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UNIVERSIDADE ESTADUAL DA PARAÍBA – UEPB

CENTRO DE CIÊNCIA E TECNOLOGIA – CCT

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA – DQ
CURSO DE BACHARELADO EM QUÍMICA INDUSTRIAL
QUÍMICA ANALÍTICA EXPERIMENTAL II

JOANA GABRIEL CORDEIRO

RELATÓRIO – PRÁTICA Nº 06:

Assunto: Determinação de água de cristalização e de bário do

cloreto de bário bi-hidratado

CAMPINA GRANDE
2019.2
0
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1. INTRODUÇÃO

Os métodos gravimétricos são um tipo de análise quantitativa clássica que leva em

consideração as pesagens de duas massas: a massa da amostra sem nenhum tratamento e a
massa do analito através de uma forma de pesagem de composição química definida.
Diante dos muitos métodos de gravimetria, dois tipos são fundamentais na
determinação de massas ou de concentrações de analitos: a determinação indireta e a direta.
As determinações indiretas são aquelas que utilizam alguma característica do
analito ainda mesmo que este não esteja presente na amostra, por exemplo, tem-se uma
amostra sólida onde se deseja determinar apenas a quantidade de água presente na mesma,
diante disso é preciso apenas realizar um aquecimento, em estufa, até os 100ºC e verifica-
se a diferença entre as massas da amostra úmida e da amostra seca e assim mostra-se a
massa de água presente. Vale salientar que essa determinação, no caso da água, depende da
forma como ela se apresenta na amostra, ou seja, se
está como impureza (água não essencial) ou se faz parte do composto (água essencial).

As determinações diretas são aquelas em que o analito de interesse é obtido através

de uma reação de precipitação, na qual o mesmo está presente no precipitado que se
apresenta como uma forma de pesagem bem definida. Essa determinação ocorre por vários
processos desde preparação da amostra até a secagem ou calcinação para que se obtenha
essa forma de pesagem definida, sendo esta dependente de vários outros fatores.

1. OBJETIVO

Determinar a massa de água de cristalização do cloreto de bário bi-hidratado e

determinar o bário como sulfato por meio de uma análise gravimétrica.

2. FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA

Na Análise Gravimétrica, o analito desejado é separado da amostra na forma de

(substância) fase pura com composição química bem definida que é então pesada. É a partir
da massa pesada, que se encontra a massa do analito através de relações estequiométricas
apropriadas. A separação do constituinte pode ser efetuada por meios diversos como:
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Precipitação Química, Eletrodeposição, Volatilização ou Extração, tais meios de separação

também são conhecidos como Métodos Gravimétricos de Análise.

Gravimetria por extração

Neste método, o analito é separado de uma amostra através do processo de extração

em balão de destilação de acordo com o analito que se deseja separar. Em seguida o analito
é pesado e são feitos os cálculos para a quantificação do composto de interesse.

Gravimetria por volatalização

Neste método, o analito é separado dos demais constituintes da amostra através da

conversão de um gás que possua composição conhecida, e em seguida são realizadas
as demais etapas gravimétricas para quantificação do analito de interesse.

Gravimetria por eletrodeposição

Neste método o analito é separado da amostra através do processo de eletrodeposição,

ou seja, ocorre a deposição do mesmo em um eletrodo através do uso de corrente elétrica
para que esta ocorra. Em seguida o composto é quantificado através das técnicas
gravimétricas.

 Gravimetria por precipitação.

Neste método, o analito é separado de uma amostra através de um agente precipitante,

que reage com a amostra formando um precipitado pouco solúvel. Após a formação do
precipitado de interesse, a amostra é filtrada, lavada a fim de remover as impurezas,
aquecida (dessecação ou secagem por aquecimento) e por último realiza-se a pesagem do
analito em balança analítica de alta precisão. Alguns exemplos da utilização deste método
são a determinação de ferro em minérios, determinação de Ca2+ em água, determinação de
Cl- em água do mar etc.

 Propriedades dos Precipitados:

Para obter bons resultados, você deve ser capaz de obter um precipitado “puro” e que
possa ser recuperado com alta eficiência.

 Características de um bom precipitado:

 Ter baixa solubilidade

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 Ser fácil de recuperar por filtração

 Não ser reativo reativo com o ar, a água...

 Ser algo onde o nosso analito seja apenas uma pequena porção do precipitado.

 Outros fatores que devem ser controlados que podem provocar efeitos sobre o
precipitado formado são:

 pH

 Temperatura ,pressão

 Concentração do composto

 Velocidade da formação do precipitado

 Tamanho das Partículas

Vários íons podem ser determinados por gravimetria: esses são precipitados com um
reagente e pesados após secagem.

Tabela I - Alguns elementos determinados por gravimetria

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 Formação de Precipitados:

Na formação do precipitado devemos considerar duas etapas: a nucleação e o crescimento

dos cristais. No esquema a seguir proposto por von Weimarn que estudou o efeito das
condições de precipitação sobre o tamanho das particulas, pode-se verificar que para haver
precipitação é preciso ter inicialmente uma solução supersaturada da substância de
interesse, considerando-se uma temperatura T constante. Sendo uma solução supersaturada
instável nesta temperatura, ela tende a precipitar o excesso de soluto até se atingir o estado
de equilíbrio (solução saturada). A primeira etapa da precipitação é a nucleação
ou formação de núcleos primários. A maneira como são formados, assim como o tamanho
dos núcleos primários não estão bem de2nidos ainda, supõem-se que sejam formados por
alguns pares de íons.

Os núcleos não são estáveis e crescem até atingirem o tamanho das particulas coloidais
(caso do AgCl ou Fe(OH)3), e daí em diante, ou param neste estágio ou continuam a crescer
até se formarem cristais grandes, como no caso do BaSO4 por meio do caminho I. Por esta
razão é necessária coagular as particulas coloidais para que possam ser filtradas, seguindo-
se o caminho III. Na precipitação inadequada do BaSO4, formam-se particulas pequenas
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que podem atravessar o filtro, mas que ao mesmo tempo, são grandes para serem
coaguladas, de acordo com o caminho II.

 Tipos de precipitados

A análise gravimétrica abrange vários tipos de precipitado, que são distinguidos

pelo tamanho das particulas. O tamanho das particulas é uma característica muito
importante, pois dele depende em grande parte a qualidade do precipitado quanto à
filtrabilidade, bem como a escolha do filtro. Os tipos de precipitados são:

• Precipitados gradamente cristalinos: são os mais favoráveis para fins da análise

gravimétrica. As partículas do precipitado são cristais individuais bem desenvolvidos. Elas
são densas e sedimentam rapidamente, são facilmente recolhidos por filtração e, em geral,
não se deixam contaminar.

• Precipitados pulverulentos ou finamente cristalinos: constituem os agregados de finos

cristais. São densos e sedimentam rapidamente. Às vezes, oferecem dificuldades à filtração,
pois a presença de pequenos cristais obriga ao uso de filtros com poros pequenos e de
filtração lenta.
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• Precipitados grumosos: resultam da floculação de coloides hidrófobos. São bastante

densos, pois eles arrastam pouca água.

• Precipitados gelatinosos: resultam da floculação de coloides hidrófilos. São volumosos,

tem a consistência de flocos e arrastam quantidades consideráveis de água. Oferecem
dificuldades à filtração e lavagem

Colóides são misturas heterogêneas de pelo menos duas fases diferentes, com a matéria
de uma das fases na forma finamente dividida (fase dispersa), misturada com a fase
contínua (dispersão). Pelo menos um dos componentes da
tem dimensão no intervalo de 1 a 1000 nm.

 Pureza do precipitado

O precipitado ao se formar pode arrastar da solução outros constituintes que

são normalmente solúveis e que são removidos por simples lavagem do precipitado.
As impurezas que acompanham o precipitado constituem a maior fonte de erros na
análise gravimétrica e podem ser incorporadas ao precipitado por co-precipitação ou
pela pós-precipitação.

 Contaminação dos precipitados

As impurezas que acompanham os precipitados podem se incorporar por meio da

coprecipitação ou pela pós-precipitação.

Coprecipitação: é a contaminação dos precipitados por arrastamento de substâncias

normalmente solúveis durante sua formação. A coprecipitação é diferente da precipitação
simultânea (esta depende dos Kps próximos). A coprecipitação pode se dar de duas
maneiras:

• Por formação de soluções sólidas: o íon contaminante é capaz de substituir o ânion ou

cátion na rede cristalina do precipitado. Normalmente esta substituição ocorre com íons do
mesmo tamanho e mesma carga, mas pode também envolver os íons de mesmo tamanho e
cargas diferentes. Se em um processo de precipitação pode ocorrer precipitação por
formação de soluções sólidas, a purificação do precipitado resultante, geralmente não é
possível. Um modo de se contornar o problema é colocar a substância contaminante sob a
forma química antes da precipitação. Como por exemplo, a coprecipitação de BaCrO 4 no
BaSO4, pode ser evitada se o íon CrO4- for reduzido a Cr3+ antes da precipitação.
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• Por adsorção na superfície: a impureza é adsorvida na superfície do precipitado e, à

medida que as partículas crescem, o íon contaminante fica ocluído. Ao contrário do caso
anterior, os íons não formam uma parte do retículo, isto é, eles não substituem cátions nem
ânions no precipitado normal. Porém, como resultado desta oclusão, aparecem imperfeições
na estrutura cristalina dos precipitados. Em soluções iônicas a adsorção é de origem elétrica,
onde a superfície das particulas (precipitado) adquirem uma carga elétrica e atrai os íons de
carga oposta presentes na solução. Existem diferentes básicas na adsorção nos diversos tipos
de precipitações. Um fato a considerar é que a coprecipitação é tanto maior, quanto menor
a solubilidade do sal contaminante. No processo de crescimento dos precipitados cristalinos,
as impurezas inicialmente vão ficando presas dentro dos cristais, e por esta razão não podem
ser arrastadas por lavagens dos precipitados. A extensão com que os diferentes tipos ele
coprecipitação afetam a pureza de um precipitado depende da natureza da fase sólida, da
composição da solução e das condições de formação do precipitado.

Além dos dois tipos de coprecipitação, por formação de solução sólida e por adsorção
na superfície, alguns autores costumam classificar a coprecipitação como:

• Coprecipitação por adsorção superficial;

• Coprecipitação por inclusão isomórfica;

• Coprecipitação por inclusão não isomórfica;

• Coprecipitação por oclusão.

Pós-precipitação: Algumas vezes quando o precipitado principal é deixado em repouso em

contato com a “água-mãe", uma segunda substância pode precipitar lentamente por reação
com o agente precipitante e depositar-se sobre a superfície das partículas do precipitado,
este fenômeno é a pós-precipitação. A pós-precipitação é uma forma especial de
contaminação em que completada a separação do precipitado como fase mais ou menos
pura, forma-se gradualmente uma segunda fase, também pouco solúvel.
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 Mecanismo da Precipitação

As características de um precipitado são parcialmente determinadas pelas condições que

prevalecem no momento de sua formação. Inclui, neste sentido, a temperatura, a
concentração dos reagentes, a velocidade de adição dos reagentes, a solubilidade do
precipitado no meio em que se origina etc. A influência dos citados fatores, é mais bem
compreendida quando se leva em conta a supersaturação relativa do sistema.

A supersaturação é definida como (Q – S) em que o Q representa a concentração

instantânea do soluto, e S à solubilidade do equilíbrio. A supersaturação relativa é dada
por:

𝑆𝑟 (𝑄 − 𝑆)/𝑆

Fator Gravimétrico:
Quando o constituinte não é pesado na forma química em que o resultado será expresso, é
necessário utilizar o fator gravimétrico ou o fator de conversão para a forma química
desejada.
O fator gravimétrico é representado pela razão entre a massa atômica ou massa molecular
da substância procurada (numerador) e a massa da substância pesada (denominador).

𝐹𝑎𝑡𝑜𝑟 𝑑𝑒 𝐶𝑜𝑛𝑣𝑒𝑟𝑠ã𝑜 (𝐹)(𝑀𝑀 𝑎𝑛𝑎𝑙𝑖𝑡𝑜)/(𝑀𝑀 𝑠𝑢𝑏𝑠𝑡. 𝑝𝑒𝑠𝑎𝑑𝑎)

 Filtração:
A filtração é o processo químico oriundo do método de separação de misturas heterogêneas.
As misturas em questão abrangem separação de combinações sólido/líquido ou gás/sólido.
A separação de um sólido insolúvel a partir um líquido se dá, de melhor forma, por meio da
filtração. O método é muito utilizado no cotidiano durante a preparação do café, por
exemplo, ou ainda para a remoção de substâncias sólidas nas estações onde ocorre o
tratamento da água potável.
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Existem dois tipos observados de filtração, a filtração simples (ou também chamada de
comum) e a filtração a vácuo. Ambas apresentam características pontuais e podem ser
explicada a partir de etapas claras da separação das substâncias.

 Filtração simples ou comum

A filtração simples ocorre de modo que a inserção de uma barreira, tal como o filtro de
papel ao coar o café, promova a separação de substâncias. Dessa maneira, o filtro anexado
na entrada do recipiente, e a mistura do líquido (água quente) e pó de café permanece no
filtro.

As partículas sólidas (o pó), que também recebe denominação de resíduo, permanece no

filtro/barreira, separada do material filtrado, no caso o café coado.

 Filtro a vácuo

A filtração a vácuo exige um pouco mais de tato para definição do que a filtração simples
ou comum. Também denominada por filtração de pressão reduzida, tem como utilização o
aceleramento no processo de separação, abrangendo a rarefação do ar abaixo do recipiente
a filtrar.

O processo ocorre, comumente, no que denomina-se funil de Buchner – instrumento em

porcelana com furo ao fundo. O funil em questão é colocado sobreposto ao kitassato,
recebendo o líquido a ser filtrado.

Esse processo é muito mais dispendioso, visto que é uma técnica utilizada que separa um
produto solidificado por meio de uma substância líquida solvente através de reação química.

No processo, portanto, a mistura do sólido e do líquido é vertida por meio de um papel

alocado em um funil de Buchner. Dessa maneira o sólido se prende ao filtro, o líquido é
retirado por meio do funil através do balão e todo o processo é feito através do vácuo gerado.

 Calcinação do precitado tem como objetivo eliminar:

 Água adsorvida (presa à superfície)

 Água ocluída (presa nas cavidades)
 Água sorvida (presente em cavidades nas partículas)
 Água essencial (água de hidratação, ou, de cristalização, ou, de constituição: é
umdos constituintes da rede de moléculas que forma o cristal).
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3. METODOLOGIA

1ª Parte: Determinação de água de cristalização no cloreto de bário bi-hidratado.

(Método indireto
1. Tirou-se da estufa (105°C), com uma pinça, um pesa-filtro e colocou-se no dessecador,
deixando esfriar (cerca de 15 minutos).
2. Colocou-se em um gral, uma porção da amostra de BaCl2.2H2O; triturou-se e
pulverizou-se grosseiramente, usando o pistilo.
3. Retirou-se do dessecador o pesa-filtro com pinça e colocado na balança analítica,
anteriormente aferida e pesado com precisão de 0,1 mg. Anotando a pesagem.
4. Colocou-se no pesa-filtro, com uma espátula, cerca de 1,0052 g de BaCl2.2H2O.
5. O pesa-filtro foi levado com a amostra para a estufa a 105°C, durante 1 hora no mínimo.
Verificando se temperatura está adequada e afastando a tampa do pesa-filtro.
6. Após o tempo necessário, retirou-se o pesa-filtro da estufa colocando-o no dessecador e
deixando esfriar (cerca de 15 minutos).
7. O pesa-filtro foi levado a balança analítica com a amostra após dessecada, foi feito a
pesagem e anotado.
8. Pesa-filtro = 41,4843g
Pesa-filtro + Amostra (A) = 42,4895g
Pesa- filtro + Amostra (dessecada) (B) = 42,3813g
• Cálculos:
a) Calcular a massa de água evaporada durante a dessecação

𝑚𝐻2 𝑂 = ( 𝐴 − 𝐵)𝑔

b) Calcular a % de água na amostra dessecada.

(𝐴−𝐵)
%𝐻2 𝑂 = . 102
𝑄

Onde: Q = Massa da amostra analisada.

c) Calcular o erro proporcional à massa e a percentagem de água

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𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟𝑝𝑟𝑎𝑡𝑖𝑐𝑜 −𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜
%E = . 100
𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟𝑡𝑒𝑟𝑖𝑐𝑜

2ª Parte: determinação de bário com sulfato ou como sulfato de bário. (Método direto).

1.Pesou-se cerca de 0,300 g da amostra de BaCl2.2H2O e transferiu-se para um Becker de

250 mL.
2. A amostra foi dissolvida em 100 mL de água destilada
3. Adicionou-se 5 gotas de HCl concentrado;
4. A solução foi levada ao aquecimento até a ebulição.
5. Adicionou-se H2SO4 0,5 M quente, gota a gota, com agitação constante até completar a
precipitação.
6. Foi deixado sedimentar as partículas em suspensão e foi feito o teste para
verificar se houve precipitação total. Adicionando gotas da solução precipitante (H2SO4
0,5 M) deixando escoar pelas paredes do becker.
7. Aqueceu-se outra vez em banho-maria por 30 minutos até sedimentação total.
8. Foi retirado do aquecimento e deixado esfriar um pouco. Sem agitar a solução.
9. Filtrar em papel de filtro fino (faixa branca), primeiro o líquido sobrenadante, depois o
resíduo.
10. Enquanto filtra, pesar um cadinho de porcelana temperado e anotar.
11. O precipitado foi lavado com uma solução quente que contenha 2 gotas de H2SO4
concentrado por litro(líquido de lavagem) várias vezes, usando pequenos volumes. Lavou-
se em seguida várias vezes com água destilada quente, até a eliminação dos cloretos.
12. Logo em seguida faz o teste de cloretos. Coloca em um tubo de ensaio alguns mL do
filtrado e adicionar-se gotas de AgNO3
13. Dobrou-se o papel de filtro com o resíduo e colocado no cadinho de porcelana
anteriormente tarado.
14. O cadinho foi levado com o precipitado para secar chapa aquecedora até queimar o papel
levemente. Levou-se para calcinar entre 900 e 1000°C por 30 minutos.
15. Após a calcinação, o cadinho foi colocado no dessecador para esfriar (20 minutos).
16. Pesou-se o cadinho e foi anotado.
Peso da Amostra ( Q) = 0,3000g
Peso do Cadinho de porcelana com resíduo ( D) = 23,1136g
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• Cálculos:
a) Calcular F (fator gravimétrico) que transforma a forma de pesagem em bário:
𝐶𝑜𝑛𝑠𝑡𝑖𝑡𝑢𝑖𝑛𝑡𝑒 ( 𝐵𝑎)𝑔
𝐹
𝐹𝑜𝑟𝑚𝑎 𝑑𝑒 𝑝𝑒𝑠𝑎𝑔𝑒𝑚 ( 𝐵𝑎𝑆𝑂4 )𝑔

b) Cálculo da massa do Ba na forma de pesagem:

𝑚=𝑞𝑥𝐹
d) Cálculo da percentagem de Ba:

𝑞
%𝐵𝑎 = . 𝐹. 102
𝑄

Onde: q = Peso do resíduo (forma de pesagem) após calcinação (g); Q = Peso da amostra
analisada (g), d) Fazer o cálculo da massa e da % de Ba teórica na amostra. e) Calcular o
erro em relação à massa e a percentagem de Ba na amostra analisada.

4. RESULTADOS E DISCUSSÃO

BaCl2 + H2SO4 → BaSO4↑ + 2HCl

Na primeira parte, foi utilizado 30 minutos do pesa filtro na estufa e 15 no dessecador

pegando com a pinça para, não haver alteração na pesagem. Logo após foi pesada a amostra
de 1,0052g, após a pesagem passou 1 hora na estufa com a amostra, retirou e levou para o
dessecador e passou mais 15 minutos. Logo foi feita uma nova pesagem e obteve o valor de
42,3813g.
Nenhum erro foi encontrado nessa parte do experimento, logo conseguiu obter o resultado
desejado.
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Na segunda parte, foi pesado o valor exato de 0,3000g da amostra, no momento em que
foi feito o aquecimento da amostra do ácido clorídrico ( que tem função de abrir a amostra)
e em seguida foi adicionado gota a gota, o procedimento foi realizado dessa forma pois,
quando eu adiciono o meu precipitante na amostra e eu necessito que seja formado
precipitados para a formação eu devo adicionar de forma lentamente , pois terei uma taxa
de nucleação baixa e taxa de crescimento de partículas altas, e para que isso ocorra além de
introduzir o precipitante de forma lentamente devo ter uma temperatura alta e
homogeneização , desse modo o experimento surgiu de acordo com o que esta escrito na
colocação acima sem erro.

5. CONCLUSÃO

Diante do experimento realizado é possível concluir que o objetivo de determinar

diretamente a massa de água de cristalização no cloreto de bário bi-hidratado e de
determinar diretamente a massa de Ba na forma de sulfato foi atingido com sucesso. Foi
possível concluir que quantidade de porcentagem de agua presente é 14,37% e de bário
56,20%, ou seja, a quantidade de bário é bem maior que a de água , um erro foi identificado
no experimento. É notório que a análise gravimétrica é bastante longa e cansativa até a
conclusão do seu experimento, é possível identificar que o objetivo principal do nosso
experimento foi concluído com êxito.

6. REFERENCIA BIBLIOGRAFICA

-Apostila Química Analítica Experimental 2 – UEPB

Período 2019.2

-Fundamentos de Química Analítica - 9ª Ed. 2014

Autor: Skoog,Douglas A., West,Donald M., Holler,F. James

-Análise gravimétrica – acessado em: 25 de novembro de 2019 – disponível em:

https://www.infoescola.com/quimica/analise-gravimetrica/;
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7. ANENXOS

 1 º parte:
 massa de água:

mH20 = 42,4895g-42,3813g
mH2O = 0,1082 g

 %H2O:

 42,4895 g42,3813 g
%H2O = x 100%
1,0052 g

% H 2 O10,76
%
 Erro mH2O:

0,1482
%E = ×100 %
0,1482
%E = 26,99%

 Erro %H2O:

14,7610,76
%E = × 100 %
14,76
%E = 27,10%

 2º parte:
 Fator gravimétrico:

137 g  mol
F=
233,3 g  mol

F0,5885

__-
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MMBaCl2..2H2O = 244,28 g/mol

MMBa= 137,3g/mol

𝑀𝑀𝐵𝑎 137,3
% Ba = = 𝑥100 = 56,20
𝑀𝑀𝑏𝑎𝑐𝑙2.2ℎ20 244,28

%Ba = 56,20

𝑚𝑏𝑎 03000𝑥56,20
mBa = 𝑥𝑄 = = 0,1686
𝑄 100

mBa = 0,1686