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ESPERIENZA 2

Argentometria

Le titolazioni argentometriche riguardano principalmente l’analisi degli alogenuri. Il dosaggio di


anioni (in particolare Cl- ) che formano con Ag+ un sale poco solubile viene eseguito impiegando
una soluzione di AgNO3 standard.

Il punto finale delle titolazioni argentometriche viene messo in evidenza dal viraggio di un indicatore
opportunamente scelto.

L’argentometria può essere eseguita:

• In ambiente neutro o debolmente alcalino (Metodo di Mohr), usando come indicatore


K2CrO4.

• In ambiente acido (metodo di Vohlard), usando come indicatore allume ferrico.


Metodo di Mohr

Preparazione e Standardizzazione di AgNO3 0,1 M

Tipo di reazione Precipitimetrica


Tecniche usate Titolazione diretta
Grado di difficoltà media
Le reazioni coinvolte sono:
Ag+ + Cl-  AgCl

2Ag+ + CrO4=  Ag2CrO4

Operazioni preliminari:

Ritirare il pesafiltri contenente lo standard primario NaCl (anidro), lasciarlo raffreddare in essiccatore
nella stanza bilance per 20 minuti.

Nell’attesa

- Lavare la vetreria occorrente per l’analisi,

- Lavare, avvinare e riempire la buretta con la soluzione a titolo approssimato

- Trascorsi i 20 minuti pesare lo standard primario

- Procedere con l’analisi

Compilare una relazione contenente i seguenti punti:

- Titolo dell’analisi

- Principio del metodo

- Reazioni impiegate

- Dati primari

- Risultati finali

Eventuali annotazioni

Prof.Festa Maria Rosa


Procedimento:

Preparazione di 500 ml di AgNO3 a partire da una soluzione 1M

Si prelevano con cilindro graduato 50 ml di AgNO3 si travasano in una bottiglia di vetro scuro e si
aggiungono 450 ml di acqua distillata.

La soluzione così preparata è pronta per la standardizzazione.

Il procedimento generale per la titolazione può essere schematizzato come segue:

- Pesata del campione di sostanza madre e suo trasferimento in beuta


- Preparazione della buretta per la titolazione.
- Aggiunta dell'indicatore da dosatore(K2CrO4) alla soluzione contenuta nella beuta
- Aggiunta della soluzione di AgNO3, goccia a goccia da buretta, fino al viraggio
dell'indicatore.
- Calcoli.

Sostanze Usate (per studente)


N. CE WGK
Reagenti S.P Quantità Frase R Frase S
(etichetta CE)

2
8,5 g in 8-34-50 26-36-37-39-45-
AgNO3 231-853-9
500 ml 53 60-61

NaCl 200-250 mg - - 231-598-3 0


Indicatore
1 ml
Prelevati
49-46
K2CrO4 con
36/37/38 53-45-60-61 232-140-5 2
(sol. 4%) dosatore
43-50/53
ogni 50 ml
di soluzione

Simboli,frasi R/S e valori WGK(Classi di pericolosità per l’acqua) sono riferite ai sali o ai reagenti
puri.

Gli studenti utilizzano soluzioni diluite come si può evincere dalle quantità usate da ciascuno
studente.

Smaltimento rifiuti

Rifiuto Smaltimento
Soluzioni di analisi Smaltite come rifiuti acquosi di laboratorio non
pericoloso
Reattivi eccedenti e non utilizzati, Ag NO3, NaCl Recuperato nell’apposito contenitore
(potrà essere riutilizzato in altre attività di laboratorio)
Acque di lavaggio vetreria Direttamente in lavandino

Prof.Festa Maria Rosa


Esperienza 2 bis

Campione incognito

Operazioni preliminari:

Ritirare il pesafiltri contenente il campione incognito (anidro), lasciarlo raffreddare in


essiccatore nella stanza bilance per 20 minuti.

Nell’attesa

- Lavare la vetreria occorrente per l’analisi,

Lavare, avvinare e riempire la buretta con la soluzione a titolo noto

- Trascorsi i 20 minuti pesare il campione

- Procedere con l’analisi

Compilare una relazione contenente i seguenti punti:

- Titolo dell’analisi

- Principio del metodo

- Reazioni impiegate

- Dati primari

- Risultati finali

Eventuali annotazioni

Procedimento:

Il procedimento generale per la titolazione può essere schematizzato come segue:

- Pesata del campione di sostanza incognita e suo trasferimento in beuta


- Preparazione della buretta per la titolazione.
- Aggiunta dell'indicatore (K2CrO4) alla soluzione contenuta nella beuta
- Aggiunta della soluzione di titolante, goccia a goccia da buretta, fino al viraggio
dell'indicatore.
Calcoli

Prof.Festa Maria Rosa


Sostanze Usate (per studente)
N. CE WGK
Reagenti S.P Quantità Frase R Frase S
(etichetta CE)

2
8,5 g in 8-34-50 26-36-37-39-45-
AgNO3 231-853-9
500cc 53 60-61

NaCl
231-598-3
Camp. 220-260 mg 36 22-26 0
207-838-8
impuro 1
Indicatore
1 ml
Prelevati
con 49-46
K2CrO4
dosatore 36/37/38 53-45-60-61 232-140-5 2
(sol. 4%)
ogni 50 ml 43-50/53
di
soluzione

Simboli,frasi R/S e valori WGK(Classi di pericolosità per l’acqua) sono riferite ai sali o ai reagenti
puri.

Gli studenti utilizzano soluzioni diluite come si può evincere dalle quantità usate da ciascuno
studente.

Smaltimento rifiuti

Rifiuto Smaltimento
Soluzioni di analisi Smaltite come rifiuti acquosi di laboratorio non
pericoloso
Reattivi eccedenti e non utilizzati NaCl impuro, Recuperato nell’apposito contenitore
Ag NO3 (potrà essere riutilizzato in altre attività di laboratorio)
Acque di lavaggio vetreria Direttamente in lavandino

Prof.Festa Maria Rosa


ESPERIENZA 2b

Metodo di Vohlard:

Preparazione e Standardizzazione di KCNS 0,05 M

Tipo di reazione Precipitazione


Tecniche usate Titolazione diretta
Grado di difficoltà media

Reazione coinvolta:

Ag+ + CNS- ⇔ AgCNS↓

Operazioni Preliminari

Operazioni preliminari:

- Lavare la vetreria occorrente per l’analisi.

- Preparare la soluzione di KCNS a titolo approssimato.

- Lavare, avvinare e riempire la buretta con la soluzione di AgNO3 precedentemente standardizzata

- Prelevare un volume noto di AgNO3

- Aggiungere HNO3.

- Lavare, avvinare e riempire una seconda buretta con la soluzione di KCNS a titolo approssimato.

- Procedere con l’analisi

Compilare una relazione contenente i seguenti punti:

- Titolo dell’analisi

- Principio del metodo

- Dati primari

- Risultati finali

- Eventuali annotazioni

Prof.Festa Maria Rosa


Procedimento:

Preparazione di 500 ml di KCNS

Si pesano su bilancia tecnica 2,5 g di KCNS, si travasano in una bottiglia di vetro scuro e si
aggiungono 500 ml di H2O distillata, si agita.

La soluzione così preparata è pronta per la standardizzazione.

Il procedimento generale per la titolazione può essere schematizzato come segue:

- Si preleva in beuta con una buretta, un volume noto (20 ml) di AgNO3 precedentemente
standardizzato e si addizione di HNO3
- Preparazione di una seconda buretta per la titolazione.
- Aggiunta dell'indicatore (allume ferrico) alla soluzione contenuta nella beuta
- Aggiunta della soluzione di KCNS, goccia a goccia da buretta, fino al viraggio
dell'indicatore.
- Calcoli. Campione incognito

Campione incognito

Operazioni preliminari:

Ritirare il pesafiltri contenente il campione incognito (anidro), lasciarlo raffreddare in essiccatore nella
stanza bilance per 20 minuti.

Nell’attesa

- Lavare la vetreria occorrente per l’analisi,

- Lavare, avvinare e riempire la buretta con la soluzione di AgNO3 a titolo noto

- Trascorsi i 20 minuti pesare il campione e trasferirlo in una beuta

- Aggiungere HNO3 e poi un volume noto di AgNO3

- Filtrare, lavando il precipitato, aggiungere l’indicatore

- Titolare con la soluzione di KCNS standardizzata

- Procedere con l’analisi

Compilare una relazione contenente i seguenti punti:

- Titolo dell’analisi

- Principio del metodo

- Reazioni impiegate

- Dati primari

- Risultati finali

Prof.Festa Maria Rosa


Procedimento:

Il procedimento generale per la titolazione può essre schematizzato come segue:

- Pesata del campione di sostanza incognita e suo trasferimento in beuta

- Aggiunta volume noto di AgNO3 e di HNO3

- Filtrazione ed aggiunta dell’indicatore

- Aggiunta della soluzione di KCNS goccia a goccia da buretta fino a viraggio dell’indicatore

- Calcoli

Sostanze Usate (per studente)


N. CE WGK
Reagenti S.P Quantità Frase R Frase S
(etichetta CE)
8-34-50 26-36-37-39- 2
AgNO3 8g 231-853-9
53 45-60-61
20/21/22
13-36/37-46-
KCNS 2,50g -32- 206-370-1 1
61
52/53
NaCl 0
220-260 231-598-3
campione 36 22-26 1
mg 207-838-8
impuro
26-36/37/39- 1
HNO3 5 ml 1M 35
45
Indicatore
(NH4)Fe(SO4)2
· 12H2O
1 ml - - 233-382-4 1
Sol. satura

Simboli,frasi R/S e valori WGK(Classi di pericolosità per l’acqua) sono riferite ai sali o ai reagenti
puri.

Gli studenti utilizzano soluzioni diluite come si può evincere dalle quantità usate da ciascuno
studente.

Smaltimento rifiuti

Rifiuto Smaltimento
Soluzioni di analisi Smaltite come rifiuti acquosi di laboratorio non
pericoloso
Reattivi eccedenti e non utilizzati Recuperato nell’apposito contenitore
(potrà essere riutilizzato in altre attività di laboratorio)
Acque di lavaggio vetreria Direttamente in lavandino

Prof.Festa Maria Rosa