INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL

ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA QUÍMICA E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS

DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA QUÍMICA

INDUSTRIAL

LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS

PRÁCTICA 3:
“RECTIFICACIÓN A REFLUJO TOTAL”

PROFESOR:

HERNANDEZ AGUILERA ADRIAN

EQUIPO: 2 GRUPO: 3IM71 SECCIÓN: A

ALUMNA:

SIXTOS DE ALBA SANDRA KAREN

AUTOEVALUCIÓN

COEVALUACÓN

28 DE OCTUBRE DEL 2016

 PRÁCTICA 3
RECTIFICACIÓN A REFLUJO TOTAL

INDICE

 Objetivos……………………………………………………………….………………..3
 Marco teórico………………………………………………………….…………….…4
 Diagrama de equipo………………….………………………………………………6
 Diagrama de operación...……………………………………………………………7
 Cálculos…………………………………………….………….………….……………...8
 Conclusiones y observaciones………..…….………….………….………….……..17
 Bibliografía…………….…….……….………….………….………….………….……18

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 PRÁCTICA 3
RECTIFICACIÓN A REFLUJO TOTAL

OBEJTIVOS

 Conceptual

Desarrollar los conceptos para determinar la eficiencia total y de un plato en la

columna de destilación con platos perforados.

Aplicar la metodología de trabajo para operar y optimizar la columna con una

mezcla binaria a reflujo total y a presión constante, calculado el reflujo minimo y el
rango del reflujo óptimo.

 Procedimental

Realizar los diagramas binarios de los sistemas: metanol-agua y etanol-agua, como

solución ideal-gas ideal y solución no ideal-gas ideal.

El alumno deberá complementar sus actividades con: mapas mentales,

conceptuales, ensayos, exposiciones, utilización de paquetes como Excel, power
point, corelgrafic, autocad, chemecad, simuladores como aspen, pro II, hysis,
obtención de bancos de datos internacionales, hacer un estado del arte, porter
científico, etc.

 Actitudinal

Desarrollar una actitud que implique una disciplina profesional. Desarrollar

habilidades de investigación para ubicar en referencias las diferentes aplicaciones
de la destilación.

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 PRÁCTICA 3
RECTIFICACIÓN A REFLUJO TOTAL

MARCO TEÓRICO

Se considera el más
simple y quizás el más
Método Mc ilustrativo para el
Cabe – Thiele análisis de la
destilación
fraccionada binaria.

El método de Mc Cabe – Este método usa el hecho de

Thiele se basa en el supuesto
de desbordamiento molar
constante que exige que:
•Los calores molares de
vaporización de los componentes
de la alimentación son iguales.
que la composición de cada
plato teórico (o etapa de
equilibrio) está totalmente
determinada por la fracción
molar de uno de los dos
componentes del destilado.

Los efectos del calor, tales

Así para cada mol de como calores de disolución
líquido vaporizado se y la trasferencia de calor
condensa una mol de hacia y desde la columna
de destilación se consideran
vapor. despreciables.

Antes de empezar la construcción

y uso de un diagrama de Mc Cabe
– Thiele para la destilación de una
alimentación binaria, debemos
obtener los datos del equilibrio
liquido – vapor (VLE) para el
componente e menor punto de
ebullición de la alimentación.

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 PRÁCTICA 3
RECTIFICACIÓN A REFLUJO TOTAL
Relación de Reflujo: Se define como
la relación de reflujo a la que existe
entre la cantidad de mezcla que
retorna a la columna (𝐿0 ) y el
destilado que sale del sistema 𝐷 .
𝐿0
𝑅=
𝐷 teóricas para efectuar la separación.
Eficiencia de plato: En una columna
de rectificación. La eficiencia de un
plato, se puede definir como la
relación entre la diferencia de
concentraciones reales y la
diferencia de concentraciones
ideales.
Se conocen varios tipos de
eficiencias de platos, sin embargo,
en esta práctica se determinará la
eficiencia de Murphree, cuyas
ecuaciones para la fase vapor y
liquida son las siguientes:
5
Reflujo Total: Se define como el retorno de
todo el destilado obtenido por el domo de la
columna como reflujo, sin que haya extracción
de residuo y alimentación de la mezcla.
Cuando esto ocurre 𝑅 = ∞ (infinito) y 𝐷 = 0
(cero) y 𝐿 tiene su máximo valor,
necesitándose un número mínimo de etapas
Eficiencia Total de la Columna: La eficiencia
total de la columna se define como la relación
entre el número de etapas teóricas necesarias
para la separación menos uno, (ya que el
hervidor cuenta como un palto teórico) y el
número de platos reales de la columna,
multiplicado por cien.
𝑁𝐸𝑇−1
𝜂𝑇𝐶 = (100)
𝑁𝑃𝑅
𝑦𝑛 − 𝑦𝑛+1
𝜂𝑀𝑉 = ∗
𝑦𝑛 − 𝑦𝑛+1
𝑥𝑛−1 − 𝑥𝑛
𝜂𝑀𝐿 =
𝑥𝑛−1 − 𝑥𝑛∗
 PRÁCTICA 3
RECTIFICACIÓN A REFLUJO TOTAL

DIAGRAMA DE EQUIPO

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 PRÁCTICA 3
RECTIFICACIÓN A REFLUJO TOTAL
DIAGRAMA DE OPERACIÓN
Para operar este equipo en
forma intermitente, debe
seguirse el siguiente
procedimiento de
operación
Verificar nivel en el tanque
de alimentación y la
composición de la mezcla
de alimentación.
Accionar el interruptor de la
bomba de carga y permitir
el paso de la mezcla por el
rotámetro de alimentación
a flujo máximo.
Purgar la línea de
vapor.Abrir las válvulas de
vapor de calentamiento al
hervidor y la purga del
condensador (venteo),
para eliminar el aire de la
columna.
Mantener constante la
presión del vapor de
calentamiento entre 0.2 y
0.4 𝑘𝑔/𝑐𝑚2 y también
mantener constante la
presión en el hervidor.
7
Comprobar que todas las
válvulas se encuentren
cerradas.
Alimentar la mezcla por
destilar al hervidor, abriendo
las válvulas
correspondientes (tanque
de alimentación, rotámetro
y hervidor).
Desconectar la bomba de
alimentación cuando se
haya alcanzado ¾ partes
del nivel del hervidor y
cerrar la válvula de purga.
Cuando se tengan vapores
visibles en la válvula de
venteo, inmediatamente
cerrarla y abrir la válvula de
alimentación de agua al
condensador.
Cuando se haya alcanzado
el equilibrio, se toman las
muestras siguientes:
-Del hervidor
-Del reflujo
-De tres platos consecutivos.
 PRÁCTICA 3
RECTIFICACIÓN A REFLUJO TOTAL

CALCULOS

Datos:

T °C 𝜌 g/cm3 xpeso Xmol

Alimentación 20 0.996 0.21 0.13
Destilado 22 0.835 0.84 0.747
Plato n-1 (10) 24 0.891 0.61 0.468
Plato n (11) 25 0.892 0.60 0.458
Plato n+1 (12) 25 0.898 0.57 0.427
Residuo 20 0.975 0.14 0.083

𝑘𝑔 𝑙𝑏
𝑃𝑣𝑎𝑝𝑜𝑟 = 0.4 𝑐𝑚2
𝑃𝑡𝑟𝑎𝑏𝑎𝑗𝑜 = 3.5 𝑖𝑛2
NER=13

Calculo de la eficiencia global de la columna.

Ec.1
𝑁𝐸𝑇 − 1
𝜂𝑛.𝑐 = × 100
𝑁𝐸𝑅

Desarrollar la gráfica no ideal de operación a la presión absoluta.

Ec. 2
𝑃𝑎𝑏𝑠 = 𝑃𝑚𝑎𝑛 + 𝑃𝑚𝑎𝑛

de donde:
𝑙𝑏
𝑃𝑚𝑎𝑛 = 3.5
𝑖𝑛2
𝑃𝑚𝑎𝑛 = 580 𝑚𝑚𝐻𝑔

𝑙𝑏 760 𝑚𝑚𝐻𝑔
𝑃𝑚𝑎𝑛 = 3.5 | | = 180.95 𝑚𝑚𝐻𝑔
𝑖𝑛2 14.7 𝑙𝑏
𝑖𝑛2
por lo tanto
𝑃𝑎𝑏𝑠 = 580 𝑚𝑚𝐻𝑔 + 180.95 𝑚𝑚𝐻𝑔 = 760.95 𝑚𝑚𝐻𝑔

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 PRÁCTICA 3
RECTIFICACIÓN A REFLUJO TOTAL

Grafica

Equilibrio liquido-vapor
1.00

0.90

0.80

0.70

0.60

0.50
YA

0.40

0.30

0.20

0.10

0.00
0.00 0.10 0.20 0.30 0.40 0.50 0.60 0.70 0.80 0.90 1.00
XA

Grafica no.1

Razonamiento

Línea de operación del domo. Ec. 3

𝑅𝑒 𝑥𝐷
𝑦= 𝑥+
𝑅𝑒 + 1 𝑅𝑒 + 1

sabemos que. Ec 4
𝐿0
𝑅𝑒 =
𝐷
de donde D=0
𝐿0
𝑅𝑒 = =∞
0

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 PRÁCTICA 3
RECTIFICACIÓN A REFLUJO TOTAL

Si sustituimos en Ec. 3
∞ 𝑥𝐷
𝑦= 𝑥+
∞+1 ∞+1

𝑦 = 𝑥 → Reflujo total

Fondo Ec. 5
𝐿̅𝑥 𝑥𝑤 𝑤
𝑦= 𝑥+
𝑉̅ 𝑉̅
Ec. 6

𝐿̅𝑥 = 𝑦𝑉̅ + 𝑥𝑤 𝑤

Si 𝑦=𝑥
𝑤=0
𝐿̅𝑥 𝑥𝑤 𝑤
𝑦= 𝑥+
𝑉̅ 𝑣̅
Por lo tanto
3−1
𝜂= × 100 = 15.38 %
13
La eficiencia en cada plato en el diagrama
𝑥𝐹 = 0.13

Ec. 7
𝑞 𝑥𝐹
𝑦𝑞 = 𝑥𝑞 −
𝑞−1 𝑞−1

De donde

Ec. 8
𝐻𝑉 − ℎ𝐹
𝑞=
𝐻𝑉 − ℎ𝐿

Ec.9 𝐻𝑉 = [𝐶𝑝𝐴 𝑥𝐴 + 𝐶𝑝𝐵 (1 − 𝑥𝐴 )](𝑇𝑅 ) + (𝜆𝐴 𝑥𝐴 + 𝜆𝐵 (1 − 𝑥𝐴 ))

Ec.10 ℎ𝐿 = [𝐶𝑝𝐴 𝑥𝐴 + 𝐶𝑝𝐵 (1 − 𝑥𝐴 )](𝑇𝐵 )

Ec. 11 ℎ𝐹 = [𝐶𝑝𝐴 𝑥𝐹𝐴 + 𝐶𝑝𝐵 (1 − 𝑥𝐹𝐴 )](𝑇𝐹 )

10
 PRÁCTICA 3
RECTIFICACIÓN A REFLUJO TOTAL

Se tiene que el Cp y λ de las sustancias es:

CpA 19.38 kcal/kmol °C

CpB 0.999 kcal/kmol °C

λA 8415 kcal/kmol

λB 9718 kcal/kmol °C

T vs XA, YA
100.0

95.0

90.0

85.0
T °C

80.0

75.0

70.0

65.0

60.0
0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0

XA, YA

Grafica no.2

De la gráfica se lee la TR y la TB a la xF =0.13

TR 96 °C
TB 84.3 °C
TF 20 °C

11
 PRÁCTICA 3
RECTIFICACIÓN A REFLUJO TOTAL

Sustituyendo en Ec. 9, 10 y 11

Ec.9
𝑘𝑐𝑎𝑙 𝑘𝑐𝑎𝑙
𝐻𝑉 = [19.38 × (0.13) + 0.999 × (1 − 0.13)] × (96 °𝐶)
𝑘𝑚𝑜𝑙 °𝐶 𝑘𝑚𝑜𝑙 °𝐶
𝑘𝑐𝑎𝑙 𝑘𝑐𝑎𝑙 𝒌𝒄𝒂𝒍
+ (8415 (0.13)) + 9718 (1 − 0.13) = 𝟗𝟖𝟕𝟑. 𝟗𝟏
𝑘𝑚𝑜𝑙 𝑘𝑚𝑜𝑙 𝒌𝒎𝒐𝒍
Ec. 10
𝑘𝑐𝑎𝑙 𝑘𝑐𝑎𝑙 𝒌𝒄𝒂𝒍
ℎ𝐿 = [19.38 × (0.13) + 0.999 × (1 − 0.13)] (84.3 °𝐶) = 𝟐𝟖𝟓. 𝟔𝟓𝟑
𝑘𝑚𝑜𝑙 °𝐶 𝑘𝑚𝑜𝑙 °𝐶 𝒌𝒎𝒐𝒍
Ec. 11
𝑘𝑐𝑎𝑙 𝑘𝑐𝑎𝑙 𝒌𝒄𝒂𝒍
ℎ𝐹 = [19.38 × (1 − 0.13) + 0.999 × (1 − 0.13)] (20 °𝐶) = 𝟔𝟕. 𝟕𝟕𝟏
𝑘𝑚𝑜𝑙 °𝐶 𝑘𝑚𝑜𝑙 °𝐶 𝒌𝒎𝒐𝒍
Sustituyendo en la Ec.8 se tiene que
9873.91 − 67.771
𝑞= = 𝟏. 𝟎𝟐𝟐 ≅ 𝟏. 𝟏
9873.91 − 285.653

Trazo de línea de operación de alimentación

 Forma 1
𝑞 1.1
𝑚= = = 11
𝑞−1 1.1 − 1
𝑚 = tan 𝛼 ∴ 𝛼 = arctan(𝑚)
𝛼 = arctan(11) = 84.805 °

 Forma 2

De la gráfica se lee
𝐶𝑎𝑡𝑜𝑝 11
𝑚 = tan 𝛼 = =
𝐶𝑎𝑡𝑎𝑑 1

 Forma 3

Con ecuación de línea de alimentación

Sustituyendo en la Ec.7
1.1 0.13
𝑦𝑞 = 𝑥𝑞 −
1.1 − 1 1.1 − 1
𝑦𝑞 = 11 𝑥𝑞 − 1.3

Comprobando que

12
 PRÁCTICA 3
RECTIFICACIÓN A REFLUJO TOTAL
𝑦𝑞 = 0 ∴ 𝑥 = 0.1181 ≅ 0.12

Ahora si
𝑥𝑠𝑢𝑝𝑢𝑒𝑠𝑡𝑎 = 0.15 ∴ 𝑦𝑞 𝑠𝑢𝑝𝑢𝑒𝑠𝑡𝑎 = 0.35

 Estos puntos son de apoyo para localizar la línea de alimentación en la

gráfica.

Equilibrio liquido-vapor
1.00

0.90

0.80

0.70

0.60
YA

0.50

0.40

0.30

0.20

0.10

0.00
0.00 0.10 0.20 0.30 0.40 0.50 0.60 0.70 0.80 0.90 1.00
XA

Grafica no. 3

 Con la composición del destilado hasta el cruce con la línea x=y, la línea de
alimentación, ambas con cruce en la curva de equilibrio, se tiene que:

Ec. 12

13
 PRÁCTICA 3
RECTIFICACIÓN A REFLUJO TOTAL
𝑅𝑒𝑚𝑖𝑛 𝑥𝐷
𝑦= 𝑥+
𝑅𝑒𝑚𝑖𝑛 + 1 𝑅𝑒𝑚𝑖𝑛 + 1

Ec.13
𝑥𝐷 − 𝑦 ′
𝑅𝑒𝑚𝑖𝑛 = =𝑚
𝑥𝐷 − 𝑥 ′

Ec. 14
𝑅𝑒𝑚𝑖𝑛
𝑚=
𝑅𝑒𝑚𝑖𝑛 + 1

Donde 𝑃𝐶 = (𝑥 ′ , 𝑦′)
𝑥 ′ = 0.163
𝑦 ′ = 0.55

Sustituyendo en Ec. 13
0.75 − 0.55
𝑚 = 𝑅𝑒𝑚𝑖𝑛 = = 𝟎. 𝟑𝟒𝟎𝟕
0.75 − 0.163
Despejando Remin de la Ec.14 se tiene la Ec. 15:
𝑚
𝑅𝑒𝑚𝑖𝑛 =
1−𝑚
Sustituyendo datos
0.3407
𝑅𝑒𝑚𝑖𝑛 = = 𝟎. 𝟓𝟏𝟔𝟕 ≅ 𝟎. 𝟓𝟐
1 − 0.3407
Ec. 16 𝑅𝑜𝑝𝑡𝑖𝑚𝑜 = 𝑅𝑒𝑚𝑖𝑛 × 1.2@𝑅𝑒𝑚𝑖𝑛 × 1.5

Sustituyendo 𝑅𝑜𝑝𝑡𝑖𝑚𝑜 = 0.52 × 1.2 × 1.5 = 𝟎. 𝟗𝟑𝟔

Para la eficiencia de los platos

𝐸𝑛𝑡𝑟𝑎𝑑𝑎 = 𝑆𝑎𝑙𝑖𝑑𝑎

Ec.17 𝑥𝑛−1 + 𝑦𝑛+1 = 𝑦𝑛 + 𝑥𝑛

𝑅𝑒𝑎𝑙
𝑒𝑓𝑖𝑐𝑖𝑒𝑛𝑐𝑖𝑎 𝑑𝑒 𝑙𝑜𝑠 𝑝𝑙𝑎𝑡𝑜𝑠 = × 100
𝑇𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜
Ec.18
𝑥𝑛−1 − 𝑥𝑛
𝜂𝑀𝑙𝑖𝑞 = × 100
𝑥𝑛−1 − 𝑥𝑛∗

Ec.19

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 PRÁCTICA 3
RECTIFICACIÓN A REFLUJO TOTAL
𝑦𝑛 − 𝑦𝑛+1
𝜂𝑀𝑣𝑎𝑝 = × 100
𝑦𝑛∗ − 𝑥𝑛+1

Murphee establece que

𝑦𝑛 = 𝑥𝑛−1
𝑦𝑛+1 = 𝑥𝑛
𝑦𝑛−1 = 𝑥𝑛−2

Para 𝑦𝑛∗ ó 𝑥𝑛∗

De las grafica no. 3 se lee:

Liquido
𝑥𝑛−1 = 𝑦𝑛 → 𝑥𝑛∗

Vapor
𝑦𝑛+1 = 𝑥𝑛 → 𝑦𝑛∗

Sustituyendo datos

 Para el plato 11

Sustituyendo lecturas
0.468 − 0.458
𝜂𝑀𝑙𝑖𝑞 = × 100 = 𝟐. 𝟖𝟏 %
0.468 − 0.112
0.468 − 0.458
𝜂𝑀𝑣𝑎𝑝 = × 100 = 𝟑. 𝟐𝟒 %
0.767 − 0.458
Sustituyendo en la Ec.17
2.81
𝜂𝑅𝑒𝑎𝑙 𝑀𝑙𝑖𝑞 = × 100 = 𝟏𝟖. 𝟐𝟕 %
15.38
3.24
𝜂𝑅𝑒𝑎𝑙 𝑀𝑣𝑎𝑝 = × 100 = 𝟐𝟏. 𝟎𝟔 %
15.38
 Para el plato 12

Sustituyendo lecturas
0.458 − 0.427
𝜂𝑀𝑙𝑖𝑞 = × 100 = 𝟖. 𝟖𝟑 %
0.458 − 0.107
0.458 − 0.427
𝜂𝑀𝑣𝑎𝑝 = × 100 = 𝟗. 𝟔 %
0.75 − 0.427

Sustituyendo en la Ec.17

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 PRÁCTICA 3
RECTIFICACIÓN A REFLUJO TOTAL
8.83
𝜂𝑅𝑒𝑎𝑙 𝑀𝑙𝑖𝑞 = × 100 = 𝟓𝟕. 𝟒𝟏 %
15.38
9.6
𝜂𝑅𝑒𝑎𝑙 𝑀𝑣𝑎𝑝 = × 100 = 𝟔𝟐. 𝟒𝟐 %
15.38

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 PRÁCTICA 3
RECTIFICACIÓN A REFLUJO TOTAL

OBSERVACIONES

 La presión manométrica se ajustó para poder trabajar con diagramas en

presión absoluta de 1 atmosfera.
 A reflujo total no se presenta línea de alimentación,.
 Según la teoría la columna esta sobrada de platos.

CONCLUSIONES

Se logró la separación parcial de una mezcla binaria, en este caso, metanol-agua

donde se obtuvieron resultados según lo esperado, con una composición en el
destilado de 0.74 en fracción mol y un residuo de 0.083 teniéndose una
alimentación de 0.13. Estos resultados se lograron a que el equipo se purgo
adecuadamente, ayudando a quitar los gases incondensables y evitar el golpe de
arite (éste dañar las tuberías), se hizo pasar vapor hasta que en la parte superior,
donde se encuentra el condensador, la temperatura del equipo se elevó.

El objetivo de la practica era trabajar a reflujo total, aquí se observa que para la
cuestión de cálculos, no se tiene una línea de alimentación ya que la columna solo
se carga una vez, para poder estimar un reflujo mínimo se trazó una línea de
alimentación, considerando las entalpias y la composición en el destilado, para
obtener gráficamente una interacción con la curva de equilibrio donde se
demuestra que, a reflujo total se tiene infinidad de platos, esto se debe a que
conforme se amplía la escala se pueden seguir trazando, esto solo se hizo para
poder calcular un reflujo mino y uno óptimo. Económicamente no es viable trabajar
a reflujo total, ya que este tipo de columnas no reditúan nada.

Con los resultados obtenidos la columna queda sobrada de platos para obtener
esa composición en el destilado, lo que indica que se pueden alimentar sustancias
más pobres y se obtendrán buenos resultados.

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 PRÁCTICA 3
RECTIFICACIÓN A REFLUJO TOTAL

BIBLIOGRAFÍA

 Operaciones de transferencia de masa Segunda edición Robert E. Treybal

Mc. Graw-Hill.
 Chemical Engineers Handbook 4a. Edición (1970) Perry J.M. Mc. Graw Hill,
Book Co.

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