Universidad Nacional Agraria La Molina

Facultad de Ciencias. Departamento de Química

Curso: Química Analítica – Laboratorio

Práctica 3
Volumetría Redox
Determinación de Peróxido de Hidrógeno en
Agua Oxigenada

Integrantes:
 Anchayhua Torres, Katherine Leyla
(Pesquería, 2014
 Huanca Gil, Karen Mercedes
(Pesquería, 2014
 Otero Huamán, Diego André
(Pesquería, 20141322)
 Ruiz García, María Isabel
(Pesquería, 2014

Profesores:
 Palma, Juan Carlos (Teoría)
 Rojas, Tatiana (Práctica)

Grupos:
 Teoría: C
 Práctica: E

Fechas:
 De realización: 07-04-16
 De entrega: 14-04-16
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Curso: Química Analítica – Laboratorio

Introducción:
El peróxido de hidrógeno, H2O2, es un compuesto utilizado en su mayoría de veces bajo
la forma de agua oxigenada, la cual tiene objetivos medicinales y se encuentra en las
proporciones de 3 o 10%. Otro uso que se le otorga es el del retirar la melanina del
cabello para tratamientos estéticos.
Durante la presente práctica, se procederá a determinar al H2O2 utilizando permanganato
de potasio.

Justificación
La práctica que se lleva a cabo será una clara demostración de un método analítico muy
elemental y exacto para la determinación de, en este caso, un agente reductor. La
volumetría redox es un método rápido en el cual se determinará la concentración de
H2O2 en la muestra propuesta a través de la titulación con un agente oxidante. Y para
hallar los resultados, se hará uso de las leyes estequiométricas.

Hipótesis
El peróxido de hidrógeno es un agente reductor frente al agente oxidante permanganato
de potasio, KMnO4 y puede determinarse en reacción redox en un medio ácido por la
técnica de titulación y aplicando las leyes de la estequiometría.

Revisión de Literatura
En la determinación del peróxido de hidrógeno en agua oxigenada hablaremos de los
principios de una volumetría redox o valoración de oxidación reducción, es decir, el
procedimiento analítico en el cual utilizamos una reacción de oxidación
reducción para determinar la concentración de una disolución problema. El
procedimiento analítico en el cual utilizamos una reacción de oxidación
reducción para determinar la concentración de una disolución problema. En este caso,
veremos cómo se procede para valorar una disolución de peróxido de
hidrógeno (agua oxigenada, H2O2) de concentración desconocida (en el erlenmeyer)
con una disolución valorante de permanganato potásico de concentración conocida
(0,10 M).

La ventaja de utilizar permanganato potásico como valorante es que tiene un color

violeta muy intenso, por lo que la disolución que está siendo valorada permanece
incolora hasta que se rebasa levemente el punto de equivalencia, momento en el que
toma un color rosado. El permanganato de potasio es un agente oxidante, titulante y
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auto indicador. La titulación se realiza en medio ácido debido a que los iones del ácido
no se involucran en la reacción principal sino que son necesarios para generar el medio
que permita llevarla acabo

El único efecto del ácido sulfúrico al reaccionar con el agua destilada es la modificación
a un medio ácido, el cual es necesario para que se lleve a cabo la reacción ya que las
soluciones de permanganato de potasio, corresponden a soluciones altamente
oxidantes.

Materiales y Métodos
Materiales
Instrumentos del laboratorio a utilizar

 Bureta calibrada

http://img.medicalexpo.es/images_me/photo-g/98375-8327344.jpg

 Matraz Erlenmeyer

http://www.rsulab.mx/images/erlanmeyerang.jpg

 Vaso de precipitado

https://lh3.googleusercontent.com/8SP4zdVLHxYUVhC8jdRpiaOC6owS
XgQ-R2nlufxX7mdi=s510-no
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 Pipeta volumétrica

http://onmarketingperu.com/giardino/wp-
content/uploads/2015/11/150-1.png

 Matraz volumétrico

http://www.rsulab.mx/images/blau_purprt_1large.jpg

 Pizeta con agua destilada

http://lh3.ggpht.com/_xF-mcr5-
SGw/S2ckkdNml9I/AAAAAAAAALs/TOMm1Yaj9hQ/image%5B5%5D.p
ng?imgmax=800

 Bombilla de succión

https://www.tplaboratorioquimico.com/wp-
content/uploads/2014/12/propipeta-1-300x180.jpg

Reactivos que se usaran en el experimento

 Oxalato de sodio

http://previews.123rf.com/images/katrintimoff/katrintimoff1406/katrintimoff
140600006/28902666-Frasco-para-laboratorio-con-oxalato-de-sodio-Foto-de-
archivo.jpg
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 Solución de permanganato de potasio 0,02M

http://aulas.iesjorgemanrique.com/calculus/quimica/practicaslab/permanga
nato2/big/DSC_0004.JPG

 Solución de ácido sulfúrico

http://img4.wikia.nocookie.net/__cb20130521224009/analisis-organico-
cualitativo/images/4/47/Acido_sulfurico.jpg

 Agua oxigenada

http://www.revistaestetica.es/content/images/agua_oxigenada.jpg

Equipos del laboratorio a utilizar

Plancha de calentamiento Balanza analítica
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Métodos
Estandarización del KMnO4

Pesar exactamente, con 4 Agregar de 30 a 40 mL de

decimales, alrededor de 0,3
gramos de sodio QP, grado
patron primario y verter a
un matraz de 250 mL.
agua destilada al mismo
Agregar 10 mL de acido
matraz disolver agitando
sulfurico al tercio.
manualmente hasta que
toda la sal se disuelva.

Titular agregando gota a

gota el KMnO4 de la bureta
Enrazar la bureta con la
al matraz Erlenmeyer y
disolucion de KMnO4,
agitar constantemente hasta
preparado y que queremos
conservar que el color
estandarizar
morado diluido permanece
en el matraz.

Preparación previa de una dilución de la muestra

Enrasar con agua Tomar una

Alistar un destilada y agitar alicuota de 5 o
matraz por unos segundos 10 mL de la
volumetrico o para disolucion y
fiola de 50mL. homogeneizar la tranasferir al
mezcla matraz.

Tomar una
licuota de 10 mL Agregar
Alistar matraz de la muestra de cuidadosamente
agua oxigenada y
Erlenmeyer de 10 mL de acido
trasnferida al
50 mL. sulfurico al
matraz
tercio.
volumetrico de
de 50 mL
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Proceso de titulación

Enrasar la buretra Titular agregando

con la solución de
MnO4-
estandarizado;
expulsar el aire o
liquido extraño de la
buretra y enrasar a
cero
gota a gota MnO4-
sobre el Erlenmeyer,
mientras se va Anotar el volumen
agitando, hasta que de MnO4- gastado
el color de MnO4-
permanezca
violaceo diluido

Resultados

TABLA 1: Estandarización previa de la disolución de MnO4-1(valorante)

A Masa molar del patrón primario oxalato de sodio anhidro Na2C2O4 134 g/mol
B Peso de patrón primario Na2C2O4tomado, gramos g 0.09545g
Número de milimoles (moles x103) de Na2C2O4que corresponde: 0.795
C
(B/A)x103 mmol
Factor estequiométrico de conversión Na2C2O4 a MnO4-1:
D 2/5
5C2O4- +2 MnO4- + 8H+ 10 CO2 +2 Mn+2 + 8 H2O
0.2848
E Número de milimoles de MnO4-1 equivalentes: Cx2/5
mmoles
F Volumen de MnO4-1gastado (ml) 14.4 ml
Molaridad estandarizada del MnO4-1 , M=mmoles de MnO4-1/mL
G 0.02 M
gastado: E/F

TABLA 2: Determinación de H2O2 en agua oxigenada

H Volumen de la muestra original tomado, mL 10 ml
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I Volumen final de la dilución en la fiola, mL 50 mL

J Volumen de alícuota de dilución tomada para titular, mL 5mL
K Volumen de la muestra original que hay en la alícuota tomada, mL 1 ml
L Volumen de gasto de MnO4-1 durante la titulación, mL 16.8 mL
M Molaridad de MnO4-1 estandarizada , mL 0.020
0.336
N Milimoles de MnO4-1que corresponde, LxM
mmol
Factor estequiométrico de conversión carbonato a H2O2 :
O 5/2
5 H2O2 + 2 MnO4-1 + 6 H+ 5 O2 + 2 Mn+2 + 8 H2O
P Milimoles de H2O2 , que corresponde por estequiometria: NxO 0.84 mmol
Q Masa molar del H2O2, dato. 34 g/mol
R Gramos de H2O2 en la alícuota tomada que corresponde: Px(Q/1000) 0.02856 g

S Porcentaje de H2O2 (p/p) encontrado por análisis (R/K)x100 2.856 %

T Numero de volúmenes de O2 9.408

TABLA 3: Juzgar o certificar el cumplimiento del requisito de concentración.

U Porcentaje de H2O2 (p/v) encontrado por análisis. 2.856 %
Porcentaje de H2O2 declarado en la etiqueta del producto y es
V 3%
requisito
Rango de concentración aceptable si la incertidumbre o error 2.8% a
W
aleatorio que se tolera es ± 2% respecto al teórico 3.2%
Porcentaje de error del encontrado por análisis con respecto al
W -4, 8%
requisito: (U-V) x100/V; mantener signo.
Se
determinó
un error
¿Cuál es su conclusión? ¿Cumple o no cumple la muestra en cuanto por
al requisito de concentración declarado si se tolera un error del 0.2 defecto, el
X
%? Mantener el signo; si es negativo se dice “error por defecto” y cual no
si es positivo se dice “error por exceso”. pertenece
la
variación
de ±2%.
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Discusiones
Se determinó el porcentaje de H2O2 en una muestra de agua oxigenada, Según la tabla N
°2, es de 2.856 %, un resultado que ubica al valor dentro del intervalo de rango de
concentración aceptable (2.8-3.2 %), con un porcentaje de error por defecto de -4.8 %
con respecto al el resultado estándar; por lo tanto no cumple la muestra en cuanto al
requisito de concentración declarado que tolera un error de ±0.2 %. Esto muestra que
los errores que se cometieron fueron sistemáticos, además de los errores aleatorios que
están implícitos en los resultados.
La posible causa de este error es la incorrecta manipulación de las operaciones unitarias
que incluye cada proceso:
Producto de una mala titulación en la estandarización, Se siguieron los pasos y
cantidades que se mostraban en el manual de laboratorio de Química Analítica, mas no
las indicaciones descritas por el profesor en la Determinación de H2O2 en agua
oxigenada, tomando como muestra inicial 10 ml y no 5 ml, lo que aumento el volumen
de alícuota de muestra original, causando errores y variación de cálculos para
determinar el porcentaje total de H2O2.
Otros factores son el intervalo de tiempo para calentar la muestra en el Erlenmeyer, las
cuales fueron diversas y no con un tiempo determinado; el porcentaje de pureza de la
muestra ya que puede contener una cierta cantidad de impurezas y a la hora de los
cálculos se contara como si estuviera en menor cantidad.

Conclusiones
 La titulación con KMnO4 estandarizado permite cuantificar la concentración de
peróxido de hidrógeno (H2O2) en la muestra de agua oxigenada.
 Es necesario realizar una adecuada estandarización porque este error sería
arrastrado a la segunda parte del experimento, determinación del H2O2 (p/v) en
el agua oxigenada comercial.

Recomendaciones
Con el fin de realizar una buena práctica, es prudente que el área de trabajo este lo
más ordenado posible a fin de tener más efectividad a la hora de realizar el
experimento. Tener presente las indicaciones de BPL como también las normas de
salud y seguridad y gestión ambiental.
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Cuestionario
1. ¿Cuál es el objetivo de la Práctica 3?
El objetivo principal de la práctica es determinar la concentración H2O2 de una
muestra de agua oxigenada por la técnica de volumetría redox titulando con
permanganato de potasio estandarizado y utilizando las leyes de la
estequiometría.

2. ¿Cómo demuestra que el resultado reportado por usted es confiable?

Se puede asegurar la confiabilidad del resultado debido a la supervisión del
docente a cargo de la práctica, además de poner en práctica las BPL, conjunto a
las normas establecidas para la seguridad y la salud, como la gestión ambiental.
Además, el proceso está registrado paso a paso en la hoja de resultados,
coincidiendo todos y cada uno de ellos con lo observado y los datos anotados en
el preciso momento de la realización.

3. ¿Cómo demuestra usted que trabajó de manera segura?

Se trabajó de manera segura puesto que se siguió los lineamientos establecidos
en el Manual de Buenas Practicas de Laboratorio, logrando en todo momento
posible asegurar que sea exacto y preciso los datos obtenidos de acuerdo a los
diferentes procesos que se ha desarrollado en el experimento.

4. ¿Cómo demuestra que cuido el ambiente de laboratorio?

Considerando los lineamientos establecido en el Manual de Gestión de
Residuos de Laboratorio, así como lo que menciona la norma ISO 14001, se
cumplió de un modo eco-eficiente, manejando las instrucciones ya dadas para el
tratamiento y disposición de residuos, utilizando por ejemplo los recipientes para
desechar tanto residuos sólidos como líquidos, entre otros.

5. Definir estandarización de una solución.

La estandarización o titulación es un procedimiento que consiste en hacer
reaccionar una solución con otra de la cual si sabes la concentración (titulante)
Se basa en una reacción química como:
aA + iT -----> Productos

Donde:
a= representa las moléculas de analito A, que reaccionan con t moléculas de
reactivo T.
El reactivo T (titulante) se adiciona, por lo general con una bureta, en forma
creciente y es continua hasta que se ha añadido una cantidad de T químicamente
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equivalente a la de A .Entonces se dice que se ha alcanzado el punto de

equivalencia en la titulación. Para saber cuándo detener la adición de titulante, el
químico puede utilizar una sustancia química llamada indicador, que cambia de
color cuando hay un exceso de titulante. Este cambio de color puede o no ocurrir
en el punto de equivalencia exacto.
Al momento en el que el indicador cambia de color se le denomina punto final
de la titulación. Por supuesto que es conveniente que el punto final esté lo más
cerca posible del punto de equivalencia. Estandarización se refiere al proceso
en el cual se mide la cantidad de volumen requerido para alcanzar el punto de
equivalencia. Conociendo todos estos conceptos se puede llegar a la conclusión
de que la estandarización o titulación de una solución sirve para conocer su
concentración.

6. Una alícuota de 20 ml de h2o2 se diluye con agua destilada hasta 250 ml .Se
toma otra alícuota de 20 ml de esta dilución y esta consume 33.1 ml de KMnO4
0.0511 F (formal) en medio ácido. Calcular los gramos de peróxido de la
muestra original, el porcentaje y el número de volúmenes.

Gasto = 33.1 ml
MKMnO4 = 0.0511
n= 1.69 mmoles KMnO4
mmoles H2O2 = mmoles KMnO4 x (5/2)
mmoles H2O2 = 1.69x(5/2)=4.225
4.225mmolesH2O2 X 0.034g H2O2 = 0.1437 g H2O2
1 mmol H2O2
0.1437 g 20 ml
X 250 ml x=1.796 g H2O2
%P = 0.1437 g H2O2 x 100 =8%
1.796 g H2O2
Número de volúmenes = % H2O2 (p/v) x 224 = 8%x 224 = 0.0264
68 68
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7. ¿Cuántos miligramos de peróxido de hidrogeno reaccionaran con 40 mL de

permanganato de potasio 0.031 formal en medio acido?
Mmoles del H2O2 = mmoles KMnO4 x 5/2 = 1.24 mmoles x 5/2 = 3.1 mmoles
Mmoles de KMnO4 = V KMnO4 x M KMnO4 consumidos
0.031 M x 40 mL= 1.24 mmoles
3.31 moles de H2O2 x 0.034 g /mmol = 0.112g = 112 mg

8. Calcular la formalidad de una solución de permanganato de potasio si 30.6 mL

de la misma son necesarios para oxidar 0.2680 gramos de oxalato de sodio
patrón en medio acido.
Masa molar del patrón primario: 134 g /mol
Peso patrón: 0,2680 g
Numero de milimoles: (0.2680 /134) x 1000 = 2 mmoles x 2/5 = 0.8 mmoles de
MnO4 –
Volumen de solución de MnO4 – : 30.6 ml
Formalidad de MnO4 –: 0.026 M de MnO4 –