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PRÁCTICA 3: HIERRO Y NITRÓGENO

AMONIACAL

INGENIERÍA SANITARIA

EDICIÓN 2017

PROGRAMA DE INGENIERÍA CIVIL

LABORATORIO DE INGENIERÍA AMBIENTAL

Laboratorios de Ingeniería Ambiental Página 1 de 14


TABLA DE CONTENIDO

1. OBJETIVOS .......................................................................................................................3

1.1 OBJETIVO GENERAL. ...................................................................................................3

1.2 OBJETIVO ESPECIFICOS. ..............................................................................................3

2. SEGURIDAD PARA LA PRÁCTICA .......................................................................................3

3. CAPACIDAD MÁXIMA DE ESTUDIANTES POR PRÁCTICA .....................................................3

4.1 HIERRO ......................................................................................................................4

4.2 NITRÓGENO AMONIACAL ..........................................................................................4

4.3 Definiciones. .........................................................................................................5

5. PROCEDIMIENTO DE LA PRÁCTICA ...................................................................................6

5.1. HIERRO .....................................................................................................................6

Preparación de la curva de calibración. ................................................................................6

5.2. Hierro Total ...............................................................................................................6

Preparación de la curva de calibración. ................................................................................7

5.4. Procedimiento Nitrógeno Amoniacal.........................................................................7

5.5. CÁLCULOS .................................................................................................................8

HIERRO ............................................................................................................................8

NITRÓGENO AMONIACAL .................................................................................................8

6. DISPOSICIÓN DE RESIDUOS GENERADOS EN LA PRÁCTICA .................................................8

7. BIBLIOGRAFÍA ..................................................................................................................9

A1. Procedimiento esquemático. .................................................................................... 10

A2. Materiales para la práctica ....................................................................................... 12

A3. Reactivos. ............................................................................................................... 12

A4. Equipos.................................................................................................................... 14

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1. OBJETIVOS
1.1 OBJETIVO GENERAL.
Determinar el contenido de hierro y nitrógeno amoniacal de una muestra de agua, por medio
de métodos colorimétricos.

1.2 OBJETIVO ESPECIFICOS.


 Aplicar los fundamentos teóricos adquiridos en las clases teóricas de Ingeniería
Sanitaria, mediante la práctica del laboratorio.
 Conocer los fundamentos teóricos y los procedimientos de los métodos de la
fenantrolina y de nesslerización directa para la determinación de hierro y nitrógeno
amoniacal, respectivamente.
 Comprender la importancia de la determinación de hierro y nitrógeno amoniacal en
cuerpos de agua.
 Leer e interpretar los resultados de un ensayo colorimétrico haciendo uso de las curvas
de calibración.
 Familiarizarse con la Resolución 2115 de 2007, en cuanto valores máximos permisibles
para agua de consumo humano.
 Adquirir destreza y habilidad en el manejo de equipos de laboratorio.

2. SEGURIDAD PARA LA PRÁCTICA


Debido a que esta metodología de análisis involucra reactivos químicos que representan un
riesgo para la salud, se hace necesario la utilización de los siguientes implementos de
protección personal:
 Bata de laboratorio
 Guantes de nitrilo
 Zapatos cerrados
 Gafas de seguridad
 Guantes resistentes al calor (suministrados por el laboratorio).

Durante el desarrollo de la práctica tenga en cuenta las siguientes recomendaciones: Para el


parámetro de hierro, realice el procedimiento descrito en el literal b), correspondiente a la
adición de ácido clorhídrico e hidroxilamina a la muestra y su posterior ebullición, dentro de la
cabina de extracción, utilizado los elementos de protección personal mencionados
anteriormente. Así mismo, durante el proceso de ebullición de la muestra en la plancha de
calentamiento, haga uso de las pinzas o guates resistentes al calor para la manipulación de los
erlenmeyer debido a la alta temperatura.

Adicionalmente se hace necesario seguir las recomendaciones para desarrollar las actividades
en el Laboratorio (Ver Protocolo de Higiene y Seguridad).

3. CAPACIDAD MÁXIMA DE ESTUDIANTES POR PRÁCTICA


La capacidad máxima del laboratorio de Ingeniería Ambiental para la práctica es de quince (15)
estudiantes.

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4. MARCO TEÓRICO

4.1 HIERRO
El hierro crea problemas en suministros de agua. En general, estos problemas son más
comunes en aguas subterráneas, sin embargo también se presenta en aguas superficiales
provenientes de algunos ríos y embalses.

Las aguas con hierro al ser expuestas al aire, se hacen turbias e inaceptables estéticamente por
acción del oxígeno, así como por la oxidación del hierro soluble, en Fe++, las cuales forman
precipitados coloidales.

La determinación de hierro es útil también en el control de la corrosión de tuberías de hierro


fundido o de hierro galvanizado, en las que aguas corrosivas producen problemas de
enrojecimiento o coloración.

Método de la Fenantrolina

Este método colorimétrico se basa en la reacción del compuesto 1.10 Fenantrolina con el Fe++
para formar el ion complejo de color rojo naranja. El color formado obedece a la ley de Beer (a
mayor concentración mayor intensidad de color) y se mide por comparación visual o
fotométrica.
Cuando la muestra objeto de análisis ha sido expuesta a la atmósfera, puede presentarse
alguna oxidación del Fe++ a Fe+++ y, consecuentemente la precipitación del hidróxido férrico.
Por esto es necesario asegurar que todo el hierro esté en forma soluble; para ello, la muestra
se trata con ácido clorhídrico con el fin de que disuelva el hidróxido férrico.
Fe(OH)3 + 3H+ Fe3+ + 3 H2O
3+
Añadiendo hidroxilamina, todo el Fe se reduce a la condición ferrosa:
4Fe3+ + 2NH2OH 4Fe++ + N2O + H2O + 4H+
La fenantrolina reaccionara con todo el hierro ferroso Fe++, formando un complejo de color
rojo naranja:
1,10 Fenantrolina + Fe++ Complejo rojo naranja

4.2 NITRÓGENO AMONIACAL


De acuerdo con el ciclo del nitrógeno, una concentración alta de nitrógeno orgánico es
característica de polución fresca o reciente. El amoniaco es el producto inicial en la
descomposición del nitrógeno orgánico.

Aguas con altas concentraciones de nitrógeno amoniacal presentan serios problema de


purificación; generalmente están asociadas con altas concentraciones de hierro y color, así
como una alta demanda de cloro.

Se considera nitrógeno amoniacal todo el nitrógeno que existe como ion amonio o en
equilibrio:

NH4 = NH3 + H+

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Método de Nesslerización Directa

Este método colorimétrico se aplica en muestras que han sido clarificadas por pretratamiento
con sulfato de zinc e hidróxido de sodio para precipitar el calcio, magnesio, hierro y sulfuro, los
cuales pueden producir turbiedad con el reactivo de Nessler. La medida de cantidad de
nitrógeno amoniacal se obtiene mediante el reactivo de Nessler (K2HgI4), el cual es una
solución alcalina fuerte de yoduro mercúrico de potasio.

El reactivo de Nessler se combina con el NH3, en solución alcalina, para formar una dispersión
coloidal, amarillo carmelitoso, cuya intensidad de color es directamente proporcional a la
cantidad NH3 originalmente presente.

La reacción puede presentarse así:

2K2+HgI4 + NH3 + 3KOH Hg + 7KI + 2H2O

Hg

NH2

4.3 Definiciones.
Curva de calibración: Es un método de química analítica empleado para medir la
concentración de una sustancia en una muestra por comparación con una serie de elementos
de concentración conocida. Se basa en la existencia de una relación en principio lineal entre un
carácter medible (por ejemplo la absorbancia en los enfoques de espectrofotometría) y la
variable a determinar (la concentración). Para ello, se efectúan diluciones de unas muestras de
contenido conocido y se produce su lectura y el consiguiente establecimiento de una función
matemática que relacione ambas; después, se lee el mismo carácter en la muestra problema y,
mediante la sustitución de la variable independiente de esa función, se obtiene la
concentración de esta.
Ley de Lambert: Relaciona la absorción de la luz con la profundidad o espesor de la solución
coloreada.
Ley de Beer: Relaciona la concentración de la solución con la absorción de la luz. La ley de Beer
establece que la intensidad de un rayo de luz monocromática decrece exponencialmente con
el aumento de la concentración del medio absorbente.
Absorbancia: Medida de la atenuación de una radiación al atravesar una sustancia, que se
expresa como el logaritmo de la relación entre la intensidad saliente y la entrante.
A= Log (Io/I) = kc
Dónde:
A = Absorbancia o densidad óptica de la solución (generalmente entre 0 y 2)
Io= Intensidad de la luz que penetra la solución

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I = Intensidad de la luz que abandona la solución
k = Constante para la solución
c = Concentración de la solución
Transmitancia: Cuando un haz de luz incide sobre un cuerpo traslúcido, una parte de esa luz es
absorbida por el mismo, y otra fracción de ese haz de luz atravesará el cuerpo; la transmitancia
se refiere a la cantidad de luz que atraviesa el cuerpo, en una determinada longitud de onda.
Se puede determinar según la siguiente expresión:
T= (I/ Io)= 10 –kc
T = Transmitancia de la solución (se expresa generalmente ente 0 y 100%)

5. PROCEDIMIENTO DE LA PRÁCTICA

5.1. HIERRO
Preparación de la curva de calibración.
a. Prepare la serie siguiente de estándares de hierro midiendo los volúmenes indicados de
solución estándar de hierro en balones aforados de 50mL.

mL solución
Hierro, mg mg/L - Fe
estándar Hierro
0 0,00 0,0
5 0,05 1,0
10 0,10 2,0
15 0,15 3,0
20 0,20 4,0
25 0,25 5,0
30 0,30 6,0

Tabla 1. Patrones de calibración.

b. Diluya a 50 mL con agua destilada libre de hierro y aplique el mismo procedimiento indicado
en 5.2.

5.2. Hierro Total

a. Mezcle bien la muestra y mida 50mL en un frasco erlenmeyer de 125mL. Si la muestra


contiene demasiado hierro, más de 200μg-Fe, prepare una dilución apropiada midiendo
exactamente la porción de muestra usada y diluyendo a 50mL.
b. Agregue 2mL de HCl concentrado y 1mL de solución de hidroxilamina dentro de la cabina de
extracción agregue unas 4 o 5 bolas de vidrio y caliente hasta ebullición. Para asegurar que
todo el hierro sea disuelto continúe la ebullición hasta reducir el volumen a unos 15 o 20mL.
Deje enfriar a temperatura ambiente.
c. Transfiera la solución a un frasco volumétrico de 100mL, agregue 10 mL de solución buffer
de acetato de amonio y 4 mL de solución de Fenantrolina. Diluya con agua destilada hasta la
marca de 100 mL. Mezcle bien y deje reposar durante por lo menos 10 minutos para desarrollo
máximo del color.

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d. Para anular la interferencia de cualquier color o turbiedad de la muestra prepare un testigo
con la misma cantidad de muestra y aplicándole todos los pasos del procedimiento anterior,
pero sin agregar la solución de fenantrolina.
e. Con el testigo en el porta muestras fije la lectura del espectrofotómetro en 0 de absorbancia
(100% de transmitancia) con el espectrofotómetro en 510nm.
f. Coloque la muestra con fenantrolina en el aparato y haga la lectura correspondiente de
absorbancia.
g. Convierta la lectura observada en mg de Fe mediante la curva de calibración.

5.3 NITRÓGENO AMONIACAL


Preparación de la curva de calibración.

a. Prepare la serie siguiente de estándares de nitrógeno amoniacal midiendo los volúmenes


indicados de solución estándar de amoniaco en frascos volumétricos de 50 mL.
mL de solución
estándar de Amoniaco, mg-N
Amoniaco
0 0,00
2 0,02
5 0,05
10 0,10
15 0,15
20 0,20
Tabla 2. Patrones curva de calibración.

b. Diluya con agua libre de amoniaco hasta la marca de 50 mL de cada frasco.


c. Agregue a cada frasco 2 gotas de solución de sal de Rochelle, mezcle bien. Agregue 1 mL
de reactivo de Nessler a cada frasco con una pipeta y mezcle bien. Deje desarrollar color
por 10 minutos.
d. Mida la absorbancia de cada solución con el espectrofotómetro a 415 nm. Con los datos
obtenidos construya una curva de calibración de absorbancia vs. concentración de
amoniaco en mg.

5.4. Procedimiento Nitrógeno Amoniacal

a. Si la muestra contiene cloro residual, remuévalo con la cantidad equivalente de solución


de arsenito de sodio.
b. Agregue 1mL de solución de ZnSO4 a 100mL de muestra y mezcle bien. Agregue 0.4 a
0.5mL de solución de NaOH 6N, para obtener un pH de 10,5. Mezcle, deje reposar por
algunos minutos hasta obtener el precipitado que deja un sobrenadante claro e incoloro.
c. Filtre a través del papel, descartando los primeros 25mL de muestra filtrada.
d. A 50mL de muestra filtrada o alícuota, agregue 2 gotas de solución de sal de Rochelle,
mezcle bien. Agregue 1mL de reactivo de Nessler usando una pipeta automática y mezcle
bien. Deje desarrollar color por 10 minutos.

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e. Prepare un testigo con la misma cantidad de muestra y aplicándole todos los pasos del
procedimiento anterior, pero sin agregar el reactivo de Nessler.
f. Con el testigo en el portamuestras fije la lectura del espectrofotómetro en 0 de
absorbancia con el espectrofotómetro en 415nm.
g. Coloque la muestra con reactivo de Nessler en el aparato y haga la lectura
correspondiente de absorbancia.
h. Convierta la lectura en mg de N mediante la curva de calibración.

5.5. CÁLCULOS

HIERRO

Calcule la concentración de hierro en mg/L mediante la siguiente relación:

mg/L de Hierro – Fe/L = mg Fe x 1000


mL de muestra
Informe el resultado de hierro, así:

Hierro total= ___________ mg/L – Fe


NITRÓGENO AMONIACAL

Calcule la concentración de nitrógeno amoniacal en mg/L mediante la relación siguiente:

mg/L de NH3 – N/L = mg N x 1000


mL de muestra

Informe el resultado de Nitrógeno Amoniacal, así:

Nitrógeno Amoniacal =___________ mg/L – N

6. DISPOSICIÓN DE RESIDUOS GENERADOS EN LA PRÁCTICA


Los residuos generados durante la práctica deberán ser almacenados y dispuestos de la
siguiente manera:

PRÁCTICA RESIDUO GENERADO ALMACENAMIENTO DISPOSICIÓN FINAL


Muestra + ácido
Almacenar en recipiente
clorhídrico + hidroxilamina
Hierro etiquetado como “Residuos
+ fenantrolina + acetato de Este residuo será
hierro”.
amonio. dispuesto por la
Muestra + Sulfato de zinc + empresa DESCONT
Hidróxido de Sodio + Sal de Almacenar en recipiente S.A. E.S.P.
Nitrógeno
Rochelle + Reactivo de etiquetado como “Residuos
Amoniacal
Nessler (Yoduro mercúrico nitrógeno amoniacal”.
+ Yoduro potásico)

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7. BIBLIOGRAFÍA

 APHA, AWWA, WPCF, Standard Methods for the examination of Water and
Wastewater, 12 Edicion,1965.
 ROMERO ROJAS, Jairo Alberto. Calidad del Agua. Ed. 2. Bogotá D.C., Colombia. Escuela
Colombiana De Ingeniería.2008

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8. ANEXOS
A1. Procedimiento esquemático.

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NITRÓGENO AMONIACAL

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A2. Materiales para la práctica
HIERRO

 Pipetas de: 2 mL, 1 mL, 5 mL y 10 mL .


 2 Erlenmeyer de 125 mL.
 Bolas de vidrio
 Plancha de calentamiento.
 Pinzas para erlenmeyer.
 2 balones volumétricos de 100 mL.
 Pera pipeteadoraCeldas del espectrofotómetro.

NITRÓGENO AMONIACAL

 Pipetas de 1 mL.
 2 Erlenmeyer de 125 mL.
 1 Probeta de 50 mL
 4 Capsulas de centrifugación.
 Pera dosificadoras de sustancias.
 Celdas del espectrofotómetro.
 Espectrofotómetro – DR3900. HACH

A3. Reactivos.
HIERRO

a. Ácido Clorhídrico, HCl, concentrado que contenga menos de 0,5 ppm de hierro.
b. Solución de Hidroxilamina: disuelva 10 g de NH2OH.HCl en 100 mL de agua destilada.
c. Solución buffer de acetato de amonio: disuelva 250 g de NH4C2H3O2 en 150 mL de agua
destilada. Agregue 700 mL de ácido acético concentrado o glacial. Prepare una nueva curva de
calibración cada vez que cambie la solución buffer.
d. Solución de acetato de sodio: Disuelva 200 g de NaC2H3O2 2O en 800 mL de agua

destilada.
e. Solución de Fenantrolina: disuelva 100 mg de Ortofenantrolina o 1,10 Fenantrolina
monohidratada, C12H8N2 2O, en 100 mL de agua destilada mediante mezcla y calentamiento
a 80°C, sin hervirla. Descarte la solución si se vuelve oscura. El calentamiento no es necesario si
se agregan 2 gotas de HCl concentrado al agua destilada. (Nota: un mL de este reactivo es
suficiente para concentraciones menores de 0,1 mg Fe).
f. Solución de permanganato de potasio, 0,02 M (0,1N): Disuelva 0,316g de KMnO4 en agua
destilada y diluya a 100 mL.
g. Solución patrón de hierro: mida 50 mL de agua destilada y colóquelos en un vaso de
precipitados de 250 mL. Agregue lentamente, mezclando, 20 mL de H2SO4 concentrado al agua
destilada. Realice esta operación con cuidado y deje enfriar la solución a temperatura
ambiente. Pese 1,404 g de Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O, sulfato ferroso amoniacal, y disuélvalo en la
solución anterior mediante agitación. Agregue solución 0,02 M de KMnO4, gota a gota, hasta
que persista un color rosado suave en la solución. Se requieren aproximadamente 50 mL de

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solución de permanganato. Diluya en un frasco volumétrico a 1.000 mL con agua destilada. La
solución patrón es tal que 1 mL = 0,2 mg Fe.
h. Solución estándar de hierro: con una pipeta volumétrica mida 5 mL de solución patrón de
hierro y colóquelos en un frasco volumétrico de 100 mL. Diluya hasta la marca de 100 mL con
agua destilada. Tapone y mezcle bien. Prepare los estándares de hierro cada día de su uso
pues la solución es inestable; 1 mL = 0,01 mgFe.
Nota: Use reactivos bajos en hierro. Almacene los reactivos en botellas con tapón de vidrio. El
HCl y la solución de acetato de amonio son estables indefinidamente si están firmemente
cerradas. La fenantrolina, la hidroxilamina y la solución patrón de hierro son estables por
varios meses.

NITRÓGENO AMONIACAL

a. Agua libre de amoniaco: prepárela pasando agua destilada a través de un intercambiador


iónico apropiado con resina catiónica y aniónica.
b. Solución de hidróxido de sodio, 6 N: disuelva 240 g de NaOH en 1 litro de agua destilada
libre de amoniaco.
c. Solución de Arsenito de sodio: disuelva 1,0 g de NaASO2 en agua libre de amoniaco y
diluya a 1 litro. (precaución: esta solución es tóxica, evite su ingestión). Use 1 mL de este
reactivo para remover 1 mg/L de cloro residual en 500 mL de muestra.
d. Solución de sulfato de zinc: disuelva 100 g de ZnSO4.7H2O en agua libre de amoniaco y
diluya a 1 litro.
e. Solución de sal de Rochelle: disuelva 50 g de tartrato de sodio y potasio tetrahidrato,
KNaC4H4O6.4H2O en 100 mL de agua destilada.
f. Remueva el amoniaco usualmente presente en la sal hirviendo la solución hasta reducir su
volumen a 70 mL. Enfríe y diluya a 100 mL con agua libre de amoniaco.

g. Reactivo de Nessler: disuelva 100 g de HgI2 y 70 g de KI en una pequeña cantidad de agua


libre de amoniaco. Pese 160 g de NaOH y disuélvalos en 500 mL de agua libre de
amoniaco. Agregue lentamente y agitando, la solución de yoduro mercúrico y yoduro
potásico a la solución de NaOH fría. Diluya a 1 litro. Almacene el reactivo en un frasco de
vidrio con tapón de caucho y en oscuro; bajo condiciones normales puede usarse hasta
por un año. (Precaución: este reactivo es tóxico).
h. Solución patrón de amonio: disuelva 3,819 g de NH4Cl, secado a 100°C, en agua libre de
amoniaco y diluya a 1 litro; 1mL = 1mg N = 1,22 mg-NH3.
i. Solución estándar de amonio: diluya 10 mL de solución patrón de amoniaco a 1.000 mL
con agua libre de amoniaco; 1mL = 0,01 mg N = 12,2 µg-NH3.

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A4. Equipos
ESPECTROFOTÓMETRO.
PASO DESCRIPCIÓN ILUSTRACIÒN

Conecte el cable de alimentación a la toma de


1 alimentación eléctrica.

Encienda el instrumento oprimiendo el botón


situado junto a la pantalla .
2
A continuación, espere a que se ejecute el
programa de chequeo (100%).

En el menú principal seleccione longitud de onda


3 única y programe el valor según el análisis a
realizar.

Coloque la celda del testigo en el portaceldas y


7 oprima cero.

Luego ponga la celda con la muestra y oprima


medición. El resultado de la absorbancia de la
8 muestra aparecerá en la pantalla. No olvide cerrar
la tapa cuando sea posible.

Para poner el instrumento en modo hibernación


9 pulse brevemente el botón de encendido

Para apagar el instrumento pulse el botón de


10 encendido durante aprox. 5 segundos

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