PRÁCTICA No.

1: ANÁLISIS PROXIMAL

1. OBJETIVO(S):

1.1. GENERAL

 Determinar mediante el análisis proximal el porcentaje de

humedad y de cenizas de diferentes alimentos

1.2. ESPECÍFÍCOS
Deberá formular al menos dos objetivos específicos
Describir en forma estructurada el o los objetivo(s) que persigue la práctica que
responda a ¿Qué se hace….?; ¿Cómo se hace….?; ¿Para qué se hace….?

2. MARCO TEÓRICO

INTRODUCCIÓN. El análisis proximal conocido también como análisis inmediato o

básico de los alimentos, no es sino la determinación conjunta de un grupo de sustancias
estrechamente emparentadas. Comprende de ordinario la determinación conjunta del
contenido de agua, proteína, grasa (extracto etéreo), ceniza y fibra; las sustancias
extractables no nitrogenadas (ELnN o carbohidratos digeribles) se determinan restando
la suma de estos cinco componentes de 100 Como se aprecia en los gráficos 1 y 2. Para
subrayar que se trata de grupos de sustancias más o menos próximas y no de
compuestos individuales, los analistas suelen usar el término bruta y/o cruda detrás de
proteína, grasa fibra.
Como todas las determinaciones son empíricas es preciso indicar y seguir con precisión
las condiciones del análisis. Los resultados obtenidos en las determinaciones de ceniza
y contenido de agua están muy influidos por la temperatura y el tiempo de calentamiento.
Cualquier error cometido en las determinaciones de los cinco componentes citados,
aumenta la cifra de las sustancias extractables no nitrogenadas.
*Gráfico 1: COMPONENTES DE LAS DISTINTAS FRACCIONES DEL
ANÁLISIS PROXIMAL, INMEDIATO O BÁSICO DE LOS ALIMENTOS

FRACCIÓN PROCEDIMIENTO MEDICIÓN DE LA

ALIMENTICIA QUÍMICO FRACCIÓN QUÍMICA
ALIMENTO
Secado a 105°C en 1. HUMEDAD
estufa de aire
caliente.

MATERIA Incineración en mufla 2. CENIZAS

SECA a 500-550°C, previa
calcinación en
mechero y en
Sorbona

Método de Kjeldhal: 3. PROTEÍNA CRUDA

determinación de y/o BRUTA
nitrógeno

Método de Soxhlet: 4. EXTRACTO

extracción de grasa ETÉREO o GRASA
con solventes BRUTA y/o CRUDA

MUESTRA SECA Y
DESENGRASADA

Digestión ácida y 5. FIBRA CRUDA y/o

alcalina BRUTA

ELnN
6. CARBOHIDRATOS
DIGERIBLES
 *Gráfico 2: ESQUEMA O ANÁLISIS DE WEENDE

MUESTRA*
% HUMEDAD

% RESIDUO SECO
DESECACIÓN (EXTRACTO SECO,
MATERIA SECA,
MUESTRA SECA SÓLIDOS TOTALES

INCINERACIÓN KJELDALIZACIÓN EXTRACCIÓN

% CENIZAS % N2 X f = % MUESTRA SECA Y

% EXTRACTO
DESENGRASADA
PROTÉINA ETÉREO

DIGESTIÓN
ÁCIDA

SUSTANCIAS RESIDUO INSOLUBLE

SOLUBLES EN ÁCIDO EN ÁCIDO

DIGESTIÓN
ALCALINA

SUSTANCIAS SOLUBLES EN RESIDUO INSOLUBLE

ÁLCALI EN ÁLCALI

DESECACIÓN

RESIDUO INSOLUBLE EN
INCINERACIÓ
ÁCIDO Y ÁLCALI SECO
N

% CENIZAS**

FIBRA = RESIDUO INSOLUBLE EN ÁCIDO Y ALCALI SECO – CENIZAS**

ELnN = 100 – Σ (%HUMEDAD+%CENIZAS+%PROTEÍNA+%GRASA+%FIBRA
4. METODOLOGÍA

Nota: al momento de presentar el informe deberá describir la metodología utilizada para

el desarrollo de la práctica, que incluye una descripción secuencial de los pasos a seguir.
Colocar en esquema, lo que se realizó desde indicar las muestras a analizar, no es
necesario colocar la técnica, solo nombrarla en el esquema (ejemplo, método, grasa -
extracto etéreo), aun las que por alguna razón no se pudieron realizar deberán constar,
en el esquema, colocando un asterisco (*), junto a éstas, y en la parte inferior lo que
significa el *.

Para la realización de las prácticas cada equipo deberá traer la muestra que le
corresponde por ensayo

ENSAYO Muestras

Humedad Pan integral, harina integral, arroz integral

y cenizas

Grasa Snack, maní, chocolate

Proteína Queso, atún, harina integral

Fibra Pan integral, harina integral, arroz integral

ENSAYOS A EJECUTARSE:

a) DETERMINACIÓN DE HUMEDAD Y SUSTANCIA SECA (SÓLIDOS

TOTALES, MATERIA SECA, EXTRACTO SECO, RESIDUO SECO).
Consiste en eliminar la humedad de la muestra previamente triturada y tamizada,
mediante la acción del aire caliente en circulación en una estufa a temperatura de 103
+ 3° C hasta peso constante, el secado tiene una duración de 2-3 horas. Si la muestra
es rica en azúcares (miel) o contiene proteínas y azúcares reductores o componentes
volátiles se debe utilizar otros métodos para la determinación de la humedad, pues a
1030C se descomponen liberando agua de deshidratación intra o intermolecular y
componentes volátiles como aceites esenciales.

b) METODO DE DESECACIÓN EN ESTUFA DE AIRE CALIENTE

PRINCIPIO
El método se basa en la determinación gravimétrica de la pérdida de masa de la
muestra desecada hasta masa constante en la estufa de aire caliente a la
temperatura normalizada. La materia seca que permanece en el alimento
posterior a la remoción del agua, se conoce como sólidos totales, materia seca,
extracto seco o residuo seco.
PROCEDIMIENTO
 Pesar 1-10 g de muestra (previamente realizado el desmuestre) en vidrio de reloj,
pesa filtro o en papel aluminio o chocolatín; o directamente en cápsula de porcelana
previamente tarada, repartir uniformemente en su base.
 Colocar en la estufa a 1030C +- 30C por un lapso de 2 a 3 h, hasta peso constante.
 Enfriar en desecador hasta temperatura ambiente y pesar.
 La determinación debe realizarse por duplicado.

CALCULOS

SS (%) = {(m2 – m)/ (m1 – m)} x 100

En donde:
SS= sustancia seca en porcentaje en masa.
m = masa de la cápsula en g
m1= masa de la cápsula con la muestra en g
m2= masa de la cápsula con la muestra después del calentamiento en g

%HUMEDAD= 100 – %SS

NOTA:
 Para iniciar el proceso se debe tarar las cápsulas de porcelana (colocar la
cápsula en la estufa a 105°C por 30 minutos, sacarla y ponerla en el desecador,
esperar por 20 minutos y pesarla).
 Después de 3 a 4 horas de secado en la estufa de aire caliente, se debe sacar
la cápsula, colocarla en el desecador por 10 minutos, pesarla y colocarla
nuevamente en la estufa a la misma temperatura. Esperar 30 minutos y
nuevamente repetir el proceso hasta que el peso sea peso constante.

c) METODO DE DEAN STARCK O POR DESTILACIÓN A REFLUJO CON

SOLVENTE INMISCIBLE CON EL AGUA

PRINCIPIO
El agua y el tolueno y/0 xileno forman un azeotropo con punto de ebullición menor que
el del agua, debido a que estos dos líquidos son inmiscibles, el destilado que es
condensado se separa en dos capas y por diferencia de densidad esta tiende a
depositarse en el fondo de la trampa, lo que permite realizar la medición del contenido
de humedad.
PROCEDIMIENTO
 Pesar de 10 a 20 g de muestra (hortaliza o fruta, previamente hecho el desmuestre)
y colocar en el matraz del equipo.
 Añadir 100mL de tolueno (Pe 1100C) o xileno (Pe 144oCy núcleos de ebullición
(porcelana) o cantidad suficiente para que el líquido cubra a la muestra.
 Colocar en la trampa de DEAN STARCK un cristal de azul de metileno y conectar
el matraz al brazo colector (asegurarse de que la llave esté cerrada) y este al
condensador de bolas (refrigerante) del equipo.
 Hacer circular el agua de enfriamiento a través del condensador
 Calentar matraz y contenido sobre manta calefactora y hacer que el contenido entre
en ebullición.
 Ajusta la manta calefactora de modo que el contenido del matraz se mantenga
justamente en ebullición y continuar calentando durante al menos 1 1/2h (el proceso
puede demorar hasta 3 a 4horas) Cuando el volumen del agua permanece sin variar
por más de 30 minutos. El proceso ha terminado.
 Desconectara la manta calefactora y dejar que el aparato enfríe, especialmente el
brazo colector graduado.
 Registrar el volumen de agua en el brazo colector graduado
 Hay que calibrar el equipo previamente con 10 mL de agua destilada

CALCULOS

%HUMEDAD = (V/W) x 100

En donde:
W= peso de la muestra en g
V= volumen de agua recogida en mL

d) MÉTODO DE DESECACIÓN EN ESTUFA AL VACÍO Y/O ESTUFA DE AIRE

CALIENTE UTILIZANDO ARENA.
DETERMINACIÓN DE HUMEDAD EN PRODUCTOS A BASE DE CACAO Y
CHOCOLATE

La muestra preparada (homogenizada), previamente se mezcla con arena p.a.(reactivo

para análisis) y se deseca en estufa por 4 h a 100-102 ºC o por 4 h a 70ºC bajo vacío
para muestras conteniendo sustancias fácilmente alterables por el calor (Azúcares y
azúcares y proteínas).

PRINCIPIO

Se basa en el principio fisicoquímico que relaciona la presión de vapor del sistema a

una temperatura dada. Si se abate la presión del sistema, se abate la presión de vapor
y necesariamente se reduce su punto de ebullición. Si se sustrae aire de una estufa por
medio de vacío se incrementa la velocidad de secado. Es necesario que la estufa tenga
una salida de aire constante y que la presión no exceda los 100 mm de Hg y 70 °C, de
manera que la muestra no se descomponga y que no se evaporen los compuestos
volátiles de la muestra, cuya presión de vapor también ha sido modificada (Nollet, 1996).

PROCEDIMIENTO

1. La cápsula de porcelana con 20 g de arena y una varilla de vidrio se desecan en

estufa de aire caliente por 4 h a 100-102 ºC, se retira de la estufa y se coloca en
desecador hasta que se enfría y se pesa.
2. Colocar en la cápsula 5 g del producto o muestra preparada.
3. Con ayuda de la varilla mezclar íntimamente la arena con la muestra y desecar en
estufa por 4 h a 100-102 ºC o por 4 h a 70ºC bajo vacío (< o = 100 mmm Hg).
4. Retirar y enfriar en desecador y pesar.
5. Repetir la desecación por 30 min, enfriar en desecador y pesar.

EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS

% de Humedad = (D x 100) / M

Dónde:

D = diferencia de masa (antes y después de la desecación) en g

M = Masa de la muestra en g

DETERMINACIÓN DE CENIZAS: METODO DE INCINERACIÓN EN MUFLA

Se lleva a cabo por medio de incineración seca y consiste en quemar la muestra
problema en mufla a una temperatura de 550°C + 25°C, para destruir la materia
orgánica, que se combustiona u oxida y forma CO2, yagua, quedando la sustancia
inorgánica (sales minerales) en forma de ceniza; la incineración se lleva a cabo hasta
obtener ceniza de color gris o gris claro. Previamente debe calcinarse la muestra seca
en campana de gases hasta ausencia de humos. Las cenizas normalmente, no son las
mismas sustancias inorgánicas presentes en el alimento original, debido a las pérdidas
por volatilización o a las interacciones químicas entre los constituyentes.

PRINCIPIO

Las cenizas de un alimento son un término analítico equivalente al residuo inorgánico

que queda después de calcinar e incinerar u oxidar completamente la materia orgánica
de un alimento. La muestra se incinera a una temperatura de 550°C + 25°C para quemar
todo el material orgánico. El material inorgánico que no se destruye a esta temperatura
se le llama ceniza.

PROCEDIMIENTO:

1. Colocar la cápsula con la muestra seca resultado de la determinación del contenido

de humedad en un mechero y en sorbona, para calcinar hasta ausencia de humos
a. ó colocar 2 g de muestra en un crisol previamente tarado a peso
constante, y realizar su calcinación en un reverbero y en la Sorbona
hasta que no salga humo.
2. Transferir la cápsula a la mufla e incinerar a 500oC-5500C, hasta obtener cenizas
libres de residuo carbonoso (esto se obtiene al cabo de 2 a 3 h) y peso constante.
3. Sacar la cápsula y colocar en desecador, enfriar y pesar.
4. La determinación debe hacerse por duplicado.

CALCULOS

% C = { (m1 – m/ m2 –m)} x 100

En donde:
%C = contenido de cenizas en porcentaje de masa
m = masa de la cápsula vacía en g
m1 = masa de la cápsula con la muestra después de la incineración en g
m2 = masa de la cápsula con muestra antes de la incineración en g

ó: % cenizas = (P2-P1)/m x100

Donde:
P2 = peso del crisol con las cenizas en gramos.
P1 = peso del crisol vacío en gramos
M = peso de la muestra en gramos

NOTA:
1. Si la determinación se hace en muestra fresca hay que considerar el estado físico
de la misma. Así, si es líquida o pastosa ej. Leche, primero se tara la cápsula a
500oC-5500C por 30 min, se enfría en desecador y se pesa; se evapora a baño.
María hasta sequedad, y se prosigue como en la determinación de cenizas numeral
1.
2. Si la ceniza no se vuelve blanca o presenta puntos negros, se enfría el crisol o la
cápsula y se humedece su contenido con unas pocas gotas de agua destilada o de
disolución de peróxido de hidrógeno y las porciones carbonizadas se aplastan con
la varilla de vidrio. Ésta se limpia con agua destilada, recogiendo la misma en el
crisol o la cápsula. A continuación se repite la desecación y la incineración, se enfría
en desecador y se pesa.