U NIVERSIDAD DE C OSTA R ICA I NG .

J ORGE B ENAVIDES H ERN ÁNDEZ

FACULTAD DE I NGENIER ÍA
E SCUELA DE I NGENIER ÍA Q U ÍMICA
IQ-0433. L ABORATORIO DE O PERACIONES
DE SEPARACI ÓN POR FASES
I NFORME IV. D ESTILACI ÓN
Mónica Calderón Céspedes (B41202)
Ariel Loaiza Velásquez (B13689)
Marco Ramı́rez Mejı́as (A75190)
Esteban Vigot Orozco (B57774)
San José, 2019.

Resumen
Con el fin de estudiar la operación de destilación y su efecto en el número de
platos teóricos por la variación del plato de alimentación, el precaletamiento de la
alimentación y la relación de reflujo, se realizó la destilación de una mezcla de
etanol-agua en el módulo Gunt CE 600 en el Laboratorio de Ingenierı́a Quı́mica de la
Universidad de Costa Rica el 13 de junio del 2019. Para este estudio, se realizó un
análisis de consistencia termodinámica a partir de los datos isobáricos de equilibrio
lı́quido-vapor de etanol-agua de Perry (1997), obteniendo que sı́ son consistentes
termodinámicamente. Ası́ mismo, se obtuvieron las curvas de tendencia de fondos para
cada corrida donde no se mostró un comportamiento constante debido a que el equipo
no se encontraba trabajando en estado estable. Esta consideración también sirvió como
explicación de la fuente de error a la hora de encontrar el número de etapas teóricas a
partir de McCabe-Thiel donde se obtuvieron porcentajes de eficiencia de 37.5 % para
un 100 % de reflujo y 50 % para un 70 %. Finalmente, se determinó que la alimentación
se daba como lı́quido subenfriado debido a las pérdidas de calor en el precalentador
con una eficiencia de transferencia de 27.1 %. Se sugiere que el equipo se encienda
dos horas antes de ingresar al laboratorio para asegurar que funcione a estado estable
durante las mediciones.
Palabras clave— Destilación, reflujo, platos, azeótropo, etanol-agua, mezcla

Abstract
In order to study the distillation process and how its affected by the number of
theoretical plates, the variation of the feed plate, the preheat of the feed and the reflux
ratio, there was carried out the distillation of a mixture of ethanol-water in the Gunt CE
600 module at the Chemical Engineering Laboratory of the University of Costa Rica
on June 13, 2019. For this study, a thermodynamic consistency analysis was performed
from the isobaric data of liquid-vapor balance of ethanol-water from Perry (1997),
obtaining that they are thermodynamically consistent. Likewise, bottom trend curves
were obtained for each run where, showing no constant behavior due to the fact that
the equipment was not working in a stable state. This consideration also served as an
explanation of the source of error when finding the number of theoretical stages from
McCabe-Thiel where efficiency percentages of 37.5 % for a 100 % reflux ratio and 50 %
for 70 %. Finally, it was determined that the feed was given as a subcooled liquid due
to the heat losses in the preheater, which showed a heat transfer efficiency of 27.1 %.
It is suggested that the equipment should be turned on two hours before entering the
laboratory, to ensure that it functions at a steady state during measurements.
Keywords—Distillation, reflux ratio, mixture, azeotrope, ethanol-water
1
 I. M ARCO T E ÓRICO para determinar la posición de una lı́nea de
operación curva (McCabe, 2002).
I-A. Métodos utilizados para el cálculo de
etapas de una columna de destilación de platos Este método se basa en la suposición de
que los flujos liquido y vapor son constantes
I-A1. Método de McCabe-Thiele: Puesto en cada sección de la columna, descartando
que hay dos secciones en la columna, hay el balance de entalpı́a al considerar que los
también dos lı́neas de operación: una para la calores de vaporización de los componentes son
sección de rectificación y otra para la sección iguales y que la energı́a contenida en la forma
de agotamiento. Para la sección de rectificación de calor sensible es despreciable, por lo que las
se tiene que: sustancias a separar deben ser similares entre si
Ln DxD (Wauquier, 2000).
yn+1 = xn + (1)
Ln + D Ln + D I-A2. Método de Ponchon-Savarit: A
Dónde: diferencia del método anterior, Ponchon-Savarit
acepta variaciones en calor latente de
vaporización. En este caso, se grafican
y Fracción de vapor, adim . las entalpıas de lıquido y vapor saturado,
L Flujo volumétrico de la fase liquido, m3 /s.
seguido de las lıneas de equilibrio basado en
3
D Flujo volumétrico del destilado, m /s. el equilibrio de fases. De esta forma se pueden
n Plato n, adim. localizar en el diagrama composiciones de la
alimentación, destilado y fondos; se especifica
una razón de reflujo y se ubica una entalpı́a de
Asimismo, para la lı́nea de operación en la reflujo como el principal punto diferenciador
sección de agotamiento se tiene a expresión: (Rousseau, 1987). La Figura 1 es un empleo
Lm BxD de una gráfica del método de Ponchon-Savarit:
ym+1 = xm − (2)
Lm − B Lm − B
Dónde:

B Flujo volumétrico del fonde, m3 /s.

m Plato m, adim.

Cuando las lı́neas de operación anteriores se

representan gráficamente, de manera conjunta
con la curva de equilibrio en el diagrama xy,
conviene utilizar la construcción paso por paso
de McCabe-Thiele para calcular el número de
platos ideales que se requieren para alcanzar
una diferencia de concentración definida, bien
en la sección de rectificación o en la de
agotamiento. Sin embargo, a menos que Ln
y Lm sean constantes, las lı́neas de operación
son curvas y sólo es posible representarlas de
forma gráfica si se conoce la variación de estas Figura 1. Resumen del método gráfico de
Ponson-Savarit.
corrientes internas con concentración. En el
caso general se necesitan balances de entalpı́a Fuente: Rousseau (1987)

2
I-B. Conceptos propios de la destilación I-B3. Eficiencia Global: Se define como
una relación entre el número de platos ideales
I-B1. Plato ideal: En un plato ideal, por que se necesitan en toda la columna y el
definición, el lı́quido y el vapor que salen del número de platos reales, es decir:
plato se encuentran en equilibrio.
Nt ∗
I-B2. Reflujo: Un montaje para reflujo η= (3)
Nt
permite realizar procesos a temperaturas
superiores a la ambiente, evitando la perdida de Dónde:
disolvente y que éste salga a la atmósfera. En el
caso de una destilación, se efectúa alimentando n Eficiencia Global, adim.
al rehervidor un porción del destilado, de forma N Número de platos, adim.
que aumenta la concentración final del producto
haciendolo circular mas de una vez por el
equipo. La relación entre el caudal del liquido I-B4. Eficiencia de Murphree: La
que se devuelve a la columna como reflujo eficiencia de Murphree es la variación de
y el que se extrae como destilado, se conoce la composición del vapor al pasar de un plato
como relación de reflujo, este concepto puede al siguiente, dividida entre la variación que
subdividirse en los siguientes apartados, de tendrı́a lugar si el vapor que sale estuviese en
acuerdo con McCabe (2002): equilibrio con el lı́quido que sale:
Reflujo mı́nimo: Para un reflujo inferior al yn − yn+1
ηM = ∗ (4)
total, el número de platos que se requieren yn − yn+1
para una separación dada es mayor que para
I-B5. Efecto de las perdidas de calor:
el reflujo total, y aumenta de forma continua a
Respecto a el hervidor, muy poco calor reduce
medida que disminuye la relación de reflujo. A
la circulación en la torre, con lo que se
medida que la relación disminuye, el número
afecta la trasferencia de masa en el proceso
de platos se hace muy grande y, para un valor
y con esto la eficiencia en la destilación.
mı́nimo definido, llamado relación de reflujo
Similarmente, cuando hay un exceso de calor
mı́nima, el número de platos se hace infinito.
en alguna sección del equipo, se genera una
Relación óptima de reflujo: Al aumentar fuerza impulsora de diferencia de densidad y
la relación de reflujo desde el valor mı́nimo, se dan perdidas por fricción en el hervidor
el número de platos disminuye, rápidamente al (Lieberman, 2011).
principio y después cada vez más lento, hasta
que, para reflujo total, el número de platos
es mı́nimo. A medida que se incrementa la I-C. Tipos de torres de destilación
relación de reflujo, aumentan tanto V como I-C1. Torres de platos: Los platos son
L para una producción dada, y se alcanza un superficies planas que dividen las columna en
punto en el que el aumento del diámetro de una serie de etapas que tienen por objeto retener
la columna es más rápido que la disminución una cierta cantidad de lı́quido en su superficie
del número de platos. El costo de la unidad a través de la cual se hace burbujear el vapor
es aproximadamente proporcional al área total que asciende de la caldera consiguiéndose ası́
de los platos, o bien, al producto del número un bien contacto entre el vapor y el lı́quido.
de platos por el área de la sección transversal El lı́quido del plato cae el plato inferior por
de la columna; de esta forma, los costos un rebosadero situado en un extremo del plato.
de adquisición para la columna disminuyen Según la forma del dispositivo que permite el
primero y aumentan después con la relación de paso del vapor a través del lı́quido, se distingue
reflujo. entre platos perforados, platos de campanas y

3
platos de válvulas. En los platos normalmente II-A. Materiales y equipo
no se llega a alcanzar el equilibrio entre el
lı́quido y el vapor que abandona el plato, es Cuadro 1. Equipo utilizado en el
decir, la eficacia del plato no es del 100 % experimento.
(McCabe, 2002). Equipo Fabricante Tolerancia
El limite de diseño generalmente viene dado Rectificación Gunt Hamburg -
por la inundacion de arrastre que se forma por Continua
un exceso de transporte de liquido arrastrado Probeta - -
Alcoholı́metro - -
por el vapor hasta el plato superior. Asimismo,
este tipo de torres producen una mayor caı́da
de presión del gas, son difı́cil de trabajar con
sistemas espumantes y poco viable cuando las
sustancias son corrosivas, no obstante, resultan Cuadro 2. Toxicidad y disposición de
convenientes en su limpieza, para tomar de desechos de las sustancias
muestras por corrientes laterales, manipular utilizadas durante el experimento.
Propiedad Agua Etanol
variables poco constantes y son relativamente
baratas de construir. Fórmula H2 O C2 H6 O
molecular
I-C2. Torres de relleno: En las columnas Peso 18.02 46.07
de relleno, o empacadas, la transferencia de molecular/(g/mol)
materia se hace de forma continua columnas Punto de 0 -130
Fusión/(C)
empaquetadas. El objetivo principal del relleno Punto de 100 78
es proporcionar una superficie de contacto más Ebullición/(C)
amplia entre el vapor y el lı́quido extractor, de Densidad/(kg/m3) 1000 789
Disposición Pila Recipiente
manera que aumente su turbulencia y mejore su adecuado
eficacia. Estos rellenos deben ser quı́micamente
inertes, tener resistencia mecánica elevada,
permitir el paso adecuado de las dos corrientes
con un buen contacto entre las dos fases y ser Cuadro 3. Identificación de riesgos y
económicos (Escuela Politécnica de Catalunya, medidas preventivas durante el
sf). desarrollo de la práctica.
Riesgos potenciales Medidas de prevención
Las torres de relleno se prefieren sobre las
de platos para tratar sistemas con problemas de Electrocución Verificar que los cables se
ajustan de forma correcta
corrosión a pesar de ser difı́ciles de limpiar, con el equipo
menos versátiles y de mayor costo. Explosión por materiales No utilizar fuego cerca del
inflamables equipo
Quemaduras con el equipo Determinar las superficies
calientes para no tocar
dichas partes
II. M ETODOLOG ÍA Intoxicación No ingerir ni respirar los
lı́quidos y vapores ya que
pueden ser tóxicos
A partir del porcentaje de alcohol en
una mezcla, se determinó cuanta fracción de
etanol se removió en la destilación de una
disolución con agua. Con estos datos, se II-B. Factores y variables experimentales
determinó los platos teóricos según el método Variable de estudio: Número de etapas de
McCabe-Thiele y además se determinó la destilación teóricas, adim.
consistencia termodinámica de los mismos. Variables de estı́mulo:

4
Variable controlable:
Reflujo, %.
Posición de alimentación, adim.
Variable fija no controlable:
Tamb : Temperatura ambiente, °C.
Patm : Presión atmosférica, kPa.
Variables de respuesta:
T : Temperatura, °C.
Cn: Concentración de alcohol, %.
V : Volumen, ml.
t: Tiempo, min. Figura 3. Método integral para determinar la
consistencia termodinámica de los datos
de equilibrio lı́quido-vapor de una mezcla
etanol-agua.

El cálculo realizado para determinar la

II-C. Diagrama de equipo consistencia termodinámica comienza en
calcular las presiones de saturación a partir
de la ecuación de Antoine y posteriormente,
calcular los coeficientes de actividad según
la ley de Raoult modificada. Para éste último
cálculo, se realizó la suposición de que la
mezcla era ideal.
Cabe destacar que dicha mezcla forma
un azeótropo mı́nimo, es decir posee una
temperatura de ebullición menor de los
componentes que la forman (78.2 °C para una
composición del 96 %) (Moreno et al., 2011).
Con el método integral se determinó que
las áreas eran prácticamente iguales entre sı́,
como se observa en la Figura 3. Se calculó que
la diferencia entre dichas áreas es de 0.0256,
Figura 2. Diagrama del módulo utilizado en el lo cual se puede tomar como despreciable y
experimento de destilación. además, se determinó que la relación de áreas
es de 0.9203. Por lo tanto, según el método
de áreas de Jackson y Wilsak (1995), ambos
criterios indican que los datos son consistentes
III. A N ÁLISIS Y RESULTADOS termodinámicamente por lo que se ajustan
excelente al modelo utilizado.
Con ayuda del módulo de destilación, se
separó una mezcla de agua-etanol, donde se
A partir de los datos de Perry (1997), se determinó valores de tiempo, temperatura y
obtienen los datos isobáricos de equilibrio concentración de alcohol en fondos y destilado.
lı́quido-vapor de la mezcla binaria etanol-agua. Ahora bien, según la Figura 4, se puede
Se determinó si dichos datos eran consistentes observar un comportamiento creciente de la
termodinámicamente según el método integral. concentración de alcohol en los fondos al

5
transcurrir el tiempo.
Figura 4. Cambio de la concentración de fondos con
respecto al tiempo.
Esto difiere con lo propuesto teóricamente,
ya que se espera obtener menor cantidad de
etanol en los fondos y mayor enriquecimiento
del mismo en los destilados, debido a que
el funcionamiento de la torre de destilación
es separar una mezcla de lı́quidos según la
diferencia de temperaturas de ebullición y las
volatilidades de los compuestos, y el etanol
posee una menor temperatura de ebullición
(78.29 °C) que el agua (100 °C) (Lide, 2005).
Es decir, el etanol ebulle primero que el agua,
por lo que los destilados deben de tener mayor
composición de éste y a su vez, los fondos
deben de escasear en composición de etanol.
Ahora bien, el equipo se dejó
aproximadamente dos horas para llegar a
la temperatura de 78-80 °C y se esperó
aproximadamente 10 minutos para verificar
que las etapas se encontrarán a una temperatura
similar. Debido al tiempo, se tuvo que trabajar
con las etapas en distintas temperaturas como
se puede observar en la Figura 5, es decir no
se tenı́a un estado estable en el equipo y éste
se encontraba en arranque por lo que afectó
todas las variables de medición. De esta forma,
se explica el comportamiento de la Figura 4,
donde hay una leve tendencia del aumento de
la composición de etanol.
6
Figura 5. Temperaturas en los platos en la Corrida 2 a
los 10 minutos.
Cabe destacar, que el sentido fı́sico de la
Figura 4 es que al tener un reflujo del 100 %,
se obtienen menores concentraciones de alcohol
ya que se devuelve todo el destilado por las
etapas nuevamente, es decir se recircula para
tener un mayor tiempo de residencia de la
mezcla en la torre y ası́ obtener una separación
más eficiente. El efecto de disminuir el reflujo
genera el efecto inverso, por lo que para el 70 %
de reflujo se observa que se obtiene mayores
porcentajes de alcohol en los fondos. La entrada
de alimentación se varió de las etapas 2-3 a
las etapas 4-5, el efecto de esto se refleja en
un aumento de la concentración de alcohol,
aunque esto deberı́a ser lo opuesto ya que esto
implicarı́a que la mezcla debe de atravesar más
etapas a lo largo de la torre y esto fomentarı́a
que se agregué más calor a la disolución y se
propicie mayor transferencia de masa.
Posteriormente, a partir de los datos de
concentración de etanol corregida para los
acumulados, se procedió a realizar el diagrama
de McCabe-Thiele para calcular el número
de platos ideales o teóricos que se requieren
para cada una de las corridas. Inicialmente
es importante mencionar que según McCabe
(2002), la aplicación de dicho método toma
en cuenta dos suposiciones de gran relevancia:
la presencia de mezcla binara y el sobreflujo
molar constante. Relacionado al experimento,
se destaca que se cumple la primer suposición
de mezcla binaria al corresponder a una mezcla
de etanol-agua, ası́ como la suposición de
sobreflujo molar constante al ser componentes
con calores de vaporización aproximadamente
iguales en sus valores por mol, 43.5 kJ/mol
y 44 kJ/mol etanol-agua respectivamente. Esta
última consideración es importante ya que
al trabajar con etanol-agua, los calores de
vaporización son aproximadamente iguales por
mol pero muy diferentes por unidad de masa, Figura 6. Diagrama de McCabe-Thiele para la mezcla
por lo que se recomienda trabajar las unidades binaria de etanol-agua con precalentamiento
molares (McCabe, 2002). de la alimentación en la posición 2-3 y
relación de reflujo del 100 %. Elaboración
propia.

Respecto a este primer diagrama inicialmente

Cuadro 4. Fracciones molares para se destaca que las curvas de operación
acumulados de cada corriente coinciden con la curva de y=x, esto debido
según la corrida. a que al utilizar un reflujo del 100 % se está
Fracción D B F realimentando la totalidad del destilado. Por
X1 /(adim) 0.7504 0.0745 0.103 lo que se cumple que a un 100 % de reflujo,
X2 /(adim) 0.7042 0.0646 0.103 el valor del flujo de la corriente de destilado
X3 /(adim) 0.7042 0.0467 0.103 tienda a cero, por ende R tiende a infinito y la
pendiente de las lı́neas de operación tiendan a
1; haciendo que coincidan con la lı́nea de 45°.
Ası́ mismo, es importante resaltar que
esta condición de reflujo total es de gran
importancia ya que permite calcular el número
de etapas mı́nimo para que se alcance el nivel
de separación deseada, por lo que para este
Respecto a estos resultados se destaca que se caso serı́an 3 etapas más el rehervidor. De esta
obtiene la tendencia esperada donde la corriente manera, a partir del número de etapas teóricas
de destilado es el que posee la mayor fracción obtenidas, se calcula la eficiencia del plato
de etanol al estar enriquecida del componente relacionándolas con el número de etapas reales
más volátil, los fondos son los que tienen (8 etapas + 1 rehervidor), dando como resultado
la menor fracción debido a la predominancia 37.5 % de eficiencia.
del componente menos volátil (agua) y la
El bajo valor de eficiencia obtenido se debe
alimentación tiene una fracción en medio de
a que para este método gráfico en general y
ambas según la concentración con la que se
para que se cumpla la condición de reflujo
alimente.
total, se supone la operación de la columna en
estado estacionario; lo cual, según el manual
Teniendo estas consideraciones claras a del equipo, se obtiene luego de 3 horas de
continuación se presentan los resultados operación continua haciendo que por falta
obtenidos para la primer corrida con de tiempo no se alcanzara dicha condición.
una relación de reflujo del 100 % y Finalmente se destaca que según lo indica
precalentamiento de la alimentación: McCabe (2002), al operar en reflujo total no

7
hay alimentación en la columna y por ende
no se da la discontinuidad de la misma en las
secciones superior (enriquecimiento) e inferior
(agotamiento). Considerando igualmente que
q = 0 debido a que no hay presciencia de
alimentación lı́quida, por lo que todo lo que sale
de la torre se devuelve como vapor saturado.
Posteriormente, para la segunda corrida se
mantuvo el plato de alimentación entre los
platos 2-3 y se disminuyó el porcentaje de
reflujo a un 70 %.
Figura 7. Diagrama de McCabe-Thiele para la mezcla
binaria de etanol-agua con precalentamiento
de la alimentación en la posición 2-3 y
relación de reflujo 70 %. Elaboración propia.
Respecto al diagrama, inicialmente se
destaca la presencia de la lı́nea de agotamiento
y lı́nea de enriquecimiento, debido a que
un 70 % de reflujo en el sistema provoca la
discontinuidad de la torre por el plato de
alimentación. De esta manera se obtuvo que
el método sugiere 3 platos teóricos más 1
rehervidor, situando la alimentación en el
rehervidor. Debido a esto, para fines prácticos
se recomienda agregar un plato mas con el
fin de no alimentar en el rehervidor y poder
alcanzar el nivel de separación deseado.
Según esto, agregando ese plato adicional
se obtendrı́an 3 platos en la zona de
enriquecimiento y 1 en la de agotamiento,
lo cual es una condición beneficiosa ya que
aumenta la zona de enriquecimiento del fluido
y permite que se de una mayor transferencia
de masa. Esto brinda un total de 4 platos sin
contar el rehervidor que comparado con los 8
8
platos reales que posee la columna, se obtiene
un valor de eficiencia de 50 %. La magnitud
de este valor puede deberse a la suposición
de considerar un plato teórico más y al hecho
de que para el punto cuando se realizó la
medición, la columna ya tenı́a más tiempo de
estar trabajando y podı́a estar un poco más
estable.
Ası́ mismo, de dicho diagrama se destaca
la presciencia de una curva creciente de
alimentación, producto del reflujo presente.
Dicha curva muestra un valor de q = 1.1164,
lo cual indica según McCabe (2002), que la
alimentación está ingresando como lı́quido frı́o;
a pesar de haber sido recalentado antes. Esto
pudo haberse dado debido a la baja eficiencia
que presenta el intercambiador de calor lo cual
se explicará más adelante.
Por otro lado, manteniendo un reflujo de
100 % y el recalentamiento, se varió el plato
de alimentación al plato 4-5, cuyos resultados
se muestran a continuación:
Figura 8. Diagrama de McCabe-Thiele para la mezcla
binaria de etanol-agua con precalentamiento
de la alimentación en la posición 4-5 y
relación de reflujo 100 %. Elaboración propia.
De dicha gráfica se destaca igualmente que
las lı́neas de operación coinciden con la lı́nea
y=x, debido al reflujo total presente y se
permite calcular el número mı́nimo de etapas
teóricas a estas condiciones. Para este caso
se observa al obtener un plato incompleto
que se necesitan al menos tres etapas más
un rehervidor para poder lograr la separación
deseada con efectividad y que más bien sobre
cierta capacidad de procesamiento en la torre
para posibles aumentos de flujo. Finalmente, se
destaca que comparando las Figuras 6 y 8 se
obtuvo una menor cantidad de platos teóricos
para la alimentación en 4-5, esto debido a que
al corresponder a un punto más bajo en la
columna, el fluido alimentado experimentará
una mayor transferencia de masa debido a que
se incentiva una mayor interacción con el fluido
en la zona de agotamiento como en la de la
de enriquecimiento; haciendo que el número
de etapas mı́nima necesarias para una misma
composición de etanol disminuya.
Finalmente, se estimaron las pérdidas de
energı́a presentes en el intercambiador de
calor donde se da el precalentamiento de
la alimentación con el fluido proveniente
de los fondos. Considerar y estudiar dicha
operación es de gran importancia ya que un
precalentamiento de la alimentación hasta la
temperatura de burbuja disminuye la carga
en el rehervidor, disminuyendo los costos de
operación por la reducción de consumo del
vapor de servicio (Aguilar, 2015), gracias al
aprovechamiento energético.
En el caso experimental a pesar del
precalentamiento, al obtener un valor de q >
1, se tiene que la alimentación se da como
lı́quido subenfriado, por lo que este flujo se
sumará al lı́quido que desciende por la columna
y además condensará algo de vapor ascendente
para calentar la alimentación hasta el punto de
burbuja; dando lugar a un aumento del flujo
de lı́quido en la sección de agotamiento y una
disminución del flujo de vapor en la sección de
enriquecimiento, lo cual disminuye la eficiencia
del proceso.
La razón por la cual se alimenta
lı́quido subenfriado a pesar de contar con
precalentamiento radica en la grandes pérdidas
de calor en el intercambio, provocando una
alta ineficiencia del proceso. El cálculo de
las pérdidas de calor se realizó para la última
corrida del experimento correspondiente a la
corrida con plato de alimentación en la posición
4-5, reflujo 100 % y precalentamiento. Se tomó
esta corrida ya que para ese punto el equipo
habı́a estado operado por aproximadamente
9
dos horas y media, lo que podı́a hacer que
estuviera más cercano al estado estable. La
información de dicha corrida se presenta a
continuación:
Figura 9. Información del sistema en la Corrida 3 a los
20min.
En esta figura se puede observar que la
temperatura de la corriente de fondos pasa de
85.8°C a 31.7°C, mientras que la corriente
de alimentación va de 24°C a 34.4°C. Para
lo cual según los cálculos se obtiene un
valor calor cedido por el flujo de fondos de
8.26x10−2 kW y un calor recibido por el
flujo de alimentación de 2.24x10−2 kW. Lo
cual relacionando ambos valores indica una
eficiencia de intercambio de calor de tan solo
27.1 %, que puede ser explicada debido a
que el intercambiador no cuenta con ningún
recubrimiento aislante externo, lo cual provoca
grandes pérdidas de calor con el ambiente.
Es importante destacar que para dichos
cálculos de calor se calculó el flujo de fondos
considerando el volumen acumulado para dicha
corrida y el tiempo transcurrido; ası́ como la
densidad de la mezcla. Por otra parte, el flujo
de la alimentación se calculó a partir de estar
trabajando con un 20 % de la capacidad de la
bomba, el manual del equipo indica que es
equivalente a 40 mL/min, lo cual se transformó
a masa gracias a la densidad de la mezcla.
Dichos cálculos se realizaron considerando
volúmenes aditivos.
IV. C ONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
Conclusiones
Se concluye que los datos isobáricos de
equilibrio lı́quido-vapor de etanol-agua
de Perry (1997), son consistentes
termodinámicamente, ya que cumplen
con los criterios del método integral.
Se determinó que el comportamiento de
la composición de etanol en los fondos
debe disminuir con respecto al tiempo,
pero según la Figura 4 se observa lo
contrario, por lo que se concluye que
el equipo se encontraba en arranque y
no estado estacionario lo cual afectó
directamente las variables de medición.
Se concluye que la diferencia entre el
número de etapas téoricas y el número
de etapas reales principalmente en que
el equipo no se encontraba trabajando
en estado estable a la hora de tomar las
mediciones.
Para la primera corrida con 100 %
de reflujo y alimentación en 2-3 con
precalentamiento, se obtuvieron 3 etapas
teóricas para una eficiencia de 37.5 %;
debido a la poca estabilidad del equipo
a ese punto y que al estar con 100 % de
reflujo el método McCabe-Thiel calcula
el número de etapas mı́nimo para la
operación.
Para la primera corrida con 100 %
de reflujo y alimentación en 2-3 con
precalentamiento, se obtuvieron 3 etapas
teóricas para una eficiencia de 37.5 %;
debido a la poca estabilidad del equipo
a ese punto y que al estar con 100 % de
reflujo el método McCabe-Thiel calcula
el número de etapas mı́nimo para la
operación.
Para la segunda corrida considerando
un 70 % de reflujo según el método
10
McCabe-Thiel, se obtuvieron 4 etapas
considerando el rehervidor donde
la alimentación se encontraba en el
rehervidor, por lo que se sugirió
agregar una etapa más para colocar la
alimentación, obteniendo 3 etapas en la
zona de enriquecimiento y 1 en la de
agotamiento.
Para la segunda corrida considerando el
plato extra, se obtiene una eficiencia del
50 % que aumenta su valor respecto a la
primer corrida al estar la operación un
poco más cercana al estado estable.
El valor de q para la segunda corrida
fue de 1.1164, haciendo que la curva
de alimentación muestre una tendencia
creciente e indique que se alimenta
lı́quido subenfriado.
Para la tercera corrida se obtuvo que
se necesitan al menos 3 platos más un
rehervidor para poder lograr la separación
deseada.
Para un 100 % de reflujo se obtuvo una
menor cantidad de platos teóricos para
la alimentación en 4-5, esto debido a
que al corresponder a un punto más
bajo en la columna, el fluido alimentado
experimentará una mayor transferencia
de masa debido a que se incentiva una
mayor interacción con el fluido en la
zona de agotamiento como en la de la de
enriquecimiento.
Se concluye que a pesar del
precalentamiento se alimenta lı́quido
subenfriado debido a las pérdidas
energéticas con el ambiente que se dan en
el intercambio de calor. el cual presenta
una eficiencia de tan solo 27.1 %, al no
estar cubierto con material aislante.
Recomendaciones
 Se recomienda utilizar datos de VI. N OMENCLATURA
ELV isotérmicos para determinar la
Mayúsculas
consistencia termodinámica según el
A Coeficiente de Wilson adim
método integral, ya que éste no fue
G Flujo másico de gas kg/h
formulado para datos isobáricos.
H Entalpı́a g/mol
L Flujo volumétrico de la fase liquida
Se sugiere que el equipo se encienda de
m3 /s
una a dos horas antes de la hora de entrada
M Masa molar g/mol
del laboratorio, para evitar que el equipo
N Número de etapas adim
funcione en arranque y asegurar el estado
Q Calor kcal/h/mol
estable.
R Constante de gas ideal J/mol K
T Temperatura K
V Volumen m3
V. BIBLIOGRAF ÍA
Minúsculas
Aguilar, M. (2015). Evaluación económica m Masa kg
de la separación mediante destilación de t Tiempo s
soluciones acuosas diluidas en etanol. x Fracción molar adim
Universidad de Sevilla. z Fracción molar adim
Escuela Politécnica de Catalunya (s.f.). Planta Griegas
Piloto de Absorción de Gases. España: η Eficiencia adim
Escuela Politécnica de Catalunya. γ Coeficiente de actividad adim
Jackson, P. y Wilsak, R. (1995). ν Volumen molar adim
Thermodynamic consistency tests based ρ Densidad kg/m3
on the Gibbs-Duhem equation applied to Subı́ndices
isothermal, binary vapor-liquid equilibrium 1 Referente a etanol
data: data evolution and model testing. 2 Referente a agua
Elsevier Science. ac Referente a acumulado
Lide, D. (2005). CRC Handbook of Chemistry amb Referente a ambiente
and Physics. USA: CRC Press. atm Referente a atmosférico
Lieberman, N. (2011). Typical Energy Savings B Referente al fondo
and Efficiency Projects. USA: McGraw Hill. D Referente a destilado
McCabe, W. (2002). Operaciones Unitarias en F Referente a la alimentación
Ingenierı́a Quı́mica. México: McGraw-Hill. G Referente a gas de entrada al
Moreno, J., Garcı́a, R., y Antón, G. (2011). condensador
Introducción a la fı́sicoquı́mica. Universitat ij Referente a especies ij
de València. Superı́ndices
Perry, R. (1997). Perry’s Chemical Engineer’s Referente a flujo
Handbook. USA: McGraw-Hill. E Referente a exceso
Rousseau, R. (1987). Handbook of Separation L Referente a lı́quido
Process Technology. USA: John Wiley and
Sons.
Wauquier, J. (2000). Petroleum Refining. USA:
Technip.

11
 VII. DATOS EXPERIMENTALES Cuadro 9. Datos experimentales de
destilación para 100 % reflujo y
Cuadro 5. Datos experimentales de la alimentación en las etapas 4 y
destilación para 100 % reflujo y 5.
la alimentación en las etapas 2 y Tiempo/(min) Temperatura/(◦ C) Concentración de
alcohol/( %)
3.
Tiempo/(min) Temperatura/(◦ C) Concentración de 5 34 27
alcohol/( %) 10 35 26
15 37 26
5 25 20 20 37 26
10 26 22
15 31 25

Cuadro 10. Datos experimentales de fondos

y destilado para 100 % reflujo y
Cuadro 6. Datos experimentales de fondos y la alimentación en las etapas 4 y
destilado para 100 % reflujo y la 5.
alimentación en las etapas 2 y 3. Fondos Destilado
V/(ml) Cn/ % V/(ml) Cn/ %
Fondos Destilado
V/(ml) Cn/ % V/(ml) Cn/ %
490 24 150 91
370 24 240 93

VIII. M EMORIA DEL C ÁLCULO

Cuadro 7. Datos experimentales de C.1. Flujo másico:
destilación para 70 % reflujo y ρV
la alimentación en las etapas 2 y ṁ = (C.1)
t
3.
Tiempo/(min) Temperatura/(◦ C) Concentración de
alcohol/( %) Dónde:
5 33 27
10 34 28 ṁ Flujo másico, kg/s.
15 36 29
20 35 28
ρ Densidad, kg/m3 .
t Tiempo, s.

Cuadro 8. Datos experimentales de fondos C.2. Coeficientes de actividad

y destilado para 70 % reflujo y la
yi P
alimentación en las etapas 2 y 3. γi = (C.2)
Fondos Destilado xi Pisat
V/(ml) Cn/ % V/(ml) Cn/ %

485 25 156 91
Dónde:

γi Coeficiente de actividad, adim.

xi Fracción molar de lı́quido del compuesto
i, adim.
yi Fracción molar de vapor del compuesto
i, adim.

12
Pisat Presión de saturación del compuesto C.6. Calor del condensador:
i, kPa.
P Presión del sistema, kPa.
Qcond = HD G − HG G (C.6)

C.3. Ecuación de Antoine:

Dónde,
 
B
log10 Pvap =A− ◦
(C.3) Qcond Calor que sale del
T ( C) + C
condensador, kcal/h.
Dónde, HD Entalpı́a del destilado, kcal/kg.
HG Entalpı́a del gas que entra al
condensador, kcal/kg.
T Temperatura de equilibrio para G Flujo másico de gas que entra en el
el sistema etanol-agua, K. condensador, kg/h.
Pvap Presión de vapor, kPa.
A Constante, adim
B Constante, adim C.7. Calor del rehervidor:
C Constante, adim

Qreh = ṁD HD + ṁB HB − ṁF HF

C.4. Fracciones molares: − Qcondensador (5)

%v/vρi Dónde,
Mi
xi = %v/vρj (C.4)
Mj
+ %v/vρ
Mi
i
Qreh Calor que entra al rehervidor, kcal/h.
HB Entalpı́a del fondo, kcal/kg.
Dónde, HF Entalpı́a de la alimentación, kcal/kg.
ṁD Flujo másico de destilado, kg/h.
M Masa molar, kg/mol. ṁB Flujo másico de fondos, kg/h.
ρ Densidad, kg/m3 . ṁF Flujo másico de alimentación, kg/h.
%v/v Porcentaje volumen/volumen, adim.
C.8. Parámetros del método de
C.5. Flujo volumétrico: McCabe-Thiel:

Vac HG − HF
V̇ = (C.5) q= (C.7)
t HG − HL

Dónde, Dónde,

V̇ Flujo volumétrico, m3 /s. HG Entalpı́a del vapor saturado, kcal/kg.

Vac Volumen acumulado, m3 . HL Entalpı́a de la lı́quido saturado, kcal/kg.

13
C.9. Pendiente de la recta q: IX. A NEXOS
IX-A. Asignación de roles de trabajo
q
m= (C.8)
q−1 Cuadro 11. Asignación de roles de trabajo.
Actividad Responsable
Dónde, Vaciar disolución Ariel Loaiza
rehervidor
Medir concentración de Esteban Vigot
m Pendiente de la recta, adim. alcohol
Cerrar válvulas Mónica Calderón
Llenar rehervidor Marco Ramı́rez
Encender computador y Ariel Loaiza
C.10. Intercepto de la recta q: equipo
Conectar sensores Marco Ramı́rez
zF Abrir entrada de agua Mónica Calderón
b= (C.9) Fijar potencia Esteban Vigot
q−1 Cerrar válvulas Marco Ramı́rez
Medir concentración de Esteban Vigot
alcohol
Dónde, Fijar velocidad de bomba Ariel Loaiza
Abrir válvulas Marco Ramı́rez
Fijar relación de reflujo Esteban Vigot
b Intercepto de la recta, adim. Encender bomba Mónica Calderón
zF Fracción molar de la Registrar tiempo Ariel Loaiza
Tomar muestra cada 5 mins Marco Ramı́rez
alimentación, adim. Medición de concentración Mónica Calderón
Acumular los fondos Esteban Vigot
Medir volumen y Ariel Loaiza
concentración
C.11. Intersección con el eje vertical: Apagar bomba Marco Ramı́rez
Verter volumen en la Esteban Vigot
xd garrafa
(C.10) Cambio de la relación de Todos
R−1 reflujo
Plato de alimentación Todos
diferente
Dónde, Sin precalentamiento Todos
Proceso de apagado Esteban Vigot-Ariel Loiza

xd Fracción molar del destilado, adim.

R Relación de reflujo, adim.

C.12. Eficiencia:

Nideal
η= (C.11)
Nreal

Dónde,

Nideal Número de etapas ideales, adim.

Nreal Número de etapas reales, adim.
η Eficiencia, adim.

14