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ESCOLA DE ENGENHARIA
Dissertação de Mestrado
MARÇO DE 2012
JULIANA PRIMO BASÍLIO DE SOUZA
NITERÓI, 2012
Aprovada em sua forma final pela Banca Examinadora formada pelos professores:
e a todos os meus amigos, por estarem sempre ao meu lado, principalmente nos momentos
mais difíceis dessa jornada.
ii
Agradecimentos
Ao Professor João Marciano Laredo Reis pela orientação, pelas palavras de incentivo e pelo
apoio constantes.
À CAPES, por ter me concedido esta Bolsa de Mestrado, sem a qual tudo teria sido mais
difícil.
Ao RECAT – UFF, especialmente aos professores Fábio Passos, Ana Carla e Hugo, pelo
apoio durantes as análises de DSC e amizade.
À minha família, que mesmo longe, não deixaram de acreditar na minha capacidade e dar
apoio nas horas mais críticas.
Ao meu namorado, Alexandre Arias, pela constante presença, carinho e apoio. E à sua
família, pela acolhida e amizade.
À minha segunda família, os Canto e os Marins por tanto carinho e incentivo constantes e
incondicionais.
Às minhas amigas, Danielle Andrade e Gabriela Nieva pela amizade, apoio e momentos
felizes.
RESUMO
Este trabalho utiliza diferentes tipos de análise térmica para caracterizar termomecanicamente
os polímeros epoxílicos de base DGEBA de maior aplicabilidade em reparos de tubulação e
fabricação de juntas coladas na indústria do petróleo. Foram utilizadas análises de
Calorimetria Diferencial de Varredura (DSC) e Análise Termodinâmico-Mecânica (DMA)
para determinar a temperatura de transição vítrea (Tg) de três adesivos epóxi comerciais
diferentes. Juntamente a essas análises, foram feitas análises Termogravimétricas (TGA) para
estudar o comportamento destes materiais frente a elevadas temperaturas. Posteriormente,
estudos de resistência mecânica de juntas coladas produzidas com as mesmas resinas foram
efetuados, visando corroborar os resultados anteriores. Para essa etapa, foram utilizados os
resultados de ensaios de cisalhamento das juntas coladas em diferentes temperaturas,
permitindo determinar a temperatura máxima de serviço do material, que deveria estar
próxima da Tg determinada inicialmente.
iv
ABSTRACT
This work uses different types of thermal analysis to characterize, thermomechanically, epoxy
polymers based on DGEBA more applicable to pipeline repairs and manufacture of single lap
joints in the oil industry. It was used analysis of Differential Scanning Calorimetry (DSC) and
Thermodynamic-mechanical analysis (DMA) to determine the glass transition temperature
(Tg) of three different commercial epoxy adhesive. Together, thermogravimetric analyzes
were performed (TGA) to study the behavior of these materials at elevated temperatures.
Later, studies of mechanical strength of bonded joints produced with the same adhesives were
performed in order to corroborate the previous results. For this step, was used the results of
single lap joints tests at different temperatures, allowing determine the maximum service
temperature of the material, which should be close to the Tg determined initially.
v
Lista de Figuras
Lista de Tabelas
Tabela 2.1- Transições relacionadas aos processos físicos e químicos que ocorrem durante o aquecimento [8].
............................................................................................................................................................................... 31
Tabela 2.2 - Equipamentos comerciais e suas características de faixa de frequência e de módulo [1]. .............. 41
Tabela 2.3 - Temperaturas de fusão e de transição vítrea para alguns materiais poliméricos mais comuns [4]. 45
Tabela 3.1 - Dados técnicos do produto ARC 858. ............................................................................................... 49
Tabela 3.2 - Dados técnicos do produto MM-Metal SS-Steelceramic. .................................................................. 51
Tabela 3.3 - Dados variáveis dos ensaios de DSC. ............................................................................................... 52
Tabela 3.4 - Massa das amostras utilizadas na TGA. ........................................................................................... 54
Tabela 3.5 - Dados investigados em cada análise................................................................................................. 54
Tabela 4.1- Resultados das análises de DSC. ....................................................................................................... 60
Tabela 4.2 - Resultados das análises de DMA. ..................................................................................................... 61
SUMÁRIO
DEDICATÓRIA ..................................................................................................................................... I
AGRADECIMENTOS ......................................................................................................................... II
ABSTRACT ......................................................................................................................................... IV
1 INTRODUÇÃO ............................................................................................................................... 3
5 - CONCLUSÕES:.......................................................................................................................... 70
7 ANEXOS ........................................................................................................................................ 74
3
1 Introdução
A ciência dos polímeros surgiu nos centros de pesquisas das indústrias, que
necessitavam entender e produzir novas variações de plásticos, borrachas, adesivos, fibras,
etc. Apenas muito tempo depois o estudo dos polímeros foi estendido à comunidade
acadêmica. Provavelmente por sua origem, o estudo dos polímeros tende a ser mais
interdisciplinar, combinando química, engenharia química, ciência dos materiais, engenharia
mecânica, etc.
Quimicamente, polímeros são moléculas de cadeia longa, com peso molecular muito
alto, usualmente medido em centenas de milhares de unidades de massa atômica.
A literatura disponível usualmente aplica o termo resina para referenciar os polímeros;
um termo originário na indústria, que tomou força no meio acadêmico antes do completo
entendimento das estruturas de cadeia longa.
A característica mais marcante dos polímeros é o seu tamanho molecular. O alto peso
molecular e a estrutura química dos materiais poliméricos são os principais responsáveis pelas
suas propriedades e, consequentemente, pela sua utilização em inúmeras aplicações [1]
O peso molecular de um polímero não pode ser calculado como normalmente é feito
com compostos puros de baixo peso molecular. Polímeros são reticulados, elastômeros - antes
ou após a vulcanização - e resinas termorrígidas consistem de um agrupamento de moléculas
de vários tamanhos, ou seja, exibem normalmente uma distribuição de peso molecular e são
denominados polidispersos. Esta característica tende a complicar a determinação dessa
característica dos polímeros [1].
O peso molecular mínimo exato para que uma substância possa ser classificada como
polímero ainda é assunto de pesquisas e divergências dentre os estudiosos da área, no entanto,
comumente utiliza-se o valor de 25000 g/mol por ser o peso molecular mínimo que garanta
boas propriedades físicas e mecânicas para os polímeros mais usuais.
4
Para materiais com baixo peso molecular, a resistência à tração, b, é perto de zero. E
à medida que este valor cresce, a resistência à tração aumenta rapidamente, até uma região
onde se estabiliza. Sabendo que os pontos de menor resistência de uma cadeia serão suas
extremidades, que não transmitem a força da ligação covalente, prevê-se que a resistência à
tração atinge um valor assintótico com peso molecular infinito.
(1.1)
Os tópicos acima abordados demonstram que o estudo dos polímeros é uma junção da
área teórica com a área aplicada. A estrutura, o peso molecular e o arranjo das moléculas dos
polímeros estão intimamente relacionados às propriedades físicas e mecânicas finais do
material.
2 – Revisão Bibliográfica
2.1Compósitos Estruturais
estrutura compósita em uma escala atômica. Em termos de microestrutura, que é uma escala
maior do que o nível atômico, compósitos são compostos de cristais, fases e compostos. Com
esta definição, o aço, que é uma suspensão de carbono em ferro, é um compósito, o bronze,
uma liga unifásica, não é um compósito. Se subirmos mais um nível na escala de tamanho,
encontramos os compósitos macroestruturais: materiais compostos de fibras, matrizes e
partículas - que são sistemas materiais. Este alto nível de classificação estrutural é o mais
aplicado atualmente, logo, para termos desta dissertação um compósito é um material
formado pela combinação de diferentes outros materiais na composição ou forma, em uma
macro-escala, para a obtenção de características específicas e propriedades determinadas.
Quanto à classificação dos materiais compósitos podemos dividi-los em naturais e
sintéticos, de uma forma geral. No entanto, entre os sintéticos, que são os mais utilizados e
abrangem as várias opções de matriz, podem ser classificados segundo os vários tipos e
arranjos de reforços existentes como mostra a figura abaixo: [4]
2.2.1 Matrizes
Os metais, em muitos casos, são atrativos como matrizes para compósitos, pela resistência
à corrosão, alta resistência mecânica e tenacidade à fratura, bem como pela boa condutividade
térmica [2]. As matrizes metálicas mais comumente utilizadas na manufatura de compósitos
são: liga de alumínio, liga de cobre, titânio, aço, prata e etc.;
Os carbonos são de extremo interesse devido ao fato de que são os únicos materiais que
mantêm a resistência mecânica inalterada, como também podem aumentar o limite de
resistência de componente produzidos com estas, a temperaturas superiores a 1500°C, em
atmosfera não oxidante. As matrizes carbonosas utilizadas em compósitos são basicamente
obtidas pela pirólise controlada de materiais orgânicos, podendo ser dividida em dois grupos:
As obtidas por decomposição de polímeros termorrígidos ou termoplásticos e as obtidas pro
10
São as resinas de alta massa molecular, constituídos de cadeias lineares e, em alguns casos
apresentam alguma ramificação. As cadeias são emaranhadas permitindo que o material
apresente integridade física [3], mas que possuem facilidade de deformar-se plasticamente
quando submetidos a tensões. Esta deformação ocorre através de um escorregamento entre as
moléculas adjacentes, devido as forças de Van de Waals, isto ocorre especialmente a altas
11
temperaturas. Estas são ditas termoplásticas devido a sua plasticidade aumentar com a
temperatura; após o resfriamento ela se torna rígida [5].
As resinas epóxi são termorrígidos de alto desempenho que contêm pelo menos dois
grupos epóxi terminais, conhecidos também como grupos oxirano ou etoxilina, por molécula
[3]. Estes grupos apresentam-se como um anel com três membros, como na figura abaixo.
As resinas epóxis mais comuns são produtos de uma reação de polimerização entre um
bisfenol A e um composto que contenha epóxi, na presença de uma base. Normalmente o co-
monômero utilizado é a epicloridrina. O produto desta reação é a resina epóxi derivada do
bisfenol A, com a estrutura molecular mostrada na figura abaixo.
A relação molar epicloridrina/bisfenol A pode variar de 10:1 até 1,2:1, produzindo desde
resinas líquidas até resinas sólidas na forma de oligômeros ou pré-polímeros. A estrutura
consiste de grupos epóxi terminais e uma unidade de repetição no meio. Como as unidades de
14
repetição (n), que podem ser incorporadas à molécula, variam, influenciam nas propriedades
da resina.
As resinas epóxi do tipo DGEBA são misturas de oligômeros cujas unidades de repetição
podem variar de 0 a 25, de forma a modificar seu estado físico, que se apresenta desde resinas
líquidas com baixa viscosidade até resinas sólidas.
Para a maioria dos compósitos reforçados, a fase particulada é mais dura e mais rígida que
a matriz. Essas partículas de reforço tendem a restringir o movimento da matriz no contorno
de cada partícula. Essencialmente, a matriz transfere parte da tensão aplicada às partículas ,
que suportam uma fração da carga. O grau de reforço ou melhoria do comportamento
mecânico depende de uma ligação forte na interface matriz partícula.
simples. De certa forma, todos os materiais podem ser convertidos em pó por processos. As
propriedades mecânicas e térmicas dos compósitos particulados são diretamente influenciadas
pelo tamanho/distribuição de tamanho das partículas empregadas, bem como pela fração
volumétrica das mesmas no compósito.
Para qualquer tipo de reforço, seja fibra ou partícula é importante observar a configuração
geométrica do reforço aplicado, pois a relação área superficial/volume e, por consequência, a
área interfacial reforço/matriz disponível para transferência de tensões por unidade de volume
do reforço aumenta em função da relação comprimento/diâmetro, passando por um mínimo
equivalente a uma partícula de formato esférico. A literatura mostra que considerando-se
volumes equivalentes, ocorre um aumento da área superficial com a mudança da geometria
esférica para a forma de fibra.
A definição usualmente aceita para análise térmica foi originalmente proposta pelo Comitê
de Nomenclatura da Confederação Internacional de Análises Térmicas e Calorimetria
(ICTAC) sendo, subsequentemente adotada pela União Internacional de Química Pura e
Aplicada (IUPAC) quanto pela Sociedade Americana de Testes de Materiais (ASTM).
Dessa forma, as análises térmicas têm seu campo de atuação voltado ao estudo de
processos como catálises e corrosões, propriedades térmicas e mecânicas como expansão
térmica e amolecimento, diagramas de fases e transformações.
18
2.3.1.1 Histórico
2.3.1.2 Definição
O resultado de uma TG, em geral, é mostrado sob a forma de um gráfico, cuja abscissa
contém os registros de temperatura (ou do tempo) e a ordenada, o percentual de massa
perdido ou ganho.
19
No exemplo de curva apresentado acima, são identificadas duas temperaturas que são
consideradas importantes: Ti e Tf. A primeira, Ti, é definida como a menor temperatura em
que pode ser detectado o início da variação de massa, para um determinado conjunto de
condições experimentais (“onset”). A outra, Tf, é a menor temperatura que indica que o
processo responsável pela variação de massa foi concluído.
2.3.1.3 Equipamento
2.3.1.4 Aplicações da TG
Quando uma substância sofre uma mudança física ou química, observa-se uma variação
correspondente na entalpia. Se o processo for promovido por uma variação controlada de
temperatura, isto constitui a base das técnicas conhecidas como análise térmica diferencial
(DTA) e calorimetria diferencial de temperatura (DSC).
23
2.3.2.1 Histórico
Em tempos mais recentes a rápida evolução dos polímeros e plásticos, em particular, foi
impulsionada pelo desenvolvimento da técnica e instrumentos. Medidas precisas, rápidas e
simples de fenômenos como temperatura de fusão, transição vítrea e cristalização, bem como
a habilidade de acompanhar processos de cura, degradação, e oxidação de polímeros e
materiais associados têm levado a uma ampla aceitação das análises térmicas.
Esta técnica pode ser descrita tomando como base a análise de um programa de
aquecimento. A amostra e o material de referência são submetidos à mesma programação de
aquecimento monitorada pelos sensores de temperatura, geralmente termopares. A referência
pode ser alumina em pó ou simplesmente a cápsula vazia. À medida que a temperatura do
local onde estão as cápsulas é elevada, a uma velocidade de aquecimento constante, a
temperatura da amostra (Ta) e a de referência (Tr) irão se manter igualadas até que ocorra
alguma alteração física ou química na amostra. Se a variação for exotérmica, a amostra irá
liberar calor e a Ta será maior que a Tr por um curto período de tempo. No caso da variação
ser endotérmica, Ta será temporariamente menor que Tr. Essa diferença de temperatura, T, é
registrada em um gráfico, em função da temperatura (T), e mudanças na amostra tais como
fusão e cristalização são registradas na forma de picos. Um terceiro tipo de variação pode ser
detectado: uma vez que as capacidades caloríficas da amostra e da referência são diferentes,
então T nunca será realmente igual a zero, e uma variação na capacidade calorífica causará o
25
Figura 2.9 - Curva típica de uma análise térmica diferencial; a) variação da capacidade
calorífica; b) reação exotérmica e c) reação endotérmica [8].
Outras mudanças que podem ocorrer na amostra também são detectadas; por exemplo,
decomposição, reticulação, transições conformacionais e registros indicadores da existência
de formas polimórficas.
Idealmente a área sob o pico da DTA deveria ser proporcional ao calor envolvido no
processo formador do pico. Existem vários fatores que, entretanto, influenciam no gráfico
tradicional da DTA, inviabilizando a conversão da área em calor. A magnitude de T, a um
determinado tempo é proporcional a:
Variação de entalpia;
Capacidade calorífica e
Resistência térmica total ao fluxo de calor, R.
Esta técnica mantém constante o calor fornecido. Porém, ao invés de medir a diferença de
temperatura entre a amostra e a referência durante a reação, um sistema de controle aumenta a
energia fornecida: para amostra quando o processo é endotérmico e para a referência quando é
exotérmico, conservando assim a amostra e a referência com a mesma temperatura.
27
Este instrumento possui uma similaridade ainda maior com o DTA, uma vez que apenas
um forno é utilizado.
No forno, os cadinhos são dispostos sobre uma base de metal altamente condutor,
geralmente platina, A amostra e a referência são então aquecidas pelo mesmo sistema de
fornecimento de energia. Cada vez que a amostra reage um fluxo de energia se estabelece
entre os cadinhos através da base de platina. Os dados na forma de potencial elétrico [µV]
correspondente ao aumento de temperatura de ambos os cadinhos no interior do forno devem
aumentar linearmente e simetricamente.
O fluxo é então mensurado através dos sensores de temperatura posicionados sob cada
cadinho, obtendo assim um sinal proporcional à diferença da capacidade térmica entre a
amostra e a referência.
De acordo com o que foi apresentado sobre as técnicas de DSC e DTA percebe-se que a
técnica de DSC fornece mais informações do que a de DTA.
Uma outra diferença muito importante está relacionada com a temperatura de operação dos
equipamentos: enquanto o DSC opera na faixa de -170 a 700°C, o DTA possui uma faixa de
operação mais ampla, variando ente -170 a 1600°C.
A figura 2.11 mostra dois diagramas de bloco, uma para cada técnica, permitindo observar
as principais diferenças de construção dos equipamentos.
29
Alguns autores tendem a tratar as técnicas de DTA e DSC como duas técnicas distintas e
independentes. Entretanto, a literatura básica de análise térmica apresenta a seguinte relação
entre as duas: o método de análise térmica diferencial (DTA) aplicado à medida de calor é
denominado calorimetria diferencial de varredura (DSC). Assim, DTA seria o termo global
abrangendo todas a técnicas de análise térmica diferencial e DSC seria o termo reservado para
o DTA que fornece as informações calorimétricas.
A diferença na definição dos picos entre a DTA e a DSC pode ser ilustrada em um gráfico
onde as amostras foram submetidas aos mesmos procedimentos experimentais.
30
Dentre as inúmeras aplicações existentes para estas técnicas podem ser destacadas as
seguintes transições mais usuais utilizadas em sistemas poliméricos.
31
Tabela 2.1- Transições relacionadas aos processos físicos e químicos que ocorrem durante o
aquecimento [8].
Transição
Processo
Endotérmica Exotérmica
Absorção X
Adsorção X
Cristalização X
Dessorção X
Fusão X
Sublimação X
Físico
Transição cristalina X X
Transição líquido-cristalina X
Vaporização X
Combustão X
Decomposição X X
Degradação oxidativa X
Desidratação X
Polimerização X
Químico
Pré-cura X
Reação catalítica X
Reação redox X X
Sorção química X
32
2.3.2.6 Equipamento
Uma observação importante a ser feita sobre a análise de DSC ou DTA é que, da mesma
forma que na TGA, o valor da temperatura em que ocorre a transformação, na curva de
análise térmica, e a resolução da mesma dependem de fatores instrumentais e de fatores
relacionados à amostra.
A amostra pode influenciar o resultado pelo seu tamanho, pela forma de empacotamento,
pelo tamanho e distribuição das partículas que a constituem, pela atmosfera em que a análise é
realizada e pelo tratamento prévio.
O efeito da referência é maior na DTA, pois esta técnica utiliza um material inerte como
referência. Este material, ainda, deve ter características térmicas e faixa de tamanho de
partículas próximas da amostra. Já o DSC utiliza uma cápsula vazia como referência.
34
As propriedades mecânicas dos polímeros são especificadas através de muitos dos mesmos
parâmetros usados para os metais, isto é, o módulo de elasticidade, o limite de resistência à
tração e as resistências ao impacto e à fadiga. Para muitos materiais poliméricos, o ensaio
simples tensão-deformação é empregado para alguns desses parâmetros mecânicos [9]. As
características mecânicas dos polímeros, em sua maioria, são muito sensíveis à taxa de
deformação, à temperatura e à natureza química do ambiente [4].
Os polímeros são, em muitos aspectos, mecanicamente diferentes dos metais. Por exemplo,
em relação à magnitude do módulo de elasticidade e limites de resistência à tração máximos.
Ademais, as características mecânicas dos polímeros são muito mais sensíveis às mudanças
de temperatura.
Figura 2.15 – Deformação por: (a) tração, (b) cisalhamento e (c) compressão [1].
É importante observar que uma força é aplicada ao material, mas o valor de módulo, que é
característico de cada material, é calculado com base no valor da tensão aplicada: para uma
mesma tensão, quanto menores forem as dimensões do corpo de prova, menor será a força
necessária para deformá-lo.
deve vir acompanhado do modo de operação utilizado, além das demais informações, como o
tipo de análise térmica, taxa de aquecimento e modo de determinação da temperatura a partir
do gráfico obtido.
Este ensaio segue o princípio descrito na norma ASTM D 648, onde são determinadas as
temperaturas em que a deflexão atinge um valor específico.
A amostra é suportada nas duas extremidades enquanto um terceiro ponto central aplica
uma força de cima para baixo. O espaçamento entre os dois pontos extremos deve estar de
acordo com as normas técnicas. A alemã DIN 53457 também é uma referência neste tipo de
análise térmica.
Neste modo de ensaio, um pequeno pedaço de filme retangular pode ser usado como corpo
de prova, o qual é submetido a uma carga. Após a colocação da carga apropriada, tem início a
variação da temperatura, a uma taxa de aquecimento constante. Essa taxa de aquecimento
pode ser superior à utilizada pela ASTM D 648, pois as dimensões da amostra são muito
pequenas, permitindo uma rápida troca de calor e consequentemente o equilíbrio térmico é
alcançado.
Algumas aplicações da TMA já foram comentadas ao longo dessa dissertação, tais com a
determinação de:
Além dessas aplicações, mais dois usos da TMA se destacam no estudo de materiais
poliméricos.
39
Para o cálculo experimental do módulo pela análises de TMA é necessário obter os valores
relativos às deformações do corpo de prova. Para cada amostra e cada aquecimento aplicado é
determinado o valor de uma altura inicial, a uma determinada temperatura-base, dependente
do sistema polimérico em questão. Após essa etapa, são escolhidas temperaturas que
abrangem toda a faixa de análise, nas quais são medidas as deformações relativas
correspondentes. As diferenças entre as alturas lidas nessas temperaturas e altura medida na
temperatura-base, fornecem a deformação sofrida a cada temperatura para cada aquecimento
realizado.
E* = E’ + iE”
1.2
As três grandezas discutidas nos parágrafos anteriores são, em geral, dadas em função da
temperatura ou da frequência, em um ensaio de DMTA. Observa-se, em um mesmo gráfico,
as curvas de E’, E” e tan δ.
2.3.3.4 Equipamento
Para o equipamento de DMA, cada medida dinâmica, a uma dada frequência, proporciona
simultaneamente duas quantidades independentes de E’ e E” e, até mesmo, tan δ.
42
As transições que ocorrem no material polimérico são detectadas por meio de:
Tabela 2.3 - Temperaturas de fusão e de transição vítrea para alguns materiais poliméricos
mais comuns [4].
Polietileno (baixa
-110 (-165) 115 (240)
densidade)
Polietileno (alta
90 (-130) 137 (279)
densidade)
Figura 2.19 - Dependência das propriedades de um polímero, bem como das temperaturas de
fusão e de transição vítrea, em relação ao peso molecular [4].
3 – Materiais e Métodos
É possível observar a estrutura química do diglicidil éter de bisfenol A na figura 3.2, onde
o que está dentro dos parênteses é a unidade que vai se repetir ou monômero; portanto, “n” é
o valor do grau de polimerização.
48
Dados técnicos
Detalhes mais completos sobre o produto estão disponíveis nos Anexo 1 – Ficha técnica do
produto ARC 858 e Anexo 2 – Ficha de Segurança.
50
O segundo produto estudado, fabricado pela BELZONA AMERICA, INC., também é uma
resina epóxi de base DGEBA, porém com adição de DGEBF (diglicidil-éter de bisfenol F),
carga de sílica modificada e uma carga inerte de talco para dar volume ao produto. Foi
preparado na proporção de cinco partes de matriz para uma de endurecedor, em massa (5:1).
Assim como o ARC 858, todas as informações sobre este material encontram-se
disponíveis nos Anexos 3 e 4; ficha técnica do produto e ficha de segurança, respectivamente.
51
Dados técnicos
ARC 858
Amostra Massa utilizada: 11,658 mg
BELZONA 1111
Amostra Massa utilizada: 15,162 mg
MM-Metal SS-Steelceramic
Amostra Massa utilizada: 13,017 mg
Este estudo faz uso da temperatura de transição vítrea (Tg) para definir o limite máximo de
temperatura de operação dos compósitos estudados. Dessa forma, seguindo o que foi
abordado no capítulo anterior, para cada tipo de análise, uma alteração no gráfico foi
determinada, explicitada na tabela abaixo, para a determinação da Tg. Para a análise
termogravimétrica, observamos a degradação térmica dos produtos, esperando uma influência
das diferentes cargas utilizadas nos gráficos de cada compósito.
Para assegurar um correto alinhamento dos corpos de prova durante a colagem foi utilizado
um gabarito de aço carbono (Figura XX), com furações para pinos de acordo com as medidas
do corpo de prova padrão pela norma ASTM 1002 [15]. Packings de 2mm foram usados para
garantir a espessura do adesivo de 0.4mm.
Para cada polímero estudado foram realizadas cinco medições para cada temperatura de
ensaio de tração.
57
4 – Resultados e Discussão
Nota-se que para as amostras 1 e 3 a transição vítrea aparece de forma mais acentuada. A
segunda linha para o ensaio de cada amostra refere-se à segunda corrida da análise,
58
determinada pela ASTM D 3418 [13], ocorrendo o mesmo para os outros compósitos
analisados.
Na comparação entre os três ensaios, observa-se pouca variação nas curvas, que será
melhor demonstrado no desvio-padrão calculado para a Tg média dos resultados desse
material.
59
Para o MM-Metal SS-Steelceramic, apenas foi encontrada uma mudança sutil na linha-
base próximos dos 200°C. Esses resultados foram marcados como a temperatura de transição
vítrea, porém há a necessidade de comparação com os resultados de DMA para corroborar o
valor.
Na tabela abaixo estão dispostos todos os resultados das análises de DSC, com média e
desvio-padrão para cada produto analisado.
60
É possível notar uma diferença de 25 por cento, em média, entre os valores de Tg medidas
por DSC e DMA, para cada uma das amostras de ARC 858 e BELZONA 1111. L Barral et al.
[16] atribui o valor maior para as análises por DMA às diferenças nas medições de frequência
em cada análise. Isto porque as análises por DSC dinâmicas (aquelas com taxa de
aquecimento), apresentam um calor residual de reação, mascarando o real valor da
temperatura de transição vítrea. É por esse motivo que é efetuada uma segunda análise.
A comparação com os estudos de juntas coladas é importante para definir quais ensaios são
mais significativos na determinação das condições de serviço desses materiais quando
utilizados em juntas coladas ou reparos poliméricos de tubulações.
Tais análises de juntas coladas foram obtidos através de três estudos preliminares, um para
cada compósito, que geraram os gráficos abaixo e, como o escopo do trabalho é o estudo da
determinação da transição vítrea como parâmetro de dimensionamento de materiais para
juntas coladas e reparos poliméricos, a metodologia empregada e a discussão sobre os
resultados obtidos não serão comentados.
Para o MM-Metal SS-Steelceramic, também conhecido como Aço cerâmico, a curva ainda
apresenta características poliméricas, no entanto, uma menor decomposição térmica para a
mesma faixa de temperatura sugere que este compósito apresenta maior quantidade de carga,
influenciando nos resultados do estudo.
O último adesivo, o BELZONA 1111, além de possuir uma matriz mista de DGEBA e
DGEBF, ainda possui talco como carga, que se decompõe na faixa de temperatura estudada,
ocasionando a alteração da curva.
69
5 - Conclusões:
Com tão grandes diferenças entre os resultados para cada material separadamente sugere-
se a ampliação desse estudo, especialmente focado nas cargas utilizadas nesses compósitos e
suas consequências nas propriedades térmicas e mecânicas desse tipo de produto deve ser
71
6 Referências Bibliográficas
2. SPERLING, L. H, Introduction to Physical Polymer Science, 4th ed., John Wiley &
Sons, Inc., 2006, 880p.
13. ASTM D 3418, Standard Test Method for Transition Temperatures and Enthalpies of
Fusion and Crystallization of Polymers by Differential Scanning Calorimetry.
15. ASTM Standard 1002 – 01D: “Standard Test Method for Apparent Shear Strengh of
Single-Lap-Joints Adhesively Bonded Metal Specimens by Tension Load (Metal-to-
Metal)”.
16. BARRAL, L., CANO, J., LÓPEZ, A. J., LOPEZ, J., NÓGUEIRA, P., RAMÍREZ, C.
Thermal degradation of a diglicidyl ether of bisphenol A/ 1,3-
bisaminomethylcyclohexane (DGEBA/1,3-BAC) epoxy resin system. 1995, 7p.
7 ANEXOS
75
ANEXO 1
ARC 858
FOLHA DE DADOS SOBRE O PRODUTO
Descrição Vantagens
Um composto cerâmico avançado para reparo e proteção de todas as • Sua característica de camada mais espessa permite a aplicação de
superfícies metálicas sujeitas à erosão, à corrosão e ao ataque químico. uma camada única, reduzindo os custos de mão-de-obra.
Normalmente é aplicado com uma espessura de 1,5 mm ou mais. O • Estrutura de resina resistente ao choque termomecânico.
ARC 858 é 100% sólidos, de cor cinza, e não encolhe. • Extraordinária adesão, assegurando um desempenho confiável.
• Excelente resistência ao desgaste aumenta a vida útil de operação
O ARC 858 é formulado para ambientes levemente abrasivos, erosivos e dos equipamentos.
corrosivos, onde frequentemente o reparo da perda de metal é realizado • Proporção de mistura conveniente 4:1 e verificação da mistura pela
através de recobrimento com solda, mais convencional e dispendioso. mudança de cor.
Pode ser usado para recondicionar superfícies metálicas erodidas ou • Bom desempenho em ambientes químicos oscilantes.
para produzir superfícies resistentes ao desgaste, cujo desempenho
frequentemente supera o do metal original ou do recobrimento com solda. Embalagem
Composição - Composto de polímeros/cerâmica O material se encontra disponível em cinco tamanhos de embalagens:
250 g, cartucho de 400 ml e pacotes de 1, 4,5 e 24,8 kg. Cada pacote
Matriz - Uma estrutura de resina de epóxi modificada, de dois
contém recipientes pré-medidos (Parte A e Parte B). São incluídas
componentes, resistente à cristalização, reagindo com um agente
também uma ferramenta de mistura e as instruções para aplicação.
de cura alifático.
Reforço - Uma mistura proprietária de partículas finas de cerâmica, Resistência química
projetadas para obter uma superfície lisa resistente à erosão e corrosão. Recomendado para exposição a concentrações moderadas de ácidos,
Sugestão de Usos álcalis, alvejantes e outros produtos químicos. Consulte as tabelas de
resistência química da ARC para obter uma lista abrangente de químicos
• Condensadores • Bombas de parafuso
e as classes de exposição associadas à temperatura ambiente. A
• Bombas de resfriamento de água • Ventiladores e Alojamentos
resistência química será maior após a cura; entre em contato com os
• Tremonhas • Placas de desgaste
Serviços Técnicos da ARC quanto à exposição a temperaturas elevadas.
• Hydro pulpers • Cotovelos para tubos
• Parafusos para desidratação • Impulsores
da polpa • Tanques e tubos corroídos
• Caixas de bomba • Permutadores de calor
• Bombas de slurry • Escovadores úmidos
• Válvulas • Tanques e recipientes
• Volutas de processo
• Caixas d’água • Bombas de vácuo
Dados técnicos
Densidade curada ——————— 1,6 g/cc
Resistência à compressão (ASTM D 695) 910 kg/cm 2
Resistência à flexão (ASTM D 790) 620 kg/cm 2
Módulo de flexão (ASTM D 790) 6,9 x 10 4 kg/cm 2
Resistência à tração (ASTM D 638) 430 kg/cm 2
Adesão ao cisalhamento da superfície sobreposta (ASTM D 1002) 150 kg/cm 2
Dureza Rockwell do composto (ASTM D 785) R105
Dureza de durômetro Shore D do composto (ASTM D 2240) 88
Abrasão Taber (ASTM D 4060)
H-18/250 gramas/1000 ciclos ——————— perda de peso de 71 mg
Resistência à deformação vertical
a 21 °C e 6 mm ——————— Nenhuma deflexão
Temperatura máxima Serviço úmido 70 °C
(depende do serviço) Serviço seco 160 °C
Preparação da superfície Aplicação - Pistola manual ou pneumática
A preparação adequada da superfície é crítica para o desempenho dura- Para dispensar os materiais com uma pistola manual ou pneumática, é
douro deste produto. Os requisitos exatos de preparação da superfície necessário aquecer o cartucho de 400 ml do ARC 858 durante 25 a
variam com a severidade da aplicação, da vida útil projetada e das 35 minutos a 25 - 35 °C. A alimentação forçada para a pistola pneumática
condições iniciais do substrato. não deve ultrapassar 4 bars. O aquecimento insuficiente ou o excesso de
pressão pode causar o vazamento ou a ruptura do cartucho.
A preparação ideal produzirá uma superfície limpa, sem contaminantes,
com um perfil angular de aspereza correspondente a 75-125 micra. Isso é Cobertura
normalmente obtido pela limpeza inicial, o jateamento abrasivo para uma Baseando-se em uma espessura de 3 mm:
limpeza de Metal Branco (SA3/SSPC - SP5) ou Metal Quase Branco O kit de 250 g cobrirá 521 cm2
(SA 2 1/2 SSPC SP10), seguido de enxágue com um solvente orgânico O cartucho de 400 ml cobrirá 1333 cm2
que evapora sem deixar resíduos de filme. O esmerilhamento até um perfil O kit de 1 kg cobrirá 2083 cm2
com superfície áspera seguido de enxágue com solvente é um método O kit de 4,5 kg cobrirá 0,94 cm2
aceitável, embora possa ocorrer uma redução subsequente da adesão. O kit de 24,8 kg cobrirá 5 m2
Mistura Para calcular o peso necessário para uma determinada aplicação, use a
fórmula abaixo:
Para facilitar a mistura e a aplicação do material, a temperatura deve estar
1,6 x Área (m2) x Espessura Média (mm) = kg
entre 21 e 32 °C. Cada kit contém a devida proporção da mistura. Se for
necessário obter outras proporções, o kit deve ser dividido de acordo com Tabela de cura
as proporção de mistura correta.
10 °C 16 °C 25 °C 32 °C 43 °C
Proporção de mistura Por peso Sem estar pegajoso 5 h 3h 2h 1h 0,5 h
A:B 4:1 Carga leve 9h 7h 3,5 h 2,5 h 1,5 h
Ao misturar com uma ferramenta manual ou portátil, acrescente a Parte B Carga total 48 h 36 h 20 h 16 h 12 h
à Parte A. Misture manualmente por 1 minuto. Transfira uma pequena Propriedades
quantidade dessa mistura de volta ao recipiente da Parte B e raspe as químicas totais 96 h 72 h 36 h 30 h 24 h
paredes desse recipiente para remover todos os traços de resíduo.
As propriedades químicas totais podem ser obtidas rapidamente pela cura forçada. Para fazer a
Transfira todo o material de volta ao recipiente da Parte A e misture até cura forçada, aguarde até que o material não esteja mais pegajoso e, em seguida, aqueça para
obter uma cor homogênea, sem estrias. Aplique imediatamente. Se a 70 °C durante 4 horas.
mistura for feita com um aparelho mecânico, use uma lâmina tipo “Jiffy” e
misture em baixa velocidade. Raspe as laterais, o fundo do recipiente e a Limpeza
lâmina de mistura periodicamente. Não misture demais. Use solventes comerciais (acetona, xileno, álcool, metil etil cetona) para
limpar as ferramentas imediatamente após o uso. Depois de curado, será
Tempo de trabalho - minutos necessário lixar o material.
10 °C 16 °C 25 °C 32 °C
Armazenamento
250 g 75 60 40 30 Armazene entre 10 °C e 32 °C. Excursões além dessa faixa ocorridas
1 kg 60 45 30 25 durante o transporte são aceitáveis. O prazo de validade em recipientes
4,5 kg 45 35 25 5 fechados é de dois anos.
A tabela acima define o tempo de trabalho prático do ARC 858, começando a partir do início da
mistura.
Segurança
Antes de usar quaisquer produtos, consulte a Folha de Dados Sobre o
Aplicação - Manual Material (MSDS) ou a folha de dados de segurança para a sua área.
O ARC 858 é geralmente aplicado numa espessura entre 1,5 e 19 mm. Observe os procedimentos de entrada e trabalho em áreas confinadas,
Entretanto, ele pode ser aplicado com uma espessura mínima de 0,5 mm. conforme apropriado.
A temperatura mínima de aplicação é 10 °C. Usando uma colher de
pedreiro, pressione o material sobre o perfil da superfície para molhá-la
completamente. Depois de aplicado, o material poderá ser alisado por
diferentes métodos. Sempre aplique e faça o acabamento de acordo com
o contorno desejado e observando os tempos de trabalho relacionados.
Se necessário, o ARC 858 pode ser usinado com uma broca de carbeto
depois de ter curado ao ponto de “Carga leve”, como descrito abaixo.
Caso contrário, use uma ferramenta de corte de diamante ou esmerilhe
posteriormente. Em certas aplicações que exigem suporte adicional,
talvez seja vantajoso soldar metal expandido na superfície antes de
prepará-la ou impregnar o composto com uma malha reforçada com
náilon, quando o composto ainda estiver úmido.
O material pode ser revestido com qualquer um dos compostos de
polímero ARC. Se já tiver curado ao ponto de “Carga leve” descrito
abaixo, a superfície deverá ser desbastada e enxaguada com um solvente
orgânico antes de se aplicar a camada superior. Antes disso nenhuma
preparação adicional da superfície é necessária, contanto que a superfície
não tenha sido contaminada.
Os dados técnicos refletem os resultados de testes de laboratório e têm a intenção de indicar apenas as características gerais. A A.W.CHESTERTON COMPANY RENUNCIA A TODAS AS GARANTIAS EXPRESSAS OU IMPLÍCITAS, INCLUINDO
AS GARANTIAS DE COMERCIALIDADE E ADEQUAÇÃO PARA UMA DETERMINADA FINALIDADE OU USO. A RESPONSABILIDADE DA EMPRESA,SE HOUVER, ESTÁ LIMITADA APENAS À REPOSIÇÃO DO PRODUTO.
DISTRIBUÍDO POR:
ANEXO 2
FOLHA DE DADOS DE SEGURANÇA SOBRE O MATERIAL
de acordo com 1907/2006/CE (REACH)
1. IDENTIFICAÇÃO DA SUBSTÂNCIA/PREPARAÇÃO E DA SOCIEDADE/EMPRESA
Nome do produto: ARC® 858 (Parte A)
Revisão: 13 de julho de 2010 Data de emissão: 21 de junho de 2007
No. da FDS: 235A-9
Sociedade: Fornecedor:
A.W. CHESTERTON COMPANY
860 Salem Street
Groveland, MA 01834-1507, USA
Tel.: +1 978-469-6446 Fax: +1 978-469-6785
(Seg. – Sex. 8:30 – 17:00 EST)
E-mail (perguntas) : ProductMSDSs@chesterton.com
E-mail : customer.service@chesterton.com
Pedidos de FDS : www.chesterton.com
Em caso de emergência química:
24 horas por dia, 7 dias por semana
Ligar para Infotrac: +1 352-323-3500 (a cobrar)
Uso: Composto de Polímero ARC. Reparar danos causados por impacto, abrasão, erosão ou corrosão; restaurar áreas
desgastadas; encher buracos e rachaduras; prover superfícies resistentes à abrasão.
2. IDENTIFICAÇÃO DOS PERIGOS
Irritante para os olhos e pele. Pode causar sensibilização em contacto com a pele. Tóxico para os organismos aquáticos, podendo
causar efeitos nefastos a longo prazo no ambiente aquático. Os perigos de saúde e segurança se encontram detalhados
separadamente para a Parte A e Parte B. O material curado final não é considerado perigoso.
3. COMPOSIÇÃO/INFORMAÇÃO SOBRE OS COMPONENTES
Ingredientes perigosos¹ Peso % No. do CAS No. da CE Símbolos Frases R
Resinas epoxídicas (peso molecular médio <= 30-40 25068-38-6 500-033-5 Xi, N 36/38-43-51/53
700)
Carboneto de silício 15-25 409-21-2 206-991-8 – –
Dióxido de titânio 1-5 13463-67-7 236-675-5 – –
Ver a seção 15 para a rotulagem das frases de risco e a seção 16 para as demais.
© A.W. Chesterton Company, 2010 Todos os Direitos Reservados. ¹Classificado de acordo com: 67/548/CEE, 1272/2008/CE (ATP01) 99/45/CE e
® Reg. US Patent and TM Office 75/324/CE
(PT) página 1 d e 4
Nome do Produto: ARC® 858 (Parte A)
Data: 13 de julho de 2010 No. da FDS: 235A-9
4. PRIMEIROS SOCORROS
Inalação: não se aplica
Contacto com a pele: Remover a roupa contaminada. Lavar a roupa antes de reusar. Lavar a pele com água e sabão.
Consultar o médico.
Contacto com os olhos: Lavar os olhos por pelo menos 15 minutos com grandes quantidades de água. Consultar o
médico.
Ingestão: Não induzir o vômito. Entrar em contato com o médico imediatamente.
Recomendação ao médica: Tratar sintomas.
5. MEDIDAS DE COMBATE A INCÊNDIOS
Métodos de extinção: Dióxido de carbono, químico seco, espuma ou neblina de água
Perigos de incêndio e explosão fora nenhum
do comum:
Medidas especiais de combate ao Resfirar os conteúdos expostos com água. Recomendar que os Bombeiros usem
Incêndio: aparelho de respiração auto-suficiente.
6. MEDIDAS A TOMAR EM CASO DE ESCAPES ACIDENTAIS
Precauções individuais: Evitar contato com a pele. Utilize os controles e proteção individual contra exposição conforme
especificado na Seção 8.
Precauções ambientais: Manter longe de sargetas, córregos e hidrovias.
Métodos de limpeza: Recolher e transferir para um conteúdo adequado para descarte. Consultar a secção 13 para
informações sobre a eliminação.
7. MANUSEIO E ARMAZENAMENTO
Manuseio: Utilize os controles e proteção individual contra exposição conforme especificado na Seção 8. Remover a
roupa contaminada imediatamente. Lavar a roupa antes de reusar. O couro contaminado, incluindo sapatos,
não podem ser descontaminados e devem ser descartados. Evite criar e respirar o pó ao remover, perfurar,
esmerilhar, serrar ou lixar.
Armazenamento: Guardar em lugar fresco e seco.
8. CONTROLE DA EXPOSIÇÃO/PROTEÇÃO INDIVIDUAL
Ingredientes perigosos: TLV da ACGIH
ppm mg/m3
Resinas epoxídicas (peso molecular médio <= 700) – –
Carboneto de silício – 10
Dióxido de titânio – 10
© A.W. Chesterton Company, 2010 Todos os Direitos Reservados. ® Reg. US Patent and TM Office. página 2 de 4
(PT)
Nome do Produto: ARC® 858 (Parte A)
Data: 13 de julho de 2010 No. da FDS: 235A-9
© A.W. Chesterton Company, 2010 Todos os Direitos Reservados. ® Reg. US Patent and TM Office. página 3 de 4
(PT)
Nome do Produto: ARC® 858 (Parte A)
Data: 13 de julho de 2010 No. da FDS: 235A-9
Esta informação está baseada exclusivamente em dados providos pelos fornecedores dos materiais usados e não na mistura em si. Nenhuma
garantia é expressada ou implícita sobre a adequação do produto para uma determinada finalidade do usuário. O usuário deverá determinar por
si próprio quanto à adequação do produto.
© A.W. Chesterton Company, 2010 Todos os Direitos Reservados. ® Reg. US Patent and TM Office. página 4 de 4
(PT)
83
ANEXO 3
PRODUCT
World leaders in the conservation of man-made
SPECIFICATION
resources and the environment SHEET
®
BELZONA 1111
CURE TIMES
o o
TEMPERATURE 41 F (5 C) 50 F (10oC)
o
59oF (15oC) 68oF (20oC) 77oF (25oC) 86oF (30oC)
The technic al data contai ned herein is base d on the results of l ong term te sts carrie d out i n our l aboratori es Belzo na P olymerics Ltd.,
and to the best of our knowle dge is true and accurate on the date of publica ti on. It i s how ever subject to
cha nge wi thout prior noti ce and the user should conta ct Be lzona to veri fy the te chnica l da ta is correct be fore Claro Road, ISO 9001:2000
spe cifying or orderi ng. No guarantee of a ccura cy is give n or impli ed. We a ssume no responsibi lity for rates Harrogate, HG1 4AY, England. Q 09335
of coverage, performance or i njury resulting from use . Liabil ity, if any , i s li mited to the repla ceme nt of Tel: +44 (0) 14 23 5676 41
products. N o other warra nty or gua rantee of a ny ki nd is made by Belzona, express or i mpl ied, whe ther
sta tutory, by opera ti on of l aw or othe rwise , includi ng merchantabili ty or fi tness for a particular purpose. Fax:+44 (0) 14 23 5059 67
E-Mail: belzona@belzona.co.uk
Nothing in the foregoi ng stateme nt shall e xc lude or li mit a ny lia bi lity of Bel zona to the e xtent such lia bi lity
cannot by l aw be e xcluded or li mited. Belzo na Inc. ,
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inc luding photocopying, recording, taping or inform ation storage and retrie va l systems - wi thout w ritte n Tel: +1 (3 05) 59 4 49 94
pe rmission of the publi she r. Belzona® is a re gi ste red trade mark Fax:+1 (3 05) 59 9 11 40
E-Mail: belzon a@belzona.com www.belzona.com
Belzona® 1111 - Product Specification Sheet - (2)
Printed in England Publication No. 4-1-05
86
ANEXO 4
Century Aluminum of Kentucky MSDS Recap Print Date: 02/08/2011
MSDS Date: 8/2/2006 Common Name: BELZONA 1111 SUPER METAL BASE MSDSID: 8000430
Physical Hazards
VOC_Percent:
Optional Information:
ANEXO 5
Filename: C:\Documents and ...\Resina 2 ARC 858_1.d8d
Operator ID: Rosana
Sample ID: Resina 2 ARC 858_1
Comment:
76.45 °C 0.45
0.473
1.000e+9 0.40
0.35
Onset Y = 8.7915e+008 Pa
8.000e+8 Onset X = 53.68 °C
0.30
Modulus (Pa)
Tan delta
0.25
6.000e+8
0.20
4.000e+8
0.15
0.10
2.000e+8
0.05
61.52 °C
2.1645e+008 Pa
0 0.00
-5.596e+7 -0.0207
-16.04 0 20 40 60 80 100 120 140 160 182
Temperature (°C)
12/20/2011 5:24:46 PM
1) Heat from 0.00°C to 180.00°C at 3.00°C/min
Filename: C:\Documents and ...\Resina 2 ARC 858_2.d8d
Operator ID: Rosana
Sample ID: Resina 2 ARC 858_2
Comment:
0.35
2.500e+9
0.30
2.000e+9
Modulus (Pa)
Tan delta
0.25
1.500e+9
0.20
1.000e+9
0.15
5.000e+8
0.10
57.42 °C
3.1518e+008 Pa
0
0.05
-1.665e+8 0.03808
5.000e-3 20 40 60 80 100 120 140 160 180
Temperature (°C)
12/20/2011 5:20:40 PM
1) Heat from 0.00°C to 180.00°C at 3.00°C/min
Filename: C:\Documents and ...\Resina 2 ARC 858_3.d8d
Operator ID: Rosana
Sample ID: Resina 2 ARC 858_3
Comment:
80.19 °C 0.40
1.800e+9
0.425
1.600e+9 0.35
Onset Y = 1.7593e+009 Pa
Onset X = 43.35 °C
1.400e+9
0.30
1.200e+9
0.25
Modulus (Pa)
Tan delta
1.000e+9
0.20
8.000e+8
0.15
6.000e+8
0.10
4.000e+8
2.000e+8 0.05
58.87 °C
0 1.8705e+008 Pa
0.00
-9.621e+7 -0.0134
0 20 40 60 80 100 120 140 160 180
Temperature (°C)
12/20/2011 5:38:40 PM
1) Heat from 0.00°C to 180.00°C at 3.00°C/min
Filename: C:\Documents and Settin...\Belzona 1111.d8d
Operator ID: Rosana
Sample ID: Belzona 1111
Comment: Resina epoxi
0.45 1.800e+9
1.400e+9
0.35
1.200e+9
0.30
Modulus (Pa)
Tan delta
1.000e+9
0.25
8.000e+8
0.20
6.000e+8
0.15
4.000e+8
0.10
2.000e+8
72.58 °C
0.05 2.7504e+008 Pa
0
9.128e-3 -9.360e+7
0 20 40 60 80 100 120 140 160 180
Temperature (°C)
12/20/2011 5:41:23 PM
1) Heat from 0.00°C to 180.00°C at 5.00°C/min
Filename: C:\Documents and Sett...\Belzona 1111_2.d8d
Operator ID: Rosana
Sample ID: Belzona 1111_2
Comment: Resina epoxi
84.00 °C
0.400
1.400e+9 0.40
0.35
1.200e+9
Onset Y = 1.2833e+009 Pa
Onset X = 50.76 °C
0.30
1.000e+9
Modulus (Pa)
0.25
Tan delta
8.000e+8
0.20
6.000e+8
0.15
4.000e+8
0.10
2.000e+8 0.05
76.65 °C
2.2265e+008 Pa
-9278389 -6.615e-3
0 20 40 60 80 100 120 140 160 180
Temperature (°C)
12/20/2011 5:45:29 PM
1) Heat from 0.00°C to 180.00°C at 5.00°C/min
Filename: C:\Documents and Setti...\Belzona 111_3.d8d
Operator ID: Rosana
Sample ID: Belzona_3
Comment:
0.40
2.000e+9
0.35 1.800e+9
1.600e+9
0.30 Onset Y = 1.5215e+009 Pa
Onset X = 65.74 °C
1.400e+9
Modulus (Pa)
Tan delta
0.25 1.200e+9
1.000e+9
0.20
8.000e+8
0.15
6.000e+8
4.000e+8
0.10
2.000e+8
77.77 °C
0.05 3.0093e+008 Pa
0.02793 -4.197e+7
0 20 40 60 80 100 120 140 160 180
Temperature (°C)
12/20/2011 6:00:56 PM
1) Heat from 0.00°C to 180.00°C at 5.00°C/min
Filename: C:\Docum...\Resina 3 MM-Steel Ceramic_1.d8d
Operator ID: Rosana
Sample ID: Resina 3 MM-Steel Ceramic_1
Comment:
3.000e+9
0.5
2.500e+9
0.4
2.000e+9
Modulus (Pa)
Tan delta
0.3 1.500e+9
1.000e+9
0.2
5.000e+8
0.1
24.10 °C
4.4292e+008 Pa
0
0.01045 -1.675e+8
-20 0 20 40 60 80 100 120 140 160 181
Temperature (°C)
5/21/2012 10:34:55 AM
1) Hold for 1.0 min at -20.00°C 2) Heat from -20.00°C to 180.00°C at 3.00°C/min
Filename: C:\Docum...\Resina 3 MM-Steel Ceramic_2.d8d
Operator ID: Rosana
Sample ID: Resina 3 MM-Steel Ceramic_2
Comment:
3.500e+9 0.6
Onset Y = 3.1175e+009 Pa
3.000e+9 Onset X = 6.13 °C
0.5
2.500e+9
0.4
Modulus (Pa)
2.000e+9
Tan delta
0.3
1.500e+9
1.000e+9 0.2
5.000e+8
0.1
14.91 °C
5.4041e+008 Pa
0
-1.828e+8 2.773e-3
-20 0 20 40 60 80 100 120 140 160 180
Temperature (°C)
5/21/2012 10:42:24 AM
1) Hold for 1.0 min at -20.00°C 2) Heat from -20.00°C to 180.00°C at 3.00°C/min
Filename: C:\Docum...\Resina 3 MM-Steel Ceramic_3.d8d
Operator ID: Rosana
Sample ID: Resina 3 MM-Steel Ceramic_3
Comment:
0.6
2.500e+9
0.5
2.000e+9
0.4
Modulus (Pa)
Tan delta
1.500e+9
0.3
1.000e+9
0.2
5.000e+8
0.1
27.62 °C
4.6435e+008 Pa
0
-6.426e-3 -1.542e+8
-20 0 20 40 60 80 100 120 140 160 180
Temperature (°C)
5/21/2012 10:48:51 AM
1) Hold for 1.0 min at -20.00°C 2) Heat from -20.00°C to 180.00°C at 3.00°C/min