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LABORATORIO N° 01 “SEPARACIÓN DE CATIONES POR GRUPOS” FIGMM – UNI

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA


FACULTAD DE INGENIERÍA GEOLÓGICA MINERA
Y METALÚRGICA

LABORATORIO N° 01
“SEPARACIÓN DE CATIONES POR GRUPOS”

CURSO : ANÁLISIS QUÍMICO


PROFESOR :
ALÚMNO : GONZALO ADOLFO BERNABE CASTRO
:
CÓDIGO : 20154081E
ENTREGA : 17/01/2020

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INDICE

-INTRODUCCIÓN…………………………………………………….3

-OBJETIVOS…………………………………………………………..4

-RESUMEN TEÓRICO………………………………………………..5

-PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL……………………………...6

-CUESTIONARIO…………………………………………………….8

-CONCLUSIONES……………………………………………………12

-RECOMENDACIONES……………………………………………...13

-BIBLIOGRAFÍA……………………………………………………..14

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INTRODUCCIÓN
En el presente informe nos embarcaremos en una serie de procedimientos prácticos para poder separar los Cationes en
sus respectivos grupos, tomando como base una solución que contiene a todos, estos procedimientos serán reacciones
selectivas de precipitación, aprenderemos también la importancia del pH en el medio para poder tener una
precipitación exitosa, la importancia de estas reacciones en química analítica son múltiples, debido a la variedad de
aplicaciones que tienen en los procedimientos de planta, exploración, muestreo, etc.

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1. OBJETIVOS

1.1. Separar los cationes de una solución problema que contiene cationes representativos del grupo I
- V, utilizando reacciones de precipitación.
1.2. Observar que reacciones tienen lugar y tomar anotaciones.
1.3. Definir el medio requerido para precipitar el soluto (ácido y básico)

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2. FUNDAMENTO TEÓRICO

Es este segmento se darán a conocer algunos conceptos y métodos que facilitarán la comprensión de esta separación
por grupos.

2.1. Reacciones Selectivas

Son reacciones que dan resultados idénticos o muy parecidos con una o muchos iones (grupos de iones)
Ejemplo:

Cationes I

(Ag+, Pb++, Hg++2) + HCl  HgCl 

AgCl 

PbCl2 

2.2. Clasificación de cationes

A continuación, se presentará un cuadro en el cual nos enseñará, como han sido separados por grupo los cationes
y cuales han sido los reactivos capaces de conseguir esta separación.

GRUPO REACTIVO DE IONES PRECIPITA CARACTERÍSTICAS DEL


GRUPO GRUPO
I HCl diluido Ag+, Pb++, Hg2++ AgCl, PbCl2, Hg2Cl2 Cloruros insolubles en HCl
(grupo de la diluido
plata)
II H2S en presencia de Hg, Pb2+, Bi++, Cu, HgS, PbS, Bi2S3, CuS, CdS, Sulfuros insolubles en HCl
(grupo del HCl diluido Cd+2, Cn2+, As3+, SuS, As2S3, diluido
cobre y del Sb3+
arsénico)

III (NH4)2S en Al3+, Cr3+, Fe3+ Al(OH)3, Cr(OH)3, Fe(OH)3 Hidróxido precipitables por
(grupo del presencia de Ni2+,CO2+, Mn2+, NiS, CoS, MnS, ZuS NH, OH en presencia de NH,
hierro y del NH4OH y NH4Cl Zn2+ Cl.
zinc)

IV (NH4)2CO3 en Ba2+, Sr2+,Ca2+ BaCO3, SrCO3, CaCO3, Sulfuros precipitables por


(grup o presencia de (NH4)2S en presencia de
del calcio) NH4OH y NH4Cl NH4Cl.
V Sin reactivo de Mg2+, Na1+, K1+, Sin precipitado de grupo Iones que no precipitan en
(grupo de grupo Li1+, NH41+ los grupos anteriores.
los metales
alcalinos)

Nota: Este cuadro ha sido conseguido, gracias a los experimentos hechos por científicos en su época, estos
mismos serán los que tenemos que conseguir experimentalmente en el laboratorio.

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2.3. Producto de Solubilidad

Para electrolitos escasamente solubles, experimentalmente se comprueba que el producto de las concentraciones
molares totales de los iones es una constante para cada temperatura (en nuestro caso temperatura ambiente). Este
producto Sp cada temperatura (en nuestro caso temperatura ambiente). Este producto Sp se denomina producto de
solubilidad. Para un electrolito binario:

AB  A+ + B-

SAB = [A+] [B-]

En general, para un electrolito ApBq que se ioniza en pA+... y qB-..., iones

ApBq  PA+... + qB-...

SApBq = [pA+...]p x [qB-....]q

La sustancia sólida se ioniza completamente en solución diluida, por lo que no habrá moléculas sin ionizar. Se
puede demostrar termodinámicamente que en soluciones saturada de cualquier sal que contienen cantidades
variables de una sal más soluble con un ion común, los productos de las actividades de los iones en los distintas
soluciones saturadas son los mismos, sea el electrolito binario:

AB  A+ + B-

 aA+ x aB- = constantes

Actividad
Siendo:
ai = C i i

Concentración
Factor de actividad

En las soluciones muy diluidas, a las que nos estamos refiriendo, las actividades pueden ser tomadas como iguales
prácticamente a las concentraciones, de cómo que

[A+] x [B-] = Constante.

Cabe resaltar que la expresión del producto de solubilidad es aplicable para soluciones saturadas de electrolitos
escasamente solubles y con condiciones pequeñas de otras sales.

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La gran importancia de la concepción del producto de solubilidad se debe a su vinculación con la precipitación en
soluciones, siendo esta una de las operaciones principales en el análisis cualitativo.
El producto de solubilidad es el valor final que se obtiene para el producto iónico cuando se alcanzado el equilibrio
entre una fase sólida y la solución si las condiciones experimentales son tales que el producto iónico es diferente
del producto de solubilidad, entonces el sistema se modifica de modo que los productos iónicos y de solubilidad
lleguen a ser iguales. De ese modo si para un electrolito se hace que el producto de las concentraciones de los iones
en solución exceda de algún modo al producto de solubilidad por ejemplo mediante el agregado de una sal con un
ion común, el sistema se modificará motivando la precipitación de una sal sólida siempre que, naturalmente, quede
excluida la posibilidad de sobresaturación.
Si el producto iónico es menor que el producto de solubilidad o se lo hace de algún modo menor, por ejemplo,
mediante la formación de una sal compleja o de un electrolito débil, entonces una cierta cantidad del soluto puede
pasar a solución hasta que el producto de solubilidad sea alcanzado, o si esto no fuera posible, hasta que todo el
soluto se disuelva.

3. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL.

3.1. Materiales y Reactivos.

GRÁFICO 1: Reactivos y materiales utilizados en el laboratorio de separación de cationes por grupos.

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Los materiales usados son los siguientes:


 Tubo de ensayo  Pinza
 Probeta  Calentador para baño maría
 Piseta

Los reactivos usados son los siguientes:

 (𝑁𝐻4 )2 𝐶𝑂3 Carbonato de amonio  (𝑁𝐻4 )𝐶𝑙 Cloruro de amonio


 𝐻𝐶𝑙 Ácido clorhídrico  𝑁𝑎2 𝑆 Sulfuro de sodio
 (𝑁𝐻4 )𝑂𝐻 Hidróxido de amonio

3.2. Procedimiento experimental

I. Se recibe la muestra de la solución que contiene cationes del grupo I-V

II. Se agregó HCl 6N gota a gota hasta que se formó un precipitado blanquecino, esto nos indicó la
presencia de cationes del grupo I

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III. Posteriormente neutralizamos la solución agregando 𝑁𝐻4 (𝑂𝐻) 15N. luego colocamos un papel
tornasol para verificar que la solución se neutralice, agregamos HCl viendo que sea la misma
cantidad de gotas que mililitros tenía la solución, así neutralizamos y luego agregamos el agente
precipitante que para este caso fue 𝑁𝑎2 𝑆, destacar que en nuestro experimento hubo un error
por el cual el Ph no fue del todo neutro y en consecuencia el medio permitió la precipitación
de los cationes tanto del grupo I I como del grupo I I I.

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IV. Se agregó a la solución que filtramos en el tercer paso unas gotas de 𝑁𝐻4 𝐶𝑙, no se observaron cambios
significativos, luego alcalinizamos la solución con 𝑁𝐻4 𝑂𝐻 y posteriormente agregamos al igual que en
el punto 3 se agregó 𝑁𝑎2 𝑆 hasta formar un precipitado que indica la presencia del grupo 3.
V. Posteriormente se hierbe la solución filtrada, y expulsamos de esta manera el 𝐻2 𝑆, luego añadimos unas
gotas de 𝑁𝐻4 2 𝐶𝑂3 , dejamos reposar y observamos la precipitación de un precipitado blanquecino que
indica la presencia del grupo IV.

VI. La solución resultante contendría los cationes del grupo V, para corroborar esto simplemente se debe
cumplir que es cristalina

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4. CUESTIONARIO

1. Analice y explique por qué los cationes de los diferentes grupos no se precipitan al mismo tiempo. ¿Cuál es la
técnica utilizada?, ¿Qué propiedades son aprovechadas? Cite ejemplos.

La no precipitación simultánea podría deberse a la

2. Explique la diferencia entre las técnicas de separación de fases, decantación y precipitación. Cite ejemplos.

La decantación es un proceso físico que se da entre 2 fases heterogéneas, esto quiere decir que ninguna se ha
disuelto sobre la otra, en cambio la precipitación es consecuencia de una reacción química entre los componentes
de una solución. Un ejemplo para la decantación sería la separación de agua y aceite, en cambio para la
precipitación sería sal y agua.

3. Analice y explique las variables más importantes que influyen sobre la solubilidad de los precipitados.

La solubilidad de los compuestos iónicos puede modificarse a temperatura constante por tres causas:
a) Presencia del ión común o efecto de ión común
b) Presencia de iones no comunes o efecto salino
c) Disolución incompleta del soluto en iones. Pares iónicos.

4. Explique que entiende por marcha analítica, plantee un diagrama de la separación por grupos. Analice la marcha
analítica del ácido sulfhídrico, ¿Por qué nosotros usamos Na2S?

Marcha analítica es una serie de procesos técnicos y sistemáticos cuyo propósito es lograr la separación e
identificación de iones presentes en una solución, para esto se hace uso de reacciones químicas en las cuáles se
produce la formación de un complejo o sal con color característico.

Nosotros usamos Na2S en sustitución al H2S porque esta última sustancia es altamente inflamable y tóxico, sería
altamente peligroso trabajar con ella.

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5. Sugiera un método por el cual se pueda separar:

a) Na+ de Ag+

El nitrato de plata reacciona con el ion Na+ formando nitrato de sodio, se filtra y lo que queda en el filtro es
plata.

b) Co2+ de Pb2+

c) Hg+ de Ca2+

d) Ba2+ de Cu2+

Suponga que todos los cationes están en disolución acuosa y el anión común es el ion nitrato.

6. ¿A qué volumen debe ser diluido un litro de disolución de un ácido débil (HA) para obtener una solución
cuya concentración de iones hidrógeno H+ sea la cuarta parte de la disolución inicial?

7. Calcule la masa de KI, en gramos que se requiere para preparar 5.00 x 103 mL de una disolución 3.0M.

8. Determinar los gramos de cada uno de los siguientes solutos que se necesitan para preparar 2.50 mL de una
disolución 0.100 M de:

a) Yoduro de cesio (CsI)

b) Ácido Sulfúrico (H2SO4)

c) Carbonato de Sodio (Na2CO3)

9. ¿Qué herramientas de seguridad e identificación debo tener como mínimo al ingresar al laboratorio?,
¿Dónde debo dejar las herramientas de estudio no apropiadas para el laboratorio?
Lo más básico en cuánto a herramientas de seguridad es el uso del guardapolvo para evitar el contacto directo
o hacia la ropa con cualquiera de los compuestos manejados en el laboratorio. A esto podríamos añadirle un par
de guantes desechables.

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5. CONCLUSIONES

Para los propósitos del análisis cualitativo sistemático, los cationes se dividen en cinco grupos sobre la base
de su comportamiento frente a ciertos reactivos. Mediante el uso sistemático de los llamados “reactivos de
grupo”, por lo cual podemos separar estos grupos para un examen más profundo

 Los cationes del primero grupo precipitan como cloruros a reacción con HCl
 Los cationes del segundo grupo precipitan como sulfuros ácidos7
 Los cationes del tercer grupo precipitan como Sulfuros Alcalinos
 Los cationes del cuarto grupo precipitan como Carbonatos
 Los cationes del quinto grupo no los vimos precipitar en esta experiencia a causa de que no se incluyeron
en la solución por su alto costo.

Pudimos observar que los cationes se pueden también identificar en base a los colores del precipitado
obtenido, considerando que en el primer grupo solo es blanco, en el segundo grupo existen variaciones de
colores oscuros, similar al tercero, en el cuarto todos los precipitados son blancos y en el quinto no se pudo
realizar un análisis.

 GRUPO I: Se obtuvo un precipitado de color Blanco


 GRUPO II: Se obtuvo un precipitado de color negruzco
 GRUPO III: Se obtuvo un precipitado de color Marrón.
 GRUPO IV: Se obtuvo un precipitado de color Gris claro
 GRUPO V: Se obtuvo una solución transparente, este fue el indicador, sin embargo, no se hizo la
precipitación.

Podemos concluir también que la marcha analítica se basa en una serie de reacciones químicas conocidas,
de tal forma que si se forma un precipitado esperado se concluye que se trata de un catión especifico, en
caso de no producirse el analista pasa al siguiente catión.

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6. RECOMENDACIONES

 Los tubos de ensayo deben estar bien limpios.


 Debe evitarse usar agua de caño para calentar la acidez de la solución al lavar los tubos, debe procurarse usar
agua destilada
 La solución debe terminar de separar por completo los cationes del grupo 1 y 2 antes de proceder a determinar
la presencia de cationes del grupo 3
 Se debe tener especial cuidado en mantener la solución ácida para la obtención del catión del segundo grupo.
 Debería haber un pHimetro en el laboratorio para controlar la acidez de las soluciones del primer y segundo
grupo.
 Después de cada filtrada se debe de echar por lo menos una gota del reactivo del grupo anterior para cerciorarnos
de haber obtenido la precipitación completa de los cationes del grupo anterior
 Se debe filtrar hasta 3 veces la solución con todo el precipitado
 Al desarrollar el experimento, después de añadir el reactivo de debe dejar reposar por lo menos 5 minutos
 El exceso de un reactivo para la obtención de precipitado debe ser moderado, por eso se usa goteros para cada
reactivo y de esa manera cuando se añade el reactivo gota a gota ver hasta cuando deja de precipitar.
 Al realizar el experimento se debe hacer precipitar completamente los cationes de cada grupo, no debe quedar
cationes de un grupo anterior al momento de hallar los cationes del grupo siguiente de cationes.

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7. BIBLIOGRAFÍA

 Alexeiev, V.N(1975).Semimicroanalisis químico cualitativo.URRS: traducido editorial Mir.


 Hamilton (1981). cálculos de química analítica. México: Litografía Ingramex.

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