Aguilar Kevin; Espinoza Kevin

Fecha de realización: (25/11/19)

Fecha de entrega: (02/12/19)
Informe 5

ESCUELA POLITÉCNICA NACIONAL

FACULTAD DE INGENIERÍA MECÁNICA

LABORATORIO DE SELECCIÓN DE MATERIALES

1. TEMA:
Obtención y Caracterización de material nano particulado

2. OBJETIVOS:
 Conocer los diferentes niveles de presentación para los reportes a ser
generados en el estudio de nanopartículas.
 Especificar la información pertinente que se debe colocar en cada nivel de
reportes.
 Investigar los métodos de obtención de nanopartículas y sus principales
características.
3. CONSULTA:

a) Métodos de obtención de nanopartículas en la actualidad

b) Significado y uso, y procedimiento que se encuentran establecidos en la

norma ASTM E1617

Significado y Uso

Cuando se evalúa la información del tamaño de partículas, si el

procedimiento de la información generada no está disponible, el usuario
debe hacer supuestos sobre la información del reporte.

La información del tamaño de las partículas puede ser presentado en tres

nivele de detalle, para poder satisfacer las necesidades del usuario.

Nivel 1: Es empleado cuando se requiere información básica del material,

en este nivel se debe presentar la información más básica la cual sea lo
suficiente como para identificar hasta un cierto grado del material o
cuando la información detallada del procedimiento analítico no es
necesaria.
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Nivel2: En este nivel supone la necesidad del conocimiento de la

metodología empleada, permitiendo que al usuario hacer mas juicios de
la información que se dio en el nivel 1.

Nivel3: Provee detalladamente el procedimiento empleado, de esta

manera el usuario podría generar un duplicado del proceso de medición.

El reporte de la medición del tamaño de partículas está en función de la

dimensión y forma, así también como de las propiedades físicas y
químicas de las partículas a ser medidas.

Procedimiento

El reporte de caracterización del tamaño de las partículas debe incluir la

información de nivel uno con la de nivel dos o tres o ambos dependiendo
del acuerdo entre el proveedor y el usuario. En el reporte nivel dos debe
de incluir toda la información dada en el reporte de nivel uno y así mismo
el reporte nivel tres debe incluir toda la información del reporte nivel dos
y uno.

Caracterización de partículas reporte nivel uno.

El reporte debe incluir ejemplo de identificación como el tipo de material,

numero de lote de muestra y fuente de remitente.

El reporte debe de incluir un mínimo de información de los parámetros,

este debe ser definido entre el proveedor y el usuario

El reporte debe incluir las principales medidas como el tamizado,

sedimentación, bloque de luz, detección electrónica de zonas, dispersión
de luz láser, etc.

Se debe incluir los parámetros base empleados durante la medición, así

como los valores medidos en unidades SI.

Caracterización de partículas reporte nivel dos.

El reporte debe incluir la incluir la información dada en el reporte nivel

uno.

El reporte debe de incluir la identificación del fabricante del equipo

empelado en la medición.

El reporte debe incluir todos los parámetros requeridos para el uso del
equipo de medición.
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El reporte debe de incluir el numero de instrumentos computarizados y

la versión del software que se empleó.

El reposte debe incluir una descripción de la base de cálculos realizados

por los instrumentos y debe de incluirse una presentación de los cálculos
realizados aparte como es el caso de softwares.

El reporte debe de incluir la información estadística como la desviación

estándar, numero de grados de libertad y intervalo de confianza. Y debe
de incluirse un ejemplo de los cálculos realizados.

El reporte debe incluir las especificaciones o límites de medición como

está definido por el fabricante del equipo.

El reporte debe incluir una completa descripción de la preparación de la

muestra.

Caracterización de partículas reporte nivel tres.

El reporte nivel tres debe de incluir la información proporcionada en los

reportes nivel uno y dos.

El reporte debe de incluir procedimientos de operación asociados con la

medición del tamaño de partícula y procedimiento de calibración
publicados.

El reporte debe incluir una completa descripción de los instrumentos de

operación y procedimientos de calibración no especificados por alguna
publicación.

El informe incluirá una declaración de precisión y sesgo de los datos de

medición del tamaño de partículas cuando estén disponibles.

c) Escribir el resumen de práctica (summary) de la norma ASTM E2859

Esta guía especifica los lineamientos que se debe seguir para la

preparación de muestras y la determinación del tamaño de nanopartículas
usando un microscopio de fuerza atómica.

Un microscopio de fuerza atómica utiliza un voladizo con una sonda afilada

para escanear una superficie de muestra. La viga en voladizo esta unida en
un extremo a un actuador de desplazamiento piezoeléctrico. En el otro
extremo del voladizo esta la punta de la sonda que interactua con la
superficie. Muy de cerca la sonda experimenta una fuerza de atracción o
de repulsión debido a las interacciones superficiales, lo que impone una
flexión momento en el voladizo. En respuesta a este momento, el voladizo
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se desvía y esta desviación se mide con un haz de laser que se refleja desde
una superficie posterior del voladizo sobre un fotodiodo dividido.

La desviación del voladizo es medida por la salida diferencial del fotodiodo

dividido. Las desviaciones son muy pequeñas en relación con el grosor y la
longitud del voladizo. Por lo tanto, el desplazamiento de la sonda eta
relacionado linealmente con la desviación El voladizo esta hecho de silicio
o nitruro de silicio con un radio de curvatura en la punta del orden de
nanómetros.

Basado en la naturaleza de la interacción de la sonda con la superficie, se

puede seleccionar un microscopio de fuerza atómica para operar en varios
modos nombrados como: modo de contacto, contacto intermedio y modo
no contacto. En modo de contacto la interacción entre la punta y la
superficie es repulsivo y la punta literalmente contacta con la superficie.
En el extremo opuesto la punta interactúa con la superficie a través de
interacciones de fuerza superficial de largo alcance este proceso es
llamado modo sin contacto. En modo de contacto intermitente, el voladizo
se oscila cerca a su frecuencia de resonancia perpendicular a la muestra
superficie, en separaciones más cercanas en comparación al modo sin
contacto. A medida que la sonda oscilante se acerca a la superficie las
interacciones sonda superficie varían de largo rango de atracción a una
repulsión débil y como consecuencia la amplitud de la oscilación en
cantiléver varia. Durante una típica oscilación de amplitud impuesta de
100 nm por una corta duración de tiempo la punta se extiende hacia la
región repulsiva cerca de la superficie tocando la superficie
intermitentemente y reduciendo así la amplitud. EL modo de contacto
intermitente tiene la ventaja de poder obtener imágenes de superficies
blandas o partículas débilmente adheridas a una superficie y por lo tanto
se prefiere para mediciones de tamaño de nanopartículas.

Un mecanismo de retroalimentación de microscopio puede ser emplead

parra mantener una amplitud de punto de ajuste definida por el usuario
en el caso de que se encuentre en modo de contacto intermitente cuando
dicha retroalimentación esta operativa. La amplitud de vibración
constante se puede mantener desplazando el extremo incorporado del
voladizo hacia arriba y hacia abajo por medio del actuador piezoeléctrico.
Este desplazamiento corresponde directamente a la altura de la muestra.
Se puede generar una imagen topográfica de la superficie rastrillando la
sonda sobre la superficie de la muestra y registrando el desplazamiento del
piezoaccionador en función de la posición. Aunque las dimensiones
laterales están influenciadas por la forma de la sonda, las medidas de
altura pueden proporcionar la altura de nanopartículas depositadas sobre
un sustrato con un alto grado de exactitud y presión. Si se puede que las
partículas son esféricas, la medida de altura corresponde al diámetro o
tamaño de a partícula.
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Procedimientos para dispersar nanopartículas en varias superficies. Tal

que sean adecuados para imágenes y altura la medición a través del modo
de contacto intermitente AFM es lo primero descrito. Las nanopartículas
utilizadas para ejemplificar estos procedimientos fue el instituto nacional
de estándares y tecnología. Materiales de referencia de nanopartículas de
oro RM 8011, RM 8012 Y RM 8013, todos los cuales contenían citrato
estabilizado nanopartículas de oro cargadas negativamente en una
solución acuosa.

Procedimientos genéricos para la calibración y operación de AFM para

realizar mediciones de tamaño en modo de contacto intermitente son
discutido y los procedimientos para el análisis de datos e informes son
esbozado.

d) Principales características y aplicaciones de las nanopartículas

4. CONCLUSIONES
Aguilar Kevin

5. RECOMENDACIONES
6. BIBLIOGRAFIA