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UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA Preparado por:


Sede Medellín García, José Fernando
FACULTAD DE CIENCIAS – ESCUELA DE QUÍMICA Gaviria, Jair
Escobar, Claudia

Práctica N. 9 POTENCIOMETRIA ACIDO-BASE “DETERMINACION DEL CONTENIDO DE


CARBONATO Y BICARBONATO EN UNA MUESTRA”

1. OBJETIVOS

1. Conocer y aplicar los principios básicos de una titulacion potenciometrica.


2. Aprender a construir gráficos con los datos obtenidos en la practica y saberlos interpretar.
3. Aprender a determinar el punto de equivalencia de una titulacion potenciometrica a partir de los
valores de la grafica.
4. Determinar el porcentaje (%) de Carbonato (CO3 =) y Bicarbonato (HCO3-) en una muestra y las
dos Ka del Acido Carbónico (H2CO3) a partir de la grafica.

2. FUNDAMENTO TEÓRICO

La titulacion potenciometrica consiste en medir el potencial eléctrico (mV o pH) en una solución por
medio de un electrodo, en función del volumen adicionado del agente valorante. El potencial que
se mide se puede transformar a unidades de concentración de una especie en solución. Este
método tiene la ventaja de que el punto de equivalencia se determina con mayor precisión que al
hacerlo mediante una valoración directa con indicadores visuales, ya que éste presenta menor
incertidumbre en la medida de un potencial o de un pH.
En toda valoración potenciometrica se debe graficar una curva de los valores de pH versus mL del
valorante para poder determinar el punto de equivalencia, el cual se basa en los cambios abruptos
de pH que suceden en las proximidades de dicho punto, es por esta razón que para la constricción
de dicha grafica se debe tener una cantidad suficiente de valores de pH de manera que se puede
observar el salto indicador de la llegada al punto de equivalencia.
Después de construida la curva de valoración, el punto de equivalencia se puede hallar tomando el
volumen correspondiente al punto medio de la porción ascendente o descendente de la curva o
tomando como segundo punto de equivalencia el volumen correspondiente al punto medio de la
segunda porción ascendente o descendente de la curva en caso de que el analito sea diprótico.
(ver figura 1.)

1er pto de Equiv.


↓ 2do pto de Equiv.


Figura 1. Curva de valoración de Carbonato-Bicarbonato


Es importante tener en cuenta que el conocimiento de una curva de valoración potenciometrica
acido-base no solo sirve para determinar el punto de equivalencia de una valoración, sino que
también permite analizar ácidos y bases débiles desconocidos y si estos son mono o diproticos.

En esta practica el analito es una solución de Carbonato de Sodio (sal diprotica) que presenta dos
reacciones con el Ácido Clorhídrico (Ecuación 1) por lo tanto es importante determinar
experimentalmente las dos constantes (Ka1 y Ka2) del Acido Carbónico, cuyos valores se pueden
calcular de la grafica anterior, teniendo en cuenta que en la mitad de la región buffer (1 er y 2do
punto de equivalencia) el pH es igual al pKa, donde pKa = - log Ka

Na2CO3 + HCl NaHCO3 + NaCl


NaHCO3 + HCl H2CO3 + NaCl
Ecuación 1

Para obtener un punto de equivalencia mas preciso se deben representar gráficamente los
valores de la primera derivada (∆pH / ∆V) en función del volumen promedio del valorante agregado
(V1+V2 / 2), como punto de equivalencia se toma el valor máximo de la gráfica y cuando el analito
es diprotico se toma como segundo punto de equivalencia el segundo valor máximo de ella.
En los cálculos de la primera derivada (∆pH / ∆V) se debe tener en cuenta que ∆pH es igual al
cambio de pH entre dos lecturas consecutivas y ∆V es igual al cambio de volumen entre dos
adiciones consecutivas (eje Y) y para calcular el volumen promedio del valorante deben tenerse en
cuenta dos volúmenes consecutivos (eje X); y de forma análoga se construye la grafica de la
segunda derivada ∆(∆pH / ∆V) / ∆V.

3. MATERIALES Y REACTIVOS

1 Pesa sustancias
1 Estufa con control automático de temperatura
1 Balanza analítica
1 Espátula Acanalada
1 Frasco lavador
1 Erlenmeyer de 250 o 300 mL
1 Pipeta volumétrica de 10 mL
1 Soporte Universal
1 Agitador Magnético con calentamiento
1 Bureta de 25 mL
1 Barra de agitación magnética
2 Balón volumétrico de 100 mL
1 Pinza para bureta
1 pH-metro
* Acido Clorhídrico (HCl) 12,08 M o N
* Carbonato de Sodio (Na2CO3) Anhidro (patrón primario)
* Solución problema de Carbonato de Sodio (Na2CO3.)
* Verde de bromocresol (indicador)

4. PROCEDIMIENTO

4.1 PROCEDIMIENTO PARA PREPARAR LA SOLUCION DE HCl 0,1 N

Tomar aproximadamente 50 mL de agua destilada y llevarla a un balón volumétrico de 100


mL, luego medir 1 mL de Acido Clorhídrico 12,08 N y llevar al balón, completar el
volumen con más agua destilada hasta el aforo y homogenizar.
4.2 PROCEDIMIENTO PARA VALORAR LA SOLUCION DE DE HCl 0,1 N

Pesar aproximadamente 0,0530 g de Carbonato de Sodio (patrón primario) llevar a un


erlenmeyer de 250 mL y diluir con agua destilada (20-30 mL) luego adicionar 3 gotas de
Verde de Bromocresol y agitar. Comenzar la titulacion adicionando desde la bureta el
Acido Clorhídrico previamente preparado hasta que la solución cambie de color azul a un
color amarillo.
Registrar el volumen de Acido Clorhídrico gastado y determinar la Normalidad (N) real
teniendo en cuenta que en el punto de Equivalencia, los equivalentes gramo del Carbonato
de Sodio son iguales a los del Acido Clorhídrico según la siguiente reacción:

2HCl + Na2CO3 H2CO3 + 2NaCl Ecuación 2

N = Eq.g / LSln donde Eq.g = equivalentes del HCl


Lsln = volumen de HCl gastado en su valoración.

4.3 PROCEDIMIENTO PARA DETERMINAR EL CONTENIDO DE CARBONATO Y


BICARBONATO EN UNA MUESTRA.
Con pipeta volumétrica medir 10 mL de la muestra problema de CO = y HCO - , llevarlos
3 3
a un Beaker de 100 mL, adicionar 40 mL de agua destilada y una barra de agitación
magnética. Luego organizar el equipo de tal manera que el potenciómetro dé directamente
lecturas de pH y el electrodo quede sumergido totalmente en la muestra problema,
registrar el pH de la solución y seguidamente comenzar a adicionar desde la bureta que
contiene la solución de HCl previamente valorado (aproximadamente 0,1N) de a 0,5 mL y
medir el pH cada vez, cuando el pH de un cambio brusco empezar a adicionar de a 0,2 mL
e igualmente medir cada vez el pH hasta que éste sea ácido y su variación sea pequeña
con la adición del valorante.
Con los datos obtenidos construir la gráfica pH versus mL del HCl y sobre la misma
construir otra, con los datos de la primera derivada (∆pH/∆V) versus volumen promedio
del valorante (V1 + V2 / 2) y con base en las graficas determinar:

a- El porcentaje (% p/v) de Carbonato y Bicarbonato en la muestra.


b- La ka1 y ka2 del Ácido Carbónico.

1
0
2
0
3
0
4
0
5
0

4 5 6 7 4 5 6 7
3 1 11
8 3 8
2 9 2 9
11
0

Figura 2. Diagrama para una valoración potenciometrica


5. RESULTADOS

Tabla 1. Resultados y datos obtenidos en la valoración del HCl

INFORMACION REQUERIDA RESULTADO


Peso del Na2CO3 medido para la valoración (g)
Equivalentes gramo del Na2CO3 pesados (Eq.g)
Volumen de HCl gastado en su valoración (mL)
Normalidad (N) del HCl calculada (Eq/L)

Tabla 2. Resultados y datos obtenidos en la titulacion potenciometrica de la solución problema de


Carbonato-Bicarbonato

Vol. Valorante (mL) pH Vol. Valorante (mL) pH Vol. Valorante (mL) pH

Tabla 3. Resultados y datos obtenidos

INFORMACION REQUERIDA RESULTADO


Porcentaje peso a volumen de Bicarbonato (%)
Porcentaje peso a volumen de Carbonato (%)
Normalidad (N) real del HCl (Eq/L)

6. PREGUNTAS

6.1 ¿Qué diferencia hay entre punto de equivalencia y punto final?


6.2 Describa, brevemente, cómo está construido un electrodo de vidrio para medir pH
6.3 ¿Qué es un electrodo indicador? ¿Y uno de referencia?
6.4 ¿Cómo se lleva a cabo un análisis usando en electrodo selectivo?
7. INFORMACION DE SEGURIDAD DE LAS SUSTANCIAS UTILIZADAS

ACIDO CLORHIDRICO (HCl)


Corrosivo. Comburente. Peligroso. Produce humos tóxicos e irritantes.
Produce quemaduras graves. Usar indumentaria completa. En caso de ingestión NO provocar el
vomito. En caso de contacto con los ojos o la piel lavar con abundante agua. En caso de malestar
acudir inmediatamente al medico.

CARBONATO DE SODIO (Na2CO3)


Nocivo por contacto o por inhalación. No respirar sus polvos, humos, gases, nieblas o vapores. En
caso de contacto con los ojos lavar con abundante agua.

BICARBONATO DE SODIO (NaHCO3)


Esta sustancia no se utiliza como reactivo pero se encuentra presente como producto en la
reacción de equilibrio del Carbonato de Sodio
No presenta ningún riesgo ni para la salud ni para el medio ambiente.

VERDE DE BROMOCRESOL (C21H13Br4NaO5S)


No presenta ningún riesgo ni para la salud ni para el medio ambiente

8. DISPOSICION FINAL DE LOS RESIDUOS GENERADOS

Los residuos generados en esta práctica se clasifican como Ácidos y Bases y se deben depositar
en el recipiente que el laboratorio tiene destinado para ellos, para luego ser neutralizados y
desechados por el desagüe. En pH = 7 no presentan ningún riesgo.

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