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UNIVERSIDADE FEDERAL DO MARANHÃO

DEPARTAMENTO DE TECNOLOGIA QUÍMICA


ANA BEATRIZ DA SILVA DOS SANTOS – 2017058298
CURSO DE QUÍMICA INDURTRIAL

QUIMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA EXPERIMENTAL


RELATÓRIO DE AULAS EXPERIMENTAIS

São Luís – MA
2019
ANA BEATRIZ DA SILVA DOS SANTOS – 2017058298

TITULAÇÃO DE SOLUÇÃO DE Ca2+ (CACl2 ) COM EDTA 0,01 MOL/L

Relatório apresentado à disciplina Química


Analítica Quantitativa Experimental à Prof.ª
Me. Priscilla Souza Ferreira para obtenção de
nota.

São Luís – MA
2019

1. INTRODUÇÃO
A titulação por complexação é uma técnica de análise volumétrica que utiliza
métodos baseados na formação de compostos complexos, que são compostos originados da
ligação coordenada de pares eletrônicos disponíveis além do octeto com íons metálicos. Este
método de análise química consiste na titulação de uma solução de concentração conhecida
com uma solução titulante que é um agente complexante. Desta forma, ocorre a formação de
um complexo solúvel e estável onde envolvem um íon metálico (ácido de Lewis) e um ou mais
ligantes (Base de Lewis). Nesta técnica utiliza-se um indicador capaz de produzir uma
pronunciada mudança de coloração para detectar o ponto final da titulação.
A titulação por complexação é bastante utilizada para identificar a presença de
metais e para quantificar a concentração destes em solução. Os agentes complexantes mais úteis
são os compostos orgânicos, pois estes possuem vários grupos doadores de elétrons que formam
múltiplas ligações covalentes com íons metálicos. Os ligantes que possuem um único par
eletrônico disponível são chamadas unidentadas (como a amônia), as que possuem dois pares
são chamadas bidentadas, como a água, e assim por diante.
Este relatório traz um procedimento laboratorial que visa a determinação de íon
cálcio por complexometria, a partir de uma amostra aquosa, relacionando-se a concentração
deste íon em referência à potabilidade da água. Neste experimento será então determinada a
concentração de um importante mineral presente na água potável, o íon cálcio, utilizando EDTA
como agente complexante. A equação de complexação envolvida é:
Ca2+ + EDTANa2 → [Ca− EDTA] + 2Na+

2. OBJETIVO
Determinar a concentrações de cátions Ca2+ através de titulação por complexação.

3. MATERIAIS E REAGENTES
MATERIAIS REAGENTES
Balança Analítica Indicador Negro de Eriocromo T
Espátula NH4 Cl
Béquer 100 mL NH4 OH
Balão Volumétrico 1L e 1000 mL. CaCl2
pHmetro EDTA
Pipeta graduada de 15 mL Água destilada
Erlenmeyer 250 mL
Bureta 25 ML
Suporte universal
4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

Preparo de solução estoque de EDTA 0,01 mol/L


1- Na balança analítica pesou-se 3,7300 g de EDTA em um béquer 100 mL;
2- Com auxílio de um funil analítico transferiu-se cuidadosamente o sal para um balão
volumétrico 1000 mL, completou-se o volume do balão com água destilada, rolhou-se e
agitou-se até a completa dissolução
3- Calculou-se a concentração.
Preparo de solução tampão pH 10.
1- Na balança analítica, com o auxílio de uma espátula, pesou-se 7,0004 g deNH4 Cl em um béquer;
2- Na capela de exaustão, usou-se uma proveta para transferir 58 mL de NH4 OH para um béquer
250 mL;
3- Em seguida, usando uma proveta 50 mL, transferiu-se 42 mL de água destilada para o béquer
contendo 58 mL de NH4 OH, e por fim, ambos foram transferidos para um balão volumétrico
100mL Vf = 100 mL
4- Prosseguiu-se com a medição do pH da solução preparada.
5- O pHmetro fora calibrado com soluções tampões pH 7 e 9, e foi medido o pH da solução preparada.

Titulação de 𝑪𝒂𝟐+ ; com EDTA


1- Na balança analítica, pesou-se uma massa de aproximadamente 0,1 g de CaCl2 e, em seguida,
transferiu-se para um balão volumétrico de 100 mL.
2- Preencheu-se o balão volumétrico com água destilada até a altura do menisco.
3- Com o auxílio de uma pipeta volumétrica 15 mL, transferiu-se 15 mL dessa solução para
cada erlenmeyer 250 mL.
4- Adicionou-se 25 mL de água destilada e 10 mL da solução tampão, mais uma “ponta” de
espátula de indicador Negro de Eriocromo.
5- Preparou-se o suporte universal e bureta, e deu-se início às titulações, e anotou-se cada
volume gasto;
6- Foram realizados os cálculos referentes à concentração do Ca2+ ;
7- Em seguida, foi feita titulação com adição de metal interferente (Mg 2+ ).
8- Transferiu-se uma alíquota de 15 mL da solução de Ca2+ , 5 mL de solução de Mg 2+ 0,01
mol/L e 10 mL de água destilada para um erlenmeyer. Depois, adicionou-se 10 ml do tampão
pH 10 e uma “ponta” de espátula do Negro de Eriocromo T.
9- Calculou-se a concentração de Ca2+ , e comparou-se com o resultado da parte 1.
5. RESULTADOS E DISCUSSÃO
Preparo de solução de EDTA 0,01mol/L:
Primeiramente, calculou-se a massa de sal de EDTA necessária para 1L de solução 0,01
mol/L.
m(g) = n . MM(g)

m(g) = 372,24 x 0,01

𝐦(𝐠) = 𝟑, 𝟕𝟐𝟐𝟒g

A massa aferida foi de exatamente 3,7300g do sal de EDTA. Utilizando este dado, calculou-se
a nova concentração do sal:
3,7300
n = 372,24 = 0,0100mol

C = 0,01mol/L
Titulação de solução de 𝐂𝐚𝟐+ (Ca𝐂𝐥𝟐 ) com EDTA 0,01 mol/L
Ao fim das titulações, as colorações mudaram de avermelhadas para azul. Os volumes de EDTA
0,01M gastos nas titulações contendo indicador negro de eriocromo T foram:

Obs.: O tampão preparado possui pH 10,22

Ca2+ + Y −4 → CaY 2−
SOLUÇÃO VOLUME GASTO DO TITULANTE
1 9,8 mL
2 9,7mL
3 9,7 mL
Média 9,73 mL

Com os dados obtidos acima também foi possível calcular também as concentrações, o desvio
padrão e desvio padrão relativo usando suas respectivas fórmulas.

SOLUÇÃO CONCENTRAÇÃO
1 0,00196 mol/L
2 0,00194 mol/L
3 0,00194 mol/L

Média 0,00195M
Desvio Padrão 0,0000115
Desvio Padrão Relativo 0,59%

Titulação com adição de metal interferente (𝐌𝐠 𝟐+ )


O volume gasto de EDTA 0,01 mol/L na titulação da solução contendo Ca2+ , Mg 2+
foi de 14,8 mL. Partindo disto, pôde-se determinar a concentração de Ca2+ :
mxV
M=
v
0,01molL−1 x 14,8x10−3 L
M= 40x10−3 L

M = 0,00370 mol/L de 𝐂𝐚𝟐+


6. CONCLUSÃO
A partir dos resultados obtidos neste experimento, das titulações tendo o EDTA
como agente complexante, pôde-se determinar a concentração média dos cátions metálicos
Ca2+ . E, utilizando os dados da titulação para comparar com a titulação presença de interferente
metálico, ficou indubitável que a concentração de Ca2+ calculada chega a ser quase o dobro se
comparada com a média das concentrações de Ca2+ das titulações sem interferente metálico.
Isso ocorre porque o interferente Mg 2+ também é complexado, necessitando de maior volume
de EDTA, atrapalhando a aferição correta do ponto final da titulação do Ca2+ .

7. REFERÊNCIAS
BACCAN, N; ANDRADE, J. C. de; GODINHO; O. E. S.; BARONE, J. S.; Química
Analítica Elementar. Vol. Único. Ed. 1. São Paulo; Edgard Blucher, 1979.

SKOOG, Douglas A; WEST, Donald M.; HOLLER, F. James; CROUCH, Stanley R.;
Fundamentos de Química Analítica. Vol. Único. Ed. 8. São Paulo: Cengage Learning, 2012.

https://www.infoescola.com/quimica/complexometria/ Acesso 23/06/2019.