Volumetría por formación de complejos Con EDTA

• Zinc analizado por el método volumétrico con EDTA, Este método es para la
determinación de zinc en una muestra de aleación con base a magnesio en un rango
de 0.3-20%

Resumen del método:

• El complejo tiocianato de zinc es extraído con el método metil isobutil cetona para
separarlo del magnesio. El zinc es entonces removido del extracto orgánico como un
complejo de amonio . El zinc y otros metales bivalentes son acomplejados con cianuro
de potasio.

• Finalmente, el zinc es selectivamente liberado de complejo de cianuro y titulado con

solución estándar de EDTA.

Interferencia

• Ninguno de los metales presentes en la aleación a base de magnesio presentan una

interferencia con este método.

• Este método también permite la separación de Zinc con el Cadmio en un supuesto

evento en el que se encuentren.

Aparatos a usar

• Embudos de separación, decantación

• Agitador magnético, con barra agitadora cubierta de tetrafluoroetileno.

Reactivos

• Tiocianato de amonio(500g/1L)

• Solución de lavado del tiocianato hidroclórico de amonio.

• Solución buffer: 65.5 g de NH4Cl y agregar 570 ml de NH4OH, diluir hasta 1L de agua.

• Formaldehído al 37%

• Indicador negro eriocromo –T (NET)

• Metil isobutil cetona

• Solución de cianuro de potasio (50g/1L) disolver 5g de KCN en agua que contenga 3ml
de NH4OH y diluir a 100ml

• Solución estándar de EDTA (ácido etilendiaminotetracético)0.01M ,disolver 4g de EDTA

in agua añadir 0.1 g de cloruro de magnesio(MgCl2.6H2O) y diluir esto hasta una fiola
volumétrica de 1L, estandarizar con solución estándar de zinc.
 • Solución estándar de Zinc( 1ml =1.00mg Zn) disolver 1.000 g de zinc puro en 50 ml de
agua y agregar 22.6 ml de HCL. Diluir en un volumen de 1 litro y llevar hasta una fiola
volumétrica.

(A)Para aleaciones con un contenido de zinc por debajo del 1.0%

transferir a una muestra, peso lo más cercano a 1mg y conteniendo
preferentemente de 4 a 10mg de zinc( pero no encaso más de 1.5g),a
un Baker de 250ml. Agregar 25ml de agua y disolver la aleación por la
adición de 7.5ml de HCl por gramo de muestra. Enfriar y continuar
según (2)

(B)Para aleaciones de contenido alrededor de 1% transferir a una

porción de la muestra, peso lo más cercano a 1mg y conteniendo de 40
a 100mg de zinc, a un Baker de 250 ml, añade 25 ml de agua y disolver
la muestra por adición de 7.5 ml de HCL por gramo de muestra Enfriar y
transferir a una fiola de 500ml,diluir al volumen y mezclar, continuar
según (2)

2) Transfiera la solución ya sea de (A) o un alícuota de (B) conteniendo

de 4 a 10mg de zinc a un embudo de separación de 500ml , añada
2.5ml de HCl, 1ml de HNO3, disuelva hasta 300ml y mezcle .Añada
30ml de NH4SCN. Añada 50ml de metil isobutil cetona y agite bien;
permita que las capas se separen, descartar y separar la capa inferior y
acuosa. Al solvente extractor añada 100ml de la solución de lavado
NH4CNS-HCL. Mezcle, deje que las capas se separen y descarte la capa
capa inferior y acuosa.
 A la capa orgánica agregar 40ml de la solución buffer,
agitar cuidadosamente y deje que las capas se separen,
descarte la capa inferior amoniacal a un Erlenmeyer de
500 ml . Añada 25ml de la diluida solución buffer al
solvente extracto y mezclar bien, deje que las capas se
separen y descarte la capa inferior amoniacal a un
matraz Erlenmeyer. Descarte la capa orgánica

Diluir a aproximadamente 300 ml de agua y

añadir 10 ml de la solución de KCN, agregar unas
pequeñas gotas del indicador . Coloque el
matraz en el agitador magnético y remueva a la
velocidad máxima. A la solución azul agregar 3
ml de formaldehído y titular de vino rojo a azul
puro con solución estándar de EDTA 0.01M

Cálculos

El porcentaje de zinc:

%Zinc=AB/(C*10)

Donde:

 A=solución estándar de EDTA ml

 B= equivalente de la solución estándar EDTA en miligramos de zinc por
mililitro.
 C= muestra en la alícuota usada (g)

Precisión y parcialidad:

Este método fue originalmente aprobado por la publicación antes de la inclusión de la

precisión y parcialidad establecida y parcialidad declarada dentro del estándar bajo mandato.
La prueba de datos de interlaboratorio original para este método ya no está disponible. El
usuario es advertido de verificar el uso de la referencia de materiales, si estuviera disponible,
ya que la precisión y parcialidad de este método para un uso considerado