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Prácticas de
Laboratorio de Química Analítica II
Teresa Imelda Saucedo Medina

Universidad de Guanajuato
Mario Ávila Rodríguez

Ricardo Navarro Mendoza

Ma. del Pilar González Muñoz

Bartolo Caudillo González

Prácticas de Laboratorio de Química Analítica II
Primera edición, 2007
ãUniversidad de Guanajuato
Lascuráin de Retana No. 5
C. P. 36000
Guanajuato, Gto., México
Impreso en México
Autorizado para su impresión por la comisión de Extensión de la H. Academia de la Facultad de Química:
Amézquita López Fernando de Jesús, De la Rosa Álvarez Ma. Guadalupe, García Nieto Rosa María, García Soto J. de
Jesús, Gómez Castro Fernando Israel, González Mares Mariana Odemaris, Mata Mata José Luis, Velázquez Guevara
Miguel Ángel.
ii
PREFACIO
La química analítica es una importante rama de la química que comprende

tradicionalmente el análisis de sustancias químicas. Sin embargo en un sentido más amplio
y moderno, la química analítica no se limita al análisis químico, sino que incluye el análisis
de los sistemas químicos considerando los fenómenos implicados y las interacciones de las
diferentes especies que integran dichos sistemas, con el fin de determinar las condiciones
más adecuadas para que se lleve a cabo una reacción química. La química analítica es pues
indispensable para todo químico.
En la Facultad de Química de la Universidad de Guanajuato, se imparten cursos de
química analítica en las carreras de licenciaturas que en ella se ofrecen. En el caso de las
Licenciaturas en Química y en Químico Farmacéutico Biólogo, existen varias materias de
Química Analítica comunes en ambos programas educativos. Primeramente, después de los
cursos de Química General y de Fisicoquímica, se imparte la materia de Química Analítica
I, la cual está enfocada al estudio de los equilibrios químicos. Simultáneamente, se imparte
el Laboratorio de Química Analítica I, en el cual se realizan demostraciones experimentales
para reforzar los conceptos teóricos e ilustrar su aplicación al análisis químico cualitativo.
Después, se cursa la materia de Química Analítica II y su correspondiente laboratorio, las
cuales están enfocadas a la aplicación de los conceptos de equilibrio químico al análisis
químico cuantitativo. Posteriormente, se cursan materias relacionadas con el análisis
químico instrumental.
Esta obra está dedicada al curso de Laboratorio de Química Analítica II (QUI-
31411) de la Licenciatura en Química y la Licenciatura en Químico Farmacéutico Biólogo,
en el cual se pretende reafirmar los conceptos estudiados en el curso teórico de Química
Analítica II.
La obra está divida en varias secciones. Primeramente se presenta una introducción
general y después 5 bloques, en los cuales se reagrupan diferentes prácticas comprendiendo
valoraciones ácido-base, de óxido reducción, por precipitación, complejométricas y
determinaciones gravimétricas. Finalmente, se propone el análisis de una muestra problema
en el cual el alumno deberá cuantificar los constituyentes de una muestra desconocida
desarrollando su propio protocolo de análisis.
Se propone desarrollar las prácticas en equipos pequeños, para el adecuado
desarrollo de habilidades manuales, buenos hábitos de laboratorio y fomentar el trabajo en
equipo. Se propone también que después de cada bloque, los alumnos realicen un reporte
individual mediante el cual se pretende reafirmar los conceptos estudiados y desarrollar
habilidades para la elaboración de informes técnicos. El reporte se elaborará de acuerdo a
las instrucciones del profesor.
iii
CONTENIDO
página
PREFACIO ............................................................................................................iii
INTRODUCCIÓN.............................................................................................................1
ANÁLISIS VOLUMÉTRICO..........................................................................................2
BLOQUE I. VALORACIONES ÁCIDO-BASE............................................................3
Práctica 1. Preparación y valoración de una solución de HCl 0,1 N......................4

Práctica 2. Preparación y valoración de una solución de NaOH 0,1 N...................9
Práctica 3. Determinación de carbonatos y bicarbonatos en mezcla
de ambos....................................................................................................13
Práctica 4. Determinación de carbonatos insolubles por retroceso........................18
Práctica 5. Determinación de amoniaco en sales de amonio por
retroceso....................................................................................................23
Práctica 6. Determinación de ácido bórico en presencia de glicerina....................29
BLOQUE II. VALORACIONES COMPLEJOMÉTRICAS......................................33
Práctica 7. Preparación y valoración de una solución de la sal disódica del ácido

etilendiaminotetraacético (EDTA) 0,1 N…………………………………....................35
Práctica 8. Determinación de dureza total del agua.................................................40
Práctica 9. Determinación de dureza debida al calcio..............................................44
Práctica 10. Determinación de cobre con EDTA.........................................................48
Práctica 11. Determinación de plomo con EDTA........................................................52
BLOQUE III.VALORACIONES ÓXIDO-REDUCCIÓN............................................56
Permanganometría
Práctica 12. Preparación y valoración de una solución de
permanganato de potasio 0,1 N con una solución de oxalato de
sodio............................................................................................................58
Práctica 13. Determinación de hierro por el método de Zimmermann-Reinhardt..63
Práctica 14. Determinación de calcio precipitado como oxalato................................69
Yodometría
Práctica 15. Preparación y valoración de una solución de tiosulfato de
sodio 0,1 N...................................................................................................74
Práctica 16. Determinación de agua oxigenada............................................................79
Práctica 17. Determinación de plomo precipitado como cromato..............................83
Práctica 18. Determinación yodométrica de cobre.......................................................88
iv
BLOQUE IV. VALORACIONES POR PRECIPITACIÓN..........................................93
Argentometría
Práctica 19. Preparación y valoración de una solución de AgNO3 0,01 N.................94
Práctica 20. Determinación de cloruros por el método de Mohr................................98
Práctica 21. Preparación y valoración de una solución de
tiocianato de potasio ................................................................................102
Práctica 22. Determinación de cloruros por el método de
Volhard......................................................................................................106
ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO.......................................................................................110
BLOQUE V.GRAVIMETRÍA........................................................................................110
Práctica 23. Determinación gravimétrica de óxidos del tipo R2O3............................113

Práctica 24. Determinación de magnesio como pirofosfato de
magnesio.....................................................................................................117
VI. MUESTRA PROBLEMA

Práctica 25. Análisis de una muestra problema..........................................................122
BIBLIOGRAFÍA...............................................................................................................123
ANEXO I Unidades de concentración...........................................................124

ANEXO II Normas de Seguridad....................................................................127
ANEXO III Eliminación y/o Disposición de residuos generados en el
laboratorio......................................................................................128
ANEXO IV Símbolos de riesgo..........................................................................129
v
INTRODUCCIÓN
La química analítica es una rama de la química relacionada con el análisis de

sustancias químicas. El análisis químico comprende análisis cualitativo (identificación),
análisis cuantitativo (determinación de la concentración o cantidad de sustancias) y la
determinación de la estructura de las sustancias. El análisis químico es de gran interés en
diversos campos: en la industria, en el campo de la química ambiental, medicina, química
de alimentos, etc. Entre los métodos más comunes de análisis químico cuantitativo, se
encuentran los métodos volumétricos y gravimétricos.
En el análisis volumétrico la determinación cuantitativa de una sustancia (analito) se
realiza adicionando a la muestra una solución de una sustancia capaz de reaccionar
cuantitativamente con el analito. La sustancia que reacciona con el analito es llamada
titulante y se emplea en forma de una solución de concentración conocida denominada
solución estándar. El procedimiento es conocido como titulación volumétrica y consiste en
determinar la concentración del analito a partir del volumen necesario para la reacción
completa del analito. Los métodos volumétricos han sido aplicados a diferentes sistemas
químicos utilizando reacciones ácido-base, de óxido-reducción, de precipitación y de
complejación. Las reacciones deben ser rápidas, completas y de estequiometría bien
definida para poder ser aplicadas en las titulaciones.
El análisis gravimétrico comprende una variedad de técnicas en las que la masa de
un producto se utiliza para determinar la cantidad original de analito (esto es, la especie que
se analiza). Puesto que la masa puede medirse con gran exactitud, los métodos
gravimétricos se cuentan entre los más exactos de la química analítica.
En esta obra se presenta una serie de prácticas, las cuales constituyen el curso del
Laboratorio de Química Analítica II (QUI-31411), el cual tiene los siguientes objetivos:
1) Que el alumno aplique los conceptos de equilibrio químico al análisis químico
cuantitativo de aniones y cationes, reafirmando lo aprendido en el curso teórico de
Química Analítica II (QUI 30411).
2) Que el alumno conozca las principales técnicas de análisis cuantitativo por vías
tradicionales utilizadas en química analítica (métodos volumétricos y
gravimétricos), y que sea capaz de cuantificar los constituyentes de una muestra
desconocida desarrollando su propio protocolo de análisis.
1
Laboratorio de Química Analítica II . QUI-31411
ANÁLISIS VOLUMÉTRICO
Un análisis volumétrico es cualquier procedimiento basado en la medida del

volumen de reactivo (agente valorante o titulante) necesario para que reaccione con el
analito (especie a determinar en la muestra).
En una valoración, al analito se le añaden incrementos de la disolución del reactivo -

agente valorante- hasta que la reacción sea completa. A partir del volumen del agente
valorante utilizado, se puede calcular la cantidad de analito que hay en la muestra. Para que
una reacción química sirva de base a una valoración debe cumplir ciertos requisitos: a) la
reacción debe tener una estequiometría conocida, en caso contrario, los moles de agente
valorante usados para llegar al punto final no podrán indicarnos la cantidad de analito
presente en la muestra; b) la reacción de valoración debe ser rápida, es decir, cada nuevo
incremento de valorante debe consumirse completa y rápidamente por el analito hasta su
total agotamiento; c) la reacción debe tener una constante de equilibrio grande (reacción
cuantitativa) y d) debe existir un método adecuado para determinar el punto final con un
grado de precisión y exactitud aceptable.
Los métodos volumétricos se pueden clasificar según el tipo de reacción implicada.

Las valoraciones ácido base son aquellas en las que el agente valorante (un ácido o base),
reacciona con un analito el cual es una base o un ácido. En las valoraciones
complejométricas interviene una reacción de complejación metal-ligando. Las valoraciones
redox son aquéllas en las que el agente valorante es un agente oxidante o reductor. En las
valoraciones de precipitación el analito y el agente valorante reaccionan para formar un
precipitado. Pese a las diferencias químicas existentes entre ellas, todas las valoraciones
comparten varias características comunes.
Para que una valoración sea exacta es necesario añadir una cantidad
estequiométricamente equivalente de agente valorante a la disolución en la que se encuentra
el analito. A esta mezcla estequiométrica se le llama punto de equivalencia. Es esencial
determinar el volumen exacto de agente valorante necesario para alcanzar el punto de
equivalencia. El producto del volumen del punto de equivalencia, Vi la concentración del
agente valorante, C, proporciona los moles de agente valorante que reaccionan con el
analito. Conocida la estequiometría de la reacción de valoración será posible calcular los
moles de analito.
En la mayoría de las valoraciones no suelen existir signos evidentes de que se haya
alcanzado el punto de equilibrio. En su lugar, el agente valorante deja de añadirse cuando
se alcanza un punto final elegido previamente. A menudo este punto final viene indicado
por un cambio de coloración de una sustancia que se añade a la disolución que contiene el
analito. Estas sustancias se conocen como indicadores visuales internos. La diferencia entre
el volumen del punto final y el volumen del punto de equivalencia es un error sistemático
del método al que suele darse el nombre de error de valoración. Si los volúmenes del punto
final y del punto de equivalencia son muy parecidos, el error de valoración será
insignificante y podrá ignorarse sin problema. Es evidente que la selección de un punto
final adecuado es esencial para que el método volumétrico proporcione resultados exactos.
2
Laboratorio de Química Analítica II. NELI03032
BLOQUE I. VALORACIONES ÁCIDO-BASE
BLOQUE I
VALORACIONES ÁCIDO-BASE
Objetivo
El alumno aprenderá a realizar valoraciones de soluciones con propiedades ácido-base y

aprenderá a elegir los indicadores ácido base apropiados para cada caso. Conocerá
diferentes técnicas para la valoración de sustancias insolubles y de sustancias con carácter
de ácido o base débil.
Fundamento
Las valoraciones ácido-base más antiguas consistieron en la determinación de la

acidez o la alcalinidad de las disoluciones y la pureza de los carbonatos y de los óxidos
alcalinotérreos. Antes de 1800, las valoraciones ácido-base se hacían usando H2SO4, HCl y
HNO3 como agente valorantes ácidos y K2CO3 como agente valorante básico. Los puntos
finales se determinaban utilizando indicadores visuales como el tornasol, que es rojo en
soluciones ácidas y azul en disoluciones básicas. La exactitud de la valoración ácido-base
estaba limitada por la utilidad del indicador y por la falta de una base fuerte que sirviera
como agente valorante para el análisis de los ácido débiles. La utilidad de la volumetría
ácido-base mejoró cuando se introdujo la base fuerte NaOH como agente valorante en
1846. Además los avances en la síntesis de colorantes orgánicos permitieron el desarrollo
de muchos indicadores nuevos.
La titulación ácido-base siempre tendrá un papel importante en análisis cuantitativo,
debido a la gran cantidad de compuestos inorgánicos, orgánicos y bioquímicos que poseen
propiedades ácido-base. La técnica de titulación es muy antigua, pero los problemas
químicos a los cuales es aplicada, constantemente están cambiando. Las titulaciones ácido-
base se usan ampliamente para determinar la concentración de analitos que por sí mismos
son ácidos o bases o que pueden transformarse en estas especies con un tratamiento
adecuado.
3
Práctica 1. Preparación y valoración de una solución de HCl 0,1 N
Objetivo
Emplear una solución patrón (o estándar) para la valoración de una solución de HCl.
Fundamento
Los agentes valorantes ácido base más frecuentes no son fácilmente accesibles
como patrones primarios, por lo que deben de normalizarse antes de poder utilizarlos en
análisis cuantitativo. La normalización se logra utilizando una cantidad conocida de un
patrón primario ácido o básico adecuado. Son varios los métodos empleados en la titulación
de soluciones de HCl, los cuales tienen como base el uso de sustancias alcalinas de elevada
pureza.
La solución de HCl se puede estandarizar contra un estándar primario. El carbonato
de sodio anhidro es un buen estándar, teniendo solo la precaución de secar el producto
previamente entre 240ºC-250°C, durante media hora.
El pH en el punto de equivalencia es alrededor de 4 y el anaranjado de metilo
cambia de color cerca de este pH por lo que puede emplearse como indicador en esta
titulación.
La reacción que se lleva a cabo es la siguiente:
2H3O+ + CO32- D H2CO3 + 2H2O Reacción 1
En el punto de equivalencia:
eq(HCl) = eq(CO 32- )
Sustituyendo en función de la concentración y el volumen se obtiene la siguiente expresión:
N HCl VHCl = N CO 2 - VCO 2 - Ecuación 1

3 3
En donde:
eq(HCl) = equivalentes de HCl
eq(CO 32- ) = equivalentes de CO32-
NHCl = normalidad de la solución de HCl (eq L-1)
N CO 2- = normalidad de la solución de Na2CO3 (eq L-1)
3
VHCl = volumen de HCl (L)

VCO2- = volumen de la solución de Na2CO3 (L)
3
4
Para calcular la concentración del HCl se despeja el término de concentración de la
Ecuación 1, sustituyendo el volumen gastado de HCl, así como la concentración y el
volumen de la solución de carbonato de sodio empleado.
La concentración se expresa en normalidad (N).
Desarrollo
Reactivos
HCl concentrado
Na2CO3
Indicador Anaranjado de metilo al 0,1 por ciento (P/V)
Material
- 1 bureta (25 mL ó 50 mL)

- 1 pinza para bureta
- 1 soporte universal
- 1 matraz aforado de 100 mL
- 3 matraces Erlenmeyer de 125 mL
- 1 vaso de precipitado de 100 mL
- 1 pipeta volumétrica de 10 mL
- 1 pipeta graduada de 10 mL
- 1 vidrio de reloj (7,5 cm o 10 cm de diámetro)
- 1 agitador de vidrio
- 1 espátula pequeña de acero inoxidable
- 1 propipeta
- 1 piseta de plástico de 250 mL
Procedimiento
Preparación de una solución de HCl 0,1 N
1.- Mida 4,3 mL de HCl concentrado para preparar 500 mL de una solución de HCl 0,1
N
2.- Transfiera el volumen a un matraz aforado de 500 mL y afore hasta la marca con
agua destilada.
3.- Guarde la solución en un frasco.
Preparación de una solución de carbonato de sodio 0,1 N
1.- Seque el estándar en una estufa a una temperatura de 240ºC-250°C durante media
hora.
2.- Enfríe en un desecador hasta temperatura ambiente.
5
3.- Pese 0,53 g de Na2CO3 para preparar 100 mL de solución de concentración
conocida.
4.- Disuelva esta cantidad en agua destilada y afore a 100 mL en un matraz
volumétrico.
Valoración de la solución de HCl 0,1 N
1.- En matraces Erlenmeyer, agregue 3 alícuotas de 10 mL c/u de la solución estándar

de carbonato de sodio de concentración conocida.
2.- Agregue 2 gotas del indicador anaranjado de metilo a cada alícuota.
3.- Llene la bureta con la solución de HCl y comience la titulación.
4.- El cambio de color del indicador nos señalará el punto final de la titulación.
5.- Calcule la normalidad del HCl.
6
Observaciones y Resultados
7
Conclusiones
8
Práctica 2. Preparación y valoración de una solución de NaOH 0,1 N
Objetivo
Valorar una base fuerte con un ácido fuerte (previamente valorado) para conocer la
concentración real de la base.
Fundamento
En las titulaciones de alcalimetría, se emplea una solución valorada de un álcali

fuerte el cual puede ser el hidróxido de sodio. La solución de hidróxido de sodio no se
puede preparar pesando exactamente una cantidad de él, en virtud de que siempre contiene
cantidades apreciables de impurezas, considerándose entre ellas la humedad. Este hidróxido
es muy higrosgópico y tiene también la tendencia a fijar el dióxido de carbono y vapor de
agua del aire para dar carbonato. Para preparar la solución se procede a pesar rápidamente
la cantidad correspondiente al volumen y normalidad de solución que se desee preparar
para posteriormente ser valorada.
Para valorar el hidróxido de sodio se utiliza una solución valorada de HCl. La
reacción que se lleva a cabo es:
H3O+ + OH- D 2H2O Reacción 1
En el punto de equivalencia:
eq (HCl) = eq (NaOH)
N HCl VHCl = N NaOH VNaOH Ecuación 1
En donde:
eq (HCl) = equivalentes de HCl
eq (NaOH) = equivalentes de NaOH
NHCl = normalidad de la solución de HCl (eq L-1)
NNaOH= normalidad de la solución de NaOH (eq L-1)
VHCl = volumen de HCl (L)
VNaOH = volumen de NaOH (L)
Para calcular la concentración del NaOH se despeja el término de concentración de la

ecuación 1, sustituyendo el volumen de NaOH empleado, así como la concentración y el
volumen de la solución de HCl.
9
Desarrollo
Reactivos
HCl 0,1 N
NaOH
Indicador Fenolftaleína al 0,5 por ciento en etanol (P/V)
Material

- 1 propipeta
Procedimiento
Preparación de una solución de NaOH 0,1 N
1.- Pese 2 g de NaOH para preparar 500 mL de una solución de NaOH 0,1 N.
2.- Disuelva la cantidad pesada en agua destilada (previamente hervida y fría).
3.- Transfiera la disolución a un matraz aforado de 500 mL. Afore hasta la marca con el
agua previamente hervida.
4.- Guarde la solución en un frasco de plástico.
Valoración de una solución de NaOH 0,1 N
1.- Mida 3 alícuotas de 10 mL c/u de HCl 0,1 N valorado y colóquelas en matraces

Erlenmeyer.
2.- Adicione unas gotas del indicador fenolftaleína a cada alícuota.
3.- Titule con NaOH hasta cambio de coloración de la solución.
5.- Calcule la concentración del NaOH
10
11
Conclusiones
12
Práctica 3. Determinación de carbonatos y bicarbonatos en mezcla de ambos
Objetivo
Valorar una mezcla de bases (carbonatos y bicarbonatos) con una solución valorada de
HCl.
Fundamento
Existe una estrecha relación entre los iones bicarbonato (HCO3-), carbonato (CO32-)
y el CO2 disuelto en el agua. Estos iones contribuyen a la alcalinidad del agua. La dureza
del agua también está determinada por su contenido en carbonato y bicarbonato. Es
importante la determinación de estos componentes en el agua ya que son de interés en
muchas aplicaciones industriales.
Los carbonatos, bicarbonatos y los iones hidróxido son bases que pueden ser
tituladas con un ácido fuerte como el HCl. La determinación de estos constituyentes, solos
o en combinaciones que puedan existir en una muestra, son ejemplos interesantes de
titulaciones ácido-base.
Una mezcla de carbonatos y bicarbonatos se titula de la siguiente manera:
primeramente se titula el carbonato presente, con ácido clorhídrico valorado, usando
fenolftaleína como indicador, según la reacción:
CO32- + H3O+ D HCO3- + H2O Reacción 1
Continuando la titulación, ahora con anaranjado de metilo como indicador, se valora

el bicarbonato que existía inicialmente, más el bicarbonato de la reacción anterior.
HCO3- + H3O+ D H2CO3 + H2O Reacción 2
El primer pka del ácido carbónico es de 6,34 y el segundo de 10,36. En esta

titulación se obtienen dos inflexiones claras que corresponden a los puntos de equivalencia
de las reacciones anteriores. La fenolftaleína es el indicador para la primera etapa y el
anaranjado de metilo para la segunda. En el primer punto de equivalencia, el pH de la
solución de NaHCO3 es igual a 8,35 y la fenolftaleína cuyo intervalo de transición es de 8,0
a 9,6 es un indicador adecuado. El anaranjado de metilo tiene un rango de pH de 3,1 a 4,4 y
es el indicador apropiado para el segundo punto de equivalencia.
Valorando con HCl una mezcla que contenga los álcalis antes mencionados,
utilizando sucesivamente los dos indicadores, la cantidad de HCl utilizada con cada uno de
los indicadores hasta su punto final no solamente establece la identidad del constituyente o
constituyentes alcalinos, sino que, además sirve de base al cálculo de la cantidad de cada
constituyente.
13
Para calcular la concentración de CO32- despeje de la siguiente ecuación:
N CO 2- Vm = N HCl VHCl,fen Ecuación 1

3
Donde:
Vm = volumen de la mezcla (L)
VHCl,fen = volumen de HCl gastado al vire de la fenolftaleína
NHCl = normalidad de HCl (eq L-1)
La concentración de carbonatos ( N CO2- , eq L-1) calculada en este punto, es con respecto a

3
la Reacción 1, de tal manera que para esta reacción la normalidad es igual a la molaridad ya
que solo se intercambia un protón (Z=1). Si se añade anaranjado de metilo y se continúa la
valoración con HCl, se produce un cambio de color que corresponde a la neutralización del
HCO3- proveniente del CO32- y además la neutralización del HCO3- presente incialmente en
la mezcla.
Para determinar la concentración inicial de bicarbonatos M (mol L-1), empleamos la

HCO3-
siguiente ecuación:
M HCl VHCl, NarMet - 2M CO 2- Vm

M HCO- = 3
Ecuación 2
3
Vm
En donde
Vm = volumen de la mezcla (L)
VHCl,NarMet = volumen del HCl gastado desde el inicio hasta el vire del anaranjado de metilo
MHCl = molaridad del HCl (mol L-1)
M CO 2- = molaridad de carbonatos (mol L-1)
3
Desarrollo
Reactivos
- HCl 0,1 N
- Indicador Fenolftaleína al 0,5 por ciento en etanol (P/V)
- Indicador Anaranjado de metilo al 0,1 por ciento (P/V)
- Solución de carbonatos y bicarbonatos (CO32- / H CO3-)
- Muestra de agua de la llave
Material
14
- 3 vasos de precipitado de 100 mL
- 1 propipeta
Procedimiento
1.- Mida 3 alícuotas de 100 mL de agua de la llave, colóquelos en matraces Erlen meyer
y adicione 2 gotas de fenolftaleína a cada una.
2.- Titule con HCl 0,1 N hasta decoloración de la solución.
3.- Lea el volumen de HCl utilizado (VHCl,Fen).
4.- Adicione 2 gotas de anaranjado de metilo.
5.- Titule con HCl hasta vire de coloración (amarillo a canela).
6.- Lea el volumen de HCl utilizado (VHCl,NarMet).
7.- Reporte la concentración de carbonatos y bicarbonatos en la muestra.
Sugerencia: realice la técnica anterior con una solución de una mezcla de carbonatos y
bicarbonatos como referencia.
15
16
Conclusiones
17
Práctica 4. Determinación de carbonatos insolubles por retroceso
Objetivo
Aplicar una técnica de valoración por retroceso para determinar el contenido de carbonatos
insolubles en una muestra determinada.
Fundamento
Las piedras calizas están compuestas principalmente de carbonato de calcio; las

piedras calizas dolomíticas contienen también grandes cantidades de carbonato de
magnesio. El carbonato de calcio no es muy soluble en soluciones neutras o básicas,
mientras que en medio ácido se solubiliza completamente. El ácido clorhídrico es un
disolvente efectivo para el carbonato de calcio.
Debido a la baja solubilidad de los carbonatos alcalinotérreos en agua, se emplea
para su valoración el método indirecto, empleando a su vez una técnica de valoración por
retroceso. La muestra del carbonato se trata con un volumen conocido y en exceso de ácido
valorado y el exceso de éste se titula con solución valorada de hidróxido de sodio.
CaCO3(s) + 2H3O+ D H2CO3 + Ca2+ Reacción 1
Para calcular la cantidad de carbonatos insolubles, se considera la cantidad de HCl

agregados al inicio, tomando en cuenta la parte del HCl que reacciona con el carbonato de
calcio y el exceso reaccionará con el NaOH. Por diferencia de la cantidad de HCl agregada
al inicio y la cantidad de HCl que reaccionó con el NaOH, se obtiene la cantidad de
carbonato de calcio, la cual puede expresarse en porcentaje en peso de acuerdo a la masa
pesada al inicio.
eq(HCl) (inicio ) = eq(HCl) ( reac.CaCO3 ) + eq(HCl) ( reac. NaOH ) Ecuación 1

eq(HCl) ( reac.CaCO3 ) = eq(HCl) (inicio ) - eq(HCl) ( reac. NaOH )
eq(HCl) ( reac.CaCO3 ) = N HCl VHCl - N NaOH VNaOH Ecuación 2
eq CaCO3 Ecuación 3
m CaCO3 = (PM ) CaCO3
Z
18
Donde:
eq(HCl) (inicio ) = eq(HCl) agregados al inicio
eq(HCl) ( reac.CaCO3 ) = equivalentes(CaCO 3 )
eq(HCl) ( reac. NaOH ) = equivalentes( NaOH)
NHCl= normalidad de HCl (eq L-1)
VHCl=volumen de HCl agregados al inicio (L)
NNaOH=normalidad de NaOH (eq L-1)
VNaOH=volumen de NaOH gastado en la valoración (L)
mCaCO3 = masa del carbonato de calcio calculada (g)
( PM ) CaCO3 = peso molecular del carbonato de calcio (g mol-1)
Z= número de partículas intercambiadas en la reacción de neutralización (Z=2).
Finalmente, se calcula el tanto por ciento de CaCO3 contenido en la muestra:
m CaCO3
tanto por ciento ( CaCO 3 ) = ´ 100 Ecuación 4
m muestra
En donde:
mmuestra= masa de muestra pesada (g)
Desarrollo
Reactivos
- HCl 0,1 N
- NaOH 0,1 N
- CaCO3
Material

19
- 1 propipeta
Procedimiento
1.- Pese 0,05 g de carbonato de calcio (3 alícuotas).

2.- Agregue HCl de concentración conocida (mida exactamente el volumen agregado).
3.- Titule el exceso de HCl con solución valorada de NaOH utilizando fenolftaleína
como indicador.
4.- Determine el tanto por ciento de carbonatos insolubles en la muestra.
20
21
Conclusiones
22
Práctica 5. Determinación de amoniaco en sales de amonio por retroceso
Objetivo
Determinación de un ácido débil con una base fuerte empleando una técnica por retroceso
para determinar la concentración de cloruro de amonio en una muestra determinada.
Fundamento
Los ácidos y bases inorgánicos demasiado débiles no pueden analizarse mediante

una valoración ácido base directa, pero pueden valorarse mediante una técnica por
retroceso. Como ejemplo tenemos el análisis de las sales de amonio. El ion amonio NH4+
tiene el problema de la pequeña constante de disociación (ka = 5,7 X 10-10).
La determinación puede realizarse con una valoración por retroceso. Esta técnica
implica la adición de una cantidad conocida y en exceso de una base en relación a la
cantidad necesaria para neutralizarlo. El ácido reacciona totalmente y al titular “el exceso”
de base con un ácido estandarizado, se determina la cantidad original de ácido presente. El
amoniaco formado se evapora por calentamiento.
NH4+ + OH- D NH3(g) + H2O Reacción 1

Para calcular la cantidad de amonio se procede de la siguiente manera:
eq( NaOH) (inicio ) = eq( NaOH) ( reac. NH + ) + eq( NaOH) ( reac.HCl ) Ecuación 1
4
eq( NaOH) ( reac. NH + ) = eq( NaOH) (inicio ) - eq( NaOH) ( reac.HCl)

4
eq( NaOH) ( reac. NH + ) = N NaOH VNaOH - N HCl VHCl Ecuación 2

4
N NH + Va = N NaOH VNaOH - N HCl VHCl

4
Ecuación 3
Los equivalentes de amonio son los mismos que los equivalentes de cloruro de amonio, por
tanto podemos calcular su masa total considerando el volumen utilizado para disolver la
muestra :
eq NH4Cl
m( NH 4 Cl) = (PM ) NH4Cl
Z
23
N NH 4Cl VNH 4Cl Ecuación 4
m( NH 4 Cl) = (PM ) NH 4Cl
Z
Donde:
eq( NaOH) (inicio ) = eq( NaOH) agregados al inicio
eq( NaOH) ( reac. NH + ) = equivalentes( NH +4 )
4
eq( NaOH) ( reac.HCl ) = equivalentes(HCl)

NNaOH=normalidad de NaOH (eq L-1)
VNaOH=volumen de NaOH agregados al inicio (L)
NHCl= normalidad de HCl (eq L-1)
VHCl=volumen de HCl gastados (L)
m NH 4Cl = masa del cloruro de amonio
PM NH 4Cl = peso molecular del cloruro de amonio
Z= número de partículas intercambiadas en la reacción de neutralización (Z=1)
Va= volumen de la alícuota (L)
VNH4Cl= volumen utilizado para disolver la muestra (L)
Finalmente, se calcula el tanto por ciento de NH4Cl contenido en la muestra:
m NH 4Cl
tanto por ciento ( NH 4 Cl) = ´ 100
m muestra Ecuación 5
En donde:
mmuestra= masa de muestra pesada
En la reacción de neutralización (1) puede observarse que por cada mol de amonio se forma
una mol de amoniaco, por lo que puede determinarse también la cantidad de amoniaco:
eq NH3 Ecuación 6
m NH3 = PM NH3
Z
Donde:
m NH 3 = masa de amoniaco
PM NH 3 = peso molecular del amoniaco
24
Z= número de partículas intercambiadas en la reacción de neutralización (Z=1)
Finalmente, se calcula el tanto por ciento de NH3:
m NH3
tanto por ciento ( NH 3 ) = ´ 100 Ecuación 7
m muestra
Desarrollo
Reactivos
- NH4Cl
- HCl concentrado
- HCl 0,1 N
- NaOH 0,1 N
- Indicador Fenolftaleína al 0,5 por ciento en etanol (P/V).
Material

- 1 pinzas para bureta
- 1 probeta graduada de vidrio de 100 mL
- 1 propipeta
Procedimiento
1.- Pese 0,5349 g de cloruro de amonio y afore a 100 mL.

2.- Mida 3 alícuotas de 20 ml de la solución de NH4Cl.
3.- Adicione a cada alícuota 30 mL de solución de NaOH 0,1 N valorado.
25
4.- Caliente la solución obtenida, liberando todo el amoniaco producido. El
calentamiento se termina cuando al acercar una varilla impregnada de HCl no se
desprende un gas blanco.
5.- Deje enfriar la solución y titule el exceso de NaOH con la solución valorada de HCl.
Use fenolftaleína como indicador.
6.- Calcule con los datos obtenidos el tanto por ciento (P/P) de cloruro de amonio en la
sal.
26
27
Conclusiones
28
Práctica 6. Determinación de ácido bórico en presencia de glicerina
Objetivo
Valorar un ácido débil empleando un agente de desplazamiento para detectar con mayor
claridad el punto de equivalencia.
Fundamento
La exactitud de la valoración del ácido bórico, H3BO3, con NaOH resulta difícil por
la pequeña constante de disociación del ácido (ka = 5,8 X 10-10). Sin embargo, agregando
ciertos compuestos orgánicos polihidroxilados como glicerina, manitol, dextrosa o azúcar
invertido a la disolución, se incrementa la acidez del ácido bórico porque forman un
complejo con el ion borato, transformándose en un ácido monobásico, relativamente fuerte
y hace que el punto final sea más nítido y la valoración más exacta. Así pues, el ácido se
comporta como ácido monoprótico y puede valorarse con una base empleando fenolftaleína
como indicador.
Generalmente se emplea glicerina, el producto comercial con frecuencia es ácido,
por lo que es necesario neutralizar la solución diluida de glicerina, con solución de
hidróxido de sodio, para que sea neutra a la fenolftaleína. El manitol es más efectivo, y
tiene la ventaja de que es sólido y no aumenta apreciablemente el volumen de la solución a
titular.
Para calcular la concentración del ácido bórico despeje de la siguiente ecuación:
N Ac.bórico VAc.bórico = N NaOH VNaOH

Ecuación 1
En donde:
NAc.bórico = normalidad del ácido bórico (eq L-1)
VAc.bórico=volumen de ácido bórico (L)
NNaOH = normalidad del NaOH (eq L-1)
VNaOH=volumen de NaOH (L)
Desarrrollo
Reactivos
- H3BO3
- NaOH 0,1 N
- C3H8O3 (glicerina) 0,1 M
- Indicador Rojo de Metilo al 0,1 por ciento en agua (P/V)
29
Material

- 1 propipeta
Procedimiento
1.- Prepare una solución 0,1M de glicerina.

2.- Mida 3 alícuotas de 10 ml de la solución de glicerina y ajuste el pH.
El ajuste de pH se raliza de la siguiente manera:
a.- adicione a la solución 1-2 gotas del indicador rojo de metilo.
b.- Adicione una gota de su solución valorada de HCl (cambio de color a rojo) y
posteriormente adicione gota a gota solución de NaOH valorada hasta vire a color
amarillo.
3.- Mida 3 alícuotas (10 mL c/u) de ácido bórico y mezcle cada una con la soluciones
de glicerina obtenidas en el paso anterior.
4.- Titule las soluciones con NaOH valorado utilizando fenoftaleína como indicador.
5.- Calcule la concentración de ácido bórico.
30
31
Conclusiones
32
BLOQUE II. VALORACIONES COMPLEJOMÉTRICAS
BLOQUE II
VALORACIONES COMPLEJOMÉTRICAS
Objetivo
Conocer técnicas volumétricas basadas en las reacciones de complejación.
Fundamento
Uno de los tipos de reacciones químicas que pueden servir como base de una
determinación volumétrica es aquélla que implica la formación de un complejo o ion
complejo soluble pero ligeramente disociado. Un ejemplo es la reacción del ion plata con el
ion cianuro en la que se forma un ion complejo muy estable, el Ag(CN)2- :
Ag+ + 2CN- D Ag(CN)2- Reacción 1
Los complejos se forman por medio de la reacción de un ion metálico (catión), con
un anión o una molécula neutra. Al ion metálico del complejo se le llama átomo central, y
al grupo unido al átomo central se le conoce como ligando. El número de enlaces que puede
formar el átomo metálico central es el número de coordinación del metal. La reacción por
medio de la cual se forma un complejo se puede considerar como una reacción ácido-base
de Lewis en la que el ligando actúa como la base, donando un par de electrones al catión,
que es el ácido. El enlace que se forma entre el átomo metálico central y el ligando casi
siempre es de tipo covalente coordinado.
Las moléculas o los iones que actúan como ligandos por lo general contienen un
átomo electronegativo como el nitrógeno, el oxígeno o algún halógeno. Los ligandos que
tienen sólo un par electrónico sin compartir, como el :NH3 por ejemplo, se dice que son
monodentados. Los ligandos que poseen dos grupos capaces de formar dos enlaces con el
átomo central se dice que son bidentados. La etilendiamina, NH2CH2CH2NH2, es un
ejemplo en donde los dos átomos de nitrógeno tienen un par de elecrones sin compartir. El
ion cobre (II) forma un complejo con dos moléculas de etilendiamina de la siguiente
manera:
Reacción 2
H2N NH2
33
Los anillos heterocíclicos que se forman por la interacción de un ion metálico con dos o
más grupos funcionales del mismo ligando se conocen como anillos quelatos, la molécula
orgánica es el agente quelante y a los complejos se les llama compuestos quelatos o
quelato. En años reciente se han incrementado las aplicaciones analíticas basadas en el
empleo de agentes quelantes como titulantes de iones metálicos.
El punto de equivalencia de una valoración de complejación se alcanza cuando
reaccionan cantidades estequiométricamente equivalentes de analito y agente valorante.
Igual que sucede en las valoraciones ácido-base, el punto de equivalencia de una valoración
de complejación se calcula mediante un punto final experimental. Para encontrar este punto
final se utilizan diversos métodos, entre ellos los indicadores visuales.
Casi todos los indicadores utilizados en las valoraciones de compejación son
colorantes orgánicos que forman complejos estables con los iones metálicos. Estos
colorantes reciben el nombre de indicadores metalocrómicos. Para que funcione como
indicador en una valoración con un ligando el complejo metal-indicador debe tener un color
distinto del propio del indicador libre. Además, la constante de formación del complejo
metal indicador deber ser menos favorable que la del complejo metal-ligando.
34
Práctica No. 7 Preparación y valoración de una solución de la sal disódica del

ácido etilendiaminotetraacético (EDTA) 0,1 N
Objetivo
Conocer las propiedades acomplejantes del EDTA para utilizarla en las valoraciones
basadas en reacciones complejométricas.
Fundamento
La utilidad de las valoraciones de complejación mejoró tras la introducción por

Schwarzenbach, en 1945, de los ácidos aminocarboxílicos como ligandos multidentados
capaces de formar complejos estables 1:1 con iones metálicos. El más utilizado de estos
nuevos ligados fue el ácido etilendiaminotetraacético, EDTA, que forma fuertes complejos
1:1 con muchos iones metálicos. El primer uso del EDTA como agente valorante tuvo
lugar en 1946, cuando Schwarzenbach introdujo los colorantes metalocrómicos como
indicadores visuales para señalar el punto final de las valoraciones de complejación.
El EDTA es un ácido aminocarboxílico cuya estructura se muestra en la siguiente figura:
El EDTA (H4Y) tiene seis lugares de unión (los cuatro grupos carboxilato y los dos
grupos amino) que proporcionan seis pares de electrones. El complejo metal-ligando
resultante es muy estable. Los complejos metal-EDTA tienen una estequiometría 1:1.
Una solución de EDTA puede valorarse con una solución estándar de Zn2+
preparada a partir de Zn metálico.
La formación del complejo Zn-EDTA se representa de la siguiente manera:
Zn2+ + Y4- D ZnY2- Reacción 1
El punto de equivalencia de una valoración de complejación se alcanza cuando

reaccionan cantidades estequiométricamente equivalentes de analito y agente valorante. En
las valoraciones en las que intervienen iones metálicos y EDTA, el punto de equivalencia
se alcanza cuando el número de equivalentes del metal y el número de equivalentes del
35
EDTA son iguales y puede localizarse visualmente buscando el punto final de valoración
con la ayuda de un indicador metalocrómico (Ind).
Zn-Ind(color 1) + Y4- D ZnY2- + Ind(color 2) Reacción 2
Para conocer la concentración de EDTA se parte de la siguiente ecuación:
eq (Zn2+) = eq (EDTA) Ecuación 1
NZnVZn = NEDTAVEDTA Euación 2
Donde:
eq (Zn2+) = equivalentes de Zn
eq (EDTA) = equivalentes de EDTA
NZn = nrmalidad de Zn2+ (eq L-1)
VZn = volumen de la solución de Zn2+ (L)
NEDTA = normalidad de la solución de EDTA (eq L-1)
VEDTA = volumen de EDTA (L)
Desarrollo
Reactivos
- Sal disódica del ácido Etilendiaminotetraacético (EDTA)
- Zn (granalla)
- HCl concentrado
- Indicador Negro de Eriocromo T al 0,5 por ciento en etanol (P/V)
- Solución amortiguadora NH4+/NH3 (pH = 10)
Material
- - 1 matraz aforado 100 mL
- 1 propipeta
36
Procedimiento
1.- Pese la cantidad más cercana a 9,3 g de la sal disódica de EDTA.

2.- Disuelva en un poco de agua, si no se disuelve caliente hasta disolución de la sal,
deje enfriar la solución y afore en un matraz de 250 mL.
3.- Pese lo más cercano a 0,6537 g de zinc para preparar una solución de concentración
conocida (100 mL).
4.- Mida 3 alícuotas de 10 mL de la solución de zinc y diluya con 100 mL de agua
destilada.
5.- Agregue 2 mL de solución amortiguadora.
6.- Agregue 10 gotas de indicador negro de eriocromo T.
7.- Titule con la solución de EDTA hasta vire del indicador.
8.- Reporte la concentración de la solución de EDTA.
37
38
Conclusiones
39
Práctica 8. Determinación de dureza total del agua
Objetivo
Aplicar valoraciones complejométricas en la determinación de la dureza total del agua.
Fundamento
La dureza del agua se define como la concentración total de cationes capaces de

formar complejos insolubles con un jabón presentes en una muestra. Aunque casi todos los
iones metálicos divalentes o trivalentes contribuyen a la dureza del agua, los más
importantes a este respecto son Ca2+ y Mg2+. Así pues, la dureza es una característica
química del agua que está determinada por el contenido de carbonatos, bicarbonatos,
cloruros, sulfatos y ocasionalmente nitratos de calcio y magnesio.
La dureza es indeseable en algunos procesos tales como el lavado, provocando que
se consuma más jabón al producirse sales insolubles. Afecta tanto a las aguas domésticas
como a las industriales siendo la principal fuente de incrustaciones en calderas,
intercambiadores de calor, tuberías, etc., originando obstrucciones y pérdidas en la
eficiencia de la transferencia de calor. Además le da un sabor indeseable al agua potable.
El valor de la dureza determina su conveniencia para uso doméstico e industrial y la
necesidad de un proceso de ablandamiento. La dureza generalmente se determina mediante
valoración con EDTA a un pH regulado de 10 utilizando negro de eriocromo T o calmagita
como indicador visual interno. La dureza se expresa comúnmente como la concentración
equivalente de CaCO3 expresada en partes por millón.
En esta práctica se determinará la dureza total (Dt) considerada como la suma de la
concentración de carbonato de calcio y carbonato de magnesio.
Dt = [CaCO3] + [MgCO3]
Antes de iniciar la titulación se agrega un poco de indicador (Ind) a la solución

problema, el cual forma complejos coloridos (M-Ind) con una pequeña fracción de los iones
metálicos a determinar. Durante la titulación, el EDTA (Y4-) reacciona primero con el Ca2+
y después con el Mg2+, debido a que forma complejos más estables con el Ca2+. En las
cercanías del punto de equivalencia, el EDTA reacciona con los complejos Mg-Ind,
mediante una reacción de desplazamiento en la que es liberado el indicador, produciéndose
un cambio de coloración de la solución, el cual es indicativo del punto de equivalencia.
Mg-Ind- (rojo) + Y4- + H+ D MgY2- + HInd2- (azul) Reacción 1
El punto de equivalencia se alcanza cuando se ha agregado la cantidad de EDTA

(Y4-) necesaria para acomplejar la totalidad de los iones Ca2+ y Mg2+.
40
eq(EDTA) = eq(Ca2+) + eq(Mg2+) Ecuación 1
Para calcular la dureza total (expresada como la concentración equivalente de carbonato de

calcio) se parte de la siguiente expresión:
NDTVm = NEDTAVEDTA Ecuación 2

Donde:
NDT = normalidad (dureza total) (eq L-1)
Vm= volumen de la muestra (L)
NEDTA = normalidad del EDTA (eq L-1)
VEDTA = volumen de EDTA
La dureza total se representa como el equivalente en partes por millón de carbonato de

calcio.
Desarrollo
Reactivos
- Solución de la sal disódica del ácido Etilendiaminotetraacético (EDTA) 0,1 N
- Solución tampón NH3/NH4+ ( pH=10 )
Material
- 1 matraz aforado 100 mL
- 1 propipeta
-
Procedimiento
1.- Mida 3 alícuotas de 100 mL de agua de la llave.

2.- Agregue lentamente y con agitación solución tampón (10 mL).
3.- Adicione 10 gotas del indicador negro de eriocromo T.
4.- Titule con EDTA hasta vire del indicador.
5.- Reporte la dureza total expresada como concentración de CaCO3 en mg L-1 (ppm).
41
42
Conclusiones
43
Práctica No. 9 Determinación de dureza debida al calcio
Objetivo
Aplicar las valoraciones complejométricas en la determinación de la dureza debida al
calcio.
Fundamento
La dureza del agua está determinada esencialmente por la concentración de Ca2+ y

Mg2+.
El Ca2+ forma sales desde moderadamente solubles a muy insolubles. Precipita
fácilmente como CaCO3. Contribuye de una forma muy especial a la dureza del agua y a la
formación de incrustaciones. El ion magnesio (Mg2+) tiene propiedades muy similares a las
del ion calcio, pero sus sales son en general más solubles y difíciles de precipitar. Por el
contrario, su hidróxido, Mg(OH)2, es menos soluble. El ion Mg2+ contribuye a la dureza del
agua, puede formar incrustaciones de hidróxido.
En esta valoración se determinará la concentración del Ca2+ precipitando el Mg2+
como Mg(OH)2 con una base fuerte (pH = 12). Como titulante se usa EDTA y como
indicador murexida.
La diferencia de concentraciones entre la dureza total y la dureza debida al calcio
corresponderá a la concentración de Mg2+.
Las reacciones que se llevan a cabo son:
Mg2+ + 2OH- D Mg(OH)2↓ Reacción 1
Ca2+ + Y4- D CaY2- Reacción 2
Ca-Ind (rojo) +Y4- D CaY2- + Ind2- (azul) Reacción 3
El punto de equivalencia se alcanza cuando se ha agregado el número de

equivalentes de EDTA (Y4-) igual al número de equivalentes de calcio.
La concentración de dureza debida al calcio se calcula a partir de la siguiente ecuación:
NCaVm = NEDTAVEDTA Ecuación 1
Donde:
NCa = normalidad (dureza debida al calcio) (eq L-1)
NEDTA = normalidad del EDTA (eq L-1)
VEDTA = volumen de EDTA
44
La dureza debida al calcio suele expresarse en partes por millón de carbonato de calcio.
La dureza debida al magnesio se calcula por diferencia de los equivalentes determinados en
la dureza total y la dureza debida al calcio. Puede expresarse en partes por millón de
MgCO3.
Desarrollo
Reactivos
- NaOH 4 N
- Indicador murexida
Material
- 1 propipeta
Procedimiento
1.- Mida 3 muestras de 100 mL de agua de la llave.
2.- Agregue lentamente y con agitación constante el volumen necesario de solución de
hidróxido de sodio 4 N descarbonatada hasta pH 12.
3.- Añada una pizca de murexida hasta obtener un color rosa tenue.
4.- Titule con solución de EDTA hasta vire del indicador.
5.- Calcule la concentración de carbonato de calcio (ppm).
6.- Con los resultados de la práctica anterior calcule la concentración de carbonato de
magnesio (ppm).
45
46
Conclusiones
47
Práctica No. 10 Determinación de cobre con EDTA
Objetivo
Aplicar valoraciones complejométricas en la determinación de cobre contenido en muestras

de agua.
Fundamento
El EDTA es un agente quelatante que tiene la propiedad de formar complejos

estables con cationes tales como cobre, plomo, hierro, cromo, etc. La gran estabilidad de
estos complejos y su estequiometría conocida hacen de ellos una importante aplicación en
la determinación de iones metálicos contenidos en soluciones acuosas. La determinación de
Cu2+ puede realizarse a pH = 12 utilizando murexida como indicador.
Las reacciones que se llevan a cabo son:
Cu2+ + Y4- D CuY2- Reacción 1
Cu-Ind + Y4- D CuY2- + Ind2- Reacción 2
El punto de equivalencia se alcanza cuando se han agregado el número de

equivalentes de EDTA igual al número de equivalentes de cobre.
La concentración de cobre se calcula a partir de la siguiente ecuación:
NCuVm = NEDTAVEDTA Ecuación 1
Donde:
NCu = normalidad de la solución de cobre (eq L-1)
VEDTA = volumen de la solución de EDTA
Desarrollo
Reactivos
- NaOH 4 N
- Indicador Murexida
48
Material

- 1 propipeta
Procedimiento
1.- Mida de la muestra problema 3 alícuotas de 10 mL cada una. Complete el volumen a

50 mL con agua destilada.
2.- Agregue lentamente 6 mL de hidróxido de sodio 4 N.
3.- Añada una pizca de murexida hasta obtener un color rosa tenue.
4.- Titule con solución de EDTA hasta que desaparezca por completo el precipitado
formado y haya un cambio de color.
5.- Calcule la concentración de la solución de cobre expresada en mg L-1 (ppm).
49
50
Conclusiones
51
Práctica No. 11 Determinación de plomo con EDTA
Objetivo
Aplicar valoraciones complejométricas en la determinación de plomo contenido en

muestras de agua.
Fundamento
El EDTA es un agente valorante versátil que puede utilizarse para analizar una gran
cantidad de iones metálicos. Aunque es el agente valorante más utilizado en las
valoraciones de complejación de los iones metálicos no puede usarse para el análisis directo
de aniones o de ligandos neutros.
El EDTA es una base de Lewis, tiene seis átomos donadores de pares de electrones
por medio de los cuales puede formar igual número de uniones con un ion metálico (si su
número de coordinación lo permite). El complejo metal-ligando resultante tiene una
estequiometría 1:1.
Durante la titulación de Pb2+ con EDTA (Y4-) a pH=10 utilizando negro de
eriocromo T como indicador (Ind3-), se llevan a cabo las siguientes reacciones:
Pb2+ + Ind3- D PbInd- (rojo) Reacción 1
Pb2+ + Y4- D PbY2- Reacción 2
PbInd-(rojo) + Y4- + H+ D PbY2- + HInd2-(azul) Reacción 3
La concentración de plomo se calcula a partir de la siguiente ecuación:
NPbVm = NEDTAVEDTA Ecuación 1
Donde:
NPb = normalidad de la solución de plomo (eq L-1)
VEDTA = volumen de la solución de EDTA
Desarrollo
Reactivos
52
- Solución tampón NH4+/NH3 (pH=10)
Material

- 1 propipeta
Procedimiento
1.- Mida de la muestra problema 3 alícuotas de 10 mL cada una. Complete el volumen a

50 mL con agua destilada.
2.- Caliente la solución.
3.- Agregue 6 mL de buffer pH = 10
3.- Añada unas gotas de negro de eriocromo T.
4.- Titule en caliente con solución de EDTA hasta que desaparezca por completo el
precipitado formado y haya un cambio de coloración (de rojo a azul).
5.- Calcule la concentración de plomo (ppm).
53
54
Conclusiones
55
BLOQUE III. VALORACIONES ÓXIDO-REDUCCIÓN
PERMANGANOMETRÍA
BLOQUE III
VALORACIONES ÓXIDO-REDUCCIÓN
Objetivo
Conocer las propiedades oxidantes del permanganato de potasio y las propiedades
reductoras del tiosulfato de sodio en la determinación de especies con propiedades óxido-
reductoras. Conocer y aplicar las técnicas iodométricas.
Fundamento
Muchas reacciones químicas se caracterizan por la transferencia de electrones entre las
especies reaccionantes en cuyo caso se designan como reacciones de oxidación –
reducción, o reacciones redox. Un importante número de métodos volumétricos de análisis
se basan en este tipo de reacciones.
La oxidación es el proceso en que un átomo, ion o molécula pierde uno o más
electrones; mientras que la reducción implica la ganancia de uno o más electrones por
parte de un átomo, ion o molécula. La oxidación y la reducción no pueden tener lugar de
forma independiente, sino simultánea por transferencia de electrones desde el donador al
receptor, así en toda reacción de oxidación – reducción la razón de moles de sustancia
oxidada a moles de sustancia reducida debe ser tal que el número de electrones perdido por
una especie sea igual al número de los ganados por la otra.
Toda reacción de oxidación – reducción se puede dividir en dos semisistemas o
reacciones. El fenómeno puede representarse de una forma general mediante la relación
general:
Ox + n e D Red
donde: Ox representa la forma oxidada y Red la reducida de la sustancia que se transforma

y n el número de electrones implicados en la semirreacción.
La tendencia de las diversas sustancias a ganar o perder electrones difiere
inmensamente de unas a otras. Aquellas sustancias que poseen una gran afinidad por los
electrones dan lugar a que otras sustancias se oxiden, al arrancarles sus electrones. Los
reactivos que actúan de tal modo se denominan oxidantes. Al actuar como oxidantes, estas
sustancias sufren ellas mismas una reducción. Por otra parte las sustancias reductoras ceden
fácilmente electrones, provocando con ello la reducción de aquellas especies a las que los
ceden. En este proceso el reductor resulta oxidado.
Las reacciones redox que encuentran aplicación en el análisis volumétrico deben
cumplir tres requisitos fundamentalmente:
1. La reacción de titulación debe ser rápida. Algunas reacciones redox que son
demasiado lentas para propósitos de titulación, pueden ser aceleradas
considerablemente por calentamiento o por la adición de algún catalizador, con
lo que se pueden tornar apropiadas.
2. La reacción de titulación debe proceder con una estequiometría muy clara, de
acuerdo con la ecuación balanceada de la reacción. Este criterio es esencial, pues
56
si no se cumple, no podríamos utilizar una relación precisa entre la cantidad de
titulante añadido y la del constituyente que se está determinando.
3. Finalmente, para que una reacción sea útil para propósitos de titulación, es
necesario poder encontrar el punto final con gran precisión y en estrecha
concordancia con el punto de equivalencia.
Un buen número de reacciones de oxidación–reducción exhiben una estequiometría
muy precisa, y son también suficientemente rápidas, como para ser utilizadas para
titulaciones. En algunos casos el constituyente a ser determinado es oxidado por el titulante,
en otros casos el titulante es un agente reductor, de modo que el constituyente que se está
determinando sufre una disminución en su estado de oxidación.
Aunque las diversas titulaciones redox difieren en cuanto a estequiometría, a
detalles de orden práctico y métodos de detección del punto final, todas ellas comparten
un principio teórico sencillo. Antes de alcanzar el punto final, el potencial de reducción del
sistema redox es controlado por el par redox que se está titulando, y después de rebasarlo,
lo es por el exceso de titulante y sus especies conjugadas. La variable que se controla en
estas titulaciones es el potencial de reducción E.
En las volumetrías de oxidación–reducción se emplean indicadores de dos tipos:
Ø Indicadores específicos: son sustancias que reaccionan de un modo específico con uno de
los participantes de la valoración, produciendo una modificación del color. El más conocido
es el almidón, el cual es el mejor indicador en las valoraciones en que interviene el yodo,
formando un complejo de color azul intenso con él, respondiendo así específicamente a la
presencia del yodo.
Ø Indicadores de oxidación–reducción: es una sustancia, típicamente un colorante

orgánico, que puede ser oxidado o reducido a una especie de distinto color. Estos
indicadores son sistemas redox típicos que pueden representarse por la ecuación general:
Indox + n e D Indred
En donde:
Indox : Indicador en la forma oxidada

n e : número de electrones transferidos
Indred : Indicador en la forma reducida
57
PERMANGANOMETRÍA
Práctica 12. Preparación y valoración de una solución 0,1 N de permanganato de

potasio con una solución de oxalato de sodio
Objetivo
Valorar con una solución estándar de oxalato de sodio una solución de permanganato de
potasio, para conocer sus propiedades oxidantes y utilizarlo como agente valorante de otras
sustancias que tengan propiedades óxido-reductoras.
Fundamento
El ion permanganato tiene un gran campo de aplicación debido a que es un oxidante

muy fuerte, otra razón para su popularidad es su bajo costo. La semirreacción de este ion es
MnO4- + 8H+ + 5ē D Mn2+ + 4H2O Reacción1
Esta semirreacción solo tiene lugar en soluciones de ácidos fuertes de concentración 0,1 M
o mayor. En medios menos ácidos, el producto puede ser Mn(II), Mn(IV) o Mn(VI),
dependiendo de las condiciones.
Una propiedad que hace muy útil la solución de permanganato de potasio es su color
púrpura intenso, que es suficiente para servir como indicador en la mayoría de las
titulaciones. El punto final con el permanganato no es permanente, debido a que el exceso
de iones permanganato reacciona lentamente con las concentraciones relativamente altas de
los iones manganeso (II) que se forman en el punto final, la reacción es:
2MnO4 - + 3Mn2+ + 2H2O D 5MnO2(s) + 4H+ Reacción 2
Las soluciones acuosas de permanganato no son totalmente estables debido a que el

ion tiende a oxidar al agua:
4MnO4 - + 2H2O D 4MnO2(s) + 3O2 + 4OH- Reacción 3
Sin embargo cuando las soluciones se preparan de manera adecuada, son bastante
estables debido a que la reacción de descomposición es lenta. Se puede catalizar con la luz,
el calor, con ácidos, con bases, con manganeso (II) y con dióxido de manganeso.
Se pueden preparar soluciones del ion permanganato moderadamente estables si se
reducen los efectos de estos catalizadores, en particular del dióxido de manganeso, el cual
se forma en soluciones del reactivo recién preparadas debido a la reacción del
permanganato con la materia orgánica presente en el agua que se utiliza para preparar la
solución. Por esto, la solución se somete a ebullición para completar la oxidación de la
materia presente en el agua, después se deja reposar para que el dióxido de manganeso
formado sedimente. La solución debe guardarse en un frasco ámbar para evitar el efecto
catalizador de la luz.
58
Valoración de las soluciones de permanganato.
El oxalato de sodio es un patrón primario muy utilizado para la valoración de

soluciones de permanganato de potasio. En soluciones ácidas, el ion oxalato pasa al ácido
sin disociar, el ion permanganato oxida al ácido oxálico a dióxido de carbono y agua:
2MnO4 - + 5H2C2O4 + 6H+ D 2Mn2+ +10 CO2 + 8H2O Reacción 4
Esta reacción es complicada y se lleva a cabo lentamente aún a temperaturas

elevadas, a menos que esté presente el manganeso (II), que actúa como catalizador. De este
modo, al principio de la valoración con permanganato se necesitan varios segundos para
que desaparezca el color del permanganato de la solución caliente de ácido oxálico. Pero a
medida que aumenta la concentración de manganeso (II) la reacción se lleva a cabo más
rápido como resultado de la autocatálisis.
En el punto de equivalencia
eq(Na2C2O4) = eq (KMnO4)
Sustituyendo en función de la concentración y el volumen:
N Na 2C2O 4 VNa 2C2O 4 = N KMnO4 VKMnO4 Ecuación 1

En donde:
eq(Na2C2O4) = equivalentes de oxalato de sodio
eq (KMnO4) = equivalentes de permanganato de potasio
N Na 2C2O4 = normalidad de la solución de Na2C2O4 (eq L-1)
N KMnO4 = normalidad de la solución de KMnO4 (eq L-1)
VNa 2C2O4 = volumen de Na2C2O4 (L)
VKMnO 4 = volumen de la solución de KMnO4 (L)
La concentración del KMnO4 se expresa en normalidad (N) y se calcula despejando este

término de la Ecuación 1.
Desarrollo
Reactivos
- KMnO4
- Na2C2O4
- H2SO4 concentrado
- Fibra de vidrio
Material
59
- 1 frasco de vidrio color ámbar de 250 ó 500 mL
- 1 matraz Kitasato de 500 mL
- 1 crisol Gooch
- 1 alargadera Gooch
Procedimiento
Preparación de una solución 0,1 N de permanganato de potasio

1.- Pese 1 g de KMnO4
2.- Transfiera a un vaso de precipitado, agregue 250 mL de agua destilada y hierva por
media hora.
3.- Deje enfriar y filtre con fibra de vidrio.
4.- Afore la solución a 250 mL con agua previamente hervida y fría.
5.- Guarde la solución en un frasco ámbar.
Valoración de la solución de permanganato de potasio con una solución de oxalato de sodio

1.- Prepare una solución estándar de oxalato de sodio.
-Ponga a secar el oxalato de sodio a una temperatura de 105°C durante 2 horas
- Pese 0,67 g de estándar y disuélvalo en un poco de agua destilada.
- Afore esta solución en un matraz de 100 mL con agua destilada y calcule la
concentración.
2.- Mida alícuotas de 10 mL de la solución de oxalato de sodio.
3.- Adicione 3 mL de ácido sulfúrico concentrado
4.- Caliente la solución manteniendo una agitación continua hasta alcanzar una
temperatura de aproximadamente 75°C *.
5.- Titule en caliente con solución de permanganato de potasio hasta un color rosado
persistente, tome en cuenta que las primeras gotas de solución de permanganato no
viran de color tan rápidamente como las que se agregan después.
6.- Repita el proceso cuantas veces crea conveniente.
7.- Con el volumen promedio calcule la normalidad de la solución.
*Nota: Si no cuenta con un termómetro caliente la solución cerca del punto de
ebullición.
60
61
Conclusiones
62
PERMANGANOMETRÍA
Práctica No
Práctica 13. Determinación de hierro por el método de Zimmermann-Reinhardt
Objetivo
Determinación de la concentración de Fe(II) y Fe(III) en una mezcla de ambos mediante la

valoración con una solución de permanganato de potasio.
Fundamento
Una de las aplicaciones más importantes de las titulaciones con permanganato es la

determinación de hierro. La reacción que sirve de base para la cuantificación de sales
ferrosas, es la siguiente:
2KMnO4 + 10FeSO4 + 8H2SO4 D K2SO4 + MnSO4 + 5Fe2(SO4)3 + 8H2O Reacción 1
Esta reacción se efectúa fácilmente en presencia de ácido sulfúrico, el ácido

clorhídrico y los cloruros afectan la reacción dando resultados altos. Cuando se oxida una
sal ferrosa con permanganato en presencia de ácido clorhídrico o de cloruros se lleva a cabo
una reacción secundaria en la cual forma Cl2(g):
2KMnO4 + 16HCl D 2MnCl2 + KCl + 5Cl2 + 8H2O Reacción 2
Por lo que la titulación de sales ferrosas bajo esas condiciones daría como resultado
un consumo mayor de permanganato que el correspondiente sólo al de la sal ferrosa.
Zimmerman observó que en presencia de sulfato manganoso, no tiene lugar el
desprendimiento de cloro, y que la cantidad de permanganato consumida corresponde al
hierro presente en solución. Por otra parte, el cloruro férrico formado al oxidar el cloruro
ferroso, da a la solución una coloración amarilla, que impide ver con facilidad el color rosa
del permanganato al final de la reacción, esto se evita adicionando a la solución ácido
fosfórico, el cual forma con los iones férricos complejos incoloros.
El método para la titulación de sales ferrosas en presencia de ácido clorhídrico,
consiste en adicionar una solución conocida con el nombre de Zimmerann – Reinhardt,
antes de la titulación con permanganato; la solución se prepara con sulfato de manganoso,
ácido sulfúrico y ácido fosfórico.
La determinación permanganométrica de hierro (III) en ácido clorhídrico solamente
puede efectuarse después de la reducción a hierro (II). Esta reducción se lleva a cabo con
cloruro de estaño (II), el cloruro se adiciona a la solución caliente de la muestra, el
desarrollo de la reducción se nota por la desaparición del color amarillo del ion hierro (III):
Sn2+ + 2Fe3+ D Sn4+ + 2Fe2+ Reacción 3
Para estar seguros de que la reducción es completa se adiciona un ligero exceso de

cloruro de estaño (II). Este exceso se debe remover por que de lo contrario reaccionará con
63
el permanganato durante la titulación. Para evitar esto, se le añade a la solución fría cloruro
de mercurio (II) para oxidar el exceso de ion estaño (II):
2HgCl2 + Sn2+ D Hg2Cl2(s) + Sn4+ + 2Cl- Reacción 4
El precipitado de cloruro de mercurio (I) es poco y no interfiere en la titulación.

Pero si se adiciona un gran exceso de cloruro de estaño (II), el cloruro de mercurio (I)
puede reducirse posteriormente a mercurio libre:
Hg2Cl2(s)+ Sn2+ D 2Hg + Sn4+ + 2Cl- Reacción 5
El mercurio, en estas condiciones se produce finamente dividido, lo que ocasiona

que el precipitado aparezca gris o negro. Si el precipitado es obscuro, se debe descartar la
muestra, ya que el mercurio en este estado se oxidaría durante la titulación.
Por medio de una valoración con permanganato de potasio de una muestra que
contenga Fe(II) y Fe(III), puede determinarse la concentración de Fe(II), Fe(III) y Fe total
((Fe(II)+Fe(III)). Estas determinaciones pueden realizarse según se aplique o no el
tratamiento de reducción mencionado en párrafos anteriores.
Para conocer la concentración de hierro (II) y hierro (III), es decir el hierro total
(FeT), se aplicará el tratamiento de reducción. La concentración de hierro total se calcula a
partir de la siguiente ecuación:
N Fe T Vm = N KMnO4 VKMnO4 Ecuación 1
En donde:
NFeT = normalidad de la solución de hierro total (eq L-1)
N KMnO4 = normalidad de la solución de KMnO4 (eq L-1)
Vm = volumen de alícuota de la muestra (L)
Para conocer la concentración de Fe(II), no se aplica el tratamiento de reducción descrito

anteriormente. La concentración de Fe(II) se calcula a partir de la siguiente ecuación:
N Fe ( II) Vm = N KMnO4 VKMnO4 Ecuación 2
En donde:
NFe(II) = normalidad de la solución de hierro (II) (eq L-1)
El cálculo de la concentración de Fe(III) en la muestra original, se realiza a partir de un

balance de masa, de la siguiente manera:
nFeT = nFe(III) + nFe(II) Ecuación 3
nFe(III) = nFeT - nFe(II)
64
El número de moles (n) se obtiene a partir de la concentración determinada y de la
alícuota titulada.
Una vez conocido el número de moles de Fe(III), la concentración de éste en la

muestra se determina fácilmente considerando el volumen de la alícuota.
Desarrollo
Reactivos
- KMnO4 0,1 N
- HCl concentrado
- SnCl2.2H2O 0,25 M
- HgCl2 al 5 por ciento (P/V)
- H2SO4 concentrado
- H2SO4 0,9 N
- Reactivo de Zimmermman-Reinhardt
- Muestra problema (Fe(III)/Fe(II))
Material

- 1 matraz aforado (100 mL)
- 1 propipeta
Procedimiento
PARTE I. Determinación de hierro total (Fe(II) y Fe(III))

1.- Mida 3 alícuotas de 25 mL de la solución “A” (Fe(II), Fe(III)).
2.- Adicione 5 ml de HCl concentrado y caliente a ebullición.
3.- Adicione lentamente y con agitación una solución de SnCl2 al 5 por ciento (P/V) en
HCl diluido hasta decoloración y adicione un ligero exceso (2 gotas).
4.- Enfríe la muestra a temperatura ambiente
5.- Adicione lentamente y con agitación 10 ml de solución de HgCl2
65
6.- Verifique si se forma un precipitado blanco sedoso. Si no se forma el precipitado
elimine la muestra.
7.- Adicione ácido sulfúrico 0,9 N para asegurar el buen curso de la reacción (10 ml).
8.- Adicione 25 mL de reactivo de Zimmermman-Reinhardt.
9.- Titule con permanganato hasta coloración rosa persistente.
10.- Calcule el contenido de Fe total en la muestra.
PARTE II. Determinación de Fe(II)

1.- Mida una alícuota de 25 mL de la solución “A” (Fe(II), Fe(III)) (3 alícuotas).
2.- Adicione ácido sulfúrico 0,9 N para asegurar el buen curso de la reacción (10 ml).
3.- Adicione 25 mL de reactivo de Zimmermman-Reinhardt.
4.- Titule con permanganato hasta coloración rosa persistente.
5.- Calcule el contenido de Fe(II) en la muestra. Por diferencia con la concentración de
Fe total, calcule la concentración de Fe(III).
66
67
Conclusiones
68
PERMANGANOMETRÍA
Práctica 14. Determinación de calcio precipitado como oxalato
Objetivo
Mostrar la utilidad de las técnicas volumétricas indirectas, mediante la determinación

indirecta de calcio, precipitándolo en forma de oxalato y cuantificando el oxalato con
permanganato de potasio.
Fundamento
El calcio al igual que otros cationes se puede determinar con precisión de una
manera indirecta, precipitándolo como ion oxalato. El oxalato de calcio sólido se filtra, se
lava para eliminar el exceso de precipitante y se disuelve en ácido diluido. El ácido oxálico
que se forma en esta etapa se titula con solución estándar de permanganato.
Es esencial que la proporción molar de calcio y oxalato en el precipitado sea
exactamente la unidad. Para que esto se cumpla es necesario tomar varias precauciones.
El oxalato de calcio formado en una solución amoniacal o neutra puede estar
contaminado con hidróxido de calcio, dará resultados bajos. Para evitar que se formen estos
compuestos, el oxalato se añade a una solución ácida que contenga la muestra y el
precipitado deseado se forma lentamente añadiendo amoniaco gota agota. Los cristales de
oxalato obtenidos de esta forma son gruesos y se filtran fácilmente. Si el pH de la solución
está por arriba de 4 y si los lavados no son excesivos las pérdidas debidas a la solubilidad
del oxalato son insignificantes. Los lavados sólo deben ser suficientes para eliminar el
exceso de oxalato del precipitado.
Este método indirecto es usado generalmente en la determinación de calcio en la
mayoría de las piedras calizas. Estos materiales se componen principalmente de carbonato
de calcio; las piedras calizas de dolomita contienen además una gran cantidad de carbonato
de magnesio. También pueden contener pequeñas cantidades de silicatos de calcio y
magnesio, además de carbonatos y silicatos de hierro, aluminio, manganeso, titanio, sodio
y otros metales.
Para determinar la concentración del oxalato, se considera que en el punto de

equivalencia los equivalente de oxalato y de permanganato son iguales, de tal manera que:
eq(C 2 O 24- ) = eq(MnO -4 )
Sustituyendo en función de la concentración y el volumen
N C O2- VC O2- = N KMnO4 VKMnO4 Ecuación 1

2 4 2 4
Donde
69
N C O2- = normalidad de la solución de oxalato (eq L-1)
2 4
N KMnO 4 = normalidad de la solución de KMnO4 (eq L-1)

VC O 2 - = volumen de la solución de oxalato (L)
2 4
Calcule la molaridad a partir de la normalidad de oxalato y de la relación entre normalidad

(N) y molaridad (M).
La concentración de calcio en la muestra se determina mediante la siguiente ecuación:

M C O 2 - = M Ca 2 +
2 4
Desarrollo
Reactivos:
- KMnO4 0,1 N
- (NH4)2C2O4 al 5 por ciento (P/V)
- (NH4)2C2O4 al 1 por ciento (P/V)
- NH3 al 50 por ciento (V/V)
- H2SO4 concentrado
- H2SO4 al 5 por ciento (V/V)
- CaCl2 (Solución problema)
- Fibra de vidrio
Material
- 1 propipeta
- 1 crisol Gooch
- 1 matraz Kitasato 500 mL
70
Procedimiento
1.- Coloque una alícuota de 10 mL de muestra.

2.- Agregue unas gotas de rojo de metilo y caliente un poco a una temperatura de 80°
aproximadamente*.
3.- Agregue 10 mL de solución de oxalato de amonio al 5 por ciento (P/V) .
4.- Si el indicador no está de color amarillo, agregue unas gotas de solución de NH3 1:1
en agua.
5.- Deje en digestión (reposo) durante una hora.
6.- Filtre esta solución en fibra de vidrio.
7.- Lave el precipitado con solución de oxalato de amonio al 1 por ciento (P/V) y
después con agua destilada fría.
8.- Deposite el papel en un matraz y agregar 150-200 ml de H2SO4 al 5 por ciento
(V/V), caliente la disolución.
9.- Titule en caliente con solución valorada de KMnO4.
10.- A partir del volumen de titulación calcule la concentración de oxalato y la
concentración de Ca2+ en la muestra. Reporte la concentración de Ca2+ en
normalidad, molaridad y mg L-1.
*Nota: si no cuenta con termómetro caliente la solución cerca del punto de ebullición.
71
72
Conclusiones
73
YODOMETRÍA
Práctica 15. Preparación y valoración de una solución de tiosulfato de sodio 0,1 N
Objetivo
Conocer las propiedades reductoras del tiosulfato de sodio y las propiedades óxido
reductoras del sistema yodo/yoduro para aplicarlas en la valoración de especies que tengan
propiedades óxido reductoras.
Fundamento
El ion tiosulfato es un agente reductor moderado que se emplea ampliamente para la

determinación de agentes oxidantes mediante un proceso indirecto que utiliza yodo como
intermediario. Con el yodo, el ion tiosulfato se oxida cuantitativamente hasta ion
tetrationato de acuerdo a la siguiente reacción:
I2 + 2S2O32- D 2I- + S4O62- Reacción 1
La reacción cuantitativa con el yodo es exclusiva. Otros oxidantes pueden oxidar al ion
tetrationato hasta ion sulfato.
La solución valorante se prepara generalmente a partir de la sal de sodio
pentahidratada (Na2S2O3·5H2O). Las soluciones no se pueden estandarizar directamente,
deben estandarizarse con un estándar primario.
Las soluciones de tiosulfato de sodio no son muy estables durante largos períodos.
Las bacterias que consumen azufre se encuentran en esas soluciones y sus procesos
metabólicos llevan a la formación de SO32-, SO42- y azufre coloidal. La presencia de este
último causa turbidez, por lo que una vez que aparece, la solución debe desecharse.
Normalmente se hierve el agua que se emplea para preparar la solución con la
finalidad de esterilizarla.
El tiosulfato se descompone en soluciones ácidas, formando azufre como un
precipitado lechoso:
S2O32- + 2H+ D H2S2O3 D H2SO3 + S(s) Reacción 2
Entre los factores que influyen en la velocidad de esta reacción están el pH, la
presencia de microorganismos, la concentración de la solución, la presencia de iones cobre
(II) y la exposición a la luz solar. Estos factores pueden hacer que la concentración de una
solución de tiosulfato cambie en varias unidades porcentuales en unas cuantas semanas. La
reacción entre el yodo y el tiosulfato es más rápida que la reacción de descomposición.
Una solución de permanganato de potasio valorada, cuya normalidad se conoce con

exactitud puede ser empleada en la titulación del tiosulfato, haciendo reaccionar el
permanganato en solución ácida con yoduro de potasio:
2KMnO4 + 10KI + 16HCl D 2MnCl2 + 12KCl +5I2 + 8H2O Reacción 3
74
El yodo liberado se titula con la solución de tiosulfato de acuerdo a la Reacción 1.
Para calcular la concentración de tiosulfato se consideran las siguientes igualdades:
eq(I2) = eq (MnO4-) = eq (S2O32-) Ecuación 1
N S O2-VS O2- = N KMnO4VKMnO4 Ecuación 2

2 3 2 3
Donde:
eq(I2) = equivalente de yodo

eq (MnO4-) = equivalentes de permanganato
eq (S2O32-)= equivalente de tiosulfato
N S O 2 - = normalidad de tiosulfato (eq L-1)
2 3
VS2O32- = volumen de tiosulfato (L)

N KMnO4 = normalidad de permanganato (eq L-1)
VKMnO4 = volumen de permanganato (L)
Desarrollo
Reactivos
- KMnO4 0,1 N
- Na2S2O3
- KI
- HCl concentrado
- Solución de Almidón al 5 por ciento (P/V)
Material
- 1 frasco de vidrio color ámbar para reactivo de 250 ó 500 mL
75
- 1 propipeta
Procedimiento
Preparación de una solución de tiosulfato de sodio
1.- Ponga a hervir 400 mL de agua destilada durante 10 min. Deje enfriar a temperatura
ambiente.
2.- Pese 6,2 g de tiosulfato de sodio pentahidratado para preparar 250 mL de una
solución 0,1 N.
3.- Disuelva esta cantidad en un poco de agua hervida y fría. Transfiera a un matraz
aforado de 250 mL. Afore hasta la marca.
Valoración de la solución de tiosulfato de sodio con permanganato de potasio (método

indirecto)
1.- Pese 1,5 g de KI y disuélvalos en agua destilada.
2.- Agregue 1,5 mL de HCl concentrado.
3.- Agregue 10 mL de la solución KMnO4 0,1 N.
4.- Deje la solución en reposo por 10 min.
5.- Titule la solución con tiosulfato de sodio hasta coloración amarilla paja.
6.- Adicione 1 mL del indicador de almidón.
7.- Continúe titulando hasta el vire de coloración (de azul a incoloro).
8.- Calcule la concentración de la solución de tiosulfato de sodio.
76
77
Conclusiones
78
YODOMETRÍA
Práctica 16. Determinación de agua oxigenada
Objetivo
Aplicar las técnicas yodométricas para determinar la concentración de soluciones de agua

oxigenada.
Fundamento
La determinación de peróxido de hidrógeno en el agua oxigenada puede hacerse

mediante el método permanganométrico o bien por el yodométrico. El método
permanganométrico presenta un error debido a la presencia de ciertas substancias orgánicas
que se adicionan al agua oxigenada para estabilizarla (acetanilida, ácido úrico, etc.), las
cuales consumen permanganato durante la titulación. El error es pequeño, pero cuando se
requiere de gran exactitud, es preferible optar por el método yodométrico, este método no
presenta esta dificultad.
El peróxido de hidrógeno reacciona con el yoduro de potasio en solución ácida
generando yodo.
H2O2 + 2KI + H2SO4 D K2SO4 + I2 + 2H2O Reacción 1
En solución ácida la reacción es más rápida que en solución neutra, el molibdato de

amonio es un catalizador de esta reacción por lo que la presencia de pequeñas cantidades de
éste aceleran la reacción en forma notable. El yodo generado es titulado con una solución
de tiosulfato de sodio:
La concentración de H2O2 se calcula tomando en cuenta las siguientes igualdades:
eq(H2O2) = eq (I2) = eq (S2O32-) Ecuación 1
N V = NH O V
S2O32- S2O32- 2 2 H 2O2 Ecuación 2
Donde:
eq(I2) = equivalentes de yodo
eq (H2O2) = equivalentes de agua oxigenada
eq (S2O32-)= equivalente de tiosulfato
2 3
VS O2- = volumen de tiosulfato (L)

2 3
N H 2O 2 = normalidad de agua oxigenada (eq L-1)
79
V H 2O2 = volumen de agua oxigenada (L)
Desarrollo
Reactivos
- Na2S2O3 0,1 N
- KI
- H2SO4 al 10 por ciento (V/V)
- (NH4)6Mo7O24.4H2O (Molibdato de amonio) al 1 por ciento (P/V)
- Solución de almidón al 5 por ciento (P/V)
Material

- 1 frasco de vidrio color ámbar para reactivo de 250 ó 500 mL
- 1 propipeta
Procedimiento
1.- Coloque 50 mL de agua destilada en un matraz Erlenmeyer.

2.- Agregue con agitación suave 2 g de KI.
3.-. Adicione 20 mL de H2SO4 al 10 por ciento (V/V).
4.- Adicione 3 gotas de molibdato de amonio al 1 por ciento (P/V).
5.- Adicione lentamente, con agitación suave, una alícuota de 1 mL de la muestra de
agua oxigenada.
6.- Titule la solución con tiosulfato de sodio hasta coloración amarillo paja.
7.- Adicione 1 mL del indicador de almidón.
8.- Continúe titulando hasta el vire de coloración (de azul a incoloro).
9.- Repita el mismo procedimiento con otras 2 alícuotas.
10.- Calcule la concentración de H2O2 de la solución, repórtela en mg L-1.
80
81
Conclusiones
82
YODOMETRÍA
Práctica 17. Determinación de plomo precipitado como cromato
Objetivo
Aplicar las técnicas yodométricas para la determinación del plomo contenido en una
muestra.
Fundamento
El plomo precipita con cromato de potasio como cromato de plomo en solución

acética:
Pb(C2H3O2)2 + K2CrO4 D PbCrO4↓ + 2K2C2H3O2 Reacción 1
La precipitación puede llevarse a cabo con una solución de cromato de potasio, el

precipitado de plomo debe filtrarse, lavarse y redisolverse con ácido clorhídrico diluido.
2PbCrO4↓ + 2H+ D Cr2O72- + 2Pb2+ + H2O Reacción 2
Una vez que el precipitado se ha disuelto se agrega a la solución yoduro de potasio.

La oxidación de yoduro por el cromato en medio ácido da por resultado la aparición
estequiométrica de yodo, el cual puede ser determinado mediante su titulación con una
solución de tiosulfato de sodio.
Cr2O72- + 6I- +14H+ D 2Cr3+ + 3I2 + 7H2O Reacción 3
En base a las Reacciones 3 y 4 podemos establecer:
eq (Cr2O72-) = eq(I2) = eq (S2O32-) Ecuación 1
La cantidad de Pb2+ presente en la muestra se obtiene:
eq (Cr2O72-) = N S O 2 - VS O2- Ecuación 2

2 3 2 3
eq(Cr2 O 72- )
n(Cr2O72-) = Ecuación 3
Z
n (Pb 2 + ) = 2n ( Cr2 O 72 - )
Ecuación 4
m(Pb 2 + ) = n (Pb 2 + ) ´ PA (Pb 2 + ) Ecuación 5
83
Finalmente se puede calcular:
Ecuación 6
m(Pb 2+ )
tanto por ciento ( Pb) = ´100
m(muestra )
en donde:
eq (Cr2O72-) = equivalentes de dicromato
eq (S2O32-) = equivalentes de tiosulfato
n(Cr2O72-) = moles de dicromato
n(Pb2+) = moles de plomo
m(Pb2+) = masa de plomo (g)
m(muestra) = masa de muestra pesada (g)
PA (Pb2+) = peso atómico de plomo (g mol-1)
2 3
VS O 2- = volumen de tiosulfato (L)

2 3
Z= número de electrones intercambiados
Desarrollo
Reactivos
- Na2S2O3 0,1 N
- KI
- Pb(CH3COO)2
- K2CrO4 al 5 por ciento (P/V)
- CH3COOH concentrado
- Filtros (Fibra de vidrio)
- NaCl (solución saturada)
Material

84
- 1 propipeta
- 1 matraz Kitasato
- 1 crisol Gooch
Procedimiento
1.- Pese 0,1 g de muestra (acetato de plomo).

2.- Diluya con 50 mL de agua destilada y adicione 3 ml de ácido acético.
3.- Caliete por 15 minutos hasta disolución completa.
4.- Adicione K2CrO4 al 5 por ciento (P/V) hasta precipitación total.
5.- Deje reposar durante una hora.
6.- Filtre al vacío y lave 5 veces con agua destilada.
7.- Ponga el crisol y fibra de vidrio con el precipitado en un vaso de precipitado de 250
mL.
8.- Adicione 100 mL de una solución salina saturada (Sol. de NaCl saturada en una sol.
de HCl, la conc. de la solución de HCl debe ser entre 0,2 y 0,4 M).
9.- Caliente la muestra para disolver el precipitado.
10.- Adicione 2 g de KI.
11.- Valore con tiosulfato de sodio hasta coloración amarilla.
12.- Adicione 1 mL de almidón y siga valorando hasta vire de azul a verde esmeralda.
13.- Calcule el tanto por ciento de plomo (P/P) en la muestra.
85
86
Conclusiones
87
YODOMETRÍA
Práctica 18. Determinación yodométrica de cobre
Objetivo
Aplicar las técnicas yodométricas en la determinación de cobre.
Fundamento
Se pueden encontrar dos casos en esta determinación: cuando el cobre se encuentra

en forma de una sal y cuando se encuentra en una liga metálica o en un mineral.
El cobre está en forma de sal. El sulfato de cobre y en general las sales cúpricas
reaccionan con el yoduro de potasio generando una cantidad de yodo, equivalente al cobre
que reaccionó:
2CuSO4 + 4KI D 2K2SO4 + 2CuI + I2 Reacción 1
Esta reacción se efectúa con mucha lentitud en solución neutra, acelerándose

notablemente en solución sulfúrica o acética.
El yodo generado se valora con una solución de tiosulfato de sodio. Se puede
entonces calcular la cantidad de cobre que reaccionó con el yoduro de potasio.
El cobre forma parte de una liga metálica o un mineral. Los minerales de cobre
contienen normalmente cantidades más o menos elevadas de antimonio y/o arsénico y de
hierro. El mineral de cobre se disuelve en ácido nítrico. El hierro, el antimonio y el arsénico
del mineral se quedarán en la solución en sus estados de oxidación más elevados, aunque
puede no haberse logrado la oxidación completa del antimonio y del arsénico. La
eliminación de las interferencias de estos iones se verifica por el método introducido por
Park. La disolución sulfúrica se trata con agua de bromo para completar la oxidación de
arsénico (III) y antimonio (III). Por adición de solución de amoniaco se destruyen el exceso
de bromo y protones. También se añade bifluoruro amónico para complejar el hierro (III),
para evitar que éste reaccione con el yoduro, liberando yodo. El pH de la solución debe ser
alrededor de 3,5 para evitar que el arsénico (V) y el antimonio (V) oxiden al yoduro.
Después del tratamiento anterior, se añade a la solución yoduro de potasio y el yodo
generado se valora con tiosulfato de sodio.
En base a la Reacción 2 podemos establecer:
eq (Cu2+) = eq(I2) = eq (S2O32-) Ecuación 1
88
Por lo tanto podemos calcular la cantidad de Cu2+ presente en la muestra de la siguiente
manera:
eq(I2) = N S O 2- VS2O32- Ecuación 2

2 3
eqI 2
n(I2) = Ecuación 3
Z
n (Cu 2+ ) = 2n ( I 2 )
Ecuación 4
m(Cu 2+ ) = n (Cu 2+ ) ´ PA (Cu 2+ )
Ecuación 5
Finalmente se puede calcular:

m(Cu 2+ )
tanto por ciento ( Cu ) = ´ 100 Ecuación 6
m(muestra)
en donde:
eq (S2O32-) = equivalentes de tiosulfato
n(I2) = moles de yodo
n(Cu2+) = moles de cobre
m(Cu2+) = masa de cobre (g)
m(muestra)= masa de muestra pesada (g)
PA (Cu2+) = peso atómico de cobre (g mol-1)
2 3
VS O2- = volumen de tiosulfato (L)

2 3
Z= número de electrones intercambiados
Desarrollo
Reactivos
- CuSO4.5H2O
- Na2S2O3 0,1 N
- KI
- CH3COOH concentrado
- KSCN
89
Material

- 1 propipeta
- 1 matraz Kitasato
- 1 crisol Gooch
Procedimiento
1.- Pese 0,2 g de muestra de la sal de cobre y disuelva en 20 ml de agua destilada.

2.- Adicione 25 mL de agua de bromo.
3.- Caliente por 10 min. para eliminar el exceso de bromo y deje enfriar.
4.- Adicione NH3 al 50 por ciento (V/V) hasta coloración azul intenso.
5.- Adicione 2 mL de ácido acético concentrado.
6.- Adicione 2 g de KI y valore hasta coloración amarilla.
7.- Adicione 2 g de KSCN y 1 mL de indicador de almidón.
8.- Siga titulando hasta vire del indicador.
9.- Calcule el tanto por ciento de cobre en la muestra.
90
91
Conclusiones
92
BLOQUE IV. VALORACIONES POR PRECIPITACIÓN
ARGENTOMETRÍA
BLOQUE IV
VALORACIONES POR PRECIPITACIÓN
Ojetivo
Conocer las principales técnicas de valoración basadas en la formación de compuestos poco

solubles.
Fundamento
La precipitación titrimétrica es uno de los métodos de análisis más antiguos. Su

origen se remonta a mediados de 1800 y tiene como base las reacciones que generan
compuestos iónicos de solubilidad restringida. Son pocos los agentes precipitantes útiles
para una precipitación, debido a que la velocidad de formación del precipitado es lenta. Así
los métodos volumétricos basados en la formación de precipitados escasamente solubles se
designan con el nombre de Volumetrías de precipitación.
Los principales requerimientos más importantes en este tipo de valoraciones son
tres:
1. Velocidad de reacción rápida. El equilibrio entre los iones y el precipitado formado
deberá alcanzarse rápidamente durante la valoración, esto se refleja en la rapidez del
análisis.
2. Relación cuantitativa y relación estequiométrica definida. Esta es quizás la
limitante de mayor problema. Son pocas las precipitaciones de interés analítico que
se forman en una solución acuosa con la pureza necesaria y la composición definida
para que la valoración sea satisfactoria.
3. Disposición de medios para la determinación del punto final. Se debe disponer de
un medio en el cual el punto de equivalencia y el punto final experimental coincidan
lo más estrechamente posible.
Las titulaciones en las que intervienen los iones plata, también se conocen como
titulaciones argentométricas.
93
ARGENTOMETRÍA
Práctica 19. Preparación y valoración de una solución de nitrato de plata (AgNO3)
Objetivo
Conocer las técnicas argentométricas para aplicarlas en la determinación de halogenuros.
Fundamento
Dentro de las volumetrías de precipitación, el nitrato de plata es el reactivo

precipitante más importante y que más se utiliza en la determinación de halogenuros,
aniones semejantes a éstos, mercaptanos, ácidos grasos y diversos aniones inorgánicos
divalentes. La mayoría de los indicadores empleados en las titulaciones con nitrato de plata
responden a los cambios en la concentración de los iones plata.
La solución de nitrato de plata se valora con un patrón primario de cloruro de sodio,
utilizando como indicador el cromato de potasio.
Ag+ + Cl- D AgCl↓ Reacción 1
2Ag+ + CrO42- D Ag2CrO4↓ Reacción 2
Para calcular la concentración del nitrato de plata se considera la siguiente ecuación:
N AgNO3 VAgNO3 = N NaCl VNaCl Ecuación 1
En donde:
N AgNO3 = normalidad del nitrato de plata (eq L-1)

VAgNO3 = volumen de nitrato de plata (L)
= normalidad del cloruro de sodio (eq L-1)
N NaCl
VNaCl = volumen de cloruro de sodio (L)
Desarrollo
Reactivos
- NaCl
- AgNO3
- K2CrO4 0,1M
94
Material

- 1 frasco de vidrio o plástico para reactivo de 500 mL
- 1 propipeta
Procedimiento
Preparación y valoración de una solución de AgNO3

1.- Pese la cantidad más próxima a 0,0584 g de NaCl* para preparar 100 mL de una
solución de concentración determinada de acuerdo a la masa pesada.
2.- Pese la cantidad más cercana a 0,4247 g de AgNO3, disuelva en un poco de agua y
afore en un matraz de 250 mL.
3.- Mida 3 alícuotas de 10 mL de solución de NaCl de concentración conocida.
4.- Adicione a cada alícuota 100 mL de agua destilada.
5.- Adicione 1,0 mL del indicador cromato de potasio.
6.- Valore con nitrato de plata 0,01N hasta vire del indicador de amarillo a rojo ladrillo.
7.- Calcule la normalidad de la solución del nitrato de plata.
*Nota Previamente seque el NaCl a 140ºC durante dos horas.
95
96
Conclusiones
97
ARGENTOMETRÍA
Práctica 20. Determinación de cloruros por el método de Mohr
Objetivo
Aplicar el método de Mohr para determinar la concentración de cloruros en agua.
Fundamento
El ion cromato es un buen indicador para la determinación argentométrica de

cloruros con el ion plata. Esta determinación es conocida como método de Mohr.
El cromato reacciona con los iones plata en el punto de equivalencia y forma un
precipitado de cromato de plata (Ag2CrO4) de color rojo ladrillo. Las reacciones que se
llevan a cabo en la determinación son:
reacción de titulación: Ag+ + Cl- D AgCl↓

blanco
reacción del indicador. 2Ag+ + CrO42- D Ag2CrO4↓

rojo
La titulación de Mohr debe hacerse a un pH de 7 a 10 porque en medio ácido

(pH<7), el ion cromato genera HCrO4- y Cr2O72-, de tal forma que la concentración de
cromato es muy baja y no se forma el precipitado en el punto de equivalencia. A valores de
pH mayores a 10 interfiere la formación de óxidos e hidróxidos de plata.
El método de Mohr también se puede aplicar a la titulación del ion bromuro con
plata y también a la del ion cianuro en soluciones ligeramente alcalinas. Los efectos de
adsorción no hacen posible la titulación de los iones yoduro y tiocianato.
Para calcular la concentración de cloruros se considera la siguiente ecuación:
N AgNO3 VAgNO3 = N Cl Vm Ecuación 1
En donde:
N Cl = normalidad de cloruros (eq L-1)
98
Vm = volumen de la muestra (L)
Desarrollo
Reactivos
- AgNO3 0,01 N
- K2CrO4 0,1M
- H2SO4 0,1 N
- NaOH 0,1 N
Material

- 1 propipeta
Procedimiento
1.- Mida 3 muestras de 100 mL de agua de la llave.

2.- Ajuste el pH entre 7 y 10 con H2SO4 0,1N y/o con NaOH 0,1N usando fenolftaleína.
3.- Adicione 1 mL de solución indicadora de K2CrO4.
4.- Valore con la solución de nitrato de plata hasta vire del indicador.
5.- Calcule la concentración de cloruros (mg L-1) presentes en la muestra.
6.- Analice en la misma forma que las muestras un testigo con agua destilada.
99
100
Conclusiones
101
ARGENTOMETRÍA
Práctica 21. Preparación y valoración de una solución de tiocianato de potasio
Objetivo
Utilizar una solución valorada de nitrato de plata para determinar la concentración de una
solución de tiocianato de potasio.
Fundamento
El tiocianato de potasio (KSCN) es una sal que, cuando no está totalmente pura,
presenta cierta tendencia a ser higroscópica, debido a esto se debe pesar la cantidad
correspondiente para la solución deseada, y valorar ésta con una solución de nitrato de plata
valorada. En esta titulación se utiliza como indicador una solución saturada de alumbre
férrico amoniacal.
Las reacciones que se llevan a cabo son las siguientes:
Reacción de titulación Ag+ + SCN- D AgSCN↓ Reacción 1
Reacción del indicador Fe3+ + SCN- D Fe(SCN)2+ Reacción 2
Para calcular la concentración del tiocianato de potasio se parte de la siguiente ecuación:
N AgNO3VAgNO3 = N SCN - VSCN - Ecuación 1
En donde:

N SCN -
= normalidad del tiocianato (eq L-1)
VSCN - = volumen de tiocianato (L)
Desarrollo
Reactivos
- KSCN
- AgNO3 0,01 N
- HNO3 concentrado
102
- HNO3 al 30 por ciento (V/V).
- Solución saturada de alumbre férrico en HNO3 1 M.
Material

- 1 propipeta
Procedimiento
Preparación y valoración de una solución de tiocianato de potasio.
1.- Pese la cantidad más cercana a 0,19 g de KSCN, disuelva en un poco de agua y
afore a 100 mL.
2.- Mida 3 alícuotas de 10 mL de la solución de nitrato de plata, adicione a cada una 50
mL de agua destilada.
3.- Adicione 10 mL de HNO3 al 30 por ciento (V/V) y 1 mL de alumbre férrico.
4.- Titule con la solución de KSCN hasta vire del indicador a un color rojo.
5.- Calcule la normalidad de la solución de KSCN.
103
104
Conclusiones
105
BLOQUEIII. VALORACIONES POR PRECIPITACIÓN
ARGENTOMETRÍA
Práctica 22. Determinación de cloruros por el método de Volhard
Objetivo
Aplicar el método de Volhard en la determinación de cloruros.
Fundamento
El método de Volhard se basa en la precipitación de tiocianato de plata en

soluciones de ácido nítrico, con ion hierro (III) para detectar el exceso de ion tiocianato.
El método se puede utilizar para la titulación directa de plata con solución estándar
de tiocianato o para la titulación indirecta del ion cloruro. Para el último caso, se adiciona
una cantidad conocida de nitrato de plata valorado, una parte reacciona con los cloruros y el
exceso se titula con la solución estándar de tiocianato. Con este mismo procedimiento se
pueden determinar otros aniones como el bromuro o el yoduro. También pueden
determinarse los aniones de ácidos débiles como el oxalato, el carbonato y el arseniato,
precipitando sus sales de plata a pH elevado. La sal de plata que se obtiene se filtra y el
precipitado se disuelve en ácido nítrico. Finalmente la plata se titula con tiocianato.
El método de Volhard se emplea con mayor frecuencia en la determinación de plata
y cloruro debido a que la titulación se puede realizar en medio ácido, con esto se previene
la hidrólisis del hierro (III) que sirve como indicador.
Ag+ + Cl- D AgCl↓ Reacción 1
Ag+ + SCN- D AgSCN↓ Reacción 2
Fe3+ + SCN- D Fe(SCN)2+ Reacción 3
Para calcular la cantidad de cloruros se parte de la siguiente igualdad:
eq(Ag+)T = eq(Ag+)Reac./Cl + eq(Ag+)Reac./SCN Ecuación 1

eq(Ag+)Reac./Cl = eq(Ag+)T - eq(Ag+)Reac./SCN
eq(Ag + )T = N AgNO3 VAgNO3 Ecuación 2
eq(Ag + ) Re ac. / SCN = N SCN - VSCN - Ecuación 3
eq(Ag+)Reac./Cl =eq (Cl-) Ecuación 4
En donde:
eq(Ag+)T = equivalentes totales de plata

eq(Ag+)Reac./SCN = equivalentes de plata que reaccionaron con el tiocianato
106
eq(Ag+)Reac./Cl = equivalentes de plata que reaccionaron con los cloruros
eq(Cl- )= equivalentes de cloruros
N AgNO 3 = normalidad del nitrato de plata (eq L-1)
VAgNO3 = volumen del nitrato de plata (L-1)

N SCN -
= normalidad del tiocianato (eq L-1)
VSCN - = volumen del tiocianato (L-1)
La concentración de cloruros se determina considerando el volumen de la muestra.
Desarrollo
Reactivos
- KSCN
- AgNO3 0,01 N
- HNO3 concentrado
- HNO3 al 30 por ciento (V/V)
- Solución saturada de alumbre férrico en HNO3 1 M.
Material

- 1 propipeta
-
Procedimiento
1.- Mida 100 mL de muestra de agua de la llave.

2.- Agregue 20 mL de la solución de nitrato de plata para tener un exceso de Ag+.
3.- Adicione 10 mL de HNO3 al 30 por ciento (V/V) y 1 ml de alumbre férrico.
4.- Titule el exceso de AgNO3 con solución de KSCN.
5.- Calcule la concentración de cloruros (mg L-1).
107
108
Conclusiones
109
BLOQUE V. GRAVIMETRÍA
BLOQUE V
GRAVIMETRÍA
Objetivo
Conocer la utilidad de las técnicas gravimétricas y aplicarlas en la determinación de

compuestos de hierro, aluminio y magnesio.
Fundamento
La medida que caracteriza a los métodos gravimétricos, es la de la masa, magnitud

carente de toda selectividad, ya que la poseen todas las especies químicas, lo que hace
necesario efectuar separaciones lo más perfectas posibles.
El análisis gravimétrico consiste, pues, en separar y pesar, en el estado de mayor
pureza, un elemento o compuesto de composición conocida que se encuentra en una
relación estequiométrica definida con la sustancia que se determina.
Según el procedimiento empleado para la separación, los métodos gravimétricos se
pueden clasificar en:
* Métodos de precipitación
* Métodos de extracción.
* Métodos con otras separaciones específicas.
Estudiaremos en esta parte los métodos de precipitación. Las fases de que consta el
análisis gravimétrico por precipitación son:
1. Toma y preparación de la muestra (disolución).
2. Precipitación
3. Filtrado y lavado del precipitado.
4. Secado y calcinación.
5. Pesada y cálculos.
1. Toma y preparación de la muestra. La muestra no siempre consiste en una disolución
acuosa. En el caso de una muestra sólida se debe tomar una parte que sea representativa del
total de la muestra (en función de la estrategia de muestreo determinada) y posteriormente,
disolverla mediante la técnica más adecuada de disgregación o disolución.
2. Precipitación. Se define como forma precipitada el compuesto insoluble que se forma
en la reacción entre la sustancia de interés y la del reactivo precipitante, y como forma
ponderable el compuesto que se pesa para obtener el resultado del análisis. Estas dos
formas pueden ser iguales o diferentes. Por ejemplo en la determinación de calcio con
oxalato, la forma precipitada será el oxalato de calcio, CaC2O4.H2O, y la forma ponderable
es el óxido de calcio, CaO, que se puede obtener al calcinarlo. Sin embargo, en la
precipitación de bario con sulfato, se precipita y se pesa como sulfato de bario, BaSO4, sin
experimentar cambios en su composición.
No todos los compuestos insolubles que puede formar un elemento pueden ser utilizados en
análisis gravimétrico. Sólo es posible utilizar un compuesto insoluble, en la determinación
gravimétrica de un elemento, si cumple una serie de condiciones; estas condiciones son:
110
a) Solubilidad: El precipitado debe ser lo suficientemente insoluble para que la
parte soluble no afecte al resultado del análisis.
b) Pureza: Las propiedades físicas del precipitado deben ser tales que los
contaminantes se puedan liberar por tratamientos sencillos, como puede ser el lavado.
3. Filtrabilidad: Debe ser posible aislar cuantitativamente el precipitado sólido de la fase
líquida por métodos de filtración sencillos y rápidos. Por eso son más convenientes los
precipitados de cristales grandes que no obturan los poros del filtro y además adsorben
menos sustancias de la disolución, son menos contaminables puesto que su superficie
específica es menor.
Para la forma ponderable, se deben cumplir también una serie de condiciones:
a) Composición química conocida: es totalmente necesario que la composición del
precipitado corresponda exactamente con su fórmula química, si no, es imposible realizar
los correspondientes cálculos del análisis.
b) Deben tener estabilidad química, es decir, que no sea higroscópico, ni absorba
CO2 atmosférico, que no se oxide fácilmente al aire, etc.
c) Peso fórmula elevado, es deseable que el contenido del elemento que se desea
determinar en el precipitado sea lo menor posible, puesto que los errores de determinación
(errores de pesada, pérdidas debidas a la solubilidad del precipitado o a la transferencia
incompleta del precipitado al filtro) perturbarán menos sobre el resultado final del análisis.
La precipitación consiste en añadir a la disolución que contiene el elemento a
determinar, otra del reactivo precipitante, de manera que éste quede en exceso para
desplazar el equilibrio hacia la formación del compuesto insoluble. Se considera que la
precipitación es completa si la cantidad del compuesto a determinar que permanece en la
disolución se halla fuera de los límites de la precisión de la pesada, es decir, no supera los
0,0001 g.
3. Aislamiento del precipitado del resto de la disolución. La filtración y el lavado son
operaciones sumamente importantes de las que depende la precisión del resultado. Hay dos
técnicas generales de filtración:
* Con papel de filtro de peso de cenizas conocido, y
* Con placa filtrante.
La primera se utiliza cuando el precipitado se calcina, mientras que la segunda se utiliza
cuando éste se seca. Después de filtrar se lava el precipitado con objeto de eliminar las
impurezas adsorbidas en la superficie del precipitado y la disolución madre que lo
impregna. Si el precipitado se va a calcinar el líquido del lavado debe contener únicamente
sustancias volátiles. Si el precipitado se va a secar, deben utilizarse para el lavado, líquidos
que se eliminen totalmente por secado. Solamente en el caso que se sepa que no puede
haber pérdidas por solubilidad, se usará agua como solución de lavado, pero normalmente
se utilizan disoluciones que contienen el reactivo precipitante, o reactivos que eviten la
solubilización del precipitado.
4. Secado y calcinación. Se seca o deja secar el precipitado en el filtro y se transfiere filtro
y precipitado a un crisol, que se ha llevado previamente a peso constante, y se calcina en un
horno eléctrico o mufla. El calcinado se realiza para quemar el papel y eliminarlo y para
que el compuesto pase a la forma ponderable (eliminación del agua de cristalización,
formación de otro compuesto con diferente estequiometría, etc).
5. Pesada y cálculos. Como normalmente no se pesa la sustancia a determinar si no un
compuesto suyo, es necesario calcular a qué cantidad de sustancia que se determina
111
corresponde la cantidad encontrada de precipitado. La relación entre el peso fórmula de la
sustancia buscada y el peso fórmula de la sustancia pesada es lo que se conoce como factor
gravimétrico. Multiplicando este valor por los gramos de la sustancia pesada obtenemos el
correspondiente valor en gramos de la sustancia buscada.
112
Práctica 23. Determinación gravimétrica de óxidos del tipo R2O3
Objetivo
Aplicar las técnicas gravimétricas en la determinación de óxido de hierro y óxido de

aluminio.
Fundamento
Se puede determinar ion férrico de soluciones débilmente ácidas, neutras o ligeramente

alcalinas en forma de óxido férrico hidratado:
Fe3+ + 3OH - + xH 2 O ® Fe(OH) 3 × xH 2 O Reacción 1
Después de precipitación, filtración y lavado, el precipitado puede calcinarse para

obtenerlo en forma de óxido férrico anhidro, en cuya forma puede pesarse.
D
2Fe(OH) 3 × xH 2 O ¾¾® Fe 2 O 3 Reacción 2
El ion férrico forma complejos con varios aniones, entre ellos citrato, tartrato,
tiocianato, sulfato, cloruro, fluoruro, oxalato, cianuro y fosfato. Debido a esto la presencia
de cualquiera de ellos puede evitar parcial o totalmente la precipitación del ion férrico. Por
otra parte la precipitación del hierro como óxido férrico hidratado es incompleta si el hierro
no está totalmente en estado férrico en el momento de la precipitación.
Para calcular la concentración de óxido de hierro y óxido de aluminio

(representados como: R2O3) se toma en cuenta lo siguiente:
m muestra = m 2 - m1 Ecuación 1
[R 2 O 3 ] = m muestra Ecuación 2
V
Donde:
m1 = peso del crisol (peso constante) (g)
m2 = peso del crisol más la muestra (g)
mmuestra = peso de R2O3 (g)
V= volumen de muestra (L).
La concentración puede expresarse en mg L-1.
Desarrollo
Reactivos
- NH4Cl
- Indicador Rojo de metilo al 0,1 por ciento (P/V)
113
- Papel filtro Whatman No. 41
- NH4NO3 al 1 por ciento (P/V)
- Muestra problema
Material
- 1 embudo de vidrio de talle corto (8 cm de diámetro)
- 1 alargadera de Gooch
- 1 anillo metálico para soporte universal
- 1 propipeta
- 1crisol de porcelana (30 mL) (los alumnos lo deben de comprar)
- 1 cápsula de porcelana
Procedimiento
1.- Mida 20 mL de muestra.

2.- Agregue 1 g de cloruro de amonio.
3.- Agregue rojo de metilo y adicione lentamente NH3 al 50 por ciento (V/V) hasta
cambio de coloración de rojo a amarillo.
4.- Deje la muestra en digestión (reposo) por media hora.
5.- Filtre el precipitado decantando la mayor cantidad de solución para evitar que se
tape el papel filtro.
6.- Lave el precipitado con solución de nitrato de amonio al 1 por ciento (P/V).
7.- Deposite el papel filtro en un crisol de porcelana a peso constante.
8.- Introduzca el crisol en una estufa a 110°C.
9.- Calcine en una mufla a 1000°C durante 40 min.
10.- Pase el crisol a menor temperatura y deje reposar.
11.- Coloque el crisol en un desecador y deje enfriar a temperatura ambiente.
12.- Pese el crisol y su contenido en una balanza analítica.
13.- Calcine nuevamente en la mufla por espacio de 15 minutos.
14.- Repita desde el paso 9 hasta que su muestra tenga peso constante.
15.- Calcule la concentración de óxido de fierro y/o aluminio en la muestra. Repórtelo
en mg L-1.
114
115
Conclusiones
116
Práctica 24. Determinación de magnesio como pirofosfato de magnesio
Objetivo
Aplicar técnicas gravimétricas en la determinación de magnesio.
Fundamento
Cuando se tiene una solución de magnesio se puede tener el compuesto

MgNH4PO4·6H2O llamado fosfato amónico magnésico, que precipita en frío y con un
exceso de fosfato al igual que en un exceso de iones amonio, la reacción que se lleva a cabo
es la siguiente:
Mg2+ + NH4+ + PO43- + 6H2O D MgNH4PO4.6H2O Reacción 1
Este precipitado tiene una solubilidad relativamente alta en agua pura, pero es
menos soluble en presencia de amoniaco, por lo cual se forma más lentamente; en
consecuencia, la solución debe dejarse en reposo, durante varias horas, antes de filtrarla. El
precipitado debe lavarse con solución de amoniaco y se pesa como fosfato amónico
magnésico hexahidratado o como pirofosfato de magnesio (Mg2P2O7).
Para que se lleve a cabo la transformación del fosfato amónico magnésico en
pirofosfato, el precipitado de magnesio debe calcinarse.
D
2MgNH 4 PO 4 × 6H 2 O ¾¾® Mg 2 P2 O 7 + 2 NH 3(g ) + 7H 2 O Reacción 2
Para calcular la concentración de magnesio se procede de la siguiente manera:
m Mg 2 P2O7 = m 2 - m1 Ecuación 1
m Mg 2 P2O7
n Mg 2 P2O7 =
PM Mg 2 P2O7 Ecuación 2
n Mg = 2n Mg
2 P2O 7 Ecuación 3
m Mg = n Mg PA Mg
m Mg Ecuación 4
[Mg] =
Vm
Ecuación 5
Donde:
m1 = peso del crisol (peso constante) (g)
m2 = peso del crisol más la muestra (g)
117
m Mg 2 P2O 7 = peso del Mg2P2O7 (g)
n Mg 2 P2O 7 = moles del Mg2P2O7
PM Mg 2 P2O 7 = peso molecular del Mg2P2O7 (g mol-1)
n Mg = moles de magnesio
m Mg = peso del magnesio
PA Mg = peso atómico del magnesio (g mol-1)
Vm = volumen de la muestra (L)
[Mg]= concentración del magnesio (g L-1)
La concentración del Mg puede expresarse en ppm.
Desarrollo
Reactivos
- Muestra problema de magnesio
- (NH4)2HPO4 al 10 por ciento (P/V)
- Papel Whatman No. 41
Material

- 1 embudo de vidrio de talle corto (8 cm de diámetro)
- 1 alargadera de Gooch
- 1 anillo metálico para soporte universal
- 1 propipeta
- 1crisol de porcelana (30 mL) (los alumnos lo deben de comprar)
Procedimiento
1.- Mida una muestra de 20 mL.

2.- Agregue una gota de rojo de metilo.
3.- Agregue gota a gota y con agitación solución de NH3 al 50 por ciento (V/V) hasta
vire del indicador.
118
4.- Agregue gota a gota una pequeña cantidad de una solución al 10 por ciento (P/V) de
(NH4)2HPO4 para lograr la precipitación cuidando de no tocar las paredes del
recipiente.
5.- Si es necesario, adicione nuevamente gota a gota solución de NH3 para mantener el
indicador amarillo y exceso de base.
6.- Deje reposar su muestra durante 2 horas.
7.- Filtre la solución en papel W-41.
8.- Deposite el papel en un crisol a peso constante e introdúzcalo a la estufa a 110°C
hasta que exista una pérdida suficiente de agua.
9.- Calcine en la mufla a 1000°C durante 40 minutos.
10.- Enfríe y pese.
11.- Repita los pasos 9 y 10 hasta que obtenga peso constante.
12.- Calcule la concentración de Mg en la muestra. Reportarla en mg L-1 (ppm).
119
120
Conclusiones
121
Práctica No.25 Análisis de una muestra problema
Objetivo
Que el alumno aplique las técnicas aprendidas durante el curso (valoraciones ácido-base,
complejométricas, óxido-reducción y precipitación) en el análisis de cationes y aniones de
una muestra problema, proponiendo su propio esquema de análisis.
Procedimiento
El alumno propondrá el esquema para el desarrollo de la práctica.
Reporte de Resultados
1.- Elabore un reporte de la práctica de acuerdo a las instrucciones del profesor.
122
BIBLIOGRAFÍA
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de C.V., México, 1992.
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5. Rubinson J.F., K. Rubinson A., Química Analítica Contemporánea, Primera Edición,
Prentice Hall, México, 2000.
6. Skoog, D.A., West, D. N., Holler, F. J., Química Analítica, Sexta edición, McGraw
Hill/Interamericana de México S. A. de C. V., Colombia, 1999.
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9. Ayres, G. H., Análisis Químico Cuantitativo, Editorial Harla, S. A. de C. V., México,
1981.
10. Pietrzik, D. J., Química Analítica, Segunda edición, Editorial Interamericana, México,
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14. Hamilton, L. F. Dimpson S. G., Cálculos de Química Analítica, Primera edición. Libros
McGraw Hill de México, S.A. de C.V., México, 1980.
15. Kolthoff, M., Sandelll, E.B., Ehan, J.M., Bruckenstein, S. Análisis Químico
Cuantitativo, McMillan, New York, 1969.
16. Flaschka,H.A., Barnard, A. J., Sturrock P. E., Química Analítica Cuantitativa, Tomo I,
CECSA, México, 1973.
17. Christian, G.D., Química Analítica, Editorial, 2da edición, Limusa, México, 1981.
18. Kenner, Ch. T., Busch, K. W., Quantitative Analysis, McMillan Publishing Co., New
York, 1979.
19. Bard, A. J., Equilibrio Químico, Harper & Row Publishers Inc., New York, 1970.
20. Braun, R.D., Introduction to Chemical Analysis, Editorial McGraw Hill, México, 1983
123
ANEXO I
Unidades de concentración
La concentración es en general un término que expresa la cantidad de soluto

contenido en una cantidad determinada de material. Existen diferentes maneras de expresar
las concentraciones. La molaridad y la normalidad son los términos de concentración que se
utilizan con más frecuencia en los análisis volumétricos. El término por ciento en peso se
emplea comúnmente para expresar la concentración aproximada de los reactivos de
laboratorio. Para soluciones muy diluidas es conveniente utilizar unidades de partes por
millón.
Molaridad
Esta unidad de concentración se basa en el volumen de una solución y por ello es
conveniente utilizarla en los procedimientos del laboratorio en donde la cantidad medida es
el volumen de solución. La molaridad expresa el número de moles de soluto divididos por
el número de litros de solución que lo contienen.
n
M=
V
En donde:
M = molaridad (mol L-1),
n = número de moles (mol)
V= volumen de solución (L).
Recordando que el número de moles de una sustancia está relacionada con su peso en
gramos a través de su peso molecular, tenemos la siguiente expresión:
m
n=
PM
En donde:
m = peso del soluto (g)
PM = peso molecular (g mol-1)
De aquí se deduce que:
m
M=
PM ´ V
Esta ecuación también se puede representar para obtener la masa del soluto en gramos
contenidos en una solución:
124
m = M ´ PM ´ V
Normalidad
Esta unidad de concentración se basa en el volumen de solución. Expresa el número de
equivalentes de soluto ( equivalentes) dividido por el número de litros de solución que
contienen al soluto:
eq
N=
V
En donde
N = normalidad (eq L-1),
eq = equivalentes (eq)
V= volumen de la solución (L).
Recordando que el número de equivalentes de una sustancia está relacionada con su peso
(m) en gramos a través de su peso equivalente (PE):
m
eq =
PE
En donde:
PE = peso equivalente (g eq-1)
De aquí se deduce que:
m
N=
PE ´ V
Esta ecuación también se puede representar para obtener la masa del soluto en gramos
contenida en una solución:
m = N ´ PE ´ V
El peso equivalente se relaciona con el peso molecular de acuerdo a la siguiente expresión:
PM
PE =
Z
La relación entre normalidad (N) y molaridad (M) es:
N=MZ
125
En donde Z es el número de moles de ion hidrógeno, electrones o cationes monovalentes
suministrados o combinados con la sustancia reaccionante.
Tanto por ciento:

La manera más común de reportar el resultado final de una determinación cuantitativa es el
tanto por ciento de analito. El tanto por ciento puede ser expresado en términos de
peso/peso (P/P), volumen/volumen (V/V) o peso/volumen (P/V):
m analito
tanto por ciento (P/P) = ´ 100
m muestra
Vanalito
tanto por ciento (V/V) = ´ 100
Vmuestra
m analito
tanto por ciento (P/V) = ´ 100
Vmuestra
En donde:
manalito= masa del analito (g)
mmuestra= masa de la muestra (g)
Vanalito= volumen del analito (L)
Vmuestra= volumen de la muestra (L)
Partes por millón (ppm):

Este término representa el número de un componente en un millón de partes de la mezcla a
la que pertenece. Esto lo podemos expresar utilizando unidades de peso en forma similar a
como se expresó el por ciento en peso:
manalito
ppm = ´10 6
mmuestra
Si el solvente es agua, su densidad es igual a 1,00 (g mL-1). Esto significa que l.0 L de
solución pesará l.0 kg y la ecuación puede escribirse de la siguiente manera:
kg analito kg mg analito
ppm = ´10 6 = analito ´10 6 =
kg muestra Lsolución Lsolución
126
ANEXO II
Normas de Seguridad
El trabajo en el laboratorio requiere cumplir una serie de normas de seguridad para

disminuir los riesgos de accidentes, por lo que es de gran importancia que se sigan las
normas de trabajo que a continuación se mencionan.
Normas de trabajo y precauciones
- Cada equipo se responsabilizará de su zona de trabajo y de su material, dejando al final de

cada sesión su mesa de trabajo limpia.
- Queda prohibido trabajar en el laboratorio sin bata.
- Emplear lentes de seguridad. No es recomendable utilizar lentes de contacto.

- Utilizar zapato cerrado e impermeable.

- Está prohibido ingerir cualquier tipo de alimento o bebida.

- Los alumnos no realizarán experimentos no autorizados ni modificarán los propuestos sin
previo conocimiento del profesor.
-‐ Tener precaución de no desechar en el vertedero el papel filtro que se utilice o cualquier
otro producto sólido.
127
ANEXO III
Eliminación y/o disposición de residuos generados en el laboratorio
Ácidos y bases
Los ácidos y las bases inorgánicas (excepto los cianuros) se deben neutralizar antes
de ser agregadas al desagüe. Como agentes neutralizantes se utilizan el carbonato de calcio
y el ácido clorhídrico. Los ácidos minerales: ácido clorhídrico, ácido sulfúrico, ácido nítrico
o ácido acético pueden neutralizarse con desechos de hidróxido de sodio, hidróxido de
potasio u otras bases diluidas. Las soluciones ácidas deben diluirse hasta una concentración
no mayor a 1M, después de lo cual se añade la base lentamente y con agitación. El pH de la
solución final deberá estar cercano a 7.
Metales Pesados
Muchos iones metálicos son tóxicos por encima de una concentración límite. Los
compuestos de cadmio, cobalto, cromo, manganeso y níquel son cancerígenos, algunos son
teratogénicos. Una estrategia económica para eliminar iones cargados positivamente
consiste en tratar los residuos con carbonato de sodio y formar los hidróxidos o los
carbonatos correspondientes, los cuales en la mayoría de los casos son lo bastante
insolubles para reducir la concentración del metal en solución hasta límites aceptables. Los
sólidos deben ser separados y almacenados en recipientes apropiados para su posterior
disposición final.
Permanganato de potasio
Calcular la concentración de la solución. Para cada mL de solución adicionar una

gota de ácido sulfúrico concentrado. En la vitrina de extracción, lentamente y con agitación,
adicionar solución de bisulfito de sodio al 10 por ciento hasta que desaparezca el color del
permanganato y se inicie la precipitación de dióxido de manganeso, café. Neutralizar la
solución resultante con carbonato de sodio sólido y desechar la solución incolora en el
drenaje.
Fuente: http://www.docencia.udea.edu.co
128
ANEXO IV
Símbolos de riesgo
Para manejar con seguridad las sustancias químicas se han ideado diversos códigos
dependiendo de la casa fabricante, pero en general los sistemas clasifican las sustancias en
las siguientes categorías:
•Sustancias explosivas. Peligro. Este símbolo indica que las sustancias

pueden explotar bajo el efecto de la flama, son muy sensibles a los choques
y fricciones por lo que debe evitarse: choques, percusión, fricción,
formación de chispas y contacto con el calor.
•Sustancias oxidantes (comburentes)

Los compuestos oxidantes aumentan las reacciones altamente exotérmicas
cuando están en contacto con otras sustancias, particularmente sustancias
flamables.
•Sustancias fácilmente flamables

Puede ser flamable al contacto con el aire a temperatura ambiente sin
ninguna aplicación de energía.Sustancias sensibles a la humedad: en
contacto con el agua desarrollan emanaciones de gas flamable.
Precauciones: evitar contacto con agua o con humedad.
• Sustancias tóxicas
Sustancias que si son inhaladas, ingeridas o se absorben a través de la piel
pueden presentar trastornos orgánicos de carácter grave o incluso la muerte.
Ejemplo: trióxido de arsénico, cloruro de mercurio(II).
Precaución. Evitar cualquier contacto con el cuerpo y en caso de malestar
acudir inmediatamente al médico.
129
Sustancias nocivas
Sustancias que si son inhaladas, ingeridas o penetran a través de la piel producen efectos
nocivos no graves. Ejemplo: tricloroetileno.
• Sustancias corrosivas
Por contacto con estas sustancias se destruye el tejido vivo.
• Sustancias irritantes
Sustancia no corrosiva, que al estar en contacto con la piel de manera
prolongada o en repetidas ocasiones puede causar irritación de mucosas y/o
piel.
130

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Prácticas de

Laboratorio de Química Analítica II

Teresa Imelda Saucedo Medina

Mario Ávila Rodríguez

Ricardo Navarro Mendoza

Ma. del Pilar González Muñoz

Bartolo Caudillo González

Primera edición, 2007

Autorizado para su impresión por la comisión de Extensión de la H. Academia de la Facultad de Química:

La química analítica es una importante rama de la química que comprende

BLOQUE I. VALORACIONES ÁCIDO-BASE............................................................3

Práctica 1. Preparación y valoración de una solución de HCl 0,1 N......................4

BLOQUE II. VALORACIONES COMPLEJOMÉTRICAS......................................33

Práctica 7. Preparación y valoración de una solución de la sal disódica del ácido

BLOQUE III.VALORACIONES ÓXIDO-REDUCCIÓN............................................56

Práctica 23. Determinación gravimétrica de óxidos del tipo R2O3............................113

VI. MUESTRA PROBLEMA

ANEXO I Unidades de concentración...........................................................124

La química analítica es una rama de la química relacionada con el análisis de

Un análisis volumétrico es cualquier procedimiento basado en la medida del

En una valoración, al analito se le añaden incrementos de la disolución del reactivo -

Los métodos volumétricos se pueden clasificar según el tipo de reacción implicada.

El alumno aprenderá a realizar valoraciones de soluciones con propiedades ácido-base y

Las valoraciones ácido-base más antiguas consistieron en la determinación de la

Práctica 1. Preparación y valoración de una solución de HCl 0,1 N

La reacción que se lleva a cabo es la siguiente:

2H3O+ + CO32- D H2CO3 + 2H2O Reacción 1

Sustituyendo en función de la concentración y el volumen se obtiene la siguiente expresión:

N HCl VHCl = N CO 2 - VCO 2 - Ecuación 1

VHCl = volumen de HCl (L)

- 1 bureta (25 mL ó 50 mL)

Preparación de una solución de HCl 0,1 N

Preparación de una solución de carbonato de sodio 0,1 N

1.- En matraces Erlenmeyer, agregue 3 alícuotas de 10 mL c/u de la solución estándar

Práctica 2. Preparación y valoración de una solución de NaOH 0,1 N

En las titulaciones de alcalimetría, se emplea una solución valorada de un álcali

H3O+ + OH- D 2H2O Reacción 1

N HCl VHCl = N NaOH VNaOH Ecuación 1

Para calcular la concentración del NaOH se despeja el término de concentración de la

- 1 bureta (25 mL ó 50 mL)

Preparación de una solución de NaOH 0,1 N

Valoración de una solución de NaOH 0,1 N

1.- Mida 3 alícuotas de 10 mL c/u de HCl 0,1 N valorado y colóquelas en matraces

Práctica 3. Determinación de carbonatos y bicarbonatos en mezcla de ambos

CO32- + H3O+ D HCO3- + H2O Reacción 1

Continuando la titulación, ahora con anaranjado de metilo como indicador, se valora

HCO3- + H3O+ D H2CO3 + H2O Reacción 2

El primer pka del ácido carbónico es de 6,34 y el segundo de 10,36. En esta

N CO 2- Vm = N HCl VHCl,fen Ecuación 1

La concentración de carbonatos ( N CO2- , eq L-1) calculada en este punto, es con respecto a

Para determinar la concentración inicial de bicarbonatos M (mol L-1), empleamos la

M HCl VHCl, NarMet - 2M CO 2- Vm

Práctica 4. Determinación de carbonatos insolubles por retroceso

Las piedras calizas están compuestas principalmente de carbonato de calcio; las

CaCO3(s) + 2H3O+ D H2CO3 + Ca2+ Reacción 1

H3O+ + OH- D 2H2O Reacción 2

Para calcular la cantidad de carbonatos insolubles, se considera la cantidad de HCl

eq(HCl) (inicio ) = eq(HCl) ( reac.CaCO3 ) + eq(HCl) ( reac. NaOH ) Ecuación 1

Finalmente, se calcula el tanto por ciento de CaCO3 contenido en la muestra:

- 1 bureta (25 mL ó 50 mL)

1.- Pese 0,05 g de carbonato de calcio (3 alícuotas).

Práctica 5. Determinación de amoniaco en sales de amonio por retroceso

Los ácidos y bases inorgánicos demasiado débiles no pueden analizarse mediante