UNIVERSIDADE FEDERAL DO MARANHÃO – UFMA

CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS E TECNOLOGIA - CCET

DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA QUIMICA – DEEQ

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ADSORÇÃO DO CORANTE AZUL DE METILENO EM

ESFERAS DE VIDRO
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1 2 3
SOBRENOME AB , SOBRENOME C e SOBRENOME Jr. D (Times New Roman 12)
Grupo B
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1
Universidade Federal do Maranhão, Centro de Ciências Exatas e Tecnologia,
Coordenação de Engenharia Química

E-mail para contato:

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RESUMO – A adsorção é uma operação que envolve a transferência de um constituinte
de um fluido para a superfície de uma fase sólida. Este relatório teve como objetivo a
construção da isoterma de equilíbrio com ajuste de dados em dois modelos: Langmuir e
Freundlich; e ainda a construção da curva de ruptura. Para isso, construiu-se uma curva
de calibração com concentração em função da absorbância, no comprimento de onda de
665 nm para as concentrações de 1 a 5 ppm, obtendo-se, assim, um R² de 0,99. Na
adsorção em batelada, utilizou-se as concentrações de 10 a 80 ppm, para a construção
das isotermas de Langmuir e de Freundlich, obtendo um melhor ajuste para a primeira
(R²=0,99) e o tipo da isoterma como sendo favorável. Na a adsorção em leito fixo a
concentração inicial foi de xx ppm, a altura de leito de xx cm e a vazão da bomba
peristáltica de xx ml/s. Construiu-se a curva de ruptura cujo ajuste quadrático apresentou
um R² igual xx. O tempo de ruptura foi de aproximadamente xx minutos.

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1. INTRODUÇÃO (FONTE 14)
A adsorção envolve a transferência de um constituinte de um fluido para a superfície de
uma fase sólida (FOUST et al., 1982). Segundo Ruthven (1984), como os componentes
adsorvidos (adsorvato) concentram-se sobre a superfície externa, a adsorção será mais favorável
à medida que se tenha uma superfície externa maior por unidade de massa sólida, e, por conta
disso, geralmente os adsorventes são sólidos com partículas porosas.

De acordo com Nascimento et al. (2014), com base na natureza das forças envolvidas, a
adsorção pode ser classificada quanto à intensidade de duas maneiras distintas: a adsorção física
e a química. Na adsorção física, o adsorvato se liga à superfície do adsorvente através de uma
interação fraca atribuída às forças de Van der Waalls, enquanto na quimissorção se dá por meio
da partilha de elétrons entre as moléculas do adsorvato e a superfície do adsorvente, resultando
em uma reação química, que ocasiona uma nova ligação química bem mais forte.

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O comportamento do processo de adsorção há muito tempo vem sendo representado por

meio de isotermas. Muitas equações de isotermas foram propostas com dois ou mais parâmetros
para ajustar os dados experimentais sobre os valores de q versus Ce, onde q é a concentração de
adsorção e Ce é a concentração do adsorvato no equilíbrio. Dentre as mais comumente
utilizadas, encontram-se as equações de Langmuir e Freundlich (NASCIMENTO et al., 2014).

Diante do exposto, esse relatório apresenta os resultados e discussões acerca da prática

experimental que teve por objetivo estudar a dinâmica do sistema de adsorção do corante azul
de metileno através da construção de uma curva de ruptura bem como determinar sua
distribuição no equilíbrio por meio das Isotermas de Langmuir e Freundlich.

2. EQUAÇÕES
𝑋 𝑁𝑚 𝐾𝐶
= (1)
𝑊 1+𝐾𝐶

𝐶 1 1
= 𝑁 𝐶 + 𝐾𝑁 (2)
𝑋/𝑊 𝑚 𝑚

1
𝑅𝐿 = 1+𝐾𝐶0 (3)

1
𝑋
= 𝐾𝑓 𝐶 𝑛 (4)
𝑊

𝑋 1
log (𝑊) = log 𝐾𝑓 + 𝑛 log 𝐶 (5)

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3. METODOLOGIA
3.1. Materiais
A prática de Adsorção foi realizada no Laboratório de Processos do Curso de
Engenharia Química, localizado no Centro de Ciências Exatas e Tecnológicas da UFMA.
Para realizar o experimento usou-se os seguintes materiais: uma solução de metileno 150
ppm; água destilada, balões volumétricos, balança analítica, esferas de vidro, erlenmeyers,
tubos de ensaio, proveta, béquer, agitador com banho termostático, cubeta,
espectrofotômetro, coluna de vidro, cronômetro e bomba peristáltica.

3.2. Procedimento Experimental

A curva de calibração usada na para obter os dados dos resultados, foi feita pelo grupo
C, onde eles realizam a leitura dos valores de absorbância na faixa de comprimento de onda
entre 512 nm utilizando-se soluções de corante azul de metileno. Por meio de uma solução mãe,
completou-se com água destilada. A concentração final de cada vidraria deverá ser de: 90, 80,
70, 60, 50, 40, 30, 20, 10, 8, 6, 4, 2 e 1 ppm.

Para o experimento em batelada, foram feitas soluções de 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70 e 80
ppm foram tiradas alíquotas de 100 ml para colocar em erlenmeyers, juntamente com 150 g de
esferas de vidro. Com tudo pronto, foi colocado os erlenmeyers para agitação constante por
duas horas para se atingir o equilíbrio. Após esse tempo, foram coletadas amostras do
sobrenadante para que, em duplicata, fosse medido o valor da absorbância no espectrofotômetro
em comprimento de onda de 512 nm.

Outra parte da prática, é ver como funciona a adsorção em modo dinâmico em leito fixo,
nessa etapa é realizado o experimento utilizando um sistema contendo uma bomba peristáltica
e um leito adsorvente com dimensões 15 cm de altura e 2,5 cm de diâmetro. Como mostra a
figura 1, a seguir:

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Figura 1 - Representação do sistema de obtenção da curva de ruptura em coluna de leito

fixo.

Nessa etapa, adiciona-se as esferas de vidro na coluna de adsorção, é preciso que seja
conectado mangueiras de silicone, para o fluido poder correr pelo sistema, com o tudo pronto,
ligou-se a bomba peristáltica, regulando a vazão do equipamento na posição 2. No fim do
experimento e com o auxílio de um béquer e um cronômetro foi anotado o tempo para encher
o béquer e assim, calcular a vazão. Foi adicionado pela entrada inferior da coluna de adsorção
a solução de azul de metileno com o auxílio da bomba peristáltica. Logo após, iniciou-se a
amostragem de solução pela mesma saída, como mostra o roteiro. Conectou-se a mangueira de
silicone a base do leito e aguardou-se até que a solução saia pela outra extremidade. Amostras
foram coletadas em intervalos de tempos distintos, as quais foram analisadas posteriormente no
espectrofotômetro.

4. RESULTADOS
4.1. Curva de Calibração
Inicialmente, construiu-se uma curva de calibração para os dois experimentos. Para isso,
foram feitas leituras da absorbância de 5 amostras em duplicata, nas concentrações de 1 a 5 ppm
do corante azul de metileno, em um espectrofotômetro com o comprimento de onda de 665 nm.
Os dados obtidos para cada concentração permitiram a construção do gráfico Concentração x
Absorbância ilustrado na Figura 2.

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5 y = 4.7792x + 0.3101

Concenração (ppm)
R² = 0.9964
4

0
0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2
Absorbância
.
Figura 2 – Curva de calibração

Utilizando equação 𝑦 = 4,7792𝑥 + 0,3101 encontrada, foi possível converter os valores

de absorbância, encontrados durante a prática, em concentração. O R² de 0,9964 demonstrou
que a linearização realizada foi um ajuste satisfatório dos dados.

4.2. Adsorção em Batelada

4.2.1 Isoterma de Langmuir
A partir dos valores de absorbância em duplicata obtidos com o espectrofotômetro foi
possível calcular a média aritmética e, com base na curva de calibração de referência, obtive-se
a concentração correspondente a cada absorbância. Assim, fazendo-se a diferencia entre a
concentração inicial em cada erlemayer e a concentração final, obteve-se os valores de X
(quantidade de soluto absorvida). Sabendo ainda a quantidade de absorbato utilizada (W=150
g) e a massa molar do soluto (408g/mol) foi possível calcular os valores da tabela 1.

Tabela 1 – Concentrações iniciais e finais (mg/L) e absorbâncias de diferentes amostras

realizadas em duplicata

C inicial (mg/L) Média de C final (mg/L) X (mol) X/W C/X/W

Absorbância (mol/g) (g/L)
(ua)
1,00E+01 1,27E-01 9,18E-01 2,23E-06 1,48E-08 1,52E+0
2
2,00E+01 1,13E-01 8,51E-01 4,69E-06 3,13E-08 6,67E+0
1
3,00E+01 1,32E-01 9,41E-01 7,12E-06 4,75E-08 4,86E+0
1

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4,00E+01 2,51E-01 1,51E+00 9,43E-06 6,29E-08 5,89E+0

1
5,00E+01 1,26E-01 9,12E-01 1,20E-05 8,02E-08 2,79E+0
1
6,00E+01 1,84E-01 1,19E+00 1,44E-05 9,61E-08 3,04E+0
1
7,00E+01 1,78E-01 1,16E+00 1,69E-05 1,12E-07 2,53E+0
1
8,00E+01 1,72E-01 1,13E+00 1,93E-05 1,29E-07 2,16E+0
1

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O gráfico da figura 1 apresenta os valores da relação da absorção específica (x/w) em

função da concentração final.

1.20E-07

1.00E-07

8.00E-08
X/W (mol/g)

6.00E-08

4.00E-08

2.00E-08

0.00E+00
0.8 0.9 1 1.1 1.2 1.3 1.4 1.5 1.6
C.final (mg/L)

Figura 3 – Isoterma de Langmuir

A partir do gráfico acima percebe-se que até o terceiro ponto a absorção é

favorável, onde a absorção cresce com a concentração final. De acordo com McCabe
et al. (2001) essa faixa é dita como extremamente favorável a favorável. Percebe-se
que após o terceiro ponto ocorre um decréscimo da absorção especifica com a
concentração de soluto o que pode ser explicado pela saturação do meio trazendo como
resultado uma menor força nas ligações adsorbato/adsorvente.

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Sabendo que a isoterma linear nos diz que a massa de adsorvato retida por
unidade de massa do adsorvente é proporcional à concentração de equilíbrio do
adsorvato na fase líquida, foi feito ainda a linearização da curva da isoterma de
Langmuir (Figura 2) para avaliar tal comportamento. A reta obtida na linearização foi
y = 95,774x – 85, 573 com um coeficiente de correlação de 𝑹𝟐 = 0,99, mostrando um
bom ajuste aos dados experimentais.

Igualando os coeficientes da equação acima com os coeficientes da equação (2)

foi possível encontrar os parâmetros da equação de Langmuir 𝑵𝒎 𝒆 𝑲, e
consequentemente o parâmetro 𝑹𝑳 pela equação (3), como descritos na tabela 2. O
valor de 𝑵𝒎 de 0,01 representa o valor de saturação da monocamada em moles por
grama, assim nesse valor todos os sítios disponíveis foram preenchidos. A constante K
relaciona a adsorção específica (X/W) com a concentração na faixa de concentração
muito diluída. O valor negativo obtido (-1, 16E-4) pode ser explicado por falhas na
obtenção dos dados experimentais, pois teoricamente não se poderia obter valores
negativos para uma razão de quantidade de matéria (mol/grama).

De acordo com Nascimento et al. (2014) na maioria das situações de adsorção o

adsorvato prefere a fase sólida à líquida e a adsorção é dita favorável 0< RL< 1.
Quando RL>1, há indicativo de que o soluto prefere a fase líquida à sólida. 𝑹𝑳 = 𝟏
Corresponde a uma isoterma linear (ERDOGAN et al., 2005). Assim, o valor de 𝑹𝑳 ,
que representa o parâmetro de equilíbrio que prever a forma da isoterma, encontrado
no experimento foi de 0,99, um valor previsto na literatura e que comprova uma
adsorção favorável.

70.00
y = 95,774x - 85,573
60.00 R² = 0,9932
50.00
C/x/w (g/L)

40.00

30.00

20.00

10.00

0.00
1 1.1 1.2 1.3 1.4 1.5 1.6
Conc. final (mg/L)

Figura 4– Linearização da isoterma de Langmuir.

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Tabela 2 – Valores das constantes referentes a isoterma de Langmuir

Nm (mol/g) 0,01

K (L/mol) -1,16E-4

RL 0,99

4.2.2. Isoterma de Freundlich

Para o cálculo dos parâmetros da isoterma de Freundlich e linearização da curva
utilizou-se o log (X/W) e Log (C) e encontrou-se a equação y = 1,9745x - 1,4995 com um
coeficiente de correlação 𝑹𝟐 = 0,4265, mostrando que a isoterma não se ajustou bem aos dados
experimentais. Igualando os coeficientes da equação obtida pelo gráfico com os coeficientes da
equação (5) obteve-se os valores de Kf (constante de capacidade de adsorção) e n como
descritos na tabela 4.
Conforme Nascimento et al. (2014) valores de n entre 1 e 10 indicam uma adsorção
favorável e quanto maior o valor de n, mais heterogênea é a superfície do adsorvente. Sendo
assim, o valor obtido para n de 0,51 indicaria, para esse modelo, uma adsorção não favorável.
Além disso, segundo Delle-Site (2001) um valor obtido de 1/n (1,96) maior que a unidade indica
que o adsorvente tem maior afinidade pelo solvente, sugerindo que há uma forte atração
intermolecular entre os dois.

Tabela 3– Concentrações iniciais e finais (mg/L), absorbâncias de diferentes amostras realizadas em

duplicata e Log x/w e Log C

C inicial Média de C final X/W C/X/W Log(x/w) Log (C)

(mg/L) Absorbância (mg/L) (mol/g) (g/L)
(ua)
1,00E+01 1,27E-01 9,18E-01 1,48E-08 1,52E+02 -7,83E+00 -3,04E+00

2,00E+01 1,13E-01 8,51E-01 3,13E-08 6,67E+01 -7,50E+00 -3,07E+00

3,00E+01 1,32E-01 9,41E-01 4,75E-08 4,86E+01 -7,32E+00 -3,03E+00

4,00E+01 2,51E-01 1,51E+00 6,29E-08 5,89E+01 -7,20E+00 -2,82E+00

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5,00E+01 1,26E-01 9,12E-01 8,02E-08 2,79E+01 -7,10E+00 -3,04E+00

6,00E+01 1,84E-01 1,19E+00 9,61E-08 3,04E+01 -7,02E+00 -2,92E+00

7,00E+01 1,78E-01 1,16E+00 1,12E-07 2,53E+01 -6,95E+00 -2,94E+00

8,00E+01 1,72E-01 1,13E+00 1,29E-07 2,16E+01 -6,89E+00 -2,95E+00

-6.90
-3.1 -3.05 -3 -2.95 -2.9 -2.85 -2.8 -2.75
-7.00

-7.10
Log x/w (g/L)

-7.20

-7.30
y = 1.9745x - 1.4995
R² = 0.4265
-7.40

-7.50

-7.60
Log C (g/L)

Figura 5 – Linearização da isoterma de Freundlich

Tabela 4 – Valores das constantes referentes a isoterma de

Freundlich

Kf 0,01

n 0,51

4.2 Adsorção em leito fixo

O processo de adsorção pode ser realizado em sistemas não contínuos (batelada) ou em
sistemas contínuos, geralmente representados por colunas de leito fixo. Em geral, a adsorção
realizada em batelada é mais comum em escala laboratorial, devido à sua simplicidade de

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operação e ao uso de equipamentos de mais baixo custo. Nesse tipo de operação, o sólido
adsorvente e o fluido que contêm o adsorvato ficam em contato durante todo o tempo do
experimento sendo possível a obtenção de parâmetros cinéticos e o estudo das isotermas de
equilíbrio (MALVESTIO, 2010).)

Para a operação do escoamento, usou-se uma proveta de 50 ml. Nesse, foi introduzida a
mangueira da saída da bomba e, com ajuda de um cronômetro, marcou-se o tempo preciso e em
triplicata, para alcançar o seu volume de 20ml.

A Tabela 5 demonstra os valores coletados.

Volume Tempo Vazão

Tempo (s)
(mL) médio (s) (mL/s)

20 87

20 90 89 0,2247191

20 90

A vazão utilizada foi determinada com a divisão do volume preenchido (20 mL) pelo
tempo médio que levou para o preenchimento do frasco (89 s), obtendo valor igual a 0,224
mL/s. Os dados para a obtenção da curva de ruptura encontram-se na Tabela 5.

Tabela 6 – Condições operacionais para a obtenção da curva de ruptura.

Vazão Concentração Comprimento Massa das

média (Q) inicial (Co) do leito (L) esferas secas
(mL/s) (ppm) (cm) (m) (g)

0,224 80 15 230

Os valores de absorbância obtidos da leitura do espectrofotômetro foram convertidos

em concentração através da correlação da curva de calibração, obtida previamente. Algumas
das amostras foram diluídas, de acordo com a necessidade, para que pudesse ser efetuada a
leitura no comprimento de onda 665 nm, comprimento máximo. Os valores de concentração em
relação ao tempo são apresentados na Tabela 6.

É possível observar na Tabela 6 que alguns valores se encontram fora do esperado, as

causas podem ser atribuídas à existência de corante residual no leito ou nas esferas, de
experimentos efetuados anteriormente, ou até mesmo um erro ao efetuar a coleta da amostra e

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a leitura. Por essa razão alguns valores foram retirados para a construção da curva de ruptura,
apresentando um melhor ajuste.

Tabela 7 - Valores obtidos para a curva de ruptura da adsorção

Tempo de Coleta (s)

Amostra Absorbância (m) C (mg/L) C/Co
inicial Final Médio

1 0 30 15 0,0250 0,80751 0,010093

2 60 90 75 0,03315 1,53849 0,0192312

3 120 150 135 0,06706 2,63914 0,0329893

4 180 210 195 0,1272 4,39709 0,0549636

5 240 270 255 0,144 4,69807 0,0587258

6 300 330 315 0,2209 5,59470 0,0699338

7 360 386 373 0,2448 5,90720 0,0738400

8 446 498 472 0,5326 9,66420 0,1208026

9 558 607 582,5 0,5411 9,77606 0,1222008

10 667 723 695 0,6655 13,96097 0,1745121

11 1108 1158 1133 0,929 6,10783 0,0763479

12 1278 1513 1395,5 0,936 12,12863 0,1516079

13 1813 1863 1838 0,9464 21,73421 0,2716776

14 2163 2226 2194,5 0,985 33,52901 0,4191127

15 2526 2550 2538 0,9981 51,27718 0,6409647

Dispondo dos valores das concentrações encontrou-se os valores de C/C0 para cada
período o que possibilitou a elaboração da curva de ruptura mostrada na Figura 6.

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Curva de Ruptura
0.07

0.06

0.05

0.04
y = -2E-08x2 + 7E-05x + 0.0006
0.03 R² = 0.9715

0.02

0.01

0
0 500 1000 1500 2000 2500 3000

Figura 6 - Curva de ruptura da adsorção em leito fixo.

Segundo McCabe (2001), para dados experimentais, o tempo de ruptura é, geralmente,

considerado o momento em que atinge de 5% a 10% da concentração inicial. O tempo de ruptura
é diretamente proporcional ao tempo de utilização da coluna, portanto, é desejável que esse
tempo atinja valores altos. A operação realizada após atingir o tempo de ruptura, pode ser
considerada como prejuízo, pois, o objetivo de realizar adsorção para obter valores baixos de
concentração não será mais alcançado. Fatores que influenciam de forma direta o tempo de
ruptura são, altura do leito, vazão volumétrica, pH e concentração do soluto.

A partir da resolução da equação de ajusto polinomial 0,1 = = -2E-08x2 + 7E-05x +

0,0006 foi possível obter o valor do tempo de ruptura ( 𝑡𝑟 ). Para a determinação foi
convencionado o valor 10 %,o valor obtido na resolução da equação para o 𝑡𝑟 foi de 837s.

Comprimento do leito não utilizado (CLNU) : Para o cálculo do CLNU, foi

necessário determinar os tempos estequiométrico (𝑡𝑒 ) e útil (𝑡𝑢 ), obtido s pelas Equações
6 e 7, respectivamente. Onde seus resultados foram 907,1e 690,95.

O valor achado de CLNU foi de 3,59 cm, isto é, 23,9% do comprimento total do leito
não foi aproveitado. Para que a coluna tenha um aproveitamento superior, utilizando o mesmo
adsorbato, teria como alternativa atuar em uma vazão mais baixa, já que o CLNU depende
exclusivamente do adsorbato e da velocidade do fluido mas lembrando que o aproveitamento
do leito foi eficiente pois teve um aproveitamento superior a 70%.

Os cálculos da eficiência de recuperação do soluto (ηrs) e de utilização do leito (ηul),

obtiveram os valores obtiveram valor de 82,4% e 76%, foram encontrados pela Equação 9 e 10,
respectivamente. Os valores obtidos demonstram que as esferas de vidro, utilizada no
experimento, não são indicadas como um bom adsorvente do corante azul de metileno.

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6. REFERÊNCIAS
FOUST, S.A.; WENZEL, A.; CLUMP, W. C.; MAUS, L.; ANDERSEM, B. L. Princípios das
Operações Unitárias. LTC – Livros Técnicos e Científicos, Editora AS, Rio de Janeiro, 1982.

DELLE-SITE, A. Factors affecting sorption of organic compounds in natural sor-bent/water

systems and sorption coefficients for selected pollutants. A review. Journal of Physical and
Chemical Reference 230 Data, v. 30, p. 187-439, 2001. Disponível em:
<http://www.nist.gov/data/PDFfiles/jpcrd598.pdf>. Acesso em: 16 nov. 2013.

MALVESTIO, A. C. Estudo da adsorção de ácidos graxos voláteis através de troca iônica em

ensaios em batelada e coluna de leito fixo. (Monografia). Escola de Engenharia de São Carlos
- Engenharia Ambiental, Universidade de São Paulo, São Paulo, 2010. 71 p.

McCABE, W.L., SMITH, J.C., HARRIOT, P. Unit Operations of Chemical Engineering,

McGraw-Hill International Ed., 6th ed., 2001.

NASCIMENTO, R. F.; LIMA, A. C. A.; VIDAL, C. B.; MELO, D. Q.; RAULINO, G. S. C.

Adsorção: aspectos teóricos e ambientais. 1ª ed. Fortaleza: Imprensa Universitária, 2014.

RUTHVEN, D. M. Principles of Adsorption and Adsorption Process. New York: John Wiley
& Sons, 1984.

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