15/1/2020 Azúcar - sulfitación

Los ingenieros azucareros

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Sulphitation Parte I
Los procesos de sulfitación están sujetos a casi tantas modificaciones como la simple defecación. Las
variaciones pueden incluir lo siguiente:

1. modificaciones de la secuencia de adición de cal y SO (encalado primero, sulfuración primero, adición

2
simultánea de cal y gas, procedimientos fraccionados);
2. modificaciones de temperatura (sulfatación fría o caliente, calentamiento gradual); y
3. adición de reactivos (discontinuo, continuo, con control manual o automático). Obviamente, estas
variables permiten una gran serie de combinaciones, y solo se describen aquí las más utilizadas.

Sulfitacion en frio
El jugo crudo frío se bombea a través de una torre o caja con una contracorriente de SO para absorber la
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mayor cantidad de gas posible (acidez 3.0-4.0 ml 0.1 N alcalino para 10 ml de jugo; pH 4.0 o inferior). Después
de la acidez leve (pH de aproximadamente 6.5) se calienta, se sedimenta y se decanta como en el proceso de
defecación. Luego se evapora a un jarabe fino, y el jarabe se sedimenta durante 6-24 h antes de hervir la sartén
al vacío. A una ebullición, que produce un azúcar casi blanco que se lava fuertemente en la centrífuga, a
menudo le sigue una segunda ebullición a azúcar sin refinar. Se permite que la melaza "recuperada" se asiente
durante varias semanas antes de comercializarse. El éxito del proceso depende en gran medida de la calidad y
el precio de esta melaza.

La sulfitación también se puede llevar a cabo inyectando SO (líquido industrial SO en cilindros) en el jugo
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crudo frío a un nivel de aproximadamente 400 ppm de SO . Esto es para la producción de azúcar cruda y
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melaza A. La melaza A se invierte para producir una relación de inversión de sacarosa de aproximadamente 1:
1, dando un azúcar total del 65% a 80 Brix, con un nivel de SO de 30-40 ppm.
2

Sulfitación después de encalado

Este proceso se denomina sulfitación alcalina en oposición a la sulfuración ácida descrita anteriormente.
Utiliza alrededor de 8 galones (30 litros) de 26 Brix de leche de lima por cada 100 galones (378 litros) de jugo,
dando un gran exceso de cal. La sulfitación se lleva a cabo a aproximadamente pH 7,5 produciendo un
precipitado pesado que puede eliminarse con sedimentación y decantación. El encalado más pesado (10-12
galones, 38 - 45 litros), dará como resultado un precipitado que permitirá presionar el filtro. Después de la
evaporación, el jarabe se enfría y se sulfita hasta una ligera acidez (pH 6,5). El tratamiento del jugo de difusión
con cal y luego la sulfitación disminuye el color del jarabe, el azúcar en bruto y el azúcar refinada en un 25%,
46% y 35%, respectivamente.

Sulfitación caliente
La sulfitación en caliente sirve para reducir la solubilidad del sulfito de calcio, que es más soluble a bajas
temperaturas, la solubilidad mínima es de aproximadamente 75 ° C (167 ° F). El jugo se calienta primero a esta
temperatura, luego se hierve con sulfito y cal, y se deposita. El proceso de Harloff es un procedimiento de
tratamiento en caliente en el que el jugo se calienta a 75 ° C y la cal y el SO se agregan simultáneamente de tal
2
manera que se mantenga la reacción ácido a fenolftaleína y alcalina a tornasol (pH aproximadamente 7.4-7.8),
excepto hacia el final, cuando se agrega una cantidad de cal para lograr una reacción fuertemente alcalina (pH
10+) , después de lo cual se completa la sulfitación a neutralidad a tornasol (pH aproximadamente 7,2). Como

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en todos los demás procesos similares, el jugo finalmente se lleva a temperaturas de ebullición en calentadores
de jugo y se deposita.

Sulfitación continua
La sulfitación continua significa la adición continua de SO y cal a la corriente de jugo que fluye
2
constantemente. Las marchas muestran muchos procedimientos diferentes con diagramas que indican detalles
de construcción, métodos de adición de cal y gas, deflectores para garantizar una circulación adecuada y otros
detalles.

Muchos de los procesos de encalado continuo pueden tener diferentes procedimientos fraccionados, pero no
son una práctica general.

Sulfitación de jarabe
La sulfuración del jarabe que sale de los evaporadores da un azúcar de mayor calidad y más regular que la
sulfuración de jugo sola. La densidad del jarabe es menor que en los procesos de defecación ordinarios, 55 Brix
contra 65 Brix o superior El jarabe sulfurado se mantiene generalmente a una reacción ácida distinta, pH 6.1 -
6.5.

Control de temperaturas y reacciones.

Una buena circulación y una mezcla completa tanto de la cal como del SO son muy importantes. Un deflector
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de circulación doblado ideado por Thompson proporciona los mejores resultados en sulfitadores cilíndricos. Se
recomienda evitar altas alcalinidades a altas temperaturas o por períodos prolongados por las mismas razones
que en la defecación. control: tales alcalinidades altas resultan en la descomposición de azúcares reductores y
en la formación de color. La mala mezcla de lima y jugo puede producir un exceso de cal local. Las
temperaturas superiores a 75 ° C son perjudiciales y algunos prefieren no superar los 70 ° C hasta que se realice
el ajuste final de pH, para dar un jugo clarificado a los evaporadores de pH 6.9-7.0.

Sulfitadores
En general, el jugo frío mezclado se rocía en tanques cilíndricos verticales altos, de 4 pies (1,2 m) o más de
diámetro y posiblemente 15 pies (4,5 m) de altura, equipados para los dos tercios superiores con una serie de
rejillas de madera dura de 2 x 4 pies (0.6 x 1.2 m) maderas colocadas en el borde. El jugo entra en la parte
superior de la torre en forma de spray y cae a través de la parrilla de madera, donde encuentra la corriente
ascendente de SO . O bien el flujo de gas a través del sistema es inducido por un eyector de aire o el SO está
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bajo presión. Los jugos sulfitados se extraen del fondo cónico de la torre a un pH de 3.8-4.0, encalados en un
tanque de cal separado a pH 6.5-6.8, luego se calientan hasta ebullición y se depositan.

La sulfitación continua puede llevarse a cabo en sulfitadores cilíndricos con un volumen fijo de jugo. El jugo
calentado (75 ° C) fluye a través del tanque continuamente, mientras que la leche de cal se agrega
constantemente al jugo entrante y un flujo continuo presurizado de SO en el líquido cerca del fondo del
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tanque suministra la circulación necesaria. El suministro de gas se mantiene constante, y la adición de cal está
regulada por un controlador. En la práctica real, el jugo se caliza previamente antes de ingresar al tanque de
sulfuración, generalmente a neutralidad, luego se mantiene cerca del punto neutral mediante la adición de
sulfito-cal.

Zozulya y col. describa un nuevo sulfitador que comprende un tanque vertical con una línea de alimentación en
ángulo recto con la parte superior de la pared lateral. El jugo se alimenta a la línea de alimentación a través de
un disco perforado y entra en contacto con el gas SO medido a través de una válvula en ángulo recto con la
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corriente de líquido. Un ciclón interno en la parte superior del tanque actúa como separador de gases de escape
y líquido y como mezclador suplementario para el gas entrante y el jugo. Los datos de rendimiento de este
nuevo diseño muestran resultados superiores al tipo de pulverización convencional con una mejor utilización y
decoloración del gas.

Sulfitación con Bentonita

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En Argentina se desarrolló un proceso que emplea bentonita coloidal combinada con sulfitación para la
producción de azúcares blancos de consumo directo, especialmente con jugos de caña deteriorada o congelada.
La bentonita es una arcilla, y el material seleccionado se vende en Argentina bajo el nombre comercial Clarigel
. Las ventajas reivindicadas son un menor consumo de azufre y cal, una eliminación mucho mayor de los no
azúcares orgánicos, mejores propiedades de ebullición de los jarabes y la melaza debido a la reducción de las
viscosidades y una menor formación de escamas en los evaporadores.

Estufas de azufre o quemadores

La producción de SO ocurre cuando el azufre se quema en una corriente de aire. Las estufas de tipo antiguo
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funcionan de manera intermitente; los quemadores modernos proporcionan la adición de azufre sin
interrupción de la quema.

En cualquier tipo de quemador de azufre, el aire suministrado al horno debe estar seco, porque la humedad en
el aire causará la formación de ácido sulfúrico, obviamente perjudicial para las tuberías, y pronto, y puede ser
especialmente grave si llega al jugo. El agente de secado generalmente se extiende por cal rápida en las
bandejas, y debe reemplazarse antes de que se sature con agua, aproximadamente cada 8 h.

Los quemadores rotativos de azufre usan tiro inducido. La alimentación mecánica garantiza un
funcionamiento continuo. Los mejores resultados se obtienen con azufre de alta pureza (99,6-99,9%). El azufre
se derrite por su propio calor de combustión en el cilindro giratorio, presentando una gran superficie para la
combustión a medida que el azufre gotea por el aire. El aire se aspira en un anillo de cuello ajustable y una
manga anti-sublimación en la conexión entre el tambor giratorio y la cámara de combustión, un
compartimento forrado de hierro fundido o ladrillo con deflectores, donde se completa la oxidación del azufre
y la mezcla con el aire de dilución. . Se suministra un gas uniforme (5-16% SO ) libre de ácido sulfúrico a los
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sulfitadores.

Existen nuevos métodos de generación de SO . El quemador de azufre sueco Celleco SBM-250

2

tiene una capacidad de combustión de 5 t / d pero tiene una relación de reducción de 20: 1, o 250 kg / d.
Normalmente funciona a 2.0-3.0 psig, pero también puede funcionar de manera efectiva a 42 psig. Se
proporciona un esquema de flujo típico para una planta moderna generación de SO 2
de

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Dióxido de azufre líquido

Donde los costos de transporte lo permitan, el SO líquido ofrece muchas ventajas. MeGinnis diagrama un
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sistema para la introducción de SO líquido .
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El método es relativamente libre de problemas y se adapta fácilmente al control automático de pH. Se produce
una gran reducción en el consumo de azufre; La ausencia de ácido sulfúrico, el control preciso de la adición de
SO y la eliminación de equipos que queman azufre son otras ventajas.
2

Peróxido de hidrógeno
El peróxido de hidrógeno también se ha probado en la refinación de azúcar. y redujo el color del azúcar blanco
en un 46% y las cenizas en un 20%.

Fuente: James CP Chen, Manual de azúcar de caña de Chung-Chi Chou : un manual para los fabricantes de
azúcar de caña y sus químicos

Sulphitation Parte II
Tecnología actual
El licor carbonatado después de la primera filtración todavía contiene una cantidad apreciable de calcio en
solución que debe eliminarse. Esto esta hecho. tratando el filtrado con dióxido de azufre para formar
precipitado de sulfito de calcio. Este último se separa del licor durante una segunda filtración para producir un
licor transparente final. La sulfitación no es una parte esencial de una refinería de carbonatación, otro proceso
como el intercambio iónico también se puede utilizar para eliminar el exceso de calcio.

Equipo
Debido a que la sulfitación es solo una operación menor en una refinería de carbonatación, orientada
principalmente a reducir la alcalinidad excesiva al punto neutro, la cantidad utilizada es relativamente
pequeña y el aparato a veces un poco crudo. especialmente el quemador de azufre. El equipo en uso en
nuestras refinerías para realizar la sulfuración de licor consiste en:

1. El quemador de azufre para la producción de gas SO

2

2. una torre para contactar licor y SO

2

o un sistema venturi de contacto, como el sulfitador Quarez.

Consideraciones de diseño
Quemador de azufre, producción de gas SO :
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se requiere la combustión de azufre para producir dióxido de azufre, porque la reacción tiene lugar en estado
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gaseoso entre el vapor de azufre y el oxígeno, de acuerdo con la fórmula:

S + O → SO + 293 kJ
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La reacción es exotérmica y el gas de combustión tiene un contenido de SO del 6 al 16%. Normalmente se usa
2
un tipo simple de quemador de azufre que es del tipo estacionario y bastante adecuado para la ligera
sulfuración de licor requerida. Idealmente, el diseño y el funcionamiento de los quemadores de azufre
requieren que se reconozcan algunos puntos importantes, en particular:

1. Mantenga al mínimo la formación de SO que reaccionará con la humedad del aire para producir ácido
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sulfúrico. El enfriamiento del gas SO por debajo de 200 ° C es esencial, la producción de SO es
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(5)
insignificante . También se requiere el, secado del aire de combustión para evitar la formación de H
2
SO .
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2. Evite la sublimación de azufre, que puede causar bloqueos y afectar la producción de SO al controlar la
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temperatura del horno a menos de 300 ° C.
3. El flujo de aire debe mantenerse constante y controlado.
4. Se debe proporcionar un suministro regulado de azufre, si es posible.

Los puntos mencionados anteriormente no son fáciles de controlar en el tipo de horno en uso, pero la
operación no es lo suficientemente crítica como para garantizar un enfoque más complejo.

La torre de azufre
Como su nombre lo indica, esta es una torre que contiene bandejas de salpicadura, apiladas una encima de la
otra y diseñadas para crear un paso continuo para el licor de arriba hacia abajo, mientras el gas SO sube por
2
la torre. El licor se rompe en gotas al caer de una bandeja de bienvenida a la siguiente. El gas se extrae de la
torre por succión desde un ventilador y los gases de escape se dispersan en la atmósfera. La reacción tiene
lugar cuando el SO entra en contacto con el licor. El licor sulfurado, con precipitado de sulfito de calcio en
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suspensión, sale de la torre en la base hacia un pequeño tanque de sellado, ya que la torre está bajo un ligero
vacío.

El quarez
El sistema de sulfitación Quarez consta de un tanque de retención, una bomba de circulación, un horno venturi
y de azufre para producir SO El nivel en el tanque se mantiene constante por medio de un desbordamiento.
2.
La bomba circula licor en el tanque de retención y una cierta cantidad es forzada a través de un inyector
creando un vacío, lo que hace que el gas SO sea aspirado y mezclado. El resto del licor pasa por alto el
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inyector por medio de una válvula ajustable, cuya configuración controla la cantidad de gasificación y el pH
final del licor.

Este sistema está en funcionamiento en Pongola y los datos disponibles sobre la instalación se dan aquí:

Producción de azúcar refinada 22 toneladas / h

Toneladas Brix en Raw Melt 25 toneladas / h
3
Volumen de licor a sulfuración 20 m / h
Número de circulaciones 15 /h
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Capacidad de la bomba de circulación 300 m / h

CONSIDERACIONES PRÁCTICAS
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Control de funcionamiento
La sulfitación se lleva a cabo a un pH de 7.0 e incluso a 6.9 - 6.8; pero un pH más bajo que esto dará como
resultado la inversión de sacarosa y debe evitarse. Por lo tanto, es de suma importancia controlar de manera
confiable el punto de ajuste final de pH. Esto generalmente se hace variando la proporción de gas SO a licor
2
midiendo el pH del licor.

Filtración
La filtración del licor sulfurado debe realizarse a 85 ° C o cerca de ella para aprovechar la disminución de la
solubilidad del sulfito de calcio a altas temperaturas, así como una viscosidad más baja. Un intercambiador de
calor del tipo de carcasa y tubo se usa normalmente para este propósito. La cantidad de precipitado de sulfito
de calcio es mucho menor que el precipitado de carbonato y se requiere menos superficie de filtración.

Eliminación de agua dulce

La torta de los filtros primario y secundario se envía a los filtros de lodo para endulzar . El agua dulce se debe
devolver al proceso de fusión de azúcar C y B, B y C, agua de movimiento de la sartén, etc. y preferiblemente no
volver al fundidor de refinería de azúcar en bruto, debido al aumento de color y cenizas en la fusión de la
refinería.

Referencias
1. Koster, KC (1988): De TSD- Informe interno, De-embotellamiento de la refinería de GH
2. Murray, JP y Rungass, FM (1975) Proc SASTA 49; 90 - 93
3. Bennett, MC (1974) Int. Sug J. 76, 40-44; 68 73
4. Lamusse, JP (1988) Proc. SASTA 62 , 51-55
5. Honig, P (1953) Principios de la tecnología azucarera Vol I pp 646 653
6. Wiehe, HF y Pillay, JV (1986) Resúmenes de las conversaciones en el Coloquio sobre refinación (1985).
SMRI Tech Rep 1432, pág.6.

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