INFORME

que emite el Servicio General de Rayos X: Rocas y Minerales de la Universidad del País
Vasco/EHU, a petición de Universidad Pública de Navarra, Dpto de Ciencias sobre la
caracterización química de una muestra suministradas por el cliente.
1.- OBJETIVO DEL ESTUDIO

El presente estudio tiene por objeto la caracterización química semicuantitativa de la muestra

aportada por el cliente, mediante fluorescencia de rayos X (FRX).

2.- RECEPCIÓN Y DESCRIPCIÓN DE LA MUESTRA

La muestra objeto de este estudio fue recibida en este Servicio a través de Correos el pasado
miércoles 18 de julio de 2018. Se trataba de una muestra, en forma de polvo de color gris muy
oscuro, contenida en una bolsa de plástico debidamente cerrada. Se nos informa de que la
muestra corresponde a escorias de la industria del aluminio, y la hemos denominado slagAl.

3.- MÉTODO DE TRABAJO

La realización de este informe ha corrido a cargo del Dr. Fco. Javier Sangüesa (Técnico del
Servicio), contando con todo el equipo instrumental del SERVICIO GENERAL DE
INVESTIGACIÓN RAYOS X: ROCAS Y MINERALES, particularmente laboratorio de
preparación de muestras, espectrómetro de fluorescencia de rayos X y equipamiento
informático.

Un análisis visual de la muestra, con la ayuda de una lupa, ha permitido observar que la
muestra contiene partículas y esquirlas metálicas, lo que nos impide la confección de una
perla de vidrio borado, debido al elevado riesgo de dañar el crisol de platino a altas T.

Además, se ha calcinado una porción alícuota de la muestra a 1050ºC durante una hora en un
horno mufla. Se ha observado que como consecuencia de esa calcinación la muestra adquiere
un color blanco, pero sigue conservando las partículas metálicas (presumiblemente de
aluminio) sin que éstas se hayan oxidado. Se ha calculado que la pérdida al fuego (LOI) de la
muestra en esa calcinación ha sido de 26,23%.

Dada la mencionada presencia de partículas metálicas, se ha optado por preparar una pastilla
de polvo prensado, aglutinado con el producto denominado Elvacite.

Para su análisis se ha empleando un espectrómetro secuencial de fluorescencia de rayos X por

dispersión de longitud de onda (WDXRF), de la marca PANalytical, modelo AXIOS, dotado
con un tubo de Rh, y tres detectores (flujo gaseoso, centelleo y sellado de Xe). La muestra se
ha medido en atmósfera de vacío.

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Caracterización química (FRX) semicuantitativa de una muestra de escorias de aluminio -2-
Se ha empleado software semicuantativo, basado en la medida de un conjunto de scans, con
diferentes cristales analizadores, para determinar la presencia de los distintos elementos. La
valoración (semi)cuantitativa se realiza en base al método de Parámetros Fundamentales y a
la calibración/sensibilidad instrumental determinada por el software en base a un pequeño
conjunto de muestras-patrón, asociado al mismo.

Se han aplicado las oportunas correcciones debidas a la presentación de la muestras (polvo

prensado, aglutinado con Elvacite) y se ha normalizado el análisis a 73,77% (es decir, 100%
menos la LOI).

4.- RESULTADOS

Los resultados (semi)cuantitativos obtenidos, junto con la LOI, quedan recogidos en la

siguiente tabla, expresados como % en peso.

Muestra Na2O MgO Al2O3 SiO2 P 2O 5 SO3 Cl K 2O CaO

slagAl 0,77 6,49 55,23 4,23 0,07 0,41 0,47 0,50 2,12

Muestra TiO2 Cr MnO Fe2O3 Ba Cu F Zn LOI

slagAl 0,65 0,07 0,26 1,25 0,07 0,51 0,41 0,17 26,23

Leioa, 26 de julio de 2018

Fdo: Fco. Javier Sangüesa Aguerri Fdo: Iñaki Yusta Arnal

Técnico del Servicio General Asesor del Servicio General

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Caracterización química (FRX) semicuantitativa de una muestra de escorias de aluminio -3-