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AMONIACAL
INGENIERÍA SANITARIA
EDICIÓN 2017
1. OBJETIVOS .......................................................................................................................3
HIERRO ............................................................................................................................8
7. BIBLIOGRAFÍA ..................................................................................................................9
A4. Equipos.................................................................................................................... 14
Adicionalmente se hace necesario seguir las recomendaciones para desarrollar las actividades
en el Laboratorio (Ver Protocolo de Higiene y Seguridad).
4.1 HIERRO
El hierro crea problemas en suministros de agua. En general, estos problemas son más
comunes en aguas subterráneas, sin embargo también se presenta en aguas superficiales
provenientes de algunos ríos y embalses.
Las aguas con hierro al ser expuestas al aire, se hacen turbias e inaceptables estéticamente por
acción del oxígeno, así como por la oxidación del hierro soluble, en Fe++, las cuales forman
precipitados coloidales.
Método de la Fenantrolina
Este método colorimétrico se basa en la reacción del compuesto 1.10 Fenantrolina con el Fe++
para formar el ion complejo de color rojo naranja. El color formado obedece a la ley de Beer (a
mayor concentración mayor intensidad de color) y se mide por comparación visual o
fotométrica.
Cuando la muestra objeto de análisis ha sido expuesta a la atmósfera, puede presentarse
alguna oxidación del Fe++ a Fe+++ y, consecuentemente la precipitación del hidróxido férrico.
Por esto es necesario asegurar que todo el hierro esté en forma soluble; para ello, la muestra
se trata con ácido clorhídrico con el fin de que disuelva el hidróxido férrico.
Fe(OH)3 + 3H+ Fe3+ + 3 H2O
3+
Añadiendo hidroxilamina, todo el Fe se reduce a la condición ferrosa:
4Fe3+ + 2NH2OH 4Fe++ + N2O + H2O + 4H+
La fenantrolina reaccionara con todo el hierro ferroso Fe++, formando un complejo de color
rojo naranja:
1,10 Fenantrolina + Fe++ Complejo rojo naranja
Se considera nitrógeno amoniacal todo el nitrógeno que existe como ion amonio o en
equilibrio:
NH4 = NH3 + H+
Este método colorimétrico se aplica en muestras que han sido clarificadas por pretratamiento
con sulfato de zinc e hidróxido de sodio para precipitar el calcio, magnesio, hierro y sulfuro, los
cuales pueden producir turbiedad con el reactivo de Nessler. La medida de cantidad de
nitrógeno amoniacal se obtiene mediante el reactivo de Nessler (K2HgI4), el cual es una
solución alcalina fuerte de yoduro mercúrico de potasio.
El reactivo de Nessler se combina con el NH3, en solución alcalina, para formar una dispersión
coloidal, amarillo carmelitoso, cuya intensidad de color es directamente proporcional a la
cantidad NH3 originalmente presente.
Hg
NH2
4.3 Definiciones.
Curva de calibración: Es un método de química analítica empleado para medir la
concentración de una sustancia en una muestra por comparación con una serie de elementos
de concentración conocida. Se basa en la existencia de una relación en principio lineal entre un
carácter medible (por ejemplo la absorbancia en los enfoques de espectrofotometría) y la
variable a determinar (la concentración). Para ello, se efectúan diluciones de unas muestras de
contenido conocido y se produce su lectura y el consiguiente establecimiento de una función
matemática que relacione ambas; después, se lee el mismo carácter en la muestra problema y,
mediante la sustitución de la variable independiente de esa función, se obtiene la
concentración de esta.
Ley de Lambert: Relaciona la absorción de la luz con la profundidad o espesor de la solución
coloreada.
Ley de Beer: Relaciona la concentración de la solución con la absorción de la luz. La ley de Beer
establece que la intensidad de un rayo de luz monocromática decrece exponencialmente con
el aumento de la concentración del medio absorbente.
Absorbancia: Medida de la atenuación de una radiación al atravesar una sustancia, que se
expresa como el logaritmo de la relación entre la intensidad saliente y la entrante.
A= Log (Io/I) = kc
Dónde:
A = Absorbancia o densidad óptica de la solución (generalmente entre 0 y 2)
Io= Intensidad de la luz que penetra la solución
5. PROCEDIMIENTO DE LA PRÁCTICA
5.1. HIERRO
Preparación de la curva de calibración.
a. Prepare la serie siguiente de estándares de hierro midiendo los volúmenes indicados de
solución estándar de hierro en balones aforados de 50mL.
mL solución
Hierro, mg mg/L - Fe
estándar Hierro
0 0,00 0,0
5 0,05 1,0
10 0,10 2,0
15 0,15 3,0
20 0,20 4,0
25 0,25 5,0
30 0,30 6,0
b. Diluya a 50 mL con agua destilada libre de hierro y aplique el mismo procedimiento indicado
en 5.2.
5.5. CÁLCULOS
HIERRO
APHA, AWWA, WPCF, Standard Methods for the examination of Water and
Wastewater, 12 Edicion,1965.
ROMERO ROJAS, Jairo Alberto. Calidad del Agua. Ed. 2. Bogotá D.C., Colombia. Escuela
Colombiana De Ingeniería.2008
NITRÓGENO AMONIACAL
Pipetas de 1 mL.
2 Erlenmeyer de 125 mL.
1 Probeta de 50 mL
4 Capsulas de centrifugación.
Pera dosificadoras de sustancias.
Celdas del espectrofotómetro.
Espectrofotómetro – DR3900. HACH
A3. Reactivos.
HIERRO
a. Ácido Clorhídrico, HCl, concentrado que contenga menos de 0,5 ppm de hierro.
b. Solución de Hidroxilamina: disuelva 10 g de NH2OH.HCl en 100 mL de agua destilada.
c. Solución buffer de acetato de amonio: disuelva 250 g de NH4C2H3O2 en 150 mL de agua
destilada. Agregue 700 mL de ácido acético concentrado o glacial. Prepare una nueva curva de
calibración cada vez que cambie la solución buffer.
d. Solución de acetato de sodio: Disuelva 200 g de NaC2H3O2 2O en 800 mL de agua
destilada.
e. Solución de Fenantrolina: disuelva 100 mg de Ortofenantrolina o 1,10 Fenantrolina
monohidratada, C12H8N2 2O, en 100 mL de agua destilada mediante mezcla y calentamiento
a 80°C, sin hervirla. Descarte la solución si se vuelve oscura. El calentamiento no es necesario si
se agregan 2 gotas de HCl concentrado al agua destilada. (Nota: un mL de este reactivo es
suficiente para concentraciones menores de 0,1 mg Fe).
f. Solución de permanganato de potasio, 0,02 M (0,1N): Disuelva 0,316g de KMnO4 en agua
destilada y diluya a 100 mL.
g. Solución patrón de hierro: mida 50 mL de agua destilada y colóquelos en un vaso de
precipitados de 250 mL. Agregue lentamente, mezclando, 20 mL de H2SO4 concentrado al agua
destilada. Realice esta operación con cuidado y deje enfriar la solución a temperatura
ambiente. Pese 1,404 g de Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O, sulfato ferroso amoniacal, y disuélvalo en la
solución anterior mediante agitación. Agregue solución 0,02 M de KMnO4, gota a gota, hasta
que persista un color rosado suave en la solución. Se requieren aproximadamente 50 mL de
NITRÓGENO AMONIACAL