ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO:

Basado en la Ley de las proporciones definidas, establece que, en cualquier

compuesto puro, las proporciones en peso de los elementos constituyentes
siempre son las mismas; y en la Ley de la consistencia de la composición,
establece que, las masas de los elementos que toman parte en un cambio químico
muestran una relación definida e invariable entre sí.

El análisis gravimétrico consiste en obtener la cantidad de un elemento o

compuesto presente en una muestra, eliminando todas las sustancias que
interfieren y convirtiendo en un compuesto de composición definida, y susceptible
de pesarse. Los cálculos se realizan con base en los pesos atómicos y
moleculares.

FACTOR GRAVIMÉTRICO (O FACTOR QUÍMICO):

Es el peso de una sustancia deseada equivalente al peso unitario de una

sustancia dada. Los factores gravimétricos se obtienen con base en las siguientes
reglas:

El factor gravimétrico representado siempre por el peso atómico o

fórmula de la sustancia entre el peso de la sustancia pesada.

A pesar de las reacciones intermedias para verificar, solamente las dos

sustancias están implicadas en el cálculo del factor.

El número de veces que los pesos atómicos o formulares de las

sustancias figuran en el numerador y en el denominador del factor, debe
representar la estequiometria de la reacción química que se lleva a cabo.

HUMEDAD:

El agua se encuentra en los alimentos en tres formas:

Agua de combinación: está unida en alguna forma química como agua de

cristalización o como hidratos.
 Agua adsorbida: asociada físicamente como una monocapa sobre la
superficie de los constituyentes de los alimentos.

Forma libre: aquella que es fundamentalmente un constituyente separado,

con facilidad se pierde al elevar la temperatura (por evaporación o secado).

Dado que la mayor parte de los alimentos son mezclas heterogéneas de

varias sustancias, pueden contener cantidades variables de agua de los tres tipos.

El porcentaje de humedad está dado por la siguiente relación:

WH 2 O
%Humedad   100%
Wmuestra

PORCENTAJE DE CENIZA:

Wresiduo
%Cenizas   100%
Wmuestra

PORCENTAJE DE CALCIO:

Wresiduoxf .g.
%Ca   100%
Wmuestra
MÉTODOS USADOS EN ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO:

MÉTODO POR VOLATILIZACIÓN:

Se miden los componentes de la muestra que pueden ser o no volátiles. El
método será directo si se evapora el analito y se hace pasar a través de una
sustancia absorbente que fue previamente pesada así la ganancia de peso
corresponderá al analito buscado; el método será indirecto si se volatiliza el analito
y se pesa el residuo posterior a la volatilización así pues la pérdida de peso sufrida
corresponde al analito que ha sido volatilizado.
El método por volatilización solamente puede utilizarse si el analito es la
única sustancia volátil o si el absorbente es selectivo para el analito.

MÉTODO POR PRECIPITACIÓN:

Técnica que se basa en la precipitación de un compuesto de composición

química conocida tal que su peso permita calcular mediante relaciones
estequiométricas, la cantidad original de analito en una muestra.

En este tipo de análisis suele prepararse una solución que contiene al

analito, a la que posteriormente se agrega un agente precipitante, que es un
compuesto que reacciona con el analito en la solución para formar un compuesto
de muy baja solubilidad. Posteriormente se realiza la separación del precipitado
de la solución madre empleando técnicas sencillas de separación tales como la
decantación y/o el filtrado. Una vez separado el sólido precipitado de la solución
se procede a secarlo en un horno o estufa para eliminar el remanente de
humedad, para finalmente pesarlo y relacionar de esta forma la cantidad de
precipitado con la cantidad de analito en la muestra original. El analito a cuantificar
se establece de acuerdo a la reacción y su relación estequiométrica con el agente
precipitante.

En este método el analito es convertido en un precipitado poco soluble,

luego se filtra, se purifica, es convertido en un producto de composición química
conocida y se pesa. Para que este método pueda aplicarse se requiere que el
analito cumpla ciertas propiedades:
 Baja solubilidad.
Alta pureza al precipitar.
Alta filtrabilidad.
Composición química definida al precipitar.

En el método de determinación de calcio por precipitación en agua

natural, recomendado por la Association of Official Analytical Chemists, se agrega
un exceso de ácido oxálico, H2C2O4, a un volumen de muestra, cuidadosamente
medido. Al añadir amoniaco, todo el calcio que hay en la muestra que precipita
como oxalato cálcico.

REACCIONES IMPORTANTES:

Ca C2 O4 .H2O  Ca C2 O4  Ca C O3  Ca O

100ºC-226ºC 420ºC 660ºC-840ºC

En la precipitación como oxalato de amonio:

2+ 2-
Ca (aq) + C2O4 (aq)  CaC2O4(s)

En la calcinación del oxalato monohidratado:

CaC2O4(s)  CaO(s) + CO(g) + CO2(g)