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agroindustrial”
La mayor parte de la materia que nos rodea está compuesta de mezclas de sustancias. En
algunos casos es obvio que una muestra de cualquier compuesto es una mezcla, mientras
que en otros puede ser necesario proceder a un examen cuidadoso y usar un instrumental
relativamente complejo para determinar si se trata de una sustancia pura o de una mezcla.
(Paixao, 2004).
Para poder separar los componentes de las mezclas existen numerosos métodos que se
clasifican en métodos físicos y mecánicos. Entre los métodos físicos está la destilación
simple y fraccionada, ampliamente utilizada en procesos industriales. (Durst & Gokel,
1985).
II. OBJETIVOS
o Conocer el proceso de destilación simple
o Determinar curvas de concentración de alcohol en la destilación simple
III. FUNDAMENTO TEORICO
3.1.Destilación
La destilación es la separación de una mezcla líquida por vaporización parcial de la
misma; la fracción vaporizada se condensa y se recupera como líquido. La forma de
destilación más antigua es la que se realiza para obtener bebidas alcohólicas. Así, al
calentar una mezcla que contiene agua y alcohol, los componentes más livianos, en
este caso el alcohol, se concentran en el destilado. Las columnas de destilación,
elementos utilizados para llevar a cabo este proceso, son el resultado de la
evolución tecnológica en la que se hace exactamente lo mismo sólo que de una
manera más eficaz: a través de una serie de etapas hay evaporaciones y
condensaciones escalonadas, acopladas entre sí.
La destilación se define como un proceso en el cual una mezcla de vapor o líquida
de dos o más sustancias es separado en sus componentes de pureza deseada, por la
aplicación o remoción de calor. La destilación es el método universal de
purificación para líquidos así como de separación de sustancias, este procedimiento
involucra la conversión de un líquido al estado de vapor por medio de aplicación de
calor y después la condensación de los vapores a un líquido que se recoge en un
recipiente, la temperatura a la cual destila un líquido es una constante a presión
dada conocida como punto de ebullición y sirve como criterio de pureza.
La destilación está basada en el hecho de que el vapor de una mezcla hirviente es
más rico en componentes de bajo punto de ebullición. En consecuencia, cuando el
vapor es enfriado y condensado, el condensado contendrá los componentes más
volátiles. Al mismo tiempo, la mezcla original contendrá en más cantidad los
componentes menos volátiles.
Las columnas de destilación son diseñadas para alcanzar esta separación de manera
eficiente. Aunque mucha gente tiene una idea aceptable de lo que significa
“destilación”, hay aspectos importantes que merecen ser destacados:
Conversiones
La fracción molar (Xn) es una unidad de concentración, es decir una relación entre un soluto y
un solvente.
𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠𝑛
𝑋𝑛 =
𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙𝑒𝑠
𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠𝐴 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠𝐵
𝑋𝐴 = , 𝑋𝐵 =
𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠𝐴 + 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠𝐵 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠𝐴 + 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠𝐵
Por ejemplo, una disolución contiene 2 g de He y 4 g de Oxigeno, ¿Cuáles son las fracciones
molares de He y O2 en la disolución? Si se tiene el peso molecular de cada componente He
(4.0026) y O2 (15.999), el factor de conversión es:
1 𝑚𝑜𝑙
2 𝑔 𝑑𝑒 𝐻𝑒 ( ) = 0.5 𝑚𝑜𝑙 𝐻𝑒
4𝑔
1 𝑚𝑜𝑙
4 𝑔 𝑑𝑒 𝐻𝑒 ( ) = 0.125 𝑚𝑜𝑙 𝑂2
32 𝑔
𝑋𝐴 + 𝑋𝐵 = 1
𝑋𝐵 = 1 − 𝑋𝐴 = 1 − 0.8 = 0.2
𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑖 𝑚𝑖
𝑋𝑊𝑖 = =
𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 𝑀
𝑚𝑖 = 𝑋𝑊𝑖 (𝑀)
𝑚𝑖
𝑛𝑖 =
𝑃𝑚𝑖
Los moles del componente i en una mezcla se determina en función de su fracción masa y peso
molecular de acuerdo a la sustitución de las ecuaciones anteriores.
𝑚𝑖 (𝑀)
𝑛𝑖 =
𝑃𝑚𝑖
Los moles totales de una mezcla se determinan de la siguiente forma:
𝑛𝑐
𝑁 = ∑ 𝑛𝑗
𝑗=1
Sustituyendo:
𝑛𝑐
𝑋𝑊𝑗 . 𝑀
𝑁=∑
𝑃𝑀𝑗
𝑗=1
Sustituyendo:
𝑋𝑊𝑗 . 𝑀 𝑋𝑊𝑖
𝑛𝑖 𝑃𝑀𝑗 𝑃𝑀𝑖
𝑋𝑛𝑖 = = = 𝑋𝑛𝑖 =
𝑁 𝑋𝑊𝑗 . 𝑀 𝑋𝑊𝑗
∑𝑛𝑐
𝑗=1. 𝑃𝑀 ∑𝑛𝑐
𝑗=1. 𝑃𝑀
𝑗 𝑗
Ley Gay-Lussac. El paso del gas de un estado a otro se puede realizar también de modo que
quede constante la presión del gas. En este caso, se obtienes las siguientes proporciones:
𝑉1 𝑇1 𝜌2 𝑇1
= 𝑌 =
𝑉2 𝑇2 𝜌1 𝑇2
O sea, a igual presión, el volumen especifico del gas ideal, varia directamente proporcional, y su
densidad, inversamente proporcional, a la temperatura absoluta (Vedernikov, 1967).
Por ejemplo, en un vino tinto que por lo general marca de 11% a 16% de alcohol, el % indica
cuanto del vino es alcohol. Al multiplicarlo por el contenido de la botella se obtiene la cantidad
de mililitros de alcohol etílico contenidos en total, por ejemplo, en una botella de 750 ml con 14
°GL, contiene 750 ml *14 °GL/100 = 105 ml de alcohol etílico en la botella.
La fórmula matemática para calcular el volumen del alcohol en una bebida es:
Balance de materia
La composición del recipiente varía con el tiempo. Para determinar la ecuación de este proceso,
se supone que se evaporiza una cantidad pequeña dl. La composición del líquido varía de x a x –
dx y la cantidad de líquido de L a L- dL. Se hace una balance de materiales con respecto a A,
donde la cantidad original = cantidad remanente en el líquido + cantidad de vapor.
Integrando,
𝐿1 𝑋1
𝑑𝐿 𝐿1 𝑑𝑥
∫ = 𝐿𝑛 =∫
𝐿2 𝐿 𝐿2 𝑋2 𝑦 − 𝑥
Donde L1 son los moles originales cargados, L2 son los moles remanentes en el destilador, x1
es la composición original y x2 es la composición final del líquido.
La integración de la ecuación anterior se puede llevar a cabo por medios gráficos, graficando
1/(y-x) en función y y x. A la ecuación anterior se le llama ecuación de Reyleigh.
3.1.1. Tipos de destilación
a) DESTILACION SIMPLE.- En la destilación simple los vapores producidos son
inmediatamente canalizados hacia un condensador, el cual los refresca y condensa
de modo que el destilado no resulta puro. Su composición será idéntica a la
composición de los vapores a la presión y temperatura dados y pueden ser
computados por la ley de Raoult.
b) DESTILAZION FRACCIONADA.- La destilación fraccionada es una variante de
la destilación simple que se emplea principalmente cuando es necesario separar
líquidos con punto de ebullición cercanos.
c) DESTILACION DE VACIO.- La destilación al vacío es la operación
complementaria de destilación del crudo procesado en la unidad de destilación
atmosférica, que no se vaporiza y sale por la parte inferior de la columna de
destilación atmosférica. El vaporizado de todo el crudo a la presión atmosférica
necesitaría elevar la temperatura por encima del umbral de descomposición química
y eso, en esta fase del refino de petróleo, es indeseable.
d) DESTILACION POR ARRASTRE DE VAPOR.- ES una técnica que sirve
fundamentalmente para separar sustancias insolubles en agua y literalmente
volátiles, de otros productos no volátiles mezclados con ellas. Este método es un
buen sustituto de la destilación al vacío, y tiene algunas ventajas, ya que la
destilación se realiza a temperaturas bajas. El comportamiento de la destilación de
un sistema de dos fases inmiscibles, donde cada líquido ejerce su propia presión de
vapor y la suma de ambas es de la presión de operación, y son independientes de las
cantidades relativas de la mezcla
e) DESTILACION SIMPLE.- el líquido a una presión atmosférica se calienta en un
recipiente cerrado que contiene una salida hacia un tubo refrigerado donde se
condensan los vapores, con esta sencilla operación podemos purificar un disolvente
pero no podemos separar completamente dos o más líquidos.
José maría (2017).
Al estudiar las propiedades termodinámicas de las mezclas, la composición y la temperatura de
ebullición en una mezcla binaria de dos líquidos volátiles se relacionan en los diagramas 𝑇𝑒𝑏 -
composición a presión constante.
Figura 1: diagrama 𝑇𝑒𝑏 - composición.
f) DESTILACION AZEOTROPICA.- Mezcla azeotrópica es aquella mezcla líquida
de dos o más componentes que poseen una temperatura de ebullición constante y
fija, esta mezcla azeotropica se forma debido a que al pasar al estado vapor se
comporta como un líquido puro, es decir como si fuese un solo componente, esto se
verifica en el hecho que el vapor producido por la evaporación parcial del líquido
tiene la misma composición que el líquido. El azeótropo que hierve a una
temperatura máxima se llama azeótropo positivo y el que lo hace a una temperatura
mínima se llama azeótropo negativo. La mayoría de azeótropos son del tipo
negativo. Un azeótropo, puede hervir a una temperatura superior, intermedia o
inferior a la de los constituyentes de la mezcla, permaneciendo el líquido con la
misma composición inicial, al igual que el vapor, por lo que no es posible
separarlos por destilación simple, por lo que es necesario añadir otro componente
para romper la mezcla azeotrópica Gonzalo,T(2014).
3.2.Tipos de columnas de destilación
3.2.1. COLUMNAS BATCH.
En una operación batch, la alimentación a la columna es introducida por lotes.
Esto es, la columna se carga con un lote y es entonces cuando se lleva a cabo el
proceso de destilación. Cuando el objetivo deseado es alcanzado, se introduce
el siguiente lote de alimentación.
3.2.2. COLUMNAS CONTINUAS.
En contraste con el tipo anterior de columnas, una columna continua recibe un
flujo de alimentación continuo. No ocurren interrupciones a menos que se
presenten problemas con la columna o en los alrededores de las unidades de
proceso. Estas son capaces de manejar grandes cantidades de materia prima y
son las más comunes de los dos tipos.
3.3.Punto de ebullición
El punto de ebullición es aquella temperatura en la cual la materia cambia de estado líquido
a gaseoso, es decir hierve. Expresado de otra manera, en un líquido, el punto de ebullición
es la temperatura a la cual la presión de vapor del líquido es igual a la presión del medio que
rodea al líquido. En esas condiciones se puede formar vapor en cualquier punto del líquido.
El punto de ebullición de una sustancia depende directamente de la masa de sus moléculas y
de la intensidad de las fuerzas atractivas entre ellas.
jeferson, L (2011).
3.3.1. DIAGRAMAS DE PUNTO DE EBULLICION.- Con frecuencia las relaciones
de equilibrio vapor-líquido de una mezcla binaria de A y B se expresan en
forma de un diagrama de puntos de ebullición, como el que se muestra en la
figura 2. para el sistema de benceno (A)-tolueno (B), a presión total de 101.32
kPa. La línea superior es del vapor saturado (linea de punto de rocio) y la línea
inferior es del líquido saturado (linea de punto de burbuja). La región de dos
fases está localizada en la zona situada entre estas dos líneas Geankoplis,
(1895).
𝐾𝑝𝑠 n/d
Masa molecular 46.07 uma
Momento dipolar n/d
Punto de fusión 158.9k(114.1ºc)
Punto de ebullición 351.6k(78.6ºc)
∆𝑓 ℎº𝑔𝑎𝑠 -235.3kj/mol
∆𝑓 ℎº𝑙𝑖𝑞𝑢𝑖𝑑𝑜 -777.6kj/mol
Origen/ Obtención
3.5.2. CONVECCIÓN.
La convección es una de las tres formas de transferencia de calor. Se caracteriza porque se
produce por medio de un fluido (líquido o gas) que transporta el calor entre zonas con
diferentes temperaturas. La convección se produce únicamente por medio de materiales, la
evaporación del agua o fluidos. La convección en sí, es el transporte de calor por medio del
movimiento del fluido. Por ejemplo, al trasegarlo mediante bombas o al calentar agua en
una cacerola: el agua en contacto con la base de la cacerola asciende, mientras que el agua
de la superficie, desciende, ocupando el lugar que dejó la caliente.
La transferencia de calor implica el transporte de calor en un volumen y la mezcla de
elementos macroscópicos de porciones calientes y frías de un gas o un líquido. Incluye
también el intercambio de energía entre una superficie sólida y un fluido o por medio de una
bomba, un ventilador u otro dispositivo mecánico (convección mecánica, forzada o
asistida). Danny, T (2016).
3.6.TRANFERENCIA DE CALOR A LÍQUIDOS EN EBULLICIÓN.
La ebullición es un proceso de cambio de fase en donde las burbujas se forman en la
superficie de calentamiento y/o en una capa de líquido sobrecalentada cerca de la superficie
de calentamiento. Se denomina ebullición en recintos cerrados, cuando los procesos de
ebullición se encuentran referidos a ebullición en convección natural, estando el líquido
cerrado en un recipiente y se denomina ebullición forzada al líquido que fluye sobre la
superficie de calentamiento por medio de una bomba u otro medio.
En ebullición forzada, se asume que existen dos fenómenos de ebullición: ebullición
nucleada y ebullición convectiva. El primer proceso se tiende a calcular a partir de
correlaciones de ebullición en recintos cerrados, y la ebullición convectiva, tiende a
calcularse a partir de correlaciones de simple fase multiplicadas por un factor de aumento. A
continuación se muestran las gráficas de: (temperatura, en las etapas de calentamiento y
evaporación) y (masa de agua evaporada en la etapa de evaporación); ambas variables como
funciones del tiempo.
V. METODOLOGIA EXPERIMENTAL
se midió los grados alcohólicos de la muestra
se armó adecuadamente el equipo de destilación y se puso en
funcionamiento el equipo como se muestra en la figura.
Se recepciono el destilado en una probeta graduada
Se midió los grados alcohólicos que presenta a la temperatura de salida con
la ayuda del alcoholímetro.
Se repitió el procedimiento anterior hasta hacer el porcentaje de alcohol de
la muestra, todas las muestras poner en un solo envase.
Se medió el tiempo que demora en llenar a cada probeta
Se midió los grados alcohólicos finales del destilado
VI. RESULTADOS Y DISCUSIONES
Tabla 2: resultados
Caudal del refrigerante Caudal de destilación Concentración de ºGL
pureza (OH)
14.04 7.91 83
Los resultados del caudal de refrigerante es 14.4 ml/s que se dio a una
temperatura de 21ºc y un tiempo recorrido de 3.57. así mismo en el caudal
de destilación 7.91 que se dio una temperatura de 34.95 ml/min a
condiciones de concentración del alcohol etílico a 83ºGL de pureza .
FLORES C; (2017). En su investigación de Obtención de etanol
absoluto por destilación de adsorción con sustancias hodroscopicas a
una temperatura de 25ºc destilo alcohol etílico en un tiempo rrecorido
de 60min con un volumen de destilado 50ml; obtuvo un porcentaje
inicial de 95 ºGL y un porcentaje final de 98.33ºGL de pureza.
GONZALO T; (2014). En su investigación de Diseño de una planta
para la obtención de alcohol etílico, partiendo de un producto
fermentado por destilación isotérmico, mediante uso del simulador
ASPEN HYSYS. Obtuvo un porcentaje de pureza de 85ºGL en el
proceso de destilación simple de concentración de alcohol.
DANNY J; (2016). En su investigación de Diseño de construcción e
instalación de un equipo de destilacion utlilizando el condensador
multitubular para la obtención de agua destilada en el laboratorio de
procesos y operaciones unitarias como practica destilo alcohol lo cual
obtuvo 88ºgl de alcohol puro en 250ml de destilado.
VII. CONCLUSIONES
Se conoció el proceso de destilación, consiste en el calentamiento a ebullición de la
mezcla, y la posterior condensación de los vapores formados. El líquido que se
obtiene en la condensación será más rico en el componente más volátil, que el
líquido que permanece en el balón de destilación. Se puede concluir que la
destilación es una técnica muy útil en el momento de separar gases, que está
fuertemente ligada a los diferentes puntos de ebullición de los líquidos que
compongan la mezcla a destilar. También que los resultados de la destilación
dependen tanto de la muestra que se esté utilizando para este procedimiento y de los
implementos de laboratorio ya que si utilizamos implementos con una capacidad
que no sea la adecuada para la muestra se pueden alterar los destilados e incluso
dañar el montaje.
VIII. RECOMENDACIONES
o Durante la destilación, el extremo superior del bulbo termométrico debe
quedar justamente a la altura de la horizontal que pasa por la parte inferior
del tubo de desprendimiento lateral, de tal forma que el bulbo sea bañado
por el vapor que asciende.
o La destilación debe hacerse siempre con lentitud, pero sin interrupciones,
manteniéndose continuamente una gota de condensado en el bulbo del
termómetro.
o No permita que se forme espuma o que haya salpicaduras que lleguen hasta
la boca del balón.
o Si el líquido en ebullición se llegase a pasar al condensador, deberá
suspenderse el calentamiento, lavar todos los implementos y volver a
empezar el procedimiento.
IX. CUESTIONARIO
¿Qué parámetros deberás mantener constantes en el transcurso del
experimento?
o Volumen
o Concentración
o punto de ebullición
o equilibrio liquido-vapor
o ritmo de destilación
¿Cuál es el factor más importante que se debe cuidar para llenar
adecuadamente el proceso de la destilación?
- Dilución
- Concentración
- Volumen de disolvente
- Temperatura
- Tiempo
- Capacidad
- Punto de ebullición
¿Se podría separar por destilación sencilla una mezcla de dos líquidos de
puntos de ebullición 77ºc y 111ºc? ¿y por destilación fraccionada? ¿ qué
liquido se recogería en primer lugar?
Si se podría hacer por destilación simple y fraccionada, pues la diferencia de
temperaturas de ebullición no es lo suficientemente pequeña para impedir una
destilación simple. El primer liquido en ser recogido seria el que tiene el punto de
ebullición más bajo, ya que herviría antes y por lo tanto su vapor sería el primero en
ser extraído.
Como también según investigaciones se podría decir que no se podría realizar por
destilación sencilla ya que se necesita una diferencia de temperatura entre 60-80°C;
sin embargo, si podría realizarse por destilaciones sencillas repetidas ya que estas
solo necesitan una diferencia de temperatura de 30-60°C. Lo recomendable sería
realizar una destilación fraccionada ya que la diferencia de temperaturas está muy
cercana a 30°C y la fraccionada comete menos error.
¿Cuál es la diferencia entre destilación simple y fraccionada?
o En la destilación simple se hierve un líquido y los vapores producidos son
dirigidos a un condensador donde este pasará al estado líquido.
o En la destilación fraccionada se emplea una columna de fraccionamiento
que fuerza el vapor a enfriarse y regresar al contenedor, provocando un
contacto con el líquido para volver a hervir. El gas viaja entonces y va
siendo retenido en los diferentes platos de la columna de fraccionamiento.
o En la destilación simple, el líquido hierve a una temperatura superior a la
que necesita la destilación fraccionada.
o La destilación simple puede aplicarse en mezclas con menos de 10% de
impurezas.
o Mezclas con más de 10% de impurezas necesitan de una destilación
fraccionada.
¿Para qué se utilizan las columnas de destilación?
Una columna de fraccionamiento de laboratorio es una pieza de vidrio que se utiliza
para separar mezclas vaporizadas de compuestos líquidos con una volatilidad
cercana. También puede llamarse una columna fraccionaria. Lo más comúnmente
usado es una columna Vigreux o una columna recta llena de cuentas de vidrio o
piezas metálicas como anillos Raschig. Las columnas de fraccionamiento ayudan a
separar la mezcla ayudando a los vapores mixtos a enfriarse, condensarse y
vaporizarse nuevamente de acuerdo con la ley de Raoult. Con cada ciclo de
evaporación y condensación, los vapores se enriquecen en un determinado
componente. Una mayor superficie permite más ciclos, mejorando la separación.
Esta es la razón para una columna Vigreux o una columna de fraccionamiento
empaquetado. La destilación con banda giratoria logra el mismo resultado al usar
una banda giratoria dentro de la columna para forzar el ascenso de los vapores y la
condensación descendente en contacto cercano, logrando el equilibrio más
rápidamente.
X. BIBLIOGRAFIA
CHRISTIE J, Geankoplis, procesos de transporte y operaciones unitarias.
Compañía Editorial Continental, S.A. Tercera Edición. México.
XI. ANEXOS
Tabla 02: grados alcoholicos de la muestra o de la alimentación
Volumen de la muestra (ml). ºGL Temperatura de la muestra (ºc).
750 ml 47º 22.4ºc
Q3 21 13.69 3.65
Q4 21 15.01 3.33
Q5 21 12.78 3.91
2 6.54 36 83 70 10.70
250 65 26
408 80.6