas emissões e controlar o aquecimento global, visto que o CO 2 é o
principal responsável pelo efeito estufa. Neste contexto, o desenvolvimento de tecnologias para captura e
armazenamento de CO2 em reservatórios geológicos (Carbon Capture and Storange –CCS) tem sido uma
das soluções indicadas como das mais viáveis.
Para o armazenamento o CO2 deve ser transportado em estado supercrítico (temperatura superior a 31ºC e
pressão superior 7,38 MPa) o que requer tubulações com elevada resistência mecânica. Os aços de Alta
Resistência Baixa Liga-ARBL já são amplamente utilizados na fabricação de equipamentos e tubulações
na indústria petrolífera e respondem às expectativas para esta aplicação específica. De acordo com o
documentado na literatura técnico-científica o transporte de CO2 supercrítico com elevado grau de pureza
não apresenta problemas de corrosão para o aço. Assim, por mais de 40 anos o transporte tem sido
realizado, principalmente nos Estados Unidos sem que problemas graves de corrosão tenham sido
notificados. Entretanto, a presença de traços de água juntamente com contaminantes ácidos pode levar à
condensação de um eletrólito altamente agressivo na superfície dos tubos levando a sério problemas de
corrosão.
Neste trabalho ensaios de perda de massa e de espectroscopia de impedância eletroquímica foram
empregados para investigar a resistência à corrosão de dois aços ARBL grau API 5L X65, um comercial e
outro experimental, em contato com uma solução aquosa saturada com CO 2, e com o vapor saturado em
equilíbrio com esta solução. Os estudos estão sendo realizados em duas temperaturas: 25º C e 50º C, na
ausência e na presença dos contaminantes HCl e HNO3. e vapor d’água. Resultados preliminares mostram
aumento da velocidade de corrosão na fase aquosa com o aumento da temperatura, entretanto, para as
condições já investigadas (apenas com CO2 e com adição de HCl) as velocidades de corrosão permanecem
próximas à 0,1 mm/ano, considerado dentro de um limite de segurança. Resultados de caracterização por
difração de Raios X (DRX) e por microscopia eletrônica de varredura (MEV) dos produtos de corrosão
serão apresentados visando correlacionar o processo de corrosão com a microestrutura dos materiais e
com a composição das soluções.
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Tabla 1. Tabela de composição química.

Steel C Mn Si S P Ni Cu Cr Al Nb V + Ti

X65 0.04 1.37 0.35 0.001 0.009 0.06 0.05 0.03 0.04 0.05 0.02

A36 0.25 1.20 0.40 0.050 0.004 ---- 0.2 --- --- ---- -----

Figura 1. Diagrama de Nyquist para os aços X65 e A36em solução com CO2 aquoso

Palavras chaves: CO2, corrosão, aços API, taxa de corrosão, CCS.


Área de interés: Tópico 5, Degradación de materiales, corrosión y métodos de protección
Tipo de presentación: Oral (X) Poster ( )

Referencias:

[1] IPCC 2007, Climate Change (2007). Synthesis Report. Contribution of Working Groups I, II and III to
the Fourth Assessment Report of the Intergovernmental on Climate Change, Core Writing Team,
Pachauri, R.K and Reisinger, A.(eds.)., IPCC, Geneva, Switzerland, 104 pp.
[2] Davison, J and Thambimuthu, J., (2008). An Overview of Technologies and Cost of Carbon Dioxide
Capture in Power Generation, Journal Power and Energy, Proceedings IMechE Vol.223, pp 201-212
[3] McCoy, S. T. and Rubin, E. S., (2008). An Engineering-Economic Model of Pipeline Transport of CO2
with Application to Carbon Capture and Storage, International Journal of Greenhouse Gas Control, 2 ,
pp.219-229
[4] Mohitpour, M., Jenkins, A., and Nahas, G., (2010). A Generalized Overview of Requirements for the
Design, Construction, and Operation of New Pipelines for CO2 Sequestration, The Journal of Pipeline
Engineering, 4th Quarter, pp. 237-251.
[5] Koornneef, J, et al. (2009). Uncertainties in Risk Assessment of CO2 Pipelines, Energy Procedia, (1),
pp. 1578-1594.
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM

3-7 de noviembre de 2019


Valdivia-Chile

Effect of laser surface melting of stainless steel weld beads on the resistance to
corrosion by molten nitrate salts

F. Vilchez (a), J. Ramos-Grez(a), M. Walczak(a)


(a)
Departamento de Ingeniería Mecánica y Metalúrgica, Pontificia Universidad Católica de Chile,
Santiago, Chile

Autor principal: flvilchez@uc.cl

Solar energy is the largest source of renewable energy exploitable on Earth, providing more than the
energy consumed in the world per year in less than an hour [1]. The conversion of solar energy to
electricity can be direct with photovoltaic technology by means of the photoelectric effect, or indirect by
concentrating solar power (CSP) which converts solar radiation into thermal energy to generate
mechanical power and then electricity [2]. The cost-effectiveness of this technology is highly dependent
on the operational cost, owing mostly to the elevated temperature and aggressive reagents on TES
producing a strongly corrosive environment to the structural materials, elevating the cost of maintenance
[3].

The structural components of TES systems are mainly


pipelines, valves, flanges, and tanks, as shown in Figure 1
obtained from [4]. Stainless steel has been extensively studied
as a structural material in TES due to its good combination of
corrosion resistance, weldability, and low cost; compared to
other specialized alloys [4].

The joints of pipes, flanges and steel sheets to construct


pipelines and tanks are made by welding with filler material.
In the case of stainless steel welding, gas tungsten arc
welding (GTAW) is the most common welding technique due
to its ability to maintain a corrosion resistance in the weld Figure 1: Photograph showing insulated pipelines
bead similar to the base metal. However, a different and a molten salt storage tank at PSA Tabernas
Desert, Spain [3].
microstructure in the weld bead is obtained due to the non-
equal chemical composition of the deposited filler and base metal and the fast cooling rate during the
solidification of the weld pool. The microstructure in the weld results in a higher amount of -ferrite, in
the case of a 304L stainless steel weld it can reach up to 10% of phase composition. -ferrite in the
microstructure has a lower corrosion resistance than the -austenite matrix [5]. Little attention has been
put in the corrosion of the weld beads when exposed to molten salts, and, up to the date, there are not
reports about a protection method for the weld beads existing in molten salt storage tanks.

It has been studied that the -ferrite in the microstructure can be


reduced with a laser surface melting (LSM) treatment applied on
the surface of the weld bead, providing a higher corrosion
resistance than a non-treated weld when exposed to nitric acid
(HNO3) [5], [6]. In this work, the corrosion rate of a weld joint

Figure 2: Laser surface melting treatments


applied on a 316L stainless steel weld.
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM

3-7 de noviembre de 2019


Valdivia-Chile

of AISI 316L stainless steel exposed to molten solar salt at 565 °C is studied. LSM treatment in the weld
bead is proposed to enhance the corrosion resistance when exposed to the molten salt. The laser treatment
was performed on the weld bead, as seen in Figure 2, with a 200 W ytterbium-fiber laser and the -ferrite
phase reduction was quantified with XRD technique, differential electrochemical etching and EBSD.
The corrosion rate of treated and untreated weld samples
exposed to molten solar salt was measured with
thermogravimetric measurements after 6 weeks of
exposition in molten solar salt, as seen in Figure 3.
Potentiodynamic polarization curves where measured to
determine the corrosion mechanisms. Morphology of
corrosion products in the surface was analyzed with
optical and scanning electron microscopy.
Figure 3: Laser surface melting treatments applied on a
316L stainless steel weld.

Palabras claves: Molten salts, Corrosion protection, Laser Surface Melting

Área de interés: Tópico 5, Degradación de materiales, corrosión y métodos de protección

Tipo de presentación: Oral (X) Poster ( )

Referencias:

[1] N. S. Lewis and D. G. Nocera, “Powering the planet: Chemical challenges in solar energy
utilization,” PNAS, vol. 103, no. 43, pp. 15729–15735, 2006.
[2] A. J. Carrillo, J. González-Aguilar, M. Romero, and J. M. Coronado, “Solar Energy on Demand: A
Review on High Temperature Thermochemical Heat Storage Systems and Materials,” Chem. Rev.,
vol. 119, no. 7, pp. 4777–4816, 2019.
[3] S. Kuravi et al., “Thermal Energy Storage for Concentrating Solar Power Plants,” Technol. Innov.,
vol. 14, no. 2, pp. 81–91, 2012.
[4] M. Papaelias et al., “Inspection and Structural Health Monitoring techniques for Concentrated
Solar Power plants,” Renew. Energy, vol. 85, pp. 1178–1191, 2016.
[5] G. Suresh, P. S. V. R. A. Kishor, A. Dasgupta, B. N. Upadhyay, C. Mallika, and U. Kamachi
Mudali, “Microstructure and Corrosion Behavior of Laser Melted 304L SS Weldment in Nitric
Acid Medium,” J. Mater. Eng. Perform., vol. 26, no. 2, pp. 773–782, 2017.
[6] G. Suresh et al., “Effect of Laser Surface Melting on the Microstructure and Pitting Corrosion
Resistance of 304L SS Weldment,” Metall. Mater. Trans. B Process Metall. Mater. Process. Sci.,
vol. 48, no. 5, pp. 2516–2525, 2017.
6. Películas delgadas y superficies
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Diseño de recubrimientos antirreflectantes basados en TiO2/SiO2 para


aplicaciones en paneles fotovoltaicos

D. F. Zambrano(a), R. Villaroel(a), R. Espinoza-González(a)


a)
Depto. de Ingeniería Química, Biotecnología y Materiales, FCFM, Universidad de Chile, Santiago,
Chile

Autor principal: dario.zambrano@ug.uchile.cl

Los sistemas nanoestructurados de SiO2 y TiO2 producidos por la técnica de magnetron sputtering, han
permitido el desarrollo de filtros ópticos que maximizan la conversión de luz en diferentes dispositivos y
aplicaciones [1–4]. Es así, que los recubrimientos antirreflectantes (ARC) de sistemas SiO2/TiO2 permiten
incrementar la transmitancia (mayor cantidad de luz disponible para generar el efecto fotovoltaico en la
celda solar) del vidrio protector de los módulos fotovoltaicos como se puede ver en la figura 1a,
mejorando así la eficiencia cuántica en paneles fotovoltaicos, incrementando la capacidad de generación
eléctrica [5,6].

Fig. 1. a.) Esquema de un panel fotovoltaico con ARC y b.) Curvas de reflectancia de los sistemas ARC comparados
con el substrato de vidrio y la simulación del diseño por software.

En este trabajo se estudiará diferentes sistemas antirreflectantes SiO2/TiO2 compuestos por 4 capas (bajo
(L) y alto (H) índice de reflexión) en un arreglo LHLH, usando voltaje de polarización en el substrato y un
tratamiento térmico posterior a 400°C. Las multicapas nanoestructuradas de TiO2 y SiO2 fueron
sintetizadas mediante magnetron sputtering, usando una fuente RF para el blanco cerámico de SiO2 y DC
para el blanco metálico de Ti. Para la obtención de la capa cerámica de TiO2, se utilizó el modo de
magnetron sputtering reactivo, introduciendo al sistema un flujo de oxígeno con una relación de 10/2.5
sccm (Ar/O2). En la caracterización óptica, se utilizó un fotoespectrómetro en el rango UV-VIS (300 – 800
nm) y un elipsómetro laser para determinar el espesor de las capas sintetizadas. En la caracterización
microestructural se utilizaron técnicas como: FE-SEM, AFM, XRD y espectroscopía Raman.

Los resultados demostraron que en los recubrimientos antireflectantes disminuyeron la reflectancia del
vidrio especular en un 35% (fig. 1b). Además, las curvas de transmitancia (Fig 2a), los recubrimientos
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

ARC, modifican la transmitancia del vidrio, corriendo la absorbancia de la película hacia el rojo con una
transición a 350 nm característico del TiO2 y una transmitancia máxima (94,25 %) a partir de 440 nm. En
este caso, se puede observar como el sistema ARC filtra el visible, absorbiendo el UV entre 250 a 350 nm.
Cabe resaltar, que el exceso de luz UV que llega al panel fotovoltaico, genera daños en el polímero (EVA)
que se encuentra entre el vidrio protector y la celda solar del panel fotovoltaico, generando cristalización
del mismo y reduciendo su transmitancia disminuyendo la cantidad de luz efectiva que llega a la celda
solar (ver Fig 1a), por lo tanto este diseño de ARC permite proteger de manera mas eficaz el paso de luz
UV hacia el interior del panel solar, ya que la foto-conversión de luz solar a energía eléctrica y así obtener
la máxima de eficiencia del panel se encuentra entre los 500 y 600 nm del espectro visible [7].
.

Figura 2. (a) curvas de transmitancia de los sistemas ARC. (b) Magnificación en la transmitancia de los ARC entre
400-800 nm.

En todos los casos se observa un incremento de la transmitancia comparados con el substrato de vidrio sin
recubrimiento (Fig 2b), lo cual sugiere que el diseño antirreflectante depende principalmente del espesor
de las capas de TiO2, incrementando la transmitancia hasta un 2,69% en el rango visible.

Palabras claves: Magnetron sputtering, Recubrimientos antirreflectantes, paneles fotovoltaicos


Área de interés: Tópico 6, Películas delgadas y superficies.
Tipo de presentación: Oral (X) Poster ()

[1] M. Mazur, D. Wojcieszak, D. Kaczmarek, J. Domaradzki, S. Song, D. Gibson, F. Placido, P. Mazur, M.


Kalisz, A. Poniedzialek, Functional photocatalytically active and scratch resistant antireflective coating
based on TiO2 and SiO2, Appl. Surf. Sci. 380 (2016) 165–171. doi:10.1016/j.apsusc.2016.01.226.
[2] M.A. Green, S.P. Bremner, Energy conversion approaches and materials for high-efficiency photovoltaics,
Nat. Mater. 16 (2016) 23–34. doi:10.1038/nmat4676.
[3] S. Chu, Y. Cui, N. Liu, The path towards sustainable energy, Nat Mater. 16 (2017) 16–22.
doi:10.1038/nmat4834.
[4] H.K. Raut, V.A. Ganesh, A.S. Nair, S. Ramakrishna, Anti-reflective coatings: A critical, in-depth review,
Energy Environ. Sci. 4 (2011) 3779. doi:10.1039/c1ee01297e.
[5] W.-J. Ho, J.-C. Lin, J.-J. Liu, W.-B. Bai, H.-P. Shiao, Electrical and Optical Characterization of Sputtered
Silicon Dioxide, Indium Tin Oxide, and Silicon Dioxide/Indium Tin Oxide Antireflection Coating on Single-
Junction GaAs Solar Cells, Materials (Basel). 10 (2017) 700. doi:10.3390/ma10070700.
[6] J. Deubener, G. Helsch, A. Moiseev, H. Bornhöft, Glasses for solar energy conversion systems, J. Eur.
Ceram. Soc. 29 (2009) 1203–1210.
[7] S.W. Glunz, R. Preu, D. Biro, Crystalline silicon solar cells. State-of-the-art and future developments, 2012.
doi:10.1016/B978-0-08-087872-0.00117-7.
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Caracterización de películas delgadas de ftalocianina de nickel depositadas


por nebulización
D. H. Cuate Gomez(a), J. A. Luna López(b), G. R. Rosas Guevara(a).
(a)
Universidad Popular Autónoma del Estado de Puebla, calle 21 sur #1103 Barrio santiago, Puebla, Pue,
México C.P. 72410.
(b)
Benemérita Universidad Autónoma de Puebla, Prolongación 14 Sur, Edificio IC5, San Manuel, Ciudad
Universitaria, Puebla, Pue, México C. P. 72570
Autor principal: dhcg.inv@gmail.com

Se prepararon películas delgadas de ftalocianina de nickel (NiPc) mediante el método de nebulización y


utilizando diferentes métodos analíticos, se estudiaron los efectos de la temperatura de recocido en las
propiedades estructurales y ópticas de las muestras. El análisis estructural por difracción de rayos X
(XRD)[1] mostró que la cristalinidad de las películas de NiPc mejoró a medida que la temperatura de
recocido aumentó de 50 a 150 ° C (Ver Figura 1). Además, el tamaño del grano varía según la temperatura
de recocido entre 38.4 y 23.3 nm (Ver Figura 2). Además, al aumentar la temperatura de recocido, las
películas de ftalocianina de níquel mostraron un endurecimiento.

El análisis óptico de espectrometría de ultravioleta Visible (UV-Vis) indicó que la energía del gab de las
películas a diferentes temperaturas de recocido varió en el rango de 4.18 a 4.20 eV (Ver Figura 3). Se
fabricaron heteroestructuras con la siguiente estructura: Ni/Si (p)/NiPc/Ni. Las películas finas de NiPc y
las composiciones se investigaron mediante microscopía electrónica de barrido (SEM) en detalle. Además,
la heteroestructura de NiPc se fabricó y exhibió alta fotocorriente en la iluminación con luz blanca. esto es
suficiente para hacer que el NiPc pueda considerarse como un material candidato para la fabricación de
dispositivos fotoeléctricos[2].

Figura 1. Patrones de difracción de rayos X a diferentes temperaturas de recocido.


19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Figura 2. Tamaño de grano realizado por la ecuación de Scherrer.

a
b

Figura 3. Patrones de UV-Vis, mostrando las bandas características de la NiPc (a) y la energía de banda
prohibida (b).

Palabras claves: Ftalocianina de Nickel, Nebulización, UV-Vis, SEM, XRD, Películas delgadas.

Área de interés: Tópico 6, Películas delgadas y superficies.

Tipo de presentación: Oral (X) Poster ( )

Referencias:
[1] Neghabi, M, Zadsar, M, Mohammad, S. (2014). Investigation of structural and optoelectronic
properties of annealed nickel phthalocyanine thin films. Material Science in Semiconductor Processing,
Vol (17), 13-20l.
[2] Wang,F.X, Liu, Y.D, Pan, G.B. (2011). Vapor growth and photoconductivity of single-crystal nickel
phthalocyanine nanorods. Materials letters, Vol (65), 933-936.
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Óxido de zinc dopado con aluminio, para contactos conductores transparentes


por medio de rocío pirolítico asistido por ultrasonido

G. López, A. Rodríguez, R, Cisneros, S. Tehuacanero

Universidad Nacional Autónoma de México, CDMX, México.

Autor principal: gamloganem@gmail.com

Entre los contactos conductores transparentes (TCC), resalta el ITO (óxido de indio y estaño) ya que tiene
una gran variedad de aplicaciones interesantes; siendo relevantes: dispositivos de cristales líquidos
(LCD), diodos de emisión de luz orgánicos (OLED), células solares, así como smart phones, entre otras.
Siendo el óxido de Zinc, dopado con aluminio (ZnO: Al) una alternativa conveniente e interesante al ITO,
ya que presenta mismas propiedades ópticas y eléctricos que el ITO, y además es de bajo coste y baja
toxidad. Por lo que en el presente trabajo nos enfocamos en el crecimiento de películas delgadas de
ZnO:Al por medio de la técnica de rocío pirolítico, asistida por ultrasonido, con un sistema construido en
el IFUNAM.

Para llevar a cabo el depósito de dichas películas, se usaron los siguientes parámetros: una temperatura
de sustrato de 350-400°C, tiempo de depósito de 1 a 13min., un flujo de gas de arrastre aproximado de
3431 ml/min., y un flujo de gas director aproximado de 288 ml/min., empleando nitrógeno de alta pureza
como gas. La solución precursora para hacer dichos depósitos consistió en: acetato de zinc dihídratado,
acetilacetonato de aluminio, ambos compuestos con una molaridad de 0.2M, disueltos en una solución de
metanol anhídrico, agua desionizada y ácido acético.

Con el fin de conocer su estructura cristalina, se hicieron crecer las películas de ZnO: Al, sobre sustratos
de vidrio, de NaCl y directamente sobre rejillas de 300 mesh, utilizando TEM y SEM para obtener
imágenes de alta resolución y patrones de difracción de electrones.

Se confirmó la proporción indirecta entre el tiempo de depósito y las resistencias de las películas, así
como la proporción directa entre el tiempo de depósito y el espesor de las películas.

El análisis a través de SEM nos permitió confirmar que las películas de ZnO:Al tienen un crecimiento
granular de tipo columnar con forma hexagonal y circular.
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Figura 1. Izquierda. Se confirma la estructura cristalina de la película. Derecha. Patrón de difracción de


ZnO: Al, tiempo de depósito de 1min.

Figura 2. Sección transversal de ZnO: Al, a 350°C, con un tiempo de depósito de 1min.

Palabras claves: rocío pirolítico, ZnO, TCO.

Área de interés: Fotónica de Silicio

Tipo de presentación: Oral (X) Poster ( )

Referencias:
[1] Huitrón, A., Rivera, MJ., Ramírez, EB, (2016). Low temperature pyrosol depositum of aluminium,
doped zinc oxide thin films for transparent conducting contacts, Thin Solid Films, Volumen (605), 108-
115.
[2] Chopra, K.L., Major, S. (1983) Transparent conductor, Thin Solid Films, Volumen (102) , 1-46
[3] Muiva, C.M., Sathiaraj, T.S. (2011) Effect of doping concentration on the properties of aluminium
doped zinc oxide thin prepared by spray pyrolysis for transparent electrode applications, Ceramics
International, Volumen (37), 555-560
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Revisión de procesos de recubrimientos de aleaciones metálicas para


aplicaciones de resistencia al desgaste por abrasión, erosión y corrosión
I. González(a), M. Sánchez(a), K. Tello(a), F. De Barbieri(a)
(a)
Departamento de Ingeniería Metalúrgica, Materiales y Minas, Universidad Técnica Federico Santa
María, Valparaíso, Chile
Ignacio González: ignacio.gonzalezc.13@sansano.usm.cl
Se ha realizado un estudio comparativo de distintos procesos para generar recubrimientos que mejoren las
propiedades superficiales de materiales, tales como resistencia al desgaste abrasivo, resistencia al desgaste
erosivo, resistencia a la corrosión, entre otros. El objetivo es establecer las ventajas y desventajas de cada
proceso con respecto a las mejoras de las propiedades superficiales nombradas anteriormente. Dentro de
los procesos a analizar se tienen: High Velocity Oxygen Fuel (HVOF), High Velocity Air Fuel (HVAF),
Cold Spray y recubrimiento por láser. Si bien en general estos procesos tienen principios similares de
funcionamiento presentan diferencias significativas en cuanto a las variables de proceso que se
mencionarán más adelante.
El proceso cold spray se caracteriza por la fabricación de recubrimientos a través de la proyección de
polvos a altas velocidades, en el rango 300-1000 m/s, sobre el sustrato que se desea recubrir. La
temperatura que se alcanza en el proceso es menor a la temperatura de fusión de los polvos (25-1000 °C)
lo que evita que ocurra oxidación o degradación de los polvos producto de las altas temperaturas, de esta
forma se mantienen las propiedades de los materiales del recubrimiento [1,2]. Debido a las bajas
temperaturas de trabajo es muy importante la energía cinética que alcanzan las partículas, la cuál debe ser
la suficiente para lograr la deformación plástica de las partículas que impactan el substrato [3]. Para lograr
una óptima adhesión los polvos deben impactar a una velocidad mayor a cierto valor crítico característico
de cada material de recubrimiento. Las propiedades mecánicas de los depósitos obtenidos en general son
inferiores a los obtenidos por otros procesos, debido a que se genera una gran cantidad de esfuerzos
residuales por la alta deformación plástica y las bajas temperaturas, obteniendo depósitos con alta
porosidad. Es por ello que en la mayoría de los casos es necesario realizar tratamientos térmicos posterior
al proceso de rociado con el fin de realizar un alivio de las tensiones residuales y disminuir la porosidad
[2].
El proceso HVOF es un proceso de rociado térmico adecuado para obtener recubrimientos densos de
cermet. Posee la particularidad de calentar la materia prima (polvos) cerca o por encima de su punto de
fusión, preferiblemente entre la temperatura solidus y liquidus [4]. Este proceso se caracteriza por
velocidades de proyección de partículas entre 500-800 m/s con una temperatura de llama superior a los
2200 °C. Sin embargo, algunos inconvenientes de este proceso están relacionados con la velocidad de
deposición y sobrecalentamiento de partículas finas, el cual puede generar fenómenos de disolución de
carburos y formación de fases frágiles, que en conjunto con los esfuerzos residuales resulta en formación
de grietas, menor adhesión del recubrimiento y deterioro de sus propiedades mecánicas [5,6]. Por el
contrario, el proceso HVAF reduce el costo de manufactura de los recubrimientos, debido a que se
reemplaza el oxígeno puro por aire [4]. El proceso HVAF al utilizar aire en vez de oxígeno se caracteriza
por tener temperaturas de flama menores al HVOF (menores a 2000 °C) y altas velocidad de proyección
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

de partículas (sobre 900 m/s) [5], por lo que las partículas se encuentran en estado sólido debido a que se
encuentran bajo sus puntos de fusión, lo que implica que se limitan las alteraciones térmicas de los polvos,
previniendo fenómenos como oxidación y descarburización de las partículas [7].
El recubrimiento por láser es una tecnología moderna para la mejora de superficies que se caracteriza por
la fabricación de un recubrimiento sin dañar la forma y las propiedades inherentes del volumen del
material, pero teniendo los efectos de la modificación o endurecimiento a nivel superficial. Especialmente,
el recubrimiento tiene varias ventajas. Primero, el recubrimiento muestra fuerte unión metalúrgica con el
substrato con una zona afectada térmicamente (ZAT) poco profunda. Segundo, la rápida velocidad de
calentamiento y de enfriamiento asegura una microestructura fina y uniforme. Tercero la formación de
muchas fases intermedias in situ y la reserva de las fases de refuerzo no fundidas son favorables para una
mayor resistencia a la corrosión y/o desgaste [8]. Los valores típicos de temperatura que se miden en la
superficie cuando se realiza recubrimiento con láser son de 1.2 – 1.5 veces la temperatura de fusión de la
matriz metálica. Con velocidades de enfriamiento que alcanzan los 104 °C/s [9].
Palabras claves: Rociado térmico, HVOF, HVAF, Recubrimiento láser, Cold spray.
Área de interés: Tópico 6, Películas delgadas y superficies
Tipo de presentación: Oral (X) Poster ()

Referencias:

[1] Assadi, H., Kreye, H., Gartner, F., Klassen, T. (2016). Cold spraying e A materials perspective, Acta
Materialia, 116, 382-407.
[2] Yina, S., Cavaliereb, P., Aldwella, B., Jenkinsa, R., Liaoc, H., Lid, W., Lupoia, R. (2018). Cold spray
additive manufacturing and repair: Fundamentals and applications, Additive Manufacturing, 21, 628-650.
[3] Venkatesh, L., Chavan, N.M., Sundararajan, G. (2011). The Influence of Powder Particle Velocity and
Microstructure on the Properties of Cold Sprayed Copper Coatings Journal of Thermal Spray Technology,
20, 1009-1021.
[4] Hulka, I., Şerban, V.A., Secoşan, I., Vuoristo, P., Niemi, K. (2012). Wear properties of CrC–37WC–
18M coatings deposited by HVOF and HVAF spraying processes. Surface & Coatings Technology, 210,
15-20.
[5] Matikainen, V., Bolelli, G., Koivuluoto, H., Sassatelli, P., Lusvarghi, L., Vuoristo, P. Sliding and
abrasive wear behavior of HVOF and HVAF sprayed Cr3C2–based coatings. Wear, 388-389, 57-71.
[6] Sadeghimeresht, E., Markocsan, N., Nylén, P. (2016). Microstructural characteristics and corrosion
behavior of HVAF- and HVOF-sprayed Fe-based coating, Surface & Coatings Technology, 318, 365-373.
[7] Bolelli, G., Börner, T., Milanti, A., Lusvarghi, L., Laurila, J., Koivuluoto, H., Niemi, K., Vuoristo, P.
(2014). Tribological behavior of HVOF- and HVAF-sprayed composite coatings based on Fe-Alloy +
WC–12%Co, Surface & Coatings Technology, 248, 104-112.
[8] Liu, J., Yu, H., Chen, C., Weng, F., Dai, J. (2017). Research and development status of laser cladding
on magnesium alloys: A review. Optics and Laser in Engineering, 93, 195-210.
[9] Doubenskaia, M., Gilmutdinov, A.Kh., Nagulin K. Y. (2015). Laser cladding of metal matrix
composites reinforced by cermet inclusions for dry friction applications at ambient and elevated
temperatures, Surface & Coatings Technology, 276, 696-703.
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Aplicación de películas delgadas de Cu2O como sensor amperométrico no-


enzimático de Glucosa

F. Figueredo, R. Schrebler, F. Díaz, P. Grez

Laboratorio de Electroquímica, Instituto de Química, Facultad de Ciencias, Pontificia Universidad


Católica de Valparaíso

Autor principal: franciscofigueredo88@gmail.com

Los sensores o biosensores electroquímicos se utilizan principalmente para la medición de diferentes


analitos, tanto biológicos como químicos, siendo uno de los más comunes la detección y cuantificación de
glucosa en la sangre. Este tipo de técnicas permite obtener medidas rápidas, sencillas, sensibles y
confiables, siendo características fundamentales para la detección de diabetes mellitus, conocida
comúnmente como diabetes. Esta enfermedad afecta cerca de 350 millones de personas a nivel mundial y
según estimaciones de la organización mundial de la salud y la federación internacional de la diabetes, en
un futuro, será una de las principales causas de muerte en nuestro planeta [1-2]. Hasta el momento la
mayoría de los biosensores se basan en el uso de enzimas, tales como, glucosa oxidasa (Gox) y glucosa
deshidrogenasa (GDH) [3]. Sin embargo, los dispositivos enzimáticos presentan una baja estabilidad a los
cambios de temperatura, pH del medio, etc. Es por estos motivos, que en las últimas décadas se ha
generado un interés creciente por dispositivos electroquímicos no enzimáticos, entre ellos destacan los
amperométricos. Entre estos principalmente los formados a partir de óxidos metálicos, tales como NiO y
CuxO (x = 1 ó 2), sin embargo, si bien se han realizados algunos estudios en la detección de glucosa, se
sabe muy poco sobre el mecanismo por el cual tiene lugar esta detección.
En base a lo anteriormente expuesto, el objetivo de la presente investigación es realizar un estudio
sistemático en la detección y cuantificación de glucosa empleando como sensor películas delgadas de
Cu2O. De esta manera, será posible establecer, por una parte, el mecanismo por el cual tiene lugar la
detección y por otro, indicar las cifras de mérito en la cuantificación de glucosa. La síntesis de las
películas delgadas, se realizó a partir de una disolución compuesta por 0,1 M de CH 3COONa y 0,02 M de
(CH3COO)2Cu a pH 5,79. Los depósitos se realizaron sobre un sustrato de FTO a través de un pulso de
potencial a un valor impuesto de -0.565 V por 20 min y en atmósfera inerte. Las películas fueron
caracterizadas a través de microscopía electrónica de barrido (SEM) con detector de espectroscopía de
dispersión de energía de rayos X (EDX) y difracción de rayos X (XRD). Posteriormente, a partir de los
estudios electroquímicos (voltametría de barrido lineal y medidas cronoamperométricas) se pudo
establecer el mecanismo y las cifras de mérito.

Palabras claves: Película delgadas, Cu2O, sensor amperométrico, detección de Glucosa.

Área de interés: Tópico 6, Películas delgadas y superficies.

Tipo de presentación: Oral (X) Poster ()

Referencias:

[1] Kharroubi, A., Darwish, H., (2015). Diabetes mellitus: The epidemic of the century. World Journal of
Diabetes. 6 (6): 850–867.
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

[2] Olokoba, A., Obateru, O., Olokoba, L., (2012). Type 2 Diabetes Mellitus: A Review of Current
Trends. Oman Medical Journal. 27 (4): 269–273.

[3] Heyser, C., Schrebler, R., Grez, P., (2019). New route for the synthesis of nickel (II) oxide
nanostructures and its application as non-enzymatic glucose sensor. Journal of Electroanalytical
Chemistry 832 189–195.
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Comportamiento al desgaste por abrasión de AISI 316L nitrurado y


recubierto con TiN por PVD

L.S. Vaca(a), E.L. Dalibón(a), L. Scarbol(a), S.P. Brühl(a)


(a)
Grupo de Ingeniería de Superficies, Facultad Regional Concepción del Uruguay, Universidad
Tecnológica Nacional, Ing. Pereira 676, E3264BTD, Concepción del Uruguay, Entre Ríos, Argentina

Autor principal: laurasvaca@gmail.com

El acero inoxidable austenítico AISI 316L tiene excelentes propiedades anticorrosivas debido a su alto
contenido de cromo, por lo que es muy requerido por la industria petrolera, papelera, alimenticia y
también en aplicaciones biomédicas. Sin embargo, debido a su baja dureza y alto coeficiente de fricción
resulta conveniente realizar algún tratamiento superficial a fin de mejorar sus propiedades tribológicas y
extender su vida útil [1-2]. Los tratamientos dúplex, aplicación sucesiva de dos tratamientos superficiales,
tales como nitruración y recubrimientos TiN por la técnica PVD, logran propiedades que no se podrían
alcanzar con la aplicación de un solo proceso [3]. El desgaste por abrasión es uno de los mecanismos más
comunes a los que se encuentran sometidos la mayor parte de los componentes en los procesos
productivos. En los recubrimientos de TiN, el comportamiento al desgaste por deslizamiento ha sido
ampliamente estudiado; sin embargo, el desgaste por abrasión en aceros inoxidables nitrurados y
recubiertos con TiN no lo ha sido tanto y es esto lo que motiva el presente estudio.
La nitruración iónica se llevó a cabo en un equipo industrial de la empresa IONAR S.A (Argentina),
durante 20 h a 400 ºC en una mezcla de 20% N2 – 80% H2. Los recubrimientos comerciales de TiN se
realizaron en un equipo PVD por arco catódico de la empresa SUDOSILO S.A (Argentina), a 350 ºC y
polarizando las muestras a – 250 V. Se analizó la microestructura utilizando OM, SEM y difracción de
rayos X. Se midió microdureza superficial con indentador Vickers y carga 50 g en las muestras nitruradas
y en el acero sin tratar, y nanodureza con indentador Berkovich y 9 mN y la adhesión de los
recubrimientos al sustrato nitrurado se evaluó mediante Scratch Test con carga constante.
Los ensayos de desgaste abrasivo se realizaron en una máquina diseñada y construida por el Grupo de
Ingeniería de Superficies (FRCU-UTN) según la Norma ASTM G65-94 “Dry Sand/Rubber Wheel”
(Arena Seca/Rueda de Goma), utilizando una carga de 45 N y arena AFS 70. Se llevaron a cabo ensayos
de 8; 12, 17 y 34 min. El análisis de pérdida de masa se calculó a partir de la diferencia de masas
(promedio) antes y después del ensayo.
Las muestras nitruradas presentaron una capa modificada de (10 ± 1) µm, con una dureza de (1200 ± 100)
HV y las películas de TiN alcanzaron un espesor de (1,70 ± 0,05) µm, una dureza de (3300 ± 300) HV. En
los ensayos de Scratch test, las muestras delaminaron para cargas superiores a 20 N.
El gráfico de la Fig. 1 muestra el promedio, con sus respectivos errores, de las pérdidas de masa de las
muestras patrón, nitrurada y dúplex, obtenidas a partir de tres muestras con tres ensayos por cada
condición para 8 min. Como puede observarse, la muestra nitrurada duplica la resistencia al desgaste por
abrasión respecto del acero sin tratar, mientras que la muestra dúplex la eleva aproximadamente 50 veces
y 20 respecto al acero nitrurado.
Debido a la baja pérdida de masa de la muestra dúplex se realizaron ensayos de mayor duración, hasta un
máximo de 34 min, a fin de evaluar la evolución del daño superficial ocasionado por el desgaste a medida
que transcurre el tiempo.
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

20 PATRON
18 NITRURADA
DUPLEX
16

14

12

D (mg)
10

0
P N D

a) Muestra
b)
Figura 1. a) Gráfico de la pérdida de masa en los ensayos de desgaste abrasivo; b) y c) micrografía óptica
del borde y del interior respectivamente de la huella correspondiente al ensayo de 34 minutos de duración.

Si bien no se encontraron diferencias considerables en las pérdidas de masa en los ensayos de mayor
tiempo respecto al de 8 min, fue posible observar daño superficial, con desprendimientos completos del
recubrimiento aproximadamente circulares, de hasta 100 µm de diámetro, como lo muestra la micrografía
b) de la Fig. 1.
De acuerdo a los resultados obtenidos, es posible inferir que el tratamiento combinado de nitruración y
recubrimiento TiN permite mejorar la resistencia al desgaste abrasivo y la capa nitrurada forma un
gradiente de dureza que favorece la capacidad de soporte de carga del sistema.

Agradecimientos
Los autores agradecen a la empresa IONAR S.A por la realización de los tratamientos de nitruración, a la
empresa SUDOSILO S.A por la deposición de los recubrimientos, a los becarios de investigación del GIS
– UTN – FRCU por la colaboración en los ensayos de desgaste y a la UTN – FRCU por el apoyo
económico.

Palabras claves: recubrimientos TiN, tratamientos dúplex, abrasión

Área de interés: Tópico 6, Películas delgadas y superficies.

Tipo de presentación: Oral (X)

Referencias:
[1] ASM Handbook Vol. 5. Surface Engineering, 1994, ASM International
[2] Menthe, E., Bulak, A., Olfe, J., Zimmermann, A., Rie, K.T. (2000). Improvement of mechanical
properties of austenitic stainless steel after plasma nitriding. Surface and Coatings Technology, Volumen
(133-134), 259-263
[3] De Las Heras, E., D.A. Egidi, D.A., Corengia, P., González-Santamaría, D., García-Luis, A., Brizuela,
M., López, G.A., Flores Martinez, M. (2008). Duplex surface treatment of an AISI 316L stainless steel;
microstructure and tribological behaviour, Surface and Coatings Technology, Volumen 202, 2945-2954
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Películas Delgadas de Óxido de Cobre: Crecimiento y Caracterización para


Potencial Uso Como Sensor de Gas

D. G. Pacheco-Salazar(a), L. G. Luza-Mamani(a), C. Mamani-Soncco(a), K. J. Paz-Corrales(a),


A. A. Baldárrago-Alcántara(a), J. A. H. Coaquira(b) y F. F. H. Aragón(a,b)
(a)
Laboratorio de Películas Delgadas. Universidad Nacional de San Agustín de Arequipa. Avenida
Independencia, s/n. Arequipa, Perú
(b)
Núcleo de Física Aplicada, Institute of Physics, University of Brasília, Brasília, Brazil.

Autor principal: dpachecos@unsa.edu.pe

Perú es un país minero, cuya cordillera alberga ingentes cantidades de metales. El metal que más es
extraído es el cobre. El presente trabajo pretende dar un uso adicional a este metal, la posibilidad de un
sensor de gas. La literatura muestra que uno de los gases que exhala la persona es acetona, que a su vez, es
un indicativo de la enfermedad Diabetes. Encima de 2 ppm de acetona, la persona sufre de Diabetes. En
este trabajo se está iniciando una evaluación de óxido de cobre como sensor de acetona. Películas
delgadas de óxido cobre depositadas sobre substratos de vidrio, fueron obtenidas por el método de
Pulverización Catódica (comúnmente denominada sputtering). El proceso de crecimiento fue realizado a
partir de la evaporación de un blanco de cobre metálico, en un ambiente reactivo compuesto de una
mescla de oxígeno y argón, a una presión de trabajo ~8.9 x10-3 mbar. El tiempo de deposición fue de una
hora con una potencia de la fuente de corriente continua de 2.4 W. Sobre las muestras obtenidas (menos
una, que es usada como referencia), fue realizado tratamiento térmico en atmósfera de aire a 200, 300, 400
y 500 0C. La caracterización estructural de cada una de estas muestras, fue realizada por Difracción de
rayos X, donde se observa que para la muestra sin tratamiento térmico, una mezcla de picos no muy bien
definidos que corresponderían al CuO y al Cu2O. El análisis de los picos de difracción, sobre las muestras
tratadas, muestran una evolución de la estructura cristalina de las películas que va desde la fase Cu2O
(Tenorite) hasta la fase CuO (cuprite) según como la temperatura del tratamiento térmico va aumentando
(Figura 1). Medidas de Microscopía Electrónica de Barredura (SEM), muestra que las películas tiene un
crecimiento columnar, con un espesor de ~1.2 μm. Medidas de Microscopía de Fuerza Atómica (AFM)
muestra un aumento en la rugosidad de la superficie a medida que se aumenta la temperatura del
tratamiento térmico, que luego disminuye para el caso de la película tratada a 500 0C. Medidas eléctricas
realizadas en presencia de gas de acetona, muestra variaciones significativas en la resistencia de la
película, en función de la cantidad de acetona que es introducida, lo que es un indicativo de potencial uso
como sensor de gas (figura 2)
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile


♦ ♦ CuO
♦ ♣ Cu2O
As-grown
Intensity (arb. units)

T. T. 200ºC

T. T. 300ºC

T. T. 400ºC

T. T. 500ºC

20 30 40 50 60 70 80
2θ (degree)

Figura 1. Difractogramas de películas Figura 2.Medida de la Sensibilidad del óxido de cobre a


delgadas de óxido de cobre según el tiempo de la presencia de acetona.
tratamiento térmico.

Palabras claves: películas delgadas, Cu2O, CuO, pulverización catódica, sensor de gas..

Área de interés: Tópico 6, Películas Delgadas

Tipo de presentación: Oral (X) Poster ( )


19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Caracterización de Películas Delgadas de ZrO2 para Aplicaciones de Energía


Y. Mansilla(a), M. Arce (b), J. Basbus (a,b), C. González Oliver (a,b,c), H. Troiani (b), A. Serquis (a,b)
(a)
Departamento Caracterización de Materiales, INN-CONICET-CNEA, Centro Atómico Bariloche
(CAB-CNEA) Av. Bustillo 9500, S.C. de Bariloche, Río Negro, Argentina.
(b)
Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas (CONICET).
(c)
Instituto Balseiro (UNCuyo) Av. Bustillo 9500, S.C. de Bariloche, Río Negro, Argentina.

Autor principal: yanet.mansilla@cab.cnea.gov.ar

Las propiedades únicas que presenta la circonia (ZrO2) permiten su uso en una amplia gama de
aplicaciones [1-2]. Por ejemplo, es utilizada como sustituto del diamante, sensores de gases, refractario,
dispositivos piezoeléctricos, electrolito en celdas de combustible de óxido sólido, entre otros [3-6]. Esto se
ha podido conseguir principalmente debido al estudio y desarrollo de diferentes técnicas de síntesis y
dopado del material, que permiten obtener diversas microestructuras y estabilización de fases con el
objetivo de optimizar las prestaciones.
La circonia pura se presenta en alguna de las siguientes estructuras cristalinas: monoclínica,
estable hasta los 1200 ºC, tetragonal, estable entre 1200 ºC y 1900 ºC y cúbica, estable a partir de 1900 ºC.
Sin embargo, se sabe que la fase tetragonal puede ser retenida a temperaturas más bajas. Este hecho puede
deberse tanto a un efecto de impurezas, como al tamaño de cristalita, y ambos efectos se aprovechan para
estabilizar fases con mayor simetría debido a que mejora las prestaciones del material en algunas de sus
aplicaciones. Si no se consiguen estabilizar las fases de mayor simetría, la transición de fase ocurre por
encima de 1000 ºC, acompañado de un cambio en el volumen de la celda que afecta la estabilidad
mecánica del material. Además, los polimorfos con mayor simetría presentan las mejores propiedades
eléctricas y mecánicas, y por ello se busca retener estas fases a temperatura ambiente o de operación.
En este trabajo se presenta la caracterización de películas de circonia para su aplicación como
aislante eléctrico de piezas de Zircaloy-4 utilizadas en ensayos de Flujo Crítico de Calor. Es conveniente
que estos depósitos sean densos y con un espesor lo suficientemente grueso para asegurar aislamiento
eléctrico y resistencia mecánica.
Las películas fueron sintetizadas por el método sol-gel, utilizando como precursor Propóxido de
Zr (IV). Se depositaron por dip-coating sobre vidrio y Zircaloy-4, y se realizaron tratamientos térmicos
entre 450 y 550 ºC. La caracterización se realizó mediante Difracción de Rayos X con Incidencia Rasante
(GIXRD), Difracción de Rayos X de Alta Temperatura (HT-XRD), Microscopía Electrónica de Barrido
(SEM) y de Transmisión (TEM). En la Figura 1 se muestran imágenes de SEM y TEM de las películas
obtenidas.

Figura 1 Película de ZrO2 tratada a 550°C-6h: a) Imagen de SEM, b) Imagen de alta resolución en
TEM de las nanocristalitas, y c) Patrón de difracción de electrones.
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Se pudo observar una película densa, con baja porosidad y buena adherencia al sustrato, con un
espesor de ~200 nm. El tamaño de cristalita observado por TEM está en el rango de 5 a 10 nm. En la
Figura 1c) se muestra el patrón de difracción de electrones indexado con una celda unidad tetragonal.
En la Figura 2a) se muestran los difractogramas obtenidos mediante GIXRD en un rango de 2θ: 26
a 38 º y con valores de ω desde 1° a 3°. Se observaron picos correspondientes a las fases monoclínica (m)
y tetragonal (t), cuya relación de intensidades no se mantiene constante con la profundidad.
Además, se estudiaron polvos de ZrO2 partiendo del sol mediante HT-XRD, Figura 2b). A través
de Refinamiento Rietveld de los difractogramas obtenidos se determinó el tamaño de cristalita y los
porcentajes de fases presentes en un rango de temperatura de 400 a 800 ºC. Se compararon los resultados
de las fases presentes en los polvos y en las películas, teniendo en cuenta que en los films las fases además
pueden estar afectadas por las tensiones de la interfase y/o la textura del sustrato.

Figura 2 a) GIXRD en película de ZrO2 tratada a 500ºC y b) HT-XRD en polvos de ZrO2.

Palabras claves: Películas delgadas, sol-gel, circonia.


Área de interés: Tópico 6, Películas delgadas y superficies.
Tipo de presentación: Oral (X) Poster ( )

Referencias:
[1] Hirano, M., Watanabe, S., Kato, E., Mizutani, Y., Kawai, M. and Nakamura, Y. (1998). “Fabrication ,
electrical conductivity and mechanical properties of Sc 2 O 3 -doped tetragonal zirconia ceramics,” vol.
111, pp. 161–169.
[2] Andrieux, M., Ribot, P., Gasquères, C., Servet, B. and Garry, G. (2012). “Applied Surface Science
Effect of the oxygen partial pressure on the toughness of tetragonal zirconia thin films for optical
applications,” vol. 263, pp. 284–290.
[3] Patil, M. K., Prasad, A. N. and Reddy, B. M. (2011). “Zirconia-Based Solid Acids : Green and
Heterogeneous Catalysts for Organic Synthesis,” pp. 3961–3985.
[4] Gautam,C., Joyner, J., Gautam, A., Rao, J. and Vajtai, R. (2016). “Mechanical properties ,
biocompatibility and”.
[5] Liu,T., Zhang, X., Yuan, L. and Yu, J. (2017). “A review of high-temperature electrochemical sensors
based on stabilized zirconia A review of high-temperature electrochemical sensors based on stabilized
zirconia,” Solid State Ionics, vol. 283, pp. 91–102.
[6] Laguna-Bercero, M. A. (2012). “Recent advances in high temperature electrolysis using Solid Oxide
Fuel Cells : A review,” J. Power Sources, vol. 203, pp. 4–16.
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Propiedades Estructurales, Ópticas y Sensoras de Películas con Crecimiento


Columnar de SnO2 no Dopadas y Dopadas con Fierro, Depositadas por
Pulverización Catódica

D. G. Pacheco-Salazar(a), Y.B. Guillen-Baca(a), M. C. Álvares-Solís(a), M. C. Mathpal(b),


J. A. H. Coaquira(b) F. F. H. Aragón(a,b)
(a)
Laboratorio de Películas Delgadas. Universidad Nacional de San Agustín de Arequipa. Avenida
Independencia, s/n. Arequipa, Perú
(b)
Núcleo de Física Aplicada, Institute of Physics, University of Brasília, Brasília, Brazil.

Autor principal: dpachecos@unsa.edu.pe

El dióxido de estaño (SnO2) es un óxido semiconductor transparente de tipo n, con un ancho de banda
amplio de ~ 3.56 eV [1,2]. Aunque este es un material bastante estudiado, estudiar los efectos que produce
el dopaje de Fierro (Fe), es interesante ya que el sistema combina la propiedad eléctrica del semiconductor
con la propiedad magnética del dopante, produciendo los materiales llamados como semiconductores
magnéticamente diluidos. Estos materiales son ideales para aplicaciones tecnológicas como espintrónica,
sensores de gases, entre otros. Películas delgadas de SnO2 y SnO2 dopadas con 5% de Fe, fueron crecidas
por la técnica de pulverización catódica de corriente directa, a una presión de trabajo de 1x10-1 mbar, con
tiempos de deposición que varían desde 0.5 h hasta 4 h. Se utilizaron substrato de vidrio y de silicio para
su deposición. Luego del crecimiento, se realizó un tratamiento térmico de 500°C en aire durante dos
horas, con la finalidad de mejorar su cristalinidad. Medidas de difracción de rayos X (DRX), muestran
una estructura cristalina tetragonal perteneciente al SnO2, sin fases secundarias relacionadas a la presencia
de Fe. Para la muestra no dopada, el pico principal del espectro de DRX corresponde al plano
cristalográfico 110 y el segundo pico mas intenso es el 101. El ingreso del Fe a la estructura, invierte las
intensidades de los picos, siendo ahora el 101 el más importante. Para las películas dopadas, la razón de
intensidades I101/I110 crece a medida que aumenta el tiempo de deposición (Ver figura 1). Medidas de
espectroscopia Raman a temperatura ambiente, corroboran la ausencia de una fase secundaria relacionada
con el Fe. Los espectros presentan principalmente los picos característicos vibracionales del SnO2, los que
se encuentran mejor definidos cuanto más gruesas son las películas; picos adicionales que no pertenecen a
la matriz de SnO2 también fueron observados, los cuales fueron asociados al desorden superficial como
sugiere la literatura [2]. Medidas de Microscopía electrónica de barrido, muestra que todas las películas
tienen un crecimiento columnar [2,3]. La distribución atómica de los elementos químicos involucrados,
obtenidos a través de medidas de EDS, se mostraron uniformes. Espectroscopía UV Visible, muestra que
el gap óptico se encuentra desde 3.8 hasta 3.72 eV y desde 3.78 a 3.75 eV con el tiempo de crecimiento
para las películas de SnO2 y dopadas con 5% de Fe respectivamente. Medidas magnéticas efectuada sobre
la película más gruesa dopada con 5% de Fe, muestra que para campos magnéticos bajos, es
mayoritariamente ferromagnético (débil) y para campos magnéticos altos es mayoritariamente
diamagnético; comportamiento que corresponde a semiconductores magnéticos diluidos, debido a la
inclusión de la pequeña proporción de átomos magnéticos de Fe en una matriz semiconductora de SnO2.
La sensibilidad de estas películas a la presencia de acetona (gas biomarcador para la enfermedad Diabetes)
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

fue evaluada, mostrando que la resistencia eléctrica cambia a la presencia de este gas, lo que significaría
que podrían ser utilizados como sensor de este tipo de gas.

Figura 1. Espectros DRX de películas delgadas de SnO2 crecidas por 4 horas. La línea roja, representa el
ajuste correspondiente. La línea azul, es la diferencia entre los datos experimentales y los ajustados. (a) sin
dopar (b) dopada con 5% de Fe

Palabras claves: Películas Delgadas, SnO2, SnO2 dopadas con Fe, Pulverización Catódica.

Área de interés: Tópico 6, Películas Delgadas

Tipo de presentación: Oral (X) Poster ( )

Referencias:

[1] D. Fröhlich, R. Kenklies, R. Helbig, Band-Gap Assignment in SnO2 by Two-Photon


Spectroscopy, Physical Review Letters, 41 (1978) 1750-1751.

[2] Aragón, F. H., Aquino, J. C., Gomesb, N. C., Ardisson, J., da Silva, S., Pacheco-Salazar, D. G., &
Coaquira, J. (2017). Characterization of polycrystalline SnO2 films deposited by DC sputtering technique
with potential for technological applications. Journal of the European Ceramic Society, (37) 3375–3380.

[3] A.F. Carlos-Chilo, L.G. Luza-Mamani, A.A. Baldárrago-Alcántara, F.F.H. Aragón, C. Vera-Gonzales,
J.A.H. Coaquira, W. Sucasaire, J.G. Rodriguez-Romero, D.G. Pacheco-Salazar, (2018) Study of Columnar
Growth Polycrystalline (Sn, Cr) co-doped In2O3 films deposited by sputtering technique for potential gas
sensors applications, Vacuum, (157), 475-480.
7. Propiedades mecánicas
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2018
Valdivia-Chile

Efecto de la morfología de la matriz y carburos en la resistencia a la abrasión


e impacto de fundiciones blancas de alta aleación.

C. Camurri(a), E. Romero(a), Y. Maril(a) , R. Leiva(b) , A. Escobar(b)


(a)
Universidad de Concepción, Concepción, Chile
(b)
Elecmetal, Rancagua, Chile

ccamurri@udec.cl

Se desarrolló fundiciones blancas de alto contenido de cromo de la familia ASTM A-532 II (B, D) y III
A, destinadas a usos relacionados con la molienda de minerales, y se estudió su comportamiento al
desgaste mediante ensayos de desgaste, de macro y micro dureza, microscopia óptica y electrónica de
barrido (SEM) con espectroscopia por dispersión de energía (EDS) e imagen con electrones retro
dispersados (BEI).
Se concluye que la sola medida de la dureza macroscópica no es predictiva de la resistencia al desgaste de
estas aleaciones, salvo cuando las diferencias entre durezas son significativas, mayores al 10%. Cuando
las diferencias entre durezas son menores, la resistencia al desgaste queda determinada por otros factores
tales como la distribución, tamaño y homogeneidad de los carburos y dendritas.
Se estudió el comportamiento al desgaste de fundiciones blancas de alto cromo desarrolladas por la
empresa Elecmetal cuyas composiciones determinadas mediante un espectrómetro de emisión óptica
corresponden a la familia ASTM A-532 , con el objetivo de determinar si es o no posible lograr predecir
su resistencia a la abrasión mediante algún simple ensayo, como por ejemplo el de macro dureza. Para
ello, a probetas planas idénticas, esto es de la misma geometría y peso inicial obtenidas de dichas
aleaciones, se las sometió a las mismas pruebas de desgaste en un tambor impulsor- detalles del equipo ,
condiciones de operación y resultados pueden encontrarse en [1] -, y luego del ensayo a las probetas se les
determinó durezas macro (Brinell, mediante durómetro INDECTEC HB-3000B con una fuerza aplicada
de 3000Kgf por 12 seg utilizando una bola de carburo de tungsteno de 10 mm de diámetro) y micro
(equipo LECO LM300AT utilizando 100 grf durante 30 seg). Adicionalmente, las probetas desgastadas
fueron analizadas ópticamente y mediante microscopía electrónica de barrido en un equipo JEOL JSM-
6010LA con espectroscopia de dispersión de energía e imagen con electrones retro dispersados.
La composición nominal de las muestras varió entre 2, 400 y 2,780 % de C; 14,360 y 28, 770 % de Cr
y % Mo entre 0,230 y 2,690. Otros elementos no se indican pues forman parte del desarrollo propio de la
empresa.
La dureza HB de 9 probetas analizadas varió entre 604 y 701 HB y la pérdida de masa entre 0.12 gramos
(asociada a una dureza de 692 HB) y 0.23 gramos (asociada a una dureza de 604 HB) . 6 probetas
tuvieron prácticamente la misma dureza de 690 HB mientras que en ellas la pérdida de peso estuvo en
el rango 0.12 a 0.18 gramos. Para entender el porqué diferencias no significativas de dureza no predicen
adecuadamente el comportamiento al desgaste, se analizó micrografías de dos probetas de la misma
dureza HB, en un caso con diferente desgaste, y en el otro con iguales pérdidas de peso, indicadas en
las figuras 1 y 2. Ambas micrografías de la figura 1 muestran una distribución uniforme de la matriz y
carburos, siendo estos de tamaños similares. Sin embargo, el tamaño de las dendritas de la aleación de la
izquierda es notoriamente superior a la dimensión de las dendritas de la figura de la derecha, lo que
explica su mayor desgaste. En la figura 2 la distribución de carburos y matriz es uniforme en la probeta;
sin embargo en la micrografía 2-a) las dendritas son alargadas y de mayor conectividad (mayor tendencia
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2018
Valdivia-Chile

al desgaste) y las barras o cuchillas de carburo son de mayor tamaño y menos conectadas (efectos
contrapuestos en el desgaste), mientras que en la micrografía 2-b) las dendritas son de mayor tamaño y
los carburos de M7C3 se encuentran conectados (mayor tendencia al desgaste).

Figura 1. Micrografía de dos probetas de misma dureza Brinell y de diferentes pérdidas de peso: a) 0.17
gr; b) 0.12 gr.

Figura 2. Micrografías de dos probetas de misma dureza Brinell y similar desgaste

Se concluye que en el caso de dureza macroscópica similar, la resistencia al desgaste de fundiciones


blancas se ve determinada por factores tales como la forma, tamaño y conectividad de la matriz y
carburos.

Palabras claves: fundiciones blancas, resistencia al desgaste, dureza, morfología de carburos y matriz

Área de interés: Tópico 7, Propiedades mecánicas

Tipo de presentación: Oral (X)

Referencias:
[1] Romero, E., Análisis de la resistencia al desgaste por abrasión e impacto de fundiciones blancas de alta
aleación. Memoria de Titulo, Universidad de Concepción, 2018.
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Fabricación de Al-Si12 Celular y Estudio de las Propiedades Mecánicas Bajo


Compresión Cuasi-estática
L.E. Moreno-Montoya(a), Sandro Báez–Pimiento(a)*

Universidad Nacional de Colombia – Sede Manizales – Facultad de Ingeniería y Arquitectura –


(a)

Departamento de Ingeniería Industrial – Grupo de Investigación en Innovación y Desarrollo Tecnológico


– Kilómetro 7, vía al Aeropuerto, Manizales, Código Postal 170003 – Colombia.

Autor principal: lemorenom@unal.edu.co

Los metales celulares o espumas metálicas son materiales que se obtienen a partir de un metal puro o una
aleación y presentan en su estructura interna un conjunto de compartimientos pequeños denominados
células o poros (Irausquín, 2012). Las propiedades físicas, químicas y mecánicas de estos materiales son
aportadas tanto por el metal base como por la estructura porosa (Fernández, Cruz & Coleto, 2008). Los
metales celulares son fabricados principalmente de aluminio y sus aleaciones, debido a que estos metales
poseen baja densidad, bajo punto de fusión, alta resistencia a la corrosión y alta resistencia específica
(Nemecek, Kralik & Vondrejc, 2013). Varios métodos o rutas se han utilizado para fabricar estos nuevos
materiales, las cuales se clasifican en función del estado inicial del metal base a utilizar (Banhart, 2001).
Una de las técnicas más utilizadas para fabricar metales celulares de poro aberto a partir de aluminio y sus
aleaciones en estado líquido, es la replicación o infiltración de rellenos removibles, puesto que una de las
características atractivas de estos procesos, es que permiten el control de la forma y del tamaño del poro
(Goodall, Marmottant, Salvo & Mortensen, 2007).

En este trabajo se reporta la fabricación de Al-Si12 celular con cinco tamaños de poro diferente, figura 1,
utilizando una técnica alternativa de infiltración de rellenos removible y los resultados de la
caracterización morfológica, estructural y mecánica. Los resultados de la caracterización morfológica a
través de SEM muestran la irregularidad de los poros y su interconectividad. Los cálculos de propiedades
estructurales muestran que la densidad del Al-Si12 celular varía entre 0,87 g/cm3 y 0,94 g/cm3, la densidad
relativa entre 32,9% y 35,4%, el porcentaje de porosidad entre 64,6% y 67,1%. El análisis de las curvas
esfuerzo-deformación derivadas del ensayo de compresión cuasi-estática arrojan valores de rigidez entre
390 MPa y 897,7 MPa, esfuerzo de fluencia convencional al 0,2% entre 4,4 MPa y 6,8 MPa, esfuerzo de
meseta entre 6,9 MPa y 10 MPa y la capacidad de absorción de energía entre 2,6 MJ/m3 y 4,3 MJ/m3. El
porcentaje de porosidad y las propiedades mecánicas determinadas se incrementan al disminuir el tamaño
de poro, mientras que la densidad y la densidad relativa disminuyen al aumentar el tamaño de poro. La
figura 2 muestra la relación entre la absorción de energía y el porcentaje de porosidad.

Figura 1. Muestras con diferente tamaño de poro utilizadas en el ensayo de compresión cuasi-estática.
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Figura 2. Variación de la absorción de energía en función del porcentaje de porosidad.

Palabras claves: Metales celulares, Proceso de replicación, Propiedades Mecánicas, Absorción de


Energía.

Área de interés: Tópico 7. Propiedades mecánicas.

Tipo de presentación: Oral (X) Poster ()

Reconocimientos: Se agradece al personal técnico y administrativo de los laboratorios de Materiales y


Materiales Metálicos Avanzados por el apoyo prestado a la realización de esta investigación.

Referencias:
[1] Irausquín, I.A. (2012). “Caracterización mecánica de espumas metálicas y sus aplicaciones en sistemas
de energía”. Tesis doctoral, Madrid España.
[2] Nemecek, J., Kralik, V., Vondrejc, J. (2013). “A two-scale micromechanical model for aluminium
foam based on results from nanoindentation”. Computers and Structures. 128, p.136–145.
[3] Fernández, P., Cruz, L. J., & Coleto, J. (2008). Procesos de fabricación de metales celulares. Parte I:
Procesos por vía líquida. Revista de metalúrgia, 540.
[4] Banhart, J. (2001). Manufacture, characterisation and application of celular metals and metals foams.
Progress in Materials Science, 559.
[5] Goodall, R., Marmottant, A., Salvo, L., & Mortensen, A. (2007). Spherical pore replicated
microcellular aluminium: Processing and influence on properties. Materials Science and Engineering,
124-135.
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Determinación de los mecanismos de endurecimiento en aceros TWIP


Fe22Mn0.6C5Cr

Medina M., De Barbieri F.

Departamento de Ingeniería Metalúrgica y Materiales, Universidad Técnica Federico Santa Maria,


Valparaíso, Chile.

Autor principal: macarena.medina@usm.cl

Los aceros que presentan plasticidad inducida por maclado mecánico (Aceros TWIP, Twinning Induced
Plasticity), se caracterizan por poseer una alta deformación total (60-95%), un alto esfuerzo a la tracción
máxima (UTS: 800-1100 [MPa]) y una excelente conformabilidad. Lo anterior, se debe principalmente a
la formación de maclas durante la deformación plástica, las cuales actúan como barreras al deslizamiento
de dislocaciones, efecto denominado como “Efecto dinámico de Hall Petch”.[1]
La investigación tiene como finalidad determinar e identificar los diferentes mecanismos de
endurecimiento presentes en el acero TWIP Fe22Mn0.6C5Cr y comparar a la vez las propiedades
mecánicas obtenidas con la aleación base Fe22Mn0.6C.
Para lo anterior, se realizó ensayos de tracción a distintas temperaturas desde los 25 [°C] hasta 500[°C].
Finalmente, se analizaron los resultados mediante microscopía óptica, difracción de rayos x y curvas de
esfuerzo-deformación para identificar el maclado mecánico, deslizamiento de dislocaciones y
envejecimiento por deformación dinámica.

Palabras claves: aceros TWIP, energía falla apilamiento, maclado mecánico, envejecimiento por
deformación dinámica, deslizamiento de dislocaciones.

Resultados
En la tabla 1 y 2 se pueden apreciar los resultados obtenidos para esfuerzo de fluencia, resistencia a la
tracción máxima, elongación (δ), reducción de área (Φ) y parámetro de Hollomon (n). La aleación que
posee 5% de carbono tiene mejores propiedades mecánicas que la aleación base Fe22Mn0.6C, esto se
debe principalmente a que el elemento aleante cromo disminuye significativamente la energía de falla de
apilamiento (EFA), lo que trae como consecuencia la presencia de maclado mecánico a mayores
temperaturas.
La figura 1 muestra una serie de metalografías efectuadas a diferentes temperaturas en donde se aprecia
maclado mecánico hasta los 495(°C) del acero TWIP Fe22Mn0.6C5Cr. De acuerdo a la investigación de
De Barbieri et al. dicho maclado es observable hasta un rango entre 350(°C) y 375(°C) [2]. Sin embargo,
en este último rango descrito, el maclado mecánico no es el mecanismo de endurecimiento predominante.
Finalmente, de acuerdo a la figura 2, entre los 100-350(°C) se puede observar la presencia del efecto de
Portevin Le Chatelier, el cual se caracteriza por la interacción existente entre las dislocaciones y los
dipolos Mn-C, donde existe un bloqueo y desbloqueo de dislocaciones apreciables en la curva esfuerzo-
deformación ingenieril. Además mediante la derivada del esfuerzo con respecto a la deformación, se
obtendrá el esfuerzo donde inicia el maclado mecánico y a la vez, cuando éste deja de ser el mecanismo
predominante en el endurecimiento.
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Tabla 1. Propiedades mecánicas Fe22Mn0.6C Tabla 2. Propiedades mecánicas Fe22Mn0.6C5Cr


Temperatura UTS δ% Φ% n Temperatura (°C) UTS δ% Φ% n
(°C) ([MPa) (MPa) (MPa)
(MPa)
25 429 905 40,8 40,2 0,47 18 500 1037 43,6 66,3 0,51
100 415 841 50,0 46,2 0,44 100 590 1053 54,9 59,0 0,55
200 403 842 53,8 52,1 0,43 200 450 1008 41,0 66,4 0,50
300 382 722 60,4 60,2 0,42 250 400 1040 50,4 66,9 0,52

350 348 688 58,8 77,4 0,34 300 380 1019 59,3 67,1 0,50

400 327 638 61,0 80,4 0,26 350 260 807 73,7 57,2 0,55
400 340 789 61,5 62,3 0,45
495 314 693 35,0 76,0 0,43

Figura 1. Metalografías acero TWIP Fe22Mn0.6C5Cr a 200x.


ambiente
100 [°C]
1200 200 [°C]
250 °C
300 °C
350 °C
1000 400 °C
495 °C
Esfuerzo ingenieril [MPa]

800

600

400

200

0
0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,0
Deformacion ingenieril [-]

Figura 2. Curva esfuerzo - deformación ingenieril acero TWIP Fe22Mn0.6C5Cr.


Área de interés: Tópico 7, Propiedades mecánicas.
Tipo de presentación: Oral (X) Poster ( )

Referencias:
[1] A. Monsalve, F. De Barbieri, M. Gómez, A. Artigas, L. Carvajal, K. Sipos, O. Bustos y J. Pérez-Ipiña,
«Mechanical Behavior of a Twip Steel,» Materia, vol. 20, nº 03, pp. 653-658, 2015.
[2] F. De Barbieri, F. Castro Cerda, J. Pérez-Ipiña, A. Artigas y A. Monsalve, «Temperature dependence
of the microestructure and mechanical properties of a Twinning-Induced Plasticity Steel,» metals, nº 8, p.
262, 2018.
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2018
Valdivia-Chile

Propiedades mecánicas de aceros colados con microestructura


bainítica libre de carburos

N. Tenaglia, A. Basso, R. Boeri, J. Massone

División Metalurgia, INTEMA – CONICET, Universidad Nacional de Mar del Plata, Mar del Plata,
Argentina

Autor principal: ntenaglia@fi.mdp.edu.ar

Las microestructuras bainíticas libres de carburos se obtienen mediante tratamientos isotérmicos a partir
de aceros de alto silicio y están compuestas por placas de ferrita bainítica y austenita retenida enriquecida
en carbono. Esta fina mezcla de fases dúctiles es potencialmente capaz de desarrollar ultra alta resistencia
mecánica, combinada con altos valores de ductilidad y tenacidad [1].
En las últimas dos décadas, ha habido un gran desarrollo de este tipo de aceros, diseñando composiciones
químicas y tratamientos térmicos que permitieron obtener excelentes combinaciones de resistencia y
ductilidad/tenacidad. Además, se ha logrado realizar una extensiva caracterización de la transformación y
de las microestructuras resultantes [1-3]. Sin embargo, casi la totalidad de estos trabajos fueron realizados
partiendo de aceros homogeneizados y laminados o forjados, es decir, no consideran heterogeneidades en
cuanto a composición química de las matrices metálicas.
Existen muchas piezas en las industrias mineras, petroleras, agrícola, etc, que, debido a sus geometrías
complejas, son fabricadas mediante la técnica de fusión y colada y sufren altas solicitaciones mecánicas.
Es ampliamente reconocido que las propiedades mecánicas de piezas fundidas difieren de aquellas
obtenidas por laminación o forja. La principal razón es que las piezas coladas presentan microsegregación,
lo que implica tener una matriz metálica con distintas composiciones químicas, que provoca
microestructuras heterogéneas y conduce a una disminución de sus propiedades mecánicas [4].
Este trabajo forma parte de un proyecto que pretende desarrollar aceros colados con microestructuras
bainíticas libres de carburos. En trabajos previos, se diseñaron 7 aceros colados con composiciones
químicas aptas para ser tratados térmicamente y obtener microestructuras bainíticas libres de carburos.
Luego, se diseñaron ciclos térmicos de austempering y se estudió la cinética de transformación para cada
acero y temperatura de transformación. En base a estos estudios previos, se determinaron las condiciones
de ciclo térmico para evaluar las propiedades a la tracción de estos aceros. La Tabla 1 muestra la
composición química de cada acero y la temperatura y tiempo de austempering utilizados para evaluar el
comportamiento a la tracción de las distintas microestructuras.

Tabla 1. Composición química, temperatura y tiempo de tratamiento isotérmico de los aceros colados.
Acero %C %Si %Mn %Cr %Ni %Mo %Al %Co Temp. Tiempo
Acero 1 0.45 2.13 0.60 - - - - - 330°C 90 min
Acero 2 0.54 2.01 0.64 0.50 - - - - 330°C 120 min
Acero 3 0.40 2.06 0.59 0.52 0.49 0.53 - - 330°C 90 min
Acero 4 0.43 2.06 0.58 0.59 0.56 0.53 0.61 0.21 330°C 90 min
Acero 5 0.71 2.01 0.58 - - - - - 300°C 180 min
Acero 6 0.71 2.14 0.57 0.53 - - - - 300°C 180 min
Acero 7 0.80 2.01 0.93 1.01 - - - - 280°C 180 min
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2018
Valdivia-Chile

La Tabla 2 muestra los resultados obtenidos de los ensayos de tracción. Se obtuvieron tensiones de rotura
entre 1557 y 1784 MPa, tensiones de fluencia entre 1360 y 1605 MPa y elongación hasta 14.3%. La mejor
combinación de resistencia y ductilidad fue obtenida en muestras del acero 4 tratado a 330°C, presentando
una tensión de rotura de 1612 MPa, fluencia de 1400 MPa y elongación de 14.3%.

Tabla 2. Tensión de rotura y fluencia y elongación de los aceros bainíticos colados.


Tensión de Rotura Tensión de Fluencia Elongación
Acero [MPa] [MPa] [%]
Acero 1 1557 1360 10.6
Acero 2 1586 1446 12.3
Acero 3 1603 1370 13.1
Acero 4 1612 1400 14.3
Acero 5 1784 1602 7.2
Acero 6 1757 1560 8.1
Acero 7 1755 1605 3.0

Las microestructuras que presentan mayor resistencia mecánica fueron obtenidas a menores temperaturas
de austempering, mientras que aquellos aceros tratados térmicamente a mayor temperatura, presentan
mayor ductilidad. Por otro lado, a igual temperatura de ciclo isotérmico, los aceros con mayor contenido
de aleantes presentan mejor resistencia y ductilidad.
Las distintas combinaciones de resistencia y ductilidad obtenidas en este trabajo superan fácilmente
ciertos grados especificados en la norma ASTM A148, que determina condiciones para aceros colados de
alta resistencia y con propósitos estructurales. También se supera la performance de aceros Complex
Phase, Dual Phase y TRIP (todos ellos aceros avanzados de alta resistencia), especificados en la norma
ASTM A1088. Esto indica que las propiedades mecánicas obtenidas son muy buenas, especialmente si se
considera que son aceros colados de bajo contenido de aleantes.

Palabras claves: Aceros colados, alto silicio, austempering, bainita libre de carburos, propiedades
mecánicas.

Área de interés: Tópico 7, Propiedades mecánicas.

Tipo de presentación: Oral (X) Poster ( )

Referencias:
[1] Garcia-Mateo, C., et. al. (2014). Composition Design of Nanocrystalline Bainitic Steels by
Diffusionless Solid Reaction. Metals and Materials International, 20(3),405-415.
[2] Sourmail, T., et. al. (2013). Evaluation of potential of high Si high C steel nanostructured bainite for
wear and fatigue applications. Materials Science and Technology, 29(10), 1166-1173.
[3] Avishan, B., et. al. (2014). Characterisation of microstructure and mechanical properties in two
different nanostructured bainitic steels. Materials Science and Technology, 31(12), 1508-1520.
[4] Krauss, G. (2003). Solidification, Segregation and Banding in Carbon Alloy Steels, Metallurgical and
Materials Transactions, 34B, 781-792.
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Comportamiento mecánico de un acero austenítico inoxidable heterogéneo


procesado por extrusión en canal angular de sección constante (ECASE).

J. A. Muñoz (a), M. Avalos (a), R. E. Bolmaro (a)


(a)
Instituto de Física Rosario, Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas-CONICET,
Universidad Nacional de Rosario, Ocampo y Esmeralda, 2000 Rosario, Argentina.

Autor principal: bolmaro@ifir-conicet.gov.ar

Un acero austenítico inoxidable en forma de lámina fue procesado por un pase de ECASE. De esta
manera, mayores deformaciones fueron introducidas en las vecindades de los bordes de la chapa, mientras
la zona central permanecía menos afectada por la deformación. Las mayores deformaciones en los bordes
ocasionaron una mayor transformación de austenita a martensita bcc dando lugar a una estructura
heterogénea a lo largo del espesor de la chapa [1] (Figura 1). Los ensayos de tracción revelaron que
después del proceso de deformación el material incrementaba su resistencia casi 3 veces pasando de
200MPa en su estado inicial a 600MPa de esfuerzo de fluencia. En la Figura 2 se puede observar que los
ensayos de tracción en diferentes zonas del espesor de la chapa revelaron un comportamiento heterogéneo
con zonas más resistentes y menos dúctiles (mayor cantidad de Martensita bcc) y otras zonas más dúctiles,
pero menos resistentes (mayor cantidad de austenita).

Figura 1. Proceso de deformación en canal angular de sección constante y microestructura obtenida.


19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

1000 0P
1P
1P-Mostly BCC
800
Engineering stress [MPa]

1P-Mostly FCC

600

400

200

0
0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
Engineering strain
Figura 2. Curvas de tracción del material inicial y después de un pase por ECASE.

Palabras claves: Acero, Deformación, EBSD, Resistencia a la tracción, Martensita.

Área de interés: Tópico 7, Propiedades mecánicas

Tipo de presentación: Oral (X) Poster ( )

Referencias:

[1] J. A. Muñoz Bolaños, M. Avalos and R. E. Bolmaro, "Inducing heterogeneity in an austenitic stainless
steel by equal channel angular sheet extrusion (ECASE)," Journal of Materials Research and
Technology, vol. https://doi.org/10.1016/j.jmrt.2019.04.013, pp. In Press, Corrected Proof, 2019.
8. Tribología y desgaste
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Comportamiento Tribológico de Recubrimientos Compuestos de Matriz


Epoxi y Sulfuro de Molibdeno

M. Zanin(a,b,c), W. Tuckart(a), M. Failla(a), N. Alvarez Villar(b,c), M. Molina(b,c)


(a)
Universidad Nacional del Sur, Bahía Blanca, Argentina.
(b)
Inst. de Inv. Científicas y Técnicas para la Defensa, CITEDEF, Buenos Aires, Argentina.
(c)
Universidad Tecnológica Nacional, Haedo, Argentina.

Autor principal: maxzanin@yahoo.com.ar

Los lubricantes sólidos tienen amplia y variada aplicación en las exigentes condiciones de contacto de
la industria aeroespacial, petrolera y ferroviaria. En las últimas décadas, entre las opciones más
exploradas e investigadas, se encuentra la aplicación de los mismos por medio de materiales
compuestos de matriz polimérica, en forma de partículas sólidas lubricantes. El uso de recubrimientos
materiales compuestos de matriz polimérica con lubricantes sólidos es muy conveniente en
condiciones de deslizamiento en seco por su excelente performance tribológica. Además, la matriz
polimérica aporta un film de transferencia a la contraparte en contacto, que contiene y redistribuye las
partículas lubricantes.
Los lubricantes sólidos más citados son aquellos que poseen una estructura cristalina laminar. Entre
los más utilizados se encuentra el disulfuro de molibdeno, de los cuales se han reportado diversos
trabajos donde se ha utilizado con distintas matrices poliméricas presentando buenos resultados en
fricción y desgaste [1-4].
Por otra parte, existe un motivado interés por el reemplazo de lubricantes líquidos y semisólidos
debido a sus altos costos de mantenimientos y aditivos tóxicos, en aplicaciones industriales que
presentan condiciones de extrema presión y exposición a ambientes hostiles.

En el presente trabajo se muestra el comportamiento en desgaste y fricción de recubrimientos


lubricantes compuestos de matriz polimérica, a base de una resina epoxi comercial con partículas de
disulfuro de molibdeno, de interés para la industria petrolera y ferroviaria.
Los ensayos tribológicos se realizaron en un tribómetro tipo block on ring instrumentado, de carga
variable durante el ensayo. Los ensayos constan de 4 ciclos de 28 segundos, en donde en cada ciclo se
eleva la carga hasta 500 kgf durante 14 segundos y para luego descargar en sentido contrario en el
tiempo restante. Esta particular condición de ensayo de carga variable tiene el objetivo de simular un
aumento y disminución de la presión de contacto mecánico que se suceden en las operaciones de
ensamble y desensamble durante el enroscado de tubos en la industria petrolera. Esta solicitación es
también similar a las condiciones del contacto rueda - riel en desvíos y empalmes ferroviarios, por lo
que resultaría una alternativa en lubricación sólida en este tipo de sistemas mecánicos [5]. Los ensayos
tribológicos se realizaron sobre recubrimientos compuestos de matriz epoxi con composiciones de
7,5% y 10 % en peso de S2Mo, de espesores entre 20 y 50 µm.

Las partículas lubricantes de S2Mo fueron caracterizadas por microscopía de barrido ambiental y
difracción de rayos X, mientras que los recubrimientos se caracterizaron por técnicas de microscopía
óptica y microdureza Vickers. El desgaste se evaluó midiendo el volumen de material eliminado del
bloque según la norma ASTM G77.

El comportamiento en desgaste no registró dependencia con el espesor del recubrimiento, tal como se
observa en la Figura 1, pero se observó una reducción del desgaste de ~60% con el incremento
porcentual de S2Mo.
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Los resultados del comportamiento en fricción fueron similares, exhibiendo un aumento del
coeficiente de fricción en cada ciclo de ensayo. Esto es esperable ya que en cada incremento de carga
cambian las condiciones elevando la temperatura local y debilitando la matriz polimérica. Los valores
del coeficiente de fricción determinados en el período estable oscilan entre 0,1 a 0,2.

Figura 1. Volumen desgastado (mm3) en función del espesor de las muestras ensayadas con
recubrimientos compuestos de matriz epoxi con S2Mo

Palabras claves: compuestos lubricantes, disulfuro de molibdeno, desgaste

Área de interés: Tópico 8, Tribología y Desgaste

Tipo de presentación: Oral (X) Poster ( )

Referencias:
[1] X. Li, X., Gao, Y., Xing, J., Wang Y., Fang, L. (2004). Wear reduction mechanism of graphite and
MoS2 in epoxy composites. Wear (257), 279-283.
[2] Pettarin, V., Churruca, M.J., Felhös, D., Karger-Kocsis, J., Frontini, P. (2010). Changes in
tribological performance of high molecular weight high density polyethylene induced by the addition
of molybdenum disulphide particles. Wear (269), 31-45.
[3] Zalaznik, M., Kalin, M., Novak, S., Jakša, G. (2016). Effect of the type, size and concentration of
solid lubricants on the tribological properties of the polymer PEEK. Wear (364), 31-39.
[4] J. Wang, J., Gu, M., Songhao, B., Ge, S. (2003). Investigation of the influence of S2Mo filler on
the tribological properties of carbon fiber reinforced nylon 1010 composites. Wear (255), 774-779.
[5] R. Lewis, R., Olofsson, U., (2004). Mapping rail wear regimes and transitions. Wear, (257), 721-
729.
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Evaluación tribológica de una grasa lubricante utilizada en curvas de sistemas


ferroviarios.

I. A. Vásquez-Chacón(a), E. A. Gallardo-Hernández(a), M. Vite-Torres (a)


(a)
Instituto Politécnico Nacional, Grupo de Tribología, SEPI ESIME Zacatenco, Ciudad de México,
México.
drmanuelvite9@hotmail.com

La lubricación en un sistema mecánico es de vital importancia, debido a que ayuda a reducir la fricción y
el desgaste para alargar en la mayor medida posible la vida útil de los elementos en contacto, evitando
pérdidas energéticas y de material, teniendo un ahorro económico importante.
Diversos estudios han comprobado el ahorro y la importancia del uso de lubricantes en los sistemas
ferroviarios, no obstante, es muy importante el aplicarlos en el contacto de manera adecuada, así como
conocer las consecuencias debido a una mala lubricación.
La finalidad de este trabajo fue conocer los efectos que genera una grasa lubricante con diferentes
condiciones en el coeficiente de fricción µ en el par tribológico (rueda-riel) así como los daños que se
originan en el acero grado ER8 y acero de riel 115RE, utilizados, frecuentemente, en las líneas del
Transporte Colectivo Metro de la Ciudad de México.
Se utilizó un tribómetro de configuración de perno sobre disco, manufacturado en el Instituto Politécnico
Nacional, por el grupo de Tribología de la SEPI-ESIME UZ, a fin de simular las condiciones de total
deslizamiento. Para la experimentación, se seleccionaron dos rugosidades distintas para el disco,
representando una superficie lisa y otra rugosa (superficie nueva o reperfilada y una usada) así como dos
temperaturas: Medio ambiente y a 115 °C, que se alcanza en el contacto de las curvas, para un porcentaje
de deslizamiento, aproximadamente, del 5 %. Se varió la cantidad de lubricante, a fin de observar el efecto
producido en el coeficiente de fricción µ y los daños ocasionados en el par rueda-riel.
Al efectuar los ensayos, se observó que la grasa lubricante utilizada no resistió de manera adecuada las
altas temperaturas; además, de acuerdo con los resultados obtenidos, las superficies con mayor rugosidad
no alteraron de manera considerable el valor del coeficiente de fricción µ y presentaron una mayor
resistencia al desgaste comparadas con aquellas que son lisas [1].

Resultados

Para simular las condiciones del contacto en una curva de manera más precisa, fue necesario elevar su
temperatura, para ello se utilizaron los resultados de la investigación realizada por Gallardo et al. [2],
donde se desarrolló un experimento con un tribómetro de discos gemelos encontrados, pudiéndose variar
el porcentaje de deslizamiento y medir tanto analítica como experimentalmente la temperatura que se
generó. Para una curva, los valores de porcentaje de deslizamiento iniciaron con un valor de 2% hasta
alcanzar un 20%, se eligió un porcentaje de 5% por ser el más común en las curvas, la temperatura que se
obtuvo fue, aproximadamente, de 115 °C. La rugosidad fue de 0.6 µm Ra, ver figura 1, en donde el
coeficiente de fricción µ resultó afectado. Cuando se utilizó 0.1 ml de grasa, dicho coeficiente se
incrementó hasta un valor de 0.4, por lo que no es conveniente emplearlo para reducir el desgaste, según
los expertos, provoca un desgaste considerable e indicios de un agarrotamiento (seizure). Mientras el uso
de 0.03 ml y 0.05 ml de grasa, durante un tiempo de hasta 60 s, se logró que el coeficiente mencionado,
tuviera un valor por debajo de 0.1. Éste, posteriormente, se incrementó hasta alcanzar un valor de 0.3,
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

manteniéndose en un rango razonable según Kalousek [3]. Sin embargo, resultó ser mayor comparado con
los obtenidos en los ensayos que se efectuaron a temperatura ambiente. Esto se puede observar en las
gráficas de pérdida de masa conseguida en pernos y discos, como se muestra en la figura 2.
b)

Figura 1. Coeficientes de fricción µ para distintas cantidades de grasa lubricante y una temperatura de
115 °C en el contacto a) rugosidad de 0.6 µm Ra b) rugosidad de 4 µm Ra.

b)

Figura 2. Pérdida de masa a diferentes cantidades de grasa lubricante, temperatura de 115 °C, a) discos b)
pernos.
Conclusiones

El desgaste es mayor en los discos de acero ER8, comparado con el logrado en los pernos, manufacturados
en acero estándar de riel 115RE.
Con temperatura de 115 °C para una rugosidad de 0.6 µm Ra, el coeficiente de fricción µ, se eleva
drásticamente a un valor de 0.4, para una aplicación de 0.01 ml de grasa lubricante. Lo anterior indica, la
ausencia de grasa en el contacto. Mientras para una cantidad de 0.03 ml y 0.05 ml de grasa, el coeficiente
de fricción µ fue, aproximadamente, de 0.3. Este valor, según la literatura especializada, se encuentra
dentro de un rango aceptable, sin embargo, al observar la pérdida de masa, perfiles y micrografías en los
materiales mencionados, el desgaste es notablemente grande, en consecuencia la grasa empleada, no es
adecuada para altas temperaturas.
Palabras claves: lubricación, perno sobre disco, fricción, rueda-riel.
Área de interés: Tópico 8, Tribología y desgaste.
Tipo de presentación: Oral (X) Poster ( )
Referencias:
[1] Irvin A. Vásquez Chacón, Tesis de Maestría, “Evaluación tribológica de una grasa lubricante utilizada
en curvas de sistemas ferroviarios”, IPN, ESIME UZ, Cd. Mex., 2018
[2] E. A. Gallardo Hernández, “Wheel and Rail Contact Simulation Using a Twin disc Tester.,” The
University of Sheffield, 2008.
[3] J. Kalousek and E. Magel, “Optimising the wheel-rail system. Rail Track Struct,” 1997.
.
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Propiedades Tribológicas de Compuestos de Matriz Epoxi y S2Mo


II. Características del Film de Transferencia y Partículas de Desgaste.

M. Zanin(a,b,c), W. Tuckart(a), M. Failla(a), N. Alvarez Villar(b,c), N. Urbano Pintos(b,c)


(a)
Universidad Nacional del Sur, Bahía Blanca, Argentina.
(b)
Inst. de Inv. Científicas y Técnicas para la Defensa, CITEDEF, Buenos Aires, Argentina.
(c)
Universidad Tecnológica Nacional, Haedo, Argentina.

Autor principal: maxzanin@yahoo.com.ar

La utilización de materiales compuestos de matriz polimérica está tomando relevancia en las últimas
décadas por su buena relación resistencia-peso, facilidad de procesamiento y por sus propiedades
tribológicas. Una de las características que hacen a este tipo de materiales aptos para aplicaciones
industriales de contacto deslizante es la posibilidad de modificar sus propiedades con el agregado de
reforzantes o cargas de relleno. Por ejemplo, el uso de materiales compuestos de matriz polimérica con
lubricantes sólidos como cargas de relleno, resultan adecuados por su excelente rendimiento en
fricción y desgaste cuando las condiciones de deslizamiento no requieren lubricación.
Asimismo, el comportamiento tribológico de polímeros o de compuestos de matriz polimérica está
relacionado con la formación de un film de transferencia en la contraparte en contacto. En los
materiales compuestos, además de tener una dependencia con el tipo de polímero de la matriz, el
tribofilm depende de las características de las cargas de relleno. Se ha demostrado también su
influencia en la retención o redistribución, en el caso de utilizar partículas lubricantes [1].
Por otra parte, si el film no posee una buena cohesión en la contraparte, se desprenderá formando
partículas de desgaste o debris, que aportan valiosa información sobre el mecanismo de desgaste. La
forma, tamaño y cantidad de debris proporcionan información sobre el comportamiento tribológico de
los materiales, y con su análisis global es posible estimar los tiempos de vida útil de un componente [2].
Por consiguiente, la modificación del polímero con diferentes reforzantes, partículas lubricantes e
incluso con mezclas con otros polímeros, cambiará las formas de las partículas. Se han reportado
variadas investigaciones donde se observan las diversas morfologías de debris en compuesto de matriz
polimérica y film de transferencia en ensayos block on ring [3, 4].

En el presente trabajo se evaluaron las distintas morfologías de debris y film de transferencia de


recubrimientos lubricantes compuestos, elaborados con dos tipos distintos de resinas epoxi
comerciales DOW DER 331® (Resina I) y Carmas Wilpox CH1L® (Resina II) y con partículas
lubricantes de disulfuro de molibdeno. Los ensayos tribológicos se realizaron en ensayos tipo block on
ring, con cambio de sentido de deslizamiento y en condiciones de carga variable durante la prueba.
Esta condición de ensayo tiene el objetivo de simular los aumentos y disminución de la presión de
contacto mecánico en la industria petrolera (operaciones de ensamble y desensamble en el enroscado
de tubos) y en transporte ferroviario (lubricación de pestaña en contacto rueda - riel en desvíos y
empalmes de baja velocidad) [5].
Los ensayos tribológicos se realizaron sobre recubrimientos compuestos de matriz epoxi con 5,5±0,5
% en peso de S2Mo y espesores de 40±5 µm. Ambas resinas se elaboraron con una relación
Resina/Endurecedor de 100:50, con temperaturas y tiempos de curado de 75±5 ºC durante 150
minutos.

Antes de los triboensayos, los recubrimientos se caracterizaron por técnicas de microscopía de barrido
ambiental, microscopía óptica y microdureza Vickers. El desgaste fue evaluado por pérdida de
material según norma ASTM G77 y durante el ensayo se registró la evolución de la fuerza de fricción.
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Comparativamente con los recubrimientos realizados con la resina II, los compuestos realizados con la
resina I muestran mayor cantidad de material transferido al disco, caracterizado por una distribución
islas alargadas con fisuración transversal del film. Se observó que este material no presenta buena
cohesión posibilitando la formación de debris características semejantes a filamentos o sogas
enroscadas, como se observa en la Figura 1. La evidente pérdida del film de transferencia favorece a
un mayor desgaste, por lo que los recubrimientos realizados con la resina II presentan una reducción
del desgaste del 40% respecto de los de la resina I. Los valores del coeficiente de fricción
determinados en el período estable oscilan entre 0,12 ± 0,02

Figura 1. Morfología típica de partículas de desgaste obtenida de ensayos block on ring de carga
variable y cambio de sentido, realizados en recubrimientos compuestos de matriz epoxi DOW DER
331® con S2Mo.

Palabras claves: compuestos lubricantes, disulfuro de molibdeno, debris, film de transferencia.

Área de interés: Tópico 8, Tribología y Desgaste

Tipo de presentación: Oral (X) Poster ( )

Referencias:
[1] Zhang, G., Schlarb, A.K., (2010). Mechanism of Tribological Performance Improvement in
Polymer Nanocomposites. Optimization of Polymer Nanocomposite Properties, Ed. Vikas Mittal,
Wiley, 211-233.
[2] Stachowiak, G.W., Batchelor, A.W., Stachowiak, G.B. (2004). Wear Particle Analysis.
Experimental Methods in Tribology, Ed. D. Dowson (Tribology Series 44), 253-270.
[3] Cong, P., Xiang, F., Liu, X., Li, T. (2008). Morphology and microstructure of polyamide 46 wear
debris and transfer film: In relation to wear mechanisms. Wear (265), 1100–1105
[4] Zhang, G., Schlarb, A.K.(2009).Morphologies of the wear debris of polyetheretherketone produced
under dry sliding conditions: Correlation with wear mechanisms.Wear (266), 745–752
[5] R. Lewis, R., Olofsson, U., (2004). Mapping rail wear regimes and transitions. Wear (257), 721-
729.
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Importancia de la técnica de cuatro bolas para el análisis de las propiedades


tribológicas de grasas lubricantes en condiciones de extrema presión
J. F. Márquez-Santiago(a), M. Vite-Torres (a), E. A. Gallardo-Hernández(a), L. Farfán-Cabrera(b)
(a)
Instituto Politécnico Nacional, SEPI ESIME Zacatenco, Ciudad de México, México.
(b)
Tecnológico de Monterrey, Campus Puebla
drmanuelvite9@hotmail.com

El propósito fundamental del lubricante en los sistemas mecánicos está dado a que es el encargado de
formar y mantener una película que impida el contacto directo entre los elementos que se encuentran en
contacto y deslizamiento relativo. Sin embargo, en circunstancias en donde área de contacto es muy
pequeña, se presenta un exceso de carga, la temperatura de operación es extrema o si existe una baja
velocidad de deslizamiento, no se puede garantizar la existencia de dicha película, propiciando un
desgaste severo y la posterior falla de los mecanismos. Investigaciones anteriores han desarrollado una
serie de aditivos químicos que dependen, generalmente, de la temperatura para reaccionar con la
superficie del material y así formar una capa de lubricante protectora [1]. Recientemente se han observado
grandes beneficios como reducción de la fricción y resistencia al desgaste, particularmente, cuando se
incorporan nanoestructuras a los lubricantes en ensayos que simulan el desgaste [2].
Por otro parte, la técnica denominada de cuatro bolas permite una mejor caracterización de las
propiedades de los lubricantes tanto líquidos como semisólidos, sin embargo, en la literatura es poco
común que los trabajos de investigación referentes a este tópico, empleen dicha técnica, a fin de evaluar
las propiedades de este tipo de lubricantes cuando operan a cargas extremas.
El objetivo de este estudio, fue determinar las diferencias existentes en el análisis comparativo de dos
grasas lubricantes comerciales, una compuesta por sulfonato de calcio, denominada como lubricante 1 y
otra de complejo de litio designada como lubricante 2, a fin de evidenciar la capacidad que tiene la técnica
de cuatro bolas para determinar cuál de las grasas mencionadas muestran mejores propiedades cuando se
exponen a condiciones de desgaste descritos por la norma ASTM D2266 y de extrema presión acorde a la
norma ASTM D2596.
Resultados
Para las pruebas de desgaste se empleó un tribómetro de cuatro bolas, manufacturado en el Instituto
Politécnico Nacional, por el grupo de Tribología de la ESIME UZ [3], en él que realizaron cuatro pruebas,
utilizando las normas mencionadas para cada lubricante; de los resultados obtenidos se sacaron los
promedios de los tamaños de las huellas de desgaste de 0.415 mm, 0.457mm, 0.566 mm y 0.527 mm para
el lubricante 1. Mientras los valores para las huellas para el caso del lubricante 2 fueron de 0.628 mm,
0.600 mm, 0.554 mm y 0.660 mm. Otros de los factores importantes a considerar fueron los coeficientes
de fricción µ, existente en el contacto, mismos que se muestran en la figura 1.

Figura 1. Coeficientes de fricción µ para las pruebas de desgaste. a) lubricante 1. b) lubricante 2.


19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Para las pruebas de extrema presión, se obtuvieron los gráficos mostrados en la figura 2. En ellos, se
distinguen tres zonas de gran importancia. La primera de ellas (Zna), fue sin presencia de agarrotamiento,
en tanto en la segunda (Zar), se ubica la región de agarrotamiento retardado y finalmente se presenta la
zona de agarrotamiento inmediato (Zai). Asimismo, se muestran dos puntos primordiales, el de “carga
crítica” donde empieza el desgarre superficial y el de “carga de soldadura”, tramo en el que se pierden
todas las propiedades del lubricante permitiendo el desgaste adhesivo severo y la posterior soldadura de
las superficies.
7 7
a)
Huella de desgaste (mm)

b)

Huella de desgaste (mm)


6 Carga de soldadura (400 Kgf) 6 Carga de soldadura (250 Kgf)
5 5
4 Carga crítica (126 Kgf) 4 Carga crítica (100 Kgf)
3 3
Zai Zai
2 2
1 Zna Zar 1 Zna Zar
0 0
0 100 200 300 400 0 50 100 150 200 250 300
Carga (Kgf) Carga (Kgf)
Figura 2. Curvas carga-desgaste. a) lubricante 1. b) lubricante 2.
Por otro parte, el coeficiente de fricción µ para pruebas de extrema precisión también resulta importante,
dado que se puede realizar un análisis en el tiempo en el que ocurre el agarrotamiento (seizure) en región
cercana al punto de carga crítica.
Conclusiones
Para las pruebas de no extrema presión se concluyó que el lubricante 1, presentó una mejor protección
contra el desgaste que el lubricante 2. Sin embargo, este último mostró una mayor estabilidad en el
coeficiente de fricción µ, aunque su valor resultó más grande.
En las pruebas de extrema presión, el lubricante 1 pudo operar con cargas menores a 100 Kgf; en tanto el
lubricante 2, soportó menos de 80 Kgf, sin que la superficie se muestre un daño considerable. Mientras
con una carga de 126 Kgf, el lubricante no garantiza una protección adecuada. Igualmente sucede para el
lubricante 2 pero a una carga de 100 Kgf. No obstante a ello, la adición de aditivos, pueden mejorar sus
propiedades e impedir el desgaste severo entre las superficies respectivas
A 400 Kgf, el lubricante 1, no pudo impedir el contacto entre las superficies interactuantes. Similarmente
el lubricante 2 a los 250 Kgf, falló, por lo que ocurrió la soldadura inmediata. En una aplicación real esto
resultaría desastroso.
Los resultados obtenidos corroboran las ventajas esperadas del sulfonato de calcio sobre el complejo de
litio.
Palabras claves: lubricante, cuatro bolas, pruebas de desgaste, pruebas de extrema presión.
Área de interés: Tópico 8, Tribología y desgaste.
Tipo de presentación: Oral (X) Poster ( )
Referencias:
[1] J. Lara, P. V. Kotvis and W. T. Tysoe, « The Surface Chemistry of Chlorinated and Sulfurized
Extreme-Pressure Lubricant Additives,» Tribology Series, 2007.
[2] I. Ali, A. A. Basheer, A. Kucherova, N. Memetov, T. Pasko, K. Ovchinnikov, V. Pershind, D.
Kuznetsov, E. Galunin, V. Grachev and A. Tkachev, «Advances in carbon nanomaterials as lubricants
modifiers,» Molecular Liquids, 2019.
[3] José F. Márquez Santiago, Tesis de maestría, “Validación de un sistema de control de una maquina
tribológica de cuatro bolas”, IPN, ESIME UZ, Cd. Mex., 2019.
9. Materiales cerámicos, refractarios y
vítreos
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

DESARROLLO DE VITROCERÁMICOS
DE MUY BAJO COEFICIENTE DE EXPANSIÓN TÉRMICA
A PARTIR DE MINERAL ESPODUMENO ARGENTINO
M. Sierra(a), M. Constante(b), U. Gilabert (a,b), A. Romano(b)
(a)
Universidad Tecnológica Nacional Facultad Regional Buenos Aires, UTN-FRBA, Argentina.
(b)
Servicio Geológico Minero Argentino, SEGEMAR, Buenos Aires, Argentina.

Sierra, Marisa Adriana: perezia2004@yahoo.com.ar


Los vitrocerámicos con base en aluminosilicatos de Litio han adquirido relevancia debido a su bajo
coeficiente de expansión térmica lineal (CETL), además de brindar buena resistencia mecánica y buen
desempeño frente al ataque químico. Estas características les otorgan diversidad de aplicaciones, paneles
de hornos, cocinas eléctricas, aplicaciones en óptica [1], como así también en componentes internos de
válvulas y accesorios de la industria de procesos químicos que deben asegurar la estanqueidad de los
equipos aún si son sometidos a choques térmicos. En este trabajo se desarrollaron vitrocerámicos a
diferentes temperaturas de cristalización, utilizando Espodumeno mineral de un yacimiento argentino,
dado el interés que tiene este mineral para nuestro país como para Chile. La obtención de vitrocerámicos a
partir del mineral, tiene como ventajas los menores costos si se los compara con los devenidos por el uso
de reactivos de calidad analítica y la valoración del recurso minero nacional.
La fabricación de un objeto de Vitrocerámico LAS implica obtener en primer lugar un vidrio de base para
luego conformarlo. Sigue un tratamiento térmico que convierte al vidrio en vitrocerámico. Para este tipo
de vitrocerámicos se suele incluir TiO2 y/o ZrO2 como agentes de nucleación [2].
Sobre la base de los resultados del análisis químico del mineral originario de El Alto, Catamarca,
Argentina, (porcentajes en masa): SiO2(72,14%), Al2O3(20,43%), Li2O(5,18%), Fe2O3(0,94),
Na2O(0,94%), K2O(0,28%), CaO(0,08%), MgO(0,04), TiO2(0,01%) [3] se prepararon vitrocerámicos
partiendo de espodumeno con el agregado de ácido bórico como fundente y oxido de titanio como agente
que favorece la nucleación. El vidrio de base fue obtenido por técnica convencional de fusión y posterior
colado en un molde. El vidrio se caracterizó por ensayos de DSC (TA-Q600) y posteriormente con los
datos así obtenidos, se seleccionaron las temperaturas de nucleación y de cristalización para efectuar los
diferentes tratamientos térmicos. La temperatura de nucleación óptima, se seleccionó levemente superior
a la Tg (Tn: 670 °C). Las diferentes temperaturas de cristalización (Tc1: 780°C, Tc2: 850°C, Tc3: 900°C
y Tc4: 1000°C) se seleccionaron sobre la base de los resultados de DSC de este trabajo y los resultados
obtenidos por otros autores[4]. Allí se determinó que en sistemas parecidos cristaliza primero
virgilita(LixAlxSi3−xO6) pero a temperaturas mayores se transforma en otras fases como, por ejemplo, β-
espodumeno. En este trabajo, se presentan los resultados obtenidos para los CETL, (NETZSCH 402-C)
de vitrocerámicos obtenidos y se los compara tanto con el vidrio patrón de sílice como con el vidrio de
base.
Tabla 1. Resultados de la calorimetría diferencial de barrido. (DSC).
Tg(°C) Tci(°C) Tcmax (°C)
646 764 789

Los primeros resultados son alentadores, se han obtenido vitrocerámicos de muy bajo CETL (Figura 1 y
Tabla 2). Se verificó que el CETL sufrió una notable disminución ya que en todos los casos sus valores
son cercanos al del patrón de vidrio de sílice producto de la generación de cristales de β-espodumeno
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

como consecuencia de los tratamientos térmicos. El menor valor de CETL obtenido para la muestra
cristalizada a 900 °C probablemente se deba a la compleja relación entre el CETL y la identidad de las
fases cristalinas y no cristalinas, la morfología de las partículas cristalinas y las dimensiones de los
intersticios no cristalinos entre ellas [5]. En el caso del tratado a 900°C presenta tamaños de cristales entre
500 y 600 nm (SEM), al variar la Tc se modifica el tamaño de las partículas cristalinas según lo esperado
y se mantiene una baja dispersión en los tamaños de partícula.

Figura 1. Curvas dilatométricas para: (1)Vesp (vidrio de base), (2) VespTn670Tc1000, (3)
VespTn670Tc850, (4) VespTn670Tc780, (5) VespTn670Tc900(los vitrocerámicos), (6) Vidrio de SiO2
patrón de vidrio de sílice.
Tabla 2. Resultados de dilatometría.
VespTn670 VespTn670 VespTn670 VespTn670 Vesp Vidrio
Tc1:780 Tc2:850 Tc3:900 Tc4:1000 SiO2 patrón
CETL 30-300 °C (10-6 °C-1) 0,79 0,89 0,75 1,01 5,65 0,55
Palabras claves: Vitrocerámico, Espodumeno, Litio, Expansión térmica, Nucleación.

Área de interés: Tópico 9, Materiales cerámicos, refractarios y vítreos.

Tipo de presentación: Oral (X) Poster ( )

Referencias:

[1]Bach, H. (1995). Low Thermal Expansion Glass Ceramics. Springer-Verlag. 60-79.


[2]Ovono, D., Pradeau, P., Berre, S., Bruno, G. (2013). Conditions for Crystallization of LAS Glass-
Ceramics as a Function of Nucleating Agent Amount and Heat Treatment, International Journal of
Applied Glass Science 4, 20–30.
[3]Hevia, R. P., Gil, C., Carda, J. B. (2006). Tratamiento Mineral de Espodumeno en la Industria.
Cerámica. Caracterización y aprovechamiento tecnológico, Qualicer 2006, 55-60. [4]D.U. Tulyaganov, S.
Agathopoulos, H.R. Fernandes, J.M.F. Ferreira(2004),Synthesis of lithium aluminosilicate glass and glass-
ceramics from spodumene material, Ceramics International 30 (2004) 1023–1030. [5] Akihiko Sakamoto,
Yusuke Himei, and Yoshio Hashibe(2008), β-Spodumene Glass-ceramic with Anomalous Low Thermal
Expansion, Advanced Materials Research Vols 39-40, 381-386.
10. Materiales de construcción
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Estudio de la Resistencia al Impacto de Hormigones Reforzados con Fibras


J. Vivas(a) y R. Zerbino(a)
(a)
CONICET. LEMIT - Facultad de Ingeniería Universidad Nacional de La Plata, La Plata, Argentina
Autor principal: juancarlos.vivas@ext.ing.unlp.edu.ar
1. Introducción
La capacidad de sobrellevar acciones dinámicas constituye una propiedad saliente del Hormigón
Reforzado con Fibras (HRF)[1]. En el caso particular de la resistencia al impacto, si bien se han explorado
diversas alternativas no existe un método de amplia aceptación para su evaluación. Uno de los métodos
más usados es el ensayo por caída libre de peso[2]. Sin embargo, la revisión bibliográfica muestra
significativas variaciones en las máquinas y dispositivos utilizados, tipos de probetas y en la metodología
misma. Este trabajo se enmarca en un plan de investigación que tiene por objetivo valorar la contribución
de diferentes fibras sobre la resistencia al impacto. Una necesidad particular reside en poder valorar la
acción de las fibras sobre el inicio de la fisuración y también en su crecimiento posterior. En esta
experiencia, con el objetivo de desarrollar una metodología para tal fin, se probaron dos alternativas de
impactos repetidos por caída libre; la primera desde alturas fijas y la segunda con alturas crecientes. En
cada caso se evaluó la incidencia de la masa del proyectil en la resistencia al impacto considerando casos
energéticamente iguales (Tabla 1). Se observó notable influencia de la masa del proyectil en la respuesta
previa al agrietamiento y una afectación mucho menor post fisuración. Se encontró un límite de altura para
el cual los especímenes no fisuraron. Se discuten las ventajas y desventajas de las alternativas propuestas.
2. Materiales y métodos
Se moldearon prismas de 150x150x600 mm3 utilizados para caracterizar en flexión al HRF (EN 14651[3])
y cilindros de 100x200 mm para evaluar la resistencia a compresión. El estudio se realizó sobre un HRF
elaborado con 4 kg/m3 de macrofibras poliméricas, cemento CP40, relación agua/cemento 0,43, arena
silícea natural y piedra partida granítica de 19 mm de tamaño máximo. Las probetas se curaron 28 días en
cámara húmeda, luego fueron expuestas al aire y se ensayaron a la edad de 90 días. Se realizaron, en total,
25 ensayos de impacto, al menos 2 por cada escenario, sobre las mitades de 150x150x300 mm3 resultantes
del ensayo de flexión. A las probetas se les realizó una entalladura de 25 mm de profundidad en el centro
de la cara traccionada, a fin de definir la zona de fractura (ver Fig. 1 Izq.). El método a alturas fijas
consistió en impactos repetidos de un proyectil de masa mH desde una altura hH. El método de alturas
variable se dividió en dos fases: antes de fisurar, se incrementó la altura en forma escalonada (ver hH en
Tabla 1) a partir de una altura inicial (hH) y postfisuración, se repitió este proceso incrementando la altura
cuando la abertura en el ápice de la entalla (COD) no crecía más de 1 mm luego de tres impactos (así se
mantenía la energía por golpe cuando era suficiente para provocar el arrancamiento de las fibras, y en caso
contrario se evitaba un excesivo número de golpes que indujera disipación de energía por deterioro del
hormigón en la zona de impacto). Se detuvo el ensayo a una COD ≥ 5 mm, que se denominó como “falla”.
Tabla 1. Ejemplos de configuración del ensayo de impacto a alturas fijas y a alturas crecientes.
mH hH hH E mH hH hH E
Método Muestra Muestra
[kg] [cm] [cm] [J] [kg] [cm] [cm] [J]
m5h10 10 - 4,91 m10h5 5 - 4,91
m5h15 15 - 7,36 m10h7,5 7,5 - 7,36
Alturas fijas 5 (m5) 10 (m10)
m5h20 20 - 9,81 m10h10 10 - 9,81
m5h30 30 - 14,72 m10h15 15 - 14,72
Alturas crecientes m5h10 5 (m5) 10 10 4,91 m10h5 10 (m10) 5 5 4,91
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

3. Resultados y análisis
En promedio la resistencia a compresión fue 35,4 MPa (10 probetas, CV:5%), el módulo resistente en
flexión 4,0 MPa (18 probetas, CV:3%) y las resistencias residuales fR1 y fR3 0,7 y 0,5 (18 probetas, CV:18
y 24%) MPa respectivamente. En los ensayos de impacto se calculó el cociente entre la energía acumulada
para la falla y el área de la sección fracturada (E/A). La Figura 1 Centro muestra la variación de E/A para
distintas alturas fijas, hH. Se observa que E/A fue mayor a menor altura y, a una misma altura, se requirió
mayor energía con el proyectil m5. Además, existe una altura, 5 cm con m10 y 10 cm con m5, donde no se
produjo la fisuración (ambos casos de igual energía). Al analizar la evolución de COD en función de la
energía acumulada (Figura 1 Der.) los impactos previos al agrietamiento se ubican sobre el eje vertical;
superada la resistencia de la matriz el crecimiento de la fisura depende de la acción de las fibras. El nivel
de energía al que fisura el hormigón varió con la configuración de ensayo. En general, a igual energía, la
fisuración se alcanzó antes con el proyectil más pesado liberado a menor altura. Luego de la fisuración, se
observa una tasa de crecimiento de COD relativamente similar (≈ 0,03 mm/J) con el método de alturas
fijas (Tabla 1); dicha tasa fue mayor para la metodología de alturas crecientes (≈ 0,1 mm/J). En cuanto a
las ventajas y desventajas de los métodos, el uso de alturas fijas implica una misma “historia de cargas”
que facilita la comparación de resultados, pero puede que no ocurra la fisuración con un número de
impactos razonable y que las pérdidas de energía ante impactos sucesivos aumenten; empleando alturas
crecientes siempre se alcanzará la fisuración y se minimizan pérdidas por impactos de baja energía.

Figura 1. Izq. Configuración del ensayo, Centro: Energía ponderada (E/A) vs altura de caída (ensayo de
altura fija) Der. COD vs energía acumulada (ensayo de altura fija y ensayo de altura variable)
4. Comentarios y conclusiones
En ensayos a altura fija: la masa del proyectil modifica la respuesta, en casos energéticamente
equivalentes el proyectil de mayor masa ocasionó la fisuración y falla a menores niveles de energía; existe
una altura límite para lo cual la probeta no rompe; la energía de fisuración es más afectada por la masa del
proyectil que la tasa de COD; la dispersión de resultados decrece a mayores masas y alturas de caída.
En ensayos a altura creciente: el proyectil de mayor masa indujo la fisuración a menor energía; la tasa
COD fue similar para ambos proyectiles, pero mayor que en el ensayo a altura fija; se observó alta
variabilidad en términos de número de golpes y energía, tanto para la primera fisura como para la rotura.
Se propondrá una metodología para evaluar hormigones con o sin fibras y distintos niveles de resistencia.
Palabras claves: impacto, HRF, hormigón reforzado con fibras, drop-weight.
Área de interés: Tópico 10, Materiales de Construcción
Tipo de presentación: Oral (X) Poster ( )
5. Referencias:
[1] ACI Committee 544.2R-89 (1999). Measurement of Properties of Fiber Reinforced Concrete.
[2] Yoo D. Y., Banthia N. (2017). Mechanical and structural behaviors of ultra-high-performance fiber-
reinforced concrete subjected to impact and blast. Constr Build. Mater, Vol (149) 416–431.
[3] Technical Committee CEN/TC 229. (2005). EN 14651:2005 Test method for metallic fibered concrete
- Measuring the flexural tensile strength (limit of proportionality (LOP), residual).
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Evaluación Físico Mecánica de Morteros de Pega Fabricados con Residuos de


Construcción y Demolición (RCD) en la Ciudad de Santiago de Cali Colombia.
N. Trochez(a), L.Jimenez(b)
(a) (b)
Grupo de investigación de Tecnologías para la Innovación en la Construcción, Centro de la
Construcción, Servicio Nacional de Aprendizaje SENA, Cali, Colombia
Nilson Trochez: nftrochez@sena.edu.co

El nivel de desarrollo constructivos en las ciudades es cada vez más grande y con este el incremento en la
generación de RCD, residuos de construcción y demolición; Santiago de Cali no es ajena a esta
problemática, en la actualidad se generan mensualmente alrededor de 2400 toneladas al día de RCD
dispuestos en rellenos lo cual no brinda una solución real a la problemática [1]. Este documento presenta
los resultados de una investigación sobre el diseño de morteros de albañilería, en los cuales se evalúa el
desempeño de un agregado fino procesado a partir de RCD (A1) y su reemplazo al agregado fino
convencional de rio, este material se emplea para pega de unidades de albañilería. Se seleccionó los RCD
en el punto de acopio mediante muestreo aleatorio compuesto, dicha muestra se clasificó según el material
del cual está compuesto (38,2% concreto, 25.7 mixto, 18,9 cerámica roja, 9.8 cerámica blanca, 7,4 arcilla)
posteriormente se acondicionó como agregado fino para ser comparado con la especificación NTC 174,
tanto el RCD (A1) como el agregado de rio empleado para el mortero patrón. Los morteros se efectuaron
en dos procedimientos, primero se elaboraron los morteros de pega con la norma NTC 220, una parte de
cemento y 2,75 partes de agregado en peso, se elaboró el patrón con agregado fino de rio, y luego se
reemplazó por agregado fino a partir de RCD en proporciones del 30%, 50 % y 100%, se elaboraron cubos
de 50 mm por 50 mm y prismas de 25x25x250 mm. Se determinó resistencia a compresión, porosidad,
densidad y exposición a una solución de sulfato de Sodio Na2SO4 al 5%, con pH entre 6 y 8 (norma
ASTM 1012) por un periodo de 220 días. Luego se elaboraron los morteros según la especificación
técnica de la NSR-10, utilizando el 100% de agregado fino a partir de RCD, cal aérea hidratada y cemento
hidráulico. Para estos morteros se evaluaron los requerimientos exigidos por la especificación, resistencia
mecánica, retención de agua y fluidez en mesa de flujo. En la tabla 1 se pueden apreciar los resultados
obtenidos de los dos procedimientos y tipos de morteros, la primera parte corresponde a morteros de solo
agregado fino (natural y/o RCD) y cemento, en la segunda parte se ven los resultados de los morteros
basados en norma NSR-10. Como se aprecia el reemplazo del agregado natural por agregado a partir de
RCD no afecta la resistencia a la compresión aún con una relación agua cemento mayor, al contario se
aprecia un mejoramiento de la misma a 45 días de edad, esto se debe a una calidad mejor del agregado en
cuanto su composición y a la posible reacción puzolánica que se puedan estar presentando [2]. La alta
absorción que presentan los RCD se ve reflejado en una disminución de la trabajabilidad en los morteros,
la cual se incrementa al aumentar los valores de reemplazo, de igual manera al aumentar el reemplazo se
disminuye la densidad y aumenta la porosidad. Para el caso de los morteros diseñados bajo la norma
NSR-10 las propiedades de flujo, retención de agua y resistencia a compresión de morteros H, M, S, están
por encima de lo especificado en la norma, las resistencias son similares, no se aprecia un efecto negativo
al tener un 100% de agregado fino frente al patrón y al igual que los anteriores morteros para el caso de
los morteros M se aprecia un incremento de la resistencia del mortero a partir de RCD en comparación
con el patrón; igualmente se aprecia un incremento de la porosidad y una disminución de la densidad. En
la figura 1a se presentan las resultados que relacionan el cambio de longitud a lo largo del tiempo, a 224
días de edad, la expansión del mortero patrón fue de 2.71% siendo la más afectada en comparación con los
morteros que contienen RCD, las muestras patrón presentan arqueamiento y fisuración, se observa que en
general la diferencia entre los porcentajes de expansión con los diferentes reemplazos de agregado fino
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

por RCD están por debajo de las del patrón, la muestra 100%A1 presentó una retracción de 0.144%, en la
figura 1b se confirma que no presenta afectación significativa.

Tabla 1. Resultados propiedades físicas y mecánicas de los morteros con agregado fino de RCD
R Resistencia Densidad Retención
Mortero Fluidez Absorción Porosidad
a/c (MPa) Seca Agua
% 7d 28 d 45 d % Kg/cm3 % %
NTC 220
Patrón 0,62 116,3 21,3 31,5 34,2 13,1 1,9 25,2 -
30%A1 0,63 108,6 25,0 34,0 37,4 13,8 1,9 26,1 -
50% A1 0,63 98,6 20,4 28,8 33,2 14,6 1,8 25,9 -
100%A1 0,63 100,3 18,5 29,8 38,7 17,9 1.6 29,6 -
Morteros (NSR- 10)
Patrón H 0,53 125 19,39 25,11 - 13,28 1,9 25,40 91,2
H100%A1 0,53 118,7 15,81 23,46 - 20,30 1,6 33,26 91,8
Patrón M 0,62 123,7 14,18 19,23 - 13,79 1,9 26,09 80,4
M100%A1 0,62 123 15,17 21,78 - 21,00 1,6 34,08 88,9
Patrón S 0,69 119 15,12 19,02 - 14,87 1,9 27,81 91,6
S100%A1 0,69 112,7 12,95 18,19 - 22,10 1,6 35,55 88,8

(a) Patrón

100%A1

(b)
Figura 1. Ensayo de exposición a sulfato de sodio agregado ARF A1. (a) expansión de morteros; (b) fotografías 224
días de exposición a sulfato de sodio al 5%

Palabras claves: Residuos de construcción y demolición (RCD), morteros, exposición a sulfatos


Área de interés: Tópico 10, Materiales de Construcción
Tipo de presentación: Oral (X) Poster ( )

Referencias:
[1] Robayo, R., Mattey, P., Silva, Y y Delvasto, S. (2015). Los residuos de la construcción y demolición
en la ciudad de Cali: un análisis hacia su gestión, manejo y aprovechamiento, Tectura, vol. 19, nº 44, pp.
157-170.
[2] Contreras, M. Teixeira, S., Lucas, M., Lima, L., Cardoso, D., da Silva, G., Gregório, G., de Souza A.y
dos Santos, A. (2016). Recycling of construction and demolition waste for producing new construction
material (Brazil case-study), Construction and Building Materials, vol. 123, pp. 594- 600.
11. Materiales poliméricos
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Resistencia a la fractura dinámica en polímeros nanocompuestos:


termoplásticos reforzados con nanoarcillas

A. Guevara-Morales(a), U. Figueroa-López (a), H. López-Cabrera(a)


(a)
Tecnológico de Monterrey, Escuela de Ingeniería y Ciencias, Atizapán de Zaragoza, México

Autor principal: a.guevaram@tec.mx

Desde hace algunos años los polímeros nanocompuestos reforzados con arcillas de montmorillonita han
recibido una atención substancial debido a los incrementos significativos que han mostrado en las
propiedades mecánicas, térmicas y de barrera del polímero base sin refuerzo. Diversas publicaciones [1]
han reportado las mejoras en propiedades mecánicas de sistemas termoplástico-nanoarcilla, principalmente
bajo cargas cuasiestáticas y en pruebas de impacto convencionales como ensayos Charpy, Izod y Flexión-
impacto a 3 puntos(SENB). Sin embargo, la resistencia a la fractura dinámica (𝐺" ) de los polímeros
nanocompuestos no ha sido estudiada con profundidad. Si se observa la superficie de fractura en un plástico
cuya grieta se propagó a más de 100 m/s (fractura rápida) se distinguen dos regiones: la primera de ellas
asociada a una deformación plana, mientras que la otra en condiciones de esfuerzo plano (Fig. 1). Si se
conoce la resistencia a la fractura dinámica en condiciones de deformación plana 𝐺#" y de esfuerzo plano
𝐺$" , entonces se puede conocer 𝐺" . En este trabajo se implementó el ensayo de Doble Torsión a Alta
Velocidad (HSDT por sus siglas en inglés) [2, 3] para evaluar 𝐺#" en termoplásticos nanoreforzados. El
ensayo consiste en impactar una probeta con un proyectil (Fig. 2) a velocidades superiores a 5 m/s con la
finalidad de generar un crecimiento estable rápido de grieta. Debido a la geometría y forma de apliación de
la carga se tiene solo un grado de libertad – torsión, y con ello una simplicidad desde el punto de vista
analítico para calcular 𝐺#" en función de la velocidad de propagación de la grieta. El material utilizado es
un polietileno de alta densidad (HDPE) y dos tipos de nanoarcillas (Nanocor I.31 y Nanocor I.40). Se utilizó
un polietileno lineal modificado con anhídrido maleico (Orevac 18341) como compatibilizador. El
porcentaje de carga de nanoarcillas utilizado fue 1, 3 y 5% en peso. Además de las pruebas HSDT se
realizaron ensayos de tensión, flexión y análisis dinámico mecánico-térmico donde se encontraron mejoras
significativas en el comportamiento del nanocompuesto.
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Figura 1. Superficie de fractura donde se observa la región de fractura frágil asociada a condiciones de
deformación plana y la región de fractura dúctil asociada a condiciones de esfuerzo plano

Figura 2. Esquema de la prueba Doble Torsión a Alta Velocidad en la que un proyectil impacta una
probeta generando su torsión y con ello una propagación estable rápida de grieta

Palabras claves: Fractura dinámica, Polímeros nanocompuestos, Termplástico-Nanoarcillas, Doble torsión


a alta velocidad

Área de interés: Tópico 11, Materiales Poliméricos

Tipo de presentación: Oral (X) Poster ( )

Referencias:

[1] Yuan, Q. and R.D.K. Misra, Impact fracture behavior of clay–reinforced polypropylene
nanocomposites. Polymer, 2006. 47(12): p. 4421-4433.
[2] Wheel, M. and P. Leevers, High speed double torsion tests on tough polymers. I: Linear elastic
steady state and dynamic analysis. International journal of fracture, 1993. 61(4): p. 331-348.
[3] Wheel, M. and P. Leevers, High speed double torsion tests on tough polymers. II: nonlinear elastic
dynamic analysis. International journal of fracture, 1993. 61(4): p. 349-359.
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Hidrogeles inteligentes de alginato modificado y nanofibras de celulosa


controlados por soluciones iónicas

D. Acuña(a), F. Quero(a,b), G. Fuentes(a), H. Palza(a,b)


(a)
Departamento de Ingeniería Química, Biotecnología y Materiales, Facultad de Ciencias Físicas y
Matemáticas, Universidad de Chile, Santiago, Chile
(b)
Núcleo Milenio en Metamateriales Mecánicos Suaves e Inteligentes, Universidad de Chile

Autor principal: danielaacuna@ug.uchile.cl

Los hidrogeles están formados por redes hidrofílicas tridimensionales de cadenas flexibles, con una gran
capacidad de absorber agua. La naturaleza hidrofílica es otorgada por la presencia de los grupos funcionales
como hidroxilo (-OH) y carboxilo (–COOH). Esta red puede ser obtenida a partir de polímeros naturales
como el alginato de sodio, el cual presenta en su estructura enlaces principalmente del tipo puente de
hidrógeno y fuerzas débiles de Van der Waals. Sin embargo, los hidrogeles de alginato al ser entrecruzados
unicamente con iones poseen rendimiento mecánico bajo. La estructura puede mejorar si se modifica
químicamente a través de una reticulación covalente. Es importante controlar el nivel de entrecruzamiento,
para permitir que queden grupos hidroxilos y carboxilos disponibles, para interactuar en el entrecruzamiento
iónico reversible. Cuando la mejora en la propiedad mecánica no es suficiente, la adición de nanofibras de
celulosa (NFC) surge como una buena alternativa para mejorar las propiedades mecánicas de los hidrogeles
de alginato.[1] El objetivo de este trabajo fue encontrar una formulación óptima de alginato-NFC para obtener
hidrogeles responsivos a soluciones iónicas de Cu2+ 0.1 M y que mantengan su estructura frente a ensayos
cíclicos de contracción y expansión de su volumen.
Se elaboraron hidrogeles de alginato de sodio (1%) entrecruzados covalentemente en un 70%, se
fabricaron utilizando la química de la carbodiimida, mediante la adición del entrecruzante ácido adípico
dihidrazida (AAD) y a través del acoplamiento mediado por N-(3-Dimetilaminopropil)-N′-etilcarbodiimida)
(EDC)/N-hidroxisuccinimida (NHS).[2] Las NFC (1%) fueron oxidadas mediante TEMPO para generar
nuevos grupos carboxílicos e hidroxilos en su superficie. Se graduó la incorporación de las NFC al hidrogel
de alginato variando desde un 10% hasta un 50%. De esta forma se obtiene un 30% de grupos carboxilo e
hidroxilo libres en la superficie del hidrogel, mejorando su reactividad para entrecruzarse iónicamente de
forma reversible con los cationes de las soluciones iónicas. Estos materiales fueron sumergidos
alternativamente en solución de Cu2+ 0.1 M y luego en solución saturada de CO3- y se evaluó la capacidad
de recuperación de forma.
Desde la Figura 1.a, se obtuvo que el tiempo de absorción de agua óptimo es de 1440 min (24 hr).
Luego, se considera como un ciclo: hidratar el hidrogel 24 hr en H2Od, sumergir el hidrogel en solución
Cu2+ 0.1 M durante 30 minutos, luego se sumerge en solución saturada de carbonato CO3- durante 30 min y
finalmente se lava el hidrogel con abundante agua. Se encontró una concentración óptima para la
composición del disco de hidrogel de 80% alginato-20% nanocelulosa TEMPO, con esta composición se
conserva la integridad y reversibilidad.
En la Figura 1.b se observa que la dimensión óptima del disco a utilizar es de 15 mm, hay una mejor
respuesta en comparación con el disco de 30 mm. En la Figura 2, se observa a la estructura permitiendo
realizar los ensayos cíclicos y que esta se preserva. Se obtuvo un cambio de diámetro de hasta ~27% en
comparación con el diámetro inicial y estimando que el espesor del disco también cambia en el mismo
porcentaje, se tiene un cambio de volumen de ~39%.
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Figura 1. a) Absorción de agua de hidrogeles compuestos por distintas concentraciones de alginato-


nanocelulosa TEMPO, b) Comparación de cambio de diámetro para Alg80%-TEMPO20%, 1 mm de
espesor, en soluciones de Cu2+ 0.1 M y de solución saturada de CO3- para cuatro ciclos.

Figura 2. Cambio de diámetro del hidrogel Alg80%-TEMPO20%, a) hidratado en H2Od, b) hidrogel


hidratado en solución de Cu2+ 0.1 M y c) hidrogel hidratado en solución saturada de CO3-

Agradecimientos: Proyecto Núcleo Milenio en Materiales Mecánicos Suaves e Inteligentes financiado por
la Iniciativa Nucleo Milenio del Ministerio de Economía, Desarrollo y Turismo, Beca de doctorado
CONICYT.
Palabras claves: Hidrogel inteligente, alginato, nanofibras de celulosa, memoria de forma.

Área de interés: Tópico 11, Materiales poliméricos

Tipo de presentación: Oral (X) Poster ()

Referencias:
[1] Markstedt, K., Mantas, A., Tournier, I., Martinez, H., Hagg, D and Gatenholm, P. 2015. 3D Bioprinting
Human Chondrocytes with Nanocellulose-Alginate Bioink for Cartilage Tissue Engineering Applications.
Biomacromolecules. 16 (5) 1489-1496
[2] Guillaume, O., Daly, A., Lennon, K., Gansau, J., Buckley, S.F., Buckley, C.T. 2014. Shape-memory
porous alginate scaffolds for regeneration of the annulus fibrosus: Effect of TGF-b3 supplementation and
oxygen culture conditions. Acta Biomaterialia. 10 (5) 1985–1995
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Desarrollo de membranas para remoción de cationes en medio líquido a partir


de compósitos de nanofibras de celulosa y policetona modificada
químicamente

P.Gonzalez(a),R.Araya-Hermosilla(b),I.Moreno Villoslada (c),A. Rolleri(d),F.Quero(e)


(a), (e)
Laboratorio de Nanocelulosa y Biomateriales, Facultad de Ciencias Físicas y Matemáticas,
Universidad de Chile, Beauchef 851, Santiago, Chile.
(b)
Programa Institucional de Fomento a la Investigación, Desarrollo e Innovación (PIDi), Universidad
Tecnológica Metropolitana, Santiago, Chile.
(c)
Instituto de Ciencias química, Facultad de Ciencias, Universidad Austral de Chile, Valdivia, Chile.
(d)
Facultad de Ciencias Forestales y Recursos Naturales, Universidad Austral de Chile, Valdivia, Chile.
Autor principal: pgonzalezc@ug.uchile.cl

El agua, es uno de los recursos más importantes para la supervivencia del hombre, así como para el
desarrollo de la sociedad en sí. Sin embargo, este recurso no puede ser consumido o utilizado a nivel
industrial de manera inmediata, debido a la existencia de iones de calcio y magnesio1, los cuales pueden
ocasionar diversos problemas ya sea a la salud1 de la población como a diversas aplicaciones1.
Hoy en día, existen diversas metodologías para el tratamiento de aguas2. A pesar de que estos tratamientos
retiran en gran medida los cationes presentes en ella, estas poseen desventajas3 como por ejemplo el uso
de reactivos químicos. En consecuencia, se hace necesario la creación de nuevos materiales que posean
capacidades de remoción de estos cationes, pero además que estos sean de origen renovable, económicos,
reciclables y que generen el menor impacto posible al medio ambiente4.
Dentro de la amplia gama de materiales, destaca la celulosa1que corresponde al polímero natural más
abundante en todo el planeta. A través de procesos mecánicos como la homogeneización en alta presión,
es posible la obtención de nanofibras de celulosa. Estas han sido utilizadas en la fabricación de
nanopapeles de celulosa (Figura 1). Estos poseen una estructura porosa1 y han demostrado gran capacidad
en la remoción de contaminantes desde soluciones acuosas1.

Figura 1. Imagen de la superficie de un nanopapel de celulosa obtenido por microscopia electrónica de


barrido.
No obstante, estas fibras de celulosa presentan desventajas tales como: limitación en la cantidad de grupos
modificables de manera química, alta adsorción de humedad, tendencia a la aglomeración y baja
estabilidad térmica4, por lo que se hace necesario la modulación de estas características. Para ello se
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

propone la formación de compósitos4 mediante la utilización de nanofibras de celulosa mezcladas con


policetonas multifuncionales que permiten modular la hidrofobicidad y propiedades termo-mecánicas de
las membranas resultantes.
Además, la cadena principal de la policetona puede ser modificada de manera química para insertar una
gran cantidad de grupos químicos funcionales que pueden interactuar con especies (cationes) presentes en
soluciones acuosas5.
En el presente trabajo, las membranas basadas en nanofibras de celulosa y policetonas modificadas, son
caracterizadas mediante diversas técnicas, tales como: espectroscopia infrarroja por transformada de
Fourier (FTIR), difracción de rayos X (DRX), microscopia infrarroja por transformada de Fourier (Figura
2), entre otras técnicas.
a)
b)

Figura 2. a) Espectros FTIR de policetona modificada, celulosa homogeneizada y nanopapeles de


celulosa tanto impregnados como mezclado con el polímero, b) imagen química de la distribución espacial
de nanopapel de celulosa impregnado con policetona modificada, usando reflectancia difusa. La presencia
de policetona en orden creciente es: azul<verde<amarillo<rojo.
Palabras claves: nanocelulosa, policetona funcionalizada, nanocompósitos, membranas, remoción.
Área de interés: Tópico 11, Materiales poliméricos
Tipo de presentación: Oral (X) Poster ( )
Referencias:
(1) Mautner, A.; Kobkeatthawin, T.; Mayer, F.; Plessl, C.; Gorgieva, S.; Kokol, V.; Bismarck,(2019),
A Rapid Water Softening with TEMPO-Oxidized/Phosphorylated Nanopapers. Nanomaterials,9
(2), 136.
(2) Wang, J.; Chen, C (2009). Biosorbents for Heavy Metals Removal and Their Future. Biotechnol.
Adv., 27 (2),195–226.
(3) Gomes, P. F.; Lennartsson, P. R.; Persson, N. K.; Taherzadeh, M. J,(2014). Heavy Metal
Biosorption by Rhizopus Sp. Biomass Immobilized on Textiles. Water. Air. Soil Pollut,225 (2).
(4) Carpenter, A. W.; De Lannoy, C. F.; Wiesner, M. R.,(2015),Cellulose Nanomaterials in Water
Treatment Technologies. Environ. Sci. Technol., 49 (9), 5277–5287.
(5) Aitomäki, Y.; Moreno-Rodriguez, S.; Lundström, T. S.; Oksman, K.,(2016), Vacuum Infusion of
Cellulose Nanofibre Network Composites: Influence of Porosity on Permeability and
Impregnation. Mater. Des., 95, 204–211.
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Funcionalización de una superficie de aleación de aluminio AA2024 para


mejorar la adherencia de un recubrimiento anticorrosivo.

L Muñoz (a), M. Páez (a), L. Tamayo(b), M. Gulppi(a), M. Flores(c), M. Urzúa(b), M. I. Azócar(a), J. H. Zagal(a),
M. V. Encinas (a), X. Zhou (d), G. Thompson (d).
(a)
Departamento de Química de los Materiales, Facultad de Química y Biología, Universidad de
Santiago de Chile, Av. L. B. O‘Higgins 3363, Casilla 40, Correo 33, Santiago 7800024 Chile;
(b)
Departamento de Química, Facultad de Ciencias, Universidad de Chile, Las Palmeras 3425, Ñuñoa,
Santiago 7800024, Chile;
(c)
Laboratory of Surface and Nanomaterials, Physics Department, Faculty of Physics and Mathematics
Science, Universidad de Chile, Beauchef 850, Santiago 8370415, Chile.
(d)
Corrosion and Protection Centre, School of Materials, The University of Manchester, Manchester
M13 9PL, UK.

Autor principal: lisa.munozm@usach.cl ; maritza.paez@usach.cl

Se estudió un protocolo experimental para mejorar la adhesión de un recubrimiento polimérico de poli


(metacrilato de metilo), modificado con nanopartículas de plata, a una aleación de aluminio, AA2024. Las
nanopartículas se incorporaron a la matriz polimérica para agregar la propiedad de inhibir la formación de
biopelículas a las características anticorrosivas de la película, lo que también hace que el recubrimiento
sea antibiocorrosivo, como se muestra en la figura 1. El protocolo consiste en funcionalizar la superficie
mediante un tratamiento de pseudotransesterificación utilizando un monómero de metacrilato de metilo
que se une covalentemente a la superficie y deja un doble enlace terminal que promueve y dirige la
reacción de polimerización que tiene lugar en el proceso que sigue inmediatamente después. Esto da como
resultado recubrimientos de poli (metil metacrilato) (PMMA) más compactos y más gruesos que los
obtenidos sin pseudotransesterificación. La matriz de poli (metacrilato de metilo) modificada con
nanopartículas se obtuvo incorporando las nanopartículas y el metacrilato de metilo en el reactor [1]. La
polimerización in situ implicó la combinación de muestras AA2024 pretratadas combinadas con el
monómero de metacrilato de metilo y AgNps. La capacidad antibiofilm del recubrimiento se evaluó contra
P. aeruginosa, con una excelente respuesta [2-3]. No solo disminuyó la presencia de bacterias, sino que la
formación de las subunidades del exopolímero fue un 99,99% menor que en la aleación de aluminio no
recubierta o la aleación recubierta con poli (metacrilato de metilo) no modificado. Además, y de manera
significativa, las mediciones de polarización potencodinámica indican que el recubrimiento de PMMA-Ag
tiene una buena propiedad anticorrosiva en un medio de NaCl 0,1 M [1].
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Figura 1. A) Pseudomonas aeruginosa incubada durante 24 h en la aleación AA2024 recubriera con


PMMA sin nano partículas y con nanopartículas, B) Curvas de polarización anódica de superficies de
aleación de aluminio tratadas y recubiertas de manera diferente por polímeros en NaCl 0.1 M a una
velocidad de barrido de 0.2 mV s-1.

Palabras claves: revestimiento; antibiofilm; funcionalización; polimetacrilato de metilo; aleación de


aluminio
Área de interés: Tópico 11, Materiales poliméricos
Tipo de presentación: Oral (X) Poster ( )

Referencias:
[1] Lisa Muñoz, Laura Tamayo, Miguel Gulppi, Franco Rabagliati, Marcos Flores, Marcela Urzúa,
Manuel Azócar, Jose H. Zagal, María V. Encinas, Xiaorong Zhou, George Thompson and Maritza Páez.
(2018). Surface Functionalization of an Aluminum Alloy to Generate an Antibiofilm Coating Based on
Poly(Methyl Methacrylate) and Silver Nanoparticles. Molecules. (23), 2747-2761.
[2] Tan, H.L.; Lin, W.T.; Tang, T.T. (2012). The use of antimicrobial-impregnated PMMA to manage
periprosthetic infections: Controversial issues and the latest developments. Int. J. Artif. Organs (35)
832–839.
[3] Tamayo, L.A.; Zapata, P.A.; Vejar, N.D.; Azócar, M.I.; Gulppi, M.A.; Zhou, X.; Thompson, G.; Páez,
M.A. (2014) Release of silver and copper nanoparticles from polyethylene nanocomposites and their
penetration into Listeria monocytogenes. Mater. Sci. Eng. C. (40) 24–31.
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Desarrollo de membranas para remoción de cationes en medio líquido a partir


de compósitos de nanofibras de celulosa y policetona modificada
químicamente

P.Gonzalez(a),R.Araya-Hermosilla(b),I.Moreno Villoslada (c),A. Rolleri(d),F.Quero(e)


(a), (e)
Laboratorio de Nanocelulosa y Biomateriales, Facultad de Ciencias Físicas y Matemáticas,
Universidad de Chile, Beauchef 851, Santiago, Chile.
(b)
Programa Institucional de Fomento a la Investigación, Desarrollo e Innovación (PIDi), Universidad
Tecnológica Metropolitana, Santiago, Chile.
(c)
Instituto de Ciencias química, Facultad de Ciencias, Universidad Austral de Chile, Valdivia, Chile.
(d)
Facultad de Ciencias Forestales y Recursos Naturales, Universidad Austral de Chile, Valdivia, Chile.
Autor principal: pgonzalezc@ug.uchile.cl

El agua, es uno de los recursos más importantes para la supervivencia del hombre, así como para el
desarrollo de la sociedad en sí. Sin embargo, este recurso no puede ser consumido o utilizado a nivel
industrial de manera inmediata, debido a la existencia de iones de calcio y magnesio1, los cuales pueden
ocasionar diversos problemas ya sea a la salud1 de la población como a diversas aplicaciones1.
Hoy en día, existen diversas metodologías para el tratamiento de aguas2. A pesar de que estos tratamientos
retiran en gran medida los cationes presentes en ella, estas poseen desventajas3 como por ejemplo el uso
de reactivos químicos. En consecuencia, se hace necesario la creación de nuevos materiales que posean
capacidades de remoción de estos cationes, pero además que estos sean de origen renovable, económicos,
reciclables y que generen el menor impacto posible al medio ambiente4.
Dentro de la amplia gama de materiales, destaca la celulosa1que corresponde al polímero natural más
abundante en todo el planeta. A través de procesos mecánicos como la homogeneización en alta presión,
es posible la obtención de nanofibras de celulosa. Estas han sido utilizadas en la fabricación de
nanopapeles de celulosa (Figura 1). Estos poseen una estructura porosa1 y han demostrado gran capacidad
en la remoción de contaminantes desde soluciones acuosas1.

Figura 1. Imagen de la superficie de un nanopapel de celulosa obtenido por microscopia electrónica de


barrido.
No obstante, estas fibras de celulosa presentan desventajas tales como: limitación en la cantidad de grupos
modificables de manera química, alta adsorción de humedad, tendencia a la aglomeración y baja
estabilidad térmica4, por lo que se hace necesario la modulación de estas características. Para ello se
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

propone la formación de compósitos4 mediante la utilización de nanofibras de celulosa mezcladas con


policetonas multifuncionales que permiten modular la hidrofobicidad y propiedades termo-mecánicas de
las membranas resultantes.
Además, la cadena principal de la policetona puede ser modificada de manera química para insertar una
gran cantidad de grupos químicos funcionales que pueden interactuar con especies (cationes) presentes en
soluciones acuosas5.
En el presente trabajo, las membranas basadas en nanofibras de celulosa y policetonas modificadas, son
caracterizadas mediante diversas técnicas, tales como: espectroscopia infrarroja por transformada de
Fourier (FTIR), difracción de rayos X (DRX), microscopia infrarroja por transformada de Fourier (Figura
2), entre otras técnicas.
a)
b)

Figura 2. a) Espectros FTIR de policetona modificada, celulosa homogeneizada y nanopapeles de


celulosa tanto impregnados como mezclado con el polímero, b) imagen química de la distribución espacial
de nanopapel de celulosa impregnado con policetona modificada, usando reflectancia difusa. La presencia
de policetona en orden creciente es: azul<verde<amarillo<rojo.
Palabras claves: nanocelulosa, policetona funcionalizada, nanocompósitos, membranas, remoción.
Área de interés: Tópico 11, Materiales poliméricos
Tipo de presentación: Oral (X) Poster ( )
Referencias:
(1) Mautner, A.; Kobkeatthawin, T.; Mayer, F.; Plessl, C.; Gorgieva, S.; Kokol, V.; Bismarck,(2019),
A Rapid Water Softening with TEMPO-Oxidized/Phosphorylated Nanopapers. Nanomaterials,9
(2), 136.
(2) Wang, J.; Chen, C (2009). Biosorbents for Heavy Metals Removal and Their Future. Biotechnol.
Adv., 27 (2),195–226.
(3) Gomes, P. F.; Lennartsson, P. R.; Persson, N. K.; Taherzadeh, M. J,(2014). Heavy Metal
Biosorption by Rhizopus Sp. Biomass Immobilized on Textiles. Water. Air. Soil Pollut,225 (2).
(4) Carpenter, A. W.; De Lannoy, C. F.; Wiesner, M. R.,(2015),Cellulose Nanomaterials in Water
Treatment Technologies. Environ. Sci. Technol., 49 (9), 5277–5287.
(5) Aitomäki, Y.; Moreno-Rodriguez, S.; Lundström, T. S.; Oksman, K.,(2016), Vacuum Infusion of
Cellulose Nanofibre Network Composites: Influence of Porosity on Permeability and
Impregnation. Mater. Des., 95, 204–211.
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Desarrollo de sustratos poliméricos con diferente densidad de carga mediante


modificación superficial utilizando la formación de redes poliméricas
interpenetrantes (RPI) y su evaluación de adherencia bacteriana.

M.E. Berrio(a), M. Palencia (b), T. Lerma(c), S. Palencia (d).


(a)
Grupo interdisciplinario de nanotecnología aplicada (GINA)
Departamento de Ingeniería de Materiales (DIMAT), Facultad de Ingeniería, Universidad de
Concepción, Concepción, Chile
(b)
Mindtech Research Group (Mindtech-RG), Mindtech S.A.S., Cali, Colombia

Autor principal: maelibeni2018@gmail.com

La generación de estructuras poliméricas entrecruzadas físicamente surge como estrategia fácil de


incorporación de nuevas propiedades superficiales a nivel de interacción electrostática (carga superficial).
Por tal motivo el objetivo de esta investigación fue el desarrollo de sustratos poliméricos con diferente
densidad de carga y la evaluación de su capacidad de adherir células bacterianas. Para ello, la
modificación superficial de membranas porosas de celulosa (Millipore, Merck) se realizó mediante la
generación de redes poliméricas interpenetrantes (RPI) [1], donde la correspondiente carga superficial la
provee la cadena polimérica secundaria formada por polímeros cargados (polímeros aniónicos y polímeros
catiónicos). De esta manera, la carga superficial positiva se generó realizando la polimerización vía
radicales libres del N-vinilbencil-N-trietilamonio (VbTEA) [2], usando persulfato de amonio (Aldrich, 3 %
respecto al monómero) como iniciador y N-N-metilenbisacrilamida (Merck, 50 % respecto al monómero)
como entrecruzador. La polimerización se llevó a cabo en atmósfera inerte, calentando a 80 °C durante 5
horas. Asimismo, para la generación de superficies cargadas negativamente, se utilizó el estiren sulfonato
de sodio (SSNa) como polielectrólito aniónico. La relación másica entre la celulosa y el monómero
utilizada fue 1:5, 1:10 1:15 y 1:20. Las superficies poliméricas se analizaron por Espectroscopía de
Infrarrojo con Transformada de Fourier acoplada a reflectancia total atenuada (FTIR-ATR) para la
identificación de grupos funcionales, titulación potenciométrica para determinar la densidad de carga
superficial, y mediante el análisis de la hidrofilicidad superficial realizando mediciones de ángulo de
contacto por el método de la gota sésil empleando solventes de diferente polaridad con el fin de
determinar la energía superficial total de la superficie mediante el modelo del XDLVO. La adhesión
bacteriana se evaluó mediante la aplicación de un modelo bioanalitico desarrollado previamente [3]
utilizando colonias bacterianas de E. coli ATCC 25922 (modelo de bacterias Gram-negativas) y S. aureus
ATCC 25923 (modelo de bacterias Gram-positivas) sobre las superficies aniónicas y catiónicas de 0,25
cm2. Seguidamente las superficies se incubaron a 37 °C durante 24 horas. Los resultados obtenidos por
FTIR-ATR mostraron la correcta incorporación de los polielectrolitos en el soporte celulósico a partir de
la identificación de bandas características a 2843 cm-1 de los enlaces metilamino (N-CH3) y vibraciones de
flexión asimétrica del catión (R4-N+) a 1635 cm-1, provenientes de los grupos amonio cuaternario del
PVbTEA. Por su parte, las superficies cargadas negativamente, mostraron una banda característica a 1117
cm-1, correspondiente a la vibración simétrica de los grupos sulfonato (SO3-) presentes en el polímero
aniónico. La incorporación de cargas superficiales se cuantificó exitosamente mediante titulación
potenciométrica, donde la densidad de carga superficial aumenta de acuerdo con el incremento de la
concentración del polielectrólito. Finalmente, mediante los valores de energía superficial total obtenidos a
partir del modelo bioanalítico (ver Figura 1), se evidenció que la adhesión bacteriana sobre las superficies
cargadas se presenta de acuerdo al tipo de bacteria (características estructurales y superficiales) y
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

superficie en contacto (diferente densidad de carga superficial). Lo cual sugiere diversas estrategias de
adhesión de acuerdo al tipo de bacterias utilizado; 1) Gram-negativa (E. coli) proyecta tendencia a formar
biocapas sobre superficies catiónicas a partir de interacciones de tipo electrostático al incrementar la
energía de adhesión de acuerdo con el incremento de la densidad de carga positiva en las superficies. 2) el
modelo de bacteria Gram positivo (S. aureus) presenta tendencias y afinidad sobre superficies anionicas,
formando biopelículas a partir de interacciones específicas (segregación de material polimérico al medio)
con energías de adhesión que incrementan proporcionalmente con el incremento de cargas negativas en la
superficie.

Figura 1. Energía libre superficial total, ε (mJ/UFC) en función de la densidad de carga superficial, σ
(C/cm2) para E. coli (A) y S. aureus (B).

Palabras claves: Modificación superficial, densidad de carga superficial, red polimérica interpenetrante
(RPI), adhesión bacteriana.

Área de interés: Tópico 11, Materiales poliméricos

Tipo de presentación: Oral (X) Poster ()

Referencias:

[1]. Palencia. M. Vera. M, Rivas. B. (2014). Modification of ultrafiltration membranes via interpenetrating
polymer networks for removal of boron from aqueous solution, Journal of Membrane Science, 466(15),
192–199.
[2]. Palencia. M, Córdoba. A. Melendrez. M. Nanocomposites based on cationic polyelectrolytes and
silver nanoparticles: Synthesis, characterization, molybdate retention and antimicrobial activity. (2017).
Arabian Journal of Chemistry, En prensa. https://doi.org/10.1016/j.arabjc.2017.11.020
[3]. Berrio. M.E. Palencia. M. Palencia. S. Desarrollo de un método bioanalítico para el estudio in vitro
del proceso de adhesión bacteriana. Tesis de grado.
12. Materiales sustentables
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2018
Valdivia-Chile

Mechanical and damage assessment of different fibers on reinforced adobe


blocks
J. Concha-Riedel(b), F.C. Antico(a), G. Araya-Letelier(c)
(a)
Universidad Adolfo Ibáñez, Viña del Mar, Chile
(b)
Universidad Adolfo Ibáñez, Santiago, Chile
(c)
Pontificia Universidad Católica de Chile, Santiago, Chile

Corresponding author: jose.concha@uai.cl

Construction materials with additions of recycled or natural materials have become attractive to
researchers as an option to enhance its damage-mechanical performance and extend its service life while
mitigating the environmental impact caused mainly by its production and transportation [1]. The forecasted
volumes of production of the two main construction materials worldwide: cement and steel, are expected
to increase as their levels of CO2 emissions and energy consumption associated to its manufacturing
processes and transportation increase too [2], [3]. A sustainable alternative to cement and steel could be the
use of soil for specific purposes like housing [4]. Yet, soil based materials have limited damage-mechanical
performance like: early age shrinkage cracking and toughness which, similar to mortar and concrete,
affect their mechanical strength response[5]. For the reasons stated before, the present research studied the
effect of adding fibers to adobe blocks (brick manufactured with a clayey soil and water) to control
restrained drying shrinkage cracking, impact and compressive strength. Three types of fibers were studied:
jute (vegetable fiber), pig hair (animal fiber) and micro polypropylene (industrial fiber).
The manufacture of the adobe blocks specimens with vegetable and animal fibers respectively was
developed, with three different lengths (7, 15 y 30 mm) and two fiber contents (0.5% and 2% of weight of
oven dry fibers to oven dry clayey soil), whereas for the industrial fibers the length was 12 mm and three
fiber contents where considered (0.25%, 05% and 1% of weight of oven dry fibers to oven dry clayey
soil). All the specimens where compared to a plain mixture. Impact strength and a restrained shrinkage
tests were implemented to provide a semi quantitative evaluation on the materials toughness and shrinkage
cracking control caused by the addition of fibers at early stages. Specifically, two calculations were
performed in order to quantify how fibers affect the crack onset and growth of adobe specimens: crack
width average (CWA) and crack width reduction ratio (CWRR). The calculations to obtain this concepts
are as follows:

Where lIDx is the length of the cracks in mixture IDx, wIDx are the widths of the cracks on mixture IDx,
CWAIDx is the crack width average of mixture IDx and CWAID0 is the crack width average of the plain
mixture. For compressive strength test, industrial fibers adobes did not show any statistical variation,
whereas animal and vegetable fibers decreased its value as the fibers dosage and length increased [3], [4], [6],
yet, no clear trend was observed. For cracking effects, the length of the vegetable fibers does not have an
apparent influence in the results, whereas for animal fibers does. All fibers developed an increase of at
least 60% of CWRR in average as can be seen in Figure 1 (a). Figure 1 (a) also shows variability of CWA
and CWRR as error bars. The average impact strength improved in all fibers-reinforced materials at least
in one order of magnitude (see Figure 1 (b)), leaving almost every fiber mixture between 1000 and 10000
[mJouls]. In addition, Figure 1 (b) shows the results of reinforced adobe with vegetable fiber (orange bars)
and reinforced with animal fibers (grey and green bars) with similar average results and variability for
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2018
Valdivia-Chile

different lengths and dosages of the same fiber. Further research on the effect of fiber length on impact
strength and restrained drying shrinkage cracking has been addressed.

(a) (b)
Figure 1: (a) Shrinkage cracking test results and (b) Impact strength test results

Keywords: cracking, fibers, adobe blocks, impact strength, compressive strength

Research topic: Topic 12, Sustainable materials

Type of presentation: Oral (X) Poster ()

References:
[1] R.K. Pachauri, R.K., Meyer, L-A., (2014), Climate Change 2014: Synthesis Report. Contribution of
Working Groups I, II and III to the Fifth Assessment Report of the Intergovernmental Panel on Climate
Change, IPCC.
[2] Barcelo, L., Kline, J., Walenta, G., Gartner, E., (2014), Cement and carbon emissions, Materials and
Structures, 47(6), 1055-1065.
[3] Allwood, J.M., Cullen, J.M., (2009), Steel, aluminum and carbon: alternative strategies for meeting the
2050 carbon emission targets, R’09 Conference Davos.[4] Gaw, B., Zamora, S., (2011), Soil
reinforcement with natural fibers for low-income housing communities, Major Qualifying Project,
Worchester Polytechnic Institute.
[3] Araya-Letelier, G., Concha-Riedel, J., Antico, F.C., Valdés, C., Cáceres, G., (2018), Influence of
natural fiber dosage on adobe mixes damage-mechanical behavior, Construction and Building Materials,
174, 645-655.
[4] Araya-Letelier, G., Concha-Riedel, J., Antico, F.C., Sandoval, C., (2019), Experimental mechanical-
damage assessment of earthen mixes reinforced with micro polypropylene fibers, Construction and
Building Materials, 198, 762-776.
[5] F.C. Antico, (2018), Evaluation of damage affecting the mechanical behavior of composite materials,
Purdue University, https://docs.lib.purdue.edu/dissertations/AAI10846343/.
[6] Araya-Letelier, G., Antico, F.C., Concha-Riedel, J., Riedel, Ú., Glade, A., (2018), Efecto de dosis y
largos de fibras de yute en desempeño mecánico y de fractura de tierra reforzada, SIACOT 2018, 75-84
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2018
Valdivia-Chile

Effect of clay and fine content on physical and mechanical behavior of adobe
blocks

J. Concha-Riedel(a), F.C. Antico(b), G. Araya-Letelier(c), S. López-Queról(d), P. Rojas(a)


(a)
Universidad Adolfo Ibáñez, Santiago, Chile
(b)
Universidad Adolfo Ibáñez, Viña del Mar, Chile
(c)
Pontificia Universidad Católica de Chile, Santiago, Chile
(d)
University College London, London, England

Corresponding author: jose.concha@uai.cl

The use of adobe blocks (sun dried bricks made with clayey soil) as construction material has been
resurged in late years attracting the interest of the research community due to its thermal properties and,
compared to concrete and steel, low CO2 emissions associated with the manufacturing process [1], [2].
Yet, earthen materials compressive and flexural strength (between 1.2 and 2 MPa and 0.35 and 0.5 MPa
respectively [3]) is a fraction of strength of concrete. Moreover, compared to concrete, adobe has high
volumetric instability especially at early ages [3], [4]. Due to the manual mixing process of manufacturing
adobe blocks, as well as the lack of no standardized raw materials worldwide, the soil characteristics for
manufacture adobe vary substantially (e.g. clay content, particle size distribution -PSD-, Atterberg limits
and mineralogy). The latter makes it difficult to compare properties of adobe blocks, e.g., manufactured
by different laboratories at different locations [5]. In addition, the current USCS classification [6], does
not give precise information regarding the content percentages of clay and silt in the soil, because it
classifies it in only four, discrete, possible categories.

(a) (b)
Figure 1. (a) PSD of the soil used in this study (solid line) and from soils reported previously to manufacture
adobe (dashed lines), (b) mass loss average vs. age with one standard deviation error bars for adobe with
concentrations by weight of 0% (0), 10% (F-10), 20% (F-20) and 30% (F-30) of fine particles of the same soil
(particles passing the N° 200 sieve)

The present research evaluates: 1) the effect of the clay content in adobe blocks comparing concentrations
by weight of 10%, 20% and 30% of clay content with respect to dry soil and 2) the effect of 10%, 20%
and 30% of fine particles content of the soil (particles passing the N° 200 sieve), classified as silt or clay
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2018
Valdivia-Chile

by the USCS, in the adobe blocks. All mixes were cast with the same soil. For the earlier, it is expected
that the clay content in adobe affects its mechanical strength and volumetric instability. As clays are
hydrated with water, the oxides of clay form hydrogen bonds that reinforce the matrix of adobe [6]. Due to
the latter, the higher clay content is expected to increase the water retention of adobe blocks which is
inversely proportional to volumetric changes (or equivalently water loss) [3]. The decrease of water loss at
early stages of adobe blocks related to its clay content was studied by Millogo et al. [7] and Low [8]. To
evaluate the effect of fine content on adobe, PSD of the soil used in this study is presented in Figure 1 (a),
where a 10% of the total mass corresponds to fine content. Figure 1 (a) also presented PSD of previous
works as a reference [9]-[11]. The corresponding liquid limit, plastic limit and plasticity index were:
27.26%, 22.86% and 4.40% respectively, which classifies as a Silty-Clayey Sand [6]. Mass loss average
results vs. age with one standard deviation error bars is presented in Figure 1 (b). Due to the high plasticity
of the adobe blocks at the first day after casting, mass loss was determined from the second day after
testing. As it can be seen in Figure 1 (b), no statistical variation on the mass loss of adobe with different
percentages of fine soil has been found. The results presented in Figure 1 (b) show that increasing clay
content of fine particles corresponding to a silty-clayey sand, according to USCS, does not mean effects
related to the clay (e.g. mass loss). The latter results will be compared with the ones extracted from adobes
with different concentrations of clay.

Keywords: adobe blocks, clay and fine content, volumetric instability


Research topic: Topic 12, Sustainable materials
Type of presentation: Oral (X) Poster ()

References:
[1] R.K. Pachauri and L.A. Meyer, IPCC, 2014: Climate Change 2014: Synthesis Report. Contribution of
Working Groups I, II and III to the Fifth Assessment Report of the Intergovernmental Panel on Climate
Change, 2014
[2] Revuelta-Acosta, J.D., García-Díaz, A., Soto-Zarazúa, G.M., Rico-García, E., (2010), Adobe as a
sustainable material: a thermal performance, Journal of Applied Sciences, 10 (19), 2211-2216.
[3] Araya-Letelier, G., Concha-Riedel, J., Antico, F.C., Valdés, C., Cáceres, G., (2018), Influence of natural
fiber dosage on adobe mixes damage-mechanical behavior, Construction and Building Materials, 174, 645-655.
[4] Araya-Letelier, G., Concha-Riedel, J., Antico, F.C., Sandoval, C., (2019), Experimental mechanical-
damage assessment of earthen mixes reinforced with micro polypropylene fibers, Construction and Building
Materials, 198, 762-776.
[5] Laborel-Préneron, A., Aubert, J.E., Magniont, C., Tribout, C., Bertron, A., (2016) Plant aggregates and
fibers in earthen construction materials: a review, Construction and Building Materials, 111, 719-734.
[6] Amster, H., (1986), Soil classification Handbook: unified soil classification system, Division of Research
and Laboratory Services, Engineering and Research Center, Bureau of Reclamation, Denver, USA.
[7] Millogo, Y., Hajjaji, M., Ouedraogo, R., (2008), Microstructure and physical properties of lime-clayey
adobe bricks, Construction and Building Materials, 22, 2386-2392.
[8] Low, P. F, (1961), Physical Chemistry of Clay-Water Interaction, Advanced Agronomy, 13, 269-327
[9] Duarte, I., Pedro, E., Varum, H., Mirão, J., Pinho, A., (2017), Soil mineralogical composition effects on the
durability of adobe blocks from the Huambo region, Angola, Bulletin of Engineering Geology and the
Environment, 76, 125-132.
[10] Fabbri, A., Soudani, L., McGregor, F., Morel, J., (2019), Analysis of the water absorption test to assess the
intrinsic permeability of earthen materials, Construction and Building Materials, 199, 154-162.
[11] Villamizar, M., Spinosi, V., Ríos, C., Sandoval, R., (2012), Effect of the addition of coal-ash and cassava
peels on the engineering properties of compressed earth blocks, Construction and Building Materials, 36, 276-
286.
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Obtención de tubos para uso estructural a partir de latas de bebida de


aluminio
R. Navalón(a), J. Núñez(a), C. Lara(a), P. Tobosque(a), M. Maril(a), C. Carrasco(a,b).
(a)
Departamento de Ingeniería en Materiales, Universidad de Concepción, Concepción, Chile
(b)
Solar Energy Reseach Center, SERC, Av. Tupper 2007, Santiago, Chile

Autor principal: rnavalón@udec.cl

El problema de la recolección de latas de bebidas usadas (LBU) radica en que la gama de productos que se
pueden fabricar a partir de ellas es reducida. Esto se debe principalmente a la variación en su composición
química y la presencia de hierro, ya que este elemento forma compuestos insolubles y frágiles, que afectan
las propiedades mecánicas del material.
Con la finalidad de contribuir al desarrollo de materiales sustentables, en este trabajo se presenta un
proceso que permite obtener tubos producidos exclusivamente a partir de LBU, demostrando que es
factible utilizar este residuo de aluminio transformándolo en un material estrcutural.
El proceso comienza con la recolección y decapado de LBU. En este caso el decapado se realizó en un
horno mufla a 580°C durante 15 minutos, eliminando por completo la humedad y los restos orgánicos de
la pintura exterior. Posteriormente, las latas fueron compactadas y llevadas a un horno de inducción. Una
vez que el material se encuentra fundido, se enfría controladamente a la vez que se agita produciendo una
velocidad de deformación de 650 s-1 durante 5 minutos. La velocidad de deformación en el caso
presentado en este trabajo se logró con una velocidad de agitación de 250 rpm. La agitación efectuada
durante la solidificación del material provoca la ruptura de la estructura dendrítica [1], transformándola en
una de tipo globular o roseta. Finalizada la agitación, el material se solidifica completamente a la forma de
tocho. Inmediatamente después de obtenido el tocho, este se calienta a 630°C para ser sometido a
extrusión directa. En el caso presentado, la extrusión se efectuó en una prensa común tipo H de 100 Ton
de carga máxima. Finalmente, el tubo obtenido se trató térmicamente en envejecimiento artificial por 6
horas a 175°C, para luego realizar la caracterización microestructural y mecánica.
El análisis metalográfico mostró que los intermetálicos de hierro en la aleación fundida se presentaron
originalmente en forma poliédrica, con cantos rectos (Fig. 1a). Del mismo modo, en los tubos obtenidos
directamente de extrusión se observó que estos intermetálicos se fracturaron producto de la deformación
generada en el proceso (Fig. 1b). Finalmente, los intermetálicos se transformaron durante el tratamiento
térmico, cambiando de una forma poliédrica a una redondeada (Fig. 1c). El cambio de fases ocurrido
corresponde a la transformación desde la fase frágil inicial Al 6(Fe, Mn) a la nueva fase Alx(Fe,Mn)ySi en
la periferia de los intermetálicos [2].
La caracterización mecánica se realizó mediante ensayos de tracción, cuyos resultados se muestran en la
tabla 1, donde además se presentan los valores correspondientes para la aleación comercial de uso
estructural, AA 6063. De los valores de esfuerzo de fluencia y de resistencia a la tracción obtenidos, se
aprecia una clara dependencia de las propiedades mecánicas con la microestructura, y en particular del
efecto de los intermetálicos de hierro. El hecho de que originalmente estos inetrmetálicos posean una
morfología con cantos rectos, permite la concentración de esfuerzos y por ende las propiedades mecánicas
obtenidas son muy bajas. El gran tamaño de estos intermetálicos evidentemente afecta de peor manera la
resistencia mecánica, lo que se evidencia al comparar las propiedades medidas en muestras antes y
después de la deformación efectuada mediante la extrusión, con la cual los intermetálicos se fracturaron.
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Nótese que no es posible atribuir el aumento de las propiedades mecánicas exclusivamente al tamaño de
los intermetálicos, pero claramente es un parámetro que las afecta. Finalmente, y como era de esperar, las
propiedades mecánicas mejoran después del tratamiento térmico pues la morfología redondeada de los
intermetálicos les impide actuar como sitios concentradores de esfuerzos, a la vez que desaparece la fase
frágil (Al6(Fe, Mn)) para dar paso a una fase más dúctil (Alx(Fe,Mn)ySi).

a) b) c)

Figura 1. Fotomicrografías sin ataque químico 500x a) tocho directo de colada b) tubo de extrusión sin
tratamiento térmico c) tubo de extrusión con tratamiento térmico.

Tabla 1. Propiedades mecánicas aleación estructural A6063 y material obtenido de fusión directa de LBU
en distintas condiciones.
Muestras Esfuerzo de fluencia Resistencia a la tracción
(MPa) (MPa)
Aleación A6063 (T4-T6) 90-170 150-220
Tocho obtenido de fundición 95 140
Tubo sin tratamiento térmico 130 202
Tubo con tratamiento térmico 170 233

De acuerdo a los análisis realizados, se demuestra que el proceso desarrollado, aunque a pequeña escala,
promueve el reciclaje de latas de bebidas usadas, con un bajo costo de inversión y una fácil
implementación.

Palabras claves: Reciclaje latas de bebidas, material estructural, extrusión directa.


Área de interés: Tópico 12, Materiales Sustentables
Tipo de presentación: Oral (X) Poster ( )
Referencias
[1] Carrasco C., Prat O., Soldera F., Suárez S. (2013). Study of the influence of operational variables in
the microstructure and mechanical properties of an Al-MMC produced by a modified rheocasting process,
Congreso Euromat, Sevilla, España
[2] Carrasco C., Inzunza G., Camurri C., Rodríguez C., Radovic L., Soldera F., Suarez S. (2014).
Optimization of mechanical properties of Al-metal matrix composite produced by direct fusion of
beverage cans. Materials Science & Engineering, (617), 146-155.
13. Biomateriales
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM

3-7 de noviembre de 2019


Valdivia-Chile

Caracterización y simulación numérica de la aorta en un ensayo de


presurización mediante un enfoque Galerkin discontinuo

A. Bezmalinovic(a), C. García-Herrera(a), D. Celentano(b)


(a)
Departamento de Ingeniería Mecánica, Universidad de Santiago de Chile, Santiago, Chile
(b)
Departamento de Ingeniería Mecánica y Metalúrgica, Pontificia Universidad Católica de Chile,
Santiago, Chile

Autor principal: alejandro.bezmalinovic@usach.cl

En este trabajo, se presenta la aplicación de un esquema Galerkin discontinuo [1], para el análisis elástico de
tejido aórtico en condiciones “ex-vivo”, sujeto a un estado de presurización similar al inducido por un
ensayo tipo “bulge”; en el cual, una muestra cuadrilátera del material de la pared, es fijada mediante un
anillo al orificio de una cámara y presurizado por un lado, monitoreándose el abultamiento resultante del
tejido inflado.

Tradicionalmente, para el análisis cuasi-estático de sólidos por elementos finitos mediante un enfoque que
puede denominarse Galerkin continuo (CG), el resíduo de una ecuación diferencial parcial elíptica se
pondera por una función de prueba que es continua en el dominio completo, por lo cual también lo es la
solución primal interpolada, particularmente, en las interfaces de la malla. Así, se considera una relación
uno-a-uno entre las coordenadas nodales y posiciones materiales del sólido.

En contraste, el método Galerkin discontinuo (DG) corresponde a una generalización de la formulación


débil para la ecuación diferencial tratada, restringiendo la continuidad de la solución aproximada a los
subdominios de la malla, junto al tratamiento numérico de un término de flujo, para permitir
discontinuidades inter-elementales en las incógnitas del problema.

El comportamiento mecánico de la pared aórtica, se describe mediante un modelo de material


hiperelástico anisótropo con dos familias de fibras transversalmente isótropas [2], calibrado
experimentalmente a partir de resultados de ensayos de tracción uniaxial, previamente reportados,
realizados a muestras de aorta torácica de corderos hipóxicos tratados con melatonina.

Una vez calibrado el modelo, éste se valida, evaluándose su desempeño en la simulación del ensayo de
presurización; en la cual se analiza la respuesta cuasi-estática de una estructura en forma de cuarto de
disco, fijada en el perímetro curvo y solicitada fuera de su plano por una presión, o fuerza por unidad de
superficie siempre normal al área de contacto. Se contrasta la solución discontinua, con aquella continua
otorgada por elementos finitos convencionales.

Este trabajo se enmarca dentro del proyecto de investigación titulado “Biomechanical Behaviour of
Arteries from Chronic Hypoxic Animals: Experiments, Modelling, Numerical Simulation and Validation”
(Referencia: 1170608), financiado por FONDECYT y bajo la dirección del profesor Dr. Claudio García
Herrera.
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM

3-7 de noviembre de 2019


Valdivia-Chile

Tabla 1. Modelos de material asociables a la aorta torácica de corderos hipóxicos, ajustados a partir de
datos experimentales de tracción uniaxial. Letra identificatoria, constantes determinadas y tipo de
tratamiento.
γ μ k1
Modelo k2 κ Tratamiento
(deg) (kPa) (kPa)
A 35.00 5.70 23.744 0.270 0.250 Melatonina
B 48.84 14.66 29.923 0.487 0.230 Control

Figura 1. Simulación numérica ensayo tipo “bulge”. Curvas espesor mínimo (mm) versus presión (kPa)
para modelos de material de la Tabla 1. Resultados mediante método Galerkin discontinuo (DG) y método
continuo (CG) convencional.

Palabras claves: Métodos Galerkin discontinuo, pared aórtica, ensayo bulge

Área de interés: Tópico 13, Biomateriales

Tipo de presentación: Oral (X) Poster ( )

Referencias:
[1] Noels, L., y Radovitzky, R. (2006). A general discontinuous Galerkin method for finite hyperelasticity.
Formulation and numerical applications. Int J Numer Meth Engng, 68, 64-97
[2] Gasser, T., Ogden, R., y Holzapfel, G. (2006). Hyperelastic modelling of arterial layers with
distributed collagen fibre orientations. J R Soc Interface, 3, 15-36
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Análisis de la respuesta biomecánica de Perumytilus purpuratus ante


escenarios de cambio climático

E. Muñoz-Moya(a), C. García-Herrera(a), A. Abarca-Ortega(a), H. Saavedra-Pezo(a), Nelson Lagos S.(b)


(a)
Departamento de Ingeniería Mecánica, Universidad de Santiago de Chile, Santiago, Chile
(b)
Centro de Investigación e Innovación para el Cambio Climático (CiiC)

Autor principal: estefano.munoz@usach.cl

Los organismos marinos que producen carbonatos de calcio [1-2] suelen vivir en un entorno inalterable,
por lo que los cambios en la temperatura, los niveles de dióxido de carbono (CO2) y la acidificación
producen variaciones en las condiciones mecánicas de la concha en escenarios de cambio climático. Tales
condiciones caracterizan a un modelo constitutivo anisotrópico desde pruebas mecánicas experimentales y
su comportamiento hasta la fractura, que se manifiesta de diferentes maneras en cada eje de su condición
ortotrópica. Las diferencias se establecen a partir de ensayos de compresión, flexo-compresión y
nanoindentación en la valva del organismo para diversas cuencas a lo largo de la costa chilena, lo que
requiere un análisis estadístico para verificar diferencias significativas entre ensayos.

El comportamiento ortótropo anisótropo se verifica mediante ensayos de compresión, flexo-compresión y


un nuevo equipo incorporado al laboratorio de Biomateriales de la universidad, el iNano Nanoindenter,
capaz de realizar nanoindentación a muestras previamente seleccionadas con el fin de comparar el efecto a
mayor escala de la compresión y flexión-compresión, con los resultados obtenidos (Módulo elástico y
dureza). De esta manera, es posible obtener una perspectiva del modelo constitutivo establecido para la
valva del organismo y determinar si el estado presentado por el material biológico demuestra una fractura
según el modelo establecido.

Con base en los resultados de Abarca-Ortega [1], se asume un comportamiento ortotrópico en la


caracterización del material, para lo cual se aplican ensayos de flexión-compresión, compresión y
nanoindentación uniaxial en sus tres ejes. Después de la fractura, se observó el comportamiento del
material y diferentes grietas en cada eje, por lo que el modelo constitutivo adoptado considera una
diferencia significativa en la dirección en que se realiza la prueba. Los resultados indican que el material
no sólo se ve afectado por el eje al que se aplica el ensayo, sino que también se observan diferencias desde
el lugar de origen del organismo, por lo que las modificaciones en su entorno afectan directamente a su
comportamiento mecánico. Esto indica una preponderancia significativa en los efectos del cambio
climático.

Los especímenes seleccionados provienen de diversas cuencas de la costa chilena, diferenciadas por la
influencia de un río o no río principal a la costa (Calfuco, Las Cruces, Popuya, Rumena, Hualpen,
Martanzas, Niebla y San Antonio). Tales sectores presentan diferencias en cuanto a temperatura, salinidad,
alcalinidad y concentración de dióxido de carbono [4], los que son objeto de estudio en cuanto al vínculo
esperado al comportamiento mecánico de las valvas.

Este trabajo se enmarca en el proyecto de investigación titulado “Interacting structure and function of
ecological, mechanical and mineralogical properties of marine calcifiers: Shell carbonates as sources of
bio-inspiration (Carbo-Nat-Lab)” (Referencia: PIA-CONICYT ACT172037).
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

El siguiente gráfico se obtuvo en base a la realización de ensayos de compresión (mediante la máquina de


ensayos Instron 3342) en la sección de crecimiento de la valva, esta presenta las características generales
del material, los cuales son contrastados con los resultados obtenidos por la nanoindentación en el trabajo
completo.
Tabla 1. Diferencia del módulo elástico asociado a la influencia de río considerando la totalidad de
cuencas. Sin influencia de río (NRIn) e influencia de río (RiIn), Módulo de elasticidad promedio, error
estándar del promedio.
Influencia E Desviación estándar
de Río [Mpa] del error
[Mpa]
NRIn 304 16.3
RiIn 291 12.4

Figura 1. Diagrama de caja en diferencia a la influencia que genera un río predominante en la totalidad de cuencas

Palabras claves: Fechas de envío, Plantilla para autores, 19° CONAMET-SAM, Chile
Área de interés: Tópico 13, Biomateriales
Tipo de presentación: Oral (X) Poster ( )

Referencias:
[1] Lagos, N. et al. (2016) Effects of temperature and ocean acidification on shell characteristics of
Argopecten purpuratus: implications for scallop aquaculture in a upwelling-influenced area. Aquaculture
environment interactions, 8, 357-370.
[2] Ramajo, L. et al. (2016) Biomineralization changes with food supply conger juvenile scallops
(Argopecten purpuratus) resistance to ocean acidification. Global Change Biology, 22, 2025-2037.
[3] Abarca-Ortega, A. et al. (2018, July) Mechanical behaviour on shell characteristics of the juvenile
scallops (Argopecten purpuratus) subject to climate change scenarios. Poster presented at the 8th World
Congress of Biomechanics, Dublin, Ireland.
[4] Saavedra, L. M., Parra, D., Martin, V. S., Lagos, N. A., & Vargas, C. A. (2017). Local Habitat
Influences on Feeding and Respiration of the Intertidal Mussels Perumytilus purpuratus Exposed to
Increased pCO2 Levels. Estuaries and Coasts, 41(4), 1118–1129.
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Desarrollo de un Elemento de Volumen Representativo para la estimación del


módulo de Young en espumas de titanio comercialmente puro con una
distribución aleatoria de poros utilizando el Método de Elementos Finitos

M. Campillo(a), R. Sedaghati(b), R. Drew(b), I. Alfonso(c), L. Pérez(a)


(a)
Universidad Técnica Federico Santa María, Valparaíso, Chile
(b)
Concordia University, Montreal, QC, Canadá
(c)
Instituto de Investigaciones en Materiales, Universidad Nacional Autónoma de México, DF, México

Autor principal: mauricio.campillo@postgrado.usm.cl

El uso de materiales como el titanio comercialmente puro (CP-Ti) o sus aleaciones en aplicaciones
biomédicas ha mostrado un auge considerable en los últimos años, debido a sus excelentes propiedades
físicas y mecánicas, en adición a su excepcional biocompatibilidad(1). Los materiales porosos, basados en
CP-Ti y aleaciones de titanio han recibido particularmente mayor atención en los últimos años debido a su
potencial único para generar estructuras livianas y resistentes que permiten imitar las capacidades del
tejido óseo(2,3,4). El desarrollo de un modelo numérico predictivo capaz de calcular en forma precisa el
comportamiento mecánico de materiales porosos en base a titanio es gran importancia debido a la
complejidad y altos costos asociados a las pruebas experimentales(1). En este estudio se utilizan
condiciones de borde aproximadamente periódicas (APBC)(5,6) para desarrollar un elemento de volumen
representativo (RVE)(7,8,9) a partir del cual realizar la estimación del módulo de Young aparente de
espumas metálicas fabricadas en CP-Ti con porosidad abierta y poros esféricos distribuidos en forma
aleatoria. La distribución aleatoria de los poros esféricos se obtiene mediante modelación por el Método
de Elementos Discretos (DEM)(10), mientras que el módulo elástico homogeneizado de espumas con
porosidades en el rango de 10% y hasta 70% se calcula utilizando el Método de Elementos Finitos
MEF)(11) basado en un método de pequeña perturbación lineal (SLPM)(12). La validación del enfoque
propuesto es luego verificada mediante la comparación de los resultados obtenidos por simulación con
datos experimentales y modelos de predicción disponibles en literatura(13,14,15).
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Figura 1. Curvas de esfuerzo-deformación para espumas de CP-Ti con diferentes porcentajes de


porosidad obtenidas mediante FE bajo SLPM

Módulo de Young Módulo de Young Error Relativo


Porosidad
FE [MPa] Gibson(15) [MPa] [%]
0% 110.00 110.00 0.00
10% 85.67 89.10 - 3.85 %
20% 70.17 70.40 - 0.33 %
30% 55.29 53.90 2.58 %
40% 40.35 39.60 1.90 %
50% 28.50 27.50 3.64 %
60% 17.46 17.60 - 0.78 %
70% 7.67 9.90 -22.48 %
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Figura 2. Comparación del comportamiento del módulo elástico normalizado versus porosidad de
espumas metálicas de CP-Ti obtenidos mediante FEA con diferentes modelos de predicción(13,14,15) y
datos experimentales(2)

Palabras claves: Módulo Elástico, Espumas Metálicas, Método de Elementos Finitos, Elemento de
Volumen Representativo, Condición de Borde Aproximadamente Periódica.

Área de interés: Tópico 13. Biomateriales

Tipo de presentación: Oral (X) Poster ( )


19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Referencias:

[1] Pérez, L., Lascano, S., Aguilar, C., Estay, D., Messner, U., Figueroa, I.A., Alfonso, I. (2015). DEM-
FEA estimation of pores arrangement effect on the compressive Young’s modulus of Mg foams.
Computational Materials Science, 10, 281-286.
[2] Torres, Y., Pavón, J.J., Nieto, I., Rodríguez, J.A. (2011). Conventional powder metallurgy process and
characterization of porous titanium for biomedical applications. Metallurgical and Materials Transactions
B, 10 (4), 891 – 900.
[3] Esen, Z., Bor, S. (2011). Characterization of Ti-6Al-4V alloy foams synthesized by space holder
technique. Materials Science and Engineering A, 528 (7-8), 3200 – 3209.
[4] Jha, H., Mondal, D.P., Dutta Majumdar, J., Badjul, A., Jha, A.K., Khare, A.K. (2013). Highly porous
open cell Ti-foam using NaCl as temporary space holder through powder metallurgy route. Materials &
Design, 47, 810 – 819.
[5] Schneider, K., Klusemann, B., Bargmann, S. (2017). Fully periodic RVEs for technological relevant
composites: Not worth the effort! Journal of Mechanics of Materials and Structures, 12 (4), 471 – 484.
[6] Omairey, S., Dunning, P., Sriramula, S. (2019). Develop of an Abaqus plugin tool for periodic RVE
homogenisation Engineering with Computers, 35 (2), 567 – 577.
[7] Willis, J.R (1981). Variational and related methods for the overall properties of composites. Advances
in Applied Mechanics, 21, 1–78.
[8] Kouznetsova, V., Brekelmans W.A.M., Baaijens, F.P.T., (2001). An approach to micro-macro
modelling of heterogeneous materials. Computational Mechanics. 27 (1), 37 – 48.
[9] Loehnert, S., Krstulovic-Opara, L., Vesenjak, M., Mueller-Hoeppe, D. (2010). Homogenization
principle based multi-scale modeling of cellular structures. Journal of Serbian Society for Computational
Mechanics, 4 (2), 97 – 109.
[10] Cundall, P.A., Strack, O.D.L., (1979). A discrete numerical model for granular assemblies.
Geotechnique, 29 (1), 47 – 65.
[11] Zienkiewicz, O.C., Taylor, R.L., and Robert Leroy Taylor. (2000). The finite element method: solid
mechanics, Vol. 2. Butterworth-heinemann, 2000
[12] Suquet, P.M. (1985). Local and global aspects in the mathematical theory of plasticity. Plasticity
today: Modelling methods and applications, 279-310.
[13] Ryshkewitch, E. (1953). Compression strength of porous sintered alumina and zirconia. Journal of
the American Ceramic Society, 36 (2), 65 – 68.
[14] Ramakrishnan N., Arunachalam, V.S. (1990). Effective elastic moduli of porous solids. Journal of
Materials Science, 25, 3930 – 3937.
[15] Gibson, L. (2000). Mechanical Behavior of Metallic Foams. Annual Review of Materials Science, 20,
191 – 207.
14. Materiales compuestos
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Estudio experimental de la evolución del daño bajo cargas de compresión en


un material compuesto con y sin nanotubos de carbono
A. Salas(a), C. Medina(a), C. Canales (a), P. Flores (a)
(a)
Universidad de Concepción, Concepción, Chile

Autor principal: alesalas@udec.cl

Los avances en manufactura de materiales compuestos permiten fabricar piezas complejas y de mayor
espesor, llevando a estos materiales a trabajar en estados de esfuerzos multiaxiales [1]. Los mecanismos
de falla en compresión transversal inician por la degradación de la matriz o de la interfaz matriz-fibra [2],
por medio de esfuerzos de corte, generando grietas que se propagan a través de las láminas [3,4]. Con el
fin de mejorar su resistencia en el espesor, se ha estudiado el efecto de adicionar nanopartículas al material
compuesto, demostrando que estás benefician la resistencia de la interfaz matriz-fibra y la tenacidad de la
matriz [5].

El objetivo de este trabajo es estudiar la influencia de agregar nanopartículas en las propiedades


mecánicas, mediante ensayos de compresión carga/descarga, midiendo: degradación del módulo elástico y
densidad de grieta. Se utiliza resina epóxica, fibra de vidrio unidireccional y un masterbatch de nanotubos
de carbono. En la Figura 1 se observan las fallas presentes en compresión transversal, donde se
identifican al menos tres fuentes: falla interfaz, falla matriz y falla fibras. Se mide la densidad de grieta
después de cada ciclo de carga, los resultados se muestran en Figura 2.

Se comprueba que el efecto de los nanotubos retarda la degradación y tasa de evolución del daño en un
5%, y en propagación y cantidad de grietas se observa una mejora de al menos 40%, retrasando la
formación de estás. En ambos casos de observa una modificación en la pendiente de las curvas.

Figura 1. Defectos presentes en compresión trasversal. (a) esquema ilustrativo y (b) Micrografía 20x del material
compuesto.
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Figura 2. Comparación densidad de grieta compresión transversal (a) probeta 0° y (b) probeta 90°.

Palabras claves: Materiales Compuestos, Compresión Transversal, Nanotubos de Carbono.

Área de interés: Tópico 14, Materiales compuestos.

Tipo de presentación: Oral (X) Poster ( )

Referencias:

[1] K. Zimmermann, D. Zenkert, M. Siemetzki, Testing and analysis of ultra thick composites,
Composites Part B: Engineering 41 (2010) 326–336.
[2] V.S. Romanov, S.V. Lomov, I. Verpoest, L. Gorbatikh, Can carbon nanotubes grown on fibers
fundamentally change stress distribution in a composite?, Composites Part A: Applied Science and
Manufacturing 63 (2014) 32–34.
[3] Burgarella, B., Maurel-Pantel, A., Lahellec, N., & Hochard, C. (2019). Micromechanical
modelling of matrix cracks effect on shear and transverse response for unidirectional composites with a
full field approach. Composite Structures, 208, 338-345.
[4] Chevalier, J., Camanho, P. P., Lani, F., & Pardoen, T. (2019). Multi-scale characterization and
modelling of the transverse compression response of unidirectional carbon fiber reinforced epoxy.
Composite Structures, 209, 160-176.
[5] V.C.S. Chandrasekaran, S.G. Advani, M.H. Santare, Influence of resin properties on interlaminar
shear strength of glass/epoxy/MWNT hybrid composites, Composites Part A: Applied Science and
Manufacturing 42 (2011) 1007–1016.
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Efectos de la adición de ceniza de celulosa como filler de aportación en el


comportamiento de mezclas bituminosas frente a los daños causados por la
temperatura

O. Muñoz(a), D. Movilla-Quezada(a), A.C. Raposeiras(a), V.C Andres-Valeri(a), D. Castro-Fresno(b)

(a) Grupo de Investigación en Ingeniería Vial (Gi2V), Universidad Austral de Chile, Valdivia, Chile
(b) Departamento de Transportes y Tecnología de Proyectos y Procesos, Universidad de Cantabria,
Santander, España

Autor principal: osvaldo.munoz@uach.cl

Uno de los principales problemas que se producen en los pavimentos de asfalto y al que se asocian la
mayoría de las fallas que se producen en las capas de rodadura fabricadas con mezclas bituminosas,
incluso por sobre las producidas por solicitaciones del tráfico es el fracaso en la unión entre el aglutinante
y la superficie del agregado. Estos problemas están asociados principalmente a características insuficientes
de cohesión y adhesión y a cambios físico-químicos y reológicos de la mezcla; lo que se traduce en grietas
y superficies de pavimentos con pérdidas de material [1].

Uno de los agentes externos que más afecta a la cohesión y reología de las mezclas asfálticas es la
temperatura a la que se ven expuestas tanto en su proceso de fabricación y puesta en obra como a lo largo
de su vida de servicio. Las mezclas asfálticas bajo condiciones extremas de temperatura, presentan
características asimilables a las de un cuerpo frágil, elasto-plástico o viscoso [1]. Por otro lado, siendo el
ligante un material proveniente de la destilación del petróleo y de origen orgánico, es prácticamente
imposible evitar su susceptibilidad a envejecer, fenómeno que se ve acelerado por la pérdida de
componentes volátiles y oxidación del ligante cuando está caliente o sometido a altas temperaturas. En
general, estas alteraciones de orden químico, producen un reacomodamiento en la estructura molecular del
ligante lo que se traduce en un endurecimiento de las mezclas aumentando su módulo de rigidez
convirtiéndola lentamente en un material frágil susceptible a agrietarse [2-3].

La incorporación de la ceniza de celulosa como carga mineral (o filler) genera cambios en las propiedades
del medio continuo bituminoso, hace del ligante una capa más gruesa espesando a éste con el fin de
modificar su fluir viscoso, mejora la adhesividad árido-ligante, provee de un mayor espesor a la lámina
que recubre los agregados disminuyendo los procesos de volatilización y oxidación. Estos cambios
otorgan una mayor cohesión al conjunto, permitiendo por un lado retardar el envejecimiento del mástico
bituminoso (o endurecimiento de la mezcla), además de disminuir la variación de estado de la mezcla con
la temperatura, permitiendo controlar la susceptibilidad térmica de estas [4]. El presente estudio analiza y
cuantifica la influencia y beneficios que se obtienen al adicionar cenizas de celulosa (en distintas
concentraciones) como filler de aportación al mástico bituminoso, frente a los deterioros causados por la
temperatura en mezclas bituminosas. La dosificación de la ceniza se realiza en función de su
concentración volumétrica (Cv), teniendo especial atención en parámetros como el peso específico y su
concentración crítica (Cs). La Tabla 1 recoge los valores obtenidos en la caracterización volumétrica de la
ceniza. El ligante utilizado en la fabricación de mezclas es un ligante CA-24. Para cuantificar el
desempeño de las mezclas, se utiliza el ensayo Cántabro de Perdida por Desgaste, método ideado para
valorar las propiedades funcionales de la mezcla en su conjunto mediante la resistencia a la disgregación
de estas.
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Tabla 1. Caracterización volumétrica de la ceniza.


Filler Densidad (gr./ cm3) Concentración crítica (Cs)
Ceniza (celulosa) 2.48 0.22

Las Figuras 1 y 2 muestran los resultados de las Pérdidas al Cántabro en los estudios de la susceptibilidad
térmica y envejecimiento de las mezclas asfálticas fabricadas con ceniza de celulosa como filler de
aportación al mástico bituminoso. Los resultados obtenidos muestran que utilizar ceniza de celulosa en
relaciones Cv/Cs≤1 ofrece pérdidas al Cántabro menores al 35% para temperaturas entre los -10 y 60 °C,
siendo la relación Cv/Cs=0.75 la que maximiza las propiedades cohesivas de la mezcla, en cuanto al
análisis de susceptibilidad térmica. Mientras que cuando se utiliza una relación Cv/Cs=1.00 en el
contenido de ceniza se obtiene un aumento en la resistencia al envejecimiento de hasta un 45,3% para
mezclas fabricadas con ligante CA-24.

Figura 1. Pérdidas al Cántabro vs. Relaciones volumétricas Cv/Cs para el análisis de la susceptibilidad
térmica (izquierda) y envejecimiento (derecha).

Palabras claves: Ceniza, adhesividad, relación volumétrica, temperatura, envejecimiento

Área de interés: Tópico 14, Materiales Compuestos

Tipo de presentación: Oral (X) Poster ()

Referencias:
[1] Xue, Y., Hou, H., Zhu, S., Zha, J. (2009). Utilization of municipal solid waste incineration ash in stone
mastic asphalt mixture: Pavement performance and environmental impact. Constr Build Mater, Volumen 23(2),
989-996
[2] Petersen, J.C. (2009). A Review of the Fundamentals of Asphalt Oxidation: Chemical,
Physicochemical, Physical Property, and Durability Relationships. Transportation Research Board.
[3] Dessouky, S., Reyes, C., Ilias, M., Contreras, D., & Papagiannakis, A. T. (2011). Effect of pre-heating
duration and temperature conditioning on the rheological properties of bitumen . Constr Build Mater,
Volumen (25), 2785-2792
[4] Zeng, M., Wu, C. 2008. Effects of type and content of mineral filler on viscosity of asphalt mastic and
mixing and compaction temperatures of asphalt mixture. Transp Res Rec. Volumen (2051), 31–40
15. Materiales nucleares y efectos de la
radiación en los materiales
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Síntesis vía alcóxidos de aluminio y fósforo de material nominal en el sistema


P2O5-Al2O3 para aplicaciones nucleares.

A. Fernández Zuvich(a), A.M. Bevilacqua(c), A.L. Soldati(b), S.Pérez Fornells(a), C. González Oliver(b)
(a)
Laboratorio de Uranio. DMN. Centro Atómico Bariloche (CNEA), S.C. de Bariloche, Argentina.
(b)
Instituto Balseiro, Universidad de Cuyo, S.C. de Bariloche, Argentina
(c)
Programa Nacional de Gestión de Residuos Radiactivos, S.C. de Bariloche, Argentina
(d)
CONICET, Centro Atómico Bariloche, Av. Bustillo 9500, S.C. de Bariloche, Argentina
Autor principal: gon@cab.cnea.gov.ar

En Argentina, según el Régimen de Gestión de Residuos Radiactivos (Ley 25018), está abierta la opción
de reelaborar combustible gastado. Debido a esto, es necesario mantener las capacidades científicas y
tecnológicas relacionadas al acondicionamiento e inmovilización de residuos líquidos de alta actividad.
Los materiales base fosfato, de buena estabilidad química para retener actínidos, son una alternativa que
requiere ser estudiada. Está probada la incorporación de cantidades de uranio y torio de hasta 30% en
peso[1].
En este trabajo se presenta la caracterización de un material obtenido por una ruta de síntesis vía alcóxidos
utilizando como precursores: Triethyl phosphate (Fluka) (C2H5O)3PO y Al tri sec butoxide (Aldrich)
(C2H5CH(CH3)O)3Al. Se sintetizaron composiciones de alcóxidos que fueron geladas con H2O del
ambiente o con mezclas alcohólicas acuosas y luego del secado a 65°C se realizaron TT (tratamientos
térmicos) a 400, 950, 1100°C bajo flujo de oxígeno y 1200°C (en aire). La caracterización de las muestras
se llevó a cabo por difracción de rayos x (XRD, Bruker), análisis térmico diferencial y termogravimetría
(DTA-TG, Netzsch STA-409), microscopía electrónica de barrido (SEM-EDS, ZEISS) y espectroscopía
infrarroja de transformada de Fourier (FTIR, Perkin Elmer Spectrum 400).
El contenido de fósforo, después de calentamiento a 1200°C durante 2h, fue del órden del 41% del valor
nominal (58.2%P2O5 y 41.2%Al2O3). En la figura 1 (a, izq.) se observa el fuerte pico exotérmico del gel a
310°C y un cambio a 538°C, asociados, tentativamente, a la oxidación de grupos alcóxidos P-O-CxHy, Al-
O-CzHu. El pico exotérmico 1015°C correspondería a la cristalización de AlPO4 y Al2O3 en porcentajes
aproximadamente iguales. Notamos entonces que hasta 950°C estos geles son amorfos, lo cual confirma
una buena homogeneidad química. La figura 1 (b, der.) muestra los XRD de las muestras incluyendo un
material comercial de referencia. El producto a 1200°C exhibe una mezcla de dos fases, una de Al 2O3
(Ficha 01-075-0921, ICDD) y AlPO4 (Ficha 00-048-0652, ICDD).
De acuerdo a las mediciones de FTIR del gel seco, las absorciones a 700, 1100, 1700, 2300 y 3400cm-1: se
deben a Al-O (700cm-1), O-P-O (1100cm-1), OH (1700 y 3400cm-1) y la absorción a 2300cm-1 se
desconoce su origen[2].
Resumiendo, mediante la técnica sol-gel es posible hidrolizar mezclas a nivel molecular de alcóxidos de P
y Al, las cuales pueden secarse convenientemente en geles monolíticas, con variadas cantidades de
“cracks” o exento de los mismos. Es posible realizar una oxidación completa de grupos alquilos
calentando en atmósfera oxidante hasta alrededor de 550°C. A esas temperaturas y menores, por ej a
temperatura ambiente el gel solo seco a 65°C, ya evidencia un espectro infrarrojo con absorciones
características tipo Al-O y O-P-O, además de las absorciones asignadas a grupos OH. En cuanto a la
difracción de rayos X, se observa en el gel calentado a 1200°C una mezcla de dos fases PAlO 4 y Al2O3
cuya relación microestrutural es también relevante y será investigada prontamente.
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Figura 1. (a, izq.)Análisis diferencial térmico de gel seco a 65°C. (b, der.) XRD de los materiales en
función del tratamiento térmico y de un material AlPO4 comercial de referencia.

Figura 2. FTIR del gel secado a 65°C.

Palabras claves: Sol gel, alcóxidos, fosfato de aluminio, residuos nucleares, inmovilización.
Área de interés: Tópico 15. Materiales nucleares y efectos de la radiación en los materiales
Tipo de presentación: Oral (X) Poster (X)

Referencias:

[1] González Oliver C.J.R., Lovey F.C., Caneiro A., Russo D.O., Rodríguez D.S., Soldera F.,
Fiscina J.E., Rincón J.Ma. (2010) “Crystallization of iron phosphate glasses containing up to
19wt.%UO2.67” J. of Non-Crystalline Solids, (356), 2986-2993.
[2] Sajan C.P., Suresh Kumar B.V., Amol N. (2016). “Comparative Study of Hydrothermally Synthesized
AlPO4-5. Activated Carbon, and the Combination of Activated Carbon and AlPO4-5 Filters in the
Treatment of Wastewater and Industrial Effluent” Water Conserv Sci Eng, (1), 177-195.
16. Materiales nanoestructurados
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Synthesis and characterization of bimetallic nanoparticles: A theoretical and


experimental study

R. M. Freire(a), J. Rojas(a), A. L. Elias-Arriaga(b), K. Fujisawa(b), L. Troncoso(c), Juliano C. Denardin(b), S.


B. Rojas(a)
(a)
Department of Physics and CEDENNA, Universidad de Santiago de Chile, Santiago, Chile
(b)
Department of Physics and Center for 2-Dimensional and Layered Materials, The Pennsylvania State
University, University Park, Pennsylvania, 16802, USA
(c)
Universidad Austral de Chile, Valdivia, Chile

Principal Author: rafael.freire@usach.cl

In this study, we synthesize AgCu and FeNi bimetallic monodisperse nanoparticles (NPs) of general
formula AgxCuy and FexNiy where x and y can be 0.1, 0.5 or 0.9 and their sum must be equal to 1. The
NPs were produced through an easy and fast methodology using oleylamine as a reducing agent,
surfactant and solvent [1]. Appropriate amount of metallic precursors were weighted and then, dispersed
directly into oleylamine. The reaction was carried out at 300°C for 1h. Afterwards, the NPs were washed
and redispersed in hexane to further use. A total of six bimetallic NPs were obtained and their
corresponding formula are Ag0.1Cu0.9, Ag0.5Cu0.5, Ag0.9Cu0.1, Fe0.1Ni0.9, Fe0.5Ni0.5 and Fe0.9Ni0.1. The
crystalline structure of each one was fully characterized via powder x-ray diffraction (PXRD) and the data
was further analyzed using the refinement of Rietveld. For AgCu NPs, main peaks at 38, 43, 45, 51, 65,
74, 78 and 82° were observed. These diffraction peaks are clearly related to the metallic phases of Ag
(PDF number 01-087-0597) and Cu (PDF number 01-085-1326). However, the intensity of the peaks was
found to change according to the composition of the bimetallic NP. This result suggests the aggregation of
Cu and Ag in a face-centered cubic (fcc) crystal structure [2]. Furthermore, besides the peaks related to the
metal phases, no secondary peaks were detected, which evidences a good oxidation stability (given the
XRD data were taken several days after the synthesis). On the other hand, the FeNi NPs displayed some
oxidation since diffraction peaks related to the NiFe2O4 (ICSD code 084101) were observed for Fe0.5Ni0.5
and Fe0.9Ni0.1. The sample Fe0.1Ni0.9 showed the crystalline phase FeNi3 (PDF number 00-038-0419).
The morphological features were also investigated by high-resolution transmission electron microscopy
(HRTEM). Interestingly, the Ag0.1Cu0.9 displays an agglomeration of smaller NPs with different contrast,
which indicates aggregation of Cu and Ag NPs. A regular morphology was not found for this samples.
However, once the Ag concentration increases to 50% of the NPs composition, facetted bimetallic NPs
can be observed. This may indicate the Ag content as the main factor to obtain a regular morphology. For
FeNi NPs, a truncated sphere was observed for all samples. Although, a core@shell architecture was
observed for Fe0.5Ni0.5 NPs. In order to deepen further our study, we performed classical molecular
dynamic simulations under the NVT canonical ensemble, using the Nosé-Hoover thermostat to control the
temperature of the system. Moreover, the interactions between the metal atoms of the bimetallic
nanoparticles were modelled using an embedded atom method (EAM) potential. The simulations were
carried out using the LAMMPS software, as well as OVITO. For example, by using this methodology,
AgCu bimetallic systems were simulated, establishing a relationship between morphology and element
concentration. In particular, core-shell or Janus motifs may be obtained under specific conditions.
Although, the bimetallic NPs size was found to be a very important parameter with high influence on the
final morphology. Since it affects their minimum energy. Clearly, for bigger NPs sizes, the energy
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

difference between core-shell and janus motifs strongly decrease. Therefore, depending of the protocol
applied to produce the bimetallic NPs, the presence of janus morphology might be observed, instead of
core-shell (most stable). In order to confirm differentiate the morphology, AgCu NPs were further
investigated through high-angle annular dark-field imaging (HAADF). The janus motif was clearly
observed. Taking this into consideration, the theoretical results were compared with the experimental ones
and an excellent agreement between them was observed.

Figure 1. HAADF images for Ag0.5Cu0.5 NPs (dark background) and a color map of one simulated AgCu
NP considering the same metal concentration. The red circles highlighted the same spot in both images,
but one was taken regarding the signal from Ag or Cu atoms.

Palabras claves: nanostructure, bimetallic NPs, simulation

Área de interés: Tópico 16, Nanostructured materials

Tipo de presentación: Oral (X) Poster ( )

Referencias:
[1] Y. Yu, W. Yang, X. Sun, W. Zhu, X.-Z. Li, D.J. Sellmyer, S. Sun, Monodisperse MPt (M = Fe,
Co, Ni, Cu, Zn) Nanoparticles Prepared from a Facile Oleylamine Reduction of Metal Salts, Nano
Lett. 14 (2014) 2778–2782. doi:10.1021/nl500776e.
[2] E. Choi, S. Lee, Y. Piao, A solventless mix–bake–wash approach to the facile controlled synthesis
of core–shell and alloy Ag–Cu bimetallic nanoparticles, CrystEngComm. 17 (2015) 5940–5946.
doi:10.1039/C5CE00670H.
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Tailoring the Pore Size in Silica Membranes for Improving Water Transport
in Desalination

G. Olguín(a), M. Toro(a)
(a)
Pontificia Universidad Católica de Valparaíso, Escuela de Ingeniería Química, Valparaíso, Chile

Autor principal: Gianni.olguin@pucv.cl

Fresh water production from sea water has become a real and promising alternative to deal with drought
and scarcity. Among a variety of technologies, water desalination through membranes represents more
than 50% of the worldwide desalination production. By reason of reverse osmosis is the dominant
membrane technology for desalination, dense polymeric membranes currently leads the market based on
low cost material and acceptable performance [1]. However, the organic nature of these membranes limits
the operation to a restricted range of salinity, pH and temperature [2]. A promising alternative is
represented by inorganic porous materials due to a superior chemical, thermal and biofouling resistance.
In addition, the porous structure provides a different water transport mechanisms involving low
transmembrane pressure, thus less energy consumption. Based on material characteristic, porous inorganic
membranes supports molecular sieving (MS) or membrane distillation (MD) mechanisms rather than
diffusion as in dense polymeric membranes. In MS the ultra-microporous (<1 nm) and hydrophilic
character of material facilitates the transport of small water molecules rather than salt ions. MD requires
higher pore size (2 to 4 nm) and slightly hydrophobic material to promote a nano liquid-gas interface
within pores. As a result, the water transport is governed by the liquid vapour pressure and consequently
by temperature rather than pressure [3].

This work proposes the production and testing of a new inorganic silica membrane for water desalination.
The key concept is the functionalization method of the silica structure aiming the promotion of membrane
distillation as main water transport mechanism. It is then necessary to shift the mainly ultra-microporous
nature of silica matrix (pore size distribution between 0.4 to 0.6 nm) into a slightly mesoporous range.
Concordantly, we consider the incorporation of a surfactant agent as it is well known the ability to
increase and uniform pore size within silica matrix (ordered materials). In order to restrain the pore size
increase due to surfactant effect, metal oxide nanoparticles are also incorporated. It is documented the
influence of embedded metal oxide, inducing constriction in pore size distribution in addition with an
improved stability of silica [4]. As a result of this dual functionalization of silica, we expect a silica porous
material with a pore size distribution (PSD) around 2 to 4 nm.

Accordingly, functional silica is prepared following single step sol gel recipe involving TEOS as silicon
source, hydrated metal nitrate, hydrogen peroxide as catalyst, ethanol as solvent and a cationic surfactant
(trimethyl dodecyl ammonium bromide, DTAB). Different transition metals were considered in order to
determine the influence on silica PSD, namely: Co, Fe ad Ni. Membranes preparation considers the
deposition of four silica layers via dip coating method on alpha alumina tubular support. Each layer is
calcined in air at 600 C. After preparation, membranes are tested in a custom desalination module
considering a variety of operational conditions. Silica material was characterized using FT-IR
Spectrometer and nitrogen gas adsorption.
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

2.5
200

Differential pore volume (arbitrary units)

N2 adsorbed [cm3/gr]
160
2
120

80

1.5
40

0
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1
1 P/Po

Ni DTAB 1
0.5
Fe DTAB 1
Co DTAB 1
0
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
Pore Size (nm)
Figura 1. Pore size distribution and adsorption isotherms (inset) for different metal incorporation

Nitrogen adsorption analysis revealed an influence on porous structure as different transition metals are
considered. Figure 1 depicts a broad PSD when Fe oxide was incorporated, implying a failure in
constraining the pore size. In contrast, the incorporation of either Co or Ni derived in a clear delimitation
of size, with a smaller range for material prepared with Co. Consistently, the adsorption isotherm (inset)
for iron silica shows a mostly mesoporous material with characteristic type IV isotherm and a reduced
micropore phase. Nickel silica depicts a transition between micro and mesoporous material showing a
small hysterisis and higher presence of micropores. Finally, cobalt silica describes a classic Type I
isotherm related with a mostly microporous material. Preliminary permeation tests involving plain water,
revealed permeation fluxes of 1, 36 and 20 Kgm-2hr-1 for Fe, Ni and Co silica respectively. The reduced
permeation through Fe silica might indicate a densification degree all over the material, most likely related
with a low connectivity between mesopores due to an almost vanished microporous phase. The
promissory permeation values for Co and Ni concur with the porous structure analysis and might imply
the dominance of MD mechanism. Subsequently, desalination tests are required to determine the rejection
capacity and the overall membrane performance, thus offering a better understanding of the link between
the porous structure and the controlling water transport mechanism.

Palabras claves: Silica, Desalination, Functionalization, Water, Nanostructure

Área de interés: Tópico 16 (Nanostructured materials)

Tipo de presentación: Oral (X) Poster ( )

Referencias:
[1] Elimelech, M.; Phillip, W. A. Science 2011, 333, 712
[2] Lee, K. P.; Arnot, T. C.; Mattia, D. Journal of Membrane Science 2011, 370, 1
[3] Duke, M. C.; O'Brien-Abraham, J.; Milne, N.; Zhu, B.; Lin, J. Y. S.; da Costa, J. C. D. Separation and
Purification Technology 2009, 68, 343
[4] D. Uhlmann, S. M. Liu, B. P. Ladewig, and J. C. D. da Costa, Journal of Membrane Science 2009,
vol. 326, 316-321
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Comportamiento mecánico de nanoalambres


monometálicos y bimetálicos bajo tensión y compresión

J. Rojas-Nuneza,e, F. Valenciab,e, R. Gonzalezc,e, E. Bringad, S. Allendea,e, S. E. Baltazara,e


a
Departamento de Física, Universidad de Santiago de Chile, Av. Ecuador 3493, Santiago 9170124, Chile
b
DAiTA Lab, Facultad de Ciencias, Universidad Mayor, Chile
c
Centro de Nanotecnología Aplicada, Facultad de Ciencias, Universidad Mayor, Chile
d
CONICET & Facultad de Ciencias Exactas y Naturales, Universidad Nacional de Cuyo, Argentina
e
Centro para el desarrollo de Nanociencia y Nanotecnología CEDENNA, Chile
Autor principal: javier.rojasn@usach.cl

Nanoestructuras unidimensionales, tales como nanoalambres (NW) y nanotubos (NT), son el foco de
diversos estudios debido a sus particulares propiedades mecánicas, eléctricas y ópticas. En particular, la
deformación de NT y NW se ha estudiado de manera teórica y experimental, encontrándose diferentes
mecanismos de ruptura ante deformaciones aplicadas. Estos estudios se han enfocado en muestras
monocristalinas (MC), cuyo comportamiento ante tensión o compresión describe un régimen elástico y
una caída abrupta de la tensión asociada a la rápida generación de dislocaciones. Adicionalmente, existen
métodos de síntesis de NW basados en la agregación de granos policristalinos (PC) separados por bordes
de granos. Esto permite cambiar la respuesta mecánica del material, respecto del caso macroscópico.
Nuestro trabajo muestra el comportamiento de las propiedades mecánicas (módulo de Young, punto de
fluencia, etc.) de diferentes NW mono y bimetálicos mediante simulaciones de dinámica molecular. Para
esto utilizamos potenciales interatómicos del tipo embedded-atom method (EAM), que describen
adecuadamente las propiedades elásticas de Ni, Fe, Cu, etc. [1] y permite simular NT y NW metálicos de
dimensiones similares a los experimentales.
a) b)
d)

c) FeNi

Figura 1: En la izquierda se muestran nanohilos policristalinos (PC) en diferentes grados de


deformación para a) Ni, b) Fe, c) FeNi. Los colores representan la estructura cristalina de los
átomos segun los calculos de 'common neighbor analisys' (CNA). A la derecha se muestra d)
la curva de tensión-deformación para los nanohilos de los diferentes materiales.
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

En el caso de Ni, la curva de tensión-deformación presenta un régimen elástico hasta el punto de fluencia
y posteriormente una zona de régimen plástico hasta el punto de ruptura. Esto se acompañado de
dislocaciones tipo twin, stacking faults entre otros. Comparamos los diferentes mecanismos de ruptura
involucrados cuando se consideran estructuras MC y PC [2].
Los resultados muestran un aumento de la zona plástica ante deformaciones en el caso de NW
policristalinos de FeNi con respecto a sus contrapartes monometálicas (ver Figura 1). Estos resultados
vislumbran el diseño de nuevos materiales con propiedades mecánicas específicas.
Agradecemos el financiamiento de proyecto DICYT 041931BR, USA1799 Vridei 041931SB_GO y de
Fondo basal para centros científicos y tecnológicos proyecto FB0807. J. Rojas-Nunez agradece el
financiamiento de la beca CONICYT “doctorado nacional” PCHA-21150699.

Palabras claves: Nanomateriales, simulaciones, dinámica molecular, propiedades mecánicas.

Área de interés: Tópico 16, Materiales nanoestructurados.

Tipo de presentación: Oral (x) Poster ( )

Referencias
[1] Y. Mishin et al. (1999) Interatomic potentials for monoatomic metals from experimental data and ab
initio calculations. Phys. Rev. B. 59, 3393.
[2] J. Rojas-Nunez et al. (2019) Mechanical performance of lightweight polycrystalline Ni nanotubes.
Computational Materials Science 168, 81-86
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Funcionalización de nanoalambres de Óxido de Zinc (ZnO) para la


elaboración de recubrimientos poliméricos ignífugos tipo leafing.

M.E. Berrio(a), V. Coll (b), A. Diazc), J. Ramírez (d), D. Rojas (e), M. Meléndrez (f).
(a,b,c,d,e)
Grupo interdisciplinario de nanotecnología aplicada (GINA)
Departamento de Ingeniería de Materiales (DIMAT), Facultad de Ingeniería, Universidad de
Concepción, Concepción, Chile

Autor principal: maelibeni2018@gmail.com

Las pinturas intumescentes han sido ampliamente utilizadas debido a que brindan seguridad y control de la
propagación del fuego frente a situaciones de incendio [1]. Su formulación principal consta de agentes
ligantes, pigmentos, aditivos, entre otros. Donde estos últimos pueden ser materiales a escala nano como
coaditivos (nanopartículas NPs, nanotubos CNT entre otros), con el objetivo de mejorar sus propiedades
ignifugas y fisicoquímicas [2]. Adicionalmente, mediante mecanismos de migración tipo leafing, se han
desarrollado sistemas organo-modificados que permiten obtener propiedades superficiales específicas. De
esta manera, los nanoestructuras de Óxido de Zinc se han usado como agentes retardantes de llama [2], y
como modificadores superficiales [3]. Por tal motivo el objetivo de esta investigación fue el estudio de las
propiedades superficiales (hidrofobicidad) de recubrimientos ignífugos mediante la adición de
nanoalmabres de Zn; ZnO-NWs, bajo la metodología tipo leafing. Para ello, la síntesis de los
nanoalambres se realizó por descomposición térmica asistida por microondas (MATD) utilizando ZnO
comercial (ZnO, Sigma-Aldrich, 99.99%) en presencia de grafito bajo 1200 W (Figura 1). Posteriormente
los ZnO-NWs se modificaron superficialmente mediante reacciones de acoplamiento utilizando un
hidrocarbonono ácido monocarboxílico (ácido oleico; OA, Sigma-Aldrich, 1, 5 y 10 % v/v), con el
objetivo de aumentar la hidrofobicidad y promover la migración de los sistemas ZnO-NWs-OA hacia la
superficie del recubrimiento. Finalmente fueron caracterizadas mediante Microscopía Electrónica de
Transmisión (TEM), Difracción de Rayos X (DRX), Termogravimetría (TGA), Espectroscopia UV-
Visible, Espectroscopia de Infrarrojo (FTIR) y Espectroscopia Raman. Asimismo, se evaluaron las
propiedades superficiales obtenidas, mediante ángulo de contacto utilizando la metodología de la gota
sésil. A partir de los análisis obtenidos por TEM, se obtuvo que los ZnO-NW producidos presentaron
tamaños entre 20-70 nm y longitudes que entre 1-15 mm, con elevada cristalinidad y crecimiento
preferencial en la dirección [001]. Usando XRD y HRTEM, se determinó que ZnO presentó una estructura
hexagonal de wurtzita. Las características superficiales de los recubrimientos obtenidos evidenciaron la
presencia de los sistemas ZnO-NWs-OA.

[001] Dirección

ZnO-Nanoalambres
Figura 1. Esquema de obtención de Zn-NWs.

Palabras claves: Pintura ignifuga, modificación superficial, descomposición térmica, leafing.


Área de interés: Tópico 16, Materiales nanoestructurados
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Tipo de presentación: Oral () Poster (X)

Referencias:
[1]. R. B. R.S. Oliveira, A. L. Moreno Jr, L. C. M. Vieira. (2017). Intumescent paint as fire protection
coating, Rev. IBRACON Estrut. Mater, 10(1), 220-243.
[2]. S. Mohapatra, T.A. Nguyen, P. Nguyen-Tri. (2019). Noble Metal-Metal Oxide Hybrid Nanoparticles.
S.B. Ulaeto, J.K. Pancrecious, T.P.D. Rajan, B.C. Pai. Chapter 17 - Smart Coatings, Fundamentals and
Applications. Micro and Nano Technologies, 341-372.
[3]. J. M, Lopez-Cuesta. Flame-Retardant Polymer Nanocomposites-Types and Applications. (2012), Ed.
Woodhead Publishing.
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Influencia de las sales precursoras de Zinc sobre la morfología, tamaño de


cristalito y propiedad fotoluminiscente del ZnO sintetizado por ruta química

O. Avalo(a), J. Barzola(a), K. Berrocal(a), D. Martinez(a), E. Yoplac(a)


(a)
Escuela Profesional de Ingeniería Metalúrgica, Facultad de Ingeniería Geológica, Minera y
Metalúrgica, FIGMM, Universidad Nacional de Ingeniería, Lima, Perú.

Autor principal: oavalo@uni.edu.pe

En el presente proyecto de investigación se realizó la síntesis, caracterización microestructural del ZnO y


se evaluó la influencia de la morfología del ZnO sintetizado sobre la Fotoluminiscencia. Los métodos
empleados en la ruta química fueron: sol-gel, hidrotermal, precipitación y poliol [1]. Las sales precursoras
para la ruta química fueron el nitrato de zinc, acetato de zinc y cloruro de zinc, y como reductores el
NaOH, KOH, etilenglicol y ácido oxálico. Las muestras finales fueron caracterizadas por Difracción de
Rayos-X (XRD), Microscopia Electrónica de Barrido (SEM), Microscopia Electrónica de Barrido de
Emisión de Campo (FESEM). Se consiguió sintetizar nanopartículas y nanoestructuras de ZnO de diversas
morfologías: esféricas, prismas hexagonales, varillas, bastones y barras, con tamaños de cristalito entre los
9nm y 89.1 nm, medidos con el Software TOPAS (Tabla 1). El menor tamaño se obtuvo para la síntesis
de ZnO a partir de cloruro de zinc y etilenglicol (EG), probablemente debido a que el etilenglicol (EG) no
solo actúa como disolvente sino también como reductor y estabilizante, mientras que el mayor tamaño de
cristalito se obtuvo para el ZnO obtenido empleando acetato de zinc e hidróxido de potasio.

Tabla 1. Resultados comparativos de los análisis XRD, SEM y FESEM de las muestras de ZnO obtenidas
por ruta química.
Muestra Tipo Morfología Tamaño de
Precursor +reductor de de las cristalito
nanomaterial partículas (Topas)
ZnO(1) – ZnNO3+NaOH Nanoestructura Barras hexagonales 83.1 nm
ZnO(2) – ZnNO3+NaOH(adición Nanopartícula Variada (esferas y 18.3 nm
con goteo lento) bastones)
ZnO(3) – Acetato de Zinc + KOH Nanoestructura Prismas hexagonales 89.1 nm
ZnO(4) – Acetato de Zinc +NaOH Nanopartícula Prismas hexagonales 32.6 nm
ZnO(5) – Cloruro de Zinc + NaOH Nanopartícula No definida 9.0 nm
+ Etilenglicol
ZnO(6) – Acetato de Zinc + Acido Nanoestructura Cuasi-esférica 80.1 nm
Oxálico

Los resultados de la Fotoluminiscencia son mostrados en la Figura 1, La fuente de excitación utilizada fue
un láser de He-Cd con una longitud de onda de 325 nm y un objetivo de 40X. Se puede observar que la
banda (a) de emisión excitónica característica del ZnO correspondió a una longitud de onda de ∼385 nm,
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

mientras que las bandas (b), (c) y (d) son bandas asociadas a defectos intrínsecos del ZnO así como a
vacancias de oxígeno y de zinc en cada cristal [2].

Figura 1. Emisión de luz normalizada correspondiente a muestra de ZnO: polvo de ZnO industrial,
nanoparticulas de ZnO y nanoestructuras de ZnO sintetizadas con diferentes sales precursoras y
sales reductoras.

Palabras claves: Óxido de zinc - síntesis - Fotoluminiscencia

Área de interés: Tópico 16, Materiales nanoestructurados

Tipo de presentación: Oral (X) Poster ( )

Referencias:
[1] Kolodziejczak-Radzimska, A., Jesionowski T. (2014). “Zinc Oxide – From Synthesis to Application:
A Review”, Materials, 7(4): 2833-2881.
[2] Rodnyi P. A., Khodyuk I.V. (2011). “Optical and luminescence properties of Zinc Oxide”, Optics and
Spectroscopy. Volume 111(5):776–785.
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Estructura y morfología de las NPsBM de Fe-Cu obtenidas por dos rutas


sintéticas: Evaluación en la remoción de cromato en agua.

P. Sepúlveda(a), M. A. Rubio(a), N. Arancibia-Miranda(a), C. Villalobos(a), I. Diaz(a), A. García García(b), S.


Baltazar(c),
(a)
Facultad de Química y Biología, CEDENNA, Universidad de Santiago de Chile. Av Libertador
Bernardo O'Higgins 3363. Estación Central. Santiago. Chile.
(b)
Centro de Investigación en Materiales Avanzados S.C. (CIMAV). Parque PIIT, Alianza Norte #202,
Km. 10 Autopista Monterrey-Aeropuerto. Apodaca Nuevo León, México C.P.
(c)
Facultad de Física, CEDENNA, Universidad de Santiago de Chile. Av Libertador Bernardo O'Higgins
3363. Estación Central. Santiago. Chile.

Autor principal: pamela.sepulvedaor@usach.cl

Diversas investigaciones han reportado la extensa utilización de nanopartículas bimetálicas


(NPsBM) en distintas áreas de la ciencia, tales como: óptica, catalísis, médicas, medioambientales, entre
otras [1, 2] Este fenómeno se debe a que las NPsBM muestran características mejoradas (área superficial,
efectos electrónicos, reactividad, etc) en comparación con sus respectivas estructuras monométalicas,
generadas por el efecto sinérgico de las propiedades físicas y químicas de ambos metales, promoviendo de
esta forma mejoras en la reactividad [2–4]. Sin embargo, también se ha informado que la estructura de
estos nanomateriales (núcleo-corteza, intermetálica, aleación, entre otras), la cual puede ser determinada
por su síntesis, puede influir y condicionar las propiedades fisicoquímicas y reactividad de estas
nanoestructuras [1]. En este contexto, se han reportado diversos métodos de síntesis, destacando el método
de reducción química, el cual puede ser aplicado en distintas rutas sintéticas (one-pot, reducción
simultánea y reacción por desplazamiento) [4, 5]. En esta investigación se propuso sintetizar, caracterizar
y aplicar nanopartículas bimetálicas de Fe-Cu obtenidas por dos rutas sintéticas diferentes, evaluando
cómo influyen las diferencias estructurales y morfológicas de estas en la remoción de cromato en agua. La
obtención de las NPsBM se realizó empleando dos rutas sintéticas: Reacción por desplazamiento (D) y
Reducción simultánea (S) y para el caso de las nanopartículas monometálicas de Fe (NPs Fe) y Cu (NPs
Cu) también se utilizó el método de reducción química. La caracterización de los nanomateriales fue
efectuada por medio de: Microscopía electrónica de Barrido y Transmisión (SEM y TEM,
respectivamente), Difracción de rayos X (XRD) y Espectroscopía fotoelectrónica de rayos X (XPS).
Finalmente la determinación de la capacidad de remoción de estas nanoestructuras se realizó por medio de
un estudio de la capacidad de sorción de Cr(VI) en función del pH, empleando 0,1 g de nanomaterial, 40
mg L-1 de Cr (VI), NaCl 0,1 M como electrolito soporte y 24 horas de agitación. Los resultados de la
caracterización microscópica de los nanomateriales sintetizados mostraron que las NPs Fe exhiben una
alta tendencia a la aglomeración, formando ramificaciones tipo cadena, con una estructura núcleo-corteza
característica de estas nanopartículas [6]. Para las NPs Cu, se observó que estas muestran una morfología
más irregular en comparación con las NPs Fe y también con una tendencia a la aglomeración. Para el caso
de las NPSBM, las micrografías evidenciaron diferencias superficiales entre ambos nanomateriales
obtenidos, visualizando para D una mayor presencia de estructuras laminares asociadas a óxidos de Fe y
Cu y también la presencia de partículas con estructura core-shell formada por ambos metales (Fe y Cu).
Por su parte para los materiales S se apreció una predominancia de estructuras asociadas a NPs Fe y
también NPs Cu con una baja presencia de estructuras asociadas a óxidos. Estos resultados fueron
concordantes con lo obtenido por XRD, en donde se identificaron los picos característicos de Fe metálico
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

para NPs Fe, oxi-hidróxidos de Fe, para las NPs Cu se identificaron los picos de Cu metálico y cuprita,
para D, Fe metálico, tenorita y CuFe2O4 y finalmente para S y Fe metálico y cuprita. Por último los
resultados obtenidos por XPS, también mostraron una relación directa con los resultados anteriores,
identificando en la superficie de las nanoestructuras de Fe óxidos y óxi-hidróxidos de Fe, principalmente.
En el caso de las NPs Cu, cuprita y tenorita mayoritariamente y para las NPsBM D y S, óxidos y oxi-
hidróxidos de Fe, cuprita y tenorita y sólo para S se identificó a baja energía de enlace la presencia de Fe
metálico. Estos resultados confirmar lo observado por las técnicas microscópicas, pudiendo inferir que las
nanopartículas obtenidas por reacción por desplazamiento poseen una estructura núcleo-corteza, mientras
que las sintetizadas por el método de reducción simultánea una estructura aleada. Finalmente, estas
diferencias estructurales y por ende la reactividad de NPsBM fueron evaluadas por medio de estudios de
sorción de Cr(VI), observando por medio del estudio del efecto del pH, que las NPsBM S mostraron un
100% a pH 8, seguida de NPs Fe (63 %), NPsBM D (44 %) y NPs Cu (10%).
Los resultados obtenidos, indican que la estructura y morfología influye considerablemente en la
reactividad superficial de los nanomateriales, determinando que una estructura aleada favorece la
remoción de cromato en agua en comparación con una estructura núcleo-corteza.

Palabras claves: Nanopartículas Bimetálicas, síntesis, estructuras, remoción.

Área de interés: 16. Materiales Nanoestructurados

Tipo de presentación: Oral (X) Poster ( )

Referencias:
[1] Ferrando, R., Jellinek J., Johnston, R. L. (2008). Nanoalloys : From Theory to Applications of
Alloy Clusters and Nanoparticles. Chemical Reviews, 108(3).
[2] Sepúlveda, P., Rubio M. A., Baltazar, S. E, Rojas-Nunez, J., Sánchez Llamazares, J. L., García
García, A., and Arancibia-Miranda, N. (2018). As(V) removal capacity of FeCu bimetallic
nanoparticles in aqueous solutions: The influence of Cu content and morphologic changes in
bimetallic nanoparticles. Journal of Colloid and Interface Science. 524, 177–187.
[3] Trung, D-B., Pradel, C., Favier, I., Gómez, M. (2019). Bimetallic Nanocatalysts in Glycerol for
Applications in Controlled Synthesis. A Structure–Reactivity Relationship Study. ACS Applied
Nano Materials. 2(2), 1033–1044.
[4] O’carroll, D., Sleep, B., Krol, M., Boparai, H., Kocur, K. (2013). Nanoscale zero valent iron and
bimetallic particles for contaminated site remediation. Advances in Water Resources 51, 104–122.
[5] Liu W. J., Quian, T.,Jiang, H. (2014). Bimetallic Fe nanoparticles: Recent advances in synthesis
and application in catalytic elimination of environmental pollutants. Chemical Engineering
Journal. 236, 448–463.
[6] Zhan, Y., Chen, W., Dai, C., Zhou, C., Zhou, X. (2015). Structural Evolution of Nanoscale Zero-
Valent Iron (nZVI) in Anoxic Co2+ Solution: Interactional Performance and Mechanism. Scientific
Reports. 5(1), 13966.
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Nanocubos de óxido de hierro de alta calidad recubiertos con ácido


palmítico

J. M. Orozco-Henao(a), D. Muraca(b), Francisco H. Sánchez(a) and P. Mendoza Zélis(a)


(a)
Instituto de Física de La Plata (IFLP- CONICET), Departamento de Física, Facultad de
Ciencias Exactas, Universidad Nacional de La Plata (UNLP), c.c. 67, 1900 La Plata,
Argentina.
(b)
Instituto de Física Gleb Wataghin, Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP),
13083-970 Campinas, SP, Brasil.

Autor principal: orozco@fisica.unlp.edu.ar

Nanopartículas (NPs) de óxido de hierro cúbicas, monocristalinas y con un tamaño de ~40nm fueron
obtenidas mediante síntesis de descomposición térmica de Fe(III)acac y utilizando ácido palmítico como
surfactante y agente reductor. La elección del ácido palmítico se presenta aquí como una novedad con
respecto a los surfactantes habituales reportados para la misma ruta química. Hemos encontrado que los
nanocubos (NCs) obtenidos poseen características estructurales de alta calidad junto con propiedades
magnéticas similares a la magnetita bulk.

La caracterización estructural se realizó mediante Microscopía de Transmisión Electrónica de Alta


Resolución (HR-TEM), a partir de la cual se obtuvo una distribución de tamaño de NP tipo LogNormal
con valor medio de 39.7nm y desviación estándar SD= 8nm. Fueron identificados los planos cristalinos y
una dirección de crecimiento preferencial {100} de los NCs. Características complementarias de la
estructura como el grado de aglomeración, el tipo de aglomerado y el tamaño medio de NC se obtuvieron
mediante mediciones de dispersión de rayos X a bajos ángulos (SAXS) de una dispersión líquida de NCs
en tolueno.
Las propiedades magnéticas de la muestra de NCs fueron obtenidas por medidas de magnetización d.c.
como ciclos de histéresis a temperatura ambiente y magnetización zero field cooled/field cooled (zfc/fc)
bajo diferentes amplitudes de campo magnético aplicado. La transición de Verwey[1] en la magnetita fue
evidenciada alrededor de 85K. En un análisis posterior de estas medidas, se obtuvieron valores de
magnetización de saturación, campo coercitivo y momento magnético medio por partícula.
La información sobre la fase de óxido de hierro presente y la relación Fe 3+/Fe2.5+ en el sistema se obtuvo
por espectroscopia Mössbauer a temperatura ambiente de la muestra de NCs en polvo. A partir del ajuste
del espectro se obtuvo una distribución de campos hiperfinos en relación a la distribución de volúmenes
de los NCs usando como base el trabajo de S. Mørup y H. Topsøe [2,3]. A partir de estos resultados se
obtuvo una constante de anisotropía magnética efectiva Kef = 1.4×104J/m3.
A fin de estimar la potencial aplicación del sistema en hipertermia magnética, se estudió la capacidad de
disipación de potencia del sistema de NCs bajo un campo de radiofrecuencia externo. El rendimiento de
calentamiento de una dispersión líquida de las NC en función del tiempo se evaluó a través de la tasa de
absorción específica (SAR).
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Figura 1. (a) Nanocubos de óxido de hierro (b) Transformada de Fourier sobre (a); identificación de
planos cristalográficos. (c) Transformada de Fourier inversa sobre (b). En color los planos cristalográficos
identificados previamente. (d) Medidas de SAXS con ajuste. Distribución de tamaños en el inset. (e)
Curva de magnetización zfc/fc. Función dMzfc/dT en el inset. (f) Distribución de tamaños por análisis de
imágenes TEM. Constante de anisotropía efectiva obtenida por comparación de parámetros estructurales
TEM y espectroscopía Mössbauer.

Palabras claves: Nanopartículas de óxidos de hierro, Síntesis por descomposición térmica,

Área de interés: Tópico 16, Materiales nanoestructurados.

Tipo de presentación: Oral (X) Poster (X)

Referencias:
[1] E. J. Verwey and P. W. Haayman. (1941). Electronic conductivity and transition point of magnetite
(Fe3O4). Phys. Rev. B, 8(9):979–987
[2] Steen Mørup and Henrik Topsøe. (1976). Mössbauer studies of thermal excitations in magnetically
ordered microcrystals. Appl. Phys., 11(1):63–66
[3] Steen Mørup. (1983). Magnetic hyperfine splitting in Mössbauer spectra of microcrystals. J. Magn.
Magn. Mater. 37(1):39–50
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Comparison of a low carbon steel processed by Cold Rolling (CR) and


Asymmetric Rolling (ASR): changes in strain path, texture, microstructure
and mechanical properties.

J. A. Muñoz (a), M. Avalos (a), R. E. Bolmaro (a)


(a)
Instituto de Física Rosario, Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas-CONICET,
Universidad Nacional de Rosario, Ocampo y Esmeralda, 2000 Rosario, Argentina.

Autor principal: bolmaro@ifir-conicet.gov.ar

A low carbon steel was processed by Cold Rolling (CR) and Asymmetric Rolling (ASR) at room
temperature until 200 µm thickness reduction (see Figure 1). Materials showed differences in the strain
path as well as in the texture and microstructure evolution, not only with respect to the mode of
deformation but also through the sheet thickness between the zones close to the edges and the middle
regions. The hardness and tensile tests indicated a higher strength after processing by ASR than CR for the
same thickness reduction. Changes in dislocation densities and grain size were more pronounced in the
edge neighborhoods of the material processed by ASR, while, the grain size and the dislocation densities
of the CR material were more homogeneous across the sheet thickness. Besides, the texture evolution also
shown a heterogeneous behavior for both CR and ASR materials, with the formation of shear components
at different zones of the sheet. For the CR material more intense shear components were found close to
sheet edges that in the middle zone, while the opposite happened with the ASR one (Figure 2).

Figure 1. CR and ASR processes.


19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Figure 2. Microstructure and texture evolution along the sheet thickness after a) CR and b) ASR
processing.

Palabras claves: Steel, Strain, Grain size, Texture, Dislocations.

Área de interés: Tópico 16, Materiales nanoestructurados

Tipo de presentación: Oral (X) Poster ( ).


19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Estructura y propiedades de nanopartículas bimetálicas


S. E. Baltazara,c, J. Rojas-Nuneza,c, Pamela Sepúlvedac, R. Freire,a,c, A. Elias-Arriagab,
a
Departamento de Física, Universidad de Santiago de Chile, Av. Ecuador 3493, Santiago 9170124, Chile
b
Department of Physics and Center for 2-Dimensional and Layered Materials, The Pennsylvania State
University, University Park, Pennsylvania, 16802, USA.
c
Centro para el desarrollo de Nanociencia y Nanotecnología CEDENNA, Chile
Autor principal: samuel.baltazar@usach.cl

El estudio de nanopartículas bimetálicas es un área de creciente interés debido a que la relación sinérgica
entre ambos componentes puede dar lugar a materiales con morfologías y propiedades diferentes de los
casos prístinos, según el grado de composición. Estos materiales son interesantes tanto en sus propiedades
electrónicas, magnéticas u ópticas y eventualmente ser aplicados en procesos catalíticos, biomedicina,
electrónica, entre otros.
En este trabajo se estudia la relación entre morfología, concentración, tamaño y composición de
nanopartículas bimetálicas, de tamaños comparables a los sintetizados experimentalmente. Entre estos
casos, revisaremos nanopartículas de AgCu, FeCu y FeNi a partir del modelamiento teórico,
complementando las simulaciones de dinámica molecular de configuración estructural con evidencia
experimental basada en síntesis por reducción química. Se han obteniendo nanopartículas con morfologías
preferenciales tipo núcleo-corteza, tipo Janus o aleaciones, según el tamaño y concentración [1].

Figura 1. Mapa estructural de nanopartículas bimetálicas FeCu en función de tamaño y concentración.

El modelamiento considera métodos de optimización energética, utilizando potenciales de interacción


atómica tipo embedded-atom (EAM) [2], en un proceso de annealing con dinámica molecular.
Posteriormente se determinan estructuras estables y metaestables según concentración. Diferente grado de
acuerdo entre teoría y experimentos es encontrado, lo que se explica según el método de síntesis utilizado,
siendo posible proponer morfologías de partículas bimetálicas estables controladas a partir de parámetros
de síntesis y de diferentes métodos de minimización energéticas. En el caso de FeCu, se encontró la
preferencia de estructuras tipo núcleo-corteza y tipo Janus para bajas y altas concentraciones de Cu,
respectivamente. Estos sistemas han sido utilizados para optimizar procesos tales como la remediación de
aguas contaminadas [3], mostrando la utilidad de los resultados para el diseño inteligente de nanopartículas
que son aplicadas en diferentes problemáticas.
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Agradecemos el financiamiento de proyecto DICYT 041931BR, USA1799 Vridei 041931SB_GO y de


Fondo basal para centros científicos y tecnológicos proyecto FB0807. J. Rojas-Nunez agradece el
financiamiento de la beca CONICYT “doctorado nacional” PCHA-21150699.

Palabras clave: Nanopartículas, Dinámica molecular, morfología.


Área de interés: Tópico 16, Materiales nanoestructurados.
Tipo de presentación: Oral (X) Poster ( )

Referencias
[1] J. Rojas-Nunez et al. (2018) Toward Controlled Morphology of FeCu Nanoparticles: Cu
Concentration and Size Effects. J. Phys. Chem. C 122, 8528-8534.
[2] Y. Mishin et al (1999) Interatomic potentials for monoatomic metals from experimental data and ab
initio calculations. Phys. Rev. B. 59, 3393
[3] P. Sepúlveda et al. (2018) As(V) removal capacity of FeCu bimetallic nanoparticles in aqueous solutions:
The influence of Cu content and morphologic changes in bimetallic nanoparticles. J. Col. Int. Sci. 524, 177-
187
17. Materiales para aplicaciones
energéticas
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Caracterización del ensuciamiento de distintas superficies de vidrio grado


solar expuestas en el Desierto de Atacama.
P. Tobosque(a), C.Carrasco(a,b)

(a) Departamento de Ingeniería de Materiales, Universidad de Concepción, Concepción, Chile


(b) Solar Energy Research Center, SERC, Chile
Autor principal: pablotobosque@udec.cl

En Chile se ha producido un auge en la instalación, construcción y operación de plantas generadoras de


electricidad basadas en la tecnología fotovoltaica (PV), particularmente en la zona norte del país, es decir,
en el Desierto de Atacama. Según datos publicados por la Comisión Nacional de Energía (CNE), existen
dos grandes polos de desarrollo de plantas PV ubicados en las comunas de María Elena y Diego de
Almagro [1].
El principal problema de las plantas PV es su exposición a las condiciones atmosféricas y climáticas,
siendo la radiación y el ensuciamiento los principales factores que afectan su desempeño, razón por la cual
la situación se hace crítica en las zonas desérticas. El ensuciamiento es la deposición de material
particulado sobre la superficie de los módulos PV. Este fenómeno genera disminución en las propiedades
ópticas del vidrio protector de los módulos, lo que a su vez genera pérdidas en la eficiencia en los sistemas
fotovoltaicos [2]. La relación existente entre la pérdida de eficiencia en los sistemas PV y el
ensuciamiento depende de las características de la capa de polvo sobre la superficie de los módulos.
En este trabajo se estudian las características físicas y químicas de las partículas de polvo que componen
el ensuciamiento en la planta fotovoltaica Salvador PV, ubicada en la comuna de Diego de Almagro, así
como también la densidad de la capa de polvo y su efecto en la degradación de las propiedades ópticas de
distintos tipos de vidrios.
En este trabajo se estudió el ensuciamiento sobre tres tipos de vidrio: vidrio float clear (fc), vidrio float
low iron (fli) y vidrio float low iron con recubrimiento antireflejo y antisoiling (Ar-As). Para desarrollar
esto se instalaron en Salvador PV cuatro probetas de cada tipo de vidrio estudiado, sobre una estructura
metálica de soporte, en iguales condiciones de altura, inclinación y orientación que los módulos PV de la
planta. Todas las probetas fueron expuestas durante cuatro semanas a las condiciones atmosféricas
presentes en la localidad. Luego fueron retiradas con una semana de desfase, es decir, se retiró una
muestra de cada tipo de vidrio en la cuarta semana de exposición, para realizar lo mismo semanalmente
hasta completar el retiro de muestras en la séptima semana. Las probetas fueron masadas antes y después
de la exposición para obtener la masa de polvo depositado. Tanto el polvo depositado como el del suelo
fueron analizados mediante difracción de rayos X (DRX), microscopia electrónica de barrido (SEM) y
espectroscopia de dispersión asistida por láser (LDS).
En la Fig.1 se muestran las densidades de la capa de polvo obtenidas para cada tipo de vidrio en función
del tiempo de exposición. Contrario a lo eserado, los análisis mostraron una mayor cantidad de polvo
depositado en los vidrios Ar-As, determinándose una densidad de 10,5 gm-2 en la séptima semana de
exposición. Por su parte, los vidrios fc y fli mostraron una densidad de 0,75 gm-2 y 5,5 gm-2 para el mismo
tiempo de exposición, respectivamente. Además, y como era de esperar, los vidrios Ar-As evidenciaron
una mayor reducción en sus propiedades ópticas.
En la Fig.2 se muestra un difractograma de una muestra de polvo obtenida de un vidrio fc y de una
muestra obtenida del suelo. En ambas muestras se encontró Clinocloro, Moscovita, Yeso, Anhidrita,
Calcita, Hornblenda y Cuarzo. En la Fig. 3 se muestra una imagen SEM de una muestra de polvo obtenida
de la superficie de un vidrio fli. En ella se observa partículas con una morfología poliédrica. Cabe destacar
que los resultados de DRX y los análisis SEM no mostraron diferencias significativas en las fases
presentes ni en la morfología de las partículas de polvo depositadas sobre los distintos vidrios.
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Los resultados obtenidos mediante LDS mostraron que el suelo está compuesto de partículas que poseen
un tamaño menor o igual a 174 µm, siendo un 6,45% partículas con un tamaño menor a 10 µm (PM10).
Por su parte, los resultados de las muestras obtenidas de los distintos tipos de vidrio mostraron un menor
tamaño de partícula para los vidrios Ar-As, siendo el tamaño de partícula menor a 40 µm con un 70% de
PM10, mientras que para los vidrios fli las partículas poseían un tamaño menor a 50 µm con un 63% de
PM 10 y menores a 50 µm con un 50,1% de PM10 en vidrios fc.
Del trabajo realizado es posible concluir que la disminución en la transmitancia de los vidrios depende
directamente de la distribución de tamaño de las partículas que componen la capa de polvo, como también
de la densidad de esta.

Figura 1. Densidad de capa de polvo para distintos tipos de vidrio.

Figura 2. Difractograma de las muestras Figura 3: Imagen SEM de polvo depositado en


obtenidas de la superficie de vidrios fc y del vidrios fli
suelo

Palabras claves: Ensuciamiento, Vidrio solar, Energía Solar Fotovoltaica, Caracterización.

Área de interés: Tópico 17, Materiales para aplicaciones energéticas.

Tipo de presentación: Oral (X) Poster ( )

Referencias:
[1] https://www.cne.cl/wp-content/uploads/2015/06/RMensual_ERNC_v201803.pdf visitado marzo 2019.
[2] Siddiqui, R., & Bajpai, U. Correlation between thicknesses of dust collected on photovoltaic module
and difference in efficiencies in composite climate. International Journal of Energy and Environmental
Engineering, (2012),3:26.
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Efecto del sinterizado a baja temperatura en las propiedades electroquímicas


de electrodos porosos para pilas de óxido sólido

L. Baqué(a)
(a)
Instituto de Nanociencia y Nanotecnología (INN), CNEA, CONICET, Centro Atómico Bariloche, S. C.
de Bariloche, Argentina

Autor principal: baquel@cab.cnea.gov.ar

Las pilas de óxido sólido (SOC) son dispositivos electroquímicos altamente eficientes que permiten
obtener energía eléctrica y calor a partir de la oxidación de combustibles gaseosos como hidrógeno,
metano, y etanol al funcionar en modo combustible. La celdas SOCs están compuestas de un ensamble de
capas cerámicas electrodo/electrolito/electrodo siendo en los electrodos porosos donde reaccionan los
gases de alimentación (esto es el oxígeno se reduce en el cátodo y el combustible se oxida en el ánodo).
Los principales desafíos que aún deben ser superados para la comercialización masiva de esta tecnología
son su alta temperatura de operación (> 700ºC), su alto costo de fabricación, y su corta vida útil. El uso de
interconectores metálicos como soporte de la celda permite disminuir el costo de fabricación aunque la
temperatura de sinterizado del cátodo está limitada a menos de 900°C a fin de evitar la oxidación de los
interconectores metálicos[1]. Dado que las temperaturas usualmente requeridas para la formación de las
fases usadas como material de cátodo son mayores a 900ºC, el sinterizado del cátodo a bajas temperaturas
podría afectar su rendimiento electroquímico.

El objetivo de este trabajo es estudiar el efecto del sinterizado a baja temperatura (≤ 900°C) en cátodos de
SOCs. Polvos de composición La0,4Sr0,6Co0,8Fe0,2O3-d (LSCFO) fueron sintetizados por un método de
acetatos a 900°C por 30 min. Con los polvos obtenidos se preparó una pintura que fue depositada por dip
coating sobre un electrolito denso de Ce0,1Gd0,9O2-d (CGO) de manera de obtener celdas simétricas de
LSCFO/CGO/LSCFO. Las celdas obtenidas se sinterizaron a distintas temperaturas entre 700 y 900°C
durante 6h. La microestructura de los cátodos de LSCFO se caracterizó por microscopía electrónica de
barrido (SEM) mientras que los parámetros microestructurales detallados en la Tabla 1 (porosidad, área
específica, tortuosidad, tamaño medio de partícula, y el factor de constricción se estimaron mediante la
técnica de reconstrucción 3D FIB (Focused Ion Beam)/SEM. La porosidad y el área superficial
disminuyen ligeramente al aumentar la temperatura de sinterizado mientras que la tortuosidad y el factor
de constricción aumentan. Las propiedades electroquímicas de los cátodos para la reacción de reducción
de oxígeno se estudiaron mediante espectroscopía de impedancia compleja. Los espectros obtenidos se
ajustaron con el modelo de Adler-Steele-Lane[2] lo que permitió estimar la resistencia superficial asociada
al intercambio superficial de oxígeno, la conductividad iónica efectiva relacionada al transporte de los
iones de oxígeno en el cátodo, y la resistencia total asociada a la reacción de reducción de oxígeno global
(ver Figura 1). La resistencia superficial aumenta levemente al aumentar la temperatura de sinterizado
mientras que la conductividad iónica aumenta notoriamente. Al aumentar la temperatura de sinterizado se
producen dos efectos contrapuestos. Por un lado, mejora la conectividad entre partículas disminuyendo la
tortuosidad y el factor de constricción lo que mejora a su vez la conductividad iónica del cátodo. Por el
otro, disminuye la porosidad y aumenta el área superficial lo que produce que haya menos sitios de
reacción superficiales aumentando la resistencia superficial. La combinación de ambos efectos hace que la
resistencia total asociada a la reacción de reducción de oxígeno global disminuya al aumentar la
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

temperatura de sinterizado debido a que el efecto de la temperatura de sinterizado es mayor sobre la


conectividad de las partículas que sobre el área superficial.

Tabla 1. Parámetros microestructurales para cátodos de LSCFO en función de la temperatura de


sinterizado (Ts).
Parámetro Ts = 700°C Ts = 800°C Ts = 900°C
Porosidad (%) 45 46 38
Área superficial (µm-1) 12,8 10,9 9,0
Tortuosidad 1,04 1,03 1,01
Tamaño medio de partícula (nm) 100 97 120
Factor de constricción 0,22 0,28 0,39

Figura 1. Valores de (a) resistencia superficial, (b) conductividad iónica, y (c) resistencia total en función
de la temperatura de operación para cátodos de LSCFO sinterizados a distintas temperaturas.

Palabras claves: Celdas de óxido sólido, FIB-SEM, Espectroscopía de Impedancia, Reacción de


reducción oxígeno

Área de interés: Tópico 17, Materiales para aplicaciones energéticas

Tipo de presentación: Oral ( X ) Poster ( )

Referencias:
[1] Tucker, M.C. (2010). Progress in metal-supported solid oxide fuell cells: A review. J. Power Sources,
195, 4570-4582
[2] Adler, S.B. (1998). Mechanism and kinetics of oxygen reduction La1-xSrxCoO3-d electrodes. Solid State
Ionics, 111, 125-134
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Estudio de los materiales utilizados en cables y conectores para plantas solares


fotovoltaicas en el norte de Chile
I. Collante(a), J. Mardones(a), C. Lara(a), N. Cisternas (b), C. Carrasco(a,b).

(a)
Departamento de Ingeniería de Materiales, Universidad de Concepción, Concepción, Chile
(b)
Solar Energy Reseach Center, SERC, Av. Tupper 2007, Santiago, Chile
Autor principal: icollante@udec.cl

Las condiciones climáticas y los altos niveles de radiación presentes en el norte del país permiten que la
energía solar fotovoltaica (FV) tome cada vez más fuerza, representando actualmente el 44% de la
generación energética producto de energías renovables no convencionales en Chile. No obstante, la aridez
y las elevadas temperaturas de la zona afectan a los materiales utilizados en la construcción de sistemas FV,
por lo cual, el tipo de material que se utilizará en estructuras y conexiones se ha vuelto un factor importante
a considerar, ya que una posible falla implica gastos adicionales en reparación o reemplazo.

En este trabajo se analizan los materiales en cables y conectores eléctricos de baja tensión, encargados del
transporte de energía desde el módulo FV al convertidor de potencia, con la finalidad de verificar si sus
características son adecuadas para el servicio en las condiciones de alta radiación y temperatura que posee
el desierto de Atacama. Del mismo modo, se estudia la actual normativa bajo la cual se rigen estos materiales
y se verifica si esta es adecuada y suficiente para asegurar una buena operación en esta zona desértica.

Para llevar a cabo este estudio, se realizó un análisis teórico en cuanto a la selección de materiales, seguido
de un levantamiento de información en terreno a las plantas FV en el norte del país: Uribe Solar, El Bolero
Este, María Elena, Finis Terrae y Andes Solar. A partir de las normas y especificaciones se analizaron las
conexiones eléctricas para verificar que estas cumplan con lo establecido y se determinaron las fallas más
recurrentes.

Los estudios sobre selección de materiales en el uso de cables eléctricos de baja tensión indican que los
polímeros de mayor interés como material aislante y de revestimiento son los termoestables, debido a su
buen comportamiento a temperaturas elevadas y alta radiación. En revestimiento se utilizan generalmente
recubrimientos de polietileno reticulado con silanos [1] y en el caso de los aislantes, estos deben ser libres
de componentes halogenados y azufre, puesto que al reaccionar con el conductor de cobre, se forman
impurezas que disminuyen su conductividad eléctrica. Para evitar dicha problemática el conductor debe ser
estañado. Con respecto a la reticulación en los polímeros, esta no debe superar el 60%, ya que un elevado
porcentaje de reticulación (hasta un 90%) es más susceptible a generar tensiones mecánicas y sufrir futuras
grietas [2], mientras que una baja reticulación (del orden de 10%) no otorga las propiedades mecánicas
necesarias.

En cuanto a los conectores eléctricos, estos deben ser de material aislante que no se degrade fácilmente a
altas temperaturas y que permita establecer un montaje rápido y seguro, es decir, polímero termoestable. La
Superintendendia de Electricidad y Combustibles de Chile (SEC) establece que estos deben ser a prueba de
agua y con un díametro de pasador de 4 mm, conocidos como conectores tipo MC4.
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

De la visita a terreno se identificaron dos tipos de polímeros utilizados para el recubrimiento de cables:
polietileno reticulado y poliolefina reticulada. Además, no se encontraron fallas a nivel de cables eléctricos,
lo cual es producto de la buena selección de materiales y el corto tiempo que estos llevan en operación, ya
que las plantas no superan los 10 años en servicio. En cuanto a los conectores, los materiales detectados
fueron polímeros termoplásticos: policarbonato y poliamidas, los cuales sufren mayor deterioro a largo
plazo debido a su baja resistencia a la temperatura. Se observó que los conectores sufrían quemaduras en
operación, tal como se observa en la figura 1. Esto se debe principalmente al contacto entre el conector y el
módulo FV que se encuentra a altas temperaturas, llegando incluso hasta los 80°C.

Figura 1. Conector quemado por cortocircuito por contacto con módulo FV.

Del análisis realizado, se concluye que los materiales utilizados para cables de baja tensión deben ser
polímeros termoestables y conductores de cobre estañado. En las plantas visitadas se observó que estos
cumplen con las normas y especificaciones establecidas por la SEC.

Para conectores, no existen normativas respecto a los materiales, pero dadas las condiciones climáticas del
norte del país, se considera que estos deben ser de polímero termoestable. De lo observado en terreno, se
encontró que las instalaciones de plantas FV no cuentan con material adecuado para el uso de conectores,
siendo estos de polímero termoplástico, lo que provoca una mayor tasa de fallas, tales como quemaduras y
cortocircuitos.

Palabras claves: Energía Solar Fotovoltaica, Cables, Conectores eléctricos, Reticulación, Polímeros.

Área de interés: Tópico 17, Materiales para aplicaciones energéticas

Tipo de presentación: Oral (X) Poster ( )

Referencias:

[1] Morshedian, J., & Mohammad, H. P. (2009). Polyethylene cross-linking by two-step silane method: a
review. Iranian Polymer Journal, 18 (2), 103-128.

[2] Tamboli, S. M., Mhaske, S. T., & Kale, D. D. (2004). Crosslinked polyethylene. Indian Journal of
Chemical Technology, 11, 853-864.
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Aplicación de la técnica flash sintering sobre el compuesto NiO-Ce0.9Gd0.1O1.95


(NiO-GDC)
Jonathan B. Usubaa, *, Allan J. M. Araújob, Emanuella D. Gonçalvesc, Daniel A. Macedod,
Christopher Salvoa, Mangalaraja Ramalinga Viswanathana,e,*
a
Laboratorio de Cerámicos Avanzados, Departamento de Ingeniería de Materiales, Facultad de
Ingeniería, Universidad de Concepción 407-0409, Chile.
b
Programa de Postgrado en Ciencia e Ingeniería de Materiales - PPGCEM, UFRN, 59078-970 Natal,
Brasil
c
Departamento de Ingeniería de Materiales, UFPB, 58051-900 João Pessoa, Brasil
d
Programa de Postgrado en Ciencia e Ingeniería de Materiales -PPCEM, UFPB, 58051-900 João
Pessoa, Brasil
e
Unidad de Desarrollo Tecnológico (UDT), Universidad de Concepción, Parque Industrial de Coronel,
Coronel, Chile

Autor principal: jusuba@udec.cl; mangal@udec.cl

La técnica flash sintering corresponde a un método relativamente reciente de sinterización materiales


cerámicos asistido por campo eléctrico. Produce materiales altamente densificados en un tiempo muy
reducido (del orden de los segundos). Se manifiesta por un repentino incremento en la conductividad del
material, bajo condiciones adecuadas de campo eléctrico y temperatura. El presente trabajo estudia la
aplicación de la técnica flash sintering, sobre el material de ánodo utilizados en la tecnología de celdas de
combustible de óxido solido (SOFC), que corresponde al compuesto NiO-Ce0.9Gd0.1O1.95 (50 % en peso de
cada fase). Los resultados muestran notorias reducciones en las temperaturas de sinterización. El
fenómeno se observó en un rango de campos de entre 50 y 130 V/cm, con temperaturas de inicio de flash
que van desde 195 a 105°C, que suponen una drástica disminución respecto a la temperatura comúnmente
utilizada en este material, que es en torno a 1400°C. Por otro lado, el uso de severas condiciones de campo
y densidad de corriente incrementa la inestabilidad del proceso, produciendo zonas preferenciales de alta
concentración de corriente, presentando en algunos casos una microestructura eutéctica típica de
solidificación, que habla de la elevada temperatura local que se puede alcanzar. La disminución a un
campo de 50V/cm permite la obtención de muestras relativamente homogéneas y altamente densificadas,
alcanzando sobre 90% de la densidad relativa, a una temperatura constante de 200°C y con una densidad
de corriente de 260 mAmm-2.

Palabras clave: Flash sintering, compuesto NiO-GDC, microestructura,


Área de interés: Tópico 17, Materiales para aplicaciones energéticas.
Tipo de presentación: Oral
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Figura 1: Curva de dispiación de potencia para diferentes campos electricos. En la zona donde la curva se
hace vertical se produce la sinterización del material

Figura 2: Imágenes de microscopia electrónica de barrido, utilizando electrones retro dispersados, del
compuesto NiO-GDC sinterizado a un campo de 50V/cm, 200°C, bajo distintas densidades de corriente:
(a) 130mAmm-2 y (b) 260 mAmm-2.

Referencias:

[1] M. Cologna, B. Rashkova, and R. Raj. (2010) «Flash Sintering of Nanograin Zirconia in <5 s at
850°C», J. Am. Ceram. Soc., vol. 93, n.o 11, pp. 3556-3559.
[2] J. U. Valdebenito, A. Akbari-Fakhrabadi, and M. R. Viswanathan. (2017) «Effect of flash sintering on
microstructure of Ce0.9Gd0.1O1.95 electrolyte fabricated by tape-casting», Mater. Lett., vol. 209, pp. 291-
294.
[3] J. P. F. Grilo, D. A. Macedo, R. M. Nascimento, and F. M. B. Marques. (2018) «Assessment of NiO-
CGO composites as cermet precursors», Solid State Ion., vol. 321, pp. 115-121.
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Estudio de perovskitas tipo K2NiF4 de LaSrAlO4 dopadas con Mg obtenidas


mediante síntesis mecánica, una comparación al método citrato nitrato.

C. Mariño (a), A. Alveal(b), V. Vergara(b), S. Alvarado(b), L.Troncoso(b),


(a)
Departamento de Metalurgia, Universidad de Santiago de Chile
(b)
Instituto de materiales y procesos termomecanico, Universidad Austral, Valdivia Chile.

Autor principal: Carlos.marino@usach.cl

Las perovskitas en capa con estructuras tipo K2NiF4 son bien conocidas por su capacidad de crear vacantes
de oxígeno con un gran rango de no estequiometría, teniendo como consecuencia excepcionales
propiedades de transporte iónico, lo que las hace especialmente atractivas para ser usadas como
electrolitos de ion oxígeno en pilas de combustible de óxido solido (SOFC).[1] En esta investigación se
describe la síntesis y caracterización de una nueva familia de perovskitas de composición LaSrAl(1-
x)MgxO4-δ con (x= 0 – 0,8) mediante síntesis mecánica (SM). La metodología fue usar síntesis fuera del
equilibrio por dos razones; estudiar la solubilidad y segundo para aumentar la reactividad de los productos
obteniendo menores temperaturas de sinterización y mayor densificación.[2] La estrategia fue utilizar
Mg2+ para remplazar Al3+, el desbalance electrostático negativo fomentara la formación de vacantes de
oxígeno. Para ejecución de la síntesis mecánica se usó un molino Fritsh Pulverisette 7, se usaron bolas de
acero de 5mm en recipientes recubiertos con carburo de tungsteno. Se uso una relación bolas : polvo=10:1
por último la molienda se realizó a 600rpm durante 100 hrs. Los resultados se compararon con una síntesis
de equilibrio citrato nitrato (CN). Ambas síntesis fueron recocidas al aire a 1000ºC y 1100ºC para poder
compararlas. La caracterización de los productos fue mediante difracción de rayos X utilizando un
difractómetro DePhaser Bruker (40kV, 10mA). Los difractogramas fueron analizados mediante el método
de Rietveld[3] usando el programa de refinamiento Fullproff®.[4] También se midió el tamaño de
cristalito utilizando el método de Williamson-Halls (WH).[5]

(a) (b)

Figura 1. (a) DRX LaSrAl(1-x)MgxO4-δ obtenido mediante síntesis mecánica y recosido al aire a 1000ºC.
(b) DRX LaSrAl(1-x)MgxO4-δ obtenido mediante citrato-nitrato y recocido al aire a 1100ºC.

Los resultados de la figura 1 muestran DRX de los productos obtenidos. Mediante SM se necesita 1000ºC
para la formación de la fase mientras que la CN se necesitan 1100ºC. La solubilidad del Mg presente en la
estructura es similar usando ambos métodos, aunque la SM presenta mayor porcentaje de fases no
deseadas. Es importante destacar que estas impurezas no corresponden a compuestos a base de Mg, lo que
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

muestra que todo el magnesio podría estar entrando en la estructura, más pruebas se necesitan para
corroborar ese hecho. Los picos de SM son más anchos que los de CN, esto a consecuencia de un tamaño
de cristalito menor. Los gráficos de la figura 2 (a) muestran los volúmenes de la celda unidad y el tamaño
de cristalito versus el porcentaje de Mg obtenidos mediante el refinamiento Rietveld y el método WH
respectivamente.

(a) (b)

Figura 2. (a) Volumen de la celda unidad y tamaño de cristalito v/s porcentaje magnesio (b) Refinamiento
Rietveld para la muestra de LaSrAl0.7Mg0.3O4-δ.

Se muestra que a medida que aumenta el porcentaje de Mg aumenta el volumen de la celda, esto debido a
que el radio iónico del magnesio es mayor al del aluminio, por otro lado, los volúmenes de la celda unidad
de SM están levemente por encima que los CN, esto podría traducirse en que la ruta SM incorpora mayor
cantidad de Mg en la estructura. En la figura 2 (b) muestra el refinamiento Rietveld para SM (x=0.3). En
la figura 2 (a) se puede apreciar que la SM permite obtener menores tamaños de cristalito. Por otra parte la
fase se puede obtener mecánicamente para los valores (x=0,3 - 0,6) donde se aprecian los picos principales
a los 31.89º y 33.71º, dichos picos corresponden a los planos (110) y (103) de la perovskita estudiada.
Mientras que para valores >0.3 y <0.6 la fase no se obtiene mecánicamente. Este hecho podría tener
beneficios en le temperatura de sinterización. Finalmente, la SM muestra algunas ventajas (v) y
desventajas (d) con respecto a la síntesis CN, resumidas en la tabla 1. El camino será ahora correlacionar
estos datos con datos de conductividad iónica.
Tabla 1. Comparación de características de ambas síntesis.
CARACTERISTICAS Síntesis Mecánica Citrato-Nitrato
Tiempo de síntesis Lenta (d) Rápida (v)
% de impurezas Mayor (d) Menor(v)
Tamaño de cristalito Menor (v) Mayor (d)
Volumen celda unidad Mayor (v) Menor (d)
Temperatura síntesis Menor (v) Mayor (d)
Palabras claves: Pila de combustible, SOFC, perovskita, síntesis mecánica.
Área de interés: Materiales para aplicaciones energéticas.
Tipo de presentación: Oral (X) Poster ( )
Referencias:
[1] Troncoso, L.A., Alonso, J.A., Aguadero, A. (2015). Chem. A, 3 17797
[2] Xiaomei GUO and Kenji SAKURAI, (1999), Jpn. J. Appl. Phys. Vol. 39 (2000) pp. 1230–1234
[3] H. M. Rietveld, J. Appl. Crystallogr., 2 65 (1969)
[4] J. Rodríguez-Carvajal, Physica B, 55 192 (1993)
[5] Mote, V., Purushotham, Y. & Dole, B. J Theor Appl Phys 6 6 (2012)
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Reduction of hydride container strain by the incorporation of a glidant

D. J. Cuscueta(a), N. Silin(a), and M. Melnichuk(b)


(a)
CAB-CNEA, CONICET, IB-UNCuyo, San Carlos de Bariloche, Argentina
(b)
Institut FEMTO-ST, Université de Bourgogne Franche-Comté, DMA, Besançon, France

Corresponding author: cuscueta@cab.cnea.gov.ar

One path to develop safe hydrogen storage is by exploiting the capacity of certain alloys to form hydrides
in a reversible reaction. It is common that these alloys undergo a process of attrition during the initial
absorption-desorption cycles, becoming powders with sizes in the micrometre range. During hydrogen
absorption the hydride particles present an important volumetric expansion [1], which might lead to the
accumulation of tensions in the walls of the hydride powder container [2]. One solution is to promote the
rearrangement of the powder in the available space during each cycle, avoiding stress build up and thus
ensuring the container mechanical integrity [3]. This could be achieved by diverse methods, one of which is
the improvement of the flowability of the powder by the addition of a glidant. One type of glidant is a
nanometric sized powder which works as a spacer between the main particles, thus reducing both van der
Waals and, to a certain extent, liquid bridge interparticle forces [4]. In hydrogen containers liquid bridging
is not present due to the high purity of the working atmosphere, but van der Waals can be proven to have a
relevant role. In a previous work the introduction of three different glidants in different mass rates was
explored by means of a rotating drum that could work as reactor at the same time [5]. It was found that for
each glidant there is an optimal volume rate that produces the lowest angle of repose. The highest improve
in powder flowability was obtained for Aerosil R 805 in a concentration between 0.02 wt% and 0.05 wt%.
Above this range, further addition of Aerosil results detrimental to powder flowability.
In the present work we measure the elastic deformation of vertical cylindrical container, filled with LaNi5.
Containers walls are made of 304 stainless steel, 2 mm thick and 15 mm internal diameter. The container
was instrumented with 16 strain gauges located at 12 mm intervals in the axil direction, the first being at 6
mm from the bottom. A photograph and a scheme of the experimental setup are shown in Figure 1.

a) b) c) Bridge and
Analog
Sievert’s Multiplexor
type
hydrogen
supply
Digital
Voltmeter

H2 PC

Figure 1. Experimental setup, a) photograph of LaNi5 container, b) position of strain gauges in the reactor
wall, c) experimental setup.
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

The container was loaded with 20 g of LaNi5 that was previously activated by 20 absorption-desorption
cycles. Strain measurements were performed after charging and after discharging the LaNi5. This
procedure was repeated 20 times. Measurements were repeated with the addition of 0.05 wt%, 0.10 wt%
and 0.20 wt% of Aerosil R 805 as glidant.
In Figure 2a) we show the radial and axial strain measurements for the different vertical positions, taken
after 20 absorption and desorption cycles. The highest strain was observed in all cases for the lowest
measurement position and for the radial direction, as expected. The evolution of strain during cycling,
measured at this position (6 mm from bottom), is shown in Figure 2b). It can be observed that only for the
case of no Aerosil addition there is a significant increase in wall strain. We have observed that strain is
extremely localized; while the first radial gauge measures approximately 900 µstrain, close to the
initiation of plastic deformation of 304 stainless steel, the second gauge does not measure a significant
strain value.
The present results support the hypothesis that Aerosil R 805 is effective to avoid the build-up of stresses
in the container. We have not been able to confirm that an excess of Aerosil over the optimum
concentration would produce an increase of strain in the container walls.

350
a) 90 b) 280
210
Axial deformation at 6 mm

140
78 70
0
980
66 Radial deformation at 6 mm
910
Axial Radial deformation 840 0.00 wt%
strain
position (mm)

54 deformation 0.00 wt% 770 0.05 wt%


0.05 wt% 700 0.10 wt%
0.10 wt% 630 0.20 wt%
42 0.20 wt% 560
490
30 420
350
280
18
210
140
6 70
0
0 100 200 0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 0 5 10 15 20
Strain Cycle

Figure 2. Strain measurements on reactor walls.

Keywords: Hydride, Hydrogen container, Wall stress, Powder flowability, Glidant


Area of interest: Tópico 17. Materiales para aplicaciones energéticas.
Type of presentation: Oral (X) Poster ( )

References:
[1] Neelis, M., van der Kooi, H., Geerlings, J. (2004). Exergetic life cycle analysis of hydrogen
production and storage systems for automotive applications. Int J Hydrogen Energy 29:537-545
[2] Nasako, K., Ito, Y., Hiro, N., Osumi, M., (1998). Stress on a reaction vessel by the swelling of a
hydrogen absorbing alloy. J Alloy Comp 264(1):271-276.
[3] McKillip, T., Banister, C., Clark, E., (1992). Stress analysis of hydride vessels used for tritium storage.
Fusion Technol 21:1011.
[4] Rumpf, H., (1974) Die Wissenschaft des Agglomerierens. ChemieIngenieur-Technik 46:1-11.
[5] Melnichuk, M., Cuscueta, D.J. and Silin, N., (2018). Effect of glidants on LaNi5 powder flowability.
Int. J. of Hydrogen Energy, 43(12), pp.6219-6228.
Supercondensador simétrico de alta densidad de energía fabricado de óxido de
grafeno reducido decorado con nanopartículas de Au
Leonardo Vivas(a), Adrian Jara(a), Dinesh Pratap Singh(a)
(a)
Departamento de Física e Instituto Milenio de investigación Óptica (MIRO), Universidad de Santiago
de Chile, Avenida Ecuador 3493, Estación Central, Santiago 9170124, Chile
Leonardo Vivas: vivasleonard@gmail.com
El aprovechamiento de fuentes de energía limpias, como la energía solar o eólica, necesitan de dispositivos
con los que puedan almacenar esta energía de forma eficiente. Los condensadores electroquímicos, también
conocidos como supercondensadores, se proyectan como los dispositivos idóneos para ser usados en el
almacenamiento de esta energía y como posible reemplazo de baterías de gran volumen, baja eficiencia y
altamente contaminantes, debido a sus excelentes prestaciones, como su rápida velocidad de carga/descarga,
su larga vida útil y su alta capacidad específica en un dispositivo pequeño, liviano y amigable con el medio
ambiente [1,2]. Son muchos los materiales que se usan como electrodos de supercondensadores, entre los
que más se han estudiado son los materiales basados en carbono, por sus propiedades electro-químicas [3].
El grafeno presenta características interesantes que lo convierten en un fuerte candidato para su uso como
supercondensador, entre las cuales destacan la longitud de la unión C-C en el grafeno que es de
aproximadamente 1,42 Å y la superficie específica de una sola lámina de grafeno que es de
aproximadamente 2630 m2/g [4].
Así mismo, se ha estudiado las características electro-químicas del Grafeno funcionalizado o el óxido de
grafeno decorado con nanopartículas, gracias a la gran cantidad de grupos funcionales, del óxido de grafeno,
que pueden ser usados como anclajes para nanopartículas metálicas [5]. De las nanopartículas con las que
se puede decorar el grafeno, el oro ha despertado interés por sus propiedades y biocompatibilidad para ser
utilizado como biosensor [6]. Pero sus propiedades electroquímicas también han sido estudiadas para su uso
como supercondensador, Shabani-Shayeh et al. ha sintetizado óxido de grafeno reducido decorado con
nanopartículas de oro y ha utilizado un polímero conductor (PANI) para fabricar electrodos
PANI/rGO/AuNPs con los que ha realizado mediciones de voltametría cíclica y ha descubierto que el
compuesto tiene una capacitancia específica de 303 F/g y un largo ciclo de vida [6].
Nosotros en este trabajo mostramos un método simple y amigable con el medio ambiente para sintetizar in
situ, óxido de grafeno decorado con nanopartículas de oro. Con este material fabricamos un
supercondensador simétrico de doble capa.
Al material le realizamos una completa caracterización estructural, mediante medidas de Rayos-X (DRX),
Microscopia Electrónica de Barrido (SEM), Espectroscopia Raman y Espectroscopia Fotoelectronica de
Rayos X (XPS). De donde podemos concluir que efectivamente se sintetizó oxido de grafeno decorado con
nanoparticulas de oro, las nanopartículas de oro cristalizan en una red cubica de grupo espacial fm3m, con
tamaño de grano multimodal que se distribuyen en la superficie del óxido de grafeno, el cual se muestra con
pocos defectos, según la proporción entre las bandas G y D de las medidas de Raman.
Además realizamos un completo estudio de sus propiedades electro-químicas. Las Curvas de voltametria
cíclica nos dan muestra de una capacitancia especifica de 88 µF/cm2 a 5mV/s, del estudio Galvanoestatico
ajustamos la gráfica Nyquist y obtuvimos un circuito equivalente para el supercapacitor con valor de
resistencia interna bajo y del estudio de carga y descarga se obtiene que el dispositivo muestra una retención
de la capacitancia por encima del 80% luego de 10000 ciclos. Así mismo calculamos para nuestro
dispositivo supercondensador la densidad de energía y densidad de potencia, al mostrarlo en un diagrama
Ragone (figura 1) observamos que el óxido de grafeno decorado con nanoparticulas de oro se proyectan
como un material idóneo para la fabricación de supercondensadores, con interés comercial.

1000
Celdas de
Combustible
100
E =7,53 Wh/Kg
Densidad de Energia (Wh/Kg)

D
Baterías
P =1129,5 W/Kg
D
10

Supercapacitores
0,1

Capacitores
0,01
0 1 2 3 4 5 6 7
10 10 10 10 10 10 10 10

Densidad de Potencia (W/Kg)

Figura 1. Diagrama Ragone para el supercondensador fabricado con Óxido de Grafeno Reducido
decorado con Nanopartículas de Oro. En el diagrama se muestran los valores de densidad de energía y
potencia para el dispositivo.
Palabras claves: Supercondensador, óxido de grafeno, diagrama Ragone.

Área de interés: Tópico 17, Materiales para aplicaciones energéticas.

Tipo de presentación: Oral (X) Poster ( )

Referencias:
[1] A. Aphale, K. Maisuria, M.K. Mahapatra, A. Santiago, P. Singh, P. Patra, Hybrid Electrodes by In-
Situ Integration of Graphene and Carbon-Nanotubes in Polypyrrole for Supercapacitors, Sci. Rep.
5 (2015) 14445. doi:10.1038/srep14445.
[2] R. Kötz, M. Carlen, Principles and applications of electrochemical capacitors, Electrochim. Acta. 45
(2000) 2483–2498. doi:10.1016/s0013-4686(00)00354-6.
[3] R. Ramachandran, V. Mani, S.-M. Chen, S. Ramiah, B. Lou, Recent Trends in Graphene based
Electrode Materials for Energy Storage Devices and Sensors Applications, 2013.
[4] A. a Balandin, S. Ghosh, W. Bao, I. Calizo, D. Teweldebrhan, F. Miao, C.N. Lau, Superior Thermal
Conductivity of Single-Layer Graphene 2008, Nano Lett. 8 (2008) 902–907.
doi:10.1021/nl0731872.
[5] Y. Ioni, E. Buslaeva, S. Gubin, Synthesis of Graphene with Noble Metals Nanoparticles on its
Surface, Mater. Today Proc. 3 (2016) S209–S213. doi:10.1016/J.MATPR.2016.02.035.
[6] Q. Ke, J. Wang, Graphene-based materials for supercapacitor electrodes – A review, J. Mater. 2
(2016) 37–54. doi:10.1016/J.JMAT.2016.01.001.
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Coating of Sulfur cathodes with a nanostructured carbon for Li-S batteries

F. J. García Soriano(a), M. Rojas(a), G. Luque(b), G. Lener(b)


(a)
Instituto de Física Enrique Gaviola CONICET, Universidad Nacional de Córdoba Córdoba,
Argentina
(b)
Instituto de Investigaciones de Físico-Química - CONICET, Universidad Nacional de Córdoba,
Córdoba, Argentina

fran.garcia@unc.edu.ar

Lithium-Sulfur batteries are the most attractive alternative within next generation lithium-ion systems due
to their high theoretical specific capacity 1672 mAh g -1 and high energy density 2600 Wh kg-1.[1] In
addition, sulfur is a naturally abundant and environmentally friendly material; key factors for large-scale
production. However, there are some drawbacks in sulfur cathodes that make it difficult to commercialize.
In the first place, sulfur is an insulating material, so it is necessary to add aggregates to the cathode
(generally carbons) to increase conductivity and enable electronic transfer. Secondly, in the reduction
process, sulfur goes through a series of chain reactions; first long chain polysulfides are formed (Li 2Sx,
8<x<4) to then further reduced to short chain polysulfides until reaches the solid product (Li 2S). This leads
to the phenomenon known as "shuttle effect" which consists of the dissolution of long chain polysulfides
into the electrolyte and then reduced at the lithium anode, generating an irreversible loss in capacity due to
the loss of active material in the cathode and passivation of the anode. Ultimately, in the
lithiation/delithiation process, the cathode suffers an 80% volumetric variation, which could cause the
electrode to rupture.[2]

In this work we study the incorporation of sulfur in activated carbon to be used as a cathode in Li-S
batteries. In this way, a conductive matrix was generated that allows at the same time to contain the
volume-change during the charge and discharge processes. Also, a nanostructured carbon (NC) film was
placed coating the cathode in order to retain the polysulfides in the cathode and prevent their diffusion to
the electrolyte. Electrochemical studies of cyclability, rate capability, cyclic voltameporogramms and
electrochemical impedance spectroscopy (EIS) were carried out for both the pristine and NC coated
cathodes. The cyclability study showed that the coated cathode had an excellent stability with more than
200 cycles, capacities of 75% with respect to the theoretical capacity of sulfur and coulombic efficiencies
of 99.7%. The C-rate proved that this system could reach reversible capacities up to 950 mAh g -1 at rates
as high as 1C (1C = 1672 mA g-1). EIS and cyclic voltammetries showed that there is a significant increase
in the electrical and ionic conductivity of the coated cathode. In this manner through a simple modification
the electrochemical performance of the system could be substantially improved in a simple and
economical way.

Key words: Li-S batteries, coated cathode, energy density

Area of interest: Topic 17, materials for energy applications

Type of presentation: Oral (X)


19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Figure 1. Charge/Discharge curves of the coated cathode of Li-S cell at different C-rates.

References:

[1] Hagen, M. Hanselmann, D. Ahlbrecht K. Maça, R. Gerber, D. Tübke J. (2015). Lithium–Sulfur Cells:
The Gap between the State of the Art and the Requirements for High Energy Battery Cells. Advanced
Energy Materials, Volume 5, issue 16, 1401986.

[2] Josef, E. , Yan, Y. , Stan, M. C., Wellmann, J. , Vizintin, A. , Winter, M. , Johansson, P. , Dominko, R.
and Guterman, R. (2019), Ionic Liquids and Their Polymers in Lithium Sulfur Batteries. Isr. J. Chem,
Volume 59.
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Electrodo para supercapacitor del alto rendimiento en 3D compuesto de óxido


de cobalto, oxido de cadmio y carbonato de cadmio en un sustrato de esponja
de níquel (NF)

Alifhers Mestra(a)*, Rodrigo Henríquez(a)*, Enrique Dalchiele (b), Elena Navarrete (c)
(a)
Instituto de Química, Pontificia Universidad Católica de Valparaíso, Av. Brasil 2950, Valparaíso, Chile
(b)
Instituto de Física, Facultad de Ingeniería, Herrera y Reissig 565, C. C. 30, 11000 Montevideo, Uruguay
(c)
Departamento de Física aplicada, Avenida. Cervantes, 2. 29071 Malaga, España
(a)
*salimalifhers2@gmail.com

En la actualidad se han diseñado nuevos materiales para electrodos con aplicaciones en supercapacitores.
Recientemente, se ha demostrado que los materiales basados en hidróxido de carbonato son electrodos
prometedores en supercapacitores debido a su alto rendimiento capacitivo y ventajas adicional en
comparación con los materiales basados en óxido / hidróxido, la naturaleza hidrofílica del ion CO32–
aumenta sustancialmente la humectabilidad de la superficie del electrodo mejorando así su estabilidad y
capacidades1. Entre estos materiales encontramos el carbonato de manganeso (MnCO3) 2, o microesferas.
porosas de hidróxido de cobre y carbonato de cobalto, obteniendo capacidades específicas (Cs ) de 789F/g
y alta estabilidad de ciclo, hasta de 77.5% para 3000 ciclos 1. Otros metales de interés en supercapacitores
es el cadmio (Cd) y el cobalto (Co). Se ha demostrado una mejora en la capacidad especifica (Cs) de los
electrodos a base de óxido de cadmio cuando se mezclan con algunos hidróxidos como el hidróxido de
cobalto (CdO-Co(OH)2), dando capacidades especificas (Cs) con valores de 1119Fg-1 3.

En esta investigación, hemos diseñado un electrodo para supercapacitor en 3D. La estructura 3D del
electrodo está compuesta por una mezcla de óxido de cobalto (Co3O4), óxidos de cadmio (CdO) y
carbonato de cadmio(CdCO 3) sobre un sustrato de espuma de níquel (NF), para la formación de cubos de
una mezcla de Co3O4/CdO/CdCO3. El ánodo se construyó mediante una combinación de una técnica
hidrotermal y posteriormente un tratamiento térmico. Primeramente se hace crecer carbonato de cadmio y
carbonato de cobalto, directamente sobre el sustrato de NF por baño hidrotermal durante 8h, seguido del
calentamiento a 450°C por 3h en atmósfera de argón. También se diseñaron otros electrodos a base de
CdO/CdCO3 sobre la espuma de níquel para comprar sus capacidades. Los electrodos se caracterizaron
por difracción de rayos X (DRX), microscopía electrónica de barrido (SEM), espectroscopia
fotoelectrónica de rayos X (XPS), microscopía de trasmisión electrónica (TEM) y el análisis de la
composición química de las nanoestructuras formadas se realizó mediante espectrometría de dispersión de
energía de rayos X (EDS). Por otro lado, caracterizaciones electroquímicas de las películas compuestas
del electrodo se llevaron a cabo mediante voltametría cíclica (CV) y curvas de carga y descarga en KOH
como electrolito. La figura 1a, muestra los nanocubos formados por Co3O4/CdO/CdCO3 depositados en
la espuma de níquel por el procedimiento descrito anteriormente, estos nanocubos tienen una superficie
porosa y sumada a esto se tiene la gran área superficial que le proporciona la espuma de níquel, dando
como resultado curvas de carga y descarga que proporciona altas capacidades de área, con valores hasta
de 10.56 Fcm-2 para una corriente de 4.8mAcm-2 como se muestra en la figura 1b.
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Figura 1. a) Imágenes de FE-SEM de nanocubo Co3O4/CdO/CdCO3 creciendo directamente sobre


espuma de Níquel (NF). b) Curvas de carga y descarga del electrodo Co3O4/CdO/CdCO3/NF a distintas
corrientes.

Palabras claves: Supercapacitor híbrido asimétrico, Nanoarquitectura en 3D, Carga y Descarga.

Área de interés: Tópico 17, Materiales para aplicaciones energéticas


Tipo de presentación: Oral (X) Poster ( ).

Referencias:

[1] Devaraj, S., Liu, H. Y., & Balaya, P. (2014). MnCO3: A novel electrode material for supercapacitors.
Journal of Materials Chemistry A, 2(12), 4276–4281.

[2] Liu, S., Hui, K. S., Hui, K. N., Jadhav, V. V., Xia, Q. X., Yun, J. M., … Kim, K. H. (2016). Facile
Synthesis of Microsphere Copper Cobalt Carbonate Hydroxides Electrode for Asymmetric
Supercapacitor. Electrochimica Acta, 188, 898–908.

[3] Kailas K. Tehare, Manohar K. Zate, Sachin T. Navale, Sambhaji S. Bhande, Sanjay L. Gaikwad,
Supriya A. Patil, Shayam K. Gore, Mu. Naushad, Sulaiman M. Alfadul, Rajaram S. Mane.
Electrochemical supercapacitors of cobalt hydroxide nanoplates grown on conducting cadmium
oxide base-electrodes. Arabian Journal of Chemistry 10 (4), 515-522
18. Materiales semiconductores,
superconductores, magnéticos, iónicos y
otros
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Silicon quantum dots in the nearness of gold nanoparticles for the


manufacture of light emitting devices.

A. Rodríguez-Gómez(a), A. L. Muñoz-Rosas(b), J. C. Alonso-Huitrón(c)


(a)
Instituto de Física, Universidad Nacional Autónoma de México, Circuito de la Investigación Científica
s/n, Ciudad Universitaria, A.P. 20-364, Coyoacán 04510, Ciudad de México, México.
(b)
Centro de Ciencias Aplicadas y Desarrollo Tecnológico, Universidad Nacional Autónoma de México,
A.P.70-180, Ciudad de México 04510, México
(c)
Instituto de Investigaciones en Materiales, Universidad Nacional Autónoma de México, Ciudad
Universitaria, A.P. 70-360, Coyoacán 04510, Ciudad de México, México.

Autor principal: arodriguez@fisica.unam.mx

With the purpose of increasing the efficiency and control of light emission from silicon quantum dots
(SiQDs), several research groups have used different configurations of nanoparticles and nanostructures
made by using noble metals (Au, Ag) near the silicon quantum dots [1,2]. A shared feature in the coupled
structures reported in those previous works is that all of them have a spacer between the metal and the
SiQDs. In turn, the spacer must be a dielectric and must have a well-defined thickness ranging from 10 to
20 nm.

In this work, we use nanolayered structures like those mentioned previously, to manufacture a light
emitting device (LED) with a metal-insulator-semiconductor (MIS) configuration. SiQDs embedded in
silicon nitride acted as luminescent films and pure silicon nitride serve as a dielectric spacer. Both films
were deposited by Remote Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition (RPECVD). Meanwhile, gold
nanoparticles (AuNPs) were deposited by sputtering on a p-type silicon substrate. Such device allowed us
to prove that there is indeed an electroluminescent enhancement when the appropriate AuNPs-spacer-
SiQDs configuration is used.

In Figure 1 we show the EL spectral enhancement factor which is defined as the ratio of EL intensities of
samples with AuNPs and their references without AuNPs (IP1(λ)/IPR1(λ) and IP2(λ)/IPR2(λ)). For the
IP1/IPR1 ratio at 23.5 mA, an almost constant line slightly above one is observed with some peaks at the
beginning and at the end of the plot, probably due to the noise interfering with the measured signal at low
emission intensities. On the other hand, the IP2/IPR2 ratio at 27.7 mA through the same wavelength range
shows a maximum EL enhancement factor of 7 at about 510 nm and 5.4 at about the maximum EL
intensity peak (~ 600 nm). It is worth to notice that the higher EL enhancement factor in these structures is
close to the absorption peak of gold nanoparticles at 538 nm

We have found that EL enhancement may indeed be due to a plasmonic coupling. Nevertheless, we also
identify that the presence of gold nanoparticles in the EL device allow a more efficient distribution of
charge carriers towards the luminescent centers (SiQDs). Consequently, we conclude that more than one
mechanism should be involved in the optimized electroluminescence.
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Figure 1. Electroluminescent (EL) enhancement factor (defined as the ratio of EL intensities of samples
with gold nanoparticles and their references ones (IP1(λ)/IPR1(λ) and IP2(λ)/IPR2(λ)). The
IP1(λ)/IPR1(λ) ratio evaluated through a wavelength range from 430 to 815 nm at 23.5 mA, an almost
constant line slightly above one is observed. The IP2(λ)/IPR2(λ) ratio at 27.7 mA shows a maximum EL
enhancement factor of 7 at about 510 nm. An image of the luminescent dots obtained in the PR2 sample at
0.69 A/cm2 is shown inset of the figure.

Keywords: Silicon Quantum Dots, Plasmonics, Silicon Photonics, Enhanced Electroluminescent Devices,
Gold Nanoparticles.

Área de interés: Tópico 18, Materiales semiconductores, superconductores, magnéticos, iónicos y otros

Tipo de presentación: Oral (X) Poster ( )

References:
[1] Biteen, J.S., Pacifici, D., Lewis, N. S., Atwater, H. A, (2005). Enhanced Radiative Emission Rate and
Quantum Efficiency in Coupled Silicon Nanocrystal-Nanostructured Gold Emitters. Nano Letters, 5,
1768-1773
[2] Inoue, A., Sugimoto, H., Fujii, M., (2017). Photoluminescence Enhancement of Silicon Quantum Dot
Monolayer by Double Resonance Plasmonic Substrate. Journal of Physical Chemistry C, 121, 11609-
11615
19. Técnicas de caracterización de
materiales
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Estudio reológico de la viscoelasticidad de mezclas asfálticas utilizando


modelos mecánicos fraccionarios
M. Lagos-Varas(a), D. Movilla-Quesada(a), A.C. Raposeiras(a), J.P. Arenas(b), M.A. Calzada-Pérez(c),
Valerio C. Andres-valeri(a)
(a)
Grupo de Investigación en Ingeniería Vial (Gi2V), Instituto de Obras Civiles, Universidad Austral de
Chile, Valdivia, Chile
(b)
Instituto de Acústica, Universidad Austral de Chile, Valdivia, Chile
(c)
Grupo de Caminos de Santander, Departamento de Transportes y tecnología de Proyectos y Procesos,
Universidad de Cantabria, Santander, España

Autor principal: manuel.lagos@uach.cl

Este estudio se centra en analizar el comportamiento viscoelástico de una mezcla asfáltica con ligante
B70/100, la cual es utilizada ampliamente en construcciones de capas de pavimento flexible. El análisis
mecánico de estas mezclas se realiza utilizando modelos viscoelásticos como el modelo planteado por
Burgers[1]. Sin embargo, el modelo se restringe a revelar solo algunos de los fenómenos viscoelásticos de
una mezcla asfáltica, especialmente, por que fue perfeccionado para explicar el comportamiento reológico
de un material único con naturaleza dual. El trabajo presentado crea un nuevo enfoque, que provee un
marco más adecuado para el diseño de mezclas asfálticas[2]. El modelo consta de una partícula de árido
limitada por un aglomerante bituminoso, que fue desarrollado mediante la utilización de ecuaciones
diferenciales fraccionarias. La simulación de los fenómenos de fluencia y recuperación demuestra un buen
ajuste de curvas, donde se predecen las deformaciones a fluencia y recuperación al final del cada ciclo de
ensayo. Los resultados teóricos se basan en la elasticidad del árido (ξ2) y las propiedades viscosas y
elástica del ligante asfáltico (ξ1, η), además de las constantes α y β que representan las derivadas
fraccionarias del modelo y factores de ajuste como ∞0 y M0. Las tablas y figuras que se presentan a
continuación representan los ensayos mecánicos para diferentes magnitudes de carga y temperaturas.

Tabla 2. Fluencia y recuperación de mezcla asfáltica para una carga de 5 kN.

Tipo de Temperatura ξ1 ξ2 η ∞0(0) M0(0)


α β R2
ligante (°C) (MPa) (MPa) (MPa*s) (mm) (mm)
-10 7.24 630 53.23 0.25 0.01 0.01 1.32 0.98
PMB 5 6.18 635 15.37 0.16 0.26 0.15 1.32 0.99
45/80-65 20 7.24 635 4.42 0.16 0.32 0.33 14.46 0.99
35 7.24 635 3.14 0.12 0.38 0.35 14.07 0.99

Tabla 1. Fluencia y recuperación de mezcla asfáltica para una temperatura de 20°C.

Tipo de Carga ξ1 ξ2 η ∞0(0) M0(0)


α β R2
ligante (kN) (MPa) (MPa) (MPa*s) (mm) (mm)
3 4.12 640 5.99 0.23 0.09 0.18 14.00 0.98
PMB 4 4.99 639 5.99 0.20 0.12 0.22 14.46 0.98
45/80-65 5 7.24 635 4.42 0.15 0.32 0.33 14.46 0.99
6 7.20 635 4.24 0.12 0.39 0.36 16.63 0.99
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Figura 1. Fluencia y recuperación de mezcla con ligante B70/100 para 20°C

Figura 2. Fluencia y recuperación de mezcla asfáltica con B70/100 para 5 kN

Figura 3. Modelo de viscoelasticidad fraccionaria para mezclas asfáltica

Palabras claves: Viscoelasticidad, Mezcla asfáltica, Burgers, Reología fraccionaria, ligante asfáltico
Área de interés: Tópico 19, Técnica de caracterización de materiales
Tipo de presentación: Oral (X) Poster ( )

Referencias:
[1] Li, Y., Liu, S., Xue, Z., Cao, W. (2014). Experimental research on combined effects of flame retardant
and warm mixture asphalt additive on asphalt binders and bituminous mixtures. Construction and
Building Materials, Volumen (54), 533-540
[2] Lagos-Varas, M., Movilla-Quesada, D., Arenas, J.P., Raposeiras, A.C., Castro-Fresno, D., Calzada-
Pérez, M.A., Vega-Zamanillo, A., Maturana, J. (2019). Study of the mechanical behavior of asphalt
mixture using fractional rheology to model their viscoelasticity, Construction and Building Materials,
Volumen (200), 124-134
20. Simulación computacional de
materiales
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Modelamiento numérico basado en la microestructura en aceros multifásicos


de baja aleación con comportamiento TRIP

A. Salinas(a), D. Celentano(b), L. Carvajal(c), A. Artigas(c), A. Monsalve(c)


(a)
Departamento de Tecnologías Industriales, Universidad de Talca, Curicó, Chile.
(b)
Departamento de Ingeniería Mecánica y Metalúrgica, Pontificia Universidad Católica de Chile, Macul,
Chile.
(c)
Departamento de Ingeniería Metalúrgica, Universidad de Santiago de Chile, Estación Central, Chile.

Autor principal: alvaro.salinas@utalca.cl

Los aceros TRIP (TRansformation Induced Plasticity) son un tipo de acero que pertenecen a la familia de
los aceros avanzados de alta resistencia AHSS (Advanced High Strength Steels) y se caracterizan por
presentar una buena combinación de resistencia mecánica y ductilidad [1,2]. Esta buena combinación se
debe a su compleja microestructura que consta de: ferrita, bainita y austenita retenida metaestable. La
austenita retenida, según su grado de estabilidad, puede transformar a martensita mediante deformación
plástica, conociendo a este fenómeno como efecto TRIP. En algunos casos, en la microestructura inicial
también pudiera haber presente martensita residual. De la descripción anterior es posible inferir que el
comportamiento mecánico de estos aceros depende de factores como: (i) la proporción relativa de los
constituyentes presentes, (ii) las características microestructurales intrínsecas de estos constituyentes tales
como su densidad de dislocaciones y tamaño de grano, y (iii) la estabilidad de la austenita retenida que
determina el grado de efecto TRIP. Debido a estos diversos factores es que resulta complejo la
implementación de modelos numéricos de carácter fenomenológico que describan el comportamiento
mecánico para estos aceros.

El presente trabajo presenta una caracterización microestructural y mecánica para tres planchas de aceros
de baja aleación con comportamiento TRIP obtenidos a partir de una misma composición: 0.20%C,
1.88%Mn, 0.88%Si and 0.13%Al (porcentajes en peso %), pero sometidos a diferentes tratamientos
térmicos, los cuales se describen en la Tabla 1. En este trabajo también se presenta la implementación de
un modelo numérico de carácter fenomenológico empleado para representar las relaciones esfuerzo-
deformación obtenidas bajo ensayo de tracción. El modelo propuesto está basado en el trabajo previo de
Bouquerel et al. [3]. Se han considerado como parámetros de entrada los tamaños de grano y las
fracciones volumétricas de cada constituyente. También se ha tenido presente la estabilidad de la
austenita. Se consideraron leyes de mezcla apropiadas según las características de los constituyentes y el
efecto de la transformación de la austenita retenida a martensita inducida por deformación.

El modelo numérico propuesto reprodujo de manera apropiada las curvas de esfuerzo-deformación


obtenidas bajo ensayo de tracción. Debido a su naturaleza fenomenológica, el modelo provee información
relacionada a la partición efectiva de los esfuerzos y deformaciones entre los constituyentes considerados
duros y blandos como muestra la Figura 1.
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Tabla 1. Tratamientos térmicos para los tres aceros de microestructura TRIP.

Acero Austenización Isotérmico Bainítico Isotérmico Bainítico


[°C] [min] [°C] [min] [°C] [min]
F/P -- -- 750 10 390 7
AH900 900 10 750 90 390 7
AH1100 1.100 10 750 125 390 7

Figura 1. Partición del esfuerzo y deformación entre la fase ferrita y BM (constituyente formado por la
mezcla Bainita-Martensita) para los tres aceros.

Palabras claves: Aceros TRIP de baja aleación, caracterización microestructural, propiedades mecánicas,
modelamiento numérico.

Área de interés: 20.Simulación computacional de materiales.

Agradecimientos: Los autores agradecen a DICYT-USACH y a CONICYT PFCHA/Doctorado


Nacional/2013-21130833 por el apoyo económico para llevar a cabo el presente trabajo.

Tipo de presentación: Oral (X) Poster ( )

Referencias:

[1] Petrov, R., Kestens, L., Houbaert, Y. (2001) Recrystallization of a cold rolled TRIP-assisted steel
during reheating for intercritical annealing. ISIJ International, 2001, Volumen (41), 883-890.

[2] Zhang, Y., Ma, Y., KangANG, Y., Yu, H. (2006). Mechanical properties and microstructure of TRIP
steels produced using TSCR process. Journal of University of Science and Technology Beijing B, Volumen
(13), 416-423.

[3] Bouquerel, J., Verbeken, K., De Cooman, B.C. (2006). Microstructure-based model for the static
mechanical behaviour of multiphase steels. Acta Materiala, Volumen (54), 1443-1456.
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Estudio de la Formabilidad en Láminas de Zn-20 en Caminos de Deformación


Proporcionales con Aplicación de CPB-06

F. Alister(a), D. Celentano(b), J. Signorelli(c), M. Cruchaga(d), P-O. Bouchard(e), D. Pino(e)


(a)
Departamento de Ingeniería Mecánica y Metalúrgica, Pontificia Universidad Católica de Chile,
CONICYT-PCHA/Doctorado Nacional/2015-21150598
(b)
Departamento de Ingeniería Mecánica y Metalúrgica, Pontificia Universidad Católica de Chile
(c)
Instituto de Física Rosario-UNR-CONICET, Santa Fe, Argentina
(d)
Departamento de Ingeniería Mecánica, Universidad de Santiago de Chile
(e)
Mines ParisTech, CEMEF, Sophia Antipolis, Francia

Autor principal: fjaliste@uc.cl

A diferencia de otros metales con estructura cristalina Hexagonal Compacta (HCP), el


comportamiento elasto-plástico y la formabilidad del zinc, y en específico de la aleación Zn-20, han sido
escasamente investigados. Entre las características de esta aleación destaca una marcada anisotropía, tanto
en tensión como en deformación. Desde la dirección de laminación (RD) hacia la dirección transversal
(TD), la tensión a la fluencia aumenta, disminuyendo la deformación última. De la misma manera los
coeficientes de Lankford presentan valores menores a la unidad y diferentes entre sí (desde 0.25 en RD
hasta 0.60 en TD). Adicionalmente, la respuesta plástica de la aleacíon se ve influenciada de manera clara
por la tasa de deformación y la temperatura. Estas dependencias se pueden observar en ensayos con
velocidades de deformación 0.2 y 0.02 s-1 y temperaturas de 80 °C y 60 °C.
El uso de materiales HCP como el titanio, magnesio o zirconio ha impulsado la formulación de
nuevos modelos de fluencia que permiten estimar el comportamiento de este tipo de estructuras, tomando
en cuenta la asimetría Tracción-Compresión o “Strength Differential Effect”, que se presenta bajos ciertas
condiciones. Dentro de estos, destaca el modelo Cazacu-Plunkett-Barlat 2006 o CPB-06, basado en una
generalización del criterio Barlat-96 y la transformación lineal propuesta por Barlat 2005 [1]–[3]. Si bien
este criterio fue establecido para considerar el comportamiento asimétrico de materiales HCP, es lo
suficientemente flexible para modelar otro tipo de estructuras como BCC o FCC.
Hasta donde ha sido alcance de la revisión por parte de los autores, el estudio de la formabilidad
de aleaciones de zinc, se ha llevado a cabo a través de modelos tradicionales fenomenológicos como Hill-
48 [4], [5]. Estos hacen que tanto la función de endurecimiento como la función de fluencia sean
dependientes de las deformaciones principales a través del concepto de “Fiber Vector” [6]. Esto genera
para cada dirección un valor de tensión y deformación equivalente. El uso del criterio CPB-06 permite
utilizar un modelo elasto-plástico, con flujo plástico asociado, en conjunto con una ley de endurecimiento
Hollomon, para estimar el comportamiento del Zn-20. Con esto, el enfoque propuesto, hace uso de un
único set de parámetros para la función de fluencia y una única ley de endurecimiento ajustada en la
dirección RD.
El presente trabajo presenta la caracterización de la aleación Zn-20 a través de ensayos de tracción
y corte, el ajuste del modelo CPB-06 en conjunto con la ley de endurecimiento tipo Hollomon; la
implementación del modelo en un código de elementos finitos y la validación de este mediante la
comparación de las simulaciones con ensayos de acopamiento hidráulico o Bulge Test.
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Figura 1. Superficie de Fluencia en el plano Sxx-Syy para Zn-20 con Von-Misses (verde), Hill-48 (rojo) y
CPB-06 (azul). Los círculos rojos indican los valores experimentales de fluencia.

Palabras claves: CPB-06, Zn-20, Formabilidad, Bulge Test

Área de interés: Tópico 20, Simulación computacional de materiales

Tipo de presentación: Oral (X) Poster ( )

Referencias:

[1] Plunkett, B., R. A. Lebensohn, O. Cazacu, and F. Barlat. 2006. “Anisotropic Yield Function of
Hexagonal Materials Taking into Account Texture Development and Anisotropic Hardening.” Acta
Materialia 54(16):4159–69.
[2] Barlat, F., Y. Maeda, K. Chung, M. Yanagawa, J. C. Brem, Y. Hayashida, D. J. Lege, K. Matsui, S. J.
Murtha, S. Hattori, R. C. Becker, and S. Makosey. 1997. “Yield Function Development for
Aluminum Alloy Sheets.” Journal of the Mechanics and Physics of Solids 45(11–12):1727–63.
[3] Barlat, F., H. Aretz, J. W. Yoon, M. E. Karabin, J. C. Brem, and R. E. Dick. 2005. “Linear
Transfomation-Based Anisotropic Yield Functions.” International Journal of Plasticity 21(5):1009–
39.
[4] Jansen, Y., R. Logé, M. Milesi, S. Manov, and E. Massoni. 2011. “Theoretical and Experimental
Evaluation of the Formability of Anisotropic Zinc Sheets.” Key Engineering Materials
473(November 2016):390–95.
[5] Milesi, M., R. Logé, and Y. Jansen. 2014. “Anisotropic Mechanical Behavior and Formability
Criterion for Zinc Sheets.” Journal of Materials Processing Technology 214(12):2869–76.
[6] Milesi, M., Y. Chastel, E. Hachem, M. Bernacki, R. E. Logé, and P. O. Bouchard. 2010. “A Multi-
Scale Approach for High Cycle Anisotropic Fatigue Resistance: Application to Forged Components.”
Materials Science and Engineering A 527(18–19):4654–63.
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Diseño y manufactura de componentes automotrices por medio de forja por


extrusión en acero AISI 5125 y aluminio 6061-T6 utilizando herramientas
CAE-CAM
U. Figueroa-López(a), J. Calderón-Nájera(b), C. Barrera(c), X. Guarderas(d), A. Guevara-Morales(a).
(a)
Tecnológico de Monterrey, Escuela de Ingeniería y Ciencias, Atizapán de Zaragoza, México
(b)
Tecnológico de Monterrey, Escuela de Ingeniería y Ciencias, Puebla, México
(c)
Sypris Technologies, Toluca, México. Forging Technology Schaeffler Irapuato, Irapuato, México
(d)
Sypris Technologies, Toluca, México.

Autor principal: ufiguero@tec.mx

México ha ocupado un lugar importante en la producción de autopartes a nivel mundial en los últimos
años siendo una tendencia al 2020 el estar dentro de los 5 primeros productores. El expertise desarrollado
por varias décadas destaca en productos de aceros, en particular, productos forjados que per se se
identifican como la tercera mejor oportunidad de inversión en la cadena de proveeduría en México.
Recientemente, con la tendencia a eficientar el consumo de combustibles o con el advenimiento de nuevas
tecnologías de potencia (híbridos y eléctricos), ha surgido la necesidad de substituir componentes de
aceros por materiales más ligeros, dentro de los que destacan las aleaciones de aluminio, particularmente
para aquellos sistemas estructurales en donde la resistencia y tenacidad son importantes. En un país como
México, con un número limitado de plantas de forja de aluminio, la conversión de las líneas de producción
originales a una orientada a forjar productos de aluminio con los requerimientos exigidos y en forma
competitiva es un reto.
En este trabajo se presenta una metodología de diseño y manufactura de componentes automotrices que
partiendo del expertise desarrollado en piezas de acero y asistido con herramientas CAD/CAE/CAM,
logra primero la reducción de operaciones y la reducción de la masa del producto (15 %) durante el diseño
y posterior producción de un piñón de acero AISI 5125. Posteriormente, la substitución de acero por
aluminio 6061 para la producción de un sistema piñón y corona. En ambos casos fue importante la
caracterización de ambos materiales para alimentar el modelo constitutivo que mejor explique su
comportamiento mecánico; así como la integración de una operación de extrusión – forja en la secuencia
de producción.
La caracterización se realizó mediante ensayos de compresión a diferentes velocidades de deformación y
temperaturas, Fig. 1a. Las simulaciones en el paquete comercial de diseño DeformR de las pruebas de
compresión con los modelos se ilustra en la Fig. 1b, teniendo un ajuste adecuado con respecto a los
resultados obtenidos durante los ensayos. La figura 2 muestra el piñón forjado, el valor de la carga
máxima durante la operación de forja fue de 184 Ton, mientras que el valor predicho por la modelación
fue de 178.8 Ton, siendo la desviación de éste último con respecto al valor experimental menor al 5%.

Referencias:

[1] Guarderas Saldaña, X. A., ANÁLISIS Y FABRICACIÓN DE COMPONENTES POR


MEDIO DE FORJA POR EXTRUSIÓN, Tesis, Maestría en Ingeniería Automotriz, Tecnológico
de Monterrey, 2016.
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

[2] Barrera García, C. J., METODOLOGÍA DE SIMULACIÓN DE PROCESO DE FORJA EN


ALUMINIO 6061-T6 MEDIANTE MEF, Tesis, Maestría en Ingeniería Automotriz, Tecnológico
de Monterrey, 2018.

Figura 1. (a) Ensayos de compresión en aluminio 6061-T6 para obtener modelo constitutivo del material
y ser utilizado en (b) simulaciones en Deform.

Figura 2. Simulación en Deform del proceso de forja por extrusión de un piñon en aluminio 6061-T6

Palabras claves: Forja por extrusión, Simulación en DeformR, Modelos constitutivos, Al 6061, AISI 5125

Área de interés: Tópico 20, Simulación computacional de materiales

Tipo de presentación: Oral (X) Poster ( )


22. V Coloquio Latinoamericano de
Fractura y Fatiga
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Determinación y Análisis de la Tenacidad a la Fractura en Materiales


Compuestos Laminados Fibra-Metal

E.Asta(a), F.Cambiasso(a), J.Balderrama(a), J.Ríos(a)


(a)
Universidad Tecnológica Nacional, GIMF-FRH, Haedo, Buenos Aires, Argentina

Autor principal: asta.eduardo@gmail.com

La determinación de la tenacidad a la fractura en materiales compuestos híbridos, laminados fibra-metal,


FML (Fiber Metal Laminates) resulta muy importante para poder realizar un análisis de integridad
estructural que permita estimar la tolerancia al daño y la resistencia remanente del material frente a la
propagación de una fisura. Dicha evaluación debe realizarse tanto en estructuras aeronáuticas como
navales que utilizan compuestos FML del tipo CARALL (CArbon Reinforced Aluminum Laminates).
En este trabajo se presenta la determinación experimental y análisis de aplicabilidad de la tenacidad a la
fractura en términos de los parámetros J utilizando probetas compactas C(T) en dos tipos de material
compuesto laminado con láminas de aluminio 6061-T0 en un caso y láminas de aluminio 1050 en otro y
fibras de carbono NCT-301, embebidas en resina epoxi, para ambos materiales.

Se ha aplicado la metodología de ensayo elasto-plástica para la determinación de la tenacidad a la fractura


en términos de la integral J, de acuerdo con los lineamientos de la norma ASTM 1820. Las probetas
compactas C(T), utilizadas para el ensayo de J, han sido fabricadas mediante mecanizado por control
numérico y de acuerdo con lo especificado por la norma ASTM.

La Tabla 1 resume los valores de tenacidad a la fractura, dado que en el análisis de daño tolerado es
aplicada una metodología basada en el factor de intensificación de tensiones K, los resultados obtenidos
son presentados en términos de Jc y Kc.

El parámetro J es calculado en el punto final de inestabilidad de las curvas P- (Figura 1), utilizando las
ecuaciones de J para obtener Jc o J crítico. Los resultados de Jc obtenidos para los materiales compuestos
ensayados, bajo la metodología elasto-plástica, no han cumplido con las condiciones de calificación de
acuerdo con ASTM E 1820. De esta manera, los valores de Jc obtenidos, junto con sus conversiones a
valores de Kc, no pueden ser considerados insensibles a las dimensiones en el plano de la muestra, así
como del espesor. No obstante, se puede inferir la aplicabilidad de la metodología elasto-plástica como
una forma de caracterización a la fractura de compuestos FML, considerando las limitaciones que impone
el método de ensayo para este tipo de materiales.
Finalmente, en el desarrollo del ensayo de integral J no se ha puesto en evidencia el crecimiento estable de
fisura previo a la instabilidad. Al alcanzar el valor crítico la inestabilidad de la probeta es verificada, en
forma completa, sin posibilidades de recuperación del proceso monótono de carga.
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Tabla 1. Valores de tenacidad a la fractura críticos


Material Probeta Espesor Jc Kc
(mm) (kJ/m2) (MPa m1/2)
CARALL (7/6) 6061 C(T) 4,86 295 146
CARALL (5/4) 6061 C(T) 3,60 117 98
CARALL (4/3) 1050 C(T) 2,62 171 111

Figura 1. Registros de ensayos J, CARALL 7/6 Al 6061 y 4/3 Al 1050.

Palabras claves: Compuestos, Compuestos híbridos, Laminados fibra-metal, Fractura

Área de interés: Tópico 22, V Coloquio Latinoamericano de Fractura y Fatiga

Tipo de presentación: Oral (X) Poster ( )

Referencias:
[1] Vogelesang, B. (1983). Development of new hybrid material (ARALL) for aircraft structure. Delft
University of Technology, Industrial engineering. Chemical production resourses development, (22), 492-
496.
[2] Palkowski, H., Lange, G. (2007). Creation of tailored high strength hybrid sandwich structures.
Advanced materials research, (22), 27-36.
[3] Lin, C., Kao, P. (1995). Effect of fiber bridging on the fatigue crack propagation on carbon fiber
reinforced aluminum laminates. Materials science & engineering, 190, 65-72.
[4] J Ríos, J., Chomik, E., Balderrama, J., Cambiasso, F., Asta, E. (2015). Determination of fracture
toughness J on fiber-metal laminate type CARALL with aluminum 6061. Procedia materials science, 9,
530-537.
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Aplicabilidade do método Spb em geometrias onde ηpl varia com a relação a/W

E. Delgado Ramírez(a), J. Perez Ipiña(a, b), E. Castrodeza(a)


(a)
Laboratório de Mecânica da Fratura, PEMM-COPPE-UFRJ, Rio de Janeiro 21941-972, RJ, Brasil.
(b)
Grupo Mecánica de Fractura, Universidad del Comahue-CONICET, Buenos Aires 1400, 8300
Neuquén, Argentina.
Autor principal: egon@metalmat.ufrj.br

O fator ηpl é um fator adimensional que relaciona J ao trabalho por unidade de área sobre o ligamento
remanescente de um corpo de prova carregado, e pode ser determinado analítica ou experimentalmente.
Uma maneira de determinar experimentalmente o fator ηpl é mediante o parâmetro Sij. O parâmetro Sij deriva
da propriedade da separação da carga, a qual assume que a carga pode ser representada mediante a
multiplicação de duas funções; P= G(a/W)*H(vpl/W), onde G é a função de geometria e H a função de
deformação. Assim, Sij é a ração da carga de dois registros carga vs. deslocamento de duas amostras com
diferente relação a/W,
Pi/Pj= (G(ai/W)/G(aj/W))(H(vpl/W)/H(vpl/W)) (1)
avaliadas para o mesmo deslocamento plástico. Sharobeam e Landes [1] mostraram que, se existe
separabilidade, a carga não depende da função de deformação e a função de geometria pode ser expressa
como uma lei de potência,
G(a/W)=A(a/W)^m (2)
Eles também demonstraram que o expoente da função de potência m é igual ao fator ηpl. Esta comprovação
foi realizada através da comparação de duas formas da integral Jpl; a interpretação como taxa de energia -
∂Upl/∂a, e a área do registro plástico modificada ηpl(Apl/b). Por sua parte, o método Spb foi proposto para
medir o crescimento estável de trinca [2]. O Spb é um caso particular, e corresponde à ração da carga de uma
amostra pré-trincada e uma amostra com entalhe embotado Pp/Pb= (G(ap/W) /G(ab/W)).

Para o caso particular de ηpl constante com a/W é possível determinar o valor do expoente m e
consequentemente o valor de ηpl a partir dos registros Sij vs. b/W (ou a/W) em escala logarítmica,
representado pela inclinação da reta. Isso se condisse com a geometria SE(B). Contudo, nas geometrias C(T)
e SE(T) ηpl depende de a/W (ou b/W).
Com o intuito de comprovar se os erros introduzidos ao considerar ηpl = Cte. são pequenos para estas
geometrias, foram criadas curvas Sij teóricas a partir de jogos bi/bj (com bj constante igual a 0,5 para SE(B)
e C(T) e 0,53 para SE(T)) e usando valores de ηpl calculados mediante as normas (bi variando de 0,45 até
0,7 para a norma ASTM1820 e de 0,05 até 0,7 para a norma BS8571 empregando ηplCMOD em corpos de
prova Clamped SE(T)). Estas curvas teóricas foram comparadas com dados experimentais obtidos a partir
de três diferentes geometrias; SE(B), C(T) e SE(T) usando 3 e 4 corpos de prova com entalhe embotado, e
2 corpos de prova pré-trincados para cada geometria extraídas de um aço ASTM 572 Gr50. Na figura 1 é
possível fazer uma comparação indiretamente dos valores de ηpl experimentais com os ηpl obtidos pelas
normas a partir das curvas Sij e Spb vs. b/W. Para a geometria SE(B) como era de esperar os valores
experimentais ajustam muito bem com a reta criada a partir dos valores teóricos. Na geometria C(T), se bem
o ηpl é dependente de a/W, os valores experimentais não apresentaram muita diferença quando comparados
com os valores teóricos, isto pode ser devido a que as curvas Sij teóricas são quase uma reta. A diferença
entre os ηpl avaliados nos valores extremos a/W= 0,45 e 0,7 é de 0,13 equivalente a 5,7%. Porém, na
geometria SE(T), as curvas Sij teóricas não apresentam o comportamento de uma reta, além de exibir uma
diferença de 0,33 equivalente a 33,91% para os ηpl avaliados nos valores extremos a/W= 0,05 e 0,7, isto
levaria a cometer um erro considerável se ηpl for considerado como a inclinação nos cálculos experimentais.
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

É possível que a função de geometria representada como uma lei de potência não seja a mais conveniente
nesta geometria, por tanto é aconselhável usar os valores de ηpl fornecidos pela norma.

Experimental Geometria SE(B) Experimental


Sij Sij
Spb Cp01/BN05 Spb Cp03/BN05
1 Spb Cp02/BN05 1
Spb Cp04/BN05
Sij cte. and Spb (ad.)

Sij cte. and Spb (ad.)


Geometria C(T) Teórica
Teórica Sij Eta E1820
Sij Eta E1820 Sij Eta ai/W= 0.45
Sij Eta ai/W= 0.7
0.1 0.1
0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1
bi/W and bp/W (ad.) bi/W and bp/W (ad.)
2
Experimental
Sij
Spb Cp01/BN0.53
Spb Cp03/BN0.53
Sij cte. and Spb (ad.)

Teórica
Sij Eta BS8571
Sij Cravero's Eta
Geometria SE(T) Sij Eta ai/W= 0.05
Sij Eta ai/W= 0.7

0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1

bi/W and bp/W (ad.)


Figura 1. Comparação das curvas Sij teóricas (genéricas) com os dados experimentais Spb e Sij para o aço
ASTM 572 Gr50.

Palavras chaves: Fator eta plástico, Parâmetros de separação da carga, Mecânica da fratura

Área de interesse: Tópico 22, V Colóquio Latinoamericano de Fratura e Fadiga.

Tipo de apresentação: Oral (X) Poster ()

Referências:
[1] Sharobeam, M.H., Landes, J.D. (1991). The load separation criterion and methodology in ductile fracture
mechanics. International Journal of Fracture, 47, 81-104.
[2] Sharobeam, M.H., Landes, J.D. (1993). The load separation and ηpl development in precracked specimen
test records. International Journal of Fracture, 59, 213-226.
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Aplicación de la termografía infrarroja a la caracterización del daño por


fatiga en materiales estructurales

R. I. Bustos(a, b, c), A. Yawny(a, b, c), G. Bertolino(a, b, c), M. Bergant(a, b)


(a)
División Física de Metales, Centro Atómico Bariloche, CNEA, Bariloche, Argentina
(b)
Instituto Balseiro, Bariloche, Argentina
(c)
CONICET

Autor principal: ignaciobustos.90@gmail.com

La fatiga constituye una de las principales causas de falla en diversos componentes estructurales.
Por esta razón, existen en la actualidad extensas investigaciones en lo que respecta a mecanismos de
iniciación y propagación de fisuras por fatiga mediante distintos métodos, tales como ensayos mecánicos,
caracterización microscópica y técnicas no destructivas.
En los últimos años, un tipo especial de técnica no destructiva de no contacto ha cobrado
relevancia en la caracterización a la fatiga de diversos materiales y en el estudio de los mecanismos de
crecimiento de fisuras por fatiga. Se trata de la técnica de Análisis de Tensiones Termoelásticas (TSA, del
inglés Thermoelastic Stress Analysis), basada en el denominado efecto termoelástico. Cuando un material
es sujeto a cargas cíclicas, se producen cambios de temperatura con una fase opuesta a la señal de carga.
En condiciones adiabáticas y para un material elástico lineal, la variación de temperatura en un dado punto
está relacionada con el primer invariante del tensor de tensiones y alcanza valores de algunas décimas de
grado. El ciclo de temperatura se manifiesta entonces mediante una variación cíclica en la radiación
emitida desde la superficie del material, la cual puede detectarse mediante sensores apropiados.
La aplicación de la termografía infrarroja (IRT, del inglés InfraRed Thermography) en la TSA ha
estimulado, durante las dos últimas décadas, investigaciones aplicables a distintos campos de la ingeniería.
En este contexto caben mencionarse estudios sobre la evolución de fisuras por fatiga, determinaciones
experimentales del factor de intensidad de tensiones en ensayos de mecánica de fractura o de las
constantes de la ley de Paris, correlaciones experimentales entre el calor disipado por ciclo y la amplitud
del segundo armónico de Fourier de la señal termoelástica, y métodos de caracterización de materiales
sometidos a fatiga, principalmente orientados a la obtención del límite de fatiga o del campo de
temperaturas e incluso a la estimación completa de curvas S-N, entre otros [1, 2].
Esta técnica tiene una ventaja importante respecto a otros métodos experimentales relacionados
con los mismos fenómenos: requiere poca preparación de la superficie de los componentes analizados.
Una fina capa de pintura negra opaca es apenas necesaria para lograr una emisividad uniforme. Entre las
desventajas, podría mencionarse que es necesario alcanzar condiciones generales cuasi-adiabáticas. Esto
no es siempre factible en la práctica, a menos que se trabaje con cargas cíclicas a frecuencias elevadas, y
aún en esos casos no es posible evitar el intercambio de calor con otras partes, tanto por conducción a lo
largo del componente, como por convección y radiación con el medio.
En este trabajo se presenta un enfoque basado en la medición de la señal termoelástica mediante
una cámara infrarroja (IR) durante ensayos de fatiga en probetas de diversos materiales (Zircalloy 4,
Bronce, Aceros Inoxidables austeníticos de uso estructural, Aceros forjados ferríticos para recipientes de
presión de reactores nucleares, etc.). El principal objetivo es caracterizar la evolución de fisuras bajo
distintas condiciones de carga, analizando los mapas de amplitud y fase obtenidos en el post-proceso en el
dominio del tiempo de la señal termoelástica. Para ello, se desarrolló un código en lenguaje Python que
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

ajusta dicha señal, adquirida a partir de secuencias termográficas correspondientes a distintos números de
ciclos, con un modelo que considera sólo los dos primeros términos del desarrollo en serie de Fourier de la
señal termoelástica y un término lineal creciente asociado al calentamiento global del componente. A
partir de esto, el programa genera mapas de amplitud (S1 y S2) y fase de la señal termoelástica ajustada,
que permiten estimar la posición de la punta de fisura y caracterizar su crecimiento. En particular, se
estudió la correlación entre el cambio de signo de la fase del primer armónico y la localización de la punta
de fisura. Intervienen aquí los elevados gradientes de tensión en la zona, la plasticidad local y los
mecanismos de cierre [3].
La Figura 1 muestra un mapa de la amplitud del primer armónico de Fourier de la señal
termoelástica y la evolución de la fase y amplitudes en una línea de análisis sobre la fisura, para el caso de
una probeta C (T) de Zircalloy 4 sometida a fatiga en tracción. Los resultados muestran la potencialidad
de la técnica considerada.

Figura 1. Imagen termográfica (en píxeles (px)) de una probeta C(T) de Zircalloy 4, con región de interés
“rdi” (izq.), mapa de la primera amplitud de Fourier en la “rdi” con discretización de 2x2 px (cent.), y
evolución de amplitudes y fase sobre una línea de análisis desde I a F dentro de la “rdi” (der.).

Palabras claves: Fatiga, Efecto termoelástico, Termografía infrarroja.


Área de interés: Tópico 22, V Coloquio Latinoamericano de Fractura y Fatiga.
Tipo de presentación: Oral (X) Poster ( )

Referencias:
[1] De Finis, R., Palumbo D., Galietti, U. (2016). Mechanical Behaviour of SS under Dynamic Loading:
An Investigation with Thermal Methods. Journal of Imaging, 2, 32, doi: 10.3390.
[2] Jiang, L. Wang, P.K, Liaw, P.K., Brooks C.R., Klarstrom D.L. (2000) Characterization of the
Temperature Evolution during HCF of the Ultimet Superalloy. Metallurgical and Materials Transactions,
Vol 32A, 2279-2296.
[3] Ancona, F., De Finis, R., Demelio, P., Galietti, U., Palumbo D. (2016). Study of the plastic behavior
around the crack tip by means of thermal methods. Structural Integrity Procedia. 21st European
Conference on Fracture, ECF21, Catania, Italy.
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2018
Valdivia-Chile

Jota, Programa de Tratamiento de Datos de Ensayos de Mecánica de Fractura

M. A. Escoda Avila(a), J. Pérez Ipiña (a),(b)

(a) Grupo Mécanica de Fractura / Laboratorio de Propiedades Mecánicas -GMF LPM, Universidad
Nacional del Comahue, Neuquén, Argentina
(b)
CONICET

Autor principal: maximiliano.escoda@fain.uncoma.edu.ar

La determinación de la tenacidad a la fractura en diferentes condiciones puede ser muy distinta aún para un
mismo material, pudiendo mostrar comportamiento frágil o dúctil a la fractura. Si la fractura del material es
frágil, la determinación de tenacidad es realizada mediante un único parámetro (KIC, C, JC). En cambio,
para un comportamiento dúctil, la tenacidad a la fractura es caracterizada por una curva representada por J-
integral o  (CTOD) vs. crecimiento estable de fisura (curva J-R o -R) [1]. En este último caso el
procesamiento de datos de ensayo resulta extenso debido a que para medir el crecimiento estable se
requieren varias probetas (técnica de probetas múltiples MS) o procedimientos de una única probeta como
descargas parciales (EUC), caída de potencial eléctrico (DCPD) o normalización, elevando la complejidad
de los cálculos [2]. Por otro lado, los métodos normalizados (ASTM E399, E1820; BS7448, etc) han
establecido límites y condiciones para la obtención de la tenacidad a la fractura independiente de la
geometría.
En el LPM/GMF ya se encuentran implementados y puestos a punto los ensayos según la norma ASTM
E1820, y los datos de los mismos están disponibles en formato digital para el posterior procesamiento. En
el laboratorio se cuenta con un programa de tratamiento de datos que incorpora el estándar E1820-13 para
cálculos de J-integral y está desarrollado para el sistema operativo (OS) Windows XP con el IDE Visual
Basic 6 (VB6) en lenguaje vb.net, el cual está prácticamente discontinuadado [3]. Por lo que se propuso
actualizarlo para que pueda funcionar en Windows 10, así como adaptarlo para que pueda correr en otros
sistemas operativos (MacOS y Linux). Adicionalmente se incorporaron nuevas técnicas desarrolladas en
los últimos años, así como otros estandares (BSI, ESIS).
Como se presentan ciertas particularidades en el análisis y procesamiento de los datos se requiere de un
operador (usuario) capacitado. En la interfaz gráfica de usuario (GUI) se deben seleccionar ciertos
parámetros, realizar correcciones de los datos (por ejemplo filtrado digital) para que los cálculos se realicen
correctamente.
El desarrollado del software se realizó en C++ y Python como lenguajes de programación (por su alta
potencia y rendimiento a la hora de procesar extensos archivos de datos) haciendo uso de un framework
conocido como Qt (IDE de código abierto) para facilitar el desarrollo de la GUI. La arquitectura del
programa se adaptó para poder reciclar el código y separar la GUI de los módulos de cálculo (contenidos en
una librería independiente) para facilitar las actualizaciones en el futuro. Cuenta con módulos para tratar los
datos de ensayos de tenacidad a la fractura usando los parámetros K, J y CTOD (), aplicando las técnicas
de medición de crecimiento estable de fisura por EUC o MS. Se incorporaron módulos para análisis de
crecimiento estable de fisura por otros métodos como DCPD, Spb (parámetro de separabilidad) y
normalización. Y se incorpora el método BS 8571-2014 para geometría SENT (single edge notched tension).
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2018
Valdivia-Chile

Además se incorpora la capacidad de exportar los resultados de ensayos de tenacidad frágiles (KIC, JC) para
su uso en el programa Evaluador de Parámetros de Weibull [4], desarrollado para la determinación de la
temperatura de referencia T0 para aceros ferriticos en el rango de transición y trabajar con la Master Curve
según ASTM E1921. Adicionalmente se incorporó una base de datos (DB) flexible en la cual guardar los
datos de ensayo procesados.

Palabras claves: curva J-R, curva -R, Tenacidad a la fractura, Jota

Área de interés: Tópico 22, V Coloquio latinoamericano de fractura y fatiga

Tipo de presentación: Oral ( ) Poster (X)

Referencias:
[1] Perez Ipiña, J. E.(2004). Mecánica de Factura, 1ª edición. Librería y Editorial Alsina.
[2] Chen, X., Nanstad, Randy K., Sokolov, Mikhail A., y Manneschmidt, Eric T. (2014). Determining
ductile fracture toughness in metals. Advanced Materials & Processes, 172, p 19-23.
[3] Hidalgo Montangie, Néstor D., (2013). Procesamiento de datos en ensayos de mecánica de fractura.
Trabajo final de carrera, Universidad Nacional del Comahue.
[4] Alias, Diego O., (2017). Tenacidad a la fractura en región de transición dúctil-frágil de aceros ferríticos.
Trabajo final del carrera, Instituto Sabato.
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Causa y origen de defectos tipo agujero en cinta de acero grado eléctrico


laminado en frío

N.F. Garza-Montes-de-Oca*(a), A. Artigas(b), A. Monsalve(b), R. Colás(a)


(a)
Universidad Autónoma de Nuevo León, San Nicolás de los Garza, México
(b)
Universidad de Santiago, Santiago, Chile

Autor principal: nelson.garza@google.com

El proceso de laminación en frío en acero implica la reducción progresiva en espesor de la banda que ha
sido decapada en soluciones ácidas para obtener las características dimensionales y de acabado requeridas
por el producto final [1]. Los factores que afectan la calidad superficial han sido estudiados y se ha
postulado que las condiciones de contacto imperantes pueden provocar defectos internos [2-4]. Una
inspección evidenció la presencia de agujeros en la superficie de un acero al silicio laminado en frío
(0.002 C, 1.52 Si, 0.14 Mn, 0.03 P, %). Los defectos se encontraron en diversos puntos de la cinta en
posiciones aleatorias, Figura 1. La presencia se atribuyó a defectos internos subsuperficiales, por lo que se
procedió al análisis de las superficies transversal y de la cinta en regiones aledañas y lejanas a ellos. El
análisis de los defectos se realizó siguiendo una preparación metalográfica convencional; la
microestructura se reveló con una solución de ácido nítrico al 2% en alcohol etílico. Las observaciones
fueron por microscopía electrónica y se efectuaron análisis de dispersión de energía de rayos X.

La Figura 2 muestra una imagen de electrones retrodispersados en una región cercana a uno de los
agujeros de la Figura 1; se encuentran zonas de deformación plástica severa y un número apreciable de
grietas en las que se observa el desgarre de la superficie. En la Figura 3 se observa la superficie de la cinta
a mayor detalle; en la imagen a mano derecha se aprecia la región cercana al defecto de la Figura 2 en la
que se detectan una buena cantidad de inclusiones. En la Figura 4 se presenta una inclusión no metálica de
tamaño menor a 1 µm que origina una grieta. En la literatura se menciona que las inclusiones de tamaño
inferior a los 10 µm son indeformables y provocan la fractura [5-7], de ahí que se atribuyan los defectos
encontrados a fallas en el proceso de fabricación del acero.

Figura 1. Ejemplo de los defectos tipo agujero Figura 2. Superficie cercana a uno de los defectos
encontrados. de la Figura 1.
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Figura 3. Imágenes de la superficie cercana al defecto de la Figura 2 (electrones retrodispersados).

Figura 4. Imagen en modo de electrones retrodispersados de una inclusión no metálica que origina una
grieta.

Palabras claves: Acero, deformación, inclusiones, fractografía.

Área de interés: Tópico 22, V Coloquio Latinoamericano de Factura y Fatiga

Tipo de presentación: Oral (X) Poster ( )

Referencias:
[1] Dieter, G.E., Bacon, D.J (1986). Mechanical Metallurgy. McGraw-Hill, New York.
[2] Schey, J.A. (1984). Tribology in metalworking: friction, lubrication, and wear, J. Appli. Metalwork., 3,
173-173.
[3] Ahmed, R., Sutcliffe, M.P.F. (2000). Identification of surface features on cold-rolled stainless steel
strip, Wear, 244, 60-70.
[4] Ren, C., Pan, H.L. (2011). An analysis of inclusion defects on strip steel surface induced by
polyurethane roller, Eng. Fail. Anal., 18, 1122-1127.
[5] Yu, H.-L., Bi, H.-Y., Liu, X.-H., Tu., Y.-F. (2008). Strain distribution of strips with spherical inclusion
during cold rolling, Trans. Nonferrous Met. Soc. China, 18, 919-924.
[6] Yu, H.-L., Liu, X.-H., Bi, H.-Y., Chen, L.-Q. (2009). Deformation behavior of inclusions in stainless
steel strips during multi-pass cold rolling’, J. Mat. Proc. Techn., 209, 455-461.
[7] Yu, H.-L., Bi, H.-Y., Liu, X.-H., Chen, L.-Q., Dong, N.-N. (2009). Behavior of inclusions with weak
adhesion to strip matrix during rolling using FEM, J. Mat. Proc. Techn., 209, 4274-4280.
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

The Concise and Common Formats-based Key Curve as a


Normalization tool in the construction of J-R curves

J.R Donoso(a), F. De Barbieri(a), J.D. Landes(b)


(a)
Universidad Técnica Federico Santa María, Valparaíso, Chile
(b)
Professor Emeritus, University of Tennessee, Knoxville, TN, USA

Autor principal: juan.donoso@usm.cl

The construction of a resistance curve to crack extension in elastic-plastic fracture (the J-R curve) requires
knowledge of the crack size a at each point along the force-displacement (P-v) curve after testing a
fracture specimen. The procedure for evaluating the P-v-a data after testing a single precracked specimen
in order to generate the J-R curve, is defined in ASTM Standard E1820 [1].

Standard E1820 suggests the elastic compliance unloading technique as a tool to evaluate the crack size in
the specimen simultaneously with force and displacement at selected points along the P-v curve. However,
the Standard allows other ways to obtain crack size values: the potential drop method (concurrent with the
fracture test), and normalization, a post-testing procedure which is described in Annex A15 of E1820.

Recently, Donoso, De Barbieri and Landes proposed the construction of a Key Curve [2] to allow for the
determination of the crack size at selected points along the P-v curve of C(T) specimens, after termination
of the fracture test. This methodology, much like normalization, may be applied in conditions that do not
allow the use of the elastic unloading or the potential drop methods: dynamic loading, or an aggressive
testing environment. In such cases, the only data available are initial (ao) and final (af) crack sizes,
measured optically after the test has been terminated.

The Key Curve construction is based on the Concise Format [3], and the Common Format Equation [4]
(C&C), both proposed by Donoso and Landes as analytical tools to be used in both Linear Elastic and
Elastic-Plastic [5] fracture mechanics. Thus, based upon these two Formats, the Key curve methodology
not only allows for the post-testing determination of crack sizes, but also for the “cloning” of the
experimental P-v curves.

Figure 1 shows the experimental P-v curve of a C(T) specimen designated as FYB A1 from the ASTM
data base [6] (an HY80 steel), and its associated Key Curve, hitting the final point corrected for the change
in ligament size. Over this curve are superimposed P-v points generated by the Key Curve methodology.
Figure 2, on the other hand, shows the same type of plot for the SE(B) counterpart (specimen FYB 94G),
implying that the Key Curve analysis may well be applied to bend specimens with the proper adjustable
material and geometry parameters.

This paper will present results for crack sizes generated with the Key Curve in both HY80 specimens
(C(T) and bend) and will compare them with those obtained by the elastic unloading technique [6], placing
emphasis on the significance of the Key Curve as a Normalization tool. Finally, J-R curves resulting from
the Key Curve methodology will be compared to those of the original round-robin analysis [6], particularly
as to the initiation JIc values determined according to the E1820 Standard requirements.
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Figure 1. FYB A1 C(T) experimental P-v curve, Figure 2. FYB 94G SE(B) experimental P-v curve,
Key Curve (KC) and C&C points generated from Key Curve (KC) and C&C points generated from
the KC analysis. The specimen has ao/W = 0,61. the KC analysis. The specimen has ao/W = 0,55.

Key Words: Key Curve, Normalization, Common Format, Concise Format

Area of interest: Topic 22, V Coloquio Latinoamericano de Fractura y Fatiga

Type of presentation: Oral (X) Poster ()

References:
[1] Standard Test Method for Measurement of Fracture Toughness, ASTM E1820-17a, 1-55.
[2] Donoso, J.R., De Barbieri, F., Landes, J.D. (2018). A Concise and Common Formats approach to a
Key-Curve construction for generating crack extension data in C(T) specimens. Revista de Metalurgia,
Vol. 54 (3), e123.
[3] Donoso, J. R. and Landes, J. D. (2001). Advantages of the Concise K and Compliance Formats in
Fracture Mechanics Calculations. Fatigue and Fracture Mechanics: 32nd Volume, ASTM STP 1406, 261-
278.
[4] Donoso, J. R. and Landes, J. D. (1996). The Common Format Equation Approach for Developing
Calibration Functions for Two-Dimensional Fracture Specimens from Tensile Data. Engineering Fracture
Mechanics, Vol. 54 (4) 499-512.
[5] Donoso, J. R. and Landes, J. D., (2000). A Unifying Principle for Evaluating Fracture Toughness in
the Elastic and Plastic Regimes with Planar Fracture Specimens. Fatigue and Fracture Mechanics: 30th
Volume, ASTM STP 1360, pp. 34-50.
[6] Link, Richard E., (2015). Round-robin Analysis of Standard Data Sets for Fracture Toughness
Evaluation in ASTM E1820, Journal of Testing and Evaluation, Vol. 43, (1) 159–170.

Acknowledgments: the HY80 data were kindly supplied by Prof. Richard Link, US Naval Academy.
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Tenacidad a la fractura de Coiled tubing reparados por soldadura


circunferencial a tope
J. Wainstein(a), G. Distel(b), E. Martinez(b),J.E. Perez Ipiña(c)
(a)
CIT Golfo San Jorge CONICET-UNPA- UNPSJB, Facultad.de Ingeniería, Comodoro Rivadavia, 9000,
Pcia de Chubut, Argentina.
(b)
UNPSJB, Soldadura, Facultad de Ingeniería, Comodoro Rivadavia, 9000, Pcia de Chubut, Argentina.
©
GMF-LPM-UNCOMA-CONICET, Buenos Aires 1400, 8300, Neuquén Capital, Argentina.

Autor principal: jwainste@gmail.com

Los Coiled Tubing (CT) son tubos de acero de diámetros que varían entre 25 y 89 mm, con espesores de 2
a 5mm y cuya longitud puede alcanzar más de 7000m. Se encuentran enrollados en bobinas de unos 3m de
diámetro externo. Estos tubos se utilizan para llevar “servicios” al fondo del pozo. Los “servicios” son
operaciones específicas como bombeo, acidificación y cableado eléctrico, las cuales deben realizarse sin
estorbar al resto del equipamiento y actividades del pozo. El tubo es generalmente presurizado durante su
uso. Un “cuello de cisne” guía al tubo hacia una unidad de inyección, la cual lo transporta dentro y fuera
del pozo. Una vez completado el “servicio”, el tubo es retirado del pozo y enrollado en la bobina para
transportarlo a la siguiente posición de trabajo. Durante los servicios se inicia una fisura en la cara interna
del tubo [1]. Esta fisura crece a través del espesor hasta alcanzar la superficie externa. Generalmente se
hace pasante antes de alcanzar una condición crítica, de forma que el tubo se pincha. Como en general
esto ocurre fuera del pozo, la pinchadura es detectada y reparada en el lugar como reparación en servicio
por soldadura. Luego, sigue siendo utilizado.
Las soldaduras a tope en CT nuevos o usados aumentan su utilidad. Estas soldaduras comúnmente se
hacen para reemplazar secciones “fatigadas”, para sacar algún tipo de daño mecánico, para aumentar su
longitud o enganchar extensiones para aplicaciones especiales o herramientas y reparar imperfecciones del
tubo. Las soldaduras a tope bien diseñadas y ejecutadas le deberían dar la misma capacidad de carga y
propiedades iniciales a la tubería y sus alrededores. También se debe tener en cuenta que una soldadura a
tope es una anomalía en el tubo. La forma física y química tanto como la geometría son diferentes del
resto de la tubería lo que causaría una rigidización del tubo, provocando que en cada ciclo de flexión más
tracción, las zonas cercanas al refuerzo sufran una mayor amplitud de deformación plástica lo que llevaría
a la disminución de la vida a la fatiga y por lo tanto muchas veces fallen fuera de la soldadura y la ZAC,
sino en zonas aledañas.
Para realizar la evaluación de integridad de un CT y comenzar a evaluar lo explicado en el párrafo
anterior, se requiere conocer el comportamiento a la fractura del componente. Para ello se soldaron tramos
de CT grado HS-90-C BHISG proporcionado por BAKER HUGHES de 50 cm de largo con las
condiciones que figuran en la Tabla 1, Figura 1. Se determinó la tensión de fluencia y resistencia a la
tracción para material base, 560 MPa y 662 MPa , y para material de aporte 520 MPa y 545MPa, para
determinar el mismatch de la soldadura M = σYMat.aporte/σY Mat.Base . Se obtuvo una condición de undermatch,
ya que M = 0.9 para la soldadura realizada. Como se encontró en bibliografía [2], no se considera el efecto
de mismatch mientras M esté entre 0,5 y 1,2. De acuerdo con ISO 15653 con estos límites se tiene un error
máximo de 10% en la fuerza impulsora. Por lo tanto, se utilizó para el análisis las ecuaciones de J
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

desarrolladas para material homogéneo e isótropo. Se determinó la curva de tenacidad a la fractura, Curva
R del material base y CT soldados. Como puede verse en la figura 2, las curvas de resistencia al
crecimiento de fisura de las probetas soldadas resultaron similares a las del material base, con la
dispersión característica de las soldaduras.

Soldadura

CT CT

Figura 1. Tramos de CT soldados circunferencialmente


Tabla 1. Condiciones de soldadura.
Probeta Mat. Aporte Proceso Corriente(A) Tensión(V)
P01 E70S-3 GTAW 109 13,4
P05 E70S-3 GTAW 112 11,9
P09 E70S-3 GTAW 116 12,2

Curvas J-R
2000
Mat Base
1800
Entalla en Soldadura Probeta CTP01
1600 Entalla en Soldadura Probeta CTP05
Entalla en Soldadura Probeta CTP09
1400

1200
J [kJ/m ]
2

1000

800

600

400

200

0
0 2 4 6 8 10 12 14 16
2C [mm]

Figura 2. Curvas de tenacidad a la fractura J-R. Coiled Tubing y Coiled Tubing reparados por soldadura
circunferencial a tope.

Palabras claves: Coiled Tubing, Soldadura, Fractura, crecimiento de fisuras

Área de interés: Tópico, Fractura y Fatiga

Tipo de presentación: Oral (X) Poster ( )

Referencias:
[1] Wainstein J. Perez Ipiña J “Fracture toughness of HSLA coiled tubing used in oil wells operations”
Journal of Pressure Vessels Technology, DOI:10.1115/1.4004569
[2] U. Zerbst , R.A. Ainsworth, H.Th. Beier, H. Pisarski, Z.L. Zhang , K. Nikbin , T. Nitschke-Pagel, S.
Münstermann, P. Kucharczyk, D. Klingbeil, “Review on fracture and crack propagation in weldments – A
fracture mechanics perspective” Engineering Fracture Mechanics 132 (2014) 200–276
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Caracterización de la Tenacidad a la Fractura de los Materiales del Recipiente


de Presión del Reactor Nuclear CAREM-25

M.A. Bergant(a), A.A. Yawny(b), J.E. Perez Ipiña(c)


(a)
Centro Atómico Bariloche (CNEA), Instituto Balseiro (UN de Cuyo, CNEA), Argentina
(b)
Centro Atómico Bariloche (CNEA) y CONICET, Instituto Balseiro (UN de Cuyo, CNEA), Argentina
(c)
Grupo de Mecánica de Fractura, UN del Comahue y CONICET, Neuquén, Argentina

M.A. Bergant: marcos.bergant@cab.cnea.gov.ar

La integridad estructural de los recipientes de presión de reactores nucleares (RPRs) que contienen el
núcleo del reactor es uno de los factores más importantes que limitan el tiempo de operación de un central
nuclear bajo los estándares de seguridad requeridos. En este marco, diferentes metodologías de mecánica
de fractura se utilizan para asegurar niveles adecuados de tenacidad a la fractura durante la operación del
reactor, así como para evaluar defectos tipo fisuras ubicados en diferentes zonas del RPR.
El CAREM-25 es el primer reactor nuclear de potencia diseñado íntegramente en la Argentina por la
Comisión Nacional de Energía Atómica, cuyo RPR está actualmente en proceso de fabricación. Como
parte del proceso de desarrollo del proyecto se ha planteado un plan de caracterización de la tenacidad a la
fractura de los materiales que conformarán el RPR del CAREM-25, que incluyen al acero al C de baja
aleación SA-508 Gr. 3 Cl. 1 y otros materiales austeníticos como el Nitronic 50 e Inconel 690 y sus
respectivas soldaduras.
En el marco del plan de caracterización se realizaron los primeros ensayos de fractura utilizando
materiales sobrantes del forjado principal SA-508 del RPR según la norma ASTM E1820-18. La pieza fue
forjada en caliente hasta alcanzar una geometría cilíndrica (190 mm de espesor y 3500 mm de diámetro
externo) y luego fue templada y revenida a 650 ºC. Según informa el fabricante, la dirección principal de
trabajado mecánico es la circunferencial. En esta dirección, la tensión de fluencia y la resistencia del
material a temperatura ambiente son 536 y 649 MPa respectivamente. No se realizaron ensayos de
tracción en dirección axial.
Para estudiar un posible efecto de anisotropía en la tenacidad a la fractura, se utilizaron probetas
compactas C(T) con W = 24 mm y espesor B = 12 mm con orientaciones T-L (fisura creciendo en
dirección circunferencial, 2 ensayos) y L-T (fisura creciendo en dirección longitudinal, 2 ensayos). En el
primer ensayo con probeta L-T se observó la formación de labios de corte y crecimiento no uniforme de la
fisura, dando lugar a resultados inválidos según la norma ASTM E1820-18. Siguiendo las
recomendaciones de la norma, los siguientes ensayos se realizaron con entalla lateral de 20%. En la Figura
1 se observan las curvas de resistencia J-R obtenidas a temperatura ambiente, correspondientes al rango
dúctil o upper shelf ya que la temperatura de transición RTNDT es menor a -30 ºC. Para los ensayos válidos
se detalla el valor de JIc.
En la Figura 1 también se presenta en líneas punteadas (“Curva de referencia”) una estimación indirecta
de las curvas J-R según la metodología propuesta por Wallin [1]. Ésta permite obtener curvas
conservativas con 95 % de confiabilidad que pueden derivarse a partir de la energía de impacto en el
upper shelf en ensayos convencionales de Charpy. Las correlaciones empíricas en [1] fueron obtenidas a
partir de datos experimentales de aceros típicos para recipientes de presión nucleares y sus soldaduras,
incluyendo el SA-508. Las mismas son válidas para el rango de temperaturas entre la ambiente y los 100
ºC, aunque también existen correlaciones que permiten corregir las curvas para temperaturas mayores.
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Para la pieza forjada en estudio, la energía de impacto en el upper shelf se determinó solamente en la
dirección T-L resultando ser de 211 J. La energía de impacto a 0 ºC en direcciones T-L y L-T resultaron
muy similares (~ 200 J), por lo que se considera que no hay diferencias significativas en el upper shelf
para ambas direcciones. De esta manera, la Curva de referencia resulta J = 502(Δa/1 mm)0.435 kJ/m2, con
Δa expresada en milímetros [1]. La Curva de referencia resulta conservativa, como era de esperarse.
Conclusiones: puede observarse que las curvas para ambas direcciones resultan similares, siendo
levemente menores las correspondientes a fisura creciendo en dirección circunferencial (T-L). Los
resultados obtenidos resultan, además, coincidentes con datos informados en otros estudios para
materiales forjados SA-508 y similares [1]. La Curva de referencia obtenida a partir de la energía de
impacto en ensayos de Charpy en el upper shelf resulta conservativa respecto a los resultados
experimentales, presentándose como un método válido para la estimación de la tenacidad ante la falta de
ensayos específicos.
A futuro se pretende completar el estudio con ensayos en probetas obtenidas en dirección radial. Se prevé
además realizar ensayos a temperaturas hasta los 300 ºC aproximadamente para evaluar el efecto de la
temperatura en la tenacidad a la fractura del material.

Figura 1. Curvas J-R obtenidas a temperatura ambiente para SA-508 y direcciones T-L y L-T

Palabras claves: tenacidad a la fractura, curvas J-R, SA-508, recipiente de presión, CAREM-25

Área de interés: Tópico 22, V Coloquio Latinoamericano de Fractura y Fatiga

Tipo de presentación: Oral (X)

Referencias:
[1] Wallin K. Fracture Toughness of Engineering Materials, Estimation and Application. Warrington, UK:
EMAS Publishing, 2011.
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM

3-7 de noviembre de 2019


Valdivia-Chile

Influencia de la razón de carga en la velocidad de propagación de grieta en


GLARE (Glass Laminate Aluminium Reinforced) dosificado con NTC
(nanotubos de carbono)

M. Meza(a), C. Valderrama(b), A. Artigas(a), R. Solís(a,b,c), A. Monsalve(a)


(a)
Departamento de Ingeniería Metalúrgica,Universidad de Santiago de Chile, Santiago, Chile.
(b)
Academia Politécnica Aeronáutica, Santiago, Chile.
(c)
CIDCA Centro de Investigación y Desarrollo en Ciencias Aeroespaciales, Fuerza Aérea de Chile.

Autor principal: alberto.monsalve@usach.cl

El Glass Laminate Aluminum REinforced (GLARE) es un material compuesto ampliamente utilizado en


aviación(1). Los materiales aeronáuticos son sometidos constantemente a diferentes ciclos de cambios de
temperatura y esfuerzos capaces de produdir fatiga(2), lo que aumenta las posibilidades de alguna falla
crítica. Por lo anterior, se decidió estudiar el comportamiento a fatiga de este material adicionando como
refuerzo nanotubos de carbono (NTC), para así someterlo a diferentes cargas medias y razones de cargas.
La hipótesis que da vida a la investigación es que la presencia de nanotubos de carbono en la resina
epóxica del compuesto, aumenta la resistencia a la fatiga del GLARE.

Los materiales utilizados son probetas de GLARE con dosificaciones de 0,0%; 0,5% y 1,0% de NTC. Sus
dimensiones son 120 mm de alto, 52 mm de ancho y 1,2 mm de espesor, con un agujero en el medio de
7,7 mm y dos entallas, para el direccionamiento de la grieta, de 2 mm cada una, ver figura 1. El estudio se
realizó con GLARE 3-2/1-0,4 elaborado en las instalaciones de ENAER (Empresa Nacional de
Aeronáutica). El proceso de fatiga se realizó en el laboratorio de propiedades mecánicas del Departamento
de Ingeniería Metalúrgica de la Universidad de Santiago de Chile (USACH) a 20°C, en una máquina de
fatiga resonante marca RUMUL, de 20 kN de capacidad máxima, con una frecuencia promedio de 103 Hz
aproximadamente, con una amplitud de carga constante, controlado por carga. Las cargas medias
utilizadas fueron 3 y 4,125 kN con razones de carga de 0,2; 0,4 y 0,6 aplicadas a las probetas de cada
dosificación de NTC.

Figura 1.- Probeta utilizada(3). Figura 2.- Gráfica de a vs N para R=0,2 y Pm=3 kN.
En la figura 2 se muestra la longitud de grieta en función del número de ciclos introducidos, pudiéndose
apreciar el incremento en la longitud de grieta a medida que se incrementa el número de ciclos.
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM

3-7 de noviembre de 2019


Valdivia-Chile

Los resultados muestran que para la dosificación de 1,0% de NTC, se obtuvo una mejora en el desempeño
a fatiga en todos los casos estudiados. Para la dosificación de 0,5% de NTC se obtuvo una mejora en todos
los casos estudiados, con la sola excepción de carga media 4,125 kN y razón de carga 0,6.

En la figura 3, se muestra la curva log (da/dN) versus log DK para distintas razones de carga (R=0,4 y 0,6)
y carga media de 3 kN. A partir de estas gráficas es posible calcular los coeficientes de la ecuación de
Paris: da/dN=C(DK)m. Estos valores se muestran en la Tabla 1 (unidades de C: [(mm/ciclo)/(MPa m0,5)m]).

(a) (b)
Figura 3. Log (da/dN) vs log DK para (a) R=0,4 y (b) R=0,6. Carga media aplicada: 3 kN.
La tabla 1, son valores obtenidos por la linealización de la zona derecha de la línea de las figuras 2 y 3.
Tabla 1. Valores de C y m para las distintas dosificaciones ensayadas, R=0,6 y Pmedia=3 kN.

Dosificación m C
0,0% 6,456*10-1 1,026*10-5
0,5% 2,837*10-1 1,483*10-5
1,0% 1,027*10-1 2,110*10-5
Conclusiones
Para la dosificación de 1,0% de NTC, se obtuvo una mejora en el desempeño a fatiga en todos los casos
estudiados. Por otro lado, para la dosificación de 0,5% de NTC, la mejora ocurrió sólo en algunos casos.

Palabras claves: Fatiga, GLARE, Curva de Paris.


Área de interés: Tópico 22.
Tipo de presentación: Oral (X) Poster ( )

Agradecimientos: Los autores desean agradecer a la DICYT-USACH, a la Empresa Nacional de


Aeronáutica (ENAER) y a la Academia Politécnica Aeronáutica (APA) de la Fuerza Aérea de Chile.
Referencias:
[1] A.A.Baker, S. Dutton, D.W. Kelly. (2004). Composite Materials for Aircraft Structures. American
institute of aeronautic y astronautic. 2° ed.
[2] A. Asundi, A.Y. Choi. (1997). Fiber metal laminates, An advanced material for future aircraft. Journal
of Materials Processing Technology. Vol 63. 384-394.
[3] American Society for Testing and Materials. (2011). Standard Test Method for Measurement of
Fatigue Crack Growth Rates, E647-15. ASTM International.
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Efecto de la geometría sobre la confiabilidad de ensayos de tenacidad a la


fractura en rocas shale

F. J. Antinao Fuentealba(a,b), J.L. Otegui(a,b), G.L. Bianchi(a,b)


(a)
Grupo Innovación Energética y Ambiental, Instituto Malvinas, Facultad de Ingeniería, Universidad
Nacional de La Plata, La Plata, Buenos Aires, Argentina.
(b)
Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas (CONICET), Buenos Aires, Argentina.

antinao.f.j@gmail.com

Es bien conocido que las rocas shale presentan inhomogeneidades, planos de debilidad y anisotropías que
provocan gran dispersión en los resultados experimentales y dificultan la definición de su resistencia a la
fractura. Se presentan resultados experimentales de tenacidad a la fractura en modo I, realizados en
muestras de roca tipo shale, extraídas desde afloramientos de la Formación Vaca Muerta. Los ensayos
fueron realizados en un dispositivo que permite la transmisión de carga hidráulica hacia el interior de una
pre-fisura, fabricada en probetas cilíndricas de 38 mm de diámetro tipo “plug” (Figura 1A). Esta
metodología permite ejecutar un gran número de ensayos (Figura 1B), minimizando los tiempos de
mecanizado de las muestras en comparación a los métodos normalmente empleados en el estudio de la
tenacidad de rocas.
El dispositivo admite la prueba de distintos fluidos de inyección, permitiendo el estudio de los efectos de
distintos fluidos de fractura en las cercanías de la punta de la fisura. En este trabajo se muestran resultados
de tenacidad para probetas en condiciones secas, con muestras provenientes de volúmenes representativos
de roca que minimizan el efecto de la heterogeneidad estructural y composicional. Se realizaron más de 60
ensayos, con dispersiones en los resultados de tenacidad aparente relativamente bajas, cuando se
comparan con los resultados en probetas de otras geometrías.
Se analiza el comportamiento fractomecánico del material, considerando que el campo de tensiones en la
punta de fisura se halla dominado por dos términos: KI y T, de acuerdo al criterio de fractura EMTSN
(Extended Maximum Tangencial Stress) [1,3]. Por otra parte, se consideran los modelos SEM (Size Effect
Model) [5,6] y BEM (Boundary Effect Model1) [9,10] para analizar la influencia del tamaño de la entalla
en la determinación de KI, expresado según la mecánica de fractura lineal elástica (MFLE) [2,4].
Aun con las correcciones propuestas, los resultados muestran cierta sensibilidad de los valores
determinados de tenacidad KI respecto al tamaño de la entalla. Se discuten los resultados en términos de la
MFLE, del modelo de dos parámetros K-T [7,11], y aquellos que tienen en cuenta el efecto de tamaño
(SEM y BEM). Así mismo, se analiza la influencia del tamaño de la FPZ (Fracture Process Zone), a partir
de estimaciones experimentales [8,13].

Palabras claves: Tenacidad a la fractura Modo I, Rocas, Materiales Frágiles, No Convencionales,


Fractura Hidráulica.
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

A B

Figura 1. A) Probeta tipo “plug” con entallas múltiples. B) Probeta luego de tres ensayos.

Área de interés: Tópico 22. Fractura, fatiga y áreas relacionadas.

Presentación: Póster.

Referencias:

[1] Aliha, M.R.M., Mahdavi, E., Ayatollahi, M.R. (2017). The Influence of Specimen Type on Tensile
Fracture Toughness of Rock Materials. J. Pure Applied. Geophysics., 174, 1237–1253.
[2] Atkinson, B.K. (1987). Fracture mechanics of rock. Academic Press.
[3] Ayatollahi, M.R., Akbardoost, J. (2012). Size effects on fracture toughness of quasi-brittle materials -
A new approach. J. Engineering Fracture Mechanics, 92, 89–100.
[4] Backers, T. (2004). Fracture Toughness Determination and Micromechanics of Rock Under Mode I
and Mode II Loading. University of Potsdam, Germany.
[5] Bazant, Z.P., Le, J.L. (2017). Probabilistic Mechanics of Quasibrittle Structures. Cambridge University
Press.
[6] Bazant, Z.P., Yu, Q. (2009). Universal Size Effect Law and Effect of Crack Depth on Quasi-Brittle
Structure Strength. J. Engineering Mechanics, 7, 78–84.
[7] Chao, Y.J., Liu, S., Broviak, B.J. (2001). Brittle fracture: Variation of fracture toughness with
constraint and crack curving under mode I conditions. J. Experimental Mechanics, 41, 232–241.
[8] Dutler, N., Nejati, M., Valley, B., Amann, F., Molinari, G. (2018). On the link between fracture
toughness, tensile strength, and fracture process zone in anisotropic rocks. J. Engineering Fracture
Mechanics. 201, 56–79.
[9] Hu, X., Duan, K. (2008). Size effect and quasi-brittle fracture: The role of FPZ. Int. J. Fracture, 154,
3–14.
[10] Hu, X., Guan, J., Wang, Y., Keating, A., Yang, S. (2017). Comparison of boundary and size effect
models based on new developments. J. Engineering Fracture Mechanics, 175, 146–167.
[11] Sedighiani, K., Mosayebnejad, J., Ehsasi, H., Sahraei, H.R. (2011). The effect of T-stress on the
brittle fracture under mixed mode loading. Procedia Engineering , 10, 774–779.
[12] Smith, D.J., Ayatollahi, M.R., Pavier, M.J. (2001). The role of T-stress in brittle fracture for linear
elastic materials under mixed-mode loading. J. Fatigue and Fracture of Engineering Materials and
Structures 24, 137–150.
[13] Taylor, D. (2008). The theory of critical distances. J. Engineering Fracture Mechanics. 75, 1696–
1705.
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Evaluación de la evolución del daño en fatiga short-beam en laminados fibra


metal mediante microtomografía

H. G. Kotik(a), S. Corbani(b), A. M. Brabo Pereira (c), J. E. Perez Ipiña(d)

(a) Laboratório de Materiais Compósitos – LaCom – COPPE / Universidade Federal do Rio de


Janeiro, Rio de Janeiro, Brasil.
(b) DES – Escola Politécnica, Universidade Federal do Rio de Janeiro, Rio de Janeiro, Brasil.
(c) Escola de Engenharia, Universidade Federal Fluminense, Niteroi, Brasil.
(d) Grupo Mecánica de Fractura – GMF– UNComa/CONICET, Neuquen, Argentina.

Autor principal: hectorkotik@metalmat.ufrj.br

Recientes investigaciones con ensayos short-beam[1] y similares [2] han estado enfocados en intentar
comprender los mecanismos de daño en las probetas, principalmente sobre las observaciones hechas en la
superficie libre de las probetas o en la superficie de falla. El presente estudio tiene por objetivo evaluar los
mecanismos de daño que se presentan durante un ensayo de fatiga short-beam mediante el uso de
microtomografías tomadas en distintas etapas de vida de probetas de Glare®.

Fueron usadas dos probetas de Glare 1-3/2 obtenidas en la dirección transversal a las fibras. Las
características del material, dimensiones de la probeta, proceso de corte y preparación pueden verse en la
referencia [3]. Los ensayos de fatiga fueron realizados en una máquina electropuls Instron E3000 con celda
de carga ±3 kN. Las condiciones de ensayo fueron: amplitud de tensión de corte short-beam (τa) = 24,1
MPa, R = 0,1, frecuencia = 5 Hz y forma de onda senoidal. Las imágenes de microtomografía computada
de rayos-X (micro-CT) fueron adquiridas mediante un equipamiento Zeiss VersaXRM-R-510. Las
condiciones de seteo del escáner fueron: haz de rayos X de 80 kV, potencia 7,04 W, corriente 88 µA y
tiempo de exposición de 8 s. Las imágenes fueron analizadas y segmentadas con el software Thermo
Scientific™ Avizo™. El programa experimental consistió en una microtomografía inicial sobre la probeta
seguida de ciclados de 1.000 ciclos con microtomografías entre cada ciclado. El proceso fue seguido hasta
alcanzar el colapso de la probeta.

La Figura 1(a) muestra las curvas de desplazamiento en función de los ciclos para la probeta 1. Puede
observarse que el desplazamiento entre las cuervas después de que fueron retiradas para ser tomografiadas
es menor a 0,05 mm. De estas curvas se obtuvieron los valores de variación del desplazamiento en función
a los ciclos haciendo una regresión lineal en la zona de velocidad de degradación constante. Estos resultados,
presentados en la Figura 1(b), muestran un comportamiento clásico de degradación de la rigidez debida a la
fatiga en materiales compuestos [4]. En este gráfico se puede observar que el punto correspondiente al
ciclado entre 6000 y 7000 ciclos presentó una disminución en la velocidad de degradación de la rigidez
respecto a la tendencia ascendente a partir de los 3000 ciclos. Esto fue previamente observado en un trabajo
previo y puede ser atribuido a la distorsión geométrica que sufre la probeta y cambia las condiciones de
propagación del daño [3]. La Figura 2 muestra algunos resultados de microtomografías. A partir de los 4000
ciclos la segmentación de las imágenes permitieron observar delaminación en el interior de la probeta. La
zona de daño corresponde a la región donde se esperan las máximas tensiones de corte. Sin embargo, el
daño solo fue observado en la región superior de la lámina del medio y en la proximidad al punzón de
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

aplicación de carga. Esto podría explicarse por el efecto de la distribución de tensiones originada por la
carga puntual del punzón [5]. Los resultados iniciales parecerían mostrar que el fenómeno de nucleación y
crecimiento de daño no es exclusivo de la superficie. Además, el fenómeno de delaminación para estas
condiciones de tensiones parece iniciarse temprano en la vida a fatiga de la probeta.
(a) (b)

Figura 1. (a) Curvas desplazaminto vs. ciclos y (b) curvas desplazamiento /ciclo para diversas

Figura 2. Tomografías sobre probeta 1 para (a)(b) 4000 y (d)(e) 7000 ciclos. Las imágenes (c) y (f)
corresponden una vista 3D de las segmentaciones de las fisuras para 4000 y 7000 ciclos respectivamente.

Palabras claves: Fatiga short-beam, laminados fibra metal, tomografia.


Área de interés: Tópico 22, V Coloquio Latinoamericano de Fractura y Fatiga.
Tipo de presentación: Oral (x) Poster ( )

Referencias:
[1] Ni X., et al. (2019) Static and fatigue interlaminar shear reinforcement in aligned carbon nanotube-
reinforced hierarchical advanced composites. Compos Part A Appl Sci Manuf, Vol. 120, pp. 106–15.
[2] Gagani AI, et al. (2019) Immersed interlaminar fatigue of glass fiber epoxy composites using the I-beam
method. Int J Fatigue, Vol. 119, pp. 302–10.
[3] Kotik H., Perez Ipiña J. (2017). Short-beam shear fatigue behavior of fiber metal laminate (Glare). Int J
Fatigue, Vol. 95, pp. 236–42.
[4] Kawai M. (2010) Fatigue life prediction of composite materials under constant amplitude loading. In:
Vassilopoulos AP, editor. Fatigue life Predict. Compos. Compos. Struct. 1st ed., pp. 177–215.
[5] Makeev A. (2013) Interlaminar shear fatigue behavior of glass/epoxy and carbon/epoxy composites.
Compos Sci Technol, Vol. 80, pp. 93–100.Tra
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Caracterización de la Tenacidad a la Fractura de los Materiales del Recipiente


de Presión del Reactor Nuclear CAREM-25

M.A. Bergant(a), A.A. Yawny(b), J.E. Perez Ipiña(c)


(a)
Centro Atómico Bariloche (CNEA), Instituto Balseiro (UN de Cuyo, CNEA), Argentina
(b)
Centro Atómico Bariloche (CNEA) y CONICET, Instituto Balseiro (UN de Cuyo, CNEA), Argentina
(c)
Grupo de Mecánica de Fractura, UN del Comahue y CONICET, Neuquén, Argentina

M.A. Bergant: marcos.bergant@cab.cnea.gov.ar

La integridad estructural de los recipientes de presión de reactores nucleares (RPRs) que contienen el
núcleo del reactor es uno de los factores más importantes que limitan el tiempo de operación de un central
nuclear bajo los estándares de seguridad requeridos. En este marco, diferentes metodologías de mecánica
de fractura se utilizan para asegurar niveles adecuados de tenacidad a la fractura durante la operación del
reactor, así como para evaluar defectos tipo fisuras ubicados en diferentes zonas del RPR.
El CAREM-25 es el primer reactor nuclear de potencia diseñado íntegramente en la Argentina por la
Comisión Nacional de Energía Atómica, cuyo RPR está actualmente en proceso de fabricación. Como
parte del proceso de desarrollo del proyecto se ha planteado un plan de caracterización de la tenacidad a la
fractura de los materiales que conformarán el RPR del CAREM-25, que incluyen al acero al C de baja
aleación SA-508 Gr. 3 Cl. 1 y otros materiales austeníticos como el Nitronic 50 e Inconel 690 y sus
respectivas soldaduras.
En el marco del plan de caracterización se realizaron los primeros ensayos de fractura utilizando
materiales sobrantes del forjado principal SA-508 del RPR según la norma ASTM E1820-18. La pieza fue
forjada en caliente hasta alcanzar una geometría cilíndrica (190 mm de espesor y 3500 mm de diámetro
externo) y luego fue templada y revenida a 650 ºC. Según informa el fabricante, la dirección principal de
trabajado mecánico es la circunferencial. En esta dirección, la tensión de fluencia y la resistencia del
material a temperatura ambiente son 536 y 649 MPa respectivamente. No se realizaron ensayos de
tracción en dirección axial.
Para estudiar un posible efecto de anisotropía en la tenacidad a la fractura, se utilizaron probetas
compactas C(T) con W = 24 mm y espesor B = 12 mm con orientaciones T-L (fisura creciendo en
dirección circunferencial, 2 ensayos) y L-T (fisura creciendo en dirección longitudinal, 2 ensayos). En el
primer ensayo con probeta L-T se observó la formación de labios de corte y crecimiento no uniforme de la
fisura, dando lugar a resultados inválidos según la norma ASTM E1820-18. Siguiendo las
recomendaciones de la norma, los siguientes ensayos se realizaron con entalla lateral de 20%. En la Figura
1 se observan las curvas de resistencia J-R obtenidas a temperatura ambiente, correspondientes al rango
dúctil o upper shelf ya que la temperatura de transición RTNDT es menor a -30 ºC. Para los ensayos válidos
se detalla el valor de JIc.
En la Figura 1 también se presenta en líneas punteadas (“Curva de referencia”) una estimación indirecta
de las curvas J-R según la metodología propuesta por Wallin [1]. Ésta permite obtener curvas
conservativas con 95 % de confiabilidad que pueden derivarse a partir de la energía de impacto en el
upper shelf en ensayos convencionales de Charpy. Las correlaciones empíricas en [1] fueron obtenidas a
partir de datos experimentales de aceros típicos para recipientes de presión nucleares y sus soldaduras,
incluyendo el SA-508. Las mismas son válidas para el rango de temperaturas entre la ambiente y los 100
ºC, aunque también existen correlaciones que permiten corregir las curvas para temperaturas mayores.
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Para la pieza forjada en estudio, la energía de impacto en el upper shelf se determinó solamente en la
dirección T-L resultando ser de 211 J. La energía de impacto a 0 ºC en direcciones T-L y L-T resultaron
muy similares (~ 200 J), por lo que se considera que no hay diferencias significativas en el upper shelf
para ambas direcciones. De esta manera, la Curva de referencia resulta J = 502(Δa/1 mm)0.435 kJ/m2, con
Δa expresada en milímetros [1]. La Curva de referencia resulta conservativa, como era de esperarse.
Conclusiones: puede observarse que las curvas para ambas direcciones resultan similares, siendo
levemente menores las correspondientes a fisura creciendo en dirección circunferencial (T-L). Los
resultados obtenidos resultan, además, coincidentes con datos informados en otros estudios para
materiales forjados SA-508 y similares [1]. La Curva de referencia obtenida a partir de la energía de
impacto en ensayos de Charpy en el upper shelf resulta conservativa respecto a los resultados
experimentales, presentándose como un método válido para la estimación de la tenacidad ante la falta de
ensayos específicos.
A futuro se pretende completar el estudio con ensayos en probetas obtenidas en dirección radial. Se prevé
además realizar ensayos a temperaturas hasta los 300 ºC aproximadamente para evaluar el efecto de la
temperatura en la tenacidad a la fractura del material.

Figura 1. Curvas J-R obtenidas a temperatura ambiente para SA-508 y direcciones T-L y L-T

Palabras claves: tenacidad a la fractura, curvas J-R, SA-508, recipiente de presión, CAREM-25

Área de interés: Tópico 22, V Coloquio Latinoamericano de Fractura y Fatiga

Tipo de presentación: Oral (X)

Referencias:
[1] Wallin K. Fracture Toughness of Engineering Materials, Estimation and Application. Warrington, UK:
EMAS Publishing, 2011.
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Fatiga de bajo ciclo en una aleación de colada Al-Si-Cu

N.F. Garza-Montes-de-Oca, R. Colás

Universidad Autónoma de Nuevo León, San Nicolás de los Garza, México

Autor principal: rafael.colas@uanl.edu.mx; colas.rafael@gmail.com

Diversas agencias ambientales han establecido normativas para reducir el consumo de combustible y las
emisiones de gases de efecto invernadero en vehículos ligeros [1]. Las compañías automotrices han
reemplazado con aluminio piezas originalmente fabricadas en hierros o aceros, como son cabezas de
combustión, múltiples de escape y admisión y bloques [2,3]. El cambio a aluminio promueve el
incremento en las temperaturas de operación, lo que reduce la resistencia del material e incrementa la
posibilidad de que se presente fatiga térmica [4,5]. Por lo que es imprescindible estudiar el desempeño en
piezas industriales más que en material de laboratorio.

Se llevaron a cabo estudios de fatiga a bajo ciclo en muestras provenientes de las bancadas de bloques de
3.5 l fabricado con una aleación de composición nominal de 7.5 Si, 3.5 Cu (% en peso), adicionada con Ti
y B para refinar el tamaño de grano y Sr para modificar la estructura del eutéctico Al-Si. Las muestras se
trataron térmicamente a una condiciónT7; solubilización por 5 horas a 480ºC, enfriamiento en agua a 90ºC
y envejecido por 4 horas a 240ºC. Se maquinaron probetas tubulares de 22 mm de longitud y diámetros
interno y externo de 16 y 22 mm, Figura 1, para su ensayo reversible en torsión a temperaturas por encima
y por debajo de la de envejecido (180 y 280ºC). Se impartieron los ciclos de deformación que se ilustran
en la Figura 2; dichos ciclos incluyeron la combinación de deformación elástica o plástica o sólo una de
estas combinaciones en función del tiempo, en el diagrama se incluyen los ensayos monotónicos. En la
Figura 3 se grafica los valores del esfuerzo en función del tiempo determinados a partir del par de torsión
registrado suponiendo el criterio de von Mises.

Figura 1. Diagrama de la probeta usada.

Los análisis realizados en las piezas fatigadas indican que la fractura se origina a partir de los poros
presentes en la pieza y se propaga siguiendo las diversas estructuras microestructurales presentes como
son las partículas de silicio del agregado eutéctico o los precipitados formados. En la Figura 4 se presenta
el caso en el que el poro origen de la grieta fue causado por la contracción que sufre el metal al pasar de
líquido a sólido; en dicha figura se ilustra la dirección de los esfuerzos principales.
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Figura 2. Deformación aplicada en función del Figura 3. Esfuerzo en función del tiempo en las
tiempo en las diversas pruebas. diversas pruebas.

Figura 4. Poro que originó la grieta que se propagó siguiendo el eutéctico Al-Si; se indica la dirección de
los esfuerzos principales.

Palabras claves: Aluminio, fundición, fatiga a bajo ciclo, envejecimiento.

Área de interés: Tópico 22, V Coloquio Latinoamericano de Factura y Fatiga

Tipo de presentación: Oral (X) Poster ( )

Referencias:
[1] Miller, J.D., Façanha, C. (2014). The state of clean transport policy. A 2014 synthesis of vehicle and
fuel policy developments. International Council on Clean Transportation. New York.
www.theicct.org/state-of-clean-transport-policy-2014
[2] Campbell, J. (2003) Castings, 2nd Ed., Butterworth-Heinemann, Oxford.
[3] Colás, R., Velasco, E., Valtierra, S. (2003). Castings, Handbook of Aluminum, Vol. 1: Physical
Metallurgy and Processes, Totten, G.E., MacKenzie, D.S., (eds.), M. Dekker, New York, 591-641.
[5] Gundlach, R.B., Ross, B., Hetke, A., Valtierra, S., Mojica, J.F. (1994). Thermal fatigue resistance of
hypoeutectic aluminum-silicon castings, Trans. AFS, 104, 205-211.
[6] Velasco, E., Colás, R., Valtierra, S., Mojica J.F. (1995). A model for thermal fatigue in an aluminium
casting alloy. Int. J. Fatigue, 17, 399-406.
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Fatigue life of laser additive manufacturing repaired steel component

Carlos Molina(a), Kurtis Bell(b), Patricio F. Mendez(b) and Mirco D. Chapetti(a)*


(a)
INTEMA, Research Institute for Material Science and Technology
CONICET – National University of Mar del Plata, Av. Colón 10850 (7600) Mar del Plata, Argentina
(b)
Canadian Center for Welding and Joining, Department of Chemical and Material Engineering
University of Alberta, Edmonton, AB T6G 2V4, Canada

*Corresponding Author: mchapetti@fi.mdp.edu.ar

Laser cladding is a weld overlay technique that is being increasingly used for hardfacing and corrosion
resistant overlays and dimensional repairs of oil and gas, petrochemical and mining components.
However, laser cladding´s use in industry is currently limited to non-critical applications due to a lack of
applicable information on how laser cladding affects the fatigue life on industrial components. In this
investigation the effect of laser cladding is assessed on a 70 mm diameter component of wrought
quenched and tempered AISI-SAE 4140H, which is representative of refurbished driveshafts used in the
upstream oil and gas and mining industries. The laser cladding consisted of a 1 mm thick deposit of 13Cr
steel. The specimens were evaluated in four point rotating bending fatigue on a custom built apparatus.
The effect of cladding with no preheat, 150 ºC and 315 ºC preheats were evaluated relative to unclad
4140H steel (reference condition). Figure 1 shows details of the tests and the cladding fractography.

Figure 1. Experimental set up, microstructures morphology and examples of fractographies.

Kaplan-Meier survival statistical analysis determined that laser cladding with 150 ºC or 315 ºC preheat
increases the fatigue life relative to unclad 4140H, or 4140H clad without the use of a preheat. It was also
determined that the laser applied overlays, regardless of preheat level, had higher measured hardness than
the unprocessed 4140H. Laser processing of the samples was also found to induce large compressive
residual stresses states that were greater than 60% of the substrate yield stress. The increase in fatigue
performance following laser cladding with a suitable preheat is consistent with the compressive residual
stress and higher hardness measured; however, the improvement was in some cases eliminated by the
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

existence of defects introduced by the cladding process. To clarify the opposing effects observed it is
necessary to carry out an analysis to quantify the contribution of the main intervening variables in the
fatigue process.

To analyze quantitatively the fatigue life observed, a fracture mechanics method that uses the resistance
curve concept is applied to the analyzed configuration (details of the method con be found in [1]). The
fracture mechanics method is simplified following [2], so that the resistance curve (threshold for crack
propagation as a function of crack length) is estimated by using the hardness distribution. The influence of
the residual stresses is analyzed through its influence on the load ratio R and this in turn on the resistance
curve, considering in this case the threshold in terms of the maximum stress intensity factor.

Figure 2 shows the experimental fatigue life for two experiments: one for the 4140H (dark symbol) and
one for the 4140H with cladding and 315 ºC preheat (red symbol). In both cases the fatigue crack initiated
from surface inclusions of about 90 m in diameter. Lines correspond to estimations for different
configurations.

Figure 2. Fatigue strength (stress amplitude, a) vs. number of cycles to failure (N).

It can be observed that the methodology allows to analyze the effect of the main variables of the
configuration: hardness gradient, residual stress and defect size. The results also show the potential it has
not only in the understanding of how and to what extent each variable influences the definition of fatigue
resistance, but also in the help it would provide in the planning and optimization stages of repair
processes.

References:
[1] Chapetti, M.D. Fatigue assessment using an integrated threshold curve method - Applications.
Engineering Fracture Mechanics 75 (2008), 1854-1863.
[2] Chapetti, M.D. Hardness as a tool for the estimation of the microstructural threshold. Procedia
Structural Integrity 7 (2017) 229-234.
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Fatigue in Continuous Fibre Reinforced Thermoplastic Composites

A. D. Pertuz-Comas (b), S. Díaz-Cardona (a)


(a)
GIEMA, Escuela de Ingeniería Mecánica, Universidad Industrial de Santander, Ciudad Universitaria,
Bucaramanga, Colombia
(b)
GIC, Escuela de Ingeniería Mecánica, Universidad Industrial de Santander, Ciudad Universitaria,
Bucaramanga, Colombia

Autor principal: apertuzc@uis.edu.co

Additive manufacturing (AM) technologies have been successfully applied in many applications. Fused
deposition modeling (FDM), is the most widely used AM technique for fabricating thermoplastic pieces.
The pure thermoplastic parts made by FDM present lack of strength to be used as fully functional and
load-bearing parts. Due to this restriction, a recent technology proposes to reinforce with fibres the
thermoplastic filaments. Continuous fibre reinforced thermoplastic composites (CFRTPC) printers are
taking this technology to a whole new level in terms of efficient production and mechanical properties.
However, it is necessary to study the behavior of the material under static loading and fatigue loading
conditions in order to design and build functional parts.

160

Triangular 20%, 0° Triangular 20%, 45° Triangular 20%, 60°


140
S = 163·Nf-0,079 S = 46·Nf-0,139 S = 35·Nf-0,088
120

(b)
100
Stress, S (MPa.)

80

60

40

20
(c)
0
0 100 200 300 400 500 600 700 800
Fatigue Life, Nf (Cycles)

(a)

Figure 1. (a) S vs Nf curves fitted to the Basquin´s model, nylon matrix with the triangular filling pattern,
20% of filling percentage, reinforced with fibreglass to 0, 45, 60 degrees. (b) Test specimens reinforced
with fibreglass. (c) Fibre orientation 0, 45, and 60 degrees as indicated by Eiger software for different
test specimens.

The results for the tension-tension fatigue tests demonstrated that +45/-45° specimens have the longest
fatigue life for each stress level, followed by the 0, 45 and 60° orientations. Furthermore, the results
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

showed anisotropic behaviour on the raster orientations, a different number of cycles to failure for the
raster orientations and similar failure modes as those seen in static tests.

Table 1. The values A and b of Basquin’s parameters nylon matrix with the triangular filling pattern, 20%
of filling percentage, reinforced with fibreglass to 0, 45, 60 degrees.

Material A b R2
Fibreglass, 0° 163 -0,079 0,99
Fibreglass, 45° 46 -0,139 0,88
Fibreglass, 60° 35 -0,088 0,81

The results concluded that the nylon matrix reinforced with fiberglass layers oriented at 0° degrees
presents the best fatigue response. The number of load cycles N was superior in each of the Sut (ultimate
tensile Strength) percentages as shown in. Figure 1(a). A considerable number of specimens reinforced
with fiberglass (isotropic layers at 0 degrees and concentric rings) break in the change of the transversal
area section. The specimens with fiberglass reinforcement that show greater number of cycle have fibre
reinforcement in the change of the transversal area section.

Keyboard: Continuous fibre reinforced thermoplastic composites, fused deposition modeling, additive
manufacturing, fatigue in thermoplastics.

Área de interés: V Coloquio Latinoamericano de Fractura y Fatiga

Tipo de presentación: Oral (X)

Referencias:
[1] O. A. González-Estrada, A. Pertuz, and J. E. Quiroga Mendez, “Evaluation of Tensile Properties and
Damage of Continuous Fibre Reinforced 3D-Printed Parts,” Key Eng. Mater., vol. 774, pp. 161–166,
2018, doi:10.4028/www.scientific.net/KEM.774.161.
[2] J. D. Argüello-Bastos, C. A. Ruiz-Florián, O. A. González-Estrada, A. D. Pertuz-Comas, and A.
Martínez-Amariz, “Compression tests performed in reinforced rigid matrix composite varying the
reinforcement material,” J. Phys. Conf. Ser., vol. 1126, p. 012007, Nov. 2018, doi:10.1088/1742-
6596/1126/1/012007.
[3] J. D. Argüello-Bastos, O. A. González-Estrada, C. A. Ruiz-Florián, A. D. Pertuz-Comas, and E. D. V-
Niño, “Study of mechanical properties under compression failure in reinforced composite materials
produced by additive manufacturing,” J. Phys. Conf. Ser., vol. 1126, p. 012005, Nov. 2018,
doi:10.1088/1742-6596/1126/1/012005.
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Fracture mechanics model for engineering estimations of the fatigue


endurance of welded joints

Mirco Chapetti*, Ceferino Steimbreger

INTEMA, Research Institute for Material Science and Technology


CONICET – National University of Mar del Plata
Av. Colón 10850 (7600) Mar del Plata, Argentina

*Corresponding Author: mchapetti@fi.mdp.edu.ar

Fracture mechanics based methodologies to assess the influence of defects on welded components has
become increasingly important for industrial applications and design. However, there are still objections
against these approaches due to their complexity and the consequent need of qualified personal with
certain level of knowledge of fracture mechanics. Therefore, development of simplified methods to
evaluate severity of defects can be valuable for practical purposes. By means of the resistance curve
concept (see Figure 1), that accounts for short crack behavior (Kth), the applied stress intensity factor
range (K) calculated by a proposed manageable expression is used to calculate the fatigue endurance of
the analyzed configuration. Besides, a simple expression was derived to estimate that fatigue endurance,
which can be used to understand and analyze in a simplified manner the influence of the main geometrical
and mechanical parameters, like weld geometry, residual stresses and size of defects, among others.
Estimations were compared with experimental results from literature for different weld configurations,
and they proved to be conservative. Methodology is valid for toe cracks in as-welded joints.

Figure 1. Fracture mechanics resistance curve concept

In this work the threshold for fatigue crack growth as a function of crack length (a) is estimated following
Chapetti´s proposal [1]:

K th  K dR  K thR  K dR  1  e k ( a  d )  (1)
1 K dR
K dR  Y  eR  d k
4 d K thR  K dR
19° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales
CONAMET-SAM
3-7 de noviembre de 2019
Valdivia-Chile

Which is valid for a > d, with d being the average microstructural dimension, Kth the growth threshold
for long cracks for a given load ratio R, KdR the intrinsic (microstructural) fatigue threshold, and k a
measure of the development of the extrinsic component.

The following expression is proposed to quantify the applied stress intensity factor range for a given
configuration, as a function of the stress concentration factor kt-a at the location of the crack in the un-
cracked body and the nominal applied stress range:

K  M k t  a Y   a (2)

Fatigue endurance of the weld can simply be calculated by equalizing expressions (1) and (2) for the
initial crack length given by the weld quality (maximum expected defect size):

K  M k t  ai Y  e  ai  ai  K th  ai (3)

where e-ai is the fatigue endurance for a given initial crack length ai, and kt and Kth are quantified for a
= ai. Eq. (3) lead to the following general expression for estimating fatigue endurance of welded joint:
K th  ai
 e  ai  (4)
M kt  ai Y  ai
Numerical simulations of transversely stressed butt, T and cruciform joints were carried out in order to
analyze expression (4). Results are shown in Figure 2. Tensile and bending loads were applied to the three
joints, and therefore, six different configurations were obtained for calculations (symbols). Dashed lines
are estimations using expression (4). Endurance at 107 cycles assigned by IIW to the joints are also shown.

Figure 2. Fatigue strength estimation with Eq. (3) for R = 0.5, plate thickness equal to 25 mm.
Butt, T and Cruciform joints.

References:
[1] Chapetti, M.D. (2003). Fatigue propagation threshold of short cracks under constant amplitude
loading. International Journal of Fatigue 25 (2003), 1319-1326.

Potrebbero piacerti anche