I.

OBJETIVOS:

Que el estudiante sepa diferenciar y reconocer las diferentes reacciones por vía
húmeda.
Saber que procedimiento realizar si la muestra se encuentra al estado sólido y qué
hacer cuando la muestra se encuentra en solución.

II. FUNDAMENTO TEORICO:

Los ensayos por vía húmeda son los más usuales en el análisis cualitativo, para ello
primero es necesario disolver la sustancia ensayada. El solvente por lo general es el
agua y cuando se trata de sustancias insolubles e ácidos.

III. MARCO TEORICO:

Ensayos Por Vía Húmeda

Estos ensayos determinan cualitativa y cuantitativamente la composición mineral,

mediante el empleo de reactivos (normalmente ácidos), que disuelven los minerales y
rocas. La determinación por vía húmeda da resultados bastante exactos, pero exige un
mayor trabajo y requiere un equipo de laboratorio más sofisticado.

Uno de los más extendidos es el de la disolución en ácido clorhídrico. Se suele realizar

con una pequeña porción de mineral que se disuelve en 5 centímetros cúbicos de este
ácido diluido. Para conseguir la disolución de algunos minerales es necesario su
calentamiento o el empleo de ácido clorhídrico concentrado.

Muchos minerales se disuelven presentando efervescencia cuando contienen

componentes potencialmente gaseosos. Un caso típico es el de los carbonatos; todos
ellos se disuelven en ácido clorhídrico (como la calcita, el aragonito) con una
característica efervescencia, reacción que, excepto en los dos casos anteriores, necesita
ser calentada. Algunos sulfuros se disuelven en ácido clorhídrico desprendiendo H2S
(sulfuro de hidrógeno), gas con un característico olor a podrido. Los óxidos de
manganeso al ser disueltos y calentados con ácido clorhídrico concentrado,
desprenden cloro, gas que al ser inhalado resulta tóxico

Otros minerales se disuelven totalmente sin presentar reacción alguna de

efervescencia, tales como algunos óxidos, hidróxidos, sulfatos, fosfatos y arseniatos.
Cuando los minerales son abundantes en ciertos elementos, la solución toma unas
tonalidades características, de manera que si abunda el hierro, la solución presenta un
tono amarillento; en el caso de los minerales de cobre, dan un color azul verdoso; y la
abundancia de cobalto da tonos rosados.
 La mayoría de los silicatos se caracterizan por descomponerse al ser sumergidos en
ácido clorhídrico, lo que produce sustancias insolubles (comúnmente la sílice).
Fuente: http://agronlin.tripod.com/dat/id9.html

En las disoluciones del mineral, junto a sus componentes en forma iónica, aparecen los
correspondientes a las sustancias que han intervenido en el proceso de solubilización.
Esto hay que tenerlo en cuenta a la hora de realizar los análisis.

Para encontrar los iones presentes en la disolución, hay dos opciones:

A.- Realizar Marchas Analíticas. Esta opción se adopta en muy contadas ocasiones.

B.- Realizar una serie de Ensayos Generales, tanto para cationes, como para aniones,
consistentes en hacer reaccionar pequeñas porciones de la disolución con los reactivos
siguientes:

El uso de cada uno de estos reactivos debe estar condicionado por el tipo de disolvente
que se haya usado para tratar al mineral. Por ejemplo, si el mineral se ha disuelto en
ácido clorhídrico (ClH), no se debe añadir nitrato de plata, pues aparece un precipitado
blanco de cloruro de plata (ClAg) causado por los cloruros del citado ácido.

Después del uso de los reactivos generales quedarán descartados un buen número de
iones y unos sólo unos pocos serán probables. Para terminar de concretar se recurre a
los reactivos específicos de cada una de las entidades.

Una vez encontrada la composición química cualitativa, puede determinarse la

mineralogía de la muestra objeto de estudio mediante sus propiedades físicas. Sin
embargo, ello no es siempre posible y hay que llegar a conocer la composición
cuantitativa para conocer la fórmula. Pero incluso, conociendo la composición química
o la fórmula, no siempre se identifica la especie por completo (esto ocurre
fundamentalmente en los silicatos) y hay que determinar la estructura.
Fuente: http://greco.fmc.cie.uva.es/mineralogia/contenido/intr_miner2_4_1_2.html

IV. PARTE EXPERIMENTAL:

4.1 Materiales:
 Tubos de Ensayo.
 Pizeta
 Agua destilada
 Papel indicador
 Papel filtro
4.2 Reactivos:

 Cloruro de sodio (NaCl)

 Nitrato de plata (AgNO3)
 Cloruro de bario (Cl2Ba)
 Cromato de potasio (CrO4K2)
 Nitrato plumboso [ Pb(NO3)2]
 Carbonato de sodio (CO3Na2)
 Acido clorhídrico (HCL)
 Hidróxido de sodio (NaOH)
 Cloruro de amonio (ClNH4)
 Cloruro de hierro (FeCl3)
 Sulfacianuro de potasio (KSCN)
 Sulfato de cobre (SO4Cu)
 Hidróxido de amonio (NH4OH)

4.3 Procedimiento:

4.3.1 FORMACIÓN DEL PRECIPITADO:

A. Para determinar Clˉ se emplea NaCl en solución:

 B. Para determinar Clˉ se emplea Agua destilada:

C. Para determinar Clˉ se emplea Agua potable:

D. Para determinar Ba+2 se emplea Cl2Ba en solución:

E. Para determinar Pb se emplea [ Pb(NO3)2] en solución:

4.3.2 POR DESPRENDIMIENTO DE GASES:

A. Para determinar el carbonato (CO3) para ello se emplea la solución de CO3Na2

B. Para determinar el carbonato (NH4+) para ello se emplea la solución de ClNH4

4.3.3 CAMBIOS DE COLOR:

A. Determinar el Fe, para ello se emplea Cloruro Férrico (FeCl 3):

B. Determinar el Cu, para ello se emplea CuSo4+NH4OH:

 4.3.4 POR CAMBIO DE COLOR Y DESPRENDIMIENTO DE GASES:

A. Determinar el Cu, para ello se emplea CuSo4+NH4OH:

V. RESULTADOS:
VI. DISCUSIONES:
 En la parte practica para formar la formula de la reacción , ya que por ejemplo para
formar el precipitado de cloruro de plata se necesita de la interacción del ion de Ag + y
Cl-, si el cloro se presentara no en forma de Cl- si no en forma de algún otro de sus
iones, dicha reacción sería imposible. Según Alexéiev, N. (1975) Semimicro análisis
químico cualitativo. Editorial Mir: Moscú. Nos dice lo siguiente:
“…en las reacciones por vía húmeda no se busca identificar a los elementos si no a los
iones formados por los mismos...”

 En la práctica hicimos las reacciones por formación de precipitado, cambio de color y

desprendimiento de gases a temperatura ambiente. Según Alexéiev, N. (1975)
Semimicro análisis químico cualitativo. Editorial Mir: Moscú. Por otro lado Chiesa,A.(1946)
Química analítica. Editorial Hobby: Buenos Aires. Nos dicen:
“…las reacciones por vía húmeda deben llevarse a cabo en el “frio”, es decir a
temperatura ambiente… Por otro lado “Chiesa” menciona que para acelerar una
reacción es necesario utilizar la llama…”

 Durante la práctica, se le agregó los reactivos precipitantes a cada tubo de prueba con
la muestra, lentamente para lograr un buen precipitado y evitar que se derrame dicha
sustancia. Según Arthur Vogel (1953) “Química analítica cualitativa”. Argentina-Kapelusz.
Nos indica:
 “…los reactivos precipitantes deben agregarse lentamente, agitando de continuo; así el grado
de saturación es pequeño y se formarán cristales grandes. Generalmente solo se requiere de
un ligero exceso de reactivo…”

 Al observar el precipitado en el tubo de prueba de dicha sustancia, como por ejemplo

del 𝑃𝑏(𝑁𝑂3 )2 que se identificó con un precipitado de color amarillo patito, se pudo
apreciar que la sustancia es netamente puro. Según Arthur Vogel (1953) “Química
analítica cualitativa”. Argentina-Kapelusz. Nos afirma:
“…se ha admitido que el compuesto que se separa de la solución por precipitación es
químicamente puro, lo cual no siempre es exacto. La pureza de un precipitado depende, entre
otros factores, de las sustancias presentes en la solución, antes y después de agregar el
reactivo precipitante y de las condiciones experimentales en que precipitado….”

 Según Willian H. Nebergall, nos dice: “…cuando se excede el valor d ela solubilidad de los
gases y ayuda así a realizar la prueba de formación de burbujas o peso si la solución se
calienta a ebullición; las burbujas de vapor se confunden con las burbujas que produce la
reacción gaseosa, por lo que se debe evitar el que hierva la solución…”
Tal como lo realizamos en el laboratorio, al momento de calentar el tubo de ensayo para
determinar carbonatos e iones de amonio, teníamos mucho cuidado de que la sustancia no
hierba, por eso sólo estaba en contacto con la llama por unos segundos.

 Si no se desprende un gas por acidificación y calentamiento suave de la solución problema,

están ausentes CO3= , SO3=, S= y NO2- . si se desprende un gas entonces uno o varios aniones
formados de gas están presentes y se hace necesario efectuar las reacciones para
identificarlos”
Fue por lo antes mencionado que al momento de realizar el análisis por desprendimiento
de gases, por ejemplo: observábamos el desprendimiento de CO2 luego de adicionar a la
solución ácido clorhídrico.

 Si se forma un precipitado blanco por acidificación del extracto acuoso amoniacal del
precipitado de los halogenuros de plata, queda confirmada la presencia del ion cloruro.”

Nosotros al momento de determinar el ion cloro, utilizamos el nitrato de plata, y también

observamos un precipitado blanco lechoso característico del cloruro de plata.

 Cuando se agregan iones cromato a esta solución de acetato, precipita el cromato de

plomo, PbCrO4, de color amarillo”.

Tal como realizamos en el laboratorio al momento de determinar la presencia de plomo en

una solución de nitrato de plomo, al adicionar cromato de potasio; observamos la
formación un precipitado color amarillo.
VII. CONCLUSIONES:

 El amonio es un compuesto que por ser ligero tiende a ser más volátil a diferencia de
los demás.
 Un precipitado es un sólido insoluble que se separa de la disolución. En las reacciones
donde se forma un precipitado por lo general participan compuestos iónicos.
 Al efectuar una reacción en la que se producirá un precipitado lo más adecuado es
que la solución no presente ninguna partícula en suspensión pues eso alteraría el
resultado final.
 Para la correcta realización de los ensayos por vía húmeda es necesario considerar
algunos factores como lo son que se encuentre en el medio adecuado, la
concentración de los compuestos a utilizar, la temperatura de la solución, etc. Caso
contrario el resultado no será fidedigno.
 Los carbonatos en presencia de ácidos y llevados a la llama no luminosa del
mechero Bunsen, liberan gas (burbujeos) es decir reaccionan.
 Al hacer reaccionar el amoniaco presente en una solución de cloruro de amonio(
base débil) con el hidróxido de sodio( base fuerte) y luego taparlo con un papel de
tornasol ácido (color rojo) humedecido con agua destilada, observaremos que el
papel de tornasol se pinta de color azul, comprobando así la presencia del ión
amonio.
 Por los cambios de color de una solución, sí se puede analizar la presencia de los
tipos iones presentes en dicha solución.

VIII. CUESTIONARIO:

1. Efectúe las ecuaciones que se producen en la reacción.

a) Formación de precipitado (PP)
- Cl o Na:

* 𝐶𝑙𝑁𝑎 + 𝐴𝑔𝑁𝑂3 → 𝐶𝑙𝐴𝑔 ↓ +𝑁𝑎𝑁𝑂3

P.P. Blanco

- Ba:

* 𝐶𝑙2 𝐵𝑎 + 𝐾2 𝐶𝑟𝑂4 → 𝐵𝑎𝐶𝑟𝑂4 ↓ +2𝐶𝑙𝐾

P.P. amarillo ligero
 - Pb:

*𝑃𝑏(𝑁𝑂3 )2 + 𝐾2 𝐶𝑟𝑂4 → 𝑃𝑏𝐶𝑟𝑂4 ↓ +2𝐾𝑁𝑂3

P.P. amarillo patito

b) Por desprendimiento de gases

- (𝐂𝐎𝟑 ):

* 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 + 𝐻𝐶𝑙 → 2𝐶𝑙𝑁𝑎 + 𝐶𝑂2 ↑ + 𝐻2 𝑂

- (𝐍𝐇𝟒 ):

* 𝐶𝑙𝑁𝐻4 + 𝑁𝑎𝑂𝐻 → 𝐶𝑙𝑁𝑎 + 𝑁𝐻3 ↑ + 𝐻2 𝑂

- (𝐒𝐇𝟐 ):

* 𝑆𝑁𝑎2 + 2𝐻𝐶𝑙 → 2𝐶𝑙𝑁𝑎 + 𝑆𝐻2 ↑

Olor a huevo podrido

c) Por cambio de color

- 𝐅𝐞:

* 𝐶𝑙3 𝐹𝑒 + 3𝑆𝐶𝑁(𝑁𝐻4 ) → 𝐹𝑒(𝑆𝐶𝑁)3 + 𝐶𝑙𝑁𝐻4

Rojo sangre

*𝑆𝑂4 𝐶𝑢. 5𝐻2 𝑂 + 4𝑁𝐻3 → 𝑆𝑂4 [(𝑁𝐻3 )4 ] + 5𝐻2 𝑂

- 𝐀𝐠:

* 2𝐴𝑔𝑁𝑂3 + 𝐾2 𝐶𝑟𝑂4 → 𝐴𝑔2 𝐶𝑟𝑂4 + 2𝐾𝑁𝑂3

Rojo ladrillo

2. Mencione 2 ejemplos para cada reacción (que no estén en la guía de práctica).

a) Por formación de precipitado:

 ClSr+ K2CrO3SrCrO4 ↓+KCl

 Cl2Ca+K2CrO4Ca(CrC4)↓+KCl

b) Por desprendimiento de gases:

  H2SiF6  SiF4 ↑+ 2HF ↑
 2Na2S + HCL  2NaCl + ↑H2S

c) Por cambio de color:

 2NaNO2 + H2SO4  Na2SO4 + 2HNO2

 2KI + H2SO4  K2SO4 + 2HI

3. Mencione 4 diferencias entre reacciones por vía seca y reacciones por vía
húmeda.

Vía seca Vía húmeda

Muestras al estado sólido.
Menos frecuentes en análisis químico.
Generalmente son a altas temperaturas.
Utilizados para ensayos preliminares.
Muestras en solución.
De mayor uso para el análisis químico.
Por lo general se efectúa a temperatura de
ambiente.
Mayor certeza para saber si produce o no una
reacción química.

IX. BIBLIOGRAFIA:

Alexéiev, N. (1975) Semi micro análisis químico cualitativo. Editorial Mir: Moscú.
Chiesa,A.(1946) Química analítica. Editorial Hobby: Buenos Aires.
http://agronlin.tripod.com/dat/id9.html
http://greco.fmc.cie.uva.es/mineralogia/contenido/intr_miner2_4_1_2.html
Willian H. Nebergall. QUÍMICA GENERAL Y ANÁLISIS QUÍMICO CUALITATIVO. 1957. PAG.: 811,
816, 766