UNIVERSIDAD NACIONAL DE RIO NEGRO

|Sede Alto Valle, Este y Centro| Villa Regina

Escuela de Producción, Tecnología y Ambiente

QUIMICA II |Ingeniería en Biotecnología – Ingeniería en Alimentos

Ing. M. Laura Coppo / Ing Gisela Alessandroni

PRÁCTICA DE LABORATORIO N°2

TEMA: Volumetría Acido Base - Determinación de acidez en vinagre comercial

OBJETIVOS:

 Adquirir destrezas básicas relacionadas con el manejo de material de vidrio en el

laboratorio.
 Comprender y aplicar los equilibrios ácido-base.
 Familiarizarse con el material utilizado para realizar las titulaciones.
 Realizar valoraciones de soluciones de ácidos y bases fuertes contra patrones primarios.
 Determinar experimentalmente la concentración de un ácido débil en un producto
comercial, c o m o e l v i n a g r e , mediante su neutralización con una base fuerte.

MARCO TEÓRICO

Existen muchos sistemas químicos y biológicos en los que aparecen ácidos débiles o bases
débiles, cuya concentración es necesario determinar en muchas ocasiones. Para ello se recurre a realizar
una valoración ácido-base, utilizando un agente valorante, que es una disolución de concentración
bien conocida, que se hace reaccionar con una muestra problema, hasta alcanzar el punto de equivalencia,
que puede determinarse mediante un indicador ácido- base o por una técnica instrumental.

Valoraciones ácido-base.
Los estudios cuantitativos de las reacciones de estequiometría conocida se llevan a cabo de
modo conveniente por medio de un procedimiento llamado valoración. En el experimento de
valoración, una disolución de concentración conocida exactamente (reactivo valorante) se agrega de
forma gradual a otra disolución de concentración desconocida (reactivo a valorar) hasta que la
reacción química entre las dos disoluciones sea completa. Si se conocen los volúmenes de las dos
disoluciones y la concentración de una de ellas, se puede calcular la concentración de la otra
disolución. También puede valorarse una disolución de composición de concentración desconocida
midiendo el volumen necesario para reaccionar por completo con una cantidad conocida de reactivo
valorante (que puede estar en estado sólido) en el matraz y midiendo el volumen de disolución de
composición desconocida necesario para producir la reacción completa entre ambos.

Los métodos volumétricos se basan en el hecho de que la concentración del reactivo valorante
es conocida dentro del grado de precisión requerido. En este sentido, hay reactivos con los cuales es
posible preparar disoluciones de concentración conocida y estable con el tiempo. Estos reactivos
se llaman patrones primarios. Típicamente, un patrón primario es una especie de elevada pureza,
químicamente estable, no higroscópica, de peso equivalente alto, y que tras ser disuelto, da lugar a
especies en disolución químicamente estables, es decir, que no sufren cambios químicos por el contacto
con la luz, el aire, etc., con lo cual, tras su disolución y enrase a un volumen conocido es posible
determinar su concentración con precisión. E l ftalato ácido de potasio es utilizado como patrón
primario por tener todas las características mencionadas anteriormente y se obtiene comercialmente con
elevada pureza. Se debe secar en estufa a 125 °C hasta masa constante

El punto de equivalencia (p.e.) de una valoración es aquel en el cual el titulante agregado y el

analito presente en la muestra han reaccionado completamente, y de acuerdo a la estequiometría de
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la reacción que ocurre en la valoración. Este es un punto teórico que no puede ser determinado
experimentalmente. El punto final de una valoración es aquél en el que se produce el cambio de
alguna propiedad en el medio que indica que ha alcanzado el punto de equivalencia. La diferencia
de volumen entre punto final y punto de equivalencia es el error de la titulación.

Según el tipo de reacción que se produzca, la volumetría será, por ejemplo, volumetría
ácido- base, de oxidación-reducción o de precipitación.

En la mayoría de las valoraciones ácido-base, la mezcla de reacción no experimenta ningún

cambio visible al llegar al punto de equivalencia. Por este motivo, es necesario disponer de algún
indicador que determine el punto final y que éste coincida lo más exactamente posible con el punto de
equivalencia. Puesto que el pH evoluciona durante la valoración y, en particular, en torno al p.e., se
puede utilizar una disolución de una especie con actividad ácido-base que tenga la particularidad de
cambiar de color dentro de un intervalo de pH que contenga el valor del p.e. Estas disoluciones son
indicadores ácido-base. Suelen ser compuestos orgánicos que se comportan como ácidos o bases
débiles, con la particularidad de que las formas conjugadas presentan diferente color. El pH al que se
produce el cambio de color depende de la naturaleza del indicador. Su valor queda determinado por la
posición del equilibrio entre la forma ácida del indicador, simbolizada por HIn, y su base conjugada,
simbolizada por In-:

De acuerdo con el principio de Le Châtelier, cuando varía la concentración de H3O+ el equilibrio

se desplaza. Por ejemplo, si el indicador es fenolftaleína en su forma ácida, HIn, es incolora, cuando se
reduce la concentración de H3O+ del medio el equilibrio se desplaza hacia la derecha y el indicador se
transforma casi por completo en su forma básica, In-, que en este caso es de color rosa. Así pues, es
posible distinguir entre una disolución ácida y una básica por adición de una pequeña cantidad de
fenolftaleína.

La selección del indicador para una determinada titulación depende del pH en el que se
presente el punto de equivalencia (ver tabla 1).

Se pueden presentar varios casos de valoración acido-base:

1. Valoración de un ácido fuerte con una base fuerte: En el punto de equivalencia el pH es 7,
se forma una sal que no sufre hidrólisis por lo que la solución es neutra, se puede utilizar
cualquier indicador que vire en el intervalo 4-10: Fenolftaleína, tornasol, rojo de metilo.
2. Valoración de un ácido débil con una base fuerte: En el punto de equivalencia se forma una
sal con lo que la hidrólisis es básica. Se deberá utilizar un indicador que vire en la zona básica
de pH > 7. La fenolftaleína sería un indicador adecuado, pero no el anaranjado de metilo o el
rojo de metilo.
3. Valoración de un ácido fuerte con una base débil: Opuesto al anterior, será necesario un
indicador que vire en zona acida, se forma una sal donde la hidrólisis tiene carácter acido. El
rojo de metilo o el anaranjado de metilo, serán indicadores adecuados, pero no la
fenolftaleína).

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EL VINAGRE:

El vinagre es un producto obtenido por la oxidación del etanol contenido en bebidas alcohólicas
de baja graduación gracias a la acción de unos microorganismos conocidos de forma genérica como
bacterias acéticas. Puede caracterizarse como una disolución acuosa que contiene diferentes ácidos
orgánicos (principalmente ácido acético) además de otros componentes como sulfatos, cloruros,
dióxido de azufre, etc. Un índice de la calidad de un vinagre es la denominada acidez total (o grado
acético) que es la cantidad total de ácidos que contiene el vinagre expresada como gramos de ácido acético
por 100 mL de vinagre.

La cantidad total de ácidos presente en una muestra de vinagre puede determinarse fácilmente
por valoración con una disolución de hidróxido de sodio previamente normalizada, calculándose la
concentración en ácido acético a partir de la ecuación de la reacción ácido- base ajustada:

Puesto que la reacción se produce con una relación uno a uno, en el punto de equivalencia se
cumplirá:

Por lo tanto, conocidos tres factores de la ecuación anterior podrá calcularse el cuarto.

En el punto de equivalencia de esta valoración el pH de la disolución será básico (debido a

la presencia de ion acetato) y, por tanto, para detectar el punto final de esta valoración hay que
elegir un indicador que cambie de color al pH adecuado. En este caso, se utiliza fenolftaleína, que a pH
inferior a 8 es incolora, mientras que a pH superior a 10 es rosa.

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MATERIALES DE VIDRIO
 Balanza analítica
 Erlenmeyer de 250 ml
 Bureta de 25 mL
 Pesa filtro
 Balanza analítica
 Espatula
 Papel adsorbente
 Probeta
 Termómetro
 Pipeta de 2 mL
 Pipeta doble aforo de 10 mL
 Matraz de 100 mL
 Gotero

REACTIVOS
 Hidróxido de Sodio 0,1 M (NaOH)
 Fenolftaleína (Indicador)
 Tiras reactivas de medición de pH
 ftalato acido de Potasio C8H5KO4 PM: 204.22 g/mol previamente secado 2 horas a 100 ºC y
puestos en desecador)

PREPARACION DE SOLUCIONES

 Solución de NaOH 0,1 M: a partir de NaOH 50 % m/m (δ = 1,5 g/mL). Calcular el volumen
necesario de la solución concentrada de NaOH para preparar 1 L de solución de NaOH 0,1 M.
Medir el volumen de NaOH calculado empleando una pipeta graduada, transferir a un matraz
limpio y enrasar con agua destilada hervida y enfriada (sin CO2) empleando una pipeta.
Trasvasar a un envase de plástico limpio y rotular.

PROCEDIMIENTO DE ESTANDARIZACIÓN DE NaOH 0,1M

1. Calcular los gramos de ftalato acido de potasio (patrón primario) que debe pesar si dispone de
buretas de 25 mL.
2. Pesar en un vidrio de reloj limpio y seco los gramos de ftalato calculados empleando una
balanza analítica.
3. Transferir cuantitativamente el sólido a un erlenmeyer y disolverlo en 40 – 50 ml de agua
destilada libre de CO2.
4. Agregar 2 gotas de solución de fenolftaleína (solución al 0,1% en etanol).
5. Desde una bureta agregar la solución a valorar, gota a gota y agitando hasta aparición de
coloración rosada estable. Anotar el volumen gastado (a ±0,02 ml).
6. En el punto final determinar el pH con una varilla de pH.
7. Realizar este procedimiento por triplicado.
8. Calcular la molaridad de la solución de NaOH.

En el punto de equivalencia:

Reordenando las unidades:

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Informar el resultado y su desviación estándar. Expresar la concentración con el número correcto

de cifras significativas.

DETERMINACIÓN DE ACIDEZ EN ALIMENTOS

Muestra: Vinagre de vino, manzana o blanco:

PROCEDIMIENTO:
 Hacer una dilución de la muestra de 1/10 hasta 100 mL de volumen final (usar matraz).
 Tomar una alícuota de 10,0 mL de la dilución con pipeta de doble aforo y verterlo en un
erlenmeyer de 250 mL.
 Agregar agua destilada hasta completar 50 mL aproximados y 2 gotas de fenoftaleína.
 Titular con la solución de NaOH valorada anteriormente.
 Procesar de idéntica forma un blanco de reactivos realizado con 60 mL de agua destilada y 2 gotas de
fenoftaleína.
 En el punto final determinar el pH con una varilla de pH
 Calcular la acidez de la muestra de vinagre expresada como porcentaje de ácido acético.
 Realizar el procedimiento por triplicado.
 Comparar con el rótulo de la botella de vinagre, y entre diferentes clases de vinagre.

ANALISIS DE LOS RESULTADOS Y CONCLUSIONES

1. Armar un cuadro con los datos obtenidos en la valoración de NaOH contrastado contra el
Patrón Primario

Valoración Peso del Volumen Molaridad de Molaridad Desviación

Patrón gastado de la solución de (valor promedio) estándar
Primario NaOH (mL) NaOH (M)
(mg)
1
2
3

2. Valores para la determinación de la acidez de una muestra de vinagre

Valoración Volumen de Volumen Volumen Concentracion %p/v HAc Desviación

solución gastado de gastado de HAc (% p/v) (valor estándar
diluida de NaOH (mL) NaOH en promedio)
vinagre (mL) Blanco (mL)
1
2
3

3. ¿Qué valores de pH se obtuvieron al alcanzar el punto final de la titulación? Realice una

breve explicación que justifique el valor obtenido.

4. Responder las siguientes preguntas:

A. Explicar: a) los requisitos que deben cumplir los patrones primarios, b) el significado de
cantidad “perfectamente conocida”, c) por qué se disuelve el patrón en una cantidad
aproximada de agua.
B. ¿A qué se llama droga patrón? ¿Qué requisitos debe cumplimentar para ser considerada
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como tal? Diferencie entre patrón primario y secundario.

C. Mencione dos drogas patrón empleadas para la valoración de bases. Escriba las
reacciones correspondientes.
D. ¿A qué se llama punto final y a qué punto de equivalencia? ¿Qué es el error de titulación?

5. Realizar un informe de la experiencia realizada y elaborar una conclusión de los resultados

obtenidos.

BILBIOGRAFIA

 Standard Solution of Sodium Hydroxide (936.16) Official Methods of Analysis. 1990. Association
of Official Analytical Chemists. 15th Edition.
 Farmacopea Argentina, Volumen II, Séptima Edición. Ministerio de salud de la Nación - ANMAT -
INAME.
 "Análisis Químico Cuantitativo", Daniel C. Harris. Ed. Grupo Editorial Iberoamericana, 3era
edición, 1992.