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FACULTAD DE CIENCIAS NATURALES Y MATEMÁTICAS

LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA

INFORME 3:

TÍTULO DE LA PRÁCTICA:
“Determinación de alcalinidad en agua”

ALUMNO:
Joselyn Bello Barrera
Jenniffer Galarza Tituana

PARALELO: 103

PROFESOR: Ing. Diana Águila Chávez

FECHA DE PRESENTACIÓN:
14/11/2019

GUAYAQUIL - ECUADOR
1. Título del Informe:
“Determinación de alcalinidad en agua”

2. Objetivos:
2.1. Objetivo general:
Emplear el método titulométrico y el potenciométrico, para la determinación de la
alcalinidad parcial y total de diferentes muestras de agua.
2.2. Objetivos específicos:
• Calcular la alcalinidad parcial y total de las muestras, para la determinación de
hidróxidos, carbonatos y bicarbonatos presentes.
• Determinar los valores de alcalinidad parcial y total de una muestra, empleando dos
métodos de análisis químico, para la verificación de efectividad de los métodos.

3. Marco teórico:
La alcalinidad es la capacidad amortiguadora natural que tiene el agua para neutralizar un
ácido, esta característica se debe a la presencia que tienen algunas sales de ácidos débiles
y también ciertas bases fuertes o débiles. Los compuestos que más participan son los
bicarbonatos, ya que se constituyen mucha mas fácil debido al dióxido de carbono que
trabaja encima de los materiales intrínsecos de los suelos en conjunto con el agua. Por lo
tanto, el agua gana su alcalinidad a través de la solución de minerales carbonatados, que
proporcionan sus cationes al medio. (Skoog, 2002)
La alcalinidad es muy importante para potabilizar el agua, porque trabaja en conjunto con
la coagulación. Además, también es un método que sirve mucho para ablandar los
químicos del agua, ya que el valor de la alcalinidad sirve para calcular la cantidad que se
utiliza de carbonato de sodio y cal para precipitar el magnesio y calcio. (Chacón, 2016)
Para determinar la alcalinidad del agua cuantitativamente se da por medio del método
titulométrico a través de una solución con un acido fuerte que tenga normalidad conocida
y que ceda los protones necesarios durante la titulación. Las unidades que se utilizan para
la determinación de la alcalinidad son miligramos de carbonato de calcio por litro o partes
por millón de carbonato de calcio. Como los productos que se obtienen durante la
titulación son sales inorgánicas que no tienen color, se utilizan indicadores para
determinar el punto final de la titulación por medio del cambio de color. Por lo tanto, se
utilizan dos indicadores como la fenolftaleína y el naranja de metilo, que son compuestos
orgánicos que van a cambiar de color al alcanzar un pH característico. (Real Sociedad
Española de Física y Química, 1946)
Hay dos clases de alcalinidades, que simbolizan el pH y la suma de hidróxidos,
bicarbonatos y carbonatos existentes. La alcalinidad parcial presenta una parte de los
iones que participan en las muestras de agua y la alcalinidad total es la que presenta el
total de iones que participan en las muestras de agua; por lo tanto, es la suma de las
alcalinidades parciales. (Ortega, 2006)

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Figura 1: “Equilibrio de especies carbónicas”
Fuente: (Avilla, 2019)

4. Materiales, equipos y reactivos:

Materiales: • Potenciómetro con dos decimales de


• 3 vasos de precipitación de precisión, marca OAKTON.
100±0.5mL • Manta de calentamiento, marca
• 3 matraces Erlenmeyer de 250±5mL CIMAREA.
• 2 buretas de 50±0.05mL
Reactivos:
• 1 agitador de vidrio
• 1 espátula metálica • 25 mL HCl(ac) 0.025N
• 1 agitador magnético • 3 gotas de indicador naranja de
• 3 pipetas 25±0.05 mL metilo
• 1 pera de succión • 3 gotas de indicador de fenolftaleína
• 2 muestras de agua
Equipos:

5. Procedimiento:
Procedimiento A: Método titulométrico.
1) Tomar 25 mL de muestra problema en un Erlenmeyer.
2) Encerar la bureta con 50 ml de ácido 0.025 N.
3) Agregar 3 gotas de fenolftaleína, si la muestra cambia de color, titule hasta el viraje
y registre el volumen consumido.
4) Con la misma muestra del paso anterior, agregue 3 o 4 gotas de anaranjado de metilo,
titule hasta el viraje y registre el volumen consumido.
5) Calcular la alcalinidad total o parcial de la muestra, además tome en cuenta las
relaciones de alcalinidad para determinar las especies presentes.
Procedimiento B: Método potenciométrico.
1) Tomar el volumen asignado por el profesor de muestra problema en un Erlenmeyer
y colocar un agitador magnético en su interior.
2) Coloque el Erlenmeyer encima del agitador eléctrico y adapte el electrodo del
potenciómetro de tal forma que no interfiera con la agitación; debe ser lenta.

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3) Encerar la bureta con 50 ml del ácido 0.025 N y colocarla justo encima del
Erlenmeyer de tal forma que el titulante pueda agregarse a la muestra problema
mientras se agita.
4) Verificar el pH inicial de la muestra y luego abrir la llave de la bureta lentamente,
para regular la velocidad de caída, la cual debe ser de 1 gota cada medio minuto.
5) Titular hasta llegar a los pH referenciales de alcalinidad parcial o total, según sea el
caso.
6) Anotar el volumen consumido y apagar el sistema de agitación. Con mucho cuidado
sacar el electrodo del Erlenmeyer y luego el agitador magnético.
7) Calcular la alcalinidad total o parcial de la muestra según sea el caso y compare estos
valores con los obtenidos en el método titulométrico.

6. Reacciones involucradas:
• Reacción de iones de hidroxilo:
HCl(ac) + OH-(ac) → H2O(l) + Cl-(ac)
• Reacción de carbonato:
HCl(ac) + CO3-2(ac) → HCO3-(ac) + Cl-(ac)
• Reacción de bicarbonato:
HCl(ac) + HCO3-(ac) → H2CO3-(ac) + Cl-(ac)
• Equilibrio ácido carbónico
H2CO3-(ac) ↔ CO2(g) + H2O(l)
7. Resultados
7.1. Datos iniciales
Tabla n.-1. Datos iniciales de los dos métodos.

Muestra Método Volumen Indicador usado Titulante


empleado de muestra
1 Titulométrico 25 mL Fenolftaleína y HCl 0.025 N
Naranja de metilo

2 Titulométrico 25 mL Fenolftaleína y HCl 0.025 N


Naranja de metilo

2 Potenciométrico 25 mL ---------------------- HCl 0.025 N

7.2. Cálculos
• Peso equivalente de CaCO3
g
100 CaCO3 g
𝑷𝒆𝒔𝒐 𝒆𝒒 𝑪𝒂𝑪𝑶𝟑 = mol = 50
2 eq − g eq − g
• Ecuación de alcalinidad parcial
Nac Vac
𝑨= ∗ peso eq CaCO3
Vmuestra
• Ecuación de alcalinidad total

Nac ∗ (Vcons.parcial + V𝑐𝑜𝑛𝑠.𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 )


𝑨= ∗ peso eq CaCO3
Vmuestra

4
Método titulométrico

Muestra 1
Indicador fenolftaleína

• Volumen consumido muestra


𝑽𝒄𝒐𝒏𝒔𝒖𝒎𝒊𝒅𝒐 = Vfinal − Vinicial = (2.8 − 1.8)mL = 1.0 mL

Indicador naranja de metilo


• Volumen consumido muestra
𝑽𝒄𝒐𝒏𝒔𝒖𝒎𝒊𝒅𝒐 = Vfinal − Vinicial = (3.8 − 2.8)mL = 1.0 mL

• Alcalinidad Parcial
0.025 N ∗ 1.0 mL
𝑨= ∗ 50000
25 mL
𝑨 = 50 ppm CaCO3

• Alcalinidad Total
0.025 N ∗ 2.0 mL
𝑨= ∗ 50000
25 mL
𝑨 = 100 ppm CaCO3
Muestra 2
Indicador fenolftaleína
No se tituló

Indicador naranja de metilo


• Volumen consumido muestra
𝑽𝒄𝒐𝒏𝒔𝒖𝒎𝒊𝒅𝒐 = Vfinal − Vinicial = (1.8 − 0)mL = 1.8 mL

• Alcalinidad Total
0.025 N ∗ 1.8 mL
𝑨= ∗ 50000
25 mL
𝑨 = 90 ppm CaCO3

Método potenciométrico
Muestra 2
• Volumen consumido muestra
𝑽𝒄𝒐𝒏𝒔𝒖𝒎𝒊𝒅𝒐 = Vfinal − Vinicial = (6.3 − 5.2)mL = 1.1 mL

• Alcalinidad Total
0.025 N ∗ 1.1 mL
𝑨= ∗ 50000
25 mL
𝑨 = 55 ppm CaCO3

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Tabla n.-2. Datos grupales de las alcalinidades para los dos métodos.

Método Método titulométrico


potenciométrico
Grupos Alp. M2 AlT. M2 Alp. M1 AlT. M1 Alp. M2 AlT. M2
1 0 55 50 95 0 70

2 0 55 50 100 0 90

3 0 50 55 85 0 50

4 0 40 65 95 0 60

• Medida de tendencia central (Media)


4
1
𝑋̅ = ∑ 𝑋𝑖
𝑛
𝑖=1

Método potenciométrico
AlT. M2
55 + 55 + 50 + 40
𝑁̅= = 50 ppm CaCO3
4
Método titulométrico
Alp. M1
50 + 50 + 55 + 65
𝑁̅= = 55 ppm CaCO3
4
AlT. M1
95 + 100 + 85 + 95
̅=
𝑁 = 94 ppm CaCO3
4
AlT. M2
70 + 90 + 50 + 60
𝑁̅= = 68 ppm CaCO3
4

7.3. Resultados
Tabla n.-3. Resultados de relaciones y alcalinidad parcial y total

Muestra Método V Alcalinidad


consumido
Relaciones de Especies químicas
Alp AlT alcalinidad presentes
mL

1 Titulométrico 2.0 50 100 P=1/2T HCO3- , CO2

2 Titulométrico 1.8 0 90 P=0 HCO3-

2 Potenciométrico 1.1 0 55 P=0 HCO3-

8. Observaciones
• Al añadir las 3 gotas del indicador fenolftaleína a la muestra 1 la coloración que
inicialmente era transparente se volvió rosada se realizó la titulación al llegar al punto de
viraje la coloración cambió a transparente, se agregaron 3 gotas del indicador naranja de

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metilo y la muestra se volvió amarilla, nuevamente se tituló de igual manera que al viraje
se observó que la muestra tomó una tonalidad naranja.
• En la muestra 2 al añadir el indicador fenolftaleína la coloración no cambió, se debe a
que no hay alcalinidad parcial por eso se agregó 3 gotas de naranja de metilo la muestra
tomó una coloración amarilla, se efectuó la titulación en el viraje la tonalidad fue color
naranja.
• En el método potenciométrico se llevó a cabo un goteo lento de esta manera se evitó que
el pH cambie de forma brusca.
9. Análisis de resultados
Se aplicaron dos métodos: titulométrico y potenciométrico, para determinar la alcalinidad
del agua y a su vez la presencia de iones carbonatos, bicarbonatos y ácidos carbónicos.
En el método titulométrico se aplicaron 2 indicadores para la determinación del punto
final, estos indicadores son ácidos débiles que tienen un punto de viraje en un pH
determinado, a través de ellos podemos reconocer la presencia de iones disueltos en
muestras de agua, en la titulación se utilizó HCl ácido fuerte que actuó como titulante.
Para la muestra 1 solo se realizó el método titulométrico, se agregaron 3 gotas del
indicador fenolftaleína cuyo punto de viraje está 8.3-10, al adicionar la última gota el
analito cambió su coloración a fucsia esto se debió a que la muestra presentaba basicidad
y contenía iones CO32-, al agregar HCl los iones H+ reaccionaran con los carbonatos para
producir HCO32- su alcalinidad parcial 50 ppm CaCO3, al llegar al punto final la
coloración volvió a ser transparente, se agregó 3 gotas de naranja de metilo para continuar
con la titulación, al momento de agregar la última gota de este indicador la tonalidad fue
color amarillo, el rango de viraje está entre 3.1 y 4.4, en esta titulación se lleva a cabo
una reacción de neutralización al igual que con el primer indicador, el ion bicarbonato se
convirtió en ácido carbónico, debido a su inestabilidad se descompone en CO2,
presentando en su punto final un color naranja intenso, la alcalinidad total para esta
muestra fue 100 ppm CaCO3, dado que la alcalinidad parcial fue igual a la mitad de la
total se afirma la presencia de iones carbonatos y bicarbonatos en la muestra.
Para la muestra 2 se afirma que no hay presencia de CO3-2 puesto que al agregar el
indicador la coloración no cambió, esto nos indica que no hay alcalinidad parcial,
mientras que al agregar el indicador naranja de metilo su coloración si cambió a amarillo
al igual que en la muestra 1 al llegar al punto final su color fue naranja intenso, la
alcalinidad total para esta muestra fue 90 ppm CaCO3.
Se aplicó el método potenciométrico solo para la muestra 2 debido a que este método
toma más tiempo en realizarse, pero tiene como ventaja que es más eficaz debido a que
no requiere del uso de indicadores los cuales pueden afectar a los resultados ya que
pueden estar contaminados o en proceso de degradación, para poder darnos cuenta del
punto final nos basamos en la concentración de iones H+ los mismos que determinaran el
pH de la muestra, inicialmente nuestra muestra presentó un pH 6.86 y que poco a poco
fue bajando hasta llegar a un pH 4.3 esto nos indica que solo hay alcalinidad total en la
muestra y la presencia de CO32- , la alcalinidad total fue 55 ppm CaCO3.
Para comprobar si la alcalinidad determinada en las dos muestras está dentro de los
valores permisibles nos basamos en la tabla de calidad para el agua potable obtenida del
documento Quality control of water for human consumption in the región of the West in
Costa Rica, en donde los resultados obtenidos tanto de alcalinidad parcial como total en
las dos muestras de agua están dentro del rango establecido, de esta manera se puede
afirmar que el agua analizada es potable.
Se notó una gran variación en los resultados de las alcalinidades para los dos métodos
esto se debe a que tuvimos errores en el método titulométrico ya que agregamos un exceso
de titulante porque no apreciábamos bien el cambio de color, de igual forma la lectura

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del volumen al observar el menisco se atribuye a uno de los errores generados en esta
práctica.
Al analizar los datos grupales se observa que nuestra estación presentó mayor dificultad
al realizar el método titulométrico para la muestra 2 y para la determinación de la
alcalinidad parcial de la muestra 1 ya que nuestros valores están muy distantes a los
demás grupos se debe a causa de los errores mencionados en líneas anteriores.
10. Recomendaciones
• Se recomienda encerar adecuadamente la bureta para evitar errores sistemáticos en la
experimentación.
• Se recomienda al efectuar el método titulométrico visualizar si se genera un cambio en la
coloración al agregar el indicador de fenolftaleína para poder titular, caso contrario
adicionar las gotas del otro indicador para poder titular.
• Se recomienda colocar el potenciómetro de manera que no toque las paredes del
Erlenmeyer, así como también no existan roces con el agitador, de esta manera evitaremos
una posible ruptura del Erlenmeyer o el potenciómetro.
• Se recomienda llevar un goteo lento en cada uno de los métodos para evitar un exceso en
el volumen consumido del titulante, y cambios bruscos en el pH en el método
potenciométrico.

11. Conclusiones

• Se calculó la alcalinidad parcial y total para las muestras 1 y 2, para la primera muestra
se obtuvo un valor de 50 ppm de CaCO3 para la parcial y 100 ppm de CaCO3 para la total;
por la tanto en la muestra se pudieron determinar 0 hidróxidos, 2 mgCaCO3/L de
carbonatos y 0 bicarbonatos. Y para la muestra 2, se obtuvo una alcalinidad parcial de 0,
por lo que la muestra no cambió al agregar el indicador de fenolftaleína y se obtuvo una
alcalinidad total de 90 ppm de CaCO3; por lo tanto, se encuentran 0 hidróxidos, 0
carbonatos y 1.80 mgCaCO3/L de bicarbonatos.
• Se determinaron los valores de alcalinidad parcial y total de la muestra 2, por medio del
método titulométrico y potenciómetro, en el que se obtuvo 0 ppm de CaCO3 en la
alcalinidad parcial de ambos métodos y 55 ppm de CaCO3 en alcalinidad total del método
potenciómetro y 90 ppm de CaCO3 en alcalinidad total para el método titulométrico, por
lo tanto el método potenciómetro es más efectivo porque determina con exactitud los
valores obtenidos, ya que no hay una variación en el pH por lo que no se están utilizando
indicadores como en el método titulométrico, ya que los indicadores con el pasar del
tiempo se degradan, ya que son compuestos orgánicos.

12. Bibliografía:
Avilla, J. A. (29 de octubre de 2019). Alcalinidad del agua. Obtenido de Lo Esencial Acerca
del Intercambio Iónico : www.agualatinoamerica.com
Skoog, D. (2002). Alcalinidad o acidez del agua. En D. Skoog, Introducción a la química
analítica (págs. 285-287). Barcelona: Editorial Reverté.
Chacón, M. (2016). Alcalinidad del agua. En M. Chacón, Análisis físico y químico de la
calidad del agua (págs. 10-13). Bogotá: Ediciones USTA.
Ortega, N. (2006). Alcalinidad parcial y total. En N. Ortega, Phosphorus Precipitation in
Anaerobic Digestion Process (pág. 23). Florida: Dissertation Editor .
Real Sociedad Española de Física y Química. (1946). Aplicaciones analíticas volumétricas .
En R. S. Química, Anales de física y química - vol. 42 (págs. 211-218). Madrid:
Ibáñez, Carlos; Santamaría, Antonio.

8
Presidencia de la República. (2016). Norma de calidad ambiental y de descarga de
efluentes: Recurso agua. Reglamento a la Ley de Gestión Ambiental para la
Prevención y Control de la Contaminación Ambiental, 286-298.

13. Anexos:

Anexo 1: “Tabla de límites máximos permisibles para aguas de consumo humano y uso doméstico”
Fuente: (Presidencia de la República, 2016)

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Anexo 2: “Rangos de los parámetros permitidos para la calidad de agua potable”
Fuente: (Pérez,2016)

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