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ALUMNA:
MONTES HUAMANI, Rosa Fiorela CUI: 20173264
AREQUIPA – PERÚ
2019
DETERMINACION DEL PH EN SOLUCIONES
ACUOSAS Y SOLIDAS
1.OBJETIVOS
Revisar los fundamentos de potenciometría directa.
Verificación práctica de proceso de calibración instrumental de peachímetro
(potenciómetro).
Determinar experimentalmente el pH en muestras líquidas y sólidas
2. GENERALIDADES
Para la determinación del pH se tiene que formar una celda electrolítica en la cual se emplea un
electrodo de referencia y un segundo electrodo indicador (membrana de vidrio) que tenga
afinidad al ion hidronio en la que la solución electrolítica constituye la muestra problema. En
esta celda la fem (o unidad de pH) que proporciona representa la diferencia de potencia entre
ambos electrodos, en la que el electrodo indicador manifiesta la actividad o concentración molar
del ion hidronio.
Para efectos de la práctica se empieza como instrumento el peachímetro que previamente es
calibrado con Soluciones Buffer (pH conocido) en el cual se obtendrá las medidas
experimentales de pH, las que serán comparadas con los cálculos teóricos de pH cuando se
asumen muestras puras. Luego como aplicación se determinará el pH en muestras acuosas y
sólidas
3. EQUIPO
Peachímetro: OAKTON Ino Lab pH level 1, ION 700
Electrodos: Electrodo de referencia: plata-cloruro de plata.
Electrodo indicador: membrana de vidrio
Balanza analítica
Termómetro de100°C
4. MATERIAL DE VIDRIO
Vasos de precipitados de 100 ml
Matraces aforados de 100 ml
Pipetas graduadas de 1-10 ml
5. REACTIVOS
Los reactivos necesarios son los siguientes:
A) Soluciones Buffer.
Solución de Biftalato de Potasio 0.05M SM (pH=4.01)
Solución Buffer de pH 7.01
Solución (Ácido Bórico 7.44g. NaOH 4.0g)/Lt (Ph = 10.00). Cuando sea necesario.
B) Soluciones Electrolíticas puras.
100 ml de Ácido Clorhídrico 0.01M
100 ml de Ácido Acético 0.001M.
100 ml de Hidróxido de Sodio 0.001M
100 ml de Hidróxido de Amonio 0.01 M
C) Muestras Líquidas.
Agua (destilada, potable, de acequia, etc.), bebidas alcohólicas, bebidas gaseosas, leche,
aceite, néctar, yogurt, vinagre, etc.
D) Muestras sólidas.
Harinas, galletas, pan, cemento, azúcar, tierra, etc.
5. PROCEDIMIENTO
A) Calibrado y Medida del pH: Peachímetro OAKTON
Encender el Peachímetro presionando el botón ON/OFF.
En un vaso de precipitados de 100mI, limpio y seco depositar la Solución Buffer (pH=4.01
ó pH=7,00), y en otro vaso la muestra problema cuyo pH se quiera determinar.
Lavar los electrodos y secarlos, - Introducir los electrodos en la solución buffer, primero en
la de pH = 7,00.
Calibrar el instrumento presionando el botón Cal/MEAS (indica el pH del Buffer), luego se
lleva con el control +/- según convenga tomando como referencia lo que señala la parte
inferior de la pantalla a fin de que indique el pH del Buffer.
Esperar la señal READY Presionar el botón ENTER para configurar la lectura del Buffer.
Lavar los electrodos y secarlos. - Repetir la calibración con el Buffer 7.01 ó 10.01
Introducir los electrodos en la solución problema y presionar el botón Cal/MEAS para
medida del pH de la muestra, anotar el valor de pH obtenido como la temperatura. En caso
de querer medir FEM presionar dos veces el botón MODE.
B) Medición directa del pH en muestras puras.
En un vaso de pp. De 100ml seco y limpio se depositar la solución problema.
Sumergir los electrodos y medir el pH directamente, anotar la lectura obtenida.
C) Medición de pH en muestras sólidas.
Pulverizar la muestra en un mortero de porcelana.
Pasar la muestra pulverizada por malla -200.
Pesar exactamente 5 gramos de muestra seca y depositar en un vaso de precipitados de
100ml. - Añadir 50ml de agua destilada, agitar enérgicamente y dejar en reposo más o menos
5 minutos. - Medir el pH del extracto estando el peachímetro previamente calibrado y anotar
la lectura obtenida.
6. Resultados y Conclusiones
Para calcular el Ph teórico de Ac. Acético
CH 3COOH H 2O CH 3 COO H 3O
inicio 0.01M
reac x x x
eq 0.01 x x x
CH 3COO H 3O x* x
Ka 1.8*105
CH 3COOH 0.01 x
x2
1.8*105 x 4.1536*104
0.1 x
Ph log H 3O log 4.1536*104 Ph 3.38
Conclusiones
Se muestra en la tabla brevemente que los PH medidos experimentalmente son
cercanos y los errores son relativamente bajos entonces se concluye de que no hay
mucha modificación en la realización de la práctica.
7. CUESTIONARIO
7.3. Descríbase o defínase brevemente:
a) Electrodo indicador: Su potencial depende de la concentración del ion problema. El
potencial del electrodo debe estar relacionado por la ecuación de nernst con la concentración
del ion. Responde de modo rápido y reproductible a variaciones en la concentración del analito.
b) Electrodo de referencia: Es un electrodo, cuya característica principal es desarrollar
un potencial de electrodo constante.
Comercialmente se puede conseguir hasta dos tipos de electrodos de referencia diferentes,
electrodo plata-cloruro de plata y electrodo de calomel o de calomelano.
7.4. Indicar la finalidad de calibrar el peachimetro antes de realizar una lectura.
Cualquier instrumento científico se debe calibrar lo más cerca posible al nivel que se pondrá a
prueba. Si la prueba de un rango, el medidor debe ser calibrado en el medio de ese rango.
Un potenciometro requiere de una calibración en uno, dos o tres puntos para obtener resultados
precisos. Algunos potenciometros pueden ser calibrados a un solo punto, pero el fabricante
suele recomendar por lo menos dos puntos para la prueba óptima. Las diferencias dependerán
de la tecnología del metro y el tipo de sensor que utiliza.
HA + H2O A– + H3O+
La disolución buffer debe contener una concentración relativamente grande de cada uno de
los integrantes del par conjugado, de modo que:
La especie ácida del sistema buffer pueda reaccionar con los iones OH– que se le añadan
La especie básica del sistema buffer pueda reaccionar con la cantidad de iones H+ que
se añadan
Mientras que pasan mayor número de iones K+ de derecha a izquierda que al contrario. Por ello,
el lado izquierdo de la interfase se cargaría negativamente y el lado derecho positivamente,
estableciéndose una diferencia de potencial, denominado de unión líquida o también potencial
de difusión
8. PROBLEMAS
8.1. La celda ECS// H+ (a=x) / electrodo de vidrio tiene un potencial de 0.2094 V cuando
la solución en el compartimiento derecho es un amortiguador de pH 4. 006. Cuando el
amortiguador se reemplazó con soluciones desconocidas, se obtuvieron los siguientes
potenciales: a) -0.3011 V b) +0.1163 V. Calcular el pH y la actividad del ion hidrogeno en
cada solución problema.
𝐻 + + 1𝑒 − → 𝐻
2.303 𝑅𝑇 [𝑟𝑒𝑑]
𝐸𝑐𝑒𝑙𝑑𝑎 = 𝐸°𝑐𝑒𝑙𝑑𝑎 − 𝑙𝑜𝑔
𝑛𝐹 [𝑜𝑥]
0.0592 [𝑟𝑒𝑑]
𝐸𝑐𝑒𝑙𝑑𝑎 = 𝐸°𝑐𝑒𝑙𝑑𝑎 − 𝑙𝑜𝑔
𝑛 [𝑜𝑥]
0.0592 1
𝐸𝑐𝑒𝑙𝑑𝑎 = 𝐸°𝑐𝑒𝑙𝑑𝑎 − 𝑙𝑜𝑔 +
1 [𝐻 ]
E=-0.3011 V
Entonces:
𝑝𝐻 = −𝑙𝑜𝑔[𝐻 + ]
1.998 = −𝑙𝑜𝑔[𝐻 + ]
𝑙𝑜𝑔[𝐻 + ] = −1.998
10−1.998 = [𝐻 + ]
[𝐻 + ] = 0.0100
𝑀𝑔 + 2𝐴 → 𝑀𝑔𝐴2
0.059
𝐸 = 𝐸° − lnQ
𝑛
0.059 𝑋
𝐸 = 𝐸° − 𝑙𝑜𝑔
2 9.62𝑥10−3
0.059 𝑋
0.544 = 0.367 − 𝑙𝑜𝑔
2 9.62𝑥10−3
0.059 𝑋
0.177 = − 𝑙𝑜𝑔
2 9.62𝑥10−3
𝑀𝑔 = 𝑋 = 9.62 × 10−9
TITULACIÓN POTENCIOMÉTRICAS DE
NEUTRALIZACIÓN
1. OBJETIVO
Realizar una titulación potencio métrica de neutralización sin ayuda de indicadores, sólo
detectando el punto final cuando al calcular los pH ocurra un cambio relativamente alto
entre estos.
2. GENERALIDADES
Se realiza cuando la detección del punto final de una valoración no es posible empleando un
indicador visual. Se considera uno de los métodos más exactos, porque el potencial sigue el
cambio real de la actividad y, el punto final coincide directamente con el punto de equivalencia.
Para poder entender lo que sucede en una reacción ácido–base o en cualquier otra, es necesario,
entender antes que nada que es un equilibrio, ya que todo lo que nos rodea y todo lo que sucede
a nuestro alrededor llega necesariamente a una condición de equilibrio (reacciones químicas,
procesos físicos y fisiológicos, y hasta el medio ambiente).
3. INTRODUCCIÓN
Electrodos indicadores: son aquellos electrodos de una celda galvánico cuyo potencial varía con
la actividad de la analítica.
3.1.TITULACIONES POTENCIOMÉTRICAS.
A) TITULACIÓN
ELECTRODOS
Electrodo indicador: membrana de vidrio
Electrodo de referencia: Calomel o plata – Cloruro de Plata
AGITADOR MAGNÉTICO
Peachimetro
Titulante
Electrodo de
referencia
Electrodo Membrana
de vidrio
Agitador Magnetico
4. MATERIALES
4.1.MATERIALES DE VIDRIO
Vaso de precipitado de 150 ml
Bureta de 25 ml.
Fiolas de 100-250 ml.
Pipetas de 2 – 10 – 25 – 50 ml.
4.2.REACTIVOS.
5. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Vinagre 250 ml
6. RESULTADO Y CONCLUSIONES
0 205.9
1 190.5
2 171.2
3 158 CH3-COOH acido acetico
4 147
300
5 137.7
6 128.2 200
7 120.2
8 111.2 100
9 95
pH
0
10 72.7 0 5 10 15 20 25
11 45.2 -100
12 -109
13 -117 -200
14 -171
-300
15 -191
V(ml)
16 -235
17 -237
18 -247
19 -252
20 -259
6.3 p v
Vinagre NaOH
Vml cmv
0 212.9
1 189.7
2 175.8
Vinagre NaOH
3 161.7
4 152 300
5 139.1
6 129.1 200
7 114
100
8 98.3
9 76.9
pH
0
10 1.00 0 5 10 15 20 25
11 -132.2 -100
12 -176
-200
13 -202.6
14 -227 -300
15 -240.5 V(ml)
16 -246
17 -256.8
18 -256.6
19 -260.4
20 -262.4
0.075 p v
Vino titulante NaOH
Vml cmv
3 -213.01
200
4 -232.02
5 -240 100
6 -246.7
pH
7 -252 0
0 5 10 15 20
8 -256
-100
9 -259.7
10 -262.00 -200
11 -265.9
-300
12 -267
V(ml)
13 -269.6
14 -271.2
15 -274.2
7. CUESTIONARIO:
7.1.DEFINA LA TITULACION POTENCIOMETRICA DE NEUTRALIZACION
Se realiza cuando la detección del punto final de una valoración no es posible empleando un
indicador visual. Se considera uno de los métodos más exactos, porque el potencial sigue el
cambio real de la actividad y, el punto final coincide directamente con el punto de equivalencia.
Para poder entender lo que sucede en una reacción ácido–base o en cualquier otra, es necesario,
entender antes que nada que es un equilibrio, ya que todo lo que nos rodea y todo lo que sucede
a nuestro alrededor llega necesariamente a una condición de equilibrio (reacciones químicas,
procesos físicos y fisiológicos, y hasta el medio ambiente).
En la valoración potenciométrica usamos una solución de álcali valorada que se vierte sobre
el volumen dado de ácido y se puede representar las curvas (milivolitios-volúmen-pH) de
todas las valoraciones que presentan una forma de ese (senoidal) y el punto de inflexión
situado en el centro del tramo horizontal, con la ventaja de dar el punto de viraje con más
precisión y pudiendo añadir una nueva cantidad de ácido o álcali.
Hace tiempo que que hay en los laboratorios, valoradores automáticos con un vaso dónde
se pone el ácido (pesado antes en balanza analítica) y se acopla a un agitador y va
inyectándose con una bureta automática el volumen necesario de álcali desde una botella de
vidrio.
El punto de equivalencia y el punto final de titulación es lo mismo, es cuando todas las especies
libres ya han terminado de reaccionar y por eso se obtiene un cambio de color en el indicador
Los pHmetros son potenciómetros con escala graduada en pH que miden con un electrodo
calibrado la diferencia de potencial de una solución por la variación de la concentración de
hidrógeno. Hay una fórmula de transformación mV en pH y el aparato la aplica
automáticamente
Argentometría
X = F-, Cl - Br -, I- , SCN –
MnO4 - + 8 H + + 5 e- = Mn +2 + 4 H2O
8. PROBLEMAS DE APLICACIÓN.
8.1. Una muestra de 10 ml vinagre (densidad 1.060 g/ml) se diluyo a 100ml en un matraz
volumétrico. Una alícuota de 10 ml de la solucion diluida se titulo portenciometricamente
con una solucion de NaOH 0.10 Msegun los siguientes datos experimentales calcular
ml NaOH 0.00 1.00 2.50 4.00 4.90 5.00 5.10 6.00 7.50
Grafica N° 1
12
10
8
pH
0
0 2 4 6 8
V(ml)
Pe 4.96ml
a) 0.2976G 100ml
X 1ml
100mg
X 2.976 x10 3 g
1g
X 2.976mg
2.807 P P
8.2. Una muestra de 25 ml de vino blanco de mesa se diluyo a 100 ml. Una alícuota de 10
ml de esta solución se tituló portenciometricamente con una solucion de NaOH 0.1 M,
según los siguientes datos experimentales. Calcular la acidez del vino en términos de
gramos de ácido tartárico por 100 ml
ml NaOH 0.50 1.50 2.50 4.00 4.50 4.90 5.00 5.10 5.50 6.00
pH 2.38 2.82 3.17 3.76 4.11 4.85 7.92 11.0 11.68 11.96
E/V 0.44 0.35 0.393 0.70 1.85 30.7 30.8 1.7 0.5
Grafica N° 2
14
12
10
8
pH
6
4
2
0
0 2 4 6 8
V(ml)
0.375 g ml
8.3. Una muestra de 25 ml de leche (densidad 1.033g/ml) se diluyo a 250 ml. La titulación
de una alícuota de 50 ml se tituló portenciometricamente con NaOH 0.5 M según los
siguientes datos experimentales. Expresar la acidez de la leche en términos de porcentajes
(p/v) de ácido láctico (CH3CHOHCOOH).
ml NaOH 4.45 5.50 5.55 5.60 5.65 5.70 5.75
Grafica N° 3
0.9
0.85
0.8
pH
0.75
0.7
0.65
0.6
4 4.5 5 5.5 6
E volt
5.60 5.55 16
Pe2 5.55 5.59ml
2 16 4
5.031 p v
m m 25.825
D v v 25
v D 1.033
8.4. La titulación de un ácido monoprotico débil AH con NaOH 0.1 M se obtuvo los
siguientes datos experimentales.
ml NaOH 1.00 1.20 1.40 1.50 1.55 1.56 1.57 1.58 1.60 1.70
pH 5.85 6.11 6.60 7.04 7.70 8.24 9.43 10.03 10.61 11.30
E/V 1.3 2.45 4.4 13.2 54 119 60 29 619
Grafica N° 4
12
11
10
9
pH
8
7
6
5
0.8 1 1.2 1.4 1.6 1.8
V(ml)
1.566 2
b) Ka 1.6725
0.1 1.566
BIBLIOGRAFÍA
http://moiss.pquim.unam.mx/~rodolfo/acido-base/Mywidget/ins.html
Willard, Merrit, Dean y Seattle. “Análisis Instrumental”.
Universidad Católica Andrés Bello, Departamento de Química, “Practica 1":
preparación de soluciones y titilación ácido base”
http://moiss.pquim.unam.mx/~rodolfo/acido-base/Mywidget/ecu.html
Taller de verano química “CIMAT”, Guanajuato, Gto. 2002
“Técnica Instrumental I” IPN.