Informes Modulo 1

MÓDULO 1 : MÉTODOS DE SEPARACIÓN
Lizeth J. Díaz 1 y Mariana Hormaza 2
RESULTADOS Y DISCUSIÓN
1.1 Destilación simple.
Se realizó una destilación simple como método de separación de la mezcla agua-

etanol, con el fin de obtener solo concentración de etanol.
Principalmente se tomaron 10 fracciones de muestra destilada las cuales fueron
analizadas, en la tabla 1 se evidencia el índice de refracción de cada fracción obtenida
experimentalmente.
Tabla 1. Número de fracción vs. índice de refracción del EtOH.
N°Fracción nD T (º C)
1 1,3652 72
2 1,3606 74
3 1,3655 74
4 1,3654 76
5 1,3631 74
6 1,3654 76
7 1,3642 80
8 1,3618 82
9 1,3533 86
10 1,3377 90
índice de refracción de cada fracción de etanol obtenida experimentalmente con sus respectivas
temperaturas.
La tabla 2 muestra los valores de índice de refracción con respecto a una determinada
concentración de etanol, con estos valores se logró crear una curva de calibración
presentada en la figura 1, la cual tiene una línea de tendencia lineal, para esta recta fue
Universidad de La Sabana
Facultad de Ingeniería
Ingeniería química
1
Lizethdica@unisabana.edu.co
2
Marianaholo@unisabana.edu.co
hallado su coeficiente de determinación R2 que indica la aproximación del ajuste de la
línea de tendencia y su respectiva ecuación.
Tabla 2. %EtOH vs. indice de refraccion

% EtOH nD
0 1,3336
5 1,3358
10 1,3380
15 1,3453
20 1,3504
25 1,3548
30 1,3585
35 1,3613
40 1,3613
45 1,3644
50 1,3651
índice de refracción del etanol a 20°C a diferentes concentraciones.
1
2
Figura 1. Curva de calibración del Índice de refracción del etanol vs. concentración de etanol a 20°C y su
línea de tendencia.
Según la literatura el índice de refracción del etanol a 20ºC es de 1.361 y el índice de

refracción del agua a esta misma temperatura es de 1.333.[2]
Con los datos de las tablas 1 y 2 y la ecuación de la figura 1 se tiene como objetivo
hallar el porcentaje de etanol de cada una de las fracciones, para esto se tomo la
ecuación de la línea de tendencia de la figura 1, y = 0.0007x + 1.3343, en la cual la
variables “y” corresponde al índice de refracción y la variables “x” corresponde al
porcentaje de etanol, dicho esto se procedió a calcular los valores de %EtOH
reemplazando los valores de índices de refracción de cada fracción y a su vez el
porcentaje de agua, obteniendo los resultados de la tabla 3.
Tabla 3. porcentaje de EtOH de cada fracción de muestra
N°Fracción nD %EtOH % Agua
1 1,3652 44,14 55,86
2 1,3606 37,57 62,43
3 1,3655 44,57 55,43
4 1,3654 44,43 55,57
1
2
5 1,3631 41,14 58,86
6 1,3654 44,43 55,57
7 1,3642 42,71 57,29
8 1,3618 39,29 60,71
9 1,3533 27,14 72,86
10 1,3377 4,86 95,14

porcentaje de etanol y de agua de cada una de las fracciones de muestra destilada respecto a su índice
de refracción .
Según los resultados de la tabla 3, se puede evidenciar que las primeras fracciones
salieron con un mayor porcentaje de etanol, debido a que en la destilación simple
cuando la mezcla de dos líquidos miscibles entran en ebullición, el vapor será más rico
en el componente más volátil. Así, el primer destilado, estará más enriquecido del
componente de menor punto de ebullición que en este caso es el etanol [1], sin
embargo, la fracción número 2 tiene un porcentaje menor de EtOH al que se esperaba,
esto se debe a que en esta fracción hubo un salto de la mezcla debido a un
calentamiento muy brusco.
En las últimas fracciones la concentración de EtOH disminuye y aumenta la
concentración de agua, hasta que en la fracción número 10 el 95 % de la muestra
destilada es agua, según la literatura el etanol tiene un punto de ebullición aproximado
de 70ºC a 560 mmHg, qué es la presión a la cual se hizo el experimento y el agua tiene
un punto de ebullición de 92ºC a está misma presión , por lo que al obtenerse la
fracción 10 a una temperatura de 90º C ya una gran cantidad de etanol se había
destilado y el agua sobrante empezó a destilar.
En el experimento no se alcanzó a determinar la concentración inicial del etanol en la

mezcla, sin embargo, se pudieron cometer errores experimentales que no permiten
obtener el 100% de etanol inicial, estos pueden ser principalmente el mal manejo de la
temperatura, pues el calentamiento se realizó con un mechero que no permitía tener
una temperatura constante y a veces se generaban calentamientos bruscos que hacen
que la mezcla sobresaltara pasando directo al envase recolector, por lo que para
1
2
mejorar este método de destilación es preferible utilizar planchas de calentamiento para
tener control de la temperatura.
1.2 Extracción por Soxhlet
Se realizó la técnica de Extracción por Soxhlet, este extractor realiza un sinfín de

extracciones de manera automática con el mismo solvente que se evapora y condensa
llegando siempre de manera pura al material.
Como resultado de esta técnica se obtuvo en el Laboratorio un Porcentaje de
Rendimiento:
%R= Masa Aceite *100 %R= 7,0742g *100=20,8%
Masa muestra 34,0514g
La extracción Soxhlet se fundamente en las siguientes etapas:

1. Colocación del Solvente en un balón.
2. Ebullición del solvente que se evapora hasta un condensador a reflujo.
3. El condensado cae sobre un recipiente que contiene un cartucho poroso con la
muestra en el interior.
4. Ascenso del nivel del solvente cubriendo el cartucho hasta un punto en que se
produce el reflujo que vuelve el solvente con el material extraído al balón.
5. Se vuelve a producir este proceso la cantidad de veces necesaria para que la
muestra quede agotada. Lo extraído se va concentrando en el balón del
solvente.
1
2
6. Colocar lo extraído en el rotavapor.
Para optimizar este método se recomienda seguir los siguientes pasos:

1. Muestra seca: esto para evitar que las trazas de humedad se interpongan en la
disolución. La humedad afecta el tiempo de extracción.
2. Tamaño de la muestra: El tamaño de partícula de la muestra determina el área
de contacto entre la muestra y el solvente. A mayor área de contacto, menor
tiempo de extracción.
3. Temperatura adecuada: para que la extracción se de correctamente se
necesitaba dos gotas por segundo.
Errores*****
El método Soxhlet se caracteriza por: trabajar por ciclos, contar con la cámara de
extracción en la que va el analito, es el método oficial más recurrente a nivel mundial,
etc.
Entre sus ventajas se encuentran:
1. La gran capacidad de recuperación.
2. La ausencia de filtración posterior.
3. La muestra y el disolvente se encuentran permanentemente en contacto íntimo y
repetido.
4. La extracción se ve potenciada por el uso de un disolvente limpio.
5. El disolvente proviene de una condensación: luego es líquido y está caliente.
En contraparte,
1. Proceso lento.
2. Su aceleración se hace imposible.
3. El disolvente usado se requiere en grandes cantidades.
4. El método no depende de la matriz.
5. El método necesita de la etapa final de evaporación.
En la industria química, podemos aplicar este método a:

Uso en procesos productivos: en estos procesos intervienen fenómenos simples o
complejos de interés para la Ingeniería Química.
Determinación de grasa en alimentos: aplicado en laboratorios de análisis de alimentos
que están certificados para generar la tabla de Valor Nutricional de un producto
alimentario.
Control de calidad: verificar que los alimentos se elaboren con un mismo contenido de
grasa en todos sus lotes.
1
2
Extracción de compuestos lipídicos contenidos en un sólido.
Aislamiento de productos naturales existentes en tejidos de animales o plantas con un
contenido de agua elevado.
1.3 Cromatografía en capa delgada.
Se realizó la técnica de cromatografía en capa fina, la cual es un procedimiento que

permite la separación de sustancias o componentes integrantes de una mezcla en
movimiento por adsorción o separación diferencial de estos componentes por una fase
móvil sobre una superficie estacionaria [3]. En este experimento se utilizó esta técnica
para la separación de componentes de la flor de Jamaica.
Principalmente se realizó la preparación del extracto vegetal, para esto se utilizó la

técnica de maceración tomando como sólido la flor de Jamaica que posee una serie de
compuestos que se desean extraer por medio de la solubilidad de estos en un líquido
extractor qué en este caso se utilizó el etanol absoluto (99.9%)
Para la maceración se utilizó 16 g de flor en 30 mL de etanol y se obtuvo 11 mL de
disolución.
Para la elección del sistema cromatográfico se tuvo en cuenta varios factores. Para la
fase móvil se pueden utilizar gran variedad de disolventes ya sean puros, en mezcla o
acuosos, para la elección de la fase móvil se realizaron pruebas y ensayos de mezclas
de solventes miscibles entre sí, ya que si no son miscibles se presentaría un frente de
solvente más, a estas mezclas se les alteró su proporción para cambiar su polaridad y
1
2
fuerza de elución, ya que la fuerza con la que es absorbido un componente depende de
la polaridad, la actividad del absorbente y de la polaridad de la fase móvil
[4].Principalmente se realizaron cuatro pruebas con diferentes fases móviles que
fueron mezclas mostradas en la tabla # y se realizó una última prueba tomando el
mejor disolvente de las cuatro pruebas anteriores, pero cambiando sus proporciones
para obtener mejores resultados. Se utilizó una cantidad de 2 mL de cada disolvente
Tabla #. disolvente en cada prueba con proporciones

Cromatografía 1 Cromatografía 2 Cromatografía 3 Cromatografía 4 Cromatografía 5
HCO2H 10 n-Butanol 4 H2O 70 H2O 50 HCO2H 10
n-Butanol 15 AcOH 1 EtOH 30 EtOH 50 n-Butanol 35
H2O 40 H2O 2 H2O 20
Disolventes utilizados en las diferentes cromatografías realizadas con sus respectivas proporciones.
Para la elección de la fase estacionaria se tiene en cuenta la actividad o poder

absorbente que depende de la cantidad de ligante que permite mayor adherencia al
soporte [1]. En esta práctica se utilizó como fase fija la silica de gel 60, ya que es la
más utilizada en cromatografía debido a su poder de elución para cualquier molécula
que presenta algún grupo funcional.
La sílica gel estaba sobre una placa delgada, en la cual se realizó el proceso de
sembrado, este proceso consta en colocar la muestra a cromatografiar en diferentes
puntos sobre una línea imaginaria en este caso a 1 cm del borde inferior de la placa,
los puntos fueron separados entre sí por una distancia de 0.5 cm, lo suficientemente
separados para evitar que durante el ascenso de los componentes hayan
superposiciones de dos manchas.
Seguido del sembrado se empezó el desarrollo de la cromatografía, para esto se

sumergio la placa con la muestra en en una cubeta cromatográfica que contienia el
disolvente y había sido saturado por 10 minutos, teniendo en cuenta que el solvente
quedará por debajo de la sustancia sembrada, después el disolvente empezó a
ascender por capilaridad arrastrando los componentes hasta una altura determinada,
cuando el disolvente ascendió hasta un poco más abajo del borde superior de la placa,
se procedió a sacar la placa y evaporar el solvente, quedando solo las manchas,
algunas de color y otras incoloras.
1
2
Para la revelación de las manchas incoloras existen varias técnicas, sin embargo, en
esta práctica se utilizó la técnica de observarlas bajo luz ultravioleta y dibujando la
trayectoria de estas manchas para hallar su Rf.
Los cromatogramas TLC obtenidos se muestran en las figuras #,#,#,# y #
Figura #. Figura #. Figura #. Figura #. Figura #.

Cromatograma Cromatograma Cromatograma Cromatograma Cromatograma
obtenido de la obtenido de la obtenido de la obtenido de la obtenido de la
cromatografía 1 cromatografía 2 cromatografía 3 cromatografía 4 cromatografía 5
Para poder medir el desplazamiento alcanzado por cada componente de la mezcla,

independientemente del tiempo y de las dimensiones de la placa se utiliza el factor de
retención (Rf), que está definido por:
distancia recorrida por el compuesto

Rf =
distancia recorrida por el disolvente
Así que se halló el Rf para cada componente en cada proceso de cromatografía

realizada.
Tabla #. Datos del cromatograma 1

distancia del disolvente 4,70 cm
1
2
Componente 1 2 3
distancia componente (cm) 2,30 3,00 4,70
Rf 0,49 0,64 1,00
distancias recorridas por el disolvente y compuestos de la cromatografía 1 y su Rf.

Componente 1 2 3 4
distancia componente (cm) 1,80 2,90 4,00 4,70
Rf 0,38 0,62 0,85 1,00

Componente 1 2
distancia componente (cm) 3,50 4,60
Rf 0,71 0,94

distancia del disolvente 5.30 cm
Componente 1 2
distancia componente (cm) 3,50 4,70
Rf 0,66 0,89

distancia del disolvente 2.10 cm
Componente 1 2 3 4
distancia componente (cm) 0,40 0,60 1,50 2,00
1
2
Rf 0,19 0,29 0,71 0,95
En la cromatografía 5 se realizó con el mismo disolvente de la cromatografía 1

cambiando las proporciones de los solventes, debido a que fue el mejor resultado, sin
embargo, en esta última cromatografía no se dejó el suficiente tiempo para que el
disolvente ascendiera hasta el borde superior de la placa por falta de tiempo, así que el
Rf fue calculado con la corta distancia que alcanzo y se evidencia que este disolvente
es más efectivo, pues en la poca distancia que recorrió separa 4 componentes.
Los colores que se pueden apreciar son gracias a los pigmentos de los cloroplastos
que reaccionan con el gel de sílice para separarse fácilmente.
Procedimiento Color Compuesto
Fase móvil Rosa o rojo Carotenoide
Extracción de Morado Antocianinas
compuestos
Final de extracción Amarillo fluorescente Flavonoides
Al realizar el cromatograma se debe tener en cuenta dos aspectos muy importantes: la

naturaleza de la placa y la polaridad del eluyente.
La naturaleza de la placa: para este caso usamos gel de sílice que es un gel muy polar
y por esto atraerá compuestos más polares.
La velocidad de desplazamiento de las sustancias participantes dependerá de su
polaridad. Las sustancias con mayor polaridad tendrán menor velocidad, esto quiere
decir que, se quedarán muy cerca a la línea base que se hizo con lápiz. En los
cromatogramas hechos, se tenían sustancias de baja polaridad, pues ninguna
sustancia se quedó cerca a la línea de partida.
Polaridad del eluyente: este factor hace que los compuestos se muevan rápido o
lentamente por la placa, hace que los componentes se muevan libremente y mejor por
toda la placa. Según lo experimentado en la práctica, se puede concluir que según el
eluyente que se use, éste determinará la eficiencia de la separación de componentes.
Para cada experimento se necesitará un eluyente diferente, pues esto depende de que
sustancias deseo separar. Dicho esto, se llega a la conclusión que, para haber
obtenido mejores resultados en la práctica hecha, lo mejor hubiese sido haber
alcanzado a realizar pruebas con distintos eluyentes. Y así, determinar cual eluyente es
el mejor para separar Flor de Jamaica.
1
2
No obstante, se puede afirmar que se realizó una buena práctica, pues, de acuerdo a la
investigación en la literatura los resultados obtenidos (los colores de la cromatografía)
se ajustan a los colores que según la literatura debían dar.
MENDELEY
Bibliografía
1. Química Orgánica Fundamentos Prácticos para el Laboratorio - Galagovsky.pdf

2. http://www.vaxasoftware.com/doc_edu/fis/inrefraccion.pdf
3. CP y CCD - Xorge Dominguez.pdf
4. https://www.mncn.csic.es/docs/repositorio/es_ES/investigacion/cromatografia/principios_
de_cromatografia.pdf
5. Fried, Sherma, (1999) Thin-Layer Chromatography. Fourth Edition. New York, Marcel
Dekker.
6. https://www.buchi.com/es-es/content/8-pasos-para-optimizar-la-extraccion-de-grasas-
en-alimentos
7. https://pubs-acs-org.ez.unisabana.edu.co/doi/pdf/10.1021/ed084p1913
8. https://www.upo.es/depa/webdex/quimfis/docencia/TAQ/curso0405/TAQP5_0405.pdf
9. http://www.cenunez.com.ar/archivos/39-ExtraccinconequipoSoxhlet.pdf
10. https://www.sabermas.umich.mx/archivo/articulos/244-numero-29/450-soxhlet-del-
inventor-al-metodo.html
1
2
11. https://dspace.ucuenca.edu.ec/bitstream/123456789/2468/1/tq1111.pdf
12. https://www.academia.edu/25178894/CROMATOGRAFIA_EN_CAPA_FINA_A_ANALISI
S
13. https://www.redalyc.org/pdf/4435/443543736005.pdf
1
2

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MÓDULO 1 : MÉTODOS DE SEPARACIÓN

Lizeth J. Díaz 1 y Mariana Hormaza 2

1.1 Destilación simple.

Se realizó una destilación simple como método de separación de la mezcla agua-

Tabla 2. %EtOH vs. indice de refraccion

Según la literatura el índice de refracción del etanol a 20ºC es de 1.361 y el índice de

Tabla 3. porcentaje de EtOH de cada fracción de muestra

N°Fracción nD %EtOH % Agua

1 1,3652 44,14 55,86

2 1,3606 37,57 62,43

3 1,3655 44,57 55,43

4 1,3654 44,43 55,57

6 1,3654 44,43 55,57

7 1,3642 42,71 57,29

8 1,3618 39,29 60,71

9 1,3533 27,14 72,86

10 1,3377 4,86 95,14

En el experimento no se alcanzó a determinar la concentración inicial del etanol en la

1.2 Extracción por Soxhlet

Se realizó la técnica de Extracción por Soxhlet, este extractor realiza un sinfín de

La extracción Soxhlet se fundamente en las siguientes etapas:

Para optimizar este método se recomienda seguir los siguientes pasos:

En la industria química, podemos aplicar este método a:

1.3 Cromatografía en capa delgada.

Se realizó la técnica de cromatografía en capa fina, la cual es un procedimiento que

Principalmente se realizó la preparación del extracto vegetal, para esto se utilizó la

Tabla #. disolvente en cada prueba con proporciones

HCO2H 10 n-Butanol 4 H2O 70 H2O 50 HCO2H 10

n-Butanol 15 AcOH 1 EtOH 30 EtOH 50 n-Butanol 35

H2O 40 H2O 2 H2O 20

Para la elección de la fase estacionaria se tiene en cuenta la actividad o poder

Seguido del sembrado se empezó el desarrollo de la cromatografía, para esto se

Los cromatogramas TLC obtenidos se muestran en las figuras #,#,#,# y #

Figura #. Figura #. Figura #. Figura #. Figura #.

Para poder medir el desplazamiento alcanzado por cada componente de la mezcla,

distancia recorrida por el compuesto

Así que se halló el Rf para cada componente en cada proceso de cromatografía

Tabla #. Datos del cromatograma 1

distancia componente (cm) 2,30 3,00 4,70

Rf 0,49 0,64 1,00

distancias recorridas por el disolvente y compuestos de la cromatografía 1 y su Rf.

Tabla #. Datos del cromatograma 2

distancia componente (cm) 1,80 2,90 4,00 4,70

Rf 0,38 0,62 0,85 1,00

distancias recorridas por el disolvente y compuestos de la cromatografía 2 y su Rf.

Tabla #. Datos del cromatograma 3

distancia componente (cm) 3,50 4,60

distancias recorridas por el disolvente y compuestos de la cromatografía 3 y su Rf.

Tabla #. Datos del cromatograma 4

distancia componente (cm) 3,50 4,70

distancias recorridas por el disolvente y compuestos de la cromatografía 4 y su Rf.

Tabla #. Datos del cromatograma 5

distancia componente (cm) 0,40 0,60 1,50 2,00

distancias recorridas por el disolvente y compuestos de la cromatografía 5 y su Rf.

En la cromatografía 5 se realizó con el mismo disolvente de la cromatografía 1

Al realizar el cromatograma se debe tener en cuenta dos aspectos muy importantes: la

1. Química Orgánica Fundamentos Prácticos para el Laboratorio - Galagovsky.pdf

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