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7º relatório DETERMINAÇÃO DE NÍQUEL.

Uimica Analitica Experimental Ii (Universidade Estadual da Paraíba)

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Baixado por Joana Cordeiro (joanagcordeiro@gmail.com)
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UNIVERSIDADE ESTADUAL DA PARAÍBA

CENTRO DE CIÊNCIAS E TECNOLOGIA – CAMPUS I
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA INDUSTRIAL
DOCENTE: MÁRCIA IZABEL C. FRANÇA
DISCENTE: RENATA BARBOSA GUIMARÃES

PRÁTICA Nº 07
DETERMINAÇÃO DE NÍQUEL.

16.05.2019
CAMPINA GRANDE – PB

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1. INTRODUÇÃO

Em muitas situações em que precisamos fazer análises tanto de âmbito qualitativo e/ou quantitativo,
como por exemplo, na determinação quantitativa de metais pesados no solo, devemos a princípio escolher a
melhor técnica analítica para realizá-lo, seja por motivos operacionais ou financeiros. Um dos métodos mais
utilizados e confiáveis para fazer análise desse tipo é a gravimétrica, a qual faz parte das técnicas analíticas
clássicas, por ela não necessitar de padrões se torna um método muito preciso e exato.
O objetivo de usar a gravimetria como método analítico se deve ao fato de ser uma técnica de fácil
manipulação, boa reprodutibilidade e de baixos custos financeiros de operação. Esse método de análise possui
alguns empecilhos, tais como, longo tempo para a realização da análise; ocasionalmente, a formação de
precipitados de difícil filtragem, erros devidos a elementos interferentes existentes na amostra original e a
grande falta de precisão em analises em baixa escala (mg L -1 e µg L -1 )
Na gravimetria por precipitação, o analito é convertido a um precipitado pouco solúvel, então este é
filtrado, lavado para a remoção de impurezas, convertido a um produto de composição conhecida por meio de
um tratamento térmico adequado e pesado.

2. OBJETIVO

Determinar o Níquel com Dimetilglioxima por gravimetria de precipitação.

3. FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA

3.1 Precipitantes

Para a separação do analito de interesse, é primordial que haja um reagente que funcione de maneira
seletiva, ou seja, que consiga reagir com o analito de interesse de forma eficiente e que possa resultar em uma
forma de pesagem simples de posterior tratamento. Além de precipitantes inorgânicos, como por exemplo: o
cloreto, o sulfato, o hidróxido, etc., também podemos utilizar precipitantes orgânicos que são seletivos e
formam quelatos com o elemento de interesse. A seguir estão algumas características para alguns
precipitantes orgânicos.

3.1.1 Precipitantes orgânicos

Um grande número de reagentes orgânicos é usado como precipitantes de íons inorgânicos. São
particularmente importantes os precipitantes orgânicos que se combinam com cátions metálicos e formam
quelatos neutros. Os precipitantes orgânicos podem apresentar uma série de vantagens:
 Precipitados obtidos gradamente insolúveis, o que resulta numa separação a1tamente quantitativa;
 O precipitado resultante apresenta um peso equivalente elevado com relação a espécie separada;
 Alguns precipitantes orgânicos são bastante ‘seletivos’;
 A seletividade das reações pode ser melhorada mediante ajustamento de fatores como pH do meio e a
concentração de agente complexante;
 A maioria dos precipitados obtidos com precipitantes orgânicos possui natureza física favorável à
filtração e à lavagem.

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Os precipitantes orgânicos podem apresentar também algumas desvantagens:

 A solubilidade dos regentes orgânicos em meio aquoso é muito limitada, o que pode causar dificuldade
em seu uso como precipitante;
 Numerosos precipitados orgânicos não correspondem às formas de pesagem satisfatória.

Em muitos casos, a dessecação do precipitado conduz a um produto obtido pela decomposição ou

volatilização parcial, durante a operação. Às vezes, a solução para o problema é encontrada na conversão do
precipitado orgânico a uma forma inorgânica de composição definida por aquecimento.

3.1.2 Precipitados orgânicos formadores de quelatos

A interação de um íon metálico com dois ou mais grupos funcionais de urna mesma molécula origina
um quelato, isto é, um composto de coordenação que inclui o átomo metálico em um anel heterocíclico. A
molécula orgânica é o agente quelante, que pode ser bidentado, tridentado, etc., conforme o número de
átomos capazes de ocupar posições de coordenação em torno do átomo central.
Exemplo deste tipo de reagente é o dimetilglioxima (C4H8N2O2), Figura 20, que é um precipitante de Ni
e Pd. É um reagente seletivo, principalmente usado para determinação de níquel.

Este tipo de precipitado pode ser separado da solução mãe através de auxílio de uma filtração a vácuo.
Uma característica interessante desse precipitado é sua coloração avermelhada, vívida e brilhante. O
precipitado também é facilmente lavável, porém, tende a aderir nas paredes do cadinho filtrante durante o
processo de separação.

3.2 Precipitação de uma forma homogênea

Nos procedimentos gravimétricos clássicos aconselha-se adicionar lentamente uma solução diluída do
reagente precipitante acompanhado de agitação. A finalidade é manter um baixo grau de supersaturação
durante a precipitação, o que resultaria na obtenção de partículas maiores, mais perfeitas e mais puras de
acordo com a teoria de von Weimarn. No entanto, mesmo usando este procedimento cria-se uma zona de
contato entre duas soluções relativamente concentradas, surgindo inúmeras partículas pequenas.
Na técnica de precipitação de uma solução homogênea o reagente precipitante é adicionado
continuamente e sobre agitação, onde ocorre uma reação química cineticamente lenta e homogênea em todo
seio da solução, resultando na formação de cristais maiores e mais puros. Este tipo de precipitado deve ser
aplicado para qualquer sistema no qual o reagente de interesse possa ser gerado lento e uniformemente.

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4. METODOLOGIA

1. Pesou-se 0,3002 g de NiCl2.6H2O, com exatidão e transferiu-se para um Becker de 400 mL.
2. Dissolveu-se em um pouco de água destilada e, em seguida, foi adicionado 5 mL de HCl 1+1.
3. Diluiu-se para cerca de 200 mL e homogeneizou usando um bastão, ainda no Becker.
4. Aqueceu entre 70-80°C e adicionou a solução alcoólica de dimetilglioxima a 1% (cerca de 30 a 35 mL).
5. Imediatamente adicionou-se NH 4OH 1:4 diluído gota a gota e sob agitação constante até leve excesso,
confirmado pelo odor de amônia e o aparecimento de um precipitado vermelho.
6. Deixou-se a solução contendo o precipitado na chapa de aquecimento (devido ao becker não caber no
banho-maria), coberta com vidro de relógio, por 30 minutos. Não deixando entrar em ebulição.
7. Retirou-se o precipitado do aquecimento, deixando em repouso para esfriar por uns minutos a
temperatura ambiente, depois levando a pia com água para acelerar o resfriamento.
8. Pesou-se o cadinho filtrante (M), após aquecimento na estufa entre 110-120°C e esfriou-se no
dessecador.
9. Acoplou-se o cadinho filtrante no sistema de filtração a vácuo.
10. Recolhendo o filtrado no cadinho filtrante e lavando com pequenas porções de água destilada fria até
a eliminação dos cloretos. Fez-se o teste adicionando prata, para a precipitação dos cloretos, na forma de
cloreto de prata.
11. Colocou-se o cadinho filtrante com o resíduo na estufa entre 110-120°C por 1 hora.
12. Retirou-se o cadinho filtrante da estufa e colocar no dessecador para esfriar por 15 minutos.
13. Pesou-se o cadinho filtrante contendo o precipitado de Ni(C 4H7O2N2)2 dimetilglioxamato de níquel.
Anotou-se a pesagem.

5. RESULTADOS E DISCUSSÃO

 Ao adicionar o HCl para abrir a amostra, ou seja, garantir sua total solubilidade.
 Adicionou-se NH4OH após a solução já ter o reagente DMG para ter uma saturação relativa menor,
logo, menos formação de núcleos e um maior crescimento dos precipitados.
 Após o procedimento foi possível fazer os cálculos com os seguintes valores:

Valores experimentais: %Erro da mNi 0,81%

%Erro da %Ni 0,77%
F 0,2033
mNi 0,0747 g
Valores teóricos:
%Ni 24,88%

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F 0,2033
mNi 0,0741 g
%Ni 24,69%

A massa experimental deu maior do que a experimental porquê quando realizamos o teste de
cloretos duas vezes, ainda mostrava a presença de cloretos em forma de uma turbidez branca do cloreto
de prata e devido ao horário que já tinha sido bastante prolongado, não foi possível realizar mais
lavagens, logo, essa massa pode conter cloretos, por isso o excesso.

A reação ocorrida na prática foi:

Ni2+ + 2C4H6(NOH)2  Ni[C4H6(NOH)(NO)]2 + 2H+

6. CONCLUSÃO

O procedimento de uma análise gravimétrica, exemplificado na prática pela determinação de níquel,

mostrou-se de fato ser um procedimento simples, eficaz, mas longo. O objetivo da prática foi atingido tendo
em vista que foi determinado a massa e a porcentagem de níquel na amostra, a qual foi de 0,0747 g e 24,8%.
Os erros envolvidos nessa determinação podem está relacionada a presença de cloretos que não foi eluido
totalmente nas lavagens.

Valores experimentais:

F 0,2033
mNi 0,0747 g
%Ni 24,88%
%Erro da mNi 0,81%
%Erro da %Ni 0,77%

7. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

 Determinação de níquel – acessado em: 17 de mai de 2019 – disponível em:

https://www.ebah.com.br/content/ABAAAeuuUAH/analise-gravimetrica-determinacao-gravimetrica-niquel;
 Apostila de Química Analítica Quantitativa – UEPB.

8. ANEXO

 massa de Níquel:
𝑚𝑁𝑖 = 𝑞 𝑥 𝐹
mNi = 0,3674 x 0,2033
mH2O = 0,0747 g

 %Ni:
%𝑁𝑖 = (𝑞/𝑄).𝐹.100
0,3674 g
%Ni = x 0,2033 x 100%
0,3002 g

%Ni=24,88 %

 Erro mNi

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(0,0741−0,0747)
%E = ×100 %
0,0741
%EmNi = 0,81%

 Erro %Ni:

(24,69−24,88)
%E = ×100 %
24,69

%E = 0,77%

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