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b. Potenciometría
1. Medir con la pipeta volumétrica de 50 mL dicho volumen del jugo
2. Verter el volumen en un vaso de precipitado de 250 mL
3. Colocar el vaso en una parrilla de agitación magnética
4. Conectar el electrodo de referencia (electrodo de H-Pt) al cable negro y el
electrodo indicador (Electrodo de Calomel) al cable rojo
5. Conectar los cables al multímetro
6. Encender y ajustar el multímetro (a que mida los mV)
7. Introducir los electrodos a la solución y accionar la agitación magnética
8. Llenar hasta su capacidad la bureta con el titulante (solución de I3-)
9. Sujetar la bureta al soporte universal con las pinzas a una altura apropiada
(de manera que el vaso de precipitado y la parrilla quepan debajo de la
bureta)
10. Colocar el vaso de precipitado sobre la parrilla y con los electrodos debajo
de la bureta.
11. Comenzar la titulación liberando gota a gota del titulante
12. Ir añadiendo primero 0.5 - 1 mL de I3- a la muestra, cada vez esperar 10
segundos aprox. y registrar la diferencia de potencial en la lectura del
multímetro.
13. Ir añadiendo cada vez menos volumen de titulante conforme la diferencia
de pontencial (lectura del multímetro) varíe con más frecuencia y
significancia (que no se mantenga igual de gasto a gasto.
14. Registrar cada gasto de titulante y el potencial que el multímetro marque
con éste.
15. Detener el registro y el gasto de titulante a los 25 - 30 mL aprox. donde la
lectura del multímetro se mantenga ya invariable significativamente.
16. Repetir la valoración potenciométrica una vez más
17. Graficar la diferencia de potencial en el eje de las ordenadas y el volumen
en el eje de las abscisas.
18. Determinar el punto final en la gráfica.
2.4. Presente los cálculos necesarios que sirven para apoyar y justificar el
procedimiento experimental
a. Volumen de jugo a medir para la valoración visual y potenciométrica, con la
intención de que sean usados ¾ del volumen de la bureta.
0.005 𝑚𝑜𝑙 𝐼3 − 1 𝑚𝑜𝑙 𝑉𝑖𝑡 𝐶 176.12 𝑔 𝑉𝑖𝑡 𝐶 1000 𝑚𝑔 𝑉𝑖𝑡 𝐶 250 𝑚𝐿 𝑗𝑢𝑔𝑜
15 𝑚𝐿 𝐼3 − ∗ ∗ ∗ ∗ ∗ = 55.04 𝑚𝐿 𝑗𝑢𝑔𝑜
1000 𝑚𝐿 𝐼3 − 1 𝑚𝑜𝑙 𝐼3 − 1 𝑚𝑜𝑙 𝑉𝑖𝑡 𝐶 1 𝑔 𝑉𝑖𝑡 𝐶 60 𝑚𝑔 𝑉𝑖𝑡 𝐶
55.04 𝑚𝐿 ≈ 50 𝑚𝐿 𝑗𝑢𝑔𝑜
2.5 Resultados y análisis.
Vía visual
No. de Volumen de jugo Volumen gastado Concentración
Determinación [mL] de I3- [mL] (x10-3) [mol/L]
1 50 24 2.14
2 50 24 2.14
Al llevar a cabo la valoración con indicador visual del jugo, tuvimos que diluir la
muestra, ya que su tono amarillento opacaba y no dejaba apreciar claramente los
efectos del cambio de color del almidón a la alícuota. A pesar de la dilución (50 mL
de agua más) el color de la muestra aún seguía presente, pero ahora era más
posible para nosotros notar el cambio de color.
El tono amarillo del jugo no alteró mucho la coloración final de la alícuota debido al
almidón, ya que bien se pudo ver el punto final en azul (algo combinado con el
amarillo sobrante del jugo).
Llevamos a cabo la valoración por la técnica visual dos veces ya que se nos fue
imposible llevar a cabo la determinación por vía potenciométrica. Al realizar por
duplicado la determinación del ácido ascórbico en la muestra con indicador visual,
pudimos ver que los dos resultados obtenidos eran exactamente iguales, con esta
información podemos decir que no hubo alguna variación siquiera, y por lo tanto son
datos que por reproducibilidad y repetibilidad son confiables y puntuales.
Al llevar a cabo el tratamiento de datos (cálculos) claramente pudimos ver que el
valor reportado es menor que el determinado experimentalmente; esto de manera
significativa (basándonos en la escala de miligramos), ya que no es una diferencia
en los decimales o en las demás cifras menos significativas, si no que sus unidades
y decenas entre sí cambian ciertamente, aproximadamente 34 unidades entre sí
(60-94).
2.6 Conclusiones generales del experimento y cambios sobre cómo se podría
modificar el desarrollo experimental para mejorar la calidad de los resultados
No, el valor reportado de Ácido Ascórbico en el jugo no corresponde ni se aproxima
al valor determinado experimentalmente. El valor experimental fue mayor que el
reportado por la etiqueta del jugo, es decir, en dicho jugo hay en realidad mayor
cantidad de ácido ascórbico de la que reporta el fabricante (de acuerdo a la NOM-
173-SCFI-2009), en ésta la segunda actividad de la práctica no se descartan los
errores experimentales aleatorios y sistemáticos que se mencionarán más adelante,
aunque por la prácticamente nula variación de los resultados de éstas segunda
determinación, pesa más el hecho de que se realizó de manera correcta.
En cuanto a la preparación de la solución de triyoduro; el valor teórico con el
experimental varió muy poco, aun así a esa pequeña variación le podemos atribuir
errores sistemáticos: error de paralaje (al llegar al menisco del aforo) y/o mala
inclinación de la bureta; y también errores aleatorios: como ligeras pérdidas de masa
y volumen, corrientes de aire, balanza con restos de masa encima y/o humedad al
pesar.
Dichos errores mencionados pudieron haberse dado tanto de parte de la persona
que preparó la disolución, como de la que llevó a cabo la normalización, lo más
seguro es que los mínimos errores de ambos se hayan combinado. Y
afortunadamente en esta ocasión dichos errores no fueron nada significativos.
Para mejorar la calidad de los resultados, proponemos hacerle sólo dos cambios al
procedimiento experimental. Primeramente que el equipo (nosotros) llevara su
propio multímetro, cables y caimanes (equipo completo) y evidentemente se
cerciorara del todo que éste funciona de manera correcta, ya que suponemos que
la razón por la cual se nos fue imposible llevar a cabo la determinación por vía
potenciométrica y obtener datos fue por el mal funcionamiento del multímetro
proporcionado por el laboratorio, el cual no marcaba una diferencia de potencial a
través de la titulación. O incluso probar que dicho multímetro que se va a usar en el
laboratorio funciona correctamente antes del experimento.
Y el segundo aspecto que cambiaríamos sería diluir aún más la muestra comercial
para que su color no interfiera con la percepción del indicador visual a la hora de
valorar la muestra con el almidón, pues a pesar de que el cambio de color en nuestro
procedimiento a azul era notorio, creemos que podríamos notarlo todavía mejor
(para conseguir mejores datos) si nos deshacemos todavía más del color: añadir
menos cantidad de muestra y diluirlo más.
Por último no dejamos de recalcar que es preciso seguir los principios básicos para
obtener buenos resultados en el laboratorio y minimizar la fuente de errores
(sistemáticos y aleatorios en lo posible), esto es: verificar que las buretas estén
derechas, estar en un posición adecuada para visualizar bien la marca de los
meniscos del material volumétrico y graduado, limpiar la balanza, pesar a
compuertas cerradas, realizar lavados de los sólidos para no perder masa, etiquetar
todo el material con su contenido, endulzar la bureta, etc.
Con respecto a la preparación de la disolución, el indicador, patrones primarios y
muestra utilizados no tuvimos problema alguno, ya que excluyendo los dos cambios
anteriores, creemos que la práctica en sí, fue óptima para su realización y
comprobación de su objetivo.
2.7. ANEXO. Ejercicio en clase: Ácido Ascórbico en tabletas REDOXÓN.
150
100
50
0
0.0 5.0 10.0 15.0 20.0 25.0 30.0 35.0 40.0
-50
-100
-150
Volumen [mL]
B)
Primera Derivada: Volumen vs (ΔV/ΔμL)
300.00
250.00
200.00
150.00
ΔV/ΔμL
100.00
50.00
0.00
0.0 5.0 10.0 15.0 20.0 25.0 30.0 35.0 40.0
-50.00
Volumen [mL]
Punto Final (determinado gráficamente con la gráfica de primera derivada): 24.1 mL
C) Calcular el contenido de Ácido Ascórbico en la muestra analizada
4.57𝑥10−3 𝑚𝑜𝑙 𝐼3 − 1 𝑚𝑜𝑙 𝑉𝑖𝑡 𝐶 176.12 𝑔 𝑉𝑖𝑡 𝐶
24.1 𝑚𝐿 𝐼3 −
∗ − ∗ − ∗ = 1.9397𝑥10−2 𝑔 𝑉𝑖𝑡𝐶
1000 𝑚𝐿 𝐼3 1 𝑚𝑜𝑙 𝐼3 1 𝑚𝑜𝑙 𝑉𝑖𝑡 𝐶
→ 1.9397x10-2 g de Ácido Ascórbico solamente en la alícuota de 20 mL …
1.9397𝑥10−2 𝑔 𝑋 𝑚𝑔 (1.9397𝑥10−2 𝑔 )(100 𝑚𝐿)
= → = 9.6987𝑥10−2 𝑔 𝑉𝑖𝑡 𝐶
20 𝑚𝐿 100 𝑚𝐿 20 𝑚𝐿
→ 9.6987x10-2 g de Ácido Ascórbico sólo en la cantidad de polvo pesada.
D) La valoración se realizó un par de veces más usando una disolución de
almidón como indicador visual y se obtuvieron volúmenes de punto final de
21.8 y 21.1 ml respectivamente, ¿cuál es la concentración de estas muestras?
4.57𝑥10−3 𝑚𝑜𝑙 𝐼3 − 1 𝑚𝑜𝑙 𝑉𝑖𝑡 𝐶 1
21.8 𝑚𝐿 𝐼3 −
∗ ∗ ∗ = 1.9925𝑥10−3 𝑀
1000 𝑚𝐿 𝐼3 − 1 𝑚𝑜𝑙 𝐼3 − 0.05 𝐿
4.57𝑥10−3 𝑚𝑜𝑙 𝐼3 − 1 𝑚𝑜𝑙 𝑉𝑖𝑡 𝐶 1
21.1 𝑚𝐿 𝐼3 −
∗ ∗ ∗ = 1.9285𝑥10−3 𝑀
1000 𝑚𝐿 𝐼3 − 1 𝑚𝑜𝑙 𝐼3 − 0.05 𝐿
Mejor Estimado (promedio) de las concentraciones de ambas valoraciones (la
concentración de Ácido Ascórbico en las muestras [mol/L]
1.9925𝑥10−3 + 1.9285𝑥10−3
= 1.9605x10−3 𝑀
2
E) Calcule el contenido de ácido ascórbico (en g) por tableta para cada
valoración. ¿El contenido determinado corresponde con lo indicado en la
etiqueta de la muestra comercial?
4.57𝑥10−3 𝑚𝑜𝑙 𝐼3 − 1 𝑚𝑜𝑙 𝑉𝑖𝑡 𝐶 176.12 𝑔 𝑉𝑖𝑡 𝐶
−
24.1 𝑚𝐿 𝐼3 ∗ ∗ ∗ = 1.9397𝑥10−2 𝑔 𝑉𝑖𝑡𝐶
1000 𝑚𝐿 𝐼3 − 1 𝑚𝑜𝑙 𝐼3 − 1 𝑚𝑜𝑙 𝑉𝑖𝑡 𝐶
4.57𝑥10−3 𝑚𝑜𝑙 𝐼3 − 1 𝑚𝑜𝑙 𝑉𝑖𝑡 𝐶 176.12 𝑔 𝑉𝑖𝑡 𝐶
21.8 𝑚𝐿 𝐼3 −
∗ ∗ ∗ = 1.7546𝑥10−2 𝑔 𝑉𝑖𝑡𝐶
1000 𝑚𝐿 𝐼3 − 1 𝑚𝑜𝑙 𝐼3 − 1 𝑚𝑜𝑙 𝑉𝑖𝑡 𝐶
4.57𝑥10−3 𝑚𝑜𝑙 𝐼3 − 1 𝑚𝑜𝑙 𝑉𝑖𝑡 𝐶 176.12 𝑔 𝑉𝑖𝑡 𝐶
21.1 𝑚𝐿 𝐼3 − ∗ ∗ ∗ = 1.6982𝑥10−2 𝑔 𝑉𝑖𝑡𝐶
1000 𝑚𝐿 𝐼3 − 1 𝑚𝑜𝑙 𝐼3 − 1 𝑚𝑜𝑙 𝑉𝑖𝑡 𝐶
Mejor Estimado (promedio) de la masa de Ácido Ascórbico de las tres
valoraciones
1.9397𝑥10−2 + 1.7546𝑥10−2 + 1.6982𝑥10−2
= 1.7975x10−2 𝑔
3
→ 1.7975x10-2 g de Ácido Ascórbico solamente en la alícuota de 20 mL …
1.7975𝑥10−2 𝑔 𝑋 𝑚𝑔 (1.7975𝑥10−2 𝑔 )(100 𝑚𝐿)
= → = 8.9877𝑥10−2 𝑔 𝑉𝑖𝑡 𝐶
20 𝑚𝐿 100 𝑚𝐿 20 𝑚𝐿
→ 8.9877x10-2 g de Ácido Ascórbico sólo en la cantidad de polvo pesada …
8.9877𝑥10−2 𝑔 𝑋 𝑚𝑔 (8.9877𝑥10−2 𝑔 )(4.5805 𝑔 𝑝𝑎𝑠𝑡𝑖𝑙𝑙𝑎)
= →
0.4019 𝑔 𝑝𝑎𝑠𝑡𝑖𝑙𝑙𝑎 4.5805 𝑔 𝑝𝑎𝑠𝑡𝑖𝑙𝑙𝑎 0.4019 𝑔 𝑝𝑎𝑠𝑡𝑖𝑙𝑙𝑎
= 1.0243 𝑔 𝑉𝑖𝑡 𝐶
→ 1.0243 g de Ácido Ascórbico hay en una tableta de REDOXÓN completa.
El contenido experimental (1.0243 g/tableta) se aproxima mucho al contenido
reportado (1 g/tableta), varían solamente por algunas centésimas poco
significativas, por ende podemos decir que el valor reportado en la etiqueta de las
tabletas REDOXÓN es verídico y puntual.
3. ANEXO:
a. Escalad de Potenciales Redox