15 de abril de 2016 ANALISIS MINERO METALICO

Tema: análisis de plomo por volumetría

ALCANCE:

El análisis de plomo por volumetría nos ayuda a determinar concentración

de Plomo en muestras con concentraciones de este elemento mayores a
7%.

PRINCIPIO:

Este procedimiento describe la digestión multiácida de muestras de

concentrado de Plomo empleando una titulación complexométrica con
solución de EDTA.
El Sulfuro de Plomo es disuelto con Ácido Nítrico y luego precipitado
como Sulfato de Plomo añadiendo Ácido Sulfúrico. Se separa por
filtración, se disuelve con Acetato de Amonio y se valora con EDTA (Etilen
Di Amino Tetra Acético) utilizando como indicador de punto final de
titulación Naranja de Xilenol.

LIMITE DE APLICACION:
El presente método es utilizado para la determinación volumétrica de
Pb principalmente en Concentrados polimetálicos así como también
en minerales afines.
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REACTIVOS:

 Ácido Nítrico.
 Ácido Sulfúrico.
 Solución de Acetato de Amonio: Pesar 333 g de Acetato de Amonio,
disolver con 500 ml de agua destilada. Añadir 33 ml de Ácido
Acético, completar a 1 L con agua destilada.
 Solución de Ácido Sulfúrico al 5 %: En un vaso mezclar 950 ml de
agua destilada con 50 ml de Ácido Sulfúrico.
 Ácido Ascórbico.
 Tiourea.
 Indicador Naranja de Xilenol al 0.1 %: Disolver 0.1 g de Indicador
Naranja de Xilenol en 100 ml de agua destilada.
 Plomo metálico de 99.9% de pureza.
 Solución de EDTA 0.05 N: Disolver 19.5 g de EDTA en 1 L de agua
destilada. Esta solución debe ser preparada con dos semanas de
anticipación.
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MATERIALES Y EQUIPOS:

 Balanza 0,001 g.
 Navecilla para pesado.
 Matraz Erlenmeyer de 500 ml.
 Fiola volumétrica de 1000 ml.
 Vaso de 400 ml.
 Vaso de 600 ml.
 Embudos.
 Porta embudos.
 Gotero.
 Espátula de acero inoxidable.
 Papel Whatman Nº40 o papel filtro Schleicher & Schuell 589/3 (< 2
µm).
 Bureta digital de 50 ml.
 Plancha de calentamiento.
 Agitador magnético.

ELEMENTOS DE PROTECCION PERSONAL:

 Lentes.
 Guantes de goma.
 Mandil antiácido.
 Respirador antiácido.

PREPARACIÓN DEL PATRÓN PRIMARIO:

Antes de realizar el pesado para la valoración del la solución Titulante, el
patrón primario ( PbSO4 Qp) ,deberá ser homogenizado en un mortero y
llevado a estufa a 105 ºC por un intervalo de tiempo de 1 hora ,debido a
que este reactivo es muy higroscópico ,luego del secado se colocara en
un desecador por un lapso de 10 a 15 min ,para luego pesar.
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PROCEDIMIENTO:

6.1 Nivelar balanza analítica.

6.2 Seleccionar el material de vidrio a utilizar (vasos de 400 ml)
previamente secos.
6.3 Ordenar el material de vidrio en forma ascendente por numeración y
de izquierda a derecha. Anotar el número de vaso en la hoja de
trabajo.
6.4 Colocar la navecilla para pesado en la balanza analítica y presionar
el botón “TARE” con las puertas de vidrio cerradas para evitar la
variación de peso por el aire. Repetir esta operación cada vez que
se pese una nueva muestra.
6.5 Pesar 0.30 a 1.00 g de muestra, aproximadamente (±10%), anotar
el peso en la hoja de trabajo. Vaciar el contenido en el vaso
correspondiente.
6.6 Pesar 0.30 g de estándar interno Plomo por duplicado.
6.7 Añadir 10 ml de Ácido Nítrico, colocar en plancha caliente, hasta
desaparición de humos pardos.
6.8 Retirar de la plancha y dejar enfriar.
6.9 Con cuidado añadir 10 ml de Ácido Sulfúrico.
6.10 Colocar en plancha caliente para sulfatación por 45 minutos.
6.11 Retirar de la plancha y dejar enfriar hasta temperatura ambiente.
6.12 Lavar las paredes del vaso con agua destilada hasta completar 100
ml.
6.13 Colocar en la plancha y hervir por algunos minutos.
6.14 Retirar y dejar enfriar completamente.
6.15 Filtrar las muestras con ayuda de un embudo con papel filtro
Whatman Nº42 o papel filtro Scheleicher & Schuell 589/3. Lavar el
precipitado del filtro con Solución de Ácido Sulfúrico al 5% hasta
completar aproximadamente 200 ml y 3 veces con agua destilada.
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6.16 Retirar, romper el filtro en pedazos y depositarlos en el vaso original.

6.17 Agregar 50 ml de solución de Acetato de Amonio.
6.18 Hervir por 5 minutos para disolver el precipitado.
6.19 Diluir con agua hasta aproximadamente 400 ml.
6.20 Agregar una cucharadita de Ácido Ascórbico y otra de Tiourea.
6.21 Añadir 2 o 3 gotas de indicador Naranja de Xilenol.
6.22 Titular con la solución de EDTA hasta el viraje del color grosella a
amarillo.
6.23 Anotar el consumo de solución de EDTA en la hoja de trabajo.
6.24 Anotar en la Hoja de Trabajo la cantidad en ml de EDTA usado.
6.25 Llene la bureta y continúe con las siguientes muestras.
6.26 El porcentaje de Pb será:

% Plomo de Muestra = Volumen ml de EDTA x Factor x 100

Peso
Muestra
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RESULTADOS:

Para permitir darnos un análisis final analizamos el resultado de las muestras y

notamos que no hay coherencia por el intervalo de confianza puesto es cercano
pero no exacto.

Tara +Alícuota Peso de la Volumen

Nombre
(gr) Alícuota (gr) calculado (ml)
Muestra 1 89.3070 24.8334 24.9029
Muestra 2 89.2655 24.8073 24.8768
Muestra 3 89.2534 24.8031 24.8725
Muestra 4 89.2144 24.7704 24.8398

Se obtendrán los datos siguientes:

 Desviación estándar:

∑(𝑋𝑖 − 𝑋̅)2
𝑠= √ = 0.02592
𝑛−1

 % Coeficiente de variación:
𝑠
𝐶𝑉 = ∗ 100 = 0.1042%
𝑋̅
 Incertidumbre: Usando nivel de confianza del 90%
𝑠∗𝑡
𝛿= ± = ±0.04
√𝑛

 Intervalo de confianza de la media:

𝑉 = 𝑉̅ ± 𝛿 = 24.87 ± 0.04
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CONTROL DE CALIDAD:
El analista es el responsable por la correcta ejecución de este procedimiento y la
verificación de sus resultados de análisis.
Se llevará a cabo mediante la verificación de controles (muestras duplicadas y
estándares externos certificados).

Se debe poner atención en los siguientes aspectos:

 La base de todo nuestro resultado a valorar es la comparación con trabajos y
pasos a seguir ya establecidos.
 Seleccionar el patrón de acuerdo a la capacidad de la medida volumétrica.
 Se prefiere que la capacidad del patrón sea igual a la del instrumento a
utilizar
 Las medidas volumétricas usadas como patrón y la medida volumétrica deben
ser calibradas par un correcto uso de este en el laboratorio
 Al momento de dar lectura y confirmar el resultado final de nuestro
procedimiento debemos de percatar sobre la base de trabajos pasados de
acuerdo a nuestro resultado final
 De ser posible buscar una contra muestra, pero ya que nuestros
procedimientos están certificados nos guiamos de patrones y procedimientos
durante el proceso para adecuarnos.

PELIGROS Y PRECAUCIONES:
Podemos mencionar que al manejar o manipular ciertos materiales y
equipos durante el proceso de análisis en el laboratorio debemos tener en
cuenta ciertas medidas de seguridad

Trabajar a condiciones de ambiente, esto para no llegar a excedernos de la

temperatura durante el proceso en el laboratorio
Utilizar el EPP adecuado.
Leer las hojas de seguridad (MSDS) de cada uno de los reactivos
involucrados en este método y revisar el instructivo PLA-VH004
“Almacenamiento y manipulación de Reactivos”.