Unidad 1.4.

Etapas del proceso

analítico - Muestreo y
preparación de muestras
MG., ING. JAVIER CHUMÁN LÓPEZ
Al finalizar la sesión, el estudiante conoce los métodos clásicos de
muestreo de aguas, suelos y aire y comprende los pretratamientos
para su análisis.
MUESTREO

El muestreo es la operación de
conseguir en una reducida cantidad de
producto, algo que resulte ser
representativo de un todo de mayor
masa que constituye el material a
analizar. Es operación de suma
importancia, puesto que si la muestra
no está bien tomada, el análisis no
tendrá ningún valor.
MUESTREO

▪ En la medida que se logra que las

muestras sean homogéneas y
representativas, el error de muestreo se
reduce.
▪ Sabemos que con bastante frecuencia el
muestreo es el factor limitante tanto en
precisión como en exactitud de los valores
obtenidos.
MUESTRA HOMOGÉNEA

Este es el caso de gases bien mezclados y de líquidos bien agitados y de

verdaderas soluciones, pero si el material es menos homogéneo,
frecuentemente se presentan bastantes problemas.

Muestreo del aire

 MUESTREO DEL AIRE

El muestreo de gases presenta mayor

dificultad que el muestreo de agua y el
suelo debido a que la concentración de
los contaminantes en el aire es muy baja.
MUESTREO DEL AIRE
• En la actualidad se prefieren métodos automáticos para el monitoreo
del aire; sin embargo, debido al costo de los equipos aún se realiza en
monitoreo mediante la toma de muestras que serán después enviadas
a laboratorio.
• Dependiendo de los instrumentos que se usen, los métodos de
muestreo se pueden clasificar en: métodos pasivos, activos,
automáticos y remotos.

Muestreadores pasivos
• Se realiza a través de la difusión
molecular del contaminante en un material
absorbente.
• Solo permite obtener valores promedio
para un determinado periodo que abarca
desde días hasta semanas.
• Solo permite el muestreo de ciertas
sustancias.
• La cantidad del contaminante absorbido
es proporcional a la del medioambiente.
MUESTREO DEL AIRE

Muestreador activo

Se bombea un volumen
conocido de aire a través
de un filtro (material
particulado),
un solido adsorbente o
alguna solución química
durante un determinado
periodo.
Luego se lleva para su
análisis en laboratorio.
Se debe tener en cuenta
medir la temperatura,
presión, caudal y tiempo
de muestreo.
MUESTREO DEL AGUA

Fuente: Minsa
MUESTREO
DEL AGUA
MUESTREO DEL AGUA

MONITOREO DE AGUA PARA ANÁLISIS

BACTERIOLÓGICO
Aguas de corrientes de ríos, aguas con
escaso o nulo movimiento (lagunas,
reservorios), o agua de un deposito
(tanque).

• Para la recolección de muestra de agua,

se debe sostener el frasco por la parte
inferior y sumergirlo hasta una
profundidad de 20 centímetros, con la
boca ligeramente hacia arriba. Si se trata
de una corriente colocar la boca del frasco
en sentido contrario a la corriente de
agua.
MUESTREO DEL AGUA

Agua de un grifo en un sistema de

distribución de agua potable.

➢ Limpiar y retirar del grifo cualquier

tipo de materia extraña adherida a la
boca de salida. Abrir el grifo, hasta que
alcance su flujo máximo y dejar correr
el agua durante dos minutos.
➢ El recipiente de muestreo (vidrio) no
debe llenarse completamente, el
espacio de aire es útil para la
homogenización de la muestra por el
Laboratorio.
➢ Tener la precaución de ajustar
fuertemente la tapa del frasco.
MUESTREO DEL AGUA

MONITOREO DE AGUA PARA ANÁLISIS

FÍSICO Y METALES
➢ El frasco ; debe ser de plástico
(polipropileno) de 1 litro de capacidad,
de primer uso, con tapa rosca de boca
ancha.
➢ Enjuagar los frasco con el agua a ser
recolectada tres veces con la finalidad
de eliminar posibles sustancias
existentes en su interior, agitar y
desechar el agua de lavado.
➢ Llenar hasta el limite del frasco, luego
de tomada la muestra y cerrar
herméticamente.
➢ Rotular la muestra.
➢ Añadir preservantes de ser necesario.
CADENA DE CUSTODIA

Es un procedimiento de control documentado para evitar la adulteración

de muestras y
garantizas la calidad de las mismas.
Dicho procedimiento debe incluir:
• Nombre de la empresa y responsable del muestreo.
• Firma del responsable de muestreo
• Los datos de identificación del sitio (coordenadas)
• Fecha y hora de muestreo
• Código de muestra
• Número y tipo de envases por punto de muestreo
• Lista de parámetros a analizar
• Preservación de la muestra
• Observaciones ( se debe identificar y registrar a las personas que
entregan y reciben las muestras en cada etapa del transporte)
PREPARACIÓN DE EQUIPOS
EQUIPOS DE PROTECCIÓN PERSONAL
MUESTREO DEL AGUA
RECIPIENTES DE MUESTREO Y CONSERVACIÓN DE LA
MUESTRA

Los recipientes de muestreo que se utilizan en el muestreo son generalmente de

vidrio borosilicatado o de polietileno de alta densidad (HDPE). Los recipientes de
muestreo deben limpiarse, debiendo estar seguros que en ellos están ausentes los
analitos que se estudian.

Frascos estériles
CONSERVACION LA MUESTRA
Los recipientes deben tener un tamaño adecuado
para que se disponga de una cantidad suficiente de
muestra que permita el análisis y los
procedimientos de control de calidad (QC), como
duplicado.

Conservación de la muestra Para conservar la

integridad química de la muestra se suelen
usar diferentes sustancias preservantes. La
conservación suele basarse en el empleo de
sustancias químicas como ácidos o bases para
controlar el pH

Tiempos de conservación El tiempo necesario entre la toma

de muestra y el análisis es crítico ya que los analitos pueden
degradarse o sufrir pérdidas a partir de un determinado
momento, incluso considerando técnicas de conservación y
almacenamiento.
MUESTREO

Heterogeneidad
La problemática principal del
muestreo se origina en la
heterogeneidad del material a
analizar.

El material es El material Es cuando el

diferente en presenta material varía
extensión, cambios a lo simultáneamente en
profundidad largo del tiempo. espacio y tiempo
MUESTREO DEL SUELO

Consideraciones generales
• Las muestras de suelo pueden ser SUPERFICIALES ( menores a 1 m)
o a una cierta PROFUNDIDAD.
Así como, muestras SIMPLES ( de un solo punto ) o COMPUESTAS (
varios puntos).
• Se usan: Palas rectas o curvas, picos, barretas, espátulas.
 PASOS PARA UN A TOMA DE MUESTRA DE SUELO

1-Determinar la zona de muestra

PASOS PARA UN A TOMA DE MUESTRA DE SUELO

Toma de muestra
Una vez delimitadas las zonas de muestreo, se debe proceder a la recolección de
las submuestras, la cual se puede hacer de dos maneras: en “x” o en “zig-zag”,
mientras se recorre el predio.
MUESTREO DEL SUELO

ECA del suelo

El MINAN mediante el DS N° 011-2017 estableció los ECA para suelos
( 21 en total)
Benceno
• Tolueno
• Etilbenceno
• Xileno
• Naftaleno
• Hidrocarburos fracción ligera (C6 –
C10)
• Hidrocarburos fracción media (>C10
– C28)
• Hidrocarburos fracción pesada (
<C28 – C40)
• As, Ba, Cd, Cr, Cr6+,Hg, Pb, HCN.

Dallol - Etiopía
MUESTREO DEL SUELO

Conservación
TIPOS DE MUESTREO
El muestreo representativo juega
un papel muy importante en la
calidad y la utilidad de los datos
analíticos. El muestreo
representativo debe tener altos
niveles de precisión y exactitud.

El diseño de un muestreo puede ser (i)

a juicio (no probabilístico) o bien, (ii)
aleatorio simple, estratificado o
sistemático (probabilístico)
TIPOS DE MUESTREO

Muestreo a juicio Un muestreo

selectivo o a juicio se presenta cuando
los elementos son seleccionados
mediante un criterio personal y
generalmente lo realiza un experto.
 TIPOS DE MUESTREO
Muestreo aleatorio simple (a)
Muestreo aleatorio estratificado (b)

Muestreo sistemático rejilla rectangular (c) y rejilla polar

(d)
 TIPOS DE MUESTREO

Muestreo aleatorio simple.

Se emplea en casos en los que se dispone de poca información acerca d
las características de la población a medir; se basa en la teoría d
probabilidades y siempre re- quiere de un análisis estadístico.

Muestreo aleatorio estratificado.

la población en estudio se sub- divide en estratos o subgrupos que tienen

cierta homogeneidad en el terreno y en cada estrato se realiza un
muestreo aleatorio simple. El requisito principal para aplicar este método
de muestreo es el conocimiento previo de información que permita
subdividir la población

Muestreo sistemático
Este método consiste en ubicar las muestras en un patrón regular en toda
la zona de estudio (figura 5); puede realizarse a partir de un punto
determinado al azar, a partir del cual se establece cierta distancia para
ubicar los demás puntos (a distancias uniformes entre sí).
TÉCNICA DEL CUARTEO

En Química, la técnica del cuarteo tiene

gran utilidad, en especial para tomar una
muestra representativa pequeña a partir de
una muestra grande y poco homogénea.
PREPARACIÓN DE MUESTRA SÓLIDAS
REDUCCIÓN DE TAMAÑO DE LA MUESTRA
• Las muestras sólidas requieren ser trituradas para disminuir el tamaño de
partícula y lograr homogeneidad.
• La disminución del tamaño puede alterar la composición de la muestra:
✓ El calor que se genera puede causar la pérdida de componentes
volátiles
✓ La trituración aumente el área de la superficie del sólido y por lo tanto
su susceptibilidad a reaccionar con componentes atmosféricos.
✓ La humedad pude aumentar o disminuir dependiendo de la muestra.

Trituración y tamizado
PREPARACIÓN DE MUESTRA SÓLIDAS

DESCOMPOSICION Y DISOLUCION DE LA MUESTRA

La mayoría de los métodos separativos y determinativos utilizados en el análisis

químico, se llevan a cabo en solución, por lo que las sustancias sólidas se deben
disolver convenientemente para poner en solución los elementos de interés.

Ataque

Las sustancias empleadas habitualmente como disolventes incluyen:

1. Agua
2. Ácidos concentrados y diluidos
3. mezclas de ácidos ( agua regia ) → HNO3 +3 HCl
 PREPARACIÓN DE MUESTRA SÓLIDAS

DISOLUCION
Un orden creciente de severidad de una técnica de disolución sería:
Agua < agua caliente <ácidos diluidos < ácidos concentrados < agua regia.

Mediante ÁCIDOS:

➢ Ácido clorhídrico: Usado para muestras inorgánicas,

especialmente óxidos metálicos.
➢ Ácido nítrico: El ácido nítrico, además de disolvente es un
agente oxidante muy utilizado y en especial cuando la muestra
contiene materia orgánica. El HNO3 es un buen disolvente de
los metales por cuanto se combina la acción oxidante y la de
ácido propiamente dicho. , excepto Al y Cr pues se pasivan.
➢ Agua regia: HCl - HNO3 (3 volúmenes de HCl ∼ 12 M + 1
volumen de HNO3 ∼ 15 M ). es un importante disolvente de
sulfuros metálicos, Au y Pt. Es una combinación de poder
oxidante y complejante, al que se suma el de ácido
propiamente dicho.
 PREPARACIÓN DE MUESTRA SÓLIDAS

✓ Ácido Sulfúrico: efectivo para disolver minerales

pues su temperatura de ebullición es 320°C.
Usado también en caliente para la calcinación húmeda.
✓ Ácido Perclórico: Agente oxidante muy potente.
Usado para disolver muestras de acero inoxidable.
Puede ser explosivo.
✓ Ácido Fluorhídrico: Usado para disolver silicatos.
Muy tóxico. Causa lesiones graves.
PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
Mediante Calcinación (Vía seca):
La calcinación es el proceso de calentar una sustancia a temperatura elevada,
(temperatura de descomposición), para provocar la descomposición térmica o un cambio
de estado en su constitución física o química.

Los objetivos de la calcinación suelen ser:

Eliminar el agua, presente como humedad

absorbida,
Eliminar el dióxido de carbono (como en la
calcinación de la piedra caliza en cal en un horno de
cal), el dióxido de azufre u otros compuestos
orgánicos volátiles;
Para oxidar (calcinación oxidante) una parte o toda
la sustancia (usado comúnmente para convertir
menas sulfurosas a óxidos en el primer paso de
recuperación de metales como el zinc, el plomo y el
cobre);
Para reducir (calcinación reductora) metales a partir
de sus menas (fundición).
PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
Mediante extracción

Usado principalmente para analizar compuestos orgánicos (hidrocarburos) en

suelos y aguas. Se requiere el uso de un solvente orgánico (hexano).
Adición de un solvente inmiscible con la muestra (partición del analito en una de las
dos fases)