PRÁCTICA 3

DESTILACIÓN DIFERENCIAL EN EL ROTAVAPOR

TEORÍA:
La destilación diferencial es una operación unitaria en la cual una
carga inicial de una mezcla líquida (de la cual se desea separar uno o
más de los componentes mas volátiles en el vapor) se sujeta a
calentamiento en un recipiente acoplado con los aditamentos
necesarios para el suministro controlado de calor (Véase la Fig. 1)

La carga se hierve lentamente y los vapores generados se retiran tan

rápidamente como se formen, hacia un condensador, en donde se
licuan y el condensado (destilado) se colecta en un recipiente de
almacenamiento. La primera porción del destilado será la más rica en
la substancia más volátil, pero a medida que la destilación procede, el
producto destilado se torna en producto cada vez más contaminado
con substancia menos volátil. El destilado puede por lo tanto,
colectarse en varias partes separadas, llamadas “cortes” para dar
una serie de productos de distintas purezas del componente más
volátil.
Para que tal operación se aproxime a las características teóricas de
una destilación diferencial, tendrá que proceder de forma
infinitamente lenta de tal forma que el vapor que se eleve del líquido
esté en cualquier instante en equilibrio con el líquido remanente.
Todo el líquido atrapado en el vapor tendría que ser eliminado y no
debería haber enfriamiento y condensación del vapor antes de entrar
en el condensador. Teniendo en mente que estas condiciones son
substancialmente imposibles de obtener en la práctica, es útil, sin
embargo, estudiar los resultados límite que podría producir una
destilación diferencial y tomarlos como un estándar de comparación.

Destilación diferencial de mezclas líquidas binarias:

El vapor que se eleva del líquido en una destilación diferencial
verdadera está, en cualquier instante, en equilibrio con el líquido
remanente en el hervidor, pero cambia continuamente en
composición. Considerando un análisis diferencial del proceso, y que
la cantidad total de líquido remanente en el hervidor en cualquier
instante consiste de “L” moles con composición “x” (fracción mol del
componente mas volátil A), y que el vapor que se desprende, en
equilibrio con el líquido, consiste de “Dd” moles y con composición y*
en fracción mol del componente más volátil, podemos escribir los
siguientes balances de materia en el hervidor: (véase la Fig. 1)

F XF
dL F dx
∫ L W ∫ y∗−x
=ln =
W XW (3)

Donde:

F= moles totales de carga inicial, con composición XF.

W = moles totales de líquido residual, con composición XW.

La ec. (3) es conocida como la ecuación de Rayleigh.

Destilación diferencial de mezclas líquidas con volatilidad

relativa constante:
Cuando la volatilidad relativa (α) tenga poca variación en el rango de
operación (soluciones ideales), es posible utilizar un promedio de
ésta, y evaluar la integral de la ec. (3) de forma analítica, utilizando la
ecuación de la curva de equilibrio, la cual está dada por:

Principios de operación

El uso del Rotavapor se realiza a una presión de vacío lo cual hace

que baje la temperatura de ebullición del disolvente. Otro factor que
ayuda a la evaporación viene dado de la calefacción del balón a
través del baño termostático a una temperatura ajustable. La vuelta
del balón, crea una especie de velo de la solución, esto hace que se
renueve en forma continua (de solución) toda la superficie del balón,
aumentando así el área superficial de esta y por lo tanto también se
aumenta la velocidad de la evaporación. Los vapores de los
componentes se van a un condensador en donde se da la formación
de las gotas que bajan y se colectan en el balón de recolección.

El condensador más común es aquél en el cual el agua fría circula por

un serpentín y enfría la solución refrescada. Otros condensadores
utilizan el hielo, mezclas del hielo seco entre otros.
El Rotavapor conectado con una fuente de vacío a través de un tubo
de goma. Las fuentes típicas de vacío son las bombas de vacío. En las
configuraciones más completas el Rotavapor está conectado con la
fuente de vacío a través de un regulador de vacío quién opera a las
condiciones más oportunas de vacío para quitar disolventes
específicos. La solución a evaporarse esta dentro del balón de la
evaporación, y éste esta conectado al dispositivo que lo hace girar y
al condensador. El balón se sumerge en el baño termostático y se
hace rotar. Se aplica vacío al sistema y comienza la evaporación. Un
golpecito a la base del condensador ayuda a interrumpir el vacío, se
término la evaporación. Al término de las operaciones la separación
del soluto uno se ha obtenido y se encuentra en el balón de
recolección lo demás se queda en el balón de evaporación y se le
llama residuo.