Trabajo Práctico de Laboratorio N°3: Destilación

Objetivo de la práctica: llevar a cabo la purificación y separación de

compuestos orgánicos mediante un proceso de destilación

Destilación
La destilación es el método más común e importante para la purificación y
separación de líquidos. Este método se emplea para separar dos o más líquidos
miscibles de una mezcla, o para eliminar el disolvente de sustancias disueltas.
Hay varios tipos de destilaciones, entre ellas se destacan la simple y la
fraccionada, y por otro lado la por arrastre con vapor y a presión reducida.

Destilación simple:
El objetivo de la destilación es la separación de un líquido volátil de una sustancia
no volátil o la separación de líquidos con distintos puntos de ebullición. La destilación
simple se usa cuando la diferencia entre los puntos de ebullición de los componentes
es grande, mayor de 80ºC, o cuando las impurezas son sólidos disueltos en el líquido a
purificar. La destilación es ampliamente utilizada, por ejemplo, para recuperar
disolventes y para obtener agua destilada.
Para la destilación simple, normalmente se utiliza un aparato como el
representado en la figura 1, montado sobre dos soportes. Consta de un matraz de
destilación, provisto de un termómetro. El matraz descansa sobre una placa calefactora.
El matraz de destilación va unido a un refrigerante con camisa de refrigeración por la
que circula agua en contracorriente. Finalmente, el extremo inferior del refrigerante se
une a una alargadera que conduce el destilado al matraz colector.

Figura 1: Equipo de destilación simple

El líquido que se quiere destilar se pone en el matraz (que no debe llenarse

mucho más de la mitad de su capacidad) y se calienta con la placa calefactora. Cuando
se alcanza la temperatura de ebullición del componente más volátil comienza la
producción apreciable de vapor, condensándose parte del mismo en las paredes del
matraz. La mayor parte del vapor pasa a través de la tubuladura lateral de la cabeza de
destilación al refrigerante donde se condensa debido a la corriente de agua fría que
asciende por la camisa de este. El destilado (vapor condensado) escurre al matraz
colector.
Destilación fraccionada:
Si la diferencia que hay entre los puntos de ebullición es demasiado pequeña
para que una destilación simple resulte eficiente, es necesario recurrir a destilaciones
repetidas. En la práctica se emplea una columna fraccionada, a través de la cual la fase
de vapor y la fase condensada fluyen en direcciones opuestas. De tal manera que el
vapor a medida que asciende por la columna es cada vez más rico en el componente
más volátil.
La eficiencia de tales columnas se expresa en platos teóricos. Un plato teórico
se define como la unidad de la columna que tiene la misma eficacia en la separación
que una destilación simple y se expresa a menudo en centímetros de altura de la
columna.

Destilación por arrastre con vapor:

La destilación por arrastre con vapor es una técnica usada para separar
sustancias orgánicas insolubles en agua y ligeramente volátiles, de otras no volátiles
que se encuentran en la mezcla, como resinas o sales inorgánicas, u otros compuestos
orgánicos no volátiles.

Fundamento físico: ley de Dalton

Los vapores saturados de los líquidos inmiscibles siguen la Ley de Dalton sobre
las presiones parciales, que establece que: cuando el vapor de dos sustancias, que no
reaccionan entre sí, se mezcla a temperatura constante, cada vapor ejerce la misma
presión que ejercería si estuviera solo. Consecuentemente, la suma de las presiones de
cada gas (presiones parciales, P1, P2, … Pp), será igual a la presión total del sistema
(PT). Su expresión matemática es la siguiente:
PT = P1 + P2 + --- Pn

Al destilar una mezcla de dos líquidos inmiscibles entre sí, su punto de ebullición
será la temperatura a la cual la suma de las presiones de vapor parciales (es decir, PT)
iguala a la presión externa. Esta temperatura será inferior al punto de ebullición del
componente más volátil. Si uno de los líquidos es agua (destilación por arrastre con
vapor de agua) y si se trabaja a la presión atmosférica, se podrá separar un componente
de mayor punto de ebullición que el agua a una temperatura inferior a 100ºC. Esto es
muy importante cuando el compuesto se descompone al someterlo a elevadas
temperaturas (por ejemplo, su propia temperatura de ebullición). En general, esta
técnica se utiliza cuando los compuestos cumplen con las condiciones de ser volátiles,
inmiscibles en agua, tener presión de vapor baja y elevado punto de ebullición.

Aplicaciones Industriales: aceites esenciales

La destilación por arrastre con vapor se emplea con frecuencia para separar
aceites esenciales de tejidos vegetales. Los aceites esenciales son mezclas complejas
de hidrocarburos, terpenos, alcoholes, compuestos carbonílicos, aldehídos aromáticos
y fenoles y se encuentran en hojas, cáscaras o semillas de algunas plantas.
En el vegetal, los aceites esenciales están almacenados en glándulas,
conductos, sacos o en otros reservorios dentro del vegetal, por lo que es conveniente
desmenuzar el material para exponer esos reservorios a la acción del vapor de agua.
Los aceites esenciales son productos naturales aplicados en diferentes industrias como
la industria cosmética y farmaceútica.

Métodos: destilación por arrastre con vapor

Cuando se usa vapor saturado o sobrecalentado, generado fuera del equipo
principal, ya sea por una caldera, una olla de presión o un matraz adecuado, esta técnica
recibe el nombre de "destilación por arrastre con vapor" propiamente dicha.
 También se puede usar el llamado "método directo", en el que el material está
en contacto íntimo con el agua generadora del vapor. En este caso, se ponen en el
mismo recipiente el agua y el material a extraer, se calientan a ebullición y el aceite
extraído es arrastrado junto con el vapor de agua hacia un condensador, que enfría la
mezcla, la cual es separada posteriormente para obtener el producto deseado.

Procedimiento experimental

Separación por destilación simple de una mezcla de sustancias

Esta experiencia consiste en la separación de una mezcla compuesta por una
solución acuosa de CuSO4 y cloroformo (punto de ebullición 61.2°C) y comprobar
mediante un indicador la pureza del líquido destilado.

Se monta el aparato de destilación según se indica en la figura 1. A continuación

se introducen en el matraz de destilación 50 ml de cloroformo y 150 ml de solución de
CuSO4.

Se enciende entonces la platina calefactora y se comienza a calentar la mezcla

contenida en el matraz, observando el incremento progresivo de temperatura en el
termómetro. A una temperatura próxima al punto de ebullición del cloroformo
(componente más volátil) se observará que se empieza a recoger destilado. Anotar
esta temperatura y recoger hasta que la temperatura de destilación se aproxime a los
100 °C (fracción 1) y colocarlos aparte en un tubo. Anotar la temperatura al acabar la
recolección de la fracción 1. Continuar la destilación y seguir recogiendo destilado
(fracción 2) hasta que apenas quede líquido en el matraz. Apagar entonces la platina
calefactora.

Informe de laboratorio:
Evaluar y describir los resultados obtenidos teniendo en cuenta las condiciones
en que se realizó la experiencia.