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1 Objetivo

Esta Norma estabelece o método de ensaio para a determinação de cloro ativo em solução de
hipoclorito de sódio por titulação com solução patronizada de tiossulfato de sódio.

2 Referencias normativas

As normas relacionadas a seguir contém disposições que, ao serem citadas neste texto,
constituem prescrições para esta Norma. As edições indicadas estavam em vigor no momento
desta publicação. Como toda norma está sujeita a revisão, recomenda-se àqueles que realizam
acordos com base nesta norma que verifiquem a conveniência de se usarem as edições mais
recentes das normas citadas a seguir. A ABNT possui a informação das normas em vigor em um
dado momento.

ABNT NBR 11589:1989 – Preparação, padronização e estocagem de solução para análises


químicas

ABNT NBR 14597:2000 – Precisão de métodos analíticos – Determinação da repetibilidade e


reprodutibilidade de métodos para ensaios de produtos químicos – Estudo Intralaboratorial

3 Definição

Para os efeitos desta Norma, ap0lica-se a seguinte definição:

Hipoclorito de sódio: Solução aquosa, alcalina, de coloração amarelada, límpida e de odor


característico, contendo concentrações variadas de cloro ativo.

4 Requisitos de segurança

4.1 Por ser corrosivo e oxidante, é recomendável que o hipoclorito de sódio seja manipulado
com luvas impermeáveis e óculos de segurança.

4.2 este método não se propõe a apontar todos os problemas de segurança associados ao seu
uso. É de responsabilidade do usuário estabelecer práticas adequadas de segurança, saúde e
meio ambiente na manipulação dos produtos a reagentes citados nesta Norma. Recomenda-se
consultar a ficha de informação de segurança do produto químico (FISPQ) antes de sua
manipulação.

4.3 Armazenar o hipoclorito de sódio em frascos plásticos e de preferencia de cor escura para
evitar a exposição do produto à luz. O hipoclorito de sódio em soluções concentradas se degrada
sob efeito de luz e calor, liberando oxigênio. Se esta degradação for acelerada, os frascos podem
estufar e romper. Se for necessário o armazenamento por longos períodos, aliviar a pressão dos
frascos periodicamente.

5 Método de ensaio

5.1 Princípio do método

A amostra é adicionada a uma solução de iodeto de potássio que após acidificação libera iodo.
O iodo é titulado com uma solução padronizada de tiossulfato de sódio, sendo utilizado o amido
como indicador do ponto final da titulação.
5.2 Aparelhagem

5.2.1 Agitador magnético com controle de velocidade e barras magnéticas.

5.2.2 Balança analítica, com menor divisão de 0,1mg.

5.2.3 Balão volumétrico de 100ml

5.2.4 Bureta de 50ml, menor divisão de 0,1ml – classe A, ou titulador automático com menor
divisão igual ou menor que 0,01ml.

5.2.5 Frasco Erlenmeyer 250ml.

5.2.6 Pipeta graduada de 5ml e 10ml.

5.2.8 Proveta graduada de 100ml.

5.3 Reagentes

5.3.1 Ácido acético glacial (CH3COOH) p.a.

5.3.2 Água destilada

5.3.3 Solução de amido 0,5%: dissolver 0,5g de amido [(C5H10O5)n] p.a. em 100 mL de água
destilada fervente. Homogeneizar e esfriar. Esta solução deve ser preparada no momento do
uso.

5.3.4 Solução de iodeto de potássio 5%: dissolver 25g de iodeto de potássio (Kl) p.a. em 500mL
de água

5.3.5 Solução de padronizada de tiossulfato de sódio (Na2S2O3) 0,1N, conforme ABNT NBR
11589:1989

5.4 Procedimento

5.4.1 Pesar cerca de 5,0g + 0,5g de amostra em balão volumétrico de 100 mL. Anotar a massa
(M).

5.4.2 Avolumar o balão com água destilada e homogeneizar.

5.4.3 Adicionar 30ml de solução de iodeto de potássio 5% ao frasco de Erlenmeyer de 250mL,


utilizando a proveta

5.4.4 pipetar 10mL da solução preparada em 5.4.1 e transferir para o frasco de Erlenmeyer,
tomando o cuidado de emergir a ponta da pipeta na solução de iodeto de potássio

5.4.5 Adicionar 10mL de ácido acético glacial e iniciar imediatamente a titulação com a solução
de tiossulfato de sódio 0,1N até que a solução se torne amarelo-clara.

5.4.6 Adicionar 1ml de solução de amido 0,5% e completar a titulação até o desaparecimento
da cor azul. Anotar o volume gasto (VG).

5.5 Expressão dos resultados

5.5.1 Método de cálculo


5.5.1.1 Calcular o teor de cloro ativo na amostra através das formulas:
𝑉𝐺 𝑥 𝑁𝑟𝑒 𝑥 35,45 100 100
% 𝐶𝑙𝑜𝑟𝑜 𝐴𝑡𝑖𝑣𝑜 = 𝑥 𝑥
𝑀 10 1000
𝑔
𝐶𝑙𝑜𝑟𝑜 𝑎𝑡𝑖𝑣𝑜 = % 𝐶𝑙𝑜𝑟𝑜 𝑎𝑡𝑖𝑣𝑜 𝑥 10 𝑥 𝑑
𝑙
5.5.1.2 Calcular o teor de hipoclorito de sódio na amostra através das formulas:
𝑉𝐺 𝑥 𝑁𝑟𝑒 𝑥 37,22 100 100
% 𝐶𝑙𝑜𝑟𝑜 𝐴𝑡𝑖𝑣𝑜 = 𝑥 𝑥
𝑀 10 1000
𝑔
𝑁𝑎𝐶𝑙𝑂 = % 𝑁𝑎𝐶𝑙𝑂 𝑥 10 𝑥 𝑑
𝑙
Onde:

VG é o volume gasto de solução de tiossulfato de sódio 0,1N em milímetros;

Nre é a normalidade real da solução de tiossulfato de sódio 0,1N;

M é a massa da amostra, em gramas;

d é a massa especifica da amostra original à temperatura de execução do ensaio,


em gramas por milímetro

5.5.1.3 Expressar o resultado com um dígito após a virgula. Se for necessário, pode-se indicar
que o resultado da equação é uma relação massa-massa (m/m)

5.5.2 Precisão

A definição da reprodutibilidade interna (precisão intermediária) é dada na ABNT NBR 14579.

5.5.2.1 Reprodutibilidade interna (Precisão Intermediária ou precisão do laboratório)

O desvio padrão obtido no estudo da reprodutibilidade interna (ver Nota 1) foi de 0,06% NaClO
e o limite da reprodutibilidade (R) foi de 0,2% NaClO. Sob condições de reprodutibilidade interna
e com probabilidade de 95%, dois resultados de uma mesma amostra são considerados
suspeitos de diferirem mais que 0,2% NaClO.

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