DETALLES EXPERIMENTALES

Materiales: Reactivos:

- Balón esférico de 250 ml - Acido acético

- Probeta graduada de 10 ml - Alcohol isoamílico
- Soporte universal y pinzas - Acido sulfúrico concentrado
- Mangueras - Perlas de vidrio
- Refrigerante - Bicarbonato de sodio
- Cocinilla eléctrica - Cloruro de sodio
- Pera de decantación de 100 ml - Agua destilada
- 2 vasos pirex de 200ml - Papel indicador universal
- Vaso de precipitado pequeño
- Equipo de destilación simple
- Matraz de 50 ml
- Balanza

Procedimiento

En un balón esférico se colocó 25 ml de ácido acético y 20 ml de alcohol isoamílico, se

mezclaron bien y se añadieron 5 ml de ácido sulfúrico concentrado con cuidado por las
paredes del balón mientras se iba agitando éste. Luego se añadió trocitos de vidrio molido al
balón y se le colocó encima de la cocinilla eléctrica, acoplándose encima el refrigerante de
reflujo, con las manguerillas colocadas de modo que el flujo del agua sea en la misma dirección
que la del vapor. Con ayuda de las pinzas se sujetaron el refrigerante y el balón al soporte
universal, cuidando de que este último no choque directamente a la cocinilla.

Se calentó el sistema por una hora, finalizado este periodo se dejó enfriar hasta temperatura
ambiente y se transfirió el líquido a la pera de decantación con 50 ml de agua destilada. Se
agitó y se dejó decantar. Luego se separó la capa inferior (acuosa).

Se añadió ahora 25 ml de agua destilada, se agitó y se esperó a que se separen las fases. Se
deshechó de nuevo la capa acuosa. De este mismo modo se lavó la capa orgánica 3 veces con
25 ml de disolución al 15% de bicarbonato de sodio para eliminar el exceso de ácido acético.
Se disolvió 11.25 g de bicarbonato en 75 ml de agua destilada y se dividió en 3 partes, lavando
con cada una la capa orgánica en la pera. Cada vez que se agregaba un tercio de la solución, se
agitaba y se abría la llave, estando la pera boca arriba, para que se liberara el dióxido de
carbono producido. Se repetía este procedimiento por lo menos unas 3 veces y después se
dejaba decantar. Después se colocó el papel indicador y se notó que la solución era básica por
el cambio de coloración del papel.

Acto seguido se disolvió cloruro de sodio en 5 ml de solución hasta que no se pudo disolver
más (solución saturada). Se lavó igual que en los casos anteriores la capa orgánica con esta
solución.
Se trasladó el líquido a un balón y se acopló a un equipo de destilación simple. Se añadieron
trocitos de vidrio molidos en el fondo del balón. Se colocó a la salida del condensador un
pequeño vaso de precipitado dentro de otro que contenía pedacitos de hielo, para que el
destilado sea recibido a bajas temperaturas. Luego se encendió la cocinilla y se procedió a la
destilación. No se debe dejar que la temperatura suba rápido, sino lentamente (entre 133 y
143℃). Al final ebulló toda la sustancia, quedando sólo en el balón una muy pequeña cantidad
de un líquido espeso de color oscuro. El destilado presentaba un intenso olor a fruta.