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ANÁLISIS DE CLORUROS

Ricardo González Ramírez


María Fernanda Carlosama Pinchao
maria.carlosama@correounivalle.edu.co
César Andrés Valencia Valbuena
cesar.valencia@correounivalle.edu.co
Universidad del Valle, Facultad de Ciencias Naturales y Exactas
Departamento de Química

RESUMEN
Para le determinación de cloro en una sustancia desconocida, un proceso analítico volumétrico con plata,
permite cuantificar la cantidad del elemento en la muestra problema; solo se necesita el agente precipitante
estandarizado y un indicador que permita ver el viraje cuando se ha formado el precipitado.

Se tomo una solución salina que permitió estandarizar la solución de plata que se usaría como agente
precipitante. Y a partir de esta se cuantificó el cloro en un suero fisiológico con un contenido de 900mgNaCl en
cada 100ml de la muestra, se utilizó la fluoresceína como indicador y por el método de Fajans se obtuvo una
cantidad de 856mgNaCl en 100ml gastando solo 14,9mlAgNO3 0,1M y obteniendo un error de 4,8%.

1. DATOS CÁLCULOS Y
RESULTADOS. Volumen de
AgNO3 para
1.1. ESTANDARIZACIÓN DE NITRATO DE formar AgCl
PLATA
NaCl(g)±0,001g (ml)±0,01ml
1.1.1. PREPARACIÓN DE MUESTRA DE 0,1M 0,056 9,5
DE AgNO3
0,050 9,1
A partir de nitrato de plata, se preparó una solución
de 500ml 0,1M. El peso del analito utilizado es de:
promedio promedio
0,053 9,3
0,1𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔𝑁𝑂3
( ) (500𝑚𝑙) Tabla 1. Datos de la estandarización de AgNO3
𝑚𝑙
Se puede hallar el valor de los ml de AgNO3 que
169,87𝑚𝑔𝐴𝑔𝑁𝑂3 deberían usarse.
( ) = 8,49𝑔𝐴𝑔𝑁𝑂3
1𝑚𝑚𝑜𝑙𝐴𝑔𝑁𝑂3
1000𝑚𝑔 1𝑚𝑚𝑜𝑙𝑁𝑎𝐶𝑙 1𝑚𝑚𝑜𝑙𝐶𝑙
1.1.2. ESTANDARIZACIÓN DEL AgNO3 (0,053𝑔𝑁𝑎𝐶𝑙) ( )( )( )
1𝑔 58,43𝑚𝑔𝑁𝑎𝐶𝑙 1𝑚𝑜𝑙𝑁𝑎𝐶𝑙
Para estandarizar el nitrato se usaron 0,056g y 1𝑚𝑚𝑜𝑙𝐴𝑔𝐶𝑙 1𝑚𝑚𝑜𝑙𝐴𝑔𝑁𝑂3 1𝑚𝑙𝐴𝑔𝑁𝑂3
0,050g de NaCl, o sea que se hizo por duplicado ( )( )( )
para obtener lo siguiente. 1𝑚𝑚𝑜𝑙𝐶𝑙 1𝑚𝑚𝑜𝑙𝐴𝑔𝐶𝑙 0,1𝑚𝑚𝑜𝑙𝐴𝑔𝑁𝑂3
= 9,07𝑚𝑙𝐴𝑔𝑁𝑂3
𝑅𝑥𝑛 1. 𝑁𝑎𝐶𝑙(𝑎𝑐) + 𝐴𝑔𝑁𝑂3(𝑎𝑐) → 𝐴𝑔𝐶𝑙(𝑎𝑐)
Cómo en la realidad se gastaron 9,3ml, la
Los resultados se muestran en la siguiente tabla. concentración real del nitrato de plata es:

9,3𝑚𝑙
( ) (0,1𝑚𝑚𝑜𝑙𝐴𝑔𝑁𝑂3) = 0,103𝑀
9,07𝑚𝑙

1.2. DETERMINACIÓN CUANTITATIVA DE


CLORO EN UN SUERO FISIOLÓGICO
Por duplicado, se cuantificó la cantidad de cloro en La valoración del método de Mohr, se debe llevar
una muestra problema de suero. La reacción es la entre un pH de 7 a 10, debido a que el ion cromato
misma que la 1, solo que al catión unido al cloro lo es la base conjugada del ácido crómico débil. En
llamaremos X. consecuencia, en disoluciones más ácidas, la
concentración del ion cromato es demasiado baja
𝑅𝑥𝑛 2. 𝑋𝐶𝑙(𝑎𝑐) + 𝐴𝑔𝑁𝑂3(𝑎𝑐) → 𝐴𝑔𝐶𝑙(𝑎𝑐) para producir el precipitado cerca del punto de
equivalencia. El pKa del cromato de plata es 11,95
El volumen de AgNO3 utilizado para cada cantidad .4
de suero se muestra en la tabla a continuación.

Volumen de AgNO3 * Explique para los 3 métodos como actúa el


indicador antes y después del punto de
Volumen de solución para la titulación(ml) equivalencia.
problema(ml)±0,1ml ±0,01ml
10 14,9 En el método de Mohr: El indicador de cromato de
potasio (𝐾2𝐶𝑟𝑂4). El cromato de plata, tiene mayor
10 14,9 producto de solubilidad que el cloruro de plata, por
Promedio promedio eso antes de llegar al punto de equivalencia el ion
cromato se encuentra en solución, luego de pasar
10 14,9 el punto de equivalencia, ósea cuando ya se ha
Tabla 2. Volumen de AgNO3 para la titulación de formado por completo el AgCl, entonces el ion
un suero. cromato se une al primer exceso de ion plata
formando 𝐴𝑔2𝐶𝑟𝑂4 y logrando un precipitado rojo
Para calcular la concentración de cloro en la
muestra problema se hace el siguiente cálculo. anaranjado.5

0,1𝑚𝑚𝑜𝑙𝐴𝑔𝑁𝑂3 1𝑚𝑚𝑜𝑙𝐴𝑔 En el método de Fajans: el indicador es de


14,9𝑚𝑙𝐴𝑔𝑁𝑂3 ( )( ) adsorción, tiende a adsorberse en la superficie del
𝑚𝑙𝐴𝑔𝑁𝑂3 1𝑚𝑚𝑜𝑙𝐴𝑔𝑁𝑂3
solido cerca del punto de equivalencia, ya que en
1𝑚𝑚𝑜𝑙𝐴𝑔𝐶𝑙 1𝑚𝑚𝑜𝑙𝐶𝑙 35,45𝑚𝑔𝐶𝑙 este momento el precipitado queda con una capa
( )( )( ) anionica, adhiriéndose asa por atracción de cargas
1𝑚𝑚𝑜𝑙𝐴𝑔 1𝑚𝑚𝑜𝑙𝐴𝑔𝐶𝑙 1𝑚𝑚𝑜𝑙𝐶𝑙
el indicador. Al usar fluoresceína, se observa un
=52,82mgCl color rosado indicándonos que el proceso ya
termino.
La concentración de cloro en la muestra es
En el método de Volhard, el indicador
5,2mg/ml. (NH4Fe(SO4)212H20) antes del punto de
equivalencia debe de estar en una solución ácida y
Se puede reportar el contenido de cloros como después del punto de equivalencia proporciona el
porcentaje de NaCl. color rojo a la solución obteniéndose el complejo de
Fe(SCN)2+ .
5,2𝑚𝑔𝐶𝑙 1𝑚𝑚𝑜𝑙𝐶𝑙 1𝑚𝑚𝑜𝑙𝑁𝑎𝐶𝑙
( )( )( )
𝑚𝑙 35,45𝑚𝑔𝐶𝑙 1𝑚𝑜𝑙𝐶𝑙
58,43𝑚𝑔𝑁𝑎𝐶𝑙 1𝑔
( )( ) 100% = 0,86%𝑁𝑎𝐶𝑙
1𝑚𝑚𝑜𝑙𝑁𝑎𝐶𝑙 1000𝑚𝑔 3. DISCUCCIÓN DE RESULTADOS.
Y como mgNaCl/100ml.

5,2𝑚𝑔𝐶𝑙 1𝑚𝑚𝑜𝑙𝐶𝑙 1𝑚𝑚𝑜𝑙𝑁𝑎𝐶𝑙 La determinación de cloro en la muestra de suero


( )( )( )
𝑚𝑙 35,45𝑚𝑔𝐶𝑙 1𝑚𝑜𝑙𝐶𝑙 fisiológico se realizó por el método de Fajans, que
consiste en usar indicadores de adsorción como lo
58,43𝑚𝑔𝑁𝑎𝐶𝑙 857𝑚𝑔𝑁𝑎𝐶𝑙 son los derivados de la fluoresceína, en este
( )=
1𝑚𝑚𝑜𝑙𝑁𝑎𝐶𝑙 100𝑚𝑙 análisis se usó fluoresceínato de sodio (0.1% en
El valor real de NaCl en la muestra es de agua), la cual al inicio provocó un color verde
900mgNaCl/100ml y se puede calcular el error. amarillento en los10 ml de la solución problema.

900𝑚𝑔 857𝑚𝑔 Se inició la titulación con el AgNO3 0.1 M agitando


( 100𝑚𝑙 ) − ( 100𝑚𝑙 ) constantemente y dando comienzo a una primera
900𝑚𝑔 = 4,8% 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 etapa, la formación de un cristal o núcleo por la
unión de un ion cloro con un ion plata al que
100𝑚𝑙
pasaran poco a poco mas iones cloro y plata, a
medida que esto sucede el cristal va creciendo
hasta llegar a un tamaño lo suficientemente grande
2. RESPUESTA A LAS PREGUNTAS para precipitar debido a la acción de la gravedad.

El precipitado de cloruro de plata en su crecimiento


* ¿En qué condiciones de acidez se debe realizar pasa por una fase conocida como coloidal, cuando
la valoración de Mohr? se encuentra en estado coloidal tendremos una
disolución de pequeñas partículas en suspensión proceso de titulación bajo gran cuidado y
de cloruro de plata rodeada de iones cloro en teniendo encuenta todas las indicaciones.
exceso que se adsorben al área superficial de las
partículas de cloruro de plata causando una carga
negativamente. En el punto de equivalencia se
neutraliza las pequeñas partículas, y con un poco
de exceso del ion plata se pasara a que estén
BIBLIOGRAFIA
cargadas positivamente. El paso de una situación a
la otra, se produce de manera normal, solo basta
con una sola gota del ion plata, en este justo
momento es donde el indicador de fluoresceínato 1. Ayres, Gilbert H.;AnálisisQuímico
de sodio juega su papel, incorporándose a los iones Cuantitativo.Harla Ed.,México 1970
plata en la superficie da las partículas de cloruro de 2. Daniel C. Harris. Análisis Químico
plata, provocando un cambio de color rojo-rosado, cuantitativo.3ra edición. Ed. reverte, S.A.
es ahí donde se da el punto de equivalencia, se Barcelona –España. (2006).
pudo observar en el análisis gracias al producto 3. Skoog, R. A, Vest, D. M, Holler, J. fundamentos
formado por los iones plata y el indicador (AgIn), de química analítica vol. 2, 4ª edición, 2007, Ed
este no se precipita debido a que su concentración reverté.
en la disolución es muy pequeña.
4. SKOOG, D. A. Fundamentos de Química
Para este análisis se necesitó 14.9 ml de AgNO3 Analítica. 8ª ed. México: Thomson, 2005, pp.
0.1M para neutralizar la solución problema; por 357, 363,362.
factores estequiométricos corresponde a 5,2 mg 5. SKOOG, Douglas A. Química Analítica: 8ed.
Cl/ml en el suero fisiológico, este resultado se México, International Thomson Editores. S. A.
expresó como 857 mg NaCl/100 ml con el fin de 2005, pp. 36.
poder comparar con la concentración real de la
muestra, 900 mg NaCl/100 ml. Al hacer la
comparación se encontró un error del 4.8%, este
error corresponde a la poca capacidad y dificultad
de detectar el momento exacto en el cual se da el
punto de equivalencia, pues es muy subjetivo, el
punto de equivalencia depende del analista que lo
observe. se puede decir que con una gran
experiencia en el campo se puede obtener una
medida mas exacta, pero a pesar de eso se obtuvo
una muy buena medida.

4 CONCLUSIONES

 El método de fajans arrojó un resultado


que se puede decir que es confiable y
exacto, debido a que se determinó
mediante un proceso directo.

 En la realización de los análisis


volumétricos se debe mantener
soluciones con una concentración molar
conocida e invariable para la obtención de
datos más exactos. Para esto se realizó la
estandarización de las soluciones de
𝐴𝑔𝑁𝑂3.

 Los métodos volumétricos, para la


determinación de un analito en una
muestra, ya sean mohr, vohard y fajans,
son muy efectivos , por eso son todavía
tendencia en los procesos analíticos, pues
tienen baja incertidumbre si se realiza un

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