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MANUAL DE

LABORATORIO
DE QUIMICA
GENERAL
LILIANA HENAO RUIZ
SOL ELENA GIRALDO

INSTITUTO DE QUIMICA
UNIVERSIDAD DE ANTIOQUIA
LABORATORIO QUIMICA GENERAL

PRÁCTICA 1: MANEJO DE EQUIPO DE LABORATORIO.


DETERMINACIÓN DE MASAS Y VOLÚMENES.

PROPÓSITO
Al finalizar esta sesión el estudiante debe estar en capacidad de reconocer y manipular los
instrumentos básicos de uso común en el laboratorio, establecer las diferentes características de
cada uno de ellos (capacidad e incertidumbre) y apropiarse de los conceptos de precisión y
exactitud.

NOTA: cada estudiante debe consultar el funcionamiento del pie de rey o vernier

PROCEDIMIENTO BASICO
Recuerde usar siempre:

Mono gafas Guantes de Nitrilo Bata de laboratorio

A. Reconocimiento de implementos del puesto de trabajo

Observar los diferentes implementos dispuestos en su lugar de trabajo. Reportar en la tabla del
informe los datos de los instrumentos de medida indicados.

B. Medición de volúmenes

En beaker de 250 mL adicionar cantidad suficiente de agua para realizar las siguientes
mediciones:
 Medir 10 mL de agua con pipeta volumétrica y depositarlos en la probeta. Comparar.
 Medir 10 mL de agua con pipeta graduada y depositarlos en la probeta. Comparar
 Medir 25 mL de agua con probeta y depositarlos en beaker de 50 mL. Comparar
 Reportar los datos en el formato de informe.

C. Medición de masas. Precisión y Exactitud

A cada grupo de laboratorio se le asignará un objeto del cual se le dará el peso de referencia;
cada estudiante debe pesar tres veces dicho objeto en la misma balanza digital.
Utilizando el pie de rey cada estudiante debe medir las dimensiones del sólido asignado para
calcular el volumen (conserve esta información pues será necesaria en la siguiente práctica)
Reportar los datos y realizar los cálculos solicitados en el formato de informe.

RESULTADOS Y DISCUSIÓN.

Diligenciar el formato de informe.

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DEPARTAMENTO DE INGENIERIA QUIMICA
INFORME N°1.
MANEJO DE EQUIPOS DE LABORATORIO. DETERMINACION DE MASAS Y
VOLUMENES.

NOMBRE ________________________________ DOCUMENTO __________________


________________________________ __________________
________________________________ __________________

OBJETIVO
__________________________________________________________________________
__________________________________________________________________________
__________________________________________________________________________
______________________________________________

1. Reconocimiento de implementos del puesto de trabajo


Nombre del implemento Capacidad Incertidumbre
Balanza Digital
Pipeta graduada
Probeta
Pipeta volumétrica
Beaker

2. Medición de volúmenes
Volumen medido con pipeta Volumen leído en
volumétrica (mL) probeta (mL)
Volumen medido con pipeta Volumen leído en
graduada (mL) probeta (mL)
Volumen medido con probeta Volumen leído en
(mL) beaker (mL)

3. Mediciones de masa
Objeto _________________________________ Masa de referencia (g) ____________________

Estudiante Masa en Balanza Digital (g)


1
2

Estudiante Dimensiones
1
2
Cálculos

Estudiante Masa promedio (g) % Error


1
2
Estudiante Volumen Objeto (cm3)
1
2

ANALISIS Y CONCLUSIONES

1. Para cada una de las situaciones que se plantean a continuación, seleccione el equipo de medición
apropiado y explique brevemente:
a. Con el objetivo de disolver determinada cantidad de sal se necesita un baño maría con 50 mL de agua
b. Para realizar un análisis de metales pesados en una muestra de agua residual el método sugerido
por la autoridad ambiental recomienda tomar un volumen entre 4,5 y 5,0 mL

2. ¿Qué puede concluir de los volúmenes obtenidos luego de las mediciones con los diferentes
instrumentos?

3. A partir de los resultados obtenidos en las masas del objeto evaluar precisión y exactitud

Equipo básico de laboratorio


(Tomado de: Postma, J., Roberts, J., Hollenberg J. Chemistry in the Laboratory. Seventh Ed.2010.
New York)
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PRÁCTICA 2.
PROPIEDADES FÍSICAS I. DENSIDAD

PROPÓSITO

Al finalizar esta sesión el estudiante debe estar en capacidad de determinar la densidad de


sustancias sólidas y líquidas por diferentes métodos y a partir de los resultados experimentales
decidir cuál de los métodos es el más apropiado según la sustancia de interés. De igual manera,
podrá evidenciar como se afecta la viscosidad de un líquido cuando cambia su temperatura.

MARCO TEÓRICO

Densidad

La densidad es una propiedad general de todas las sustancias. No obstante, su valor es específico
para cada sustancia, lo cual permite identificarla o diferenciarla de otras.
La densidad es una propiedad intensiva y su valor depende de la temperatura y de la presión. Se
define como la masa de una sustancia presente en la unidad de volumen:

d=m/V

Se acostumbra a expresar la densidad de los líquidos y sólidos en g/mL o g/cm 3 y la densidad de los
gases en g/L.

Gravedad específica

La gravedad específica de una sustancia se define como la relación entre la densidad de una
sustancia y la densidad del agua, medida esta última a 4 °C. Por ejemplo: la densidad del mercurio
es 13.6 g/mL y la densidad del agua es 1.00 g/mL. La gravedad específica del mercurio será:

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ρ Hg 13,6 g /mL
gr .esp .= = =13,6
ρH 2 O 1,00 g /mL

La gravedad específica no tiene unidades, sirve para denotar cuántas veces es más pesada o más
densa una sustancia con respecto al agua.

Principio de Arquímedes

Arquímedes (287-212 A.C.) se inmortalizó con el principio que lleva su nombre, cuya forma más
común de expresarlo es:

“Todo sólido de volumen V sumergido en un fluido, experimenta un empuje hacia arriba igual al
peso del fluido desalojado”

Se cuenta que Arquímedes descubrió el principio tratando de determinar si el oro de una corona
que había encargado Hierón, rey de Siracusa había sido parcialmente remplazado por
cobre o plata, metales más baratos.

Dice la leyenda que el principio le vino a la mente mientras se bañaba, lo que le produjo tal
exaltación que, sin ponerse la ropa, corrió por las calles gritando EUREKA. Probablemente
Arquímedes pensó que si la corona y otro lingote de oro puro de peso idéntico se arrojaban al
agua deberían desplazar el mismo volumen de líquido. Sin embargo, durante la investigación
encontró que aunque el lingote de oro y la corona pesaban lo mismo en el aire, al sumergirlos en
agua la corona pesaba menos que el lingote y por consiguiente la corona era menos densa y ocupaba
más volumen. La corona no era de oro puro!

La determinación de la densidad de sólidos por el principio de Arquímedes consiste en determinar


el empuje (E), el cual se halla realizando la diferencia entre el peso del sólido en el aire (ws) y el
peso aparente del sólido sumergido en el líquido (wa). El volumen del líquido desalojado
corresponde al volumen del sólido sumergido.

E = wdes = ws - wa = VρL

Donde: wdes es el peso de líquido desalojado, V el volumen del sólido y ρ L la densidad del
líquido.

Densidad de líquidos

Para la determinación de la densidad de líquidos se utiliza un picnómetro. Un picnómetro (figura 1)


es un pequeño frasco de vidrio de volumen exacto y conocido (V p). Se pesa vacío (wp), luego se
llena completamente (incluido el capilar) con el líquido cuya densidad se desea determinar y
finalmente se pesa (wpl). Con estos datos se puede calcular la densidad del líquido (dL):

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Figura 1. Picnómetro

w pl −w p
ρ L=
Vp

MATERIALES Y EQUIPO

 Líquidos: agua, etanol, propanol,  Pie de rey o Vernier


glicerina  Termómetro
 Sólidos: regular e irregular  Picnómetro
 Balanza  Hielo
 Probeta graduada

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PROCEDIMIENTO BASICO

Recuerde usar siempre:

Mono gafas Guantes de Nitrilo Bata de laboratorio

NOTA: Cada estudiante debe consultar antes de la sesión experimental las densidades reportadas en la
literatura para las siguientes sustancias: agua, etanol, propanol, cloruro de sodio sólido, azúcar de mesa,
aluminio, cobre, acero, bronce. Tome nota de la referencia utilizada.

A. Densidades

1) Densidad de un líquido por el método del picnómetro

Pesar el picnómetro vacío. Enjuagarlo con el líquido asignado y después llenarlo. Pesar el conjunto.
Medir la temperatura del líquido.

2) Densidad de un líquido por el método de la probeta

Pesar la probeta de 25 mL limpia y seca. Adicionar a continuación un volumen medido (entre 5 y 10


mL) del líquido asignado y volver a pesar la probeta con el líquido. Medir la temperatura del líquido.

3) Determinación de la densidad de un sólido por el método geométrico.

Tomar un objeto sólido de forma geométrica regular. Pesarlo en la balanza digital y medir con el pie de
rey sus dimensiones para calcular el volumen
2 4
( V =a ∙b ∙ h ; V =π ∙ r ∙ h ; V = π ∙ r 3).
3

4) Determinación de la densidad por el método de la probeta (figura 2).

a) Sólido regular
Pesar el sólido asignado en la balanza digital. Sumergirlo con cuidado y completamente en una probeta
de 100 mL que contiene un volumen medido de agua (Vo). Luego se lee cuidadosamente el volumen
final (Vf).

b) Sólido irregular miscible en agua (azúcar o sal).


Pesar el sólido asignado en la balanza digital (Utilice papel de aluminio). Sumergirlo con cuidado
y completamente en la probeta de 25 mL que contiene un volumen medido de propanol (Vo). Luego se
lee cuidadosamente el volumen final (Vf).

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Figura 2. Método de la probeta

Las anteriores pruebas de densidad se realizaran de acuerdo con la distribución indicada en la siguiente
tabla

Grupo DENSIDAD SOLIDO DENSIDAD LIQUIDO


SOLIDO METODO SUSTANCIA METODO
1 Probeta Picnómetro
Regular Etanol
2 Geométrico Probeta
3 Picnómetro
Irregular Probeta Propanol
4 Probeta
5 Probeta Picnómetro
Regular Agua
6 Geométrico Probeta

Referencias

 http://docencia.udea.edu.co/cen/tecnicaslabquimico/02practicas/practica.htm

 Villa, M. Rocío. Manual de laboratorio de química. U.de M. 2009

 Universidad Nacional Experimental del Yaracuy. Práctica Integrales II. 2007-2008.

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INFORME N°2.
PROPIEDADES FISICAS I. DENSIDAD Y VISCOSIDAD

NOMBRE _______________________________ DOCUMENTO __________________


_______________________________ __________________
_______________________________ __________________

OBJETIVO
_________________________________________________________________________
_________________________________________________________________________
_________________________________________________________________________
_________________________________________________

DENSIDAD

1. Densidad de líquidos
Las siguientes tablas se diligenciaran con los datos obtenidos por su desarrollo experimental y con los
suministrados por el otro equipo de trabajo que le indique su profesor

Método de la probeta
Liquido Masa de la probeta Masa de la probeta + Volumen del líquido
(g) liquido (mL)

Método del picnómetro


Liquido Masa picnómetro Volumen picnómetro Masa picnómetro
vacío (g) (mL) lleno (g)

Densidad teórica del líquido asignado (g/mL) ______________________________________

Método Liquido Masa (g) Volumen Densidad Porcentaje de


(cm3) (g/cm3) error
Probeta
Picnómetro

2. Densidad de solidos
Las siguientes tablas se diligenciaran con los datos obtenidos por su desarrollo experimental y con los
suministrados por el otro equipo de laboratorio que le indique su profesor.

Método geométrico
Solido Dimensiones Masa (g)

Método de la probeta
Solido Liquido V inicial (mL) V final (mL) V desplazado (mL) Masa (g)
utilizado
Regular
Irregular

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Temperatura de fusión y calor de fusión

Cuando un sólido cristalino se calienta, sus átomos, iones o moléculas vibran con más energía.
En cierto momento se alcanza una temperatura a la que estas vibraciones alteran el orden de
la estructura cristalina, el sólido pierde su forma definida y se convierte en un líquido. Este
proceso se llama fusión y la temperatura a la que sucede es la temperatura de fusión del sólido a
una presión determinada. El proceso inverso, la conversión de un líquido en sólido, se llama
solidificación o congelación y la temperatura a la que sucede temperatura de congelación de
un líquido a una presión determinada. A la temperatura de fusión el sólido y el líquido coexisten
en equilibrio.

Si se calienta uniformemente una mezcla sólido-líquido en equilibrio, la temperatura


permanece constante mientras el sólido se funde (calor latente). Sólo cuando todo el sólido ha
fundido, la temperatura empieza a ascender (calor sensible). De la misma manera, si extraemos
calor uniformemente de una mezcla sólido-líquido en equilibrio, el líquido se solidifica a una
temperatura constante. La cantidad de calor necesaria para fundir un sólido es la entalpía de
fusión, ∆Hfus, expresada en unidades de energía/masa.

Evaporación y presión de vapor

La energía cinética de las moléculas de un líquido está cambiando continuamente a medida que
chocan con otras moléculas. En cualquier instante, algunas de las moléculas de la
superficie adquieren la suficiente energía para superar las fuerzas atractivas y escapan a la fase
gaseosa ocurriendo la evaporación. La velocidad de evaporación aumenta a medida que
se eleva la temperatura del líquido.

Si el líquido se encuentra en un recipiente cerrado, las moléculas del vapor quedarán confinadas
en las vecindades del líquido, y durante el transcurso de su movimiento desordenado algunas de
ellas pueden regresar de nuevo a la fase líquida. Al principio, la velocidad de condensación
de las moléculas es lenta puesto que hay pocas moléculas en el vapor. Sin embargo, al
aumentar la velocidad de evaporación, también aumenta la velocidad de condensación hasta
que el sistema alcanza un estado en el que ambas velocidades son iguales (véase la figura 2).

Figura 2. Evaporación de un líquido en un recipiente cerrado

En este estado de equilibrio dinámico, la concentración de las moléculas en el vapor es


constante y por lo tanto también es constante la presión. La presión ejercida por el vapor cuando
se encuentra en equilibrio con el líquido, a una determinada temperatura, se denomina presión
de vapor y su valor aumenta al aumentar la temperatura.
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Los líquidos que a temperatura ambiente presentan valores elevados de presión de vapor
se conocen como líquidos volátiles. Cuanto más débiles son las fuerzas intermoleculares de un
líquido mayor es su presión de vapor y más volátil se considera.

Temperatura de ebullición

La temperatura de ebullición es aquella a la cual la presión de vapor del líquido es igual a la


presión externa. En este punto, el vapor no solamente proviene de la superficie sino que también
se forma en el interior del líquido produciendo burbujas y turbulencia que es característica de la
ebullición. La temperatura de ebullición permanece constante hasta que todo el líquido se haya
evaporado.

Mientras que la temperatura de fusión de un sólido no se ve considerablemente afectada


por cambios de presión moderados, la temperatura de ebullición de los líquidos varía
notoriamente cuando la presión externa cambia. A medida que un sitio se encuentra más
elevado sobre el nivel del mar la presión atmosférica se hace menor y la temperatura de
ebullición del líquido también. Por ejemplo, a una altura de 1500 m y a una presión atmosférica
de 0.84 atm, el agua ebulle a 95 °C mientras que al nivel del mar y a 1 atm de presión el agua
hierve a 100 °C.

Tensión superficial

La diferencia que existe entre las fuerzas intermoleculares que actúan en el interior de un líquido
y las que actúan en su superficie es la responsable de que objetos de mayor densidad, como una
aguja de acero, “floten” en la superficie del agua contenida en un recipiente aunque esta tenga
menor densidad. Una molécula en el interior de un líquido se encuentra sometida a la acción de
fuerzas atractivas en todas las direcciones, mientras que una molécula en la superficie
experimenta una fuerza atractiva hacia el interior de la masa líquida, al estar tan solo atraída por
moléculas vecinas situadas en la misma superficie y por debajo de ella (figura 3a). Esta
fuerza tiende a minimizar el número de moléculas en la superficie del líquido y por
consiguiente su área superficial. La tensión superficial es la cantidad de energía necesaria para
aumentar el área superficial de un líquido. Cuanto mayor es la tensión superficial de un líquido
más esférica es una gota del mismo.

Existen ciertos compuestos que disminuyen la tensión superficial de los líquidos conocidos
como surfactantes o tensoactivos; cuando estos compuestos se disuelven en el líquido poseen la
cualidad de acumularse en la interfase aire-superficie del líquido eliminando así de la superficie
las moléculas del líquido que poseen una energía relativamente más elevada. El término
surfactante se deriva de la frase “agente activo en la superficie” y este tipo de compuestos son la
base de la acción de los detergentes.

Capilaridad

El fenómeno que provoca la ascensión de un líquido en un tubo fino se conoce con el nombre de
capilaridad o acción capilar y es otra propiedad de los líquidos consecuencia de las atracciones
intermoleculares. Existen dos tipos de atracciones intermoleculares que contribuyen a este
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fenómeno: las fuerzas de cohesión que son las fuerzas de atracción entre moléculas de la misma
sustancia, y las fuerzas de adhesión que son las atracciones que las moléculas de una sustancia
experimentan con las moléculas de otras sustancias diferentes (figura 3b).

Figura 3a. Tensión superficial Figura 3b. Capilaridad mercurio y agua.

Materiales y Equipos

 Sólidos: acetanilida, acetanilida impura (consultar la temperatura de fusión y la fórmula de


la acetanilida).
 Líquidos: agua, etanol, alcohol antiséptico (consultar la temperatura de ebullición y la
fórmula química del agua y del etanol)
 Aceite mineral
 Termómetro
 Capilares (traer 3 por equipo)
 Bandas de caucho
 Beaker
 Tubo de ensayo
 Equipo de calentamiento: mechero, soporte universal, placa schott, pinzas, nuez

NOTA: A cada pareja de estudiantes el profesor le asignara una muestra sólida y una muestra
líquida.

PROCEDIMIENTO BASICO

Recuerde usar siempre:

Mono gafas Guantes de Nitrilo Bata de laboratorio

A. Temperatura de fusión.
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Se introduce una pequeña cantidad del sólido problema, previamente pulverizado, en un capilar
sellado por un extremo, compactándolo bien hasta el fondo del extremo sellado. El capilar se
sujeta al termómetro con una bandita de caucho, asegurándose que la muestra quede a la misma
altura del bulbo del termómetro (figura 4). Se sumergen ambos en un baño de aceite sin que éste
entre en el capilar y teniendo en cuenta que la banda de caucho no esté en contacto con el
aceite.

Figura 4 Medición de la temperatura de fusión (reemplazar el tubo de Thiele por un beaker)

Se inicia el calentamiento cuidando de que sea suave y gradual: 2-3 °C por minuto. Cuando se
inicie la fusión del sólido, se retira el mechero y se anota la temperatura, luego se anota la
temperatura a la cual ya se ha fundido toda la sustancia (la temperatura de fusión se reporta
como un rango).

B. Temperatura de ebullición

A un tubo de ensayo se añaden 4 mL del líquido problema, se introduce un capilar sellado por
uno de sus extremos de modo que el extremo abierto toque el fondo del tubo y luego se coloca
el termómetro. El sistema se coloca en un baño de aceite (o de agua), tal como se ilustra en la
figura 5.

Se calienta gradualmente (2-3 °C/min) hasta que del capilar se desprenda un rosario continuo de
burbujas. En seguida se suspende el calentamiento y en el instante en que el líquido entre por el
capilar se lee la temperatura de ebullición.

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Figura 5. Montaje para la determinación de la temperatura de ebullición

Temperatura de ebullición del agua (Demostrativa)

Adicionar 40 mL de agua al beaker más pequeño. Colocar el termómetro con el bulbo en el


seno del líquido y sostenido de la pinza con el tapón de caucho. Calentar gradualmente y
registrar la temperatura de ebullición.

C. Tensión superficial

En el recipiente plástico (o en beaker de 250 mL) adicionar agua hasta la mitad. Colocar un
“clip” suavemente sobre la superficie del líquido. Observar.
Luego, adicionar lentamente y sin agitación la solución jabonosa de la que disponen en el
laboratorio hasta observar un cambio.

D. Volatilidad (Demostrativa)

Al iniciar la parte experimental diríjase a la campana de extracción y observe los tres beakers
pequeños que contienen acetato de etilo (o diclorometano), etanol y agua respectivamente.
Tome nota del volumen inicial en cada beaker. Antes de finalizar la práctica vuelva a la mesa y
anote el volumen final de cada beaker.

Referencias

 http://docencia.udea.edu.co/cen/tecnicaslabquimico/02practicas/practica.htm

 http://www-3.unipv.it/webbio/anatcomp/freitas/2008-2009/tension-superficial.jpg

 http://elbalconverde.blogspot.com/2009_04_01_archive.html

 Villa, M. Rocío. Manual de laboratorio de química. U.de M. 2009

 Reboiras, M. D. Química, la ciencia básica. Thomson, 2005

 Umland and Bellama. Química General. Thomson, 2000


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LABORATORIO QUIMICA GENERAL PRACTICA 9
INFORME N°3.
PROPIEDADES FISICAS II. TEMPERATURA DE FUSION Y EBULLICION,
TENSION SUPERFICIAL Y VOLATILIDAD

NOMBRE _______________________________ DOCUMENTO __________________


_______________________________ __________________
_______________________________ __________________

OBJETIVO
_________________________________________________________________________
_________________________________________________________________________
_________________________________________________________________________
_____________________________________________

TEMPERATURA DE FUSION

La siguiente tabla se diligenciara con los datos obtenidos por su desarrollo experimental y con los
suministrados por el otro equipo de laboratorio que le indique su profesor.

Solido Tfusión Experimental °C Tfusión literatura % Error


Inicia Termina °C

TEMPERATURA DE EBULLICION

La siguiente tabla se diligenciara con los datos obtenidos por su desarrollo experimental y con los
suministrados por el otro equipo de laboratorio que le indique su profesor

Liquido Tebullición Experimental °C Tebullición literatura % Error


Rosario de Ascenso capilar °C
burbujas

AGUA

VOLATILIDAD

Sustancia Volumen inicial (mL) Volumen final (mL)

DISCUSION

A. ¿Qué factores inciden para que exista diferencia entre los valores experimentales y los valores
reportados en la literatura para las temperaturas de fusión y ebullición de las sustancias asignadas?
Explique su respuesta
B. Para el experimento de tensión superficial, explique el efecto de la adición de la solución jabonosa al
beaker
C. Describir y explicar los comportamientos observados en la volatilidad los diferentes líquidos

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LABORATORIO QUIMICA GENERAL PRACTICA 9

PRÁCTICA 4: SEPARACIÓN DE MEZCLAS


(Ésta práctica se realizará en dos sesiones)

PROPÓSITO

Al finalizar esta sesión el estudiante debe estar en capacidad de aplicar algunas técnicas de
separación de los componentes de una mezcla dependiendo de las características que presente
dicha mezcla.

MARCO TEÓRICO

Técnicas de separación de mezclas

Para mezclas sólidas se pueden utilizar las siguientes técnicas de separación: disolución,
lixiviación y extracción. Éstas técnicas requieren de la utilización de un solvente selectivo para
separar uno o algunos de los componentes. Cuando la mezcla sólida contiene partículas de
diferente tamaño se utiliza el tamizado.

Si se trata de mezclas líquidas constituidas por una sola fase, puede usarse la destilación si la
diferencia de los puntos de ebullición entre los componentes es apreciable (10º C
aproximadamente), la extracción si los componentes de la mezcla tienen diferente solubilidad en
un determinado solvente y la cristalización cuando se quiere aprovechar la diferencia en los
puntos de solidificación de los componentes.

Para separar mezclas heterogéneas, por ejemplo sólido-líquido, se pueden utilizar técnicas tales
como la filtración, la centrifugación o la decantación. La filtración puede ser simple (por
gravedad) y al vacío.

La filtración por gravedad se realiza vaciando la mezcla sobre un embudo que contiene un papel
de filtro. El líquido pasa a través del papel y el sólido es retenido. El embudo generalmente se
soporta sobre un aro de hierro o sobre un trípode (figura 1).

La filtración al vacío se utiliza cuando se requiere un proceso más rápido. En estos casos se
utiliza un embudo Buchner, el cual posee una placa con huecos para soportar el papel de filtro
(figura 2).

Existen embudos Buchner de porcelana, vidrio y plástico. Antes de colocarse, el papel de filtro
se recorta de modo tal que tape todos los huecos pero sin que quede levantado en las paredes. El
papel se humedece con agua destilada para fijarlo en su lugar. El embudo está provisto de un
anillo de caucho que encaja perfectamente en la boca de un erlenmeyer de tubuladura lateral.

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Figura 1. Filtración por gravedad

Figura 2. Filtración al vacío

La decantación es una técnica de separación que aprovecha la diferencia de densidades.


Generalmente el sólido es más denso que el líquido por lo cual se deposita en el fondo del
recipiente, mientras la parte superior del líquido queda prácticamente sin partículas del sólido y
se puede retirar con facilidad. En los procedimientos donde el sólido requiere ser lavado para
retirar algún producto soluble, es conveniente combinar la filtración con la decantación.

El sólido a ser lavado, actualmente disperso en sus aguas madres (la solución de la cual
precipitó), se deja en reposo. Cuando el sólido se ha decantado, se transfieren suavemente al
embudo las capas superiores del líquido. Se agrega más solución de lavado al vaso, se agita y se
repite el procedimiento hasta que los iones o el producto que se quiere retirar no se encuentren
presentes en el filtrado, en ese momento ya se puede transferir todo el sólido al papel de filtro
con la ayuda de un frasco lavador.

La destilación consiste en la evaporación de un líquido con la consiguiente condensación y


recolección de sus vapores. El propósito de esta técnica es la separación de una mezcla de
líquidos miscibles cuyos puntos de ebullición son diferentes.

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La destilación puede ser simple o fraccionada. En la primera, el vapor formado por la ebullición
del componente, simplemente se condensa y se recoge. En la destilación fraccionada, los
vapores se pasan a través de una columna de fraccionamiento antes de recogerlos (figura 3).

Figura 3. Destilación fraccionada

La columna provee una gran área superficial para el intercambio de calor entre el vapor que
sube y el condensado que desciende, lo cual hace posible una serie de vaporizaciones y
condensaciones a lo largo de la columna.

De esta manera, en cualquier punto, el condensado frío recibe calor del vapor que asciende y se
revaporiza parcialmente formando un vapor que es más rico en el componente más volátil.
Igualmente, al ceder calor al condensado, el vapor se enfría formando un condensado más rico
en el componente menos volátil. Como conclusión, una destilación fraccionada es equivalente a
una secuencia de destilaciones simples y por lo tanto es un proceso mucho más eficiente.

Una buena destilación depende de la diferencia en las temperaturas de ebullición de los


componentes. En una mezcla binaria, se puede usar la destilación simple si la diferencia en las
temperaturas de ebullición es de aproximadamente 40 °C o más. Para mezclas en las cuales hay
una diferencia menor se debe utilizar la destilación fraccionada.

Si se trata de una mezcla inmiscible líquido-líquido, puede usarse un embudo de separación en


el cual el líquido más denso se deposita en la parte inferior del embudo, de donde se puede
extraer abriendo la llave del mismo.

Otra técnica muy utilizada para separar mezclas líquidas y gaseosas es la cromatografía. Existen
varios tipos: cromatografía de papel, de capa delgada, de columna, de gases y líquida. En la

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cromatografía de papel la fase fija es papel de filtro y la móvil es un líquido que se desplaza o
recorre el papel impulsado por el fenómeno de capilaridad.

Muestra Solvente

Figura 4. Cromatografía de capa fina y cromatografía de columna

MATERIALES Y EQUIPO

 Mezcla sólida (carbonato de calcio  Papel de filtro


(CaCO3), cloruro de sodio (NaCl), dióxido
de silicio (SiO2))
 Mezcla líquida para destilación  Probeta
(etanol + agua + colorante).
 Beaker de 400 y 250 mL  Placas cromatográficas (tiras de
papel filtro)
 Vidrio de reloj  Etanol
 Cápsula de porcelana  Marcador de color (lo trae el
estudiante)
 Espátula  Equipo de calentamiento: mechero,
placa, soporte universal, pinzas, nuez
 Varilla para agitación  Balón de destilación, condensador,
erlenmeyer, termómetro
 Embudo de vidrio

NOTA
 Esta práctica se realizará en dos sesiones, el profesor le asignara a cada pareja los
experimentos correspondientes para cada sesión de laboratorio.
 Cada pareja de trabajo debe traer una hoja de papel milimetrado.

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PROCEDIMIENTO BASICO

Recuerde usar siempre:

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A. Separación de los componentes de una mezcla sólida de carbonato de calcio (CaCO3),


cloruro de sodio (NaCl), dióxido de silicio (SiO2)

Cuando se desean separar los componentes de una mezcla, es conveniente realizar previamente
un esquema o diagrama donde se ilustren cada una de las etapas de la separación y la técnica a
ser empleada (véase la figura 5).

Figura 5. Etapas de separación de la mezcla sólida

Pesar aproximadamente 2.00 g de mezcla y llevarla a un vaso de precipitados de 250 mL.


Adicionar lentamente unos 10 mL de agua agitando continuamente. Filtrar por gravedad a través
de un papel de filtro y recoger el filtrado en una probeta graduada.

En una cápsula de porcelana limpia y seca, añadir unos 5.00 mL del filtrado y someter el
conjunto a calentamiento hasta evaporación completa. La cápsula debe taparse con un vidrio de
reloj (figura 6).

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Figura 6. Evaporación de la solución de NaCl

Añadir más agua al vaso de precipitados con el fin de lograr la transferencia de todo el resto de
la mezcla sólida al papel de filtro. Adicionar lentamente, con una pipeta, 2 mL de solución de
HCl 4.0 M al sólido en el papel de filtro. Lavar el componente 2 en el papel de filtro con el
filtrado ácido y luego con agua utilizando el frasco lavador.

La siguiente ecuación muestra la reacción química que sucede al adicionar el ácido clorhídrico
al sólido contenido en el papel de filtro:

CaCO3 (s) + HCl (ac) → CaCl2 (ac) + CO2 (g) + H2O (l)

B. Separación de los componentes de una mezcla líquida.

Armar el equipo que se muestra en la figura 7, teniendo en cuenta que la dirección del flujo de
agua en el condensador debe ser de abajo hacia arriba.

Se coloca la mezcla en el balón de destilación hasta la mitad de su capacidad y se añaden 2 ó 3


piedras de ebullición (boilling chips, consulte cuál es su función). Recoja fracciones de
aproximadamente 5 mL en la probeta y luego trasládelos a tubos de ensayo rotulados. El
calentamiento debe ser suave para que el destilado se produzca a razón de 1 gota cada segundo.

Anote la temperatura a la que sale la primera gota de condensado y las temperaturas de las
diferentes fracciones.

Pese un vidrio de reloj limpio y seco, adicione 2 mL con pipeta graduada de la primera fracción
recogida y vuelva a pesar. Realice la prueba de llama encendiendo la muestra y dejando que se
consuma todo el alcohol, deje enfriar y pese de nuevo el vidrio de reloj y el líquido residual.
Con estos datos se calcula la masa y el contenido porcentual de alcohol; así como la densidad de
las fracciones.

Se repite el procedimiento para las otras fracciones

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Figura 7. Montaje para la destilación

Cromatografía

Tome una placa cromatográfica (o tira de papel filtro) y siembre un punto con un marcador de
color a 0,5 cm de distancia del borde. Al lado del primer punto de siembra, repetir el
procedimiento con un marcador de color diferente. En un beaker de 50 mL adicione 1 mL de
etanol. La placa será la fase fija o estacionaria y el etanol la fase móvil o eluente.

Coloque la placa dentro del beaker con el extremo marcado hacia abajo (figura 8). Tenga
precaución de que el nivel del eluente no toque el punto de siembra (punto del marcador).
Observe y anote.

Repetir el procedimiento anterior utilizando acetato de etilo y hexano en vez de etanol.

Figura 8. Montaje para cromatografía

Referencias

 Osorio G., Rubén D. Manual de Técnicas de Laboratorio Químico. Editorial Universidad de


Antioquia. Medellín, 2009.
 Villa, M. Rocío. Manual de Prácticas Química General. Primera reimpresión. Sello editorial
Universidad de Medellín, 2009

INFORME N°4.
SEPARACION DE MEZCLAS
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NOMBRE _______________________________ DOCUMENTO __________________


_______________________________
__________________
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OBJETIVO
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_________________________________________________________________________
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PARTE A. Separación de los componentes de una mezcla sólida.


OBSERVACIONES
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PARTE B. Separación de los componentes de una mezcla liquida.

Fracción Temperatura, ºC Observaciones


Primera
gota
1
2
3
4
5
6

Contenido de alcohol en las fracciones

Masa de vidrio reloj __________________________________ (g)

Masa alícuota Masa residuo*


Fracción + vidrio reloj + Vidrio reloj Observaciones prueba de la llama
(g) (g)
1
2
3
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4
5
6
*Residuo: agua resultante luego de la prueba de la llama a la alícuota de 2 mL

CALCULOS

Contenido
Masa alícuota Masa residuo Masa del Densidad
Fraccion porcentual de
(g) (g) alcohol (g) (g/mL)
alcohol

PARTE C. Cromatografía
En los siguientes espacios pegue las placas cromatográficas

Placa Fase Movil #1 Placa Fase Movil #2

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Placa Fase Movil #3

Describir las observaciones respecto al comportamiento de la tinta en las distintas fases, estacionaria y
móvil.
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DISCUSION

A. Considera usted que fue posible recuperar los tres solidos de la mezcla original. Explique.
B. Después de realizar la prueba de la llama, la lectura de temperatura y los cálculos de densidad y
contenido porcentual de alcohol a las diferentes fracciones destiladas, analice las ventajas y
desventajas de esta técnica de separación.
C. Como explicaría el comportamiento observado en las separaciones realizadas por cromatografía con
los dos solventes.
D. Realice una gráfica de densidad de alcohol vs porcentaje de alcohol. Que puede concluir a partir de la
gráfica.

PRÁCTICA 5.
SOLUCIONES (2 sesiones)

PROPÓSITO

Al finalizar esta sesión el estudiante estará en capacidad de preparar soluciones acuosas a partir
de solutos sólidos y por dilución. Además, hará uso de la técnica de titulación para determinar la
concentración real de las soluciones preparadas y expresarla en diferentes unidades.

MARCO TEÓRICO

Soluciones

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Una solución es una mezcla homogénea de dos o más sustancias que se dispersan como
moléculas en vez de permanecer como agregados de regular tamaño. La formación de una
solución generalmente implica desprendimiento o absorción de calor. En las soluciones binarias
sólo se tienen dos componentes: el soluto y el solvente, siendo generalmente este último la
sustancia que se encuentra en mayor cantidad.

Cuando una sustancia se disuelve en otra, las partículas del soluto se distribuyen a través del
solvente. Esto significa que el soluto ocupa lugares que originalmente correspondían a las
moléculas del solvente. En un líquido, las moléculas se encuentran empaquetadas e
interaccionan fuertemente unas con otras, de modo que la menor o mayor facilidad con la cual
una molécula de soluto reemplaza a una del solvente, depende de:

 Las fuerzas relativas de atracción entre moléculas del solvente

 Las fuerzas relativas de atracción entre moléculas del soluto

 La fuerza de las interacciones entre moléculas soluto-solvente

Cuando un sólido se disuelve en un líquido hay difusión del sólido, las moléculas de éste quedan
rodeadas y hasta cierto punto unidas a las moléculas del solvente

Las sustancias que muestran fuerzas atractivas intermoleculares similares tienen la tendencia a
ser solubles entre sí.

Concentración de las soluciones

Desde el punto de vista cualitativo, las soluciones pueden ser diluidas o concentradas
dependiendo de si la cantidad de soluto está lejos del valor máximo (solución saturada) o muy
cercano a este.
La relación entre la cantidad de soluto disuelto y una cantidad dada de solvente (expresada
como soluto/solvente o soluto/solución) se conoce como concentración. Existen muchas formas
de expresar la concentración de una solución:

 Molaridad: M = moles especie disuelta / L solución

 Normalidad: N = número de equivalentes de soluto / L solución

 Molalidad: m = moles de soluto / kg de solvente

 Fracción molar del soluto: X = mol soluto / mol totales

 Porcentaje en masa: % m/m = (masa soluto / masa solución) x 100%

 Porcentaje en volumen: % v/v = (volumen soluto / volumen solución) x 100%

 Porcentaje masa/volumen: % m/v = (masa soluto (g) / volumen solución (mL)) x 100%

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 Partes por millón: ppm = (masa soluto / masa solución) x 106

[También se puede expresar como mg soluto /L solución o mg de soluto / kg de solución]

 Partes por billón: ppb = (masa soluto / masa solución) x 109

Preparación de una solución

Para preparar una solución de concentración deseada se requiere el uso de material que permita
la mayor exactitud: balanza analítica, balón volumétrico y pipeta volumétrica (figura 1).

Las soluciones se preparan por pesada o por dilución:

Por pesada: se pesa en la balanza analítica la cantidad exacta del soluto y se adiciona al balón
volumétrico, de acuerdo al volumen de solución deseado. Luego se adiciona el solvente con
agitación constante hasta el aforo (marca que indica el volumen deseado)

Por dilución: se toma un volumen exacto de la solución concentrada y se lleva al balón


volumétrico, de acuerdo al volumen de solución deseado. Luego se adiciona el solvente con
agitación constante hasta el aforo:
C1 x V1 = C2 x V2 ,
donde: C = concentración (N, M); V = volumen; 1 corresponde a la solución concentrada; 2
corresponde a la solución diluida

Generalmente, en los laboratorios se tienen soluciones concentradas de algunas sustancias para


obtener a partir de ellas soluciones de menor concentración.

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Figura 1. Ejemplo de material para preparar una solución. (Tomado de
http://instrumentalpasteur.com.ar/productos/4990.jpg y Petrucci; Harwood; Herring. 8ª edición)

Valoraciones ácido-base (Titulaciones ácido-base)

El procedimiento experimental para determinar la concentración de una solución cuando un


volumen conocido de esta reacciona con un volumen exacto de otro reactivo de concentración
conocida se denomina valoración. La técnica de la valoración no solo permite determinar la
concentración de una solución sino también determinar la cantidad de una sustancia (analito)
presente en una muestra determinada.

La valoración de un ácido con una base es un proceso que por lo general comprende dos partes:
estandarización de la base con un ácido patrón y valoración de la solución de interés con la base
ya estandarizada.

La base debe ser estandarizada porque reacciona fácilmente con el CO 2 del aire o con
componentes ácidos que pueden estar presentes en el recipiente donde se almacena. Si el
recipiente está hecho de polietileno o de polipropileno, el CO2 se difunde con facilidad a través
de las paredes del envase y reacciona con la base:
CO2(g) + NaOH(ac) → NaHCO3(ac)

El ácido que se utiliza para la estandarización es generalmente un sólido de alta pureza y


estabilidad. En este experimento se usará ftalato ácido de potasio como patrón primario. La
reacción de neutralización con la base es:
KHC8H4O4(ac) + NaOH(ac) → KNaC8H4O4(ac) + H2O

El punto de equivalencia de la reacción se determina por valoración colorimétrica utilizando un


indicador, siendo el más apropiado para este caso la fenolftaleína. La solución de ftalato,
disuelto en el erlenmeyer, es inicialmente incolora y luego vira a un color rosa permanente con
la adición de la base.

Para calcular la concentración de la solución estandarizada de hidróxido de sodio, de acuerdo


con la ecuación planteada, en el punto de equivalencia tenemos:

moles de NaOH(ac) = moles de KHC8H4O4(ac) = masa KHC8H4O4(s) / masa molar


KHC8H4O4 (204,1 g/mol)
M NaOH(ac) = moles NaOH / V gastado NaOH

Las reacciones entre ácidos y bases se denominan reacciones de neutralización y permiten


obtener como productos una sal (que puede precipitar o no dependiendo de su solubilidad) y
agua:
NaOH(ac) + HCl(ac) → NaCl(ac) + H2O(l)

Al realizar la titulación ácido-base para una relación estequiométrica 1:1 podemos afirmar que:
Cbase x Vbase = Cácido x Vácido

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Un indicador es una sustancia que presenta colores diferentes en su forma ionizada y no
ionizada dependiendo del pH de la solución en la cual está disuelto. El punto final de una
titulación ocurre cuando el indicador cambia de color.
HIn(ac)  H+(ac) + In(ac)
Color 1 Color 2

Los indicadores no cambian de color en los mismos valores de pH, por lo que la elección de un
indicador para una titulación depende de la naturaleza de las sustancias a analizar. El viraje de
un indicador no ocurre a un valor específico de pH sino en un rango, por ejemplo, la
fenolftaleína se torna fucsia en un rango de pH que va desde 8,3 hasta 10,0; por fuera de este
rango la fenolftaleína es incolora. (Figura 2)

.
Figura 2. Valoración ácido-base usando fenolftaleína como indicador: (a) solución ácida e
indicador: incoloros. (b) adición de la solución básica antes del punto final: incolora. (c)
solución en el punto final: rosa pálido. (Tomado de Petrucci; Harwood; Herring. 8ª edición)

MATERIALES Y EQUIPO

 Soluciones acuosas: cloruro de sodio (NaCl (ac)); hidróxido de sodio (NaOH(ac)) ; ácido
clorhídrico (HCl(ac))

 Reactivos sólidos: hidróxido de sodio (NaOH (s)), ftalato ácido de potasio (KNaC 8H4O4
patrón primario)

 Fenolftaleína

 Beaker, erlenmeyer, balones volumétricos, pipetas volumétricas, bureta

 Balanza digital

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 Equipo metálico: soporte universal, pinzas, nuez

PROCEDIMIENTO BÁSICO

A. Determinación de la concentración de una solución acuosa de cloruro de sodio

Tomar una cápsula de porcelana limpia y seca y un vidrio de reloj limpio y seco. Pesar el
conjunto (cápsula + vidrio).

Adicionar 5 mL de solución de cloruro de sodio de concentración desconocida y pesar


nuevamente el conjunto (cápsula + vidrio + solución).

Calentar el conjunto hasta sequedad (evaporación completa del agua), dejar enfriar y
pesar nuevamente el conjunto.

B. Valoración de una solución acuosa de ácido clorhídrico (ENTRENAMIENTO-


OPCIONAL)

Tomar una bureta, lavarla con agua destilada y purgarla con una solución acuosa de hidróxido
de sodio estandarizada, posteriormente llenarla con esta misma solución utilizando un embudo.

Medir 10,0 mL de una solución acuosa de ácido clorhídrico de concentración desconocida con
pipeta volumétrica, verterlos en el erlenmeyer y adicionar 2 gotas de fenolftaleína. Tome nota
del volumen inicial en la bureta y empiece a adicionar lentamente el hidróxido de sodio
agitando constantemente el erlenmeyer. Cuando la solución del erlenmeyer se torne rosa pálido
y el color permanezca por al menos 30 segundos detenga la adición de base y lea el volumen
final. Calcular la concentración de la solución acuosa de ácido clorhídrico

Cada estudiante debe realizar una titulación

C. Preparación de soluciones acuosas

a) Preparación de una solución acuosa de hidróxido de sodio

Preparar 100 mL de solución acuosa de hidróxido de sodio 0,20 M a partir del reactivo sólido.
(Calcule la masa en gramos del soluto que debe pesar)

b) Preparación de una solución acuosa de ácido clorhídrico

Preparar 50 mL de solución acuosa de ácido clorhídrico 0,20 M a partir de una solución 1,0 M
de ácido clorhídrico. (Calcule el volumen de solución que debe medir)

Consulta: ¿Cómo prepararía 100 mL de solución acuosa de ácido clorhídrico 0,15 M a partir
del reactivo comercial en cuyo rótulo se lee: %p/p = 37 %; densidad = 1,19 kg/L? (muestre
todos los cálculos)
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D. Valoración de las soluciones preparadas

a) Estandarización de la solución de hidróxido de sodio, NaOH

Para verificar la concentración de la solución de hidróxido de sodio preparada en el numeral


anterior se hará una titulación empleando ftalato ácido de potasio como patrón primario, y
fenolftaleína como indicador:

Se toma una bureta, se lava con agua destilada y se purga con la solución de NaOH preparada.
La bureta se llena con esta solución

Figura 3. Valoración de una solución

Pesar dos muestras de ftalato ácido de potasio, KHC 8H4O4, cuyo peso esté en el rango de 0,45 a
0,55 g. Transferir cada muestra a un erlenmeyer y añadir 25.00 mL de agua destilada con el fin
de disolverlas. Adicionar dos gotas de fenolftaleína a cada solución.

Tome nota del volumen inicial en la bureta y empiece a adicionar lentamente la base agitando
constantemente el erlenmeyer. Cuando la solución del erlenmeyer se torne rosa pálido y el
color permanezca por al menos 30 segundos detenga la adición de base y lea el volumen final.

Cada estudiante debe realizar una titulación

b) Valoración de la solución de ácido clorhídrico, HCl

Para verificar la concentración de la solución de HCl preparada se hará una titulación con la
solución estándar de NaOH utilizando fenolftaleína como indicador.

Tome 10,0 mL de la solución de HCl preparada utilizando una pipeta volumétrica, viértalos en
el erlenmeyer y adicione 2 gotas de fenolftaleína. Titule con la solución estándar de NaOH.

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Tome nota del volumen inicial en la bureta y empiece a adicionar lentamente la base agitando
constantemente el erlenmeyer. Cuando la solución del erlenmeyer se torne rosa pálido y el
color permanezca por al menos 30 segundos detenga la adición de base y lea el volumen final

Cada estudiante debe realizar una titulación

Referencia

 Manual de laboratorio Cinética y Equilibrio. Profesor John Jairo Parra. Instituto de


Química, Universidad de Antioquia. Medellín, 1994

 http://docencia.udea.edu.co/cen/tecnicaslabquimico/02practicas/practica.htm

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INFORME N°5.
SOLUCIONES

NOMBRE _______________________________ DOCUMENTO __________________


_______________________________ __________________
_______________________________ __________________

OBJETIVO
_________________________________________________________________________
_________________________________________________________________________
_________________________________________________________________________
_____________________________________________

DATOS Y CALCULOS

A. Concentración solución acuosa de cloruro de sodio


M1: Masa cápsula + vidrio reloj (g) ________________________________________________
M2: Masa cápsula + vidrio reloj + solución (g) _______________________________________
M3: Masa cápsula + vidrio reloj + residuo (NaCl) (g) __________________________________
M4: Masa de la solución (g) ______________________________________________________
M5: Masa de soluto (residuo) (g) __________________________________________________
M6: Masa de solvente (g) ________________________________________________________
Moles de NaCl ________________________________________________________________
Molaridad de la solución NaCl (ac) ________________________________________________
Molalidad de la solución de NaCl (ac) ______________________________________________
Porcentaje en masa de la solución de NaCl (ac) _______________________________________
Porcentaje en masa/volumen de la solución de NaCl (ac) _______________________________
Partes por millón (mg/L solución) de la solución de NaCl (ac) ___________________________

B. Valoración de una solución acuosa de ácido clorhídrico (opcional)


Concentración solución estándar de NaOH ________________________________________

Item Estudiante 1 Estudiante 2 Estudiante 3


Volumen inicial de
solución estándar de
NaOH (mL)
Volumen final de
solución estándar de
NaOH (mL)
Volumen gastado de
solución estándar de
NaOH (mL)
Molaridad de la
solución acuosa de
ácido clorhídrico
Porcentaje de error

C. Preparación de soluciones acuosas


a. Preparación de una solución acuosa de hidróxido de sodio
Moles de NaOH _______________________________________________________________
Masa de NaOH ________________________________________________________________

b. Preparación de una solución acuosa de Ácido clorhídrico


Volumen de HCl (sln 1.0 M) (mL) _________________________________________________

D. Valoración de las soluciones preparadas


a. Estandarización de la solución acuosa de hidróxido de sodio
Masa de KHC8H4O4 (1) ____________________________________ g
Masa de KHC8H4O4 (2) ____________________________________ g

Item Estudiante 1 Estudiante 2 Estudiante 3


Volumen inicial de
solución de NaOH
preparada (mL)
Volumen final de
solución de NaOH
preparada (mL)
Volumen gastado de
solución de NaOH
preparada (mL)
Moles de NaOH
Molaridad de la
solución preparada de
NaOH
Porcentaje de error

b. Estandarización de la solución acuosa de ácido clorhídrico


Concentración solución estándar de NaOH ________________________________________

Item Estudiante 1 Estudiante 2 Estudiante 3


Volumen inicial de
solución de NaOH
estandar (mL)
Volumen final de
solución de NaOH
estandar (mL)
Volumen gastado de
solución de NaOH
estandar (mL)
Molaridad de la
solución preparada de
HCl
Porcentaje de error

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