LABORATORIO No.

2
DESTILACIÓN SIMPLE Y FRACCIONADA

ESTUDIANTES:
ANDRÉS FELIPE CASTRO AGUIRRE
RICARDO ANDRÉS ROCHA CARDONA

PROFESOR:
CARLOS ALBERTO GUERRERO FAJARDO

GRUPO No. 11

FACULTAD DE INGENIERÍA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
2017

INTRODUCCIÓN

En la vida cotidiana y en el laboratorio constantemente debemos enfrentarnos al problema de

tener que separar mezclas líquidas, este mismo problema ha sido estudiado hace mucho
tiempo y la solución más eficiente encontrada ha sido la destilación, que tiene su fundamento
teórico en la diferencia entre los puntos de ebullición de los componentes de la mezcla a
separar. Muchas veces esta separación no tiene un rendimiento completo dado que los
compuestos a separar tienen puntos de ebullición parecidos o porque presentan
descomposición al proporcionarles una gran cantidad de energía tanto o menos como para
que alcance su punto de ebullición, por esto se utilizan modificaciones del proceso de
destilación simple y la destilación fraccionada, de este modo utilizando las

OBJETIVOS

Generales:
 Conocer los procesos de destilación simple y fraccionada, sus características y
factores que en ellas intervienen.
 Elegir la técnica de destilación más adecuada, simple o fraccionada el funcionamiento
de la naturaleza del líquido o mezcla de líquidos que se van a destilar.

Específicos:
 Aislar y purificar una de varias sustancias totalmente miscibles las cuales se
encuentran en un sistema líquido.
 Apreciar el efecto de la diferencia de temperatura de ebullición de los componentes
individuales en la eficiencia de la separación.
 Calcular los índices de refracción para encontrar la composición de las fracciones
obtenidas.
 Adquirir los conocimientos de como montar y manejar un equipo de destilación simple
y destilado.
  Aplicar las propiedades de los compuestos de las mezclas que se van a separar para
calcular la pureza del compuesto separado.

PARTE EXPERIMENTAL

Destilación Simple

Fig. No. 1. Montaje destilación simple.

Materiales y reactivos

 Muestra problema que contiene (reactivos): MEK.

 Condensador.
 Balón tipo Claisen.
 Frasco recolector.
 Alargadera.
 Pinzas.
 Mangueras.
 Termómetro.
 Perlas (trozos de cerámica).

Procedimiento

1. Realizar el montaje para la destilación simple con los implementos apropiados.

2. Colocar la muestra problema se coloca en el balón con desprendimiento de material.
3. Se le añaden perla o trozos de porcelana como regulador de sobrecalentamiento.
4. Se empieza a hacer un calentamiento fuerte alrededor del balón.
5. Se lleva a una temperatura cercana al punto de ebullición de la sustancia problema.
6. Luego de llegar a la 𝑇𝐸𝑏. , se hace un calentamiento fuerte.
7. Al destilado recogido de la destilación se toma el volumen, se determina su densidad
y el índice de refracción.
Destilación fraccionada

Fig. No. 2. Montaje destilación fraccionada.

Materiales y reactivos

 Muestra problema que contiene (reactivos): MEK.

 Columna de fraccionamiento.
 Manta de calentamiento.
 Pinzas.
 Termómetro.
 Condensador recto.
 Balón tipo Claisen.
 Condensador.
 Mangueras.
 Perlas (trozos de cerámica).

Procedimiento

1. Ensamblar el montaje para destilación fraccionada revisando que la entrada de agua

del condensador esté a contracorriente respecto al destilado y que la manta de
calentamiento recubra completamente el balón tipo Claisen y adicionar unos trozos de
porcelana para evitar el sobrecalentamiento del líquido.
2. Adicionar la muestra al balón e iniciar el calentamiento revisando constantemente la
temperatura, registrar la temperatura de inicio y la temperatura en la que cae la
primera gota de destilado.
3. Al terminar la destilación, medir el volumen total del destilado, registrarlo y seguir con
las siguientes mediciones.
4. Caracterizar utilizando índice de refracción y densidad relativa la fracción de destilado
usando el picnómetro y realizar cálculos de rendimiento.
DATOS Y RESULTADOS
Tabla 1. Datos iniciales de la práctica (fraccionada y simple)
Sustancia por Presión Temperatura Temperatura Volumen
destilar (atm) Ebullición (Teórica) Ebullición (corregida) inicial (𝑽𝒊 )
MEK 560mmHg 80°C 73°C 15ml

Tabla 2. Datos del proceso de destilación.

Sustancia Temperatura De Temperatura Presión
Destilación Del Proceso Ebullición (corregida) (atm)
MEK - - -
(fraccionada)
MEK 76°C – 78°C 73°C 560mmHg
(simple)

Tabla 3. Datos de Salida.

Sustancia por Temperatura Densidad Densidad Volumen
destilar Ebullición Relativa (𝜹𝑻 ) inicial (𝑽𝑫 )
(Experimental) (𝜹𝑻𝑻 )
MEK - - - -
(fraccionada)
MEK 76-78°C 0,861 - 4mL
(simple)
𝑔
MEK contaminante 66-68°C - 0,762 9mL
𝑚𝐿
(simple)

Tabla 4. Densidad relativa de la muestra de MEK final (Líquida)

Sustancia Picnómetro Picnómetro Picnómetro Densidad Densidad Densidad
por destilar 10mL 10mL (agua 10mL (Sustancia R. Teórica Relativa Absoluta
(Vacío) destilada) Liquida) (𝜹𝑻𝑻 ) (𝜹𝑻𝑻 ) (𝜹𝑻 )
MEK - - - - - -
(fraccionada)
𝑔
MEK 19,029g 27,885g 26,652g 0.805 0,861 0,762
𝑚𝐿
(simple)

Tabla 7. Índice de refracción de la muestra de MEK (Líquida)

Sustancia por Temperatura Equipo Índice de Refracción Porcentaje de
destilar (𝜼𝑻𝑫 ) refracción (%𝜼𝑻𝑫 )
MEK - - -
(fraccionada)
MEK 20,9°C 1,3825 -
(simple)
MEK Contaminada 20,9°C 1,3795 -
(simple)

Tabla 8. Incertidumbres de los instrumentos

Termómetro ±0,5 °𝐶
Balanza ±0,0005 𝑔
Refractómetro ±0,0005
Probeta ±0,05𝑚𝑙
ANÁLISIS Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS

La destilación fraccionada es un método de purificación de líquidos en una mezcla de

compuestos orgánicos que utiliza una columna de fraccionamiento, la cual permite un mayor
contacto entre los vapores y el líquido condensado, realizando repetidas destilaciones
sencillas por cada plato que contenga la columna de fraccionamiento, con el fin de obtener
un compuesto final lo más puro posible, en su contra parte la destilación simple es directa, el
cual recoge una menor cantidad del destilado.

La mezcla sometida a destilación simple fue el MEK (etil metil cetona), en proporción 1:1, con
puntos de ebullición de 76°C - 78°C, respectivamente, el punto de ebullición teórico es 80°C,
pero a condiciones atmosférica en la ciudad de Bogotá tendríamos una diferencia de 7,2°C
por lo cual la 𝑇𝐸𝑏. Sería de 72,8°C notándose una gran diferencia con el punto de ebullición
obtenido experimentalmente que es de 76°C y con una diferencia de 3.2°C.

Los diferentes cambios de temperatura a razón del tiempo que toma el proceso son una
variable muy importante, ya que se debe estar muy atento a las lecturas arrojadas del
termómetro, para saber cómo recoger las distintas fracciones del destilado.

En la destilación del MEK pudimos identificar que la sustancia se encontraba contaminada

con una sustancia cuyo punto de ebullición era de 66°C-68°C. Según la consulta efectuada,
el MEK se puede encontrar en solución con 2 compuestos diferentes los cuales serían AGUA
o ALCOHOL ETILICO, y revisando los puntos de ebullición podemos deducir que la mezcla
en la que se encontraba el MEK era con ALCOHOL ETILICO, debido a que el punto de
ebullición es inferior al punto de ebullición del MEK.

En el final de la destilación simple pudimos obtener apenas 4mL de la sustancia original con
unas pérdidas claramente visibles, ya que el volumen de los dos destilados es 13mL de los
15mL iniciales.

Debido a que no pudimos contactarnos con el grupo N° 12, no se puede hacer una análisis
completo de los dos tipos de destilación, pero según la parte teórico los resultados de la
destilación fraccionada deben dar mejor resultado de la temperatura de ebullición del MEK y
del agente contaminante, debido a la gran variedad de platos que tiene la columna de
fraccionamiento.

CUESTIONARIO

1. ¿Cuál es la presión de vapor de una mezcla de 14?4 gr de n-pentano, 10 gr. ¿De n

heptano y 22 gr de n-octano a 20 °C.?
𝐵
𝐸𝑐𝑢𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝑑𝑒 𝐴𝑛𝑡𝑜𝑖𝑛𝑒: 𝐿𝑛 𝑃 = 𝐴 −
𝐶+𝑇
Nombre Formula A B C
n- C7H16 15.8737 2911.32 -56.51
Heptano
n- C5H12 15.8333 2477.07 -39.94
Pentano
n- C5H12 15.9278 3079.63 -59,46
octano
 𝑃(𝑛𝐻𝑒𝑝𝑡𝑎𝑛𝑜) = 35.551 𝑚𝑚𝐻𝑔
𝑃(𝑛𝑃𝑒𝑛𝑡𝑎𝑛𝑜) = 424.38 𝑚𝑚𝐻𝑔

𝑃(𝑛𝑂𝑐𝑡𝑎𝑛𝑜) = 15,50 𝑚𝑚𝐻𝑔

𝑋𝐻𝑒𝑝𝑡𝑎𝑛𝑜 = 0.3 ; 𝑋𝑃𝑒𝑛𝑎𝑡𝑎𝑛𝑜 = 0.2 ; 𝑋𝑂𝑐𝑡𝑎𝑛𝑜 = 0.48

Siguiendo la ley de Dalton y de Raoult para las presiones parciales y de vapor se tiene que:

𝑃𝑇 = 𝑃𝑛−𝑝𝑒𝑛𝑡𝑎𝑛𝑜 + 𝑃𝑛−ℎ𝑒𝑝𝑡𝑎𝑛𝑜 + 𝑃𝑛−𝑜𝑐𝑡𝑎𝑛𝑜 (1)

°
𝑃𝑛−𝑝𝑒𝑛𝑡𝑎𝑛𝑜 = 𝑋𝑛−𝑝𝑒𝑛𝑡𝑎𝑛𝑜 𝑃𝑛−𝑝𝑒𝑛𝑡𝑎𝑛𝑜 (2)
°
𝑃𝑛−ℎ𝑒𝑝𝑡𝑎𝑛𝑜 = 𝑋𝑛−ℎ𝑒𝑝𝑡𝑎𝑛𝑜 𝑃𝑛−ℎ𝑒𝑝𝑡𝑎𝑛𝑜 (3)
°
𝑃𝑛−𝑜𝑐𝑡𝑎𝑛𝑜 = 𝑋𝑛−𝑜𝑐𝑡𝑎𝑛𝑜 𝑃𝑛−𝑜𝑐𝑡𝑎𝑛𝑜 (4)
𝑃𝑇 = 125,22 (5)
𝟐. Calcule la presión de vapor a 35°C de una mezcla de n-hexano e isoctano que se
encuentran en relación molar 3:1 respectivamente.
𝑋𝐻𝑒𝑥𝑎𝑛𝑜 = 0,75 𝑋𝐼𝑠𝑜𝑐𝑡𝑎𝑛𝑜 = 0,25

𝑃𝑣𝑎𝑝𝐻𝑒𝑥𝑎𝑛𝑜 (35°𝐶) = 30,53 𝐾𝑃𝑎

𝑃𝑣𝑎𝑝𝐼𝑠𝑜𝑐𝑡𝑎𝑛𝑜 (35°𝐶) = 26,28 𝐾𝑃𝑎

𝑃𝑣𝑎𝑝𝐻𝑒𝑥𝑎𝑛𝑜 ∗ 𝑋𝐻𝑒𝑥𝑎𝑛𝑜 + 𝑃𝑣𝑎𝑝𝑖𝑠𝑜𝑐𝑡𝑎𝑛𝑜 ∗ 𝑋𝑖𝑠𝑜𝑐𝑡𝑎𝑛𝑜 = 29,47𝐾𝑃𝑎

3. ¿Cuál sería un valor adecuado para la relación de reflujo para una columna de
fraccionamiento bastante eficiente?
El reflujo es el líquido devuelto a la parte superior de la torre. El producto destilado puede ser
líquido, vapor o una mezcla. Sin embargo, el reflujo debe ser líquido. La relación molar entre
el reflujo y el destilado separado es la relación de reflujo
𝐿0
𝑅=
𝐷
La relación de reflujo que debe utilizarse para un nuevo diseño debe ser la óptima, o la
relación de reflujo más económica, para la cual el costo sea mínimo.

Los requerimientos de calor y enfriamiento aumentan casi directamente con la relación de

reflujo, como se muestra. Por lo tanto, el costo total, que es la suma del costo de operación
y el costo fijo, debe pasar por un mínimo en la relación de reflujo cercana al valor mínimo.
La experiencia ha demostrado que el valor óptimo de la relación de reflujo se encuentra en
un intervalo dado por
1.03 < 𝑅⁄𝑅𝑚 < 1.3
Una regla de diseño sugiere que se asigne, para una separación deseada, una relación de
reflujo de 1.2 veces la mínima.

4. ¿Cuál sería un valor adecuado de platos teóricos de una columna de fraccionamiento

bastante eficiente?
Una común medición de la eficiencia de la columna es dada por los números de platos
teóricos. El número de platos teóricos en una columna es relacionado con el número de ciclos
de evaporación-condensación que ocurre en una mezcla liquida.

Mirando la figura anterior, 5 platos teóricos serian requeridos para separar la mezcla que esta
con la composición L1 Note que eso corresponde al número de pasos que necesita para ser
trazado en la figura para llegar a la composición de 100%

La relación aproximada entre el número de platos teóricos necesitados para separar una
mezcla ideal de dos componentes y la diferencia en los puntos de ebullición se muestra en la
anterior tabla. Note que más platos teóricos son requeridos si las diferencias entre los puntos
de ebullición decrecen.

5. ¿Cuál de las siguientes columnas es más eficiente y por qué?

A. Una columna de 30 platos teóricos y 60 cm de longitud.
B. Una columna de 60 platos teóricos y 3 m de longitud.
La eficiencia de una columna es una función de las longitudes, columnas más largas tienen
más platos teóricos que las más cortas. Esto es común para expresar la eficiencia de una
columna en una unidad llamada HETP, La altura de una columna que es equivalente para un
plato teórico. HETP es usualmente expresado en unidades de cm/plato. Donde la altura de la
columna (en centímetros) es divida por este valor, el número total de platos teóricos es
especificado.
30 𝑃𝑙𝑎𝑡𝑜𝑠 𝑃𝑙𝑎𝑡𝑜𝑠
𝐸𝑓𝑖𝑐𝑖𝑒𝑛𝑐𝑖𝑎 𝐶𝑜𝑙𝑢𝑚𝑛𝑎 (𝐴) = = 0.5
60 𝑐𝑚 𝑐𝑚
60 𝑃𝑙𝑎𝑡𝑜𝑠 𝑃𝑙𝑎𝑡𝑜𝑠
𝐸𝑓𝑖𝑐𝑖𝑒𝑛𝑐𝑖𝑎 𝐶𝑜𝑙𝑢𝑚𝑛𝑎 (𝐵) = = 0.2
300 𝑐𝑚 𝑐𝑚
La columna más eficiente es la A porque tiene más platos teóricos por centímetro que la
columna B.

6. ¿Qué son los grados gay Lussac?

El grado alcohólico de un licor se define como el tanto por ciento en volumen de alcohol etílico
expresado a 20 °C
 𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙
𝐺𝑟𝑎𝑑𝑜 𝑎𝑙𝑐𝑜ℎ𝑜𝑙𝑖𝑐𝑜 = ∗ 100
𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛
El grado Gay-Lussac (°GL) significa que hay 10 cm cúbicos de alcohol en 100 cm cúbicos de
la bebida ó 100 c.c. En un litro.
7. ¿Por qué una columna de destilación debe trabajar do forma adiabática?
Debe trabajar de forma adiabática para que no haya transferencia de calor que intervenga en
los ciclos de condensación-evaporación en cada plato de la columna y de esta forma poder
lograr la separación requerida

8. ¿Cómo separaría los componentes de una mezcla azeotrópica? Use como ejemplo la
mezcla azeotrópica etanol-agua
Una alternativa para poder separar una mezcla azeotrópica es la destilación azeotrópica, que
consiste en añadir un tercer componente soluble y menos volátil que la sustancia leve, para
eliminar la azeotropía y por medio de una destilación, separar la sustancia más volátil de las
otras dos. En el caso de ejemplo, se separaría el etanol, y posteriormente, en una destilación
simple o fraccionada, se podría separar el agua del tercer componente adicionado.

9. Si a 80°C, un compuesto presenta una presión de vapor de 36 mmHg y se descompone,

¿cómo lo destilaría?
Se debe destilar a una presión absoluta menor a 36 mmHg (destilación a presión reducida),
para que, de esta forma, la temperatura necesaria para la evaporación sea menor a 80°C y
la sustancia no se descomponga.

10. ¿Por qué se debe usar el agua en el refrigerante circulando a contracorriente?

Debido a que es una disposición de flujo termodinámicamente superior a cualquier otra, se
favorece más el intercambio de calor
Y el calor retirado en el condensador es el mayor posible.

11. En la evaporación de una sustancia pura ¿por qué no se evapora completamente una vez
se alcanza el punto de ebullición?
Porque al llegar al punto de ebullición, tan sólo se igualan la presión de vapor y la absoluta,
pero la mayoría de las moléculas todavía se encuentran en la fase líquida. Para que se
evapore la sustancia completamente, es necesario suministrar un calor proporcional a la
masa en cuestión, denominado calor latente de ebullición, con el cuál se proporciona la
energía necesaria para que todas las moléculas evaporen.

12. ¿Por qué es peligroso llevar a cabo destilaciones en sistemas cerrados?

 Porque el volumen específico de un vapor es varios órdenes de magnitud mayor al de
un líquido, por lo tanto, en un sistema cerrado, al producirse la evaporación la presión
aumentaría y podría causar riesgo de explosión en los equipos.

13. En la destilación simple de la mezcla ciclohexano-tolueno, las primeras gotas

destiladas pueden salir turbias. Explique esta observación.
 Las gotas de destilado corresponden a una fracción que puede ser contaminantes de
la muestra que se evapora a una temperatura menor a la de los otros dos
componentes
14. ¿Cómo influirá en el punto de ebullición del agua?:
a. Una impureza menos volátil
 b. Una impureza más volátil
c. Impureza no volátil e insoluble
d. Impureza no volátil pero soluble
Justifique su respuesta para cada caso y grafique la presión de vapor en función de la
temperatura.
a) Una impureza menos volátil por lo general causa un aumento en el punto de ebullición, a
menos que forme un azeótropo de punto mínimo de ebullición, como por ejemplo el etanol a
concentración del 96%.
b) Una impureza más volátil disminuye el punto de ebullición en la mezcla
c) Una impureza insoluble no volátil no afecta la temperatura de ebullición, sólo aumenta la
cantidad de calor requerido para llegar a este punto.
d) Una impureza no volátil soluble aumenta el punto de ebullición pues es una propiedad
coligativaa de las soluciones (descenso en la presión de vapor y aumento de la temperatura
de ebullición). Esto se debe a que la presión de vapor de la solución cae ya que la fracción
molar de agua disminuye y la impureza no contribuye a la volatilidad (no tiene presión de
vapor considerable).

BIBLIOGRAFÍA

[1]. Chang, Raymond Química, 11ª ed. McGraw-Hill, México, 2013.

[2]. Guías de Laboratorio Para Un Curso Introductorio de Química Orgánica. Carlos. A.
Guerrero, 1ª ed., Universidad Nacional de Colombia, 2015.
[3] PDF. Fundamentos de química orgánica. Tema 11. Métodos físicos de separación y
purificación. Pág.: 2,3 y 5. Consultado el 27/02/2018
[4] http://fraccionamientovii.blogspot.com.co/p/unidad-i.html Consultado el 27/02/2018
[5] VIDEO https://www.youtube.com/watch?v=sYIkyDQVTzA Consultado el 27/02/2018
[6] http://www.biblioteca.udep.edu.pe/bibvirudep/tesis/pdf/1_188_184_136_1785.pdf
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[7] TREYBAL, Robert E. Operaciones de Transferencia de Masa 20 Edición. Editorial
McGRAW-HILL,pp 394.