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UNIVERSIDAD NACIONAL

MAYOR DE SAN MARCOS


(Universidad del Perú, DECANA DE AMÉRICA)

FACULTAD DE QUÍMICA E
INGENIERÍA QUÍMICA

E.A.P. INGENIERÍA QUÍMICA

DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE QUÍMICA


ANALÍTICA E INSTRUMENTAL

PRÁCTICA Nº 4

TEMA: DETERMINACIÓN DE HIERRO


EN JARABE POR ESPECTOFOTOMETRÍA
DE ABSORCIÓN ATÓMICA DE FLAMA

CURSO : LABORATORIO DE ANALISIS INSTRUMENTAL

PROFESORA : ELVIRA BECERRA

ALUMNO: RAMIREZ CAMPOS, ANTONY RUFINO

CÓDIGO: 14070175
ÍNDICE

1. FUNDAMENTO DEL MÉTODO DE ANÁLISIS

2. DETALLES EXPERIMENTALES

3. CÁLCULOS DETALLADOS. TABLA DE RESULTADOS Y TRATAMIENTOS

ESTADÍSTICOS.

3.1 CÁLCULOS DETALLADOS.

3.2 TABLA DE RESULTADOS Y TRATAMIENTOS ESTADÍSTICOS.

4. DISCUSIÓN DEL MÉTODO EMPLEADO

5. DISCUSIÓN DE RESULTADOS

6. CONCLUSIONES

7. RECOMENDACIONES

8. BIBLIOGRAFÍA
1. FUNDAMENTO DEL MÉTODO DE ANÁLISIS

El fundamento más elemental de los métodos espectrométricos es la Teoría Cuántica,


propuesta en 1900 por Max Planck, que postula que los átomos, iones y moléculas sólo
pueden existir en ciertos estados discretos, caracterizados por cantidades definidas de
energía de modo que cuando una especie cambia su estado, absorbe o emite una
cantidad de energía exactamente igual a la diferencia de energía entre los dos estados.

Así pues, cuando la radiación atraviesa una capa de un sólido, un líquido o un gas,
ciertas frecuencias pueden eliminarse selectivamente por absorción, mediante la
transferencia de energía electromagnética a los átomos, iones o moléculas que
componen la muestra. En el caso de la espectroscopia de absorción atómica serán los
átomos los que absorban esa energía en forma de radiación.

Esta radiación absorbida se emplea en cambiar el estado de los electrones del átomo
de su estado fundamental a uno excitado. Para lograr esta transición el electrón necesita
según la Teoría Cuántica una cantidad determinada y característica de energía para
cada elemento, lo cual permite caracterizar los componentes de la muestra.

Para lograr una radiación de las características necesarias la fuente más común son las
lámparas de cátodo hueco.

Lámparas de cátodo hueco

Estas lámparas consisten en un ánodo de wolframio y un cátodo cilíndrico fabricado con


el metal que se va a analizar, cerrados herméticamente en un tubo de vidrio lleno con
argón o neón a una presión de 1 a 5 mmHg. En este caso como se desea determinar la
concentración de hierro en la muestra el cátodo será de hierro.

Para el análisis de absorción es necesario que el metal se encuentre en estado atómico.


Existen varias formas para conseguirlo, en este caso se utiliza un atomizador con llama.
Éste consiste en nebulizar una disolución de la muestra mediante un flujo de gas
oxidante mezclado con gas combustible para transportarla a una llama donde se
produce la atomización.

Es en la llama donde se desarrolla la etapa más delicada del proceso y es la que suele
limitar la precisión del método.

Una vez que el analito está atomizado en la llama, se hace pasar por ella el haz de
radiación proveniente de la lámpara de cátodo hueco de hierro y se mide la fracción de
energía absorbida por la muestra.
Para el análisis de datos se utilizan dos términos

Sea “P” la potencia antes de que el haz haya atravesado la muestra y “p” la potencia
mediada en el detector tras el paso por la muestra, se define Transmitancia:

T = p/P
A partir de la cual se calcula el otro término usado en las medidas espectrométricas, la
Absorbancia se define:

A = - Log T
Finalmente la Ley de Beer relaciona la absorbancia y la concentración del analito:

A = εbC
Donde:

b: Camino óptico a través del medio

C: Concentración del analito

ε: Absortividad

El coeficiente de proporcionalidad es la llamada absortividad cuyas unidades dependen


de las usadas para b y para C. Es muy común que b se de en cm y la concentración en
g/l; en este caso las unidades de ε son l/g cm.

El espectrofotómetro proporciona al investigador datos de absorbancia. Para la


determinación de la absortividad es necesaria la construcción de una recta de calibrado.

Finalmente; los métodos espectrométricos presentan interferencias. Dichas


interferencias se pueden clasificar en dos tipos:

 Químicas
 Espectrales

Las interferencias espectrales se producen cuando la absorción de una especie


interferente se solapa o aparece muy próxima a la absorción del analito, lo cual hace
que su resolución por el monocromador resulte imposible. Estas interferencias se dan
también debido a la presencia de productos de combustión, que poseen bandas de
absorción anchas, o en forma de partículas, que dispersan la radiación. Ambos dan lugar
a errores positivos, ya que disminuyen el haz de luz.
Las interferencias químicas son más frecuentes y se pueden evitar o minimizar
escogiendo las condiciones de trabajo adecuadas. Existen en la actualidad evidencias
de que en la llama se desarrollan procesos que están próximos al equilibrio
termodinámico.

Los de mayor interés a la hora caracterizar las interferencias son los equilibrios de
disociación, ionización y formación de compuestos poco volátiles.

2. DETALLES EXPERIMENTALES

MATERIALES

Pipetas volumétricas de 1, 2, 3, 5 y 10ml

Fiolas de 250, 150 y 50ml

Vasos de 250, 150 y 50ml

Pisetas

Propipetas

Agua destilada

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Preparación de patrones

De una solución estándar que contiene 1000 ppm (solución madre) se prepara
una solucione stock intermedia que contiene 100 ppm.

Solución stock intermedia (100 ppm en Fe)

Tomar 10ml de solución madre y llevar a una fiola de 100ml y enrasar con agua
destilada.

Solución muestra intermedia

Para preparar esta solución se tomó 5ml de jarabe (solución muestra madre) y
se diluyo hasta 100ml, con esta solución se prepara las muestras para el análisis
por espectrofotometría por absorción de flama.

 Soluciones estándares para la curva de calibración

Para la curva de calibración se preparan 4 soluciones (Blanco, Patrón 1, Patrón 2,


Patrón 3).
En 6 fiolas de 50ml se añaden 0, 1, 2, 3, 4 y 5 ml de la solución intermedia y 1ml de
HNO3 a cada una de ellas y luego se enrasa hasta los 50ml.

Solución VSI (ml) VHNO3 (ml) Vf (ml) CFe (ppm)

Blanco 0 1 50 0

Patrón 1 1 1 50 2

Patrón 2 2 1 50 4

Patrón 3 3 1 50 6

Patrón 4 4 1 50 8

Patrón 5 5 1 50 10

 Preparación de la muestra

Se preparó una solución muestras a partir de la solución muestra intermedia de la


cual se toma 5 ml que se añaden a una fiola de 100 ml con 2ml de HNO3 y se
enrasa.

Solución Vm (ml) VHNO3 (ml) Vf (ml)

Muestra 1 1 50

Muestra 2 1 50

Muestra 3 1 50
3. CÁLCULOS DETALLADOS. TABLA DE RESULTADOS Y TRATAMIENTOS

ESTADÍSTICOS.

3.1. CÁLCULOS DETALLADOS.

Soluciones estándares para la curva de calibración

Ejemplo de cálculo de la concentración de Fe:

CFe en solucion Patrón  VPatrón


CFe en Patrón 
50ml
Para la solución estandar 2 se utilizó 2 ml de la solución intermedia cuya
concentración en Fe es de 100 ppm y se diluyo hasta 50 ml.

100 ppm  2ml


CFe en Patrón2 
50ml

CFe en Patrón2  4 ppm

Del mismo modo para las demás soluciones.

Calculo de la pendiente en curva de calibración:

Valores Y
0.25

0.2 y = 0.0188x - 0.0024


R² = 0.9844
0.15
Axis Title

0.1 Valores Y
Linear (Valores Y)
0.05

0
0 2 4 6 8 10 12
-0.05
Axis Title
Corrección de la curva de calibración

Valores Y
0.25

0.2 y = 0.0191x - 0.0006


R² = 0.9972
0.15
Axis Title

0.1 Valores Y

0.05 Linear (Valores Y)

0
0 5 10 15
-0.05
Axis Title

Soluciones muestra

Cálculo de la concentración de Fe:

Hallamos la concentración teórica de la muestra teniendo en cuenta las diluciones


realizadas

Muestra 1

𝑀𝐹𝑒
𝐶𝐹𝑒 = 𝐶𝐹𝑒𝑆𝑂4.7𝐻2𝑂 ×
𝑀𝐹𝑒𝑆𝑂4.7𝐻2𝑂
𝑔
𝑚𝑔 56 𝑚𝑔
𝐶𝐹𝑒 = 1500 × 𝑚𝑜𝑙 = 302.16 = 3021.6 𝑝𝑝𝑚
100𝑚𝐿 278 𝑔 100𝑚𝐿
𝑚𝑜𝑙

Concentración en el jarabe

100 𝑚𝑙 50 𝑚𝑙
𝐶𝐹𝑒 = 𝐶𝑑𝑖𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 𝑥 𝑥
5 𝑚𝑙 1 𝑚𝑙

100 𝑚𝑙 50 𝑚𝑙
𝐶𝐹𝑒 = 2.845 𝑝𝑝𝑚 𝑥 𝑥 = 2845 𝑝𝑝𝑚
5 𝑚𝑙 1 𝑚𝑙
Concentración Concentración
Muestra
Teórica (ppm) experimental (ppm)

M1 3 2.845

M2 6 5.833

M3 9 7.961

3.2. TABLA DE RESULTADOS Y TRATAMIENTOS ESTADÍSTICOS.

Concentración de la muestra

Luego de realizar los cálculos respectivos. Obtuvimos la concentración del jarabe

expresada en las unidades que nos brinda la información del producto.

Conversión

CFeSO4.7H2O = 14123.39 mg FeSO4.7H2O / 1000 ml

CFeSO4.7H2O = 14123.39 mg FeSO4.7H2O / 200 x 5 ml

CFeSO4.7H2O = 70.62 mg FeSO4.7H2O / 5 ml

CFeSO4.7H2O = 70.62 mg FeSO4.7H2O / 5 ml → Valor Calculado

CFeSO4.7H2O = 75 mg FeSO4.7H2O / 5 ml → Valor Teorico

|𝑉𝑇 − 𝑉𝐶 | |75 − 70.62|


%𝐸𝑎 = 𝑥100% = 𝑥100% = 5.84%
𝑉𝑇 75

mg FeSO4.7H2O / 5 ml % Error

M1 70.62 5.84%

M2 72.39 3.48%

M3 65.87 12.17%
4. DISCUSIÓN DEL MÉTODO EMPLEADO

En este experimento se utilizó el espectrofotómetro de ABSORCIÓN ATÓMICA


ANALYST 200, que mediante una llama se procede a la atomización del Fe.
El método de Espectrometría de Absorción Atómica es un método con un gran grado de
exactitud, y además de la selectividad que presenta el método lo hace adecuado para
el análisis a bajas concentraciones.

5. DISCUSIÓN DE RESULTADOS

 Obtuvimos una concentración de sulfato de ferroso (FeSO4.7H2O) de 72.39 mg/5ml,


siendo la concentración proporcionada por el producto de 75 mg / 5 ml, un valor muy
cercano que se confirma con el cálculo del porcentaje de error absoluto.
 En la muestra 3 notamos que hubo alguna mala manipulación al preparar la muestra ya
que el error que nos muestra es muy elevado en comparación a las otras dos muestras.
 Al realizar la curva de calibración corregida se elimino un dato para poder obtener una
curva con mayor precisión y un mejor coeficiente de correlación

6. CONCLUSIONES

 Las interferencias presentes en la matriz (jarabe anti anémico) fueron mínimas y


no requirieron un pretratamiento complicado.

 El método de Absorción Atómica se caracteriza por su gran precisión y su


capacidad de analizar concentraciones muy bajas.

 La concentración de sulfato de hierro en la muestra de jarabe es 74.18 mg


FeSO4.7H2O / 5 ml.
7. RECOMENDACIONES

 Seguir cuidadosamente los pasos del método y preparar las soluciones a


analizar para obtener unos buenos datos de lectura.
 Asegurarse que la lámpara de cátodo hueco esté correctamente posicionada, de
lo contrario las mediciones podrían ser erróneas.
 Realizar buenas diluciones sin contaminaciones.

8. BIBLIOGRAFÍA

 Principios de análisis instrumental. Skoog, Holler, Nieman. Ed Mc Graw Hill

 Análisis químico cuantitativo. Daniel C. Harris. Ed Reverté.

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