ELECTIVA DE PREPARACIÓN DE MUESTRAS PARA ANÁLISIS

QUIMICOS

EXTRACCION LIQUIDO-LIQUIDO

Buelvas Kelly 1; Jaramillo Beatriz 2.

1. Estudiante de la facultad de ciencias exactas y naturales.

2. Docente de la facultad de ciencias exactas y naturales.

2 De diciembre del 2016

RESUMEN: En esta práctica se realizó una descripción procedimental de la técnica de la

extracción liquido-liquido, siendo la técnica a seguir la extracción liquido-liquido continua.
Teniendo en cuenta este método, se tomó una muestra de 1 litro de agua mezclada con
cierta concentración de coumafos (pesticida), y se colocó en un extractor liquido-liquido,
junto con este se conectó un balón de 100 mL, el cual contenía 50 mL de solvente (en este
caso Diclorometano) y se puso en calentamiento aproximadamente durante 2 horas
obteniendo como producto final 115,36 mL del solvente más los metabolitos recirculados
en el montaje realizado.

Palabras claves: Extracción, metabolitos, solvente.

Abstract: In this practice a procedural description of the liquid-liquid extraction technique

was performed, the technique being followed by continuous liquid-liquid extraction.
Taking into account this method, a sample of 1 L of water mixed with a certain
concentration of coumafos (pesticide) was taken, and placed in a liquid-liquid extractor,
along with it a 100 mL balloon was connected, which contained 50 mL solvent (in this case
dichloromethane) and heated for about 2 hours, obtaining as a final product 115.36 mL of
the solvent plus the metabolites recirculated in the assembly made.

Keyboards: Extraction, metabolites, solvent.

INTRODUCCION
La extracción es la técnica más empleada
para separar un producto orgánico de
una mezcla o de una fuente natural,
también puede definirse como la
separación de un componente de una
mezcla por medio de un disolvente  [1].
La separación líquido-líquido, también
conocida como  extracción con
solventes o extracción con disolventes, es
un proceso químico empleado para
separar
una mezcla de líquidos aprovechando la
diferencia de solubilidad de sus
componentes entre dos líquidos
inmiscibles o parcialmente miscibles (es
decir que los solutos polares solo pueden
disolverse en solventes polares y los no
polares en solventes no polares) ,Este
método permite separar el producto que
se desea y dejar en la mezcla los
productos secundarios o bien extrae los
productos secundarios y dejar el principal
(ver imagen 1).
Imagen 1. Montaje representativo de la técnica
de extracción liquido-liquido.
El éxito de este método depende de la
diferencia de solubilidad del compuesto a
extraer en dos disolventes diferentes.
Cuando se agita un compuesto con dos
disolventes inmiscibles, el compuesto se
distribuye entre los dos disolventes. A
una temperatura determinada, la
relación de concentraciones del
compuesto en cada disolvente es
siempre constante, y esta constante es lo
que se denomina coeficiente de
distribución o de reparto (K =
concentración en disolvente 2 /
concentración en disolvente 1)  [2].
Es frecuente obtener mezclas de reacción
en disolución o suspensión acuosa (bien
porque la reacción se haya llevado a cabo
en medio acuoso o bien porque durante
el final de reacción se haya añadido una
disolución acuosa sobre la mezcla de
reacción inicial). En estas situaciones, la
extracción del producto de reacción
deseado a partir de esta mezcla acuosa
se puede conseguir añadiendo
un disolvente orgánico adecuado, más o
menos denso que el agua, que sea
inmiscible con el agua y capaz de
solubilizar la máxima cantidad de
producto a extraer pero no las impurezas
que lo acompañan en la mezcla de
reacción.
Después de agitar la mezcla de las dos
fases para aumentar la superficie de
contacto entre ellas y permitir un
equilibrio más rápido del producto a
extraer entre las dos fases, se producirá
una transferencia del producto deseado
desde la fase acuosa inicial hacia la fase
orgánica, en una cantidad tanto mayor
cuanto mayor sea su coeficiente de
reparto entre el disolvente orgánico de
extracción elegido y el agua. Unos
minutos después de la agitación, las dos
fases se separan de nuevo,
espontáneamente por decantación,
debido a la diferencia de densidades
entre ellas, con lo que la fase orgánica
que contiene el producto deseado se
podrá separar mediante una simple
decantación de la fase acuosa
conteniendo impurezas  [3].
La posición relativa de ambas fases
depende de la relación de densidades.
Dado que después de esta extracción, la
fase acuosa frecuentemente aún
contiene cierta cantidad del producto
deseado, se suele repetir el proceso de
extracción un par de veces más con
disolvente orgánico puro.
Una vez finalizada la operación de
extracción, se tiene que recuperar el
producto extraído a partir de las fases
orgánicas reunidas. Para ello, se tiene
que secar la fase orgánica resultante con
un agente desecante, filtrar la suspensión
resultante y finalmente eliminar el
disolvente orgánico de la disolución seca
conteniendo el producto extraído
por destilación o evaporación.
La extracción selectiva de un
componente de una mezcla disuelta en
un determinado disolvente se puede
conseguir añadiendo otro disolvente que
cumpla las siguientes condiciones.
 Que no sea miscible con el otro
disolvente. El agua o una
disolución acuosa suele ser uno
de los disolventes implicados. El
otro disolvente es un disolvente
orgánico.
 Que el componente deseado sea
mucho más soluble en el
disolvente de extracción que en el
disolvente original.
 Que sea suficientemente volátil,
de manera que se pueda eliminar
fácilmente del producto extraído
mediante destilación o evaporaci
ón.
 Que no sea tóxico ni inflamable,
aunque, desgraciadamente hay
pocos disolventes que cumplan
los dos criterios: hay disolventes
relativamente no tóxicos pero
inflamables como el hexano,
otros no son inflamables pero sí
tóxicos como el diclorometano o
el cloroformo, y otros son tóxicos
e inflamables como el benceno.
Cuanto más polar es el disolvente
orgánico, más miscible (soluble) es con el
agua. Por ejemplo, disolventes polares
como el metanol, el etanol o la acetona
son miscibles con el agua, y por lo tanto,
no son adecuados para extracciones
líquido-líquido.
Los disolventes orgánicos con baja
polaridad como el diclorometano, el éter
dietílico, el acetato de etilo, el hexano o
el tolueno son los que se suelen utilizar
como disolventes orgánicos de
extracción.

Tabla 1. Disolventes menos densos que el agua.
Tabla 2. Disolventes más densos que el agua.
En una situación ideal, la extracción
liquido-liquido la separaría una sustancia
de una mezcla después de la equlibracion
de fases. Sin embargo todo esto se
realiza en contadas ocasiones ya que, por
una parte no siempre se consigue la
transferencia total (o nula) desde un
disolvente a otro y, por otra es frecuente
que al intentar separar una mezcla de
sustancias, las diferencias en su
tendencia a la transferencia sean
pequeñas, por ello normalmente no se
consigue la separación completa
realizando una única equilibracion.
Por otra parte cabe distinguir tres tipos
generales de extracción líquido - líquido:
simple, continua y contra corriente, la
elección de una de ellas dependerá las
características de los componentes de la
mezcla a separar y en especial, de los
valores individuales y relativos de las
relaciones de distribución de dichos
componentes.
Si se trata de separar una mezcla sencilla
cuyos componentes presentan valores
muy dispares en sus relaciones de
distribución, bastaría utilizar la extracción
simple, o si por el contrario, la mezcla es
compleja y/o las relaciones tienen
valores similares será necesaria una
técnica de extracción más complicada.
La extracción líquido-líquido simple, que
es el procedimiento de extracción más
utilizado en el laboratorio químico, se
suele utilizar siempre que el reparto del
compuesto a extraer en el disolvente de
extracción es suficientemente favorable.
Una extracción simple consiste en buscar
un equilibrio entre ambas fases se utiliza
cuando el valor de la relación de
distribución del componente a separar es
elevado mientras que el de los restantes
es próximo a cero, de forma que el factor
de separación tiene también un valor alto
[2].
Cuando eso no es así, y la solubilidad del
compuesto a extraer en los disolventes
de extracción habituales no es muy
elevada se suele utilizar otro
procedimiento que implica una
extracción continua de la fase inicial
(normalmente una fase acuosa) con
porciones nuevas del disolvente orgánico
de extracción. Para evitar utilizar grandes
volúmenes de disolvente de extracción,
el proceso se hace en un sistema cerrado
en el que el disolvente de extracción se
calienta en un matraz y los vapores del
disolvente se hacen condensar en un
refrigerante colocado sobre un tubo o
cámara de extracción que contiene la
disolución acuosa a extraer. El disolvente
condensado caliente se hace pasar a
través de la disolución acuosa, para llegar
finalmente, con parte del producto
extraído, al matraz inicial, donde el
disolvente orgánico se vuelve a vaporizar,
repitiendo un nuevo ciclo de extracción,
mientras que el producto extraído, no
volátil, se va concentrando en el matraz.
La extracción repetitiva, se da cuando la
relación de distribución no tiene valor
elevado y no consigue la separación
deseada, es necesario recurrir a la
extracción repetitiva o continua, la cual
consiste en colocar repetidas veces la
fase que consiste a separar la mezcla de
la segunda etc.  [3].
A partir de toda la conceptualización
teórica sobre la técnica de la extracción
liquido –líquido, el propósito general de
esta práctica, es conoces la propiedades
y bondades que hacen a esta técnica una
de las más utilizadas en el campo de la
separación y extracción de muestras
analíticas.
MATERIALES QUE SE UTILIZARON PARA LA
DEMOSTRACIÓN PROCEDIMENTAL DE LA
TÉCNICA.
MATERIALES REACTIVOS
Extractor liquido- Diclorometano
liquido
Balón redondo de H20 mezclada con
100 mL pesticida
Estufa y
condensador.
Tabla 3. Materiales y reactivos del procedimiento.
PROCEDIMIENTO
En esta práctica se realizó, la descripción y
reconocimiento de la técnica de extracción
liquido-liquido, de manera demostrativa,
para esto se realizó lo siguiente:
1. se realizó el montaje previamente (véase
imagen 1).
2. por otro lado se le agregó cierta cantidad
pesticida a un litro de agua (para fines
demostrativos) y esta muestra fue colocada
en el extractor liquido-liquido, unido a un
balón de 100 mL.
3. se depositó en un balón de 100 mL, 50 mL
del solvente afín con la práctica a realizar, en
este caso Diclorometano.
4. se colocó el balón en una estufa, con un
calentamiento pausado durante
aproximadamente 2 horas.
5. posteriormente pasado las 2 horas y
media se apaga el montaje y se deja reposar,
obteniendo así del lado de la destilación
algunos mililitros del extracto de agua
deseado en la práctica.
RESULTADO
A partir de la demostración procedimental
de la técnica de extracción liquido-liquido, se
tuvo que, finalizando el procedimiento, se
retiró la cantidad en exceso de agua, dejando
solo, aquellas partes en las cuales el agua se
veía desfasada con el solvente, el cual
cumplía la función de arrastrar los
metabolitos a fines con este solvente
utilizado. Después de reposar el montaje se
decantó apropiadamente para obtener así, la
mayor cantidad de extracción, los cuales se
pesaron en un beacker de 100 ml y se obtuvo
un recuperado con un volumen de 115, 36
mL.
DISCUSION
De acuerdo con la experiencia, la técnica de
extracción liquido-liquido es una de las
técnicas más utilizada en el campo de la
obtención y extracción de muestras
analíticas, contando a su vez con ventajas
marcadas como lo es, tener una buena
reproducibilidad de acuerdo a la polaridad
de la muestra y el solvente utilizado.
Sin embargo es de menester resaltar otras
ventajas que son de gran importancia, como
que esta técnica e s uno de los procesos de
separación de más fácil montaje a nivel
industrial, ya que es una de las técnicas más
útiles en transferencia de masas.
La Extracción líquido-líquido se utiliza
principalmente cuando la destilación no es
práctica o su empleo es demasiado costoso,
los casos más frecuentemente de su empleo
se presentan cuando sus componentes a
separar pueden ser sensibles a la
temperatura, siendo la destilación un
proceso ineficaz.
Una de las ventajas más marcada de esta
técnica a nivel industrial es, como el
disolvente agregado es químicamente
distinto de la mezcla a cuya separación se va
a proceder, hay oportunidades para
conseguir separaciones no usuales y a veces
extraordinarias.
En el caso de la destilación, las fases de vapor
y líquido entre las cuales se distribuyen los
componentes son idénticas químicamente y
por ello no son de esperar grandes
diferencias de distribución. De hecho, en
muchos casos no es posible conseguir por
este método una separación completa. En
cambio, en la extracción de fase líquida de
ordinario es posible elegir entre muchos
disolventes hasta encontrar el mejor [4].
Es algo así como si hubiera muchas clases de
calor disponibles para la destilación y cada
una de ellas procurara grados de separación
diferentes. En realidad, lo que con frecuencia
hace tan atractiva la extracción en fase
líquida es que permite efectuar separaciones
por el tipo químico y no por propiedades
físicas, como a presión de vapor. En todo
caso, es evidente que la extracción en fase
líquida será útil cuando fallen los métodos
directos o cuando, a pesar de sus
inconvenientes, proporcione no obstante un
proceso total menos costoso que un método
directo, o químico en competencia.
Es por esto que la extracción liquido-liquido
puede presentar ventajas sobre ejecutar una
separación por destilación como son:
  Las instalaciones son más sencillas.
 Existe la posibilidad de separar
componentes sensibles al calor.

 Cuando existen componentes de

naturaleza química similar la
selectividad del disolvente permite la
separación de componentes
imposibles de separar basándose
solo en el punto de ebullición [5].

BIBLIOGRAFIA

[1]. Análisis químico: texto avanzado y de

referencia Herbert A. Laitinen, Walter E.
Harris Reverte, 1982 - 650 pages.

[2]. Operaciones básicas en el laboratorio

de química universidad de Barcelona
Blog Virtual.

[3]. Técnicas analíticas de separación M.

Valcárcel Cases, A. Gómez HensReverte,
1988 - 800 pages.

[4]. Tesis para maestría de Ing. quimica

de la Universidad veracruzana (región
poza rica-tuxpan) Facultad de ciencias
químicas; “TIPOS DE CONTACTO EN LA
EXTRACCION LÍQUIDO-LÍQUIDO” a cargo
de pamela Alva García; Noviembre 2013.

[5]. República Bolivariana de Venezuela

Ministerio del Poder Popular para la
Educación Superior Instituto
Universitario de Tecnología “Alonso
Gamero” Laboratorio de Procesos
Químicos Operaciones Unitarias II.