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UNIVERSIDAD NACIONAL AGRARIA LA

MOLINA

DEPARTAMENTO ACADEMICO DE QUIMICA


CURSO: QUÍMICA ANALÍTICA- LABORATORIO

INFORME DE PRÁCTICA Nº 7

POTENCIOMETRÍA
DETERMINACIÓN POTENCIOMÉTRICA DE pH Y CURVAS DE
VALORACIÓN ÁCIDO-BASE

Alumno Código

Aquiño Jaimes, Andrés William 20170164

Arbieto Martinez, Raymond 20130361

Cama Costillo, Pedro 20161433

Mascco Rosales, Jackelin 20140163

Facultad: Ciencias, Industrias Alimentarias y Pesquería


Horario de práctica: A* (Martes 11am-1pm)
Profesora: Rabanal, Melissa
Fecha de práctica: 23-10-2018
Fecha de informe: 30-10-2018

LA MOLINA-LIMA-PERÚ
OBJETIVOS

- Hallar la curva de valoración y punto de inflexión de una solución de Na2CO3 usando


como valorante al HCl.

- Hallar la curva de valoración y punto de inflexión de una solución de HCl usando como
valorante al NaOH.

RESUMEN

En la presente práctica se llevó a cabo la valoración de una solución de Na2CO3 con HCl y
de una solución de HCl con el valorante NaOH, mientras se medía el potencial con un
potenciómetro para así hallar sus curvas de valoración potenciométricas y su punto de
inflexión.

Para el cual se realizó la preparación del sistema de soporte, bureta, plancha de agitación y
potenciómetro el cual ya había sido previamente calibrado. En un vaso de 250 ml se le
añadió 100ml de una solución de Na2CO3 con pH inicial del 12.18. Se aseguró la agitación
del sistema y el cuidado del electrodo de vidrio. Se enrazó la bureta con HCl 0.1 M y se
procedió con la valoración en el cual, se le añadían 50ml de valorante cada 40 segundos y
se procedía con la medición del pH. Para la construcción de la curva de valoración del HCl
con el valorante NaOH se procedió de igual manera, siendo el pH inicial de la solución de
HCl, 1.7, y se enrazó la bureta con NaOH 0.2M, procediendo a valorar. Para ambos casos
el procesó se dio por terminado cuando se le habían añadido 50 ml del valorante.

El punto de inflexión en la curva de valoración del Na2CO3 y el HCl fue a 25 ml y 30 ml


de añadido el valorante y con un pH de 6.99 y 12.02 respectivamente.
INTRODUCCIÓN

La mayoría de las reacciones químicas que se efectúan en los seres vivos se encuentran
significativamente influenciadas por la concentración del ion hidrogeno. El control en la
concentración de este ion es tan importante que los organismo multicelulares han
desarrollado toda una variedad de estrategias y métodos sofisticados para mantener las
soluciones corporales con una concentración balanceada de ion hidrogeno. (UNAM, 2005).
En un laboratorio químico el medidor de pH es considerado un instrumento muy corriente,
el cual se basa en la medición de la fuerza electromotriz. La lectura puede referirse
directamente al valor de la magnitud deseada como se hace en la medición de pH o puede
utilizarse para seguir el proceso de una valoración, en cuyo caso son las variaciones de la
lectura lo que tiene interés. (Walton & Reyes, 1983)

En este análisis de laboratorio se evaluara la respuesta eléctrica del diferencial de potencial


en función de la concentración.
PARTE EXPERIMENTAL

METODOLOGÍA

Actividad. Curva de valoración. Determinación de punto de equivalencia

• Alistar el sistema de soporte, bureta, plancha de agitación y potenciómetro

• Alistar un vaso de precipitado de 250 ml

• Agregar exactamente 100 ml de HCl 0,1 M

• Incorporar el vaso de precipitado al sistema de titulación

• Asegurar la agitación del sistema y el cuidado del electrodo de vidrio

• Enrasar la bureta con NaOH, 0,200 M (estandarizado)

• Agregar el NaOH 0,200 M cada 5 ml

• Dejar estabilizar el pH en cada caso

• Repetir el proceso con la solución de carbonato de sodio 0,1 M, y usar


HCl 0,2 M como valorante.

CÁLCULOS

Tabla 1: Resultados de potencial y pH con respecto al volumen de HCl adicionado a un


volumen determinado de Na2CO3.

𝒅𝑬 𝒅𝟐 𝑬
HCl(mL) pH E (mV)
𝒅𝑽 𝒅𝑽𝟐
0.00 11.18 -216.6 - -
5.00 10.48 -177.4 -0.07 -
10.00 10.03 -152.8 -0.045 0.005
15.00 9.61 -129.2 -0.042 0.0006
20.00 8.96 -92.9 -0.065 -0.0046
25.00 6.99 -17.4 -0.197 -0.0264
30.00 6.51 44.2 -0.048 0.0298
35.00 6.14 65.2 -0.037 0.0022
40.00 5.74 87.1 -0.04 -0.0006
45.00 4.91 133.5 -0.083 -0.0086
50.00 2.11 289.9 -0.28 -0.0394
400
300
200
E (mV)

100
0
0.00 10.00 20.00 30.00 40.00 50.00 60.00
-100
-200
-300
HCl (mL)

Gráfico 1: Curva de valoración de HCl

0
0.00 10.00 20.00 30.00 40.00 50.00 60.00
-0.05

-0.1
𝒅𝑬/𝒅𝑽

-0.15

-0.2

-0.25

-0.3
V (mL)

Gráfico 2: Primera derivada de la titulación de Na2CO3 con HCl

0
0.00 10.00 20.00 30.00 40.00 50.00 60.00
-0.05

-0.1
𝒅2𝑬/𝒅𝑽2

-0.15

-0.2

-0.25

-0.3
V (mL)

Gráfico 3: Segunda derivada de la titulación de Na2CO3 con HCl


Tabla 2: Resultados de potencial y pH con respecto al volumen de NaOH adicionado a un
volumen determinado de HCl.

𝒅𝑬 𝒅𝟐 𝑬
NaOH (mL) pH E (mV)
𝒅𝑽 𝒅𝑽𝟐
0.00 1.07 348.4 - -
5.00 1.18 342 -0.64 -
10.00 1.32 334.3 -0.77 -0.026
15.00 1.52 323.3 -1.1 -0.066
20.00 1.80 307.5 -1.58 -0.096
25.00 2.52 267.3 -4.02 -0.488
30.00 12.02 -264.4 -53.17 -9.83
35.00 12.34 -281.4 -1.7 10.294
40.00 12.46 -288 -0.66 0.208
45.00 12.40 -284.3 0.37 0.206
50.00 12.30 -279.5 0.48 0.022

Gráfico 4: Relación pH- volumen del valorante (NAOH)

400
300
200
100
E mv

0
0.00 10.00 20.00 30.00 40.00 50.00 60.00
-100
-200
-300
-400
V (mL)

Gráfico 5: Curva de valoración de NaOH


10

0
0.00 10.00 20.00 30.00 40.00 50.00 60.00
-10
l𝒅𝑬/𝒅𝑽

-20

-30

-40

-50

-60
V (mL)

Gráfico 6: Primera derivada de la titulación de HCl con NaOH

15

10

5
𝒅2𝑬/𝒅𝑽2

0
0.00 10.00 20.00 30.00 40.00 50.00 60.00
-5

-10

-15
V (mL)

Gráfico 7: Segunda derivada de la titulación de HCl con NaOH


DISCUSIONES

El pH de una solución acuosa se define como el logaritmo negativo del a concentración de


hidrogeno (Peña et al, 2004), es decir a medida que la concentración de hidrogeno sea mayor
el pH será menor. En la Tabla 1 de la valoración Na2CO3-HCl se observa que a medida que
se aumenta el volumen de HCl, el pH disminuye mientras que en la Tabla 2 de la valoración
HCl-NaOH a medida que aumenta el volumen de NaOH, el pH aumenta.

En el gráfico 4, se logra observar que el pH varia drásticamente en las zonas pH≈2-3 hasta
en pH≈12-12.5, por lo tanto se puede decir que en esta zona es donde ocurriría de manera
práctica el punto de equilibrio de la titulación de HCl con NaOH.

Al momento de graficar los datos de la primera derivada numérica en función del volumen
se obtiene una curva con un máximo o mínimo que corresponde al punto de inflexión, así
mismo al realizar la segunda derivada se da un cambio de signo. El punto en el que esta
derivada cruza el cero es el punto de inflexión, el cual se toma como punto final de la
valoración y se puede localizar con bastante precisión (Skoog et al, 2015). Los gráficos 6 y
7 de la neutralización de NaOH y HCl muestran la primera y segunda derivada, en los cuales
según lo dicho anteriormente se observa el punto de inflexión a 30 ml de NaOH agregado
lo cual según la Tabla 2 generó un pH de 12.2 y un potencial de -264.4 mV.

Los gráficos 2 y 3 muestran la segunda derivada de la titulación de Na2CO3 con HCl en las
cuales se logra observar un punto mínimo considerado como punto de inflexión y punto de
equivalencia, el cual se da a 25 ml de HCl agregado con un pH de 6.99 y -17.4 mV

En los datos obtenidos de las Tablas 1 y 2 se observa que el valor de E (celda) varía en función
del pH, es decir a medida que la concentración de ion hidrogeno aumenta el valor de voltaje
aumenta mientras que a medida que la primera disminuye la segunda también lo hace hasta
tener signo negativo.
CONCLUSIONES

- El punto de inflexión de la curva de valoración de la solución de Na2CO3 fue al añadir


25ml de HCl y se registró a un pH de 6.99 y un E de -17.4 mV,
- En la curva de valoración del HCl el volumen de valorante usando para hallar el punto
de inflexión fue de 30ml de NaOH a un pH de 12.02 y un E de -264.4 mV.

BIBLIOGRAFÍA

- Peña, A; Arroyo, A; Gómez, A; Tapia, R. (2004). Bioquímica. México, DF México,


Editorial Limusa.
- Skoog, D; West, D; Holler, F; Crouch, F. (2015). Fundamentos de química analítica,
México, DF México: Cengage learning.
- Universidad Nacional Autónoma de México. (2005). Prácticas de bioquímica,
México, DF México.
- Walton, H; Reyes, J. (1983). Análisis químico e instrumental moderno, España,
Barcelona: Editorial Reverté
CUESTIONARIO

¿Cuál es el propósito e hipótesis de la practica 7?


Propósito: Hacer que el estudiante sea competente en reconocer y calibrar un potenciómetro
con electrodo de vidrio para ion hidrogeno. Además que sea capaz de construir una curva
de valoración potenciometrica.
Hipótesis: El ion hidrogeno en una disolución acuosa generara una respuesta eléctrica de
diferencia de potencial que varía con su concentración. Al cambiar la concentración de ion
hidrogeno, cambia el potencial de la celda electroquímica según la Ecuación de Nerst que
permite construir una curva de valoración.

¿Cree usted que ha logrado esa competencia?


Si, estuvimos viendo la asesoría del señor Miguel que nos enseñó a calibrar con los buffers,
esperar a que el potenciómetro tome su tiempo para estabilizar su medición, el cuidar de no
golpear el electrodo, manejar el dispositivo digital para obtener el pH y la diferencia de
potencial.

Tipos de electrodos de referencia y electrodos indicadores. Aplicaciones.


Electrodos de referencia
Electrodo normal de hidrogeno: El hecho de que el electrodo de hidrogeno actúe como
ánodo o como cátodo depende de la tendencia a la reducción o a la oxidación que tenga la
reacción de la semicelda con la que interactúe. Se le asigna por convención un potencial
normal de 0,00 voltios. Los potenciales de los demás electrodos se fijan con respecto al
electrodo normal de H.
Electrodo de calomel o calmelanos: Está compuesto por un hilo de Pt en contacto con una
mezcla de mercurio, di cloruro de di mercurio y de cloruro de potasio. El potencial de este
electrodo varía con la concentración de cloruro de potasio. La desventaja de este electrodo
es que contiene Hg, toxico y peligroso para el medio ambiente.
Electrodo de plata-cloruro de plata: Consiste en un conductor de plata sumergido en una
disolución de cloro de potasio, que a su vez está saturada con cloro de plata. Todo el sistema
va dentro de un tubo de vidrio o plástico con un diafragma. Una ventaja que tiene este
electrodo es que puede usarse a temperaturas altas, por encima de 60ºC. Sin embargo el uso
de este electrodo con ciertas muestras puede dar lugar a precipitados de sales de plata.
Electrodos Indicadores
Electrodos metálicos: Son alambres o placas de un metal específico. Pueden ser de 1er 2do
y 3er orden y por lo tanto tendrán aplicaciones específicas.
1er orden para cationes: Ag Cu Hg Cd que sirven para cuantificar los cationes del metal del
que está constituido el electrodo
2do orden para aniones: Ag Hg que responden de forma indirecta a los aniones que forman
precipitados poco solubles o complejos con su catión.
3er orden: El potencial de estos electrodos depende de 2 o más procesos químicos acoplados
que en condiciones químicas controladas varia con la concentracion de una especia química
determinada.
Para reacciones redox: Electrodos que responden al potencial redox de una disolución
formada por uno o más pares redox.
Electrodos de membrana: Consiste en un dispositivo que posee una membrana sensible a un
determinado ion. Al poner esta membrana en contacto con disoluciones de diferente
concentración, se genera una diferencia de potencial eléctrico en ambos lados de la misma.
Electrodo de membrana de vidrio: Electrodo que se empleará determinar pH principalmente
y la concentración de algunas especies iónicas con una sola carga como Na+,Li+ ,NH4. La
respuesta a uno u otro catión de forma selectiva se consigue modificando la composición de
vidrio, que también influye en la sensibilidad, resistencia química, térmica o mecánica del
electrodo, y en la escala de medida.

¿Cómo se determina oxígeno disuelto, OD, en agua por potenciometría?


El sistema convencional de medición de O.D. consiste en un medidor y una sonda
polarográfica tipo Clark. La sonda es la parte más importante del sistema y la más delicada.
La sonda consta de un ánodo de plata (Ag) revestido con un alambre de platino (Pt), que
funciona como cátodo. Esto es insertado en una cubierta protectora llena de una solución
electrolítica de cloruro potásico (KCI). La cubierta tiene en su extremo una membrana de
Teflon®, un material permeable al gas que permite el paso del oxígeno presente en la
solución, pero no el paso de la solución en si.

Mediante la aplicación de un potencial de 790 mV, el oxígeno presente en la célula se reduce


a iones de hidróxido (OH-) en el cátodo, y se deposita cloruro de plata (AgCl) en el ánodo.
Esta reacción provoca un flujo de corriente con intensidad proporcional a la cantidad de
oxígeno presente en la muestra. El medidor convierte la medición del flujo de corriente en
la concentración correspondiente de oxígeno disuelto.

Encuentre el pH del punto de equivalencia calculando y graficando la primera y


segunda derivada para la siguiente curva de valoración

Volumen adicionado pH ΔpH/ΔV Δ(ΔpH/ΔV)


de NaOH (ml) ΔV
00.00 1.00 -- --
10.00 1.22 0.022 --
20.00 1.48 0.026 0.0004
30.00 1.85 0.037 0.0011
35.00 2.18 0.066 0.0058
39.00 2.89 0.1775 0.027875
39.50 3.20 0.62 0.885
39.75 3.50 1.2 2.32
39.90 3.90 2.66666667 9.77777778
39.95 4.20 6 66.6666667
39.99 4.90 17.5 287.5
40.00 7.00 210 19250
40.01 9.40 240 3000
40.05 9.80 10 -5750
40.10 10.40 12 40
40.25 10.50 0.66666667 -75.5555556
40.50 10.79 1.16 1.97333333
41.00 11.09 0.6 -1.12
45.00 11.76 0.1675 -0.108125
50.00 12.05 0.058 -0.0219
60.00 12.30 0.025 -0.0033
70.00 12.43 0.013 -0.0012
80.00 12.52 0.009 -0.0004

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