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PROTOCOLO DE LABORATORIO
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Universidad Nacional Abierta y a Distancia – UNAD - Vicerrectoría Académica y de Investigación - VIACI
Escuela: ECAPMA Programa: Tecnología Ambiental
Curso: Preparación y Análisis de Muestras de Agua Código: 358004
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METODOLOGIA
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A. Actividades a desarrollar:
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6. Vidriería necesaria para titular como beakers, pipetas, buretas, montaje, Erlenmeyer,
entre otros
7. Los reactivos para pruebas volumétricas como: Alcalinidad total, Sólidos Totales Disueltos,
Dureza total y Cloruros, se especifican en cada descripción de la medición y se deben
pedir en el momento de hacer el ensayo.
Para el desarrollo de la práctica es necesario haber elaborado el protocolo de seguridad del laboratorio y
realizar comparativo con el protocolo existente en laboratorio de análisis de aguas, este es un ejercicio que
se valida en el campus.
Esta actividad es requisito de seguridad que debe considerarse en toda práctica en análisis de calidad de
agua: Se exigen procedimientos de conducta en las personas, las instalaciones, el ambiente del laboratorio
o lugar donde se desarrolla la práctica, higiene y calidad de los equipos y materiales, documentación usada
y reportes entregados. Igual siempre revisar las condiciones bioseguridad, requisito de normatividad para
análisis de calidad de agua, con el fin de asegurar la calidad y estándares, en la reproducibilidad de los
análisis.
Actividad Práctica:
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La parte práctica se iniciará uno o dos días antes de realizar la visita al laboratorio, con la toma de la
muestra de agua en fuentes hídricas superficiales o subterránea, donde considere se pueda desarrollar un
acompañamiento a una comunidad local, cercanas al sitio de residencia, al trabajo, CEAD o de sitio de
práctica de laboratorio.
Metodología de muestreo:
Los procedimientos para la toma de muestras y análisis químicos deben ser uniformes a fin de garantizar
la posibilidad de comparar los resultados de análisis procedentes de puntos de control muy distantes, que
habrán sido muestreados por diferentes personas y mediante diversos sistemas de toma de muestra.
Además, se debe seguir la Norma Técnica Colombiana para recolectar y conservar las muestras de agua
para realizar los análisis.
A continuación, se describen los procedimientos que se debe seguir para analizar la muestra de agua
recolectada con los equipos disponibles.
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Nota: Algunas mediciones de parámetros como conductividad y turbidez emplean equipos como
conductímetros y turbídimetros disponibles en algunos laboratorios. Para estos equipos no se requieren
reactivos, sólo la muestra de agua, ya que en el laboratorio se tienen los reactivos estándares.
D. Desarrollo de Práctica
1. Medición de pH:
1.Encender el pHmetro.
2.Retirar el protector del electrodo
3.Sumergir el electrodo en la muestra
4.Agitar suavemente el electrodo (sin golpearlo con las paredes del
recipiente que contiene la muestra de agua) y esperar hasta que
la lectura se haya estabilizado.
5.Anotar la lectura del pH y la temperatura de la muestra.
6.Lavar el electrodo con agua destilada y secar.
7.Colocar el protector del electrodo
8.Apagar el pHmetro.
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2. Medición de Conductividad:
1. Encender el conductímetro
2. Retirar el protector del electrodo
3. Sumergir el electrodo en la muestra
4. Agitar suavemente el electrodo (sin golpearlo con las paredes del
recipiente que contiene la muestra de agua) y esperar hasta que la
lectura se vaya estabilizando
5. Anotar la lectura de la conductividad y la temperatura de la muestra
6. Lavar el electrodo con agua destilada y secar 7. Colocar el protector del
electrodo
7. Apagar el conductímetro y en la mayoría de los casos desconectar de la
fuente de poder.
Conductímetro
3. Sólidos Disueltos Totales:
1. Encender el conductímetro
2. Retirar el protector del electrodo
3. Sumergir el electrodo en la muestra
4. Agitar suavemente el electrodo (sin golpearlo con las paredes del recipiente que contiene la muestra
de agua) y esperar hasta que la lectura se vaya estabilizando
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5. Anotar la lectura de los sólidos disueltos totales 6. Lavar el electrodo con agua destilada y secar 7.
Colocar el protector del electrodo
8. Apagar el conductímetro
4. Medición de Turbidez:
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5. Medición de Dureza:
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Principio del Método: La alcalinidad se determina por titulación con una solución estándar de un ácido
mineral fuerte a los puntos sucesivos de equivalencia del bicarbonato y el ácido carbónico. El indicador
de fenolftaleína permite cuantificar la Alcalinidad a la fenolftaleína. Para determinar la Alcalinidad total se
emplea el indicador anaranjado de metilo.
Materiales:
➢ Buretas 10 y 25 mL
➢ Agitador magnético
➢ Pipetas aforadas de 10, 20, 50 y 100 mL
➢ Matraz Erlenmeyer
2 AMERICAN PUBLIC HEALTH ASSOCIATION. Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. 18th Edition. Washington , APHA, 1992. pp 2-26 - 2-
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Reactivos:
➢ Agua destilada libre de dióxido de carbono: debe usarse para la preparación de todas las soluciones
estándar y stock. Si el agua destilada tiene un pH menor a 6.0, debe ser hervida por 15 minutos,
enfriada a temperatura ambiente y usada inmediatamente.
➢ Solución de carbonato de sodio 0.05 N: secar 3 a 5 g de estándar primario Na2 CO3 a 250ºC durante
4 horas y enfriar en desecador. Pesar 2.5 ± 0.2 g con una precisión de 1 mg, transferir a matraz
aforado de 1 L y enrasar. No almacenar más de una semana.
➢ Solución estándar de ácido sulfúrico 0.1N: disolver 2.8 mL de ácido sulfúrico concentrado en 1 L de
agua destilada. Estandarizar con 20.00 mL de carbonato de sodio 0.05 N con aproximadamente 60
mL de agua.
➢ Solución estándar de ácido sulfúrico 0.02 N: diluir 200 mL de ácido sulfúrico 0.1 N a 1 L. Estandarizar
con 10.00 mL de carbonato de sodio 0.05 N.
➢ Indicador acuoso anaranjado de metilo 0.5 g/L. 6.6 Indicador de fenolftaleína 5 g/L: disolver 0.5 g
de fenolftaleína en 50 mL de etanol al 95% y añadir 50 mL de agua.
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Procedimiento:
➢ Se recomienda que se usen volúmenes de muestra que necesiten menos de 50 mL de la solución
tituladora, pues se obtiene un punto final más preciso. Para muestras de alcalinidad menor a 20
mg/L titular con el ácido sulfúrico estándar de 0.02 N.
➢ Alcalinidad total: Se agrega 0.1 mL de indicador anaranjado de metilo a una muestra adecuada
(50, 100 mL) contenida en un matraz Erlenmeyer de 250 mL. Titular con solución de ácido sulfúrico
valorado 0.1 N hasta el viraje a color naranja salmón.
➢ Alcalinidad a la fenolftaleína: Se agrega dos gotas del indicador de fenolftaleína a una muestra de
volumen adecuado (50, 100 mL) contenida en un matraz Erlenmeyer de 250 mL. Titular con solución
de ácido sulfúrico valorado 0.1 N hasta viraje de color.
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donde:
G = mL de ácido sulfúrico utilizados en la titulación.
N = normalidad del ácido sulfúrico utilizado para la determinación.
T = mL de muestra.
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Peso de un beaker de
200 mL vacío
W2
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El punto final no se puede detectar visualmente, a menos que haya un indicador que pueda demostrar
la presencia de un exceso de iones Ag+2. El indicador que se usa normalmente es el cromato de potasio
que aporta los iones cromato. Cuando la concentración de cloruro se va extinguiendo, la concentración
del ion plata aumenta a un nivel en el cual se excede el producto de solubilidad del cromato de plata y
se comienza a formar un precipitado marrón rojizo.
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La reacción esperada es
2𝐴𝑔+ + 𝐶𝑟𝑂42− ↔ 𝐴𝑔2 𝐶𝑟𝑂4 𝐾𝑠𝑝 = 5 × 10−12
Esto se toma como evidencia de que todo el cloruro se ha precipitado. Puesto que se necesita un exceso
de ion Ag2+ para producir una cantidad visible de Ag2CrO4, se debe determinar el error indicador o
blanco para restarlo de todas las titulaciones.
Con el fin de obtener resultados precisos se deben tener varias precauciones en esta determinación:
➢ La cantidad de la muestra debe ser uniforme, preferiblemente 100 mL, de modo que las
concentraciones iónicas que se necesitan para indicar el punto final sean constantes.
➢ El pH debe estar entre 7 y 8 debido a que la, el ion Ag+ se precipita como AgOH ( hidróxido de a
niveles altos de pH, y el ion CrO42- se convierte en Cr2O72- a niveles bajos de pH.
➢ Se debe usar una cantidad definida de indicador para dar cierta concentración de CrO42- ; de otra
manera el Ag2CrO4 se puede formar demasiado pronto, o no lo suficientemente pronto.
Materiales:
➢ Agitador magnético
➢ Erlenmeyers
➢ Pinzas
➢ Soporte universal
➢ Bureta
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➢ Frasco lavador
Reactivos
➢ Fenolftaleína
➢ Ácido sulfúrico 1 N
➢ Indicador de K2CrO4
➢ Nitrato de plata AgNO3 0,0141
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Volumen
consumido
Muestra Ensayo
de AgNO3
(mL)
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N° 1 2
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N° 2 2
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N° 3 2
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Se debe entregar un informe individual de laboratorio con Normas APA, en PDF el cuál contenga las
siguientes características:
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d) Hoja de resultados, donde se consignan las memorias de cálculo de los parámetros medidos, y
se consignan todas las propiedades que se midieron, especificando el valor, las unidades de
cada resultado, comparándolas con la norma vigente, según el tipo de agua muestreada.
e) Análisis de información (1pagina)
f) Inconvenientes (1 página); Indique los inconvenientes presentados en la práctica que hayan
influenciado sus resultados.
g) Conclusiones.
h) Bibliografía citada en normas APA
Nota: El tutor de práctica es el encargado de revisar los informes individuales y evaluar corresponde la
actividad de componente práctico. Posteriormente, el tutor de práctica sube el informe correspondiente
(asistencia y calificaciones) al espacio de red de tutores y al aplicativo usado para tal fin-OIL. Para evaluar
considera la rúbrica de evaluación, a continuación:
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El tutor de prácticas deberá elaborar un informe sobre el desarrollo de las actividades del componente
práctico el cual debe ser entregado al director de curso, en las fechas definidas para tal fin. Dicho informe
estará compuesto por los siguientes formatos diligenciados:
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Transporte: ________________________________________
Costo aproximado
Materiales y equipos: ________________________________
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REPORTE DE CALIFICACIONES
CEAD: _______________________________
Fecha: ______________________________
Curso: PREPARACIÓN Y ANÁLISIS DE Tutor: _______________________________
MUESTRAS DE AGUA Firma: __________________ Cédula:
Código:358004 ________________
Título de la práctica: Análisis de Calidad de
Agua
Participac Desarrollo
ión en el contenido Análisis Redacción Total
Conclusion
desarrollo s del Y
es
Nombr Apellido de la informe ortografia Máx
Código Máx 15 Comentarios
es s práctica Máx 20 Máx 10 90
Puntos
Máx 35 Máx 10 Puntos Puntos Punt
Puntos Puntos os
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